DE1801407C - Kapillarviskosimeter zum kontinuier liehen Bestimmen der Viskosität einer Flüssigkeit - Google Patents

Description

Die Erfindung botHHi ein Kupillurviskosimeter zum kontinuierlichen Bestimmen der Viskositllt einer Flüssigkeit, insbesondere oinor PolymerschmeUo, mit einer Meüknplllare, deren Enden Über eine Zuführleitung und einu Abllußleitung mit der die Flüssigkeit ruhrenden Hauptleitung verbunden sinil, mit einer mit konstanter Fürderleistung arbeitenden Zuführpumpe in der Zuführleitung und einer Ahllußpumpe in der Abllußleiiung sowie mit einer Einrichtung zum Messen des Druckabfalls an der Meßkapillare.

Durch die U,SA.-Patentsehrift 3 116 630 ist ein Viskosimeter dieser Art bekanntgeworden, das zur Bestimmung der Viskosität von Schmierölen und Erdölen, d. h. von Flüssigkeiten mit geringer Viskosität, dient. Zur Verbesserung der Meßbedingungen wird die Flüssigkeit erwUrmt. Der hierdurch bedingten Gefahr einer Verflüchtigung von Komponenten der Flüssigkeit und damit einer Beeinträchtigung der Messung wird dadurch begegnet, daß man den Druck innerhalb der Meßleitung oberhalb des Dampfdruckes der am leichtesten lHiclitigen Bestandteile der Flüssigkeit hält. Zu diesem Zweck wird am Ausgang der Meßkapillaren in die Abllußleitung Druckluft oder Druckgas eingespeist. Das Druckniveau wird also entsprechend hochgesetzt. Für eine genaue Viskositätsmessung von Flüssigkeiten mit hoher Viskosität ist das bekannte Kapillarviskosimeter nicht geeignet.

Zur Bestimmung der Viskosität von hochviskosen Flüssigkeiten bedient man sieh im allgemeinen eines Viskosimeter mit einem Rotationsdoppelzyliiuler. Der Rotatioiisdoppelzylinder wird im zu prüfenden Flüssigkeitskanal angeordnet und die Flüssigkeit durch eine Ummantelung erhitzt. Der Nachteil dieses Viskosimeter besteht darin, daß der Meßteil bewegliche Elemente enthält, mit denen es schwierig ist, zuverlässige Meßwerte zu erhalten. Darüber hinaus ist die Lebensdauer des Viskosimeter wegen des Verschleißes des in ihm befestigten Drehrohres nicht genügend hoch.

Der Frfindimg liegt die Aufgabe zugrunde, die Genauigkeit und Haltbarkeit bekannter Viskosimeter insbesondere bei der Bestimmung der Viskosität von Flüssigkeiten zu erhöhen, die bei hoher Temperatur und hohem Druck eine große und druckabhängige Viskosität besitzen.

Die Aufgabe ist bei einem Kapillarviskosiineter der einleitend genannten Art dadurch gelöst, daß zwischen den Ausgang der Meßkapillare und die Abllußpumpe ein Regler geschaltet ist, der durch Steuern der Förderleistung der Abllußpumpe den Druck am Ausgang der Meßkapillare auf einem konstanten, unter dem der Hauptleitung liegenden Wert hält.

Im Hinblick auf die Meßgenaiiigkcil ist es besonders vorteilhaft, wenn der Sollwert des Reglers auf Okp/cm² oder annähernd Okp/cm- eingestellt ist.

Da bei der Frfindiing der Druck am Ausgang der Mcßkapillare auf einem konstanten, unter dein der Hauptleitung liegenden Wert gehalten wird, werden die Erfordernisse einer genauen Messung erfüllt, nämlich daß die absoluten Werte der Flüssigkeitsdrucke vor und hinter der Meßkapillare möglichst klein und von Druckschwankungcu der Hauptleitung möglichst unabhängig sein sollen. Das cilitulungsgemäße Kapillarviskosimeler ist zur Messung .der Viskosität von hochpolymeten Vei !»indungen unter strengen Bedingungen geeignet, die darin bestehen, daß die Messing In-i einer Temperatur obeihalb 100 'C und einem hnhiii I hissiukulsdiuck oberhalb mehrerer hundert kp/cnV und uucli bei oinur hohen Viskosität der Flüssigkeit In der Größenordnung von mehreren zehntiuisund Poise durchgeführt werden muß, wobei die Viskosität der Flüssigkeit in AbhUngigkeit von einer Änderung der Temperatur und der Aufenthultszeit der Müssigkeit in dem Viskosimeter variiert. Selbstverständlich ist das erundungsgemäße Viskosimeter auch zum Bestimmen der Viskosität einer Flüssigkeit geeignet, die eine niedrige Viskosität,

ίο eine niedrige Temperatur und einen niedrigen Druck besitzt.

Die Erfindung wird an I land eines in einer Figur schenmtiseh dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Die Flüssigkeit, deren Viskosität zu bestimmen ist, strömt durch eine Hauptleitung 1 einer Vorrichtung für einen bestimmten Arbeitsprozeß. Benachbart zur Hauptleitung 1 ist das Kapillarviskosimeter angeordnet. Das Kapillarviskosimeter enthält eine abgezweigte

so Meßleituiig, die aus einer Zuführleitung ia und einer Abflußleitung ib sowie einer da/wischengefügten Meßkapillare 5 besteht, wobei diese Teile zusammen einen einzigen Flüssigkeitskanal bilden. Im mittleren Teil der Zuführleitung in ist eine Zul'ührpumpe 4«

a₅ und im mittleren Teil der Abflußleitung 3 ft eine Abllußpumpe 4/; angeordnet. Die abgezweigte Meßleitung mit der Meßkapillare 5 und die Pumpen 4<i und Ab bilden eine Meßeinheit 2, die in einem Gehäuse 12 untergebracht ist.

Bezogen auf die Meßkapillare 5 ist stromaufwärts ein erster Meßwandler 6« und stromabwärts ein zweiter Meßwandler 6b angeordnet. Beide dienen dazu, den Flüssigkeitsdruck an der betreffenden Stelle innerhalb der ivleßleitung zu messen und das Meßergebnis in passende Ausgangssignale umzuwandeln. Zwischen die Ausgangsklemmen der Wandler 6 a und 6 b ist ein Kreis 9 zur Berechnung des Druckunterschieds gefügt. Dieser berechnet aus den Ausgangssignalen der Meßwandler 6a und 6b die Viskosität

»ο der Flüssigkeit der Meßleitung. Die Ausgangsgröße des Kreises 9 wird durch ein Anzeigegerät II) als Maß für die Flüssigkeitsviskositiil sichtbar gemacht.

Die Meßkapillare 5 ist auswechselbar montiert. Die Zuführpunipu 4u wird mittels eines Motors la und einer diesem zugeordneten Drehzahlverminderungsvoirichtung %a mit einer voigegebenen Rotatiousgesehwindigkeit angetrieben, so daß die Flüssigkeil mit konstanter Geschwindigkeit in die Zuführleitung 3« eingespeist wird. Die Abllußpumpe 4/> wird ebenso falls mittels eines Motors Tb und einer ihm zugeordneten Dieli/ahlverminderungsvorriclitung Hb angetrieben. Die Rotationsgeschwindigkeit des Motors Ib wird hierbei durch ein Stellglied H eingestellt. Wenn die Rotationsgeschwindigkeitcn der Pumpen 4</ und 4 Λ nicht aufeinander abgestimmt sind, können in der Meßleilung ungewöhnliche Drücke entstehen, die die Meßwandler 6a und 6b gefährden. I is ist deshalb erfoiderlicli, die Ausgangsklemmen des Meßwandlers 6/) mit der Hingangsklcmme des Stellgliedes 11 zu

ßü vei binden, um die Rotationsgeschwindigkeit des Motors 7/j zu steuern. Dieser beeinflußt clic Rotationsgeschwindigkeit tier Pumpe -Ib und ei möglich! zulässige Betriebsveihältnisse. Das Stellglied 11 ist so ausgebildet, daß es auch manuell einstellbar ist, um die Rotalionsgeschwindigkeit de·; Motors Tb auf einen konstanten Betrag einzustellen. Am Gehäuse 12 ist ein Teniperaturinesser 13 angebracht. In das Gehäuse 12 ist eine Hei/.voiiichtimg 15 eingefügt.

Claims (2)

Zwischen dem Temperaitirmussor U und dor Hubvorrichtung 15 bellnilot sich eine Tempuraturregcleinriehtung 14, die mil dem Tumperatiirinutisur und der Heizvorrichtung verbunden ist und dazu (üuiit, die 'reiiiperalur des CJeliiluses auloiniitiscti auf einen vorgegebenen Wert einzustellen. In die Meßleitung sind, wie gesagt, zwei Pumpen 4« und 4/> eingefügt, die die McBkupilliiru 5 einschließen, wobei dio erste Pumpe 4« eine konstante FUissigkeilsmenge zur Meßkapillaro 5 fördert und den Flüssigkeitsdruck in der Meßleituiig vor der Meßkapillaro so weit vergrößert, wie es dein Druekverlusl in der Meßkapillare unispricht. Die zweite l'umpe 4 h dient dazu, den Flüssigkeitsdruck in der Meßloilung hinter der l'umpe 4b zu vergrößern, um die Flüssigkeit aus der Moßkapillaro 5 in die Hauptleitung I der Vorrichtung zurückzuführen. Der Druck ist demzufolge auf die beiden Pumpen 4« und 4 Λ aufgeteilt, und dies erhöht die Lebensdauer dieser Pumpen beträchtlich. Durch Verwendung zweier Meßwiindkr (ui und hb kann der absolute Flüssigkeitsdruck an Stellen, die stromaufwärts und stromabwärts der Meßkapillare 5 liegen, unabhängig voneinander ermittelt werden. Hin mit ikn obengenannten Mitteln die Differenz, der Flüssigkeilsdrücke mit möglichst kleinem Meßfehler /11 bestimmen, ist es erforderlich, daß die absoluten Werte der beiden Fliissigkcilsdrückc möglichst klein sind, wohingegen die Druckdifferenz so groß wie möglich sein sollte. Vorzugsweise wird deshalb der Druck am Hingang der Abilußpumpe 4/) auf 0 kp/cm- oder einem Wert nahe 0 kp/cni- gehallen. Dies ist dadurch möglich, daß der Druck durch Veränderung der lloiutionsgesclnvindigkeil der AbIIuLtpumpc 4/) in Abhängigkeit von einem Steuersignal aus dem Ausgang des /weilen Meßwantllers 6/7 gesteuert wild. Zur Veransehaiiliduing der Genauigkeit der Differenzdruckmessung seien die folgenden Werte angegeben. Wenn die Viskosität der zu messenden flüssigkeit 50 000 Poise, der Flüssigkeitsdruck in der Hauptleitung 200 kp/cm- und der Druckverlusl der MeIikapillurc I .ϊ() kp/cm- betragen, muß — falls nur eine einzige Pumpe benut/t wird — tier Druck am Ausgang dieser Pumpe auf mindestens etwa 150 kp/cm-' erhöht werden. Hs sei angenommen, daß der Druckverlust der Meßleitung vom Ausgang tier Pumpe /um Eingang tier Meßkapillare 50 kp/cmJ beträgt. Unter tlieser Vorausset/ung wird tier Druck am Hingang der Meßkapillare etwa K)O kp/cm- und am Ausgang der Meßkapillare etwa 250 kp/cm-. Demzufolge müssen die Druckmesser zur Hrniittlung des Dilferen/druckes am Hingang und am Ausgang der Meßkapillare mit Skalen von etwa 500k|>cinJ bzw. 300 kp/cm·' versehen sein. Bei dem erlinduiigsgeinäßen Viskosimeter werden dagegen zwei Pumpen 4« und 4/> benutzt, und tlie Druckbelastuug ist auf die Zuführpumpc Iu und die AbfhiLtpumpe Xb aufgeteilt. Am Hingang der Meßkapillarc wird der Druck 150 kp/cm-', wenn die Druckverteilung in tier Meßkituiiji so gewählt wird, daß der Druck am Ausgang der Zuführpuiiipe 4n 200 kp/cm- beträgt und tier Driickverlust am Ausgang der Zuführpumpc \a bis /um Hingang der MeLlkapillare 5 bei 50 kp/cm- liegt. Am Ausgang der Meßkapillare 5 hat der Druck dann einen Weit nahe 0 kp/cm-, und es ist lediglitli erforderlich, mittels der Abllußinimne I/) den Druck auf etwa 2'i() kii'cm·' /11 urhohen, der ausreicht, um die FlUsslgkeii in die Hauptleitung der für this Arbuitsvcrfahrun vorgesehenun Vorrichtung zurllckziibefordern, in der ein Flüssigkeitsdruck von 200 kp/cm* herrscht. Demzufolge kann im Vergleich Wim Skalenbereich des Druckmessers des obonerwlthnlen konventionellen Falls, bei dem eine ehuclnu Pumpe verwendet wird, der Skalenbereich der Druckmesser relativ klein sein, so daß der maximale Wert einem Druck von 300 kp/cm11 bzw. 50 kp/cm1 am Hingang bzw. am Ausgang der Meßkapillare 5 entspricht. Mit anderen Worten heißt dies, daß der Skalenbereich des Druckmessers klein gemacht werden kann, weil der Flüssigkeitsdruck der. Hauptleitung vom Flüssigkeitsdruck des Meßteils zwischen den Pumpen 4« und 4/> getrennt werden kann. Demzufolge ist es möglich, den Druckabfall Iμ der Flüssigkeit in tier Meßkapillare 5 mit einer Genauigkeit zu bestimmen, die etwa zweimal so groß wie bei der obenerwähnten konventionellen Methode ist. Es wird mm die Auswiikuiig einer Schwankung des Flüssigkeitsdrucks in der Hauptleitung auf die Viskosität des Meßabsclmittcs ties Viskosimeter betrachtet. Im allgemeinen läßt sich die Abhängigkeit tier Viskosität Y einer polymeren Flüssigkeit vom Flüssigkeitsdruck durch die folgende Gleichung 1 ausdrücken, wenn tier Flüssigkeitsdruck unterhalb 5000 kp/cm* liegt: wobei μ> K11 Viskosität bei I al, \ DruckkoelTi/ienl, /) -' Flüssigkeitsdruck. Schwankt tier Flüssigkeitsdruck in der Haupt leilung, so nimmt die Viskosität du Flüssigkeit Weile in Obeieinstimmung mit der genannten Gleichung 1 an. Bei einem konventionellen Kapillarviskosimeter mit einer ein/einen Pumpe in der Meßleitung lindet durch die Pumpe am Hingang des Kapillarviskosimeters zwar eine Trennung ties Flüssigkeitsdrucks im Meßkreis statt, die Ausgangsseile ist jedoch unmittelbar der Auswirkung tier Schwankung des Flüssigkeitsdrucks der Hauptleitung uuterwoil'en. Im Gegensat/ hierzu ist die Meßleitung des cilindungsgeniäßcu Kapillarviskosinieters durch tlie Pumpen 4« und ih um Eiingang und am Ausgang tli-r Meßleitung von der Hauptleitung abgetrennt, so daß die Viskositiit der Flüssigkeit ohne irgendeinen I iiillul.t durch die Schwankung des Hiissigkeitsdrucks in der Hauptleitung bestimmt werden kann. Patcnlanspriithe:

1. Kapiliaiviskosimeter /um kontinuierlichen Bestimmen der Viskosität einer Flüssigkeit, insbesondere einer Polymersclimel/e, mit einer Meßkapillare, deren Hilden über eine /uführleittim: und eine Abllußkiluiig mit der die Flüssigkeit fühlenden Hauptleitung vcilmiulcn sind, mit einer mit konstanter Förderleistung aiheilenden '/«- führpumpe in der /ufiihileiliinn und einer Ab· llußpiiiiipe in der Abfliiltkiluii!¹, sowie mit eiii'i FÜnrii'htuim /um Messen des Diiui..ilifalls an il.i

Meßkapillarc, gekennzeichnet d u ι c h einen zwischen den Ausgang der Meßkapillare [S) und die AMlußpumpe (4/)) geschalteten Rcglci (6 ft, 11, 7 ft, 8 ft), der durch Steuern der Förderleistung der Abflußpumpe (4 ft) den Druck am Ausgang der Meßkapillarc (5) auf einem kon-

stauten, unter dem in der Hauptleitung (1) den Wert hält.

2. Kapillarviskosimetcr nach Anspruch durch gekennzeichnet, daß der Sollwert de lcrs (6ft, 11, 7 ft, 8ft) auf 0kp/cnV- oder ann 0 kp/cm² eingestellt ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen