DE1798101B2 - Ultrazentrifuge mit vorrichtung zur registrierung des sedimentationsvorganges in analytischen ultrazentrifugen - Google Patents

Description

2. Ultrazentrifuge nach Anspruch 1, dadurch 25 kontinuierlich brennenden Lichtquelle emittierten gekennzeichnet, daß die aus Aufnehmer und Lichtenergie werfen während eines Registriervor-Gegenelektrode bestehende kapazitive Vorrich- ganges von der Meßzelle des sich drehenden Rotors tung, die zur Bildung einer ersten Ableitung der Ultrazentrifuge hindurchgelassen. Die restlichen dient, bei jedem Umlauf des Rotors (2) eine der etwa 95⁰O der emittierten Strahlungsenergie werfen Zahl der Gegenelektroden (3 a, 3 ft, 3 c) entspre- 3° vom Zentrifugenrotor absorbiert und in Wärme umchende Zahl von Signalen erzeugt. gewandelt. Für die Reproduzierbarkeit der Sedimen-

3. Ultrazentrifuge nach Anspruch 1 und/oder 2, tationsmeßergebnisse spielt jedoch die Aufrechtdadurch gekennzeichnet, daß der Steuereinrich- erhaltung einer konstanten Temperatur in der Kamtung (6) eine Vorwahleinrichtung (10) zugeordnet mer, in welcher der Zentrifugenrotor angeordnet ist, ist. durch die die Steuereinrichtung nur beim 35 eine ausschlaggebende Rolle, wodurch die Benut-Durchgang einer vorbestimmten Meßzelk- (4 a, zung kontinuierlich brennender Lichtquellen ziemlich 4 ft, 4 c) durch den optischen Strahlengang (7) problematisch wird. Darüber hinaus kann eine lange Steuerungsimpulse an die Gasentladungslampe Bestrahlung der zu untersuchenden Substanz auch (1) abgibt. während der Meßpausen infolge photochemischer

4. Ultrazentrifuge nach einem oder mehreren 4« Reaktionen zur Verfälschung der Meßergebnisse fühder vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet ren. Die Verwendung kontinuierlich brennender, durch die Verwendung wenigstens zweier Gas- wassergekühlter Hochdrucklampen empfiehlt sich entladungslampen (1) mit vorgeschalteten Mono- deshalb nicht, weil sich bei diesen Lumpen schon chromatoren oder Filtern zur Erzeugung vor- nach relativ kurzer Zeit auf dem Brenner ein bestimmter Strahlungen unterschiedlicher WeI- 45 Schmutzbelag niederschlägt, der sich sehr störend lenlänge. welche wahlweise nacheinander die auf die Lichtintensität auswirkt. Bei luftgekühlten gleiche Meßzelle (4 a, 4 ft, 4 c) durchlaufen. Lichtquellen wird bedingt durch die relativ starke

5. Ultrazentrifuge nach Anspruch 4, gekenn- Wärmeentwicklung die emittierte Strahlung im zeichnet durch die Verwendung solcher Mono- ultravioletten Strahlungsbereich stark beeinflußt und chromatoren oder Filter für die Gasentladungs- so die Benutzungsdauer der Lichtquelle sehr begrenzt, lampen (1), daß die Wellenlängen der die gleiche Aus der deutschen Patentschrift 934 201 ist eine Meßzelle nacheinander passierenden Strahlungen Ultrazentrifuge mit Optik zur Feststellung des jeweiauf die Absorptionsmaxima eines zu unter- ligen Zustandes einer in einer Läuferzelle befindsuchenden Substanzgemisches eingestellt sind. liehen Substanz während des Zentrifugierens bekannt.

6. Ultrazentrifuge nach Anspruch 4, gekenn- 55 In einem Ausführungsbeispiel wird vorgeschlagen, zeichnet durch die Verwendung solcher Mono- ein Lichtblitzstroboskop zu verwenden, in welchem chromatoren oder Filter für die Gasentladungs- jeweils nur dann ein Lichtblitz ausgelöst wird, wenn lampen (1), daß eine Wellenlänge der die gleiche die zu untersuchende Zelle die optische Achse pas-Meßzelle nacheinander passierenden Strahlung siert. Die Zündimpulse für das Stroboskop können auf das Absorptionsmaximum der zu unter- 6o auf kapazitivem Wege erzeugt werfen. Der Geber suchenden Substanz eingestellt ist und eine an- zündet dann die Gasentladungslampe direkt. Es ist dere Wellenlänge so eingestellt ist, daß sie von bei dieser bekannten Anordnung nicht möglich, bei der die Substanz enthaltenden Lösung nicht ab- jeder Umdrehung erneut Steuerimpulse zu erzeugen, sorbiert wird. deren Winkellage elektrisch vorwählbar ist. Somit

6j ist auch ein Vergleich verschiedener Zelleninhalte

während eines Umlaufs unmöglich.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Ultrazentrifuge Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine

mit Vorrichtung zur optischen Bestimmung und Re- Vorrichtung zur optischen Bestimmung und Registrie-

rung des Sedimentationsvorganges in analytischen entladungslampen benötigen keine besondere Küh-

Ultrazentrifugen zu schaffen, welche stets eine gute lung. Sie besitzen gegenüber den kontinuierlich bren-

Reproduzierbarkeit der Meßergebniss-e gewährleisten nenden Lampen den Vortei'., daß das emittierte Spek-

und welche es gestattet, bei jedem Umlauf des Ro- trum weiter zu kürzeren Wellenlängen, also zum

tors auch mehr als eine Meß^elle für die Unter- 5 ultravioletten Bereich, ausgedehnt ist, ohne daß da-

suchung auszuwählen. durch der emittierte sichtbare Spektralbereich be-

Gelöst wird diese Aufgabe bei einer Ultrazentri- einflußt wird. Durch den impulsmäßigen Betrieb der fuge mit einem in einer Kammer umlaufenden, von Gasentladungslampen ergibt sich darüber hinaus eine einem Motor angetriebenen Rotor mit wenigstens beachtliche Erhöhung der Lebensdauer der Lichteiner Meßzelle, einem optischen Strahlengang mit io quelle des optischen Systems zur Bestimmung der wenigstens einer Gasentladungslampe als Lichtquelle, Sedimentation gegenüber den bisher verwendeten einer Registriereinrichtung und einem kapazitiven kontinuierlich betriebenen Lichtquellen.
Geber zur iinpulsmäßigen Steuerung der Gasent- Zur vollen Ausnutzung der von der impulsladungslampe erfindungsgemäß durch einen kapazi- mäßig betriebenen Gasentladungslampe abgestrahltjven Geber hoher Trägerfrequenz, der aus einem 15 ten Energie für die Durchstrahl ung der Meßzelle ist feststehend in der Rotorkammer angeordneten kapa- es erforderlich, die Entladung der Gasentladungszitiven Aufnehmer und aus der Zahl der Meßzellen lampe in Abhängigkeit vom momentanen Standort im Rotor entsprechenden, starr am Rotor angeord- der Meßzelle im laufenden Rotor der Ultrazentrifuge neten Gegenelektroden besteht und elektrisch leitend in bezug auf den optischen Strahlengang zu steuern, mit einer Steuereinrichtung zum Zählen der vom 20 Zur Erzeugung eines Synchronisiersignals eignen Geber abgegebenen Signale verbunden ist, welche sich induktive Geber und optische Geber, wie Winihrerseits elektrisch leitend mit der Gasendadungs- kelaufnehmer, nicht, weil sie erhebliche Nachteile lampe verbunden ist, die von der Steuereinrichtung besitzen. Bei Verwendung induktiver Geber würde nur dann einen Zündimpuls erhält, wenn eine vor- durch die Remanenz ihrer ferromagnetischen Baubestimmte Meßzelle des Rotors den optischen Strah- 25 teile ein Winkelfehler auftreten, der gleichzeitig drehlengang passiert. Durch die hohe Trägerfrequenz de? zahlubhangig ist. Optische Geber würden in der verkapazitiven Gebers ist es möglich, die Steuereinrich- schlossenen Rotorkammer durch Reflexion Streulicht tung bei jedem Umlauf des Rotors neu einzustellen. verursachen, welches das Registriersystem der ana-Hierdurch sind Vergleichsmessungen der Zellen- lytischen Anordnung der Zentrifuge beeinflussen und inhalte auch mehrerer Zellen praktisch gleichzeitig 30 zusätzlich Fehler bewirken würde,
möglich. Diese Nachteile treten nicht auf, wenn gemäß

Besonders bewährt hat es sich, wenn die aus Auf- einem weiteren Merkmal der Erfindung zur Erzeu-

nehmer und Gegenelektroden bestehende kapazitive gung des Synchronisiersignals kapazitive Geber hoher

Vorrichtung zur Bildung einer ersten Ableitung dient Trägerfrequenz benutzt werden. Durch ein an sich

und bei jedem Umlauf des Rotors eine der Zahl der ₃₅ bekanntes Abnahmeverfahren kann gleichzeitig die

Gegenelektroden entsprechende Zahl von Signalen erste Ableitung dieses Synchronisiersignale erhalten

erzeugt wird. Hierdurch kann der korrekte Standort werden, so daß der korrekte Standort der Meßzelle

der Meßzelle als steiler Nulldurchgang der Schwin- als steiler Nulldurchgang der Schwingung ermittelt

gung ermittelt werden. In weiterer Ausgestaltung der werden kann.

Erfindung hat es sich bewährt, daß der Steuerein- 40 An Hand des in der Figur dargestellten Schemas

richtung eine Vorwahleinrichtung zugeordnet ist, wird ei.ie Vorrichtung zur Durchführung des erfin-

durch die die Steuereinrichtung nur beim Durchgang dungsgemäßen Verfahrens beschrieben,

einer vorbestimmten Meßzelle durch den optischen Der Rotor 2 einer Ultrazentrifuge wird mittels

Strahlengang Steuerungsimpulse an die Gasent- eines Motors 20 angetrieben. Er weist mehrere Meß-

ladungslampe abgibt. Diese Vorwahleinrichtung ge- 45 zellen 4a, 4 b, 4 c auf, welche in Lösung die Substanz

stattet eine genaue elektrische Vorwahl des Winkels, enthalten, deren Sedimentation optisch bestimmt und

bei dem bei jeder Umdrehung des Rotors Steuer- registriert werden soll. Der Rotor ist so angeordnet,

impulse erzeugt werden. Die Steuerimpulse werden daß bei seiner Rotation jede Meßzelle 4 a, 4 b, 4 c

in der Steuereinrichtung ausgewertet, und nur beim den optischen Strahlengang 7 eines an sich bekann-

Passieren vorbestimmter Meßzellen wird die Gas- ₅₀ ten Systems zur optischen Bestimmung des Sedimen-

entladungslampe gezündet. tationsvorganges durchläuft. Die Blitzdauer einer

Der Beginn des Strahlungsimpulses der Gasent- Gasentladungslampe 1 bei maximaler Drehzahl des ladungslampe und die Durchlaufzeit der Meßzelle Rotors 2 ist nicht wesentlich langer als die Durchdurch den optischen Strahlengang werden so syn- laufzeit einer Meßzelle 4a, 4b, 4c durch den optichronisiert, daß die Gasentladungslampe nur dann 55 sehen Strahlengang 7. Der Sedimentationsvorgang aufleuchtet, wenn die Meßzelle den Strahlengang wird mit einer an sich bekannten Vorrichtung 8, beipassiert. Hierdurch wird die gesamte, von der Gas- spielsweise einer lichtempfindlichen Fotoplatte, regientladungslampe erzeugte Lichtenergie voll zur Be- strieri. Jeder Meßzelle ist am Rotor starr eine kapastimmung des Sedimentationsvorganges ausgenutzt. zitive Gegenelektrode3α, 3b, 3c zugeordnet. Der In der den Rotor der Ultrazentrifuge enthaltenden 60 Rotor 2 ist innerhalb des schematisch angedeuteten Kammer kann eine hohe Temperaturkonstanz auf- Rotorkessels 9 angeordnet, der ebenfalls einen in ihm rechterhalten werden, weil durch den impulsmäßigen fest angeordneten kapazitiven Aufnehmer 5 enthält. Betrieb der Gasentladungslampe unerwünschte Er- Bei jedem Umlauf des Rotors 2 werden durch die wärmungen des Zentrifugenrotors, wie sie in bekann- Gegenelektroden, welche an dem Aufnehmer 5 vorter Weise bei Verwendung kontinuierlich brennender 65 beilaufen, eine der Zahl der Gegenelcktroden entLampen auftreten, vermieden werden, so daß stets sprechende Zahl von Signalen erzeugt. Die Signale eine gute Reproduzierbarkeit der Meßergebnisse ge- werden von dem Aufnehmer 5 auf eine Steuereinwährleistet ist. Solche impulsmäßig betriebenen Gas- richtung 6 gegeben, welche die Signale abzählt. Mit-

tels der am Ausgang der Steuereinrichtung 6 abnehmbaren Steuerimpulse wird die Gasentladungslampe 1 so gesteuert, daß sie während des Durchgangs einer Meßzelle 4a, 4b, Ac durch den optischen Strahlengang 7 zündet. Da die Steuereinrichtung die Grundsignale zählt, kann mittels einer Vorwahleinrichtung 10 die Steuereinrichtung 6 nun so beeinflußt werden, daß nur ein Steuerimpuls zur Zündung der Gasentladungslampe abgegeben wird, wenn eine vorbestimmte Meßzelle, beispielsweise die Meßzelle 4a, den optischen Strahlengang 7 passiert. Wenn die übrigen Meßzellen, also die Meßzellen 4 b und 4 c, den Strahlengang 7 passieren, wird kein Steuerimpuls zur Zündung der Gasentladungslampe 1 von der Steuereinrichtung 6 abgegeben, so daß diese Meßzellen im Dunkeln laufen und den Meß- und Registriervorgang der vorgewählten Meßzelle 4a nicht beeinflussen.

Die Benutzung mehrerer impulsmäßig betriebener Gasentladungslampen gestattet es, eine vorgewählte Meßzelle durch Vorschalten von Monochromatoren oder Filtern mit Strahlung verschiedener Wellenlängen wahlweise nacheinander zu durchleuchten. Auf diese Weise ist ein schneller Wechsel der WeI-S lenlänge während des Meßvorganges leicht möglich. Es kann beispielsweise eine Strahlungswellenlänge auf die Wellenlänge der maximalen Absorption der zu untersuchenden Substanz eingestellt werden, während eine zweite Strahlungswellenlänge so gewählt

ίο wird, daß sie von der die Substanz enthaltenden Lösung nicht absorbiert wird. Aus dem Quotienten der für beide Wellenlängen gemessenen Durchlässigkeiten läßt sich die absolute Lichtabsorption und damit die Konzentration der Substanz in der Lösung einwandfrei bestimmen. Auch ermöglicht die Durchstrahlung der gleichen Meßzelle mit Strahlung unterschiedlicher Wellenlänge beispielsweise bei Vorliegen eines Substanzgemisches mit unterschiedlichem Absorptionsmaxima die Sedimentation der einzelnen Substanzkomponenten zu verfolgen.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche· gistrierung des Sedimentationsvorganges in analytischen Ultrazentrifugen.

1. Ultrazentrifuge mit einem in einer Kammer Die Registrierung der Sedimentation von Probeumlaufenden, von einem Motor angetriebenen substanzen in Ultrazentrifugen ist beispielsweise aus Rotor mit wenigstens einer Meßzelle, einem opti- 5 der deutschen Auslegeschrift 1265 455 bekannt Die sehen Strahlengang mit wenigstens einer Gas- Sedimentation wird hierbei auf schlierenoptischem entladungslampe als Lichtquelle, einer Registrier- Wege bestimmt, wobei durch optische Mittel die einrichtung und einem kapazitiven Geber zur Geschwindigkeit des sich bewegenden Schlierenimpulsmäßigen Steuerung der Gasentladungs- bildes gemessen wird. Auch optische Anordnungen

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aus einem feststehend in der Rotorkammer (9) nach T ο e ρ 1 e r in der Ausbildung von P h i 1 ρ ο t -

angeordneten kapazitiven Aufnehmer (5) und S ν e η s s ο η gemäß dem deutschen Patent 1 222 283

aus der Zahl der Meßzellen (4a_s 4 b, 4 c) im Ro- können mit Vorteil zur Registrierung des Sedimen-

tor (2) entsprechenden, starr am Rotor angeord- 15 tationsvorganges in analytischen Ultrazentrifugen

neten Gegenelektroden (3 a, 36, 3 c) besteht und verwendet werfen.

elektrisch leitend mit einer Steuereinrichtung (6) Zur Registrierung des Sedimentationsvorganges in

zum Zählen der vom Geber abgegebenen Signale analytischen Ultrazentrifugen werfen in den meisten

verbunden ist, welche ihrerseits elektrisch leitend Fällen ziemlich lange Zentrifugenlaufzeiten benötigt,

mit der Gasentladungslampe (1) verbunden ist, zo Als Lichtquellen werfen kontinuierlich brennende

die von der Steuereinrichtung (6) nur dann einen Lampen, z. B. Quecksilberdampflampen, mit sehr

Zündimpuls erhält, wenn eine vorbestimmte Meß- hoher Strahlenenergie, die ein Spektrum starker In-

zelle des Rotors (2) den optischen Strahlengang tensität vornehmlich im sichtbaren Spektralbereich

passiert. ausstrahlen, verwendet. Nur etwa 5%> der von der