DE1794170B2 - Verfahren zum Ausrüsten von gestrickten oder gewebten Stoffen aus synthetischen Fasern - Google Patents
Verfahren zum Ausrüsten von gestrickten oder gewebten Stoffen aus synthetischen FasernInfo
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Description
HO
Si-O
CH3
entspricht, wobei η eine ganze Zahl von nicht
»veniger als 500 ist, und das Methylhydrogenpolysiloxan der Formel
CH,
CH1 — Si — O
CH3
CH3
Si-O
CH3
Si ~ CH3
ί
CH3
ί
CH3
30
zösische Patentschrift J 474 558) soll entweder ein
Einlaufen des Stoffes beim Waschen verhindert oder dem Stoff eine dauerhafte Falte verliehen werden.
Bekannt ist es auch (vgl. britische Patentschrift
1007 190), zur Herstellung von wasserdichten Stoffen Stoffe mit vergleichsweise geringer Dehnbarkeit
mit einer eine Viskosität von 1000 bis 1(X) 000 cP
aufweisenden Lösung von Organopolysiloxanen zu behandeln; für die Ausrüstung von Stoffen mit einer
anfänglichen Dehnbarkeit von mehr als 20% ist die beschriebene Lösung auf Grund ihrer hohen Viskosität ungeeignet.
Ferner ist es bekannt (vgl. USA-Patentschrift 3024081), synthetische Fasergarae mit einer ein
DimetbylpolysiJoxan, ein Metbylhydrogenpolysibxan
sowie einen metallorganischen Katalysator enthaltenen Lösung zu behandeln, um ein Aneinanderkleben
der Fasern bei einem nachfolgenden Frhitzen und Verstrecken der Garne zu verhindern; die in der
beschriebenen Weise vorbehandelten und verstreckten Garne sind in ihrem Aussehen und Griff wollähnlich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren
anzugeben, mit welchem gestrickten oder gewebten Stoffen mit einer anfänglichen Dehnbarkeit
von mehr als 20% ein hohes Maß an Riickfederungsvermögen verliehen werden kann.
Die Erfindung besteht darin, daß die Imprägnierlösung, die das Din:ethylpolysiloxan mit endständiger
Hydroxylgruppe, welches der Formel
wobei η für eine ganze Zahl zwischen 15 und 50 steht, und den Katalysator enthält, eine Viskosität
von nicht mehr als 400 cP aufweist und daß der Stoff' bei niedrigstmöglicher Streckung bei
50 bis 120° C getrocknet und bei niedrigstmöglicher Streckung bei 120 bis 2000C gehärtet wird,
wobei 1,0 bis 5,0 Gewichtsprozent Polysiloxan als Feststoff auf dem ausgerüsteten Stoff, bezogen
auf das Sloffgewicht, abgelagert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die auszurüstenden Stoffe aus Garnen
aus Polyamid, Polyester, Polyacrylnitril, Polyolefin, Polyvinylalkohol und deren Gemischen
gestrickt oder gewebt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die auszurüstenden Stoffe aus gekräuselten
Garnen in Form von »twist-setuntwist«-, »false twist«-, »stuffer box-trcated«-,
»edgü-crimped«-, »air-jetted«-Garnen oder deren Gemischen gestrickt oder gewebt sind.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Methylhydrogenpolysiloxan
in Mengen von 5 bis 30 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Di-Üiethylpolysiloxans,
verwendet wird.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aus rüsten von gestrickten oder gewebten Stoffen aus te
synthetischen! Fasern mit einer anfänglichen Dehnbarkeit von mehr als 20% mit einer organischen
Lösung, die ein Dimethylpolysiloxan mit endständiger Hydroxylgruppe, ein Methylhydrogenpolysil·
oxan und einen metallorganischen Katalysator ent- 6s
hält, unter anschließendem Trocknen und Härten.
Mit Hilfe bekannter Verfahren der genannten Gattung (vgl. britische Patentschrift 804 199 bzw. fran-
HO
CH1
Si - O ·
CH3
Si - O ·
CH3
entspricht, wobei π eine ganze Zahl von nicht weniger als 500 ist. und das Methylhydrogenpolysiloxan der
Formel
CH,
CH3 — Si — O -
CH3
Si
CH3
CH3
Si -- CH,
CH,
CH,
wobei η für eine ganze Zahl zwischen 15 und 50 steht.
u„<d den Katalysator enthält, eine Viskosität von nicht mehr als 40OcP aufweist und daß der Stoff bei niedrigstmöglicher
Streckung bei 50 bis 120' C getrocknet und bei niedrigstmöglicher Streckung bei 120 bis
2000C gehärtet wird, wobei 1,0 bis 5.0 Gewichtsprozent Polysiloxan als Feststoff aus dem ausgerüsteten
Stoff, bezogen auf das Stoffgewicht, abgelagert wird.
Besonders geeignet Tür das erfindungsgemäße Verfahren sind Stoffe aus Garnen, welche aus Polyamid,
Polyester, Polyacrylnitril, Polyolefin, Polyvinylalkohol oder deren Gemischen hergestellt sind, und insbesondere gekräuselten Garnen in Form von »twistsetoifttwist«-, »false twist«-, »stuffer box-ireated«-,
»edge-crimped«*, »air-jetted«-Garnen oder deren Gemischen.
Das Methylhiidrogcnpolysiloxan wird nach bevor zugter Ausführungsform der Erfindung in Mengen
von 5 bis 30 Gewichtsprozent und insbesondere von 10 bis 25 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge
des Dimethylpolysiloxans, verwendet. Als metall·
1
in™»«""·- Katalysatoren, welche vorzugsweise in
Mengen von 0,1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf die Menge des Dimetbylpolystloxans, eingesetzt werden, eignen sich insbesondere folgende Verbindungen:
Zinkcaprylat, Zinneaprylat, Zirkoncaprylat, Dibutylanmdicaprylat, Dibutylzrandilaurat. Dibutylzinndijicetat, Dibutylzinnoxid, Alkyltitanat. Zinknaphthenat.
Zinnaphtbenat. Zirkonnaphthenat. Ferrinaphthenat,
Cobaitnaphtbenat, Zinkformiat, Zirkonformiat, Zinkacetat, Zirkonacetat. Das für die Herstellung der
Imprägnierlösung verwendete Lösungsmittel sollte gegenüber den auszurüstenden Stoffen inaktiv sein;
empfehlenswert sind insbesondere Kohlenwasserstoffe mit 1 bis IO C-Atomen, z. B. Leichtbenzin, Gasolin.
Benzol, Toluol, Xylol, Trichloräthylen, Perchloräthyfen und Äthylacetat. Zur Steigerung des Polymerisationsgrades der Polysiloxane können der Imprägnierlösung Natriumalkoholate, Polyalkylsilikate
und/oder Silanester zugegeben werden; besonders geeignet sind Natriumalkoholate der Formel RONa.
in der R für eine Alkylgruppe mit weniger als 5 C -Atomen
steht, durch partielle Hydrolyse von Organosilikaten gewonnene Polyalkylsilikate der Formel
(RO)4Si in der R für eine Alkylgruppe mit weniger
als 5 C-Atomen steht, und Silanester der Formel
R11Si(ORV11
in der R und R' für eine Alkylgruppe mit weniger als 5 C-Atomen st hen und η 1, 2 oder 3 bedeutet.
Wichtig für das erfindungsgemäße Verfahren ist. daß die bei 20°C anzuwendende Imprägnierlösung
eine Viskosität von höchstens ^0OcP (gemessen mit
einem handelsüblichen Rotationsviskosimeter) aufweist, da sich die Imprägnierlösung nur unter dieser
Bedingung gleichmäßig auf allen Fasern niederlegt. Ist die Viskosität größer, so bleibt die Imprägnierlösung
nur an der Oberfläche des Stoffes. Die Behandlung des Stoffes mit der Imprägnierlösung kann
auf beliebige Weise erfolgen, z. B. durch Eintauchen des Stoffes in die Lösung und nachfolgendes Auspressen.
Das Trocknen des imprägnierten Stoffes bei 50 bis 1200C dient der Entfernung des Lösungsmittels.
Bei der nachfolgenden Härtung bei 120 bis 2000C erfolgt die Verknüpfung der Organopolysiloxane
untereinander und mit den Fasern.
Die durch die Erfindung erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß erfindungsgemäß ausgerüstete
Stoffe sich bei hoher Dehnbarkeit durch ein außergewöhnlich gutes Rückfederungsverhalten, und zwar so
sowohl im trockenen als auch im nassen Zustand auszeichnen. Darüber hinaus besitzen sie ausgezeichnete
Farbfestigkeit und einwandfreies Wasch verhalten.
Im folgenden werden die Erfindung und die durch sie erreichten Vorteile an Hand von Beispielen näher
erläutert.
Die in den Beispielen angegebenen Eigenschaften der behandelten bzw. unbehandelten Stoffproben
werden auf folgende Weise bestimmt:
1. Die Dehnbarkeit wird mit einem handelsüblichen Dehnungstester unter folgenden Bedingungen gemessen:
Belastungsgewicht 1500 g
Länge der Probe 10 cm
Breite der Probe 5 cm
Dehnungsgeschwindigkeit 10 cm/min
Registriergeschwindigkeit 20 cm/min
Die »Dehnbarkeit« ist das in Prozent ausgedrückte Verhältnis der Längenänderung zur Ursprunplänge
der Probe.
2. Das Rückfederungsverhalten wird mit einem ähnlichen Testgerät und ähnlichen Proben bestimmt.
Die jeweilige Probe wird mit einem derartigen Gewicht beschwert, daß sie auf 80% der Dehnung, die
bei Belastung mit 1500 g eintritt, gedehnt wird, und
1 Minute im gedehnten Zustand belassen; danach wird die Probe entspannt und 3 Minuten im entspannten
Zustand belassen. Die »Rückfederung« ist das in Prozent ausgedrückte Verhältnis der Längendifferenz
aus der Länge der Probe im gedehnten Zustand und aus der Lange der Probe im entspannten
Zustand zur Längendifferenz aus der Länge der Probe im gedehnten Zustand und der Ursprungslänge der Probe.
3. Die »Dehnbarkeit« und »Rückfederung« der Proben im nassen Zustand werden uüf die gleiche
Weise ermittelt, jedoch mit dem Unterschied, daß die Proben voi der Messung für 10 Minuten in
Wasser getaucht und mit Hilfe eines Filterpapiers getrocknet werden.
4. Der Anti-Pillina-Effekt wird entsprechend dem
Japanischen Industrie-Standard (JIS) L-1076-1967 ermittelt, welcher der sogenannten ICI-Methode ähnlich
ist.
Ein zweistufiger »interIock«-Jersey und ein unter Verwendung von Ny!on-»bulky«-Garn (70 Denier
2 Fäden) gestrickter Köperstoff werden jeweils in eine Lösung nachfolgender Zusammensetzung (Viskosität:
4OcP) getaucht und zusammengepreßt, um so Polysiloxane (als Feststoff) in Mengen von 0.5.
1,0, 3,0 und 7.0%. bezogen auf das Gewicht des Stoffes, aufzutragen:
Zusammensetzung der Lösung | Gewichtsteile |
Dimcthylpolysiloxan | 2,7 |
Methylhydrogenpolysiloxan | 0,3 |
Phenyltriäthoxysilan | 0,03 |
Dibutylzinndilaurai | 0,03 |
Trichloräthylen | 96,94 |
Das Trichloräthylen wird durch Erhitzen auf 80c C
abgetrieben. Der Stoff wird dann 3 Minuten unter der niedrigstmöglichen Spannung gehärtet. Der so
erhaltene Jersey und Köper haben jeweils die in den Tabellen I und 2 gezeigten Eigenschaften.
Erläuterungen zu den Tabellen 1 und 2:
A: Menge des als Feststoff abgelagerten Polysiloxans (%. bezogen auf das Gewicht des Stoffes),
B: Dehnbarkeit,
C: Rückfederung in trockenem Zustand, D: Rückfederung in nassem Zustand,
E: Anti-Pilling-Effekt.
0 | Tabelle | 1 | 1,0 | 3,0 | 5,0 | 7,0 | |
61.0 | (»interlockw-Jersey) | 227,1 | 209,0 | 184,1 | 81,9 | ||
A | 78,0 | 0,5 | 93.8 | 94,0 | 94,0 | 94,0 | |
B | 242,0 | ||||||
C | 93,5 | ||||||
Fortsetzung
(»interlock«-Jersey)
(»interlock«-Jersey)
74,1
I
I
75,2
1
1
9^71 94.0 94.0 5
5 I 5 I 5
Tabelle 2
(Köperstoff)
(Köperstoff)
A | 0 | 0,5 | t.o | 3.0 | 5,0 |
B | 52^ | 177,0 | 147.6 | 117.7 | 106.8 |
C | 76,1 | 93,5 | 93.7 | 93,9 | 94,0 |
D | 73,2 | 80,1 | 92,8 | 93,0 | 93,4 |
E | 1 | t | 3 | 4 | 4 |
7.0 70.3 94,0 93.7
!O
«5
Aus den Tabellen 1 und 2 ist zu ersehen, daß man
in dem Falle, wenn die abgelagerte Polysiloxan-Menge weniger als 5% (bezogen auf das Gewicht 20
des Stoffes) beträgt, eine beträchtliche Zunahme der Dehnbarkeit erhalten kann. Mengen, die größer als
5% sind, vermindern die Dehnbarkeit stark; die Griffigkeit der so behandelten Stoffe wird ebenfalls
stark verschlechtert. Die P.ückfederung in getrock- 25 netem Zustand ist gleichfalls beinahe abhängig von
den Veränderungen der abgelagerten Polysiloxan-MeWen. während die Rückfederung ta nassem Zu-SUMd bedeutend abnimmt, wenn die abgelagerte
Menee an Polystloxan weniger als I/o. bezogen auf
£"&5*t des Stoffe« beträgt. Der Anti-Pilliag.
Pffekt ist dann vorteilhaft, wenn die abgelagerte
Menge an Polysiloxanen größer als 1%, bezogen
auf das Gewicht des Stoffes, <*· .
Nach den oben beschriebenen Ergebnissen ist die
Afalaeerung an Polysiloxanen in Mengen von 1 bis t% Sgen auf das Gewicht des Stoffes, am günstigsten.
Ein ähnliches wie im BeispielIl beschriebenes Verfahren wird mit dem Unterschied durchgeführt, daB
Polysiloxane in einer solchen Menge verwendet wer
den daß sie aur dem Stoff in einer Menge von 2%.
bezogen auf das Gevicht des Stoffes - bc-rcchnet als
Feststoff -. abgelagp.* werden.
Die Menoe an Trichlorethylen wird stufenweise so
geändert daß sich jeweils Viskositäten der Lösung von 10 40 PO. 250, 400. 500 und 1000 cP ergeben.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in den Tabellen 3 und 4 gezeigt.
Erläuterungen zu den Tabellen 3 und 4:
A: Viskosität der Lösung (cP),
B: Dehnbarkeit (%).
C: Rückfederung in getrocknetem Zustand.
D: Rückfederung in nassem Zustand.
Tabelle 3 (»interlock«-Jersey)
A
B
C
D
B
C
D
61,0
78,0
74.1
78,0
74.1
242.5
94,2
93.5
94,2
93.5
40
214,0 93.3 93.0
120
167.8 90.4 91.2
Tabelle (Köperstoff) 250
125.6
90.4
\> 1.4
90.4
\> 1.4
400
100.8
87.7
90.0
87.7
90.0
500
90,3
82.7
76,3
90,3
82.7
76,3
KKX)
89.9
80.2
89.9
80.2
75.5
A | 0 | 10 |
B | 52.3 | 150,2 |
C | 76.1 | 93.0 |
D | 73.2 | 92,3 |
40
138.0 93.5 91.5
120
115.7 94.2 90.4 250
107.9
97.4
90,7
97.4
90,7
400 | 500 | KKX) |
89,9 | 85.4 | 80.2 |
90.1 | 85,3 | 80.7 |
89,4 | 74.3 | 72.4 |
Aus den Tabellen 3 und 4 ist zu erkennen, daß. falls
die Viskosität der polysiloxanhaltigen Lösung nicht mehr als 40OcP beträgt, eine gute Dehnbarkeit und
Rückfederung sowohl in trockenem als auch in nassem Zustand erhalten werden können, wo hingegen
diese Werte bei Verwendung polysiloxanhaltiger Lösungen mit einer über 40OcP liegenden Viskosität
erniedrigt werden.
Zusammensetzung der Lösung
Beispiel 3
Ein drehtufiger »interlock«-StofT
Dimethylpolysiloxan ....,.·
Methyihydrogenpolysiloxan.
nibutylzinndiacetat
Gcwichisleilc
2,8
0,7
0,02
96,48
4OcP
aus
-«,- Nylon-
»bulky«-Garn (70 Denier/2 Fäden; Jersey) wird in eine Behar^lungslösung der nachfolgenden Zusammensetzung getaucht und dann zwecks Abtreibung
des Trichloräthylens bei 8O0C getrocknet.
Der Stoff wird 3 Minuten unter niedrigstmöglicher Spannung bei 160° C gehärtet. Man erhält einen Stoff
mit verbesserter Dehnbarkeit und hoher Rückfederung, wie es in Tabelle 5 gezeigt ist.
heil
Trocken
Naß
7 | Dehnung |
Rück-
federung |
Tabelle 5 | ("öl | 1%) |
Probe | 48,2 | 70,2 |
92,6 | 91,2 | |
nicht behandelt | 47,1 | 69,8 |
behandelt | 114.2 | 90.9 |
nicht behandelt | ||
behandelt | ||
IO
Eine ähnliche wie im Beispiet 3 beschriebene Behandlung wird unter Verwendung von Nylon-Jersey
mit dem Unterschied der Verwendung der folgenden Behandlungslösungen durchgeführt:
Zusammensetzung der Lösung
Methylhydrogenpolysiloxan.
Metallisches Natriumäthylat
3,0
0,3
0,02
0,02
96,66
5OcP
Der Waschtest wird unter Verwendung einer handelsüblichen Waschmaschine ausgeführt und bei 40°C
10 Minuten mit einem handelsüblichen anionischen Waschmittel (I g/l) gewaschen. Hs werden jeweils
eine ausgezeichnete Rückfederung in nassem Zustand, eine gute Dehnbarkeit und eine verbesserte
Rückfederung in getrocknetem Zustand nach 5 Minuten langem Waschen beobachtet.
Ein ähnliches wie im Beispiel 4 beschriebenes Verfahren wird mit dem Unterschied durchgeführt, daß
ein Süancster [CyI5Si(OC1H5I3] an Stelle des metallischen Natriumäthylats verwendet wird. Das erhaltene Gewebe hat ebenfalls eine verbesserte Dehnbarkeit und zeigt eine Rückfederung, wie sie in Tabelle 7
angegeben ist.
A: Dehnbarkeil (%).
B: Rückfederung (%).
Auf diese Weise werden ürganopolysiloxane (3,5%, berechnet als Feststoff) auf dem Stoff abgelagert. Der
Stoff wird dann zwecks Abtreibung des Lösungsmittels bei 8O0C getrocknet und bei 160° C gehärtet. Das
Härten wird in gleicher wie im Beispiel 3 beschriebener Weis? ausgeführt. Man erhält einen Stoff mit
verbesserter Dehnbarkeit und hoher Rückfederung, wie es in Tabelle 6 gezeigt ist.
BeschalTenheii
30 Trocken Naß
35
Probe
nicht behandelt
behandelt
nicht behandelt
behandelt
48,2
129.3
47,1
130,1
70,2
92,3
69,8
91,7
45 Eine ähnliche wie im Beispiel 4 beschriebene Behandlung wird mit dem Unterschied durchgeführt,
daß Diäthoxypentasilan an Stelle des metallischen Natriumäthylats verwendet wird. Die Eigenschaften
des so erhaltenen Gewebes sind in Tabelle 8 wiedergegeben. (Erläuterungen zur Tabelle 8 s. Beispiel 5.)
Beschaffen
heit |
Probe | A | B | C | D |
Trocken | nicht | 48,2 | 50,0 | 70,2 | 68,1 |
behandelt | |||||
behandelt | 130,2 | 128,7 | 94,3 | 95,0 | |
Naß | nicht | 47,1 | 49,0 | 69,8 | 66,6 |
behandelt | |||||
behandelt | 133,1 | 130,0 | 94,6 | 91,5 |
Beschaffen | 55 | Probe | A | B |
heit | ||||
50 | ||||
Trocken | nicht behandelt | 48,2 | 70,2 | |
behandelt | 129,3 | 92,3 | ||
Naß | nicht behandelt | 47,1 | 69,8 | |
behandelt | 130,1 | 91,7 |
Claims (1)
1. Verfahren zinn Ausrüstec von gestrickten
oder gewebten Stoffen aus synthetischen Fasern s mit einer anfänglichen Dehnbarkeit von mehr als
20% mit einer organischen Lösung, die ein Diroethylpolysüoxan mit endstäudiger Hydroxylgruppe, ein Methylbydrogenpolysiloxan und einen
metallorganischen Katalysator enthält, unter anschließendem Trocknen und Härten, dadurch
gekennzeichnet, daß die Iraprägnierlösung,
die das Dimelbylpolysiloxan mit endständiger
Hydroxylgruppe, welches der Formel
»5 CH3
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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BHV | Refusal |