DE1751497A1 - Kryostat - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Kryostat, also ein Gerät, das verwendet wird, um bei sehr niedriger Temperatur Versuche durchzuführen. Unter sehr niedriger Temperatur ist in diesem Zusammenhang eine Temperatur zu verstehen, die gleich dem oder niedriger als der Siedepunkt von flüssigem Stickstoff ist, der bei normalem Druck von 760 Torr bei 77,4°K oder -195,8°C siedet. Ein solches Gerät besteht im wesentlichen aus einem Gefäss, in welchem sich der zu untersuchende Stoff befindet und das durch Zufuhr eines Kühlmittels, beispielsweise von flüssigem Helium, flüssigem Wasserstoff, Neon oder Stickstoff, aus einem Vorratsgefäss gekühlt wird. Bei den bekannten Kryostaten ist es im allgemeinen möglich, von etwa 4,2°K (Siedepunkt von flüssigem Helium) bis Raumtemperatur mehr oder weniger konstante Temperaturen zu erhalten. Die einfachsten Kryostaten sind gegen Wärmezufuhr gut isolierte Gefässe, in die das Kühlmittel, beispielsweise flüssiger

Stickstoff, einfach eingebracht wird, indem man es aus einem Vorratsgefäss einschenkt. Diese Kryostaten verbrauchen natürlich viel Kühlmittel, so dass sie zur Verwendung von teueren Kühlmitteln wie flüssigem Neon oder Helium ungeeignet sind.

Bei Kryostaten, die über eine Saugleitung an das Vorratsgefäss für das Kühlmittel angeschlossen sind, ergeben sich geringere Verluste. In dem Vorratsgefäss befindet sich dabei ein senkrechtes Rohr, das fast bis zum Boden des Gefässes hinabreicht. Dieses Rohr verläuft durch einen Verschluss an der Oberseite des Gefässes und ist über einen Absperrhahn an die Oberseite des Kryostatgefässes angeschlossen. Das Kryostatgefäss ist weiter verschlossen, jedoch in dem Verschlussdeckel mit einem Abführrohr für das verbrauchte Gas versehen. Da in dem Vorratsgefäss infolge von Wärmezufuhr von aussen her stets eine Verdampfung der Flüssigkeit stattfindet und das Gefäss mit Ausnahme des Saugrohrs verschlossen ist, fliesst beim Öffnen des vorerwähnten Absperrhahns von unten aus dem Gefäss über die Saugleitung Flüssigkeit in den Kryostat. Die vorerwähnten Kryostaten, bei welchen die zu kühlende Probe unten in dem Kryostat mit dem flüssigen Kühlmittel in Berührung steht, werden als Badkryostaten bezeichnet. Mit ihnen lassen sich im allgemeinen Temperaturen erzielen, die etwa gleich dem Siede- punkt des verwendeten flüssigen Kühlmittels sind.

Sofern das vorerwähnte Abführrohr für verbrauchtes Gas an eine Pumpe angeschlossen ist, kann in dem Kryostat eine gesteuerte Verdampfung des Kühlmittels erzielt werden, so dass sich grundsätzlich in dem Kryostat auch andere Temperaturen als nur die genannten Siedepunkte erreichen lassen. Solche Kryostaten werden als Verdampfungskryostaten bezeichnet. Da zur Verdampfung einer Flüssigkeit Wärme benötigt wird, die der Flüssigkeit entzogen wird, ist es bei Verwendung von flüssigem Helium als Kühlmittel mit Hilfe von Verdampfungskryostaten bereits gelungen, Temperaturen von weniger als 4,2°K und sogar von etwa 2,5°K zu erreichen.

Ein Nachteil der bisher bekannten Verdampfungskryostaten besteht darin, dass sie noch stets verhältnismässig viel Kühlmittel verbrauchen und dass es schwierig ist, die Temperatur insbesondere in dem Temperaturbereich von 4,2° bis 15°K, in welchem das sog. "Heliumgespenst" ("helim ghost") auftritt, konstant zu halten. Diese Erscheinung ist eine langsame Schwankung der Temperatur der zu untersuchenden Probe innerhalb des genannten Temperaturbereichs. Bisher hat man vergeblich versucht, diese Erscheinung durch Änderung der Länge des Saugrohrs, durch Verwendung von Nadelventilen in dem Saugrohr und dergleichen zu unterdrücken.

Der Kryostat nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel an der Unterseite des Kryostats zugeführt wird. Das bedeutet, dass das Kühlmittel an der kältesten Stelle in den Kryostat eingebracht wird. Man hat festgestellt, dass sich auf diese Weise erhebliche Kühlmitteleinsparungen erzielen lassen, weil wahrscheinlich bei den bekannten Kryostaten, wo flüssiges Kühlmittel von oben in den Kryostat im Gegenstrom zu entweichenden wärmeren Gasen eingebracht wird, doch noch eine erhebliche Wärmeabgabe stattfindet.

Ein grosser Vorteil des Kryostats nach der Erfindung besteht darin, dass er sich sowohl als Bad- als auch als Verdampfungskryostat verwenden lässt, wie sich aus der nachstehend beschriebenen Ausführungsform zeigt. Bei dem Kryostat nach der Erfindung ist es ferner möglich, die zu kühlende Probe mit dem Kühlmittel in unmittelbare Berührung zu bringen. Durch die Zufuhr des Kühlmittels von unten kann die Probe mit flüssigem und teilweise gasförmigem Kühlmittel gleichsam umspült werden, so dass sich ohne Energieverluste sehr niedrige Temperaturen erreichen lassen.

Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass durch Verwendung eines Saugrohrs zum Vorratsgefäss mit kleinem Innendurchmesser, und zwar mit einem Innendurchmesser von etwa 0,5 mm das obenerwähnte "Heliumgespenst" gänzlich unterdrückt werden kann.

Zum Erzielen dieses Ergebnisses muss der Innendurchmesser des Saugrohrs zwischen 0,4 und 0,6 mm liegen oder, genauer gesagt, muss der Innendurchmesser so gewählt werden, dass der Druckabfall über die Länge zwischen 1 und 100 Torr beträgt, so dass die Kühlmittelzufuhr in den Kryostat stabilisiert wird. Jedoch kann man natürlich davon abweichen, sofern der Kryostat nicht für Temperaturen innerhalb des genannten Bereichs von 4,2° bis 15°K bestimmt ist.

Die Erfindung ist nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels beschrieben, bei welchem als Kühlmittel flüssiges Helium verwendet wird; jedoch ist die Erfindung selbstverständlich nicht darauf beschränkt, und man kann auch die anderen obengenannten Kühlmittel verwenden.

In der Zeichnung zeigen:

Fig. 1 einen Schnitt durch einen Kryostat nach der Erfindung in etwa der Hälfte seiner tatsächlichen Grösse.

Fig. 2 einen Schnitt durch ein Einsatzstück, welches für verschiedene Experimente in den Kryostat eingesetzt werden kann, und zwar für Elektronen- spinresonanz- und für magnetische Doppelresonanz-Untersuchung.

Fig. 3 ein Ventil in stark vergrösserter Darstellung, das am Ende des Saugrohrs in dem Vorratsgefäss für das flüssige Medium angeordnet werden kann und zum Umschalten des Kryostats von Badkryostat auf Verdampfungskryostat und umgekehrt dient.

Der Kryostat wird vorzugsweise für Temperaturen zwischen 1,5°K und 4°K als Badkryostat verwendet, sofern die Messungen von kurzer Dauer sind.

Das Einsatzstück nach Fig. 2 wird in den Kryostat so eingesetzt, dass das Heliumzuführrohr
<NichtLesbar>
in das an dem Wärmeaustauscher 22 angeschlossene Rohr 23 hineinpasst. Der Bundring 16 ruht dann auf dem oberen Rand des kupfernen Oberteils 1 des Kryostats. Das kalte Helium fliesst durch den Wärmeaustauscher 22 zu der Probe 21 und darauf nach oben durch den Kryostat und tritt bei Zimmertemperatur aus der Absaugöffnung 2 aus. Das Innenteil des Kryostats besteht aus einem rostfreien Stahlrohr 4 mit einer Wandstärke von 0,5 mm, das an das kupferne Oberteil 1 und an einen kupfernen Boden angelötet ist. Mittels eines etwa 2 cm langen Kupferzylinders 5 ist eine 1 mm dicke kupferne Strahlungsabschirmung 6 an das rostfreie Stahlrohr 4 gelötet. Die Aussenwand 7 ist aus 1 mm dickem Kupfer angefertigt. Das sehr dünne Saugrohr, das von einem rohrförmigen Mantel 11, 12 umgeben ist, ist mit 10 bezeichnet. Im vorliegenden Falle wurde die geometrische Form der Saugleitung durch den Versuchsaufbau bestimmt, jedoch kann sich der Kryostat auch unmittelbar über dem Heliumbehälter befinden, wobei dann das Saugrohr nur aus dem vertikalen Teil 12, 13 besteht und der horizontale Teil 10, 11 in Fortfall kommt. Im dargestellten Beispiel sind der horizontale Teil 11 ein 1 m langes Kupferrohr und der senkrechte Teil 12 ein rostfreies Stahlrohr mit einer Wandstärke von 0,5 mm und einem Innendurchmesser von 10 mm bei einer (von der Form des Heliumbehälters abhängigen) Länge von etwa 1 m.

Bei Beginn eines Versuchs mit dem Kryostat nach der Erfindung wird ein Einsatzstück mit der zu kühlenden Probe nach Fig. 2 in den Kryostat eingesetzt; der Raum zwischen der Aussenwand 7 und dem Innenrohr 4 sowie der Raum zwischen den Rohren 11 und 12 und der eigentlichen Saugleitung 10 werden über den Absperrhahn 3 evakuiert, wonach dies geschlossen wird.

Ein Vorteil der Einrichtung nach der Erfindung besteht darin, dass beim Auswechseln von Einsatzstücken, die nicht unbedingt die Form nach Fig. 2 zu haben brauchen, sondern auch für andere Versuche, beispielsweise für Kernresonanzmessungen, geeignet gemacht werden können, dieses Vakuum aufrechterhalten werden kann.

Das Einsatzstück nach Fig. 2 enthält einen X-Band-Wellenleiter 17 aus rostfreiem Stahl, der an seiner Oberseite 14 vakuumdicht verschlossen ist. Weitere Besonderheiten des Einsatzstücks sind die eigentliche Probe 21, die mit dem Kühlmittel in unmittelbarer Berührung steht, das, wie bereits erörtert, in das Rohr 23 einströmt, den Wärmeaustauscher 22 durchströmt, an der Probe vorbeistreicht und nach oben entweicht. Die Teile 20 und 24 sind Kohlenstoffwiderstände, mittels derer die Temperatur gemessen wird. Obwohl es für das Verständnis der Erfindung nicht erforderlich ist, kann hier hinzugefügt werden, dass sich die Probe in einer Kupferzelle 19 befindet, deren Resonanzfrequenz mit Hilfe des Regelknopfes 15 und des Rohrs 18 einstellbar ist. Über den Wellenleiter 17 kann der Probe nach Bedarf Energie zugeführt werden.

Es hat sich herausgestellt, dass ohne diese Energiezufuhr bei Verwendung eines Saugrohrs mit einem Innendurchmesser von 0,5 mm bei 5°K etwa 0,22 l/h flüssiges Helium verbraucht werden. Oberhalb von 20°K sinkt der Verbrauch auf weniger als 0,1 l/h ab. Die Temperatur in dem Kryostat kann mit Hilfe eines elektrischen Heizelements 9 automatisch geregelt werden, jedoch reicht für die meisten Experimente die Stabilität des Kryostats auch ohne Benutzung dieses Heizelements aus.

Zum Erreichen von Temperaturen unter 4,2°K wird der Kryostat, wie erwähnt, vorzugsweise als Badkryostat verwendet. Dabei wird das sich an einem Ende des Saugrohrs 10 in Nähe des Bodens des Heliumbehälters befindende und in Fig. 3 vergrössert dargestellte Ventil 13 benutzt. Die Länge des Ventils beträgt etwa 3 cm.

Wenn das Teil 25 des Ventils gegen den Boden des Behälters gepresst wird, kann in dem Saugrohr 10 flüssiges Helium hochsteigen. Nachdem der Kryostat bis auf einen bestimmten Pegelstand gefüllt worden ist, wird das Ventil 13 etwas angehoben, worauf es sich unter dem Druck der Feder 26 schliesst. Der Kryostat ist dann ein Badkryostat geworden, wobei durch Abpumpen von Heliumgas über den Auslass 2 Temperaturen von weniger als 4,2°K erreicht werden können, solange der Flüssigkeitsspiegel in dem Kryostat noch über der Probe steht. Da sich eine Flüssigkeitskapazität von etwa 80 cm[hoch]3 erreichen lässt, konnte die Probe etwa 40 Minuten auf 4,2°K und etwa 20 Minuten auf
<NichtLesbar>
gehalten werden. Bei einer Pumpenleistung von 12 m[hoch]3/h konnte eine niedrigste Temperatur von 1,8°K erreicht werden. Nachdem das

Ventil 13 besser schliessend gemacht wurde, liess sich noch eine Verbesserung erzielen.

Aus dem Vorstehenden zeigt sich, dass sich der Kryostat nach der Erfindung auf besonders einfache Weise zur Verwendung als Bad- und als Verdampfungskryostat umschalten lässt.

Der Kryostat nach der Erfindung ist ausserdem von besonders einfacher Bauart und verbraucht wenig Kühlmittel.

Claims (3)

1. Kryostat, der durch Zufuhr eines Kühlmittels, beispielsweise von flüssigem Helium, von einem Vorratsgefäss für diese Mittel aus gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel an der Unterseite des Kryostats zugeführt wird.

2. Kryostat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu kühlende Probe (21) mit dem Kühlmittel in unmittelbarer Berührung steht.

3. Kryostat nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmittel aus dem Vorratsgefäss über ein Saugrohr (10) mit kleinem Innendurchmesser angesaugt wird.