DE1694745A1 - Verfahren zur Herstellung pigmentierter Polymerisate - Google Patents

Description

Philipps Petroleum Company, Bartlesville, Oklahoma« UoS.A. Verfahren zur Herstellung pigmentierter Polymerisate

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion von Pigmenten in einem festen Olefinpolymerisat. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Vorbehandlung von Polymerisaten, in dem Pigmente eingemischt werden, sobald das Polymerisat aus dem Polymerisationsprozess gewonnen wird. '

Polymerisate aus Olefinen besitzen Eigenschaften, die sie zur Verwendung beim Extrudieren von Artikeln, wie beispielsweise Rohrleitungen, sehr gesucht machen. Ein besonders geeignetes Olefinpolymerisat zum Extrudieren von Artikeln wird hergestellt durch Polymerisation eines Olefins oder durch Copolymerisation einer zwei Olefine enthaltenden Mischung mit einem Chromoxyd-

polymerisationskatalysator bei einer solchen Temperatur, dass in wesentlichen das gesamte Polymerisat in den Kohlenvaseeretoff unlöelioh 1st» Solch ein Polyolefin, nauolimal Teilchenformpolymerisat (particle form polymer) genannt, besitat ein· sehr gesteigerte Beständigkeit gegenüber Spannungsrieeon, gesteigerte Belastungsdauer und gesteigerte Widerstandsfähigkeit gegenüber cyclischer Beanspruchung, wobei alle diese Wirkungen besondere bei hoher Temperatur beachtenswert sind» Biese Polymerisate besitsen jedoch ein verholtnienfie»ig niedrigen Schneleindex, in allgemeinen unter ca» 0,2, gemessen naoh ASTH-D-123β-57Ϊ, Bedingung B, und sie Bind aus diesem Grund auf übliche Weise unter Verwendung einer Üblichen Apparatur für fhernoplaste schwierig eu rerarbeiten.

Die Üblichen Verfahren aur Einführung von Pigmenten in feste harzartige Polymerisate ron Olefinen« wie Polyäthylen, Polypropylen, Copolymerisaten von Äthylen mit anderen Monoolefinen und dergleichen, umfassen, das Mischen eines pulverisierten Pigments mit einem tablettierten Polymerisat, und die sioh ergebende Mi bo hung wird dann einer Compound ie rung unterworfen, was in eines Banbury-Miacher oder in einem Walswerk erfolgen kann. Um befriedigende Pigment cliep ere ionen in den festen Produkt bein Extrudieren oder SpritEgusoverfahren am erhalten, 1st as üblich, ale sueatsllohe Stufe einen Hauptaneate tjusuwenden, In

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des Polymerisattabletten und eine grease Menge an Pigment in einem Walzwerk oder in einem Banbury-Mischer corapoundiert werden und das sich ergebende Konzentrat τοη Polymerisat und Pigaent wird verwendet, um frisches Polymerisat bei der Extrudierungsoperation su färben« Ee wurde Tersucht, die Pigmentdiapersion durch Granulieren der Polymerisattabletten Tor des Mischen mit dem Pigment zu verbessern. Solche Verfahren sind jedoch für "!Teilchenfο !«polymerisate" nicht geeignet·

Sa wurde nun gefunden, dass befriedigende Dispersionen τοη festen Zusätzen in gewissen harzartigen Oiefinpolymerieaten erhalten werden kunnen, indes zuerst zu du« Polymerisat ein ---6· G?«itzusate oder -mittel, wie Glycerin, gegeben wird, und indem dan \ feste Zusätze sit der si oh ergebenden Masse aus PoIymerisat/CHeitzueatz vermischt werden und indem ansohliessend die Mischt, ^g τοη Polyserlaat/Zusatz in eines Kunst stoff extruder compoundiert wird, Pie Polymerisatform, die anschlieseend an seine Vorbehandlung sit des Gleitzusatz wirksam mit eines trockenen Zusatz vei-aisoht werden kann, ist eine leichte flaumige sc*"umige Fora, die innerhalb der Polymerisatteilohen Leerräum· r tfweist und ein· Schüttdichte in dem Bereich τοη ca. 0,1 bis C,35 g/car (8 bis 22 pounds/cubic foot) aufweist. Sas Polyseri-I !: in dieser Form ist wesentlich leichter als das tablettierte Material, das ein· Schüttdichte in dem Bereich von 0,5 bis 0,6 g/cm⁵ (32 bis 38 pounds/cubic foot) besitzt, in Abhängig-

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keit von der absoluten Sichte des Polymerisats. Einer der Hauptvorteile der vorliegenden Erfindung beruht auf der Tatsache, dass diese Polymerisatform durch normale Gewinnungeschritte erhalten werden kann, die bei Hiedrigdruck-Polyolefinpolymerieationeverfahren angewandt werden. Diese Gewinnungsschritte umfassen die Abtrennung von Pestteilchenpolyolefinen aus deren Suspension in einer Lösung zur Ausfällung eines Festteilchenpolyolefins aus einer Lösung, indem entweder das Lösungsmittel verdampft wird oder indem die Lösung indirekt oder direkt gekühlt wird, oder duroh Zugabe einer nichtmiechbaren Flüssigkeit, wie Wasser, eu der Lösung. In einer bevorzugten Form betrifft die vorliegende Erfindung die Stufen der Polymerisatgewinnung aus dessen Suspension duroh Filtration, wobei flaumige Feststoffteilchen erhalten werden, indem Glyoerin mit dem gewonnenen Teilohenpolyaerieat vermischt wird und laden danach pulverisiertes Pigment alt der Polymerieat/Olycerinaaase ver-■ischt wird und indem dl· sich ergebende Mischung compoundiert wird, was innerhalb dee Polymerisats hohe Sohubepannungskräfte erzeugt. Das Coapoundieren auf diese Weise kann in Kunststoffextrudern unter Verwendung von Sohneckensohrauben und/oder DIapereionekolben, in Banbury-Mischern oder in Walewerken durchgeführt werden·

Flg. 1 ist ein vereinfachtes Flie0diagramm eines Polyäthylenpolymerisationeverfahrens, das die Polymerieatgewlnnung und

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Plgaentierung geBise der vorliegenden Erfindung umfasst

Polymerisate, in die das Pigment eingeführt wird, sind normalerweise eolohe festen thermoplastischen Polymerisate, die aus einer lösung in flaumiger, sohwainmalmi ioher Fora erhalten werden können, und sie sind verhältnismäeaig sah und bssitsen Pließbe»tändigkeit, sogar wenm sie erhitst werden, so dass das Polymerisat als solches bei der mechanischen Ver- " arbeitung auf die beschriebene Weise dasu beiträgt, Agglomerate und Di β per ei on· teilchen des Pigmente oder anderer beigemischter Zusätss aufralOeen. Solche Polymerisat· können allgemein al· harsartlge Polymerisate iron Monoolefinen mit 2 bis 8 Kohlanstoffatoaen pro Molekül definiert werden. Beispiele geeigneter 1-Olefine umfassen Ithylen, Propylen, 1-Buten, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Ooten, 4-Methyl-i-penten, 4-Wethyl-1-hexen, 5-Xthyl-1-hexen, 6-Methyl~1-hepten und dergleichen. Fest· Ithylenpolynerieate können durch Copolymerisation τοη JLthylen mit 30 £ oder veniger, j Torsugsvoiee weniger al· 15 Gew.jt (besogen auf das Monomer·) der Comonomeren, Propylen, 1-Buten und/oder 2-Buten, erhalten werden.

Feste Bplymerlwit· können aus Mono-1-olefinen hergestellt werden, dl· 2 bis β Kohlensto ffatome pro Molekül und keime KeKt«arersweigung näher an der Doppelbindung ala in 4-Steilung auf-

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weisen, vorsugsvoise naoh dem in der britieohen Patentechrlft 653 414 geoffenbarten Verfahren. Genäse diesem Verfahren, wird Xthylen oder eine Mischung von Xthylen mit mindestens einem anderen ungesättigten Kohlenwasserstoff unter Polymerisationsbedingungen mit dem Polymerisationskatalysator kontaktiert, der eine Suspension eines Chromoxyd-enthaltenden Katalysators in einem flüssigen Kohlenwasserstoffverdunnungsmlttel bei einer solcher temperatur enthält, dass im wesentlichen das gesamt· erzeugte Polymerisat in dem Verdünnungsmittel unlöslich ist und in form von ?estteilehen vorliegt.

Wenn auoh das vorstehende Verfahren unter Verwendung des Ohroevoxydkatalysators In einem Teilchenformverfahren sur Herstellung der erflndungsgsmttssen Polymerisatform bevorsugt 1st, so können auoh andere Verfahren sur Polymerisation von Xthylen oder anderen 1-Olefinen in fest« harzartige Stoffs angewandt werden. Beispielsweise sind die gemüse der ÜS-Patentsohrift 2 823.721 hergestellten festen Polymerisate su verwenden, ebenso wie feste Xthylenpolymerieats, die naoh anderen Hiedrigdruokverf ehren hergestellt wurden, die Katalysatorsysteme verwenden, die Halogenide von Metallen der Gruppe IV und ein Organometall oder «In OrganometatΊhaiogenid verwenden.

Be kennen auoh übliche Methoden sur Xthylenpolymerisation naoh Verfahren verwandet werden, die extrem hohe Drucke anwenden}

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in diesem Fall wird dae Polyäthylen in einem Lösungsmittel gelöst und wie nachstehend beschrieben ausgefällt, um es in die für die Pigmentierung gewünschte Form zu bringen. Venn eine Polymerisate sung nicht ein Produkt dee Polymorisationeverfahrens ist, kann eine solche Lösung für die aneohliessende Polymerisatausfällung hergestellt werden. In diesem Fall können Lösungsmittel verwendet werden, die gewöhnlich bei Polymerisationsverfahren nicht erwüneoht sind. Beispielsweise können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol und Xylole, gewisse flüssige Olefine und Hioht-Kohlenwaeserstofflösungsmittel, wie Kohlenstoffdisulfld, Tetraohloräthan und Kohlenstofftetrachlorid_f verwendet werden. Die Durchführung der vorliegenden Erfindung wird jedoch mit festen sehr dichten Äthylenpolymerisaten bevorzugt, die auch sehr kristallin sind und nach den beschriebenen Hiedrigdruokverfahren hergestellt wurden. Diese harzartigen Polymerisate umfassen Polyäthylen und Copolymerisate von Äthylen mit Propylen,1-Buten und 2-Buten, wie vorstehend erwähnt. Diese Festpolymerisate haben eine Kigendichte bei 25°Q (

von mindestens 0,94 und vorzugsweise mindestens 0,955 g/om .

Das Oesamtverfahren *ur Polymerisation und Polymerisatgewinnung, das die gewünschte Polymerisatform zur Torbehandlung und sum Miaohen mit RuB liefert, wird unter Bezugnahme auf die Zeiohnung beschrieben.

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Wie in der Zeiohnung gezeigt, tritt ein flüssiger Kohlenwasserstoff, vie n-Pentan, durch das Binlaasrohr 10 in dae Syateai ein. Bin Katalysator, der vorzugsweise eine TeilehengröSBe von 50 BeBh oder geringer besitzt, wird mittele Leitung 11« die den Katalyeatorrorratsbehälter 12 mit Leitung 10 verbindet, BU dem flüssigen Kohlenwasserstoff gegeben. Die so gebildete Katalysatorauf sohlümmung in n-Pentan wird dann in das Reaktionsgefttss 13 gepunpt. Der Katalysator kann beispielsweise ein Chromoiyd-Siliciumdioxyd-Aluainiumoxyd-KatalyBator Bein, der hergestellt wurde, indem eine Gteleusasmiensetsung aus 90 Gew.^ Siliclumdioxyd und 10 Gew.£ Aluminiunoxyd alt Chromtrioxyd imprägniert, getrocknet und an der Luft erhitzt wird, um eine KatalyeatorZusammensetsung su erhalten, die oa. 2,0 Gew.5^ Chrom in Form von Ohromoxyd enthält, das annähernd zur Hälfte in Form des 6~vertigen Chrome vorliegt.

Äthylen tritt durch Leitung 14 in das Erstem «in unfi wird Bit d«r Katalysatorsuspension oder Aufsohlämmung im Reaktionsgefäs· 13 innig kontaktiert. Es versteht sioh, dass Mieohungen von Xthylen mit anderen ungesättigten Kohlenwasserstoffen, beispielsweise Mischungen von Xthylen mit geringeren Mengen an höheren 10lefinen, wie Propylen, 1-Buten« 1 -Penten, 1-Hexen und dergleichen, gemäss der vorliegenden Erfindung polymerisiert werden können. Su den Beispielen anderer verwendbarer Oomonomere gehörent

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(1) Olefine, die unter PolymerisatLonebedindungen in 1-Olefine mit keiner Verzweigung näher als in 4-Stellung ioomerisiert werden können, wie 2-Buten und 2-Penten, (2) 1,3-Diolefine mit keiner Verzweigung näher als in 3-Steilung, wie 1,3-Butadien und 3-Methyl-i,3-pentadien, (3) nioht-konjugierte Diolefin· alt mindestens einer endetändigen Doppelbindung und keiner Verzweigung näher als in 4~Steilung, wie 1 »4-Pentadien und 4-Methyl-1,4-hexadlen, und (4) nicht-konjuglerte Diolefine, die unter Polymerisationsbedisgungen zu ungesättigten Kohlenwasserstoffen, wie (2) oder (3) isomerisiert werden können, wie 2,5-Heptadien. Eine geeignete, durch Motor (nicht gezeigt) angetriebene Rührvorrichtung 16 kann verwendet werden, um das Kontaktieren zu erleichtern und den Katalysator in der Reaktio: ttlsohung in Suspension zu halten. Die Reaktionezone wird bei einer solchen Temperatur gehalten, dass das erzeugte Polymerisat im wesentlichen in dem n-Pentan unlöslich ist und in *eetteil~ ohenfora vorliegt· Vie roretehend angegeben, liegt diese teeperatur bei Verwendung eines Paraffinkohlenwaeserstoffs, vis n-Pentan, im Bereich von ca· 110⁰O (230°?) und darunter, vorznrgswelee bei 107⁰C (225°?) und darunter« Bei Verwendung von naphthenisohen Kohlenwasserstoffen liegt die Polymerisationetemperatur in dem Bereich von ea. 88°0 (190⁰F) und darunter, vorzugsweise 82⁰O (180⁰F) und darunter. Venn auch die untere Temperaturgrene·, bei der die Polymerisation durchgeführt wer-

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den kann, nicht kritisch zu sein scheint, so ist es doch in der Praxis im Falle von Paraffinen und Cycloparaffinen erwünscht, dass die Temperatur nicht unter 66⁰C (15O⁰F) liegt. Der Druck im Reaktionsgefäse 13 liegt so, dass das n-Pentan im wesentlichen in flüssiger Phase gehalten wird» Wenn auch der Reaktionedruck nur insofern kritlsoh ist, dass er sur Aufrechterhaltung des Reaktionsmediums in flüssiger Phase ausreichen muss, so liegt er doch im allgemeinen im Bereich von 7 bis 50 kg/cm² (100 bis 700 psi).

Der aus dem Reaktlonsgefäss austretende Abfluss, der durch Leitung 17 entnommen wird, enthält eine Mischung von Polymerisatfestteilchen, die Katalysator, n-Pentan und geringe Mengen nicht umgesetztes Äthylen enthalten. Sa die Reaktion bei einer solchen Temperatur auegeführt wird, dass das ereeugte Polymerisat im wesentlichen in n-Pentan unlöslich ist, wird nur eine geringe Menge des leichten Polymerisats in dem Reaktionsmedium gelöst sein. Die Mischung wird in die Trennsone 18 geleil t, wo der da« Polymerisat enthaltende Katalysator und das n-Pentan getrennt werden. Die Trenneon· kann irgendeine geeignete Trennvorrichtung, wie «in Filter, Zentrifuge, Absitcbehälter oder andere geeignete Mittel but Abtrennung einer Flüssigkeit von Feststoffen enthalten. Einer der bedeutenden erflndungegeaässen Tortelle ist es, das« die Abtrennung des Polymerisats von den PlUssig-

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keiten aufgrund der Teilchenform, in der das Polymerisat hergestellt wird, schnell und leicht erfolgt. Es liegt auch im Rahman der vorliegenden Erfindung, das n-Pentan von dem Polymerisat zu trennen, indem lediglich der flüssige Kohlenwasserstoff abgegossen wird.

Das Polymerisat in Teilchenform wird aus der Trennzone 18 durch dao Auslassrohr 27 entnommen und dann direkt in den Trockner 28 geleitet. Im Trockner 28 wird das Polymerisat erhitzt, um alleβ vorhandene n-Pentan zu verdampfen. Das n-Pentan, das aus dem Trockner durch Leitung 29 entfernt wird, kann danach kondensiert und dann in Leitung 10 wieder eingesetzt werden· Das granulierte Polymerieatprodukt, das aus dem Trockner durch Leitung 31 entnommen wird, kann dann in geeignete Vorratsvorrichtungen oder direkt in die Verarbeitungsanlage geleitet werden.

Das aus dem Trockner 28 durch Leitung 31 erhaltene Polymerisat macht in den meisten Fällen keine weitere Behandlung zur Ent- ( fernung des Katalysators erforderlich. Wenn das Polymerisat einen höheren Aschengehalt aufweist, als es fUr die beabsichtigte Vorwendung gewünscht ist, variiert das Verfahren, beispielsweise kann die Konzentration des Katalysators in der Reaktionsinischung so variiert werden, dass ein Polymerisat mit gewünschtem Aschengehalt erhalten wird. Es versteht sich jedoch,

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dass gewünschtenfalle dae Polymerisat weiter sur Abtrennung des Katalysators behandelt werden kann» So kann das aua de"? Trockner 28 gewonnene Polymerisat mittels Leitung 32 in die KatalysatorgewinnungsEone 33 geleitet werden« In der KatalyeatorgewinnungsEone kann die Trennung des Katalysators τοη dem Polymerisat ausgeführt werden, indem das Polymerisat in irgendeinem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise einem naphthenic sehen Kohlenwasserstoff, wie Cylohexan gelöst wird, indem das Lösungsmittel und das Polymerisat auf eine solche Temperatur erhitzt werden, dass das Polymerisat darin löslich ist, d»ho auf eine Temperatur im Bereich von 135 bis 232°C (275 bis 450⁰P) Der Katalysator kann dann aus der Polymerisatlösung nach einem üblichen Verfahren» wie Filtrieren, Zentrifugieren oder Ansitzen getrennt werden und dann aus der Zone 33 durch Leitung 34 entfernt werden. Das Polymerisatprodukt wird nach der Abtrennung des Lösungsmittels beispielsweise duroh Kühlen der Polymerisatlösung sur Ausfällung des Polymerisats und aneohliessendes Filtrieren duroh Leitung 36 aus der Zone 33 entfernt. Auch andere geeignet« Trennungsverfahren können angewandt werden.

Das so gewonnene Polymerisat ist ein leichtes flaumiges Material. Da· Polymerisat hat «in rauhes sohwammartiges Aussehen und enthält innerhalb der Polymerisateilohen Hohlräume. Im allgc-

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■einen ist die Yeilehengruaae aufgrund der erfolgenden Agglomeration nicht gering, obwohl Teilchen von ca. 50 bia 500 Mikron erhalten werden ktSnnen.

Das trockene flaualge Polymerisat wird in Zone 37 mit eines CUeitaittel, wie Glycerin, dae duroh Leitung 38 eingeführt wird, reraisoht. Diese Torbehandlung der Polyseriaatfloeken sit deei Gleltsittel kann aweckmäeeig in eine» Rotationaaiecher durch» geführt werden· Sie aioh ergebende Hiaehung Plooken/Glycerin wird dann duroh Leitung 39 in einen Sohwi ngnaguni aohbehttlter geleitet· Die Plooken/Olyoerin-Miechung und RaB ana des Βαβτοτ-ratabehttlter 41 werden duroh Pörderblnder 42 und 43 kontinuierlich der Oospouadierungaaone 48 sugefQhrt.

Wenn PolyMriaat.aiyoerln und Fignent oospoundiert aind, wir* dia maohuBg la eines übliohem Tablettierextruder 49 tablettiert.

t>aa OospoandiereA der Hiechung erfolgt derart, daaa daa PoIyserleat vorsugaweiae saxisalea aohubagaftem unterwerfen wird. IXb die* am erreiohem, iet ea wttnaohenewert, daa PoIyseriaat uaternmlb eeinee thersiaohen Srweiohungapunkta usd augaweiee bei einer feaperatur unterhalb eeinee Kriatallieatl gefrierpunkt« au rerarbeiten. Bei Xunatatoffeactrudem kann diea

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erreicht werden, Indem die Beachickungageechwindlgkeit kontrolliert wird oder indes eine Beschickungeschraube nit variablen Kerndurohmesser verwendet wird, was sub Ziel hat, ein Durch kneten der Polrnerieat/PigneA-t-Hlsohung su erreichen, ohne eine solche Reibungswärme hervorsurufen, die das Polymerisat schellst. Sohritte, die In dieser Richtung bei üblichen Bxtrudern unter« nommen werden können, umfassen die Vergrößerung der L&nge der Sztrudertrommel oder die Kombination der Compound!erungsanhlen mit den Huhlensehneoken bei konstantem Kerndurchmesser· Die in dem Polymerisat erzeugten hohen Schubspaimuiigekräfte tendieren dasu, den Zueats in kleinere Teilchen als sie ursprünglich sugegeben wurden« su brechen. Venn die Besohlokungssone des Extruders bei einer möglichst tiefen Temperatur gehalten wird« wird ein maximales Durchkneten des Polymerisats und der Zusfttse erreicht. Saher werden die hoohkristalllnen hochdichten Polymerisate bevor ugt_f da Ihre grösaere Steifigkeit und höhere Erweichung·· temperatur bessere Ergebnisse bei der Dispersion von Pigaenten durch die Brsaugung τοη Sohubspannungskraften im Polymerisat ■Bglioh macht. AnsohUeesend an. das Durchkneten der Mischung unter solchen Bedingungen wird die Temperatur des Polymerisate so gesteigert« dass das Polymerisat flüssig 1st und Im die gewünschte Fora extrudiert oder gepresst werden kann.

DIt KLgmentmenge« die in ein Olefinpolymerisat gemüse vorliegender Brflnduag eingeführt werden kann, kann verhältniemÄesig

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noon, beispielsweise bei ca. 40 Oew.jC der Mischung liegen.

Pie gewöhnlich auf dem Kunststoff gebiet Torwendeten Misch» rerfahren sind für da« machen der Polyaerisatflooken und de« Gleitmittels, wie Glycerin» geeignet· Bin Doppelkegeltroaael-■iecher iet ein Beispiel eines geeigneten Typs-, der Tromeelaisoh- oder Trookenmieohanlage- Die MisohMiten können den Uaetänden entsprechend rariiert werden >■ $£e optimale Mlsohseit hängt Jedoch ron dea Terwendeten Oleita^ttel, Polyeerieat und Anlage ab. Diese Hieohoperation bringt keine wesentliche feaperatureteigerung der Hiacfaxtng «it sich.

Zur weiteren Erläuterung der vorliegenden Erfindung let das folgende Beispiel angeführt·

Beispiel Sub Vergleich τοη Dispersionen τοη Sufi in Folyaerlsatproben,

die sich lediglich hinsichtlich der Zugabe des Qlyoeringlelt- ( aittele unterscheid·»» worden folgende Ansäte· durchgeführt.

Das Polyäthylen lag in jedea falle als sehr diohte Flooken

alt nisdrigea Sobaelsindez Tor» ils nach dea roretehend b·— s ohr !ebenen Terfahren in Gegenwart sines Chroa<)xyd-enthalteiden

Katalysators hergestellt waren*

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Ansäte 1 - Polyäthylenflocken wurden nit 2,5 # Philblack A-Ruß Tomisoht und dann nit 1_t5H Olyoerin veraieohto

Ansatz 2 - PolyÄthylenflocken wurden nit 1,5 £ Glycerin in eines Mlsoher gemischt» ansohliessend erfolgte Mischen «it 2 1/2 # Philblaok A-RuB.

Ansäte 3 - Eine Ki so hung von Polyäthylen und 2,5 3* Philblack A-RuS wurde in eines Extruder oonpoundiert und 1,5 jt Glycerin wurden in den Extruder eingeführt, naohde« Polyäthylen/Bufi geeohBolsen waren·

Ansats 4 - Poly*thylenflooken wurden Bit 1,5 £ Olyoerin rer-

vLeoht, worauf ein Oootpoundleren alt 2,5 j( * Philblaok A-RuB in eine» Xxtruder erfolgte.

Se wurde rereuoht, die Terbindungen jedes Aasatsee in eine« Bxtrudtr mit hin- und hergehenden Kolben (reciprocating raa type extruder) und mit einer laugen Düse su

Sie folgenden Ergebnisse wurden erhalten*

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Ansäte Ergebnisse

1 geringe Dispersion

2 gute Dispersion

extrudiert bei 46 oa (18") pro Minute

3 Zweiphasensystea,war

nicht SU extrudieren

4 bei 46 ob (18") pro |

Hinute extrudiert ^

gute Dispersion

Die tot stehenden Daten zeigen, dass es wichtig ist« das PoIynerisat nit des Gleitmittel Tor der Bufisugabe trookenaumißchen, υ» ein· Kasse su erhalten, die eine befriedigende Dispersion des Bußes aufweist· Die Daten seigen weiterhin« dasB das ⁰IeItaittel in die Folyaerisatflooken Tor den Ooapoundieren des Folyaerisats eingeführt werden nuss, ua eine extrudierbare Kisohung su erhalten.

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Claims (2)

1884745 Patentansprüche

1. Verfahren zur Einführung eineβ Pigmente und eineβ nittele in ein feetee thermoplastisches Polymerisat aus eines 1-Olefin durch Trookenmisohen und gegebenenfalls aneohlieseendes Kneten und Extrudieren der eich ergebenden Mischung-, dadurch gekennzeichnet, dass dae Gleitmittel su den in Teilchenfora τοrllegenden Polymerisat gegeben wird und dass anechlieeeend das Pigment su der eo erhaltenen Mischung gegeben wird·

2. Verfahren gemüse Anspruch 1, dadurch gekemnseiclmet, daee al» Gleitmittel ölyoerin, ale Pigment BuS uad ale Polymeriaat ein Homopolymerisat oder ein Copolymeriaat aus Xthylen alt einer Schüttdichte im Bereioht ron 0,1 bim 0,35 g pro ca⁵, mit einer ügeaalohte τοη mindeetene 0,94 bei 25⁰O und mit einem Sohmelsiadex kleiner als 0,2, gemessen gemase ASTM Methode B-1238-571» Bedingung B, rerweadet wird.