DE1671464A1 - Verfahren zur Herstellung von Elektroden und in dieser Weise hergestellte Elektroden - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Elektroden und in dieser Weise hergestellte Elektroden

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DE1671464A1 DE19671671464 DE1671464A DE1671464A1 DE 1671464 A1 DE1671464 A1 DE 1671464A1 DE 19671671464 DE19671671464 DE 19671671464 DE 1671464 A DE1671464 A DE 1671464A DE 1671464 A1 DE1671464 A1 DE 1671464A1
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Description

DipUng. ERICH E. WALTHER
Patentanwalt
Anmefder: N.V. PHILIPS' GLOEIUMPENFftBRlElEH
Akt·: HB- 1957
vom« 5·September 1967
PM. J*/HK.
"Verfahren zur Herstellung von Elektroden und in dieser Weise hergestellte Elektroden".
besieht eich auf ein Verfahren sur Herstellung von Elektroden» di» aus einem mit einer elektrochemisch wirks&aea Verbißäimg g©fillten porösen Kiektrοdangerippe bestehen, «i« Elektroden fßr eines alkaliaehen Akkumulator für ein.Brennstoff* »leaent. . . ■ ■ . ·
Ea aind bsreit« tinif« Verffthren sur Herstellung derartifer Elektroden beschrieben worden« '
Ein bereits in groeas» Dmfanf angewandteβ Verfahren besteht dairin, dass das porßas Elektroden^erippe, das beispielsweise aus Miokelgase besteht, auf der ttiektlpulver feeintert worde«
90004 4/t i
PHB.1957.
iat, ait einer Lösung nur einee Reaktionsbestandteila iaprSgmiert und danach ai.t einer Lösung eines zweiten Heaktionebestandteils in Berührung gebracht wird, alt dea die wirksame Verbindung durch Niederschlag erhalten wird. Diese Bearbeitungen ausaen 5- bis 7 aal wiederholt werden uo die gewünschte Menge wirksamen Stoffes im Gerippe zu erhalten. Ausserdea müssen zwischen je zwei Behandlungen die Elektroden grundlich gespült und danach getrocknet werden. Dieses Verfahren, erfordert also viel Arbeit und veranlasst grosse Auszieh-Verluste. Hinzu kommt noch, dass die Temperatur beim Niederschlagen und beim Trocknen ziemlich kritisch ist. So besteht die Gefahr Tor Verringerung der Wirksamkeit «ler betreffenden Verbindung beim Trocknen bei zu hoher Temperatur. Das Verfahren eignet sich grundsEtzlich nicht für kontinuierliche Anwendung» weiter ist ein Verfahren bekannt, nach dem der wirksame Stoff durch Elektrolyse eingebracht wird. Das Elektrodengerippe wird in einer Lösung des Nitrats von beispielsweise Nickel oder Kadmium als Kathode geschaltet. Dadurch,„daes Äitrat reduziert wird, steigt der pH-Wert der Lösung an und die Hydroxide der betreffenden Metalle schlagen sich ia Elektrodengerippe nieder. Dieses Verfahren ist sehr zeitraubend! wird die Reaktion beschleunigt, dann tritt mehr Siederschlag des wirksamen Stoffe· und auf der OberflSche des Gerippes als in den Poren desselben auf, je aehr die Reaktion beschleunigt wird.
Nach der Erfindung werden Elektroden durch Niederschlag «ines wirksaaen Stoffes in einem porfisen Elektrodengeripp·
^- fi, 909844/1103
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1957.
dadurch hergestellt, dass das tlektrodengerippe zwischen zwei Lösungen gestellt und Bit denselben in Berührung gebracht wird, die je einen Heaktionsbestandteil enthalten, aus den der aktive Stoff durch niederschlag gebildet wird.
Die beiden betreffenden Reaktionsbestandteile treten in das Gerippe ein« begegnen einander und bilden den Niederschlag«
Die Geschwindigkeit dieses Verfahrenn lfiest sich nach einer bevorzugten DurchfUhrungsform desselben noch betrachtlich vergrCesern, wenn sich das poröse Elektrodengerippe und die uarlngenden Lösungen in einem geeigneten elektrischen Feld befinden, so das· ein Stroa flieent, der la wesentlichen durch die Niederschlag bildenden Ionen getragen wird, «obei sich anodeneeitig Kationen und kathodeneeitig die Unionen befinden, die mit den Kationen cua betreffenden Wirkstoff reagieren müesen. Es wurde festgestellt, belepielawei·· !■ Falle von Nickel- und Kfcdniuchydroxld* da·· ein filederschlag erhalten wird, der überraschenderweise nicht zuviel tiaaeer enthalt, eo dass er nicht getrocknet zu werden braucht, und eine hervorragende Reaktivität aufweist, d.h., dass er als wirkstoff einen möglichet hohen elektrochemischen Wirkungegrad ergibt. Der Niederschlag ist so koapakt, da·· das Gerippe in nur einer Bearbeitung gefüllt werden kann.
Ee 1st bei der Anwendung «Ines elektrischen Felde· vorteilhaft. Elektroden stu wlhlen, die bei der daran erfolgenden Elektrodenreaktion Ionen bilden, die sich en der Bildung des
Wirkstoffe· beteiligen.
844/1 103
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PHM. 19V7.
Ee wurde festegestellt, dass bei der Anwendung den erfindungsgemSseen Verfahrene ein Niederschlag erhalten wird, der all tiegel asymmetrisch im Gerippe niedergeschlagen wird, djdurch dass nur einer der Reaktionsbestandteile durch den gebildeten ftiederschlag hindurch befördert wird. Dies hat zur Folge, das« an der Seite desjenigen Reaktionsbestandteils, der wohl durch den
Niederschlag hindurch befördert wird, nach wie vor eine ungefüllte Schicht vorhanden ist, während der Miederschlag an der entgegengesetzten Seite des fclektrodengerippea bei fortgesetzter Diffusion und/oder wanderung aus den "erippe herauswächst.
GemEes einer naher ausgearbeiteten Durchführungsforir dee erfindungegemlesen Verfahren«-füllt man das "erippe zuvor mit einer Lösung desjenigen Reaktionebeatandteile, der nicht durch den Niederschlag «Sehet. Auch infolge hydrostatischer ^ruckunterschiede entstehen bei der Durchführung in der Praxis störende Konvektioneströaungen. Zur Vermeidung dieser Strömungen kann «an das Elektrodengerippe zuvor Bit einer eich nach dem Füllen verdickenden Lösung imprägnieren, beispieleweise mit einer Lesung eines Nickelsalzee, die zugleich Agar-Agar enthält.
* Weiter wurde gefunden, daao das "erfahren in bedeutendes Maeee dadurch verbessert werden kann, dass an einer der Seiten dee Elektrodengerippes eine Hilfeaeabran angebracht wird« welche die betreffenden Eeaktionsbestandteile gut durchliest. Vorzüge- «eise liest sich die Hilfaaeabran an derjenigen Seite de· Slektrodengerippes anordnen, an der sich die Lösung desjenigen R*»ktions- *c».5, 90S8 44/1103
BAD OftiGSNAL
, -S PBK.1957.
bestandteile befindet, der durch den niederschlag hindurch befördert wird.
Ein Beispiel einer derartigen Hilf«membran, die nach Fertigstellung der Elektrode entfernt wird, ist Zellglas. Es hat eich herausgestellt, dass es bei der Anwendung eines elektrischen Feldes vorteilhaft int, eine Hilfsmembran zu wählen, die elektrisch leitend ist, da sich sonst zwischen der Elektrode und der Hilfsnembran In störender weise Sauerstoffgas entwickelt. Ein Beispiel einer derartigen Bilfsmemhran let ein Elektroden» gerippe, das mit einer durch Agar-Agar verdickten Alkalilösung gefüllt ist.
Bei der Herstellung einer Nickeloxid-Hydrat-Elektrode treten manchmal dadurch Schwierigkeiten auf, dass die Kickelanode paesiviert, wobei sich Sauerstoffgas entwickelt und Wpserstoffion<?n in die Lösung hinsingesendt werden. Letzteres bringt dann wieder mit sich, dass die Bildung eines wirksamen Niederschlags behindert wird. Die Passivierung kann in bekannter «eise dadurch vermieden «erden, dass der Elektrolytlösung, welche die Anode umgibt, Chlorid üugesetzt wird, beispielsweise in einer ""enge der GrSββanordnung νοη 1 MpI. Ee muse dann jedoch zugleich «in· Membran zwischen der Anode und dem Elektrodengerippe angeordnet werden, die dafür sorgtr. dass keine Chloridionen in das Elektrodengerippe oder in die kathodenseitlge Elektrolytlösung hineindringen können. Vorzugsweise wShlt man dafEIr eine kationselektiv· Membran, d.h., eine Membran, die verankerte negativ· Gruppen
enthSlt· 909844/1103
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PHK.
Beim Eiederechlagen des wirksamen Stoffes im Elektrodengerippe bei der Herstellung der Elektrode wird allmlhnlich der widerstand desselben für den Ionentransport grosser. Dadurch wird sich das Gerippe al]mEhlich an der einen Seite als Kathode und an der anderen Seite al3 Anode zu benehmen anfangen können. Des bedeutet dann, dass die Bildung dee wirksamen Stoffes gestSrt wird, was dadurch vermeidbar ist, daee man die Bearbeitung unter dem EinfluBs dee elektrischen Fejdee unter Anwendung nicht zu hoher Spannungen zwischen den beiden Elektroden.erfolgen lasst. Der erw&hnte Nachteil der elektrochemischen Teilnahme des Gerippes kann auch dadurch vermieden *erden, dass das Gerippe vor dem Imprägnieren mit einer sehr dünnen Schicht eines Isolierstoff«ε bedeckt wird, die nach den Flillen wieder entfernt wird. Erfolgreich* wurde dafür eine verdünnte Lösung von Nitrozellulose verwendet.
Ea It:sst sich ein noch kompakterer Niederschlag im Elektrodengerippe und somit eine noch grOssere Kapazität je Volumen dadurch erhalten» dass einaal oder mehrere Kaie wahrend dem Einbringen unter de· Einfluss eines elektrischen Felde· da· Gerippe gegenüber der Kathode und der Anode gedreht «ird. Die·' lSest sich jedoch auch ohne Drehung de· Gerippe· eriielen, wenn in der LSaung desjenigen fieaktionsbeetandteila, der durch den Niederschlag hindurch befördert wird, «in Sal», beispielsweise KKO,j gelöst wird.
Das erfindungegemaese Verfahren liest eich in vorteilhafter Weise kontinuierlich durchfuhren. Dazu wird Sinterband '->%>>. 909844/110 3
*■'■* . BAD ORlGiNAU
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derart zwischen zwei endlosen Bindern hindurchgeführt, dass das Sinterband auf beiden Seiten gegen die mit ElektrolytflUssigkeiten imprägnierten Folien gedrückt wird. Diese Folien berühren ihrerseits die Elektroden, zwischen welche das elektrische Feld gelegt wird.
Eine andere Ausführung einer Vorrichtung zur kontinuierlichen Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung umfasst eine zylinderfSrmige Trommel, die sich um d>ie Achse des Zylinders dreht, deren Wand aus porösen Material besteht, und die mit einer Lösung eines der Reaktionsbestandteile gefüllt ist. Die aus porösem Material bestehende Zylinäerwand bildet die obenerwähnte Hilfsaeebran. Diese Trommel dreht sich in einem mit einer Lösung des anderen Bestandteils gefüllten Behalter. Das Sinterband wird über Führungsrollen an der porösen wand der Trommel entlang geführt. In der Flüssigkeit in der Trommel befindet sich gegebenenfalls die zugehörende eine Elektrode und in der Flüssigkeit im Behälter die Gegenelektrode.
AUSFUSHRUKGSBSISPIELE»
1. Zwei Scheiben aus Kickelgaze mit einem Durchmesser ▼on 30 mm, auf denen bis zu einer Oesamtdicke von 0,6. mm Kickelpulver bis Su einer Porösität von 62$ gesintert worden ist, werden in eine Trennwand aus Teflon in einem Elektrolyeegefa'ss eingeklemmt. Der freie teil der Oberfläche hat einen Durchmesser ▼ca 25 μ. Eine Scheibe tat suror mit 1 Mol Xi(IO J2-Lesun* imprägniert worden» in der anderen Scheibe befindet sich eine mit
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ψ PHÜ.
3Gew.ji Agar-Agar verdickte 0,1 Mol KOH-LSsung. Sa« Ilektroly«egefl*s wird an der Seite dieser Membran Bit einer 2 Mol KOH-Lösunf und an der anderen Seite Bit 1 Mol Bi(RU..)2-Lösung gefallt. In der MI(KO )2-Löeung befindet sieb eine Hülle aue Polyaethylaethakrjrlat, in der drei mit einer Kationselektiven Meabranf'Peraaplex C-20")
abgeschlossene Oeffnungen mit einer Gesaatoberflfcche von 25 ca vorgesehen sind. Innerhalb der Hülle befindet sich eine Nickel-
2
elektrode von 40 cm und eine 1 Mol- UiCl2-Lösung. In der KOH-
Lö'eung befindet sich eine vernickelte MesSingelektrode mit einer
2
Oberfläche von 100 cm . Es wird wShrend 2 Stunden und 22 min eine Spannung von 3,00 Volt zwischen die Elektroden angelegt· Der Strom durch dae Elektrolysegefits nimmt dabei von 156 aA bis 152 aA ab. Durch diese Behandlung ist der Niederschlag durch die Scheibe hindurchgewnehsen. Der hindurchgewachsene Teil wird entfernt und die Scheibe wird nun alt der Seite, von welcher der Niederschlag entfernt ist, gegen die Membran in die Zwischenwand eingeklemmt. Nach Füllung des EilektrolysegefKsses wire n&ch während 53 min eine Spannung von 3,00 Volt zwischen die Elektroden angelegt. Der Stroa durch das £lektrolysegeläss niaat dabei von 160 BA bis 136 aA al). Danaoh wird die in dieser Weis· erhaltene positive Elektrode in «ntlonisiertea Waeeer geapQlt und In 20# KOH-Lösung gestellt.
Von der in dieser Weise erhaltenen Elektrode wurden runichat die H&nder, die eingeklemmt waren, abgeschnitten. Die Elektrode wird in 2OjC KOH-LSsung gestellt und danach dreiaal geladen und entladen alt*, ip.fi *4 ?V?"nV nA un<* °^anacn einaal
BAD ORIGINAL
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mit 100 dA bzw. 19 mA. Die gemessenen KapazitRten betrugen 60, 71, 71 bzw. 83 mAh. Der letztgenannte Wert entspricht 0,28 Ah je cm Elektrode.
2. In derselben frei se wird eine negative Elektrode hergestellt, wobei ir die Zelle statt einer Ki(NG ) -Lösung eine t-Mo-1 Cd(NO )2-l.8.eung gegeben wird, und statt der umhüllten Nickelelektrode eine gleich groese nicht-umhullte Kadmiumelektrode. während 2 Stunden,und 34 Minuten *ird eine Spannung von 2,^0 V zwischen die Elektroden angelegt. Der Strom sinkt dabei von 155 raA auf 65 DiA. Kach einer gleichen Behandlung wie in Beispiel 1 für eine Kickelelektrode beschrieben wurde, wird noch während 35 m^n eine Spannung von 2,50 V angelegt, wobei der Strom von 122 mA auf ungefähr 60 mA sinkt.
Auch von dieser Elektrode wurden die Rander abgeschnitten. Sie wurden wie in Beispiel 1 geladen und entladen. Die gemessenen Ks-paζitäter.i,betrugen Ho« 12J, II9 bzw. 122 mAh. Der
I-
letztgenannte Wert entspricht 0,41 Ah/car Elektrode.
Es werden auch Elektroden in einer derartigen Welse hergestellt, dass es nicht notwendig ist, die Scheiben beim Füllen zu drehen, »Ehrend dennoch Elektroden erhalten werden mit mindestens gleich hohen Kapazitäten wie in obenstehenden beschrieben wurde.
Eine Nickeloxidelektrode wird, wenn man von einer ungefähr 0,6 mm starken Scheibe ausgeht, wie folgt erhalten, wobei als Membran eine Scheibe verwendet wird, die aa einer Seit· zuvor mit einer Schicht Ni(OB)2 gefüllt war, und die welter alt
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PHB.1957.
Agar-Agar verdickte Lauge enthielt. Durch das Vorhandensein die-
see Ni(OE)2 kSnnen beim spateren Gebrauch der Membran keine Ki -Ionen mehr in die Membran hinein- oder durch dieselbe hindurchdringen. Die aufzufüllende Scheibe wird zuvor mit einer 1 Mol Ni(NO,)' -Lösung imprägniert. Bach dem Einklemmen in die Zwischenwand wird das Elektrulyeegefäes an der Seite der Membran mit einer 0,8 Mol KOH + 1,6 Mol OQ^-Lfc'aung. und an der Seite der zu füllenden Scheibe mit einer 1 Mol Hi(NO )2-15eung gefüllt. WKhrend 5 Stunden wird eine £pannung von 3»00 Volt angelegt. Der Strom sinkt dabei von 159 mi" auf 100 mA. Diese Elektrode wird, zwecke sie von HO* zu reinigen, zunächst in 20% KOH-LCsung kathodisch reduziert. Wenn dies nicht geschieht, so hat die Elektrode bei der ersten Entladung eine extra hohe Kapazität. Die erhaltene Elektrode wird zweimal geladen und entladen mit 100 btw. 75 °>Λ. Die gemessenen Kapazitäten betrugen je 86 mAh. Dien entepricht 0,29 Ah/cm^ Elektrode.
Dieselben Kapazitäten kann man erhalten, wenn der Niederschlag nur durch Diffusion, also ohne elektrisches Feld erfolgt. Für 0,5 mm starke Gerippe braucht man dazu eine Zeit von ungefähr 15 Stunden.
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Claims (1)

  1. T67U64
    PHE ."1957 >
    Patentansprüche ι
    1, Verfehren zur Hersteilung von Elektroden durch Kiederschlag einer el#ktrocbe%isch wirkeame'n Verbindung in den Pcren eines porösen ESektrodengerippes, dadurch gekennzeichnet, date datu das Elektrodengerippe zwischen zwei Lösungen gestellt und mit denselben in Berührung gebracht wird, die je einen Re&ktionsbeotandteil enthalten, aus dem Wirkstoff durch Niederschlag gebildet wird. .
    ?. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz"' chnet, dass das poröse Elektrodengerippe und die umringender. Lösungen in ein elektrisches Feld gepetzt werden, wobei eich ancdeneeitig Katior.cn urd kathodfnreitig Anionen befinden, die nit den Kationen zum betreffenden Wirkstoff reagieren mtlssen.
    3. Verfahren nach Anspruch- 1 cder 2, dt.durch gekernzeichnet, d&es das Elektrodengprippe mittels einer Lc*s':ng zuvor mit demjenigen Eeaktionsbestandteil gefUlIt wird, der nicht durch den Niederschlag hindurch tef6rdert wird»
    4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass dos Elektrcdengerippe luvor Bit einer verdickten LSevmg ^eftlllt ist.
    5. Verfahren nach Anspruch 2, 3 oder 4, dadurch gekenn- Φ- seichnett dass an einer der Seiten des Elektrodengerippes eine * Hilfieembran angeordnet wird« die for die Beftktiontbestandteile
    £« durchllssig ist, aber Veraitchung der verwendeten Lösungen ver-
    «* Beidet.
    β 6. Verfahren noch Anspruch 5ι dadurch gekennzeichnet, ,dass die Hilfaeeebran an derjenigen Seite des Elektrodengerippes .•nceordnet.ist, an der sich die LS.ua* det^enieen JUtkti«·«.
    167U6A
    PHM. 1957.
    bestandteile befindet, der durch der Niederschlag hindurch befördert wird. .
    7. Verfahren nach Anspruch 5 "nt* 6» dadurch gekennzeichnet, daee die Hilfsmeabran elektrodenleitend ist.
    8. Verfahren nach Anepruch 2 bis 7 dadurch gekernzeich-. nett d,aE8 zum Anlegen des elektrischen Feldes mindestens ein« Elektrode rerwendet wird, die einen Reaktion«bestandteil nach· liefert.
    9. Verfahren nach Anspruch 2 bie-7, zur Herstellung einer wirkea&es Hickeloxidhydrat enthaltenden Elektrode, dadurch gekennzeichnet, dass die die Anode umgebende Elektrolytlösung CI-Ionen enthllt, während sich zwischen der Anode und dem Elektrodengerippe eine kationeelektire Kembran befindet.
    10. Aus einem porösen mit einer elektrochemischen Verbindung gefüllten Elektrodengerippe bestehende und nach einen
    \ oder mehreren der vorstehenden Ansprüche hergestellte Elektrode.
    909844/1103 BADOR1G1NAL
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