DE1669485C - Verfahren zur Herstellung eines kräuselbaren Bikomponentenfadens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines kräuselbaren BikomponentenfadensInfo
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Description
Die I'.rfiiuliing betrifft ein Verfahren zur Herstellung
eines kräuselbarcn llikomponcntcnfudens mit elastischen und gut wiedcrherslcllbaren Kräuseln aus einem
lonio- und einem Copolyamid, die als unterschiedliche
l'adenkomponcnlen in exzentrischer Dc/ichung der
gesamten Länge des Fadens nach angeordnet sind. /ur Herstellung von Mehrkomponentenfäden mit
latenter Kräuselbarkeit durch konjugiertes Verspinnen zweier Polyamide durch eine gemeinsame öffnung
mit exzentrischer Anordnung sind bereits verschiedene Verfahren vorgeschlagen worden.
So wird beispielsweise in der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung 15 847/65 die konjugierte
Verspinnung eines Poly-f-caprolactams und eines Copolyamide beschrieben, welches aus c-Caprolactam
und einem Salz des Hexamethylendiamin mit Terephthalsäure besteht. Die bekanntgemachte japanische
Patentanmeldung 66 11/66 richtet sich auf die konjungierte
Verspinnung eines Homopolyamidsund eines modifizierten Polyamids, welches dadurch erhalten
worden ist, daß das oben beschriebene Homopolyamid bildende Material und eine vernetzbare polyfunktionelle
Verbindung (z. B. Bislactam und Polyacrylsäure) copolykondensiert werden.
Bei diesen Verfahren ist jedoch das SaI/ des Hexameth
>lendiamins mit der Terephthalsäure im Copolyamid vorherrschend, so daß eine erhebliche Klebrigkeit
der versponnenen Mehrfachkomponentenfäden nicht vermieden werden kann, was häufig während des
Verstreckens der versponnenen Fäden zu Garnbrüchen führt. Schließlich ist es als weiterer Nachteil
anzusehen, daß eine glatte Verstreckung nicht erzielt werden kann.
Es ist zwar nach dem zuletzt genannten Verfahren möglich, Mehrkomponentenfasern mit latenter Kräuselbarkeit
herzustellen, bei welchen die Kräusel stabil sind und bei welchen das Kräuselrückstellvermögen
gut ist, doch tritt bei diesem Verfahren folgender Nachteil auf: Da die eine Komponente der beschriebenen
Fasern ein Copolykondensat eines Polyamid bildenden Materials und einer verzweigbaren polyfunktionellen
Verbindung ist, werden bereits bei geringen Änderungen der Bedingungen der Copolykondensation
abweichende Polymere gebildet, und es bilden sich in den Fäden Knoten aus. Es ist daher nur
unter Schwierigkeiten möglich, homogene verstreckte Verbundfaden zu erhalten, bei denen diese Knotenbildung
nicht erfolgt.
In der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung
8299/66 wird die konjugierte Verspinnung einer Polyesterkomponente aus mindestens 70% Polyäthylenterephthalat
und einer Polyamidkomponente aus mindestens 70% Polycaprolactam beschrieben, wobei
eine Komponente oder beide ein Polyesteramid enthalten.
Bei dem Verfahren ist es aber erforderlich, das Polyesteramid in den Polyester oder das Polyamid durch
Verkneten einzuarbeiten, wodurch die Zähigkeit und der Initialmodul der resultierenden Mehrkomponentenfädcn
erheblich erniedrigt werden.
/ur Verbesserung des Kräuselrückstellvermögens
wird in der japanischen Patentanmeldung 19 214/1901 ein Mehrkomponentenfaden, bestehend aus einem
Mischpolymeren aus einem Polyamid mit einem hydrophilen Polymeren und einem Polyamid, das ein
hydrophobes Polymer darstellt, beschrieben. Das genannte Mischpolymere wird durch Vermischen eines
hydrophilen Polymeren, wie Poly-N-vinylpyrrolidon mit einem hydrophoben Polyamidpolymeren erhalten,
und ist kein chemisch verbundenes Produkt, el. h. ein Copolymere* des hydrophilen Polymeren und des
hydrophoben Polymeren, so daß der durch das gemeinsame Verspinnen des genannten Mischpolymeren mit
dem Polyamid erhaltene Mehrkomponenlenfaden die Kräuselung nur uuf Grund der unterschiedlichen
3 . 4
Schrumpfbarfceiten des Polyamids und des Misch- worin Re einen gesättigten aliphatischen Kohlenpolymeren
entwickelt und daher die Kräuselbarkeit wasserstoff, einen aromatischen, acyclischen
gering ist. Ferner wird das hydrophile Polymere beim oder einen Piperazinring bedeutet, wobei der
wiederholten Eintauchen des Mehrkomponentenfadens Rest Re 2 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten kann,
in Wasser allmählich herausgelöst, wodurch sich die 5 und
Kräuselfähigkeit verringert. Darüber hinaus ist es ; c) der obengenannten zweibasischen Säure oder
schwierig, in einem Heißschmelzverfahren das hydro- ' ihres Derivats, wobei das Molverhältnis 2:1:1
phile Polymere mit dem hydrophoben Polymeren beträgt,
homogen zu vermischen.
homogen zu vermischen.
Es wurde ferner zur Herstellung eines Mehrkompo- io oder einer Mischung C aus den Bestandteilen der
nentenfadens mit einer so hohen Elastizität wie Wolle Gemische A und B copolymerisiert wurde,
vorgeschlagen, ein aromatisches Polyamid oder einen Als für die vorliegende Erfindung geeignete Homo-Polyester als die eine Komponente des Bikomponenten- polyamide können aliphatische Polyamide, wie PoIyfadens zu verwenden, jedoch fehlt allen diesen Mehr- e-caprolactam, Polyhexamethylenadipamid, PoIykomponentenfäden die Hygroskopizität, genauso wie 15 hexamethylensebacamid, Polyönantholactam, PoIydas KräuselrücksteKvermögen. ru-aminoundecylicsäure, Poly-io-aminolaurinsäureusw.,
vorgeschlagen, ein aromatisches Polyamid oder einen Als für die vorliegende Erfindung geeignete Homo-Polyester als die eine Komponente des Bikomponenten- polyamide können aliphatische Polyamide, wie PoIyfadens zu verwenden, jedoch fehlt allen diesen Mehr- e-caprolactam, Polyhexamethylenadipamid, PoIykomponentenfäden die Hygroskopizität, genauso wie 15 hexamethylensebacamid, Polyönantholactam, PoIydas KräuselrücksteKvermögen. ru-aminoundecylicsäure, Poly-io-aminolaurinsäureusw.,
Es ist das Ziel der vorliegenden Erfindung, die den und aromatische Polyamide, wie Polymetaxylylen-
herkömmlichen Mehrkomponentenfäden noch an- adipamid, PolymetaxylyJendecamethylendibarbon-
huftenden Nachteile und Schwierigkeiten zu vermeiden amid, Polyparaxylylenadipamid, Polyhexamethylen-
und einen gekräuselten Bikomponentenfaden mit 20 terephthalamid, Polyundecamethylenterephthalamid
wollähnlichen Eigenschaften zu schaffen, welcher im usw., genannt werden.
Hinblick auf den Inilialmodul. die Hygroskopizität und Die tür die vorliegende Erfindung geeigneten
die Kräuselrückstellbarkeit ausgezeichnete Eigenschaf- Lactone umfassen Butyrolacton, Caprolacton, önan-
ten aufweist. tholacton, Capryllacton, usw.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren 25 Als (»-Aminoalkohole können Äthanolamin,
zur Herstellung eines kräuselbaren Bikomponcnten- "i-Aminobutanol, w-Aminopentanol, (»-Amino-
fadens mit elastischen und gut wiederherstellbaren hexanol, o-Aminodecanol, p-Aminobenzylalkohol,
Kräuseln aus einem Homo- und einem Copolyamid, p-Aminophenethylalkohol^-Aminocyclohexanol. usw.
die als unterschiedliche Fadenkomponenten in exzen- genannt werden.
trischer Beziehung der gesamten Länge des Fadens 3° Als zweibaische Säuren oder deren Derivate können
nach angeordnet sind, das dadurch gekennzeichnet ist, Malonsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure, Korksäure.
daß man als Copolyamid ein Copolyesteramid ver- Azelainsäure, Sebazinsäure, Undecamethylendicarbon-
vvendet, welches dadurch erhalten worden ist, daß das säure. Terephthalsäure, Isophthalsäure, Hexalndro-
Polyamid mit 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf terephthalsäure, p.p'-Diphenyldicarbonsäure, p.p'-Di-
das Polyamid, eines Gemisches A aus 35 phenyl-methandikarbonsäure. sowie deren Monoestcr
. . 1 . , ,, · ^ , oder Diester, wie Monomcthylester, Monoäthvlester.
a) e.ncm Lacton der allgememen Formel Monopropylester, Monoamylester, Dimeths!ester, Di-
Ri C = O äthylester, Dipropylester, Diamylester usw., genannt
werden.
O 40 Als Diamine können Äthylendiamin, Hexamethylen-
. . _, _ . .. . . . diamin, Nonamethylcndiamin. Dccamethylendiamin,
in welcher R1 e.nen gesättigten aliphatischen m.Xyiy]endiamin, p-Xylylendiamin, p-Diamincvclo-
Kohlenwasserstoff mit 4 bis 7 Kohlenstoffatomen ^^ Piperazin us'w. g/nannt werdeJ;.
,. .eeue'. . ι, , ■ , .. ■ ,- . Das aus den obengenannten drei Ausgangsmateria-
b) einem «,-Aminoalkohol der allgemeinen r-ormel 45 [jen bestehcnde und für die vorliegende Erfindung
NH2R2OH einzusetzende Gemisch stellt für sich das Ausgangsmaterial
zur Bildung von Polyesteramiden dar. Geht
worin R2 einen gesättigten aliphatischen Kohlen- man von dem Lacton, dem r.-Aminoalkohol und der
Wasserstoff, einen aromatischen oder acyclischen zweibasischen Säure oder deren Derivat aus, so
Ring mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet, 50 reagiert das Lacton zunächst mit dem (u-Amino-
imu<
alkohol zu dem Monoaminodiol, worauf sich die
c) einer zweibasischen Säure oder deren Derivate Veresterung des erhaltenen Monoamidodiols mit der
der allgemeinen Formel zweibasischen Säure oder deren Derivaten anschließt.
R3OOCR1COOR5 und zwar während die Copolymerisation zwischen dem
55 Polyamid und den das Polyesteramid bildenden
worin R3 und R6 WasserstolTatome oder niedere Bestandteilen erfolgt. Weiterhin, wenn man von dem
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 5 Kohlenstoff- Lacton, dem Diamin und der dibasischen Säure oder
atomen bedeuten und R1 ein gesättigter aliphati- deren Derivat ausgeht, so reagiert das Lacton zunächst
scher Kohlenwasserstoff, ein aromatischer oder mit dem Diamin zu dem oben beschriebenen Diamino-
ein alicyclischer Ring mit I bis 12 Kohlenstoff- 60 diol, worauf sich die Veresterung des erhaltenen
atomen ist, wobei das Molverhältnis 1:1:1 Diaminodiols mit der zweibasischen Säure oder deren
beträgt, Derivaten anschließt, und zwar während die Copoly-
oder eines Gemisches H aus merisation erfolgt Daher kann das Copolymere.
welches die eine Komponente des crlindungsgenuiU
a) dem obengenannten Lacton, 65 erhaltenen Bikomponentcnfadens darstellt unter Ver-
b) einem Diamin der allgemeinen Formel Wendung eines solchen oben beschriebenen Mono-
amidodiols oder Dinminodiols hergestellt worden,
NH2R8NH, welches im voraus bereitet wurde, und zwar an Stelle
5 6
davon, daß man vom Lacton und dem ω-Amino- miteinander in exzentrischer Beziehung angeordnet
alkohol oder dem Lacton und dem Diamin als Aus- sind, erhaltenen Bikomponentenfaden eine ausge-
gangsmaterialien ausgeht. . zeichnete Klebfestigkeit zwischen den beiden Kom-
Darüber hinaus können die zur Herstellung der ponenten und einen Initialmodul sowie ausgezeichnete
Copolymerkomponenten verwendeten, ein Polyester- 5 Hygroskopizität und hohe Kräuselbarkeit aufweist,
amid bildenden Bestandteile gemäß der vorliegenden Wenn der erhaltene Bikomponentenfaden nach dem
Erfindung auch ein Gemisch der aus dem Lacton, Recken einer Quellungs-, Befeuchtungs- oder Erwär-
dem ω-Aminoalkohol und der zweibasischen Säure mungsbehandlung unterworfen wird, so kann er ohne
oder deren Derivaten bestehenden Bestandteile mit weiteres räumliche spiralförmige Kräusel mit ausge-
den aus dem Lacton, dem Diamin und der zwei- io zeichneter Elastizität bilden, wobei der so erhaltene
basischen Säure oder deren Derivaten bestehenden Faden ein wollähnliches Kräuselrückstellvermögen
Bestandteile darstellen. aufweist, so daß die durch eine wiederholte Druck-,
Weiterhin können als Polyamide, welche mit den Dehnungs- oder Biegebelastung ermüdeten Kräusel
genannten ein Polyesteramid bildenden Bestandteilen ihre ursprüngliche Kräuselung ohne weiteres wieder-
copolymerisiert werden, zuzüglich zu den oben be- 15 erhalten, wenn sie erneut einer Schrumpfungs- oder
scnriebenen aliphatischen und aromatischen Homo- Quellungsbehandlung unterworfen werden,
polyamiden verschiedene Copolyamide, wie Poly- Das Gewichtsverhältnis der beiden Polymeren, die
f-capramid/Polyhexamethylenadipamid, Polyhexa- gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren extrudiert
methylenadipamid/Polyhexamethylensebazamid, Poly- und verbunden werden sollen, kann in geeigneter
ε-capramid/Polyhexamethylsnterephthalamid, Poly- ao Weise abhängig vom jeweiligen Verwendungszweck
r-capramid/Polymetaxylylenterphthalamid usw., ge- gewählt werden. Ferner kann die Anordnung der
nannt werden. beiden Polymeren im Querschnitt des Fadens entweder
Die bei der vorliegenden Erfindung zu verwendenden Seite an Seite oder sichelförmig (eccentric core and
Homopolyamide und Copolyesteramide können in sheath relation) erfolgen. Schließlich kann die zur
einfacher Weise dadurch bereitet werden, daß die 35 Ausbildung von Kräusel führende Behandlung in
Ausgangsstolle fur die genannten Polymeren in einer jeder Stufe vor oder nach der Herstellung von Strickinerten Gasatmosphäre erforderlichenfalls bei erhöh- oder Webwaren erfolgen. Der gemäß der vorliegenden
tem Druck, Atmosphärendruck oder Unterdruck Erfindung erhaltene Bikomponentenfaden stellt einen
entsprechend den zur Herstellung von Polyamiden gekräuselten Faden mit wollähnlicher Eigenschaft dar,
üblichen Verfahren erhitzt und copolymerisicrt werden. 30 so daß dieser, verglichen mit den herkömmlichen
Die bei der vorliegenden Erfindung verwendeten Kräuselfasern, in weit größerem Maßstab für Klei-Polymeren
können mit Additiven, wie Mattierungs- dungsstücke und für industrielle Zwecke eingesetzt
mitteln. Pigmenten, Lichtstabilisatoren, Wärmestabili- werden kann.
satoren. antistatisch wirkenden Mitteln usw., versetzt Im folgenden soll die Erfindung an Hand der
werden. 35 nachstehenden Beispiele näher erläutert werden. Die
Der Anteil der in dem Copolyesteramid enthaltenen Angaben in den Beispielen beziehen sich auf Gewichtsund
das Polyesteramid bildenden Bestandteile, der teile.
gemäß der vorliegenden Erfindung vorliegen soll, Die Bestimmung der Naßkräuselung, der Trockenbeträgt
höchstens 20 Gewichtsprozent. Übersteigt das kräuselung und des Kräuselrückstellvermögens wurden
Verhältnis 20 Gewichtsprozent, dann treten Schwierig- 40 folgendermaßen durchgeführt:
keiten derart auf, daß die Reaktionsgeschwindigkeit
keiten derart auf, daß die Reaktionsgeschwindigkeit
der Copolymerisation mit dem Polyamid extrem ver- 1 Naßkräuselung
ringen wird und daß das erhaltene Copolymere verfärbt, so daß nur schwer ein Copolymeres mit der Ein Bündel aus 40 Fäden wird auf eine Länge von erwünschten Faiserbildungsfähigkeit und mit zufrieden- 45 30 cm zugeschnitten und bei einer Belastung von stellender Qualität erhalten werden kann. Weiterhin 0,1 mg/d 15 Minuten in kochendes Wasser eingebeträgt, wenn das Copolyesteramid durch Copoly- taucht. Die Naßkräuselung ergibt sich als prozentuale merisation der das Polyesteramid bildenden Bestand- Verringerung der ersichtlichen Länge der nassen teile mit einem Copolyamid erhalten wird, das Ver- Faser im Tauchzustand, bezogen auf die ursprüngliche hältnis des Copolymerbestandteils in dom Copoly- 50 Faserlänge.
ringen wird und daß das erhaltene Copolymere verfärbt, so daß nur schwer ein Copolymeres mit der Ein Bündel aus 40 Fäden wird auf eine Länge von erwünschten Faiserbildungsfähigkeit und mit zufrieden- 45 30 cm zugeschnitten und bei einer Belastung von stellender Qualität erhalten werden kann. Weiterhin 0,1 mg/d 15 Minuten in kochendes Wasser eingebeträgt, wenn das Copolyesteramid durch Copoly- taucht. Die Naßkräuselung ergibt sich als prozentuale merisation der das Polyesteramid bildenden Bestand- Verringerung der ersichtlichen Länge der nassen teile mit einem Copolyamid erhalten wird, das Ver- Faser im Tauchzustand, bezogen auf die ursprüngliche hältnis des Copolymerbestandteils in dom Copoly- 50 Faserlänge.
amid vorzugsweise weniger als 20 Gewichtsprozent. 2 Trockenkräuselung
Liegt dieses Verhältnis oberhalb 20 Gewichtsprozent,
Liegt dieses Verhältnis oberhalb 20 Gewichtsprozent,
dann wird die Garnqualität auf Grund der Erniedri- Der im obigen Absatz 1 bestimmte Faden wird zur
giing des Schmelzpunktes und einei beträchtlichen Ausbildung von Kräuseln luftgetrocknet. Die Trocken-Abnahmc
der Kristallinität usw., welche Nachteile 55 kräuselung ergibt sich als prozentuale Verringerung
der herkömmlichen Copolyamide darstellen, ver- der ersichtlichen Faserlänge, bezogen auf die ursprüngschlechter!,
so daß ein derartiges Verhältnis nicht liehe Länge des Fadens vor der Tauchbehandlung,
erwünscht ist. Daher besitzt ein Copolyamid mit Esterbindung und Amidbindung in der Hauptmolekülkette 3, Kräuselrückstellvermögen
und mit Hydroxylgruppen, Aminogruppen und Car- 60
und mit Hydroxylgruppen, Aminogruppen und Car- 60
toxvlgruppcn als Endgruppen einen ausgezeichneten Der Faden, welcher auf die in 1 und 2 gezeigte
I it! 11 modul und eine ausgezeichnete Hygroskopizität, Weise gekräuselt wurde, wird eine Minute mit 0,1 mg/d
so daß der durch getrenntes Schmelzen des genannten belastet, worauf die Länge des Fadens α bestimmt
Copolymcren und des Homopolyamids und durch wird. Dann wird der Faden weiter 1 Minute mit
Mischverspinnen der geschmolzenen Polymeren durch 65 0,5 mg/d belastet, worauf dieser Zyklus fünfmal
eine gemeinsame öffnung einer herkömmlichen Spinn- wiederholt wird. Es wird die Länge />, wenn der
dü.e für das Mischverspinnen in einer solchen Weise, Faden unter einer Belastung von 0,1 mg/d nach fünf
daß die beiden Polymeren im Querschnitt des Fadens Zyklen luflgctrocknet wird und die Länge c, wenn t"cr
Faden nochmals mit 0,5 mg/d belastet wird, bestimmt.
Prozentuales
Kräuselrückstellvermögen =
Kräuselrückstellvermögen =
c-b
c — a
• 100 (%).
93 Teile Caprolactam, 7 Teile eines Gemisches aus Caprolacton, Hexamethylendiamin und Terephthalsäure
in einem Molverhältnis von 2:1:1,5 Teile
Wasser und 0,1 Teil Essigsäure wurden in einen Autoklav überführt, aus dem die Luft mit Stickstoff gas
herausgespült wurde, worauf das Gemisch bei einer Temperatur von 260° C und einem Druck von 2 kg/cm*
3 Stunden lang prepolymerisiert wird. Die Polymerisation wurde 5 Stunden weitergeführt, wobei der
Druck bei der gleichen Temperatur auf Atmosphärendruck erniedrigt wurde, und dann durch 3stündiges
Erhitzen bei der gleichen Temperatur und bei einem Unterdruck von 50 mm Hg zu Ende geführt. Das so
erhaltene Copolymere wurde zu Schnitzel verformt, die mit Wasser gewaschen und getrocknet wurden. Die
Copolymerschnitzel wiesen eine Intrinsic-Viskosität
(η) von 1,06 (in m-Kresol bei 300C) und einen Schmelzpunkt
von 21 i C dui.
Weiterhin wurden 100 Teile Caprolactam, 5 Teile Wasser und 0,25 Teile Essigsäure unter den gleichen
wie oben beschriebenen Bedingungen polymerisiert, mit Ausnahme, daß die oben beschriebenen das PoIyesteramid
bildenden Bestandteile nicht eingesetzt wurden, worauf das erhaltene Nylon-6 zu Schnitzel
verformt wurde, die mit Wasser gewaschen und getrocknet wurden. Die Nylon-6-Schnitzel wiesen eine
Intrinsic-Viskosität (η) von 1,12 und einen Schmelzpunkt von 216° C auf.
Die Copolymerschnitzel und die Nylon-6-Schnitzel wurden getrennt geschmolzen und die Schmelzen bei
einer Temperatur von 26O0C gleichzeitig durch eine gemeinsame Spinndüse mit einem Extrusionsverhältnis
(Gewicht) von 1:1 Seite an Seite mischversponnen, worauf der erhaltene Bikomponentenfaden bei Raumtemperatur
auf die 4,2fache ursprüngliche Länge gereckt wurde. Es wurde ein einheitlicher Faden von
15 den erhalten.
Der so erhaltene Bikomponentenfaden wies nach einer Kräuselungsbehandlung so ausgezeichnete Eigenschaften,
wie eine Zugfestigkeit von 4,4 g/d, eine Bruchdehnung von 31,8% und einen Initialmodul von
20,1 g/d auf. Der genannte Faden besaß ferner die ausgezeichnete Trockenkräuselung von 80,2% und
die niedrige Naßkräuselung von 52,6%, so daß der Faden das hohe Kräuselrückstellvermögen von 88,1 %
aufwies. Zum Vergleich mit dem Mischfaden gemäß der vorliegenden Erfindung wurde ein Polycapramid-Polyhexamethylenterephthalamid-Copolymeres
(6/6 T) mit einer Intrinsic-Viskosität (η) von 1,17 und einem
Schmelzpunkt von 2080C, welches durch Copolymerisation
unter den gleichen wie oben beschriebenen Bedingungen, mit der Ausnahme, daß an Stelle der
genannten das Polyesteramid bildenden Bestandteile Hexamethylen-diamoniumterephthalat verwendet worden
war und daß 0,21 Teile Essigsäure erhalten worden war, verwendet und das genannte Nylon-6
in der gleichen wie oben beschriebenen Weise zu einem einheitlichen Faden von 15 den mischversponnen und
gereckt. Der genannte Faden wies nach der Kräuselungsbehandlung eine Zugfestigkeit von 4,2 g/d, eine
Bruchdehnung von 32,5% und einen Initialmodul von 16,2 g/d auf.
Ferner betrug die Trockenkräuselung des obigen Fadens 71,2% und lag somit unterhalb derjenigen
des erfindungsgemäß hergestellten Fadens. Die Naßkräuselung dieses Fadens betrug 64,1%, wobei der
Unterschied zwischen der Trockenkräuselung und der Naßkräuselung gering war, so daß die Kräuselrückstellfähigkeit
nach Vornahme wiederholter Zyklen ίο einer Wasch- und Trockenbehandlung 73,4% betrug.
92 Teile Caprolactam, 5 Teile Wasser, 8 Teile eines ein polymerbildenden Materials, welches aus den
folgenden fünf Gruppen ausgewählt wurde, 0,3 Teile Titandioxyd und eine geeignete Menge Essigsäure
wurden unter den gleichen Polymerisationsbedingungen
wie im Beispiel 1 copolymerisiert, wobei fünf ao Copolymeren mit jeweils einer Intrinsic-Viskosität (η)
von 1,07 erhalten wurden.
Polymerbildendes Material:
(A) Ein Gemisch aus Caprolacton, Äthanolamin und »5 Terephthalsäure im Molverhältnis 1:1: 1.
(B) Ein Gemisch aus Caprolacton, p-Äthylendiamin und Isophthalsäure im Molverhältnis 2:1:1.
(C) Ein Gemisch aus Butyrolacton, Äthylendiamin und Adipinsäure im Mol verhältnis 2:1:1.
(D) p-Xylylendiammonium-isophthalat.
(E) Ein Gemisch aus (B) und (D) in gleicher Menge.
Es wurde jeweils eine Sorte von Schnitzeln der
genannten fünf Copolymeren und die im Beispiel 1 verwendeten Nylon-6-Schnitzel getrennt geschmolzen
und die Schmelzen gleichzeitig durch eine gemeinsame Spinndüse in Form eines exzentrischen Kerns und
einer Hülle mit einem Extrusionsgewichtsverhällnis von 1:1 extrudiert. Darin war die Copolymerkomponente
im Kernteil und die Nylon-6-Komponente in dem Hüllenteil zu einem Bikomponentenfaden angeordnet,
welcher in derselben Weise im Beispiel 1 zu einem einheitlichen Faden von 15 den gereckt wurde.
Bei der Schrumpfungsbehandlung jeder der so erhal-
♦5 tenen Bikomponentenfaden wurden folgende Fasereigenschaften
und Kräuseleigenschaften festgestellt:
Zugfestigkeit (g/d)..
Bruchdehnung (%)
Initialmodul (g/d) ..
Trockenkräuselung
Bruchdehnung (%)
Initialmodul (g/d) ..
Trockenkräuselung
Naßkräuselung (%)
Kräuselrückstellvermögen (%)
Kräuselrückstellvermögen (%)
Verwendetes Copolymere AiBICiDE
4,7
29,8
21,1
29,8
21,1
81,6
43,1
43,1
89,3
4,7 28,7 20,9
83,4 44,7
88,6
4,6 30,3 19,3
81,1 42,0
89,0
4,5 31,6 16,2
76,4 52,2
69,3
Wie aus der obigen Tabelle ersichtlich, wiesen die gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Bikomponentenfaden
A, B, C und E wesentlich bessere lnitialmodula und Trockenkräuselungen auf als die
herkömmlichen Bikomponentenfaden D. Ferner verschwand in nassem Zustand die Kräuselung, wobei
zwischen den einzelnen Fäden nur eine geringe Filzung bestand, so daß beim erneuten Trocknen des
genannten Fadens die ursprüngliche Kräuselung
209 638/228
2641
wieder erhalten wurde, wobei das Kräuselrückstellvermögen
ausgezeichnet war. Der genannte Faden wies daher eine wollige Griffigkeit und Textur auf.
95 Teile Hexamethylen-diammoniumadipat, 10 Teile Wasser, 5 Teile eines Gemisches aus Caprolacton,
Hexamethylendiamin und Isophthalsäure im Molverhältnis 2:1:1 und 0,3 Teile Essigsäure wurden in
einen Autoklav gebracht und bei einer Temperatur von 250°C und einem Druck von 6 kg/cm! 2 Stunden
lang copolymerisiert, worauf die Temperatur in einer Stunde auf 2700C erhöht wurde und danach der
Druck auf Atmosphärendruck erniedrigt wurde. Dann wurde das Reaktionsgemisch 3 Stunden unter Stickstoff
auf die gleiche Temperatur und zur Vervollständigung der Copolymerisation weitere 2 Stunden
auf die gleiche Temperatur bei einem Unterdruck von 100 mm Hg erhitzt. Das so erhaltene Copolymere wies
eine lntrinsic-Viskosität(»y)von 1,10 und einen Schmelzpunkt
von 2400C auf. Schnitzel aus den genannten Copolymeren und Nylon-66-Schnitzel mit einer Intrinsic-Viskosität
(η) von 1,10, welche durch Polymerisation unter den gleichen wie oben beschriebenen
Bedingungen, mit der Ausnahme, daß 100 Teile Hexamethylendiammoniumadipat verwendet wurde
und keine das Polyesteramid bildenden Bestandteile eingesetzt wurden, erhalten worden waren, wurden
getrennt aufgeschmolzen und die Schmelzen durch eine gemeinsame Spinndüse Seite an Seite bei einer
Temperatur von 2800C und einem Extrusionsverhältnis
(Gewicht) von 1: 1 gleichzeitig extrudiert. Der erhaltene Faden wurde bei einer Temperatur von 600C auf
die 4,0fache ursprüngliche Länge heißgereckt, wodurch ein Mischfaden mit 15 den erhalten wurde.
Der genannte Faden wies nach einer Kräuselbehandlung den hohen Initialmodul von 32,4 g/d und
eine ausgezeichnete Trockenkräuselung von 81,6% und ein prozentuales Kräuselrückstellvermögen von
89,4% auf.
60 Teile des Salzes von Hexamethylendiamin mit Terephthalsäure, 40 Teile ε-Caprolactam, 50 Teile
Wasser und 0,15 Teile Essigsäure wurden in gleicher Weise copolymerisiert, wie es im Beispiel 1 im Zusammenhang
mit der Herstellung des Polvesteramids beschrieben wurde. Auf diese Weise wurde das Copolymere
I erhalten.
Hierzu wurden die oben beschriebenen Ausgangsmaterialien in einen Autoklav gebracht Die Luft im
Autoklav wurde mit Stickstoff verdrängt. Sodann wurde das Gemisch 3 Stunden bei 2600C unter einem
Überdruck von 2 kg/cma prepolymerisiert Die weitere
Polymerisation erfolgte bei einer Verminderung des Drucks auf Atmosphärendruck und bei der gleichen
Temperatur. Diese Stufe dauerte 5 Stunden. Sodann wurde die Polymerisation vervollständigt, indem
3 Stunden bei der gleichen Temperatur bei einem Unterdruck von 50 mm Hg erhitzt wurde. Das
erhaltene Copolymere I hatte nach dem Waschen mit Wasser und Trocknen eine Intrinsic-Viskosität {η) von
1,13 in m-K resol bei 300C. Der Schmelzpunkt betrug
248° C.
lOOTeile ε-Caprolactam, 0,4Teile Propylenbislactair
0,4 Teile Essigsäure und 8 Teile Wasser wurden ii der gleichen Weise wie oben copolymerisiert, wodurcl
das Copolymere 11 erhalten wurde. Dieses Copolymer
hatte eine Intrinsic-Viskosität (η) von 1,63 in m-Kreso
bei 30°C. Der Schmelzpunkt betrug 229°C.
100 Teile ε-Caprolactam, 7,7 Teile Terephthalsäun und 0,3 Teile Wasser wurden in einen Autokla
gebracht, und das Gemisch wurde 6 Stunden be
ίο 255°C zur Umsetzung gebracht. Hierzu wurciei
14,4 Teile Äthylenglykol, 5,3 Teile bis-(/?-Hydroxy äthyl)-sebacat und 0,04 Teile Antimonoxid gegeben
Das Gemisch wurde 40 Minuten bei 2000C umgesetzt Sodann wurde die Temperatur auf 245°C erhöht, um
>5 die Polymerisation wurde bei der gleichen Temperatu
25 Stunden bei einem Unterdruck von 1 mm Hg durch geführt.
Das erhaltene Polymere II! stellt ein Poiyesteramii
mit einer Intrinsic-Viskosität (η) von 1,17 in m-Kreso
ao bei 3O0C mit einem Schmelzpunkt von 198°C dar
100 Teile Caprolactam, 5 Teile Wasser und 0,25 Teih
Essigsäure wurden in der gleichen Weise wie da; Copolymere I polymerisiert, wodurch Nylon-6 mi
einer Intrinsic-Viskosität (»;) von 1,12 und einerr
»5 Schmelzpunkt von 216°C erhalten wurde.
Dieses Nylon-6 und die oben beschriebenen Copoly meren I, II und III wurden in Seite-an-Seite-Anord·
nung bei 26O°C im Gewichtsverhältnis 1: 1 konjugier!
versponnen und bei Raumtemperatur 4,2fach verstreckt, wodurch einheitliche Fäden A, B und C mil
15 den erhalten wurden.
In der nachstehenden Tabelle sind die Eigenschaften der erhaltenen Fäden zusammengestellt. Die Tabelle
enthält auch zu Vergleichszwecken die entsprechenden Eigenschaften des Verbundfadens des Beispiels 1.
Zugfestigkeit (g/d) .. | Mehrkomponenten- |
iaaen
B |
C | Gemäß der | |
Dehnung (%) | A | Erfindung | |||
40 | Initialmodul (g/d) .. | 3,9 | 3,5 | ||
Trockenkräuselung | 4,5 | 21,6 | 25,4 | 4,4 | |
♦5 (%) | 30,2 | 15,8 | 18,3 | 31,8 | |
Naßkräuselung (%) | 21,3 | 20,1 | |||
Kräuselrückstellver | 77 4 | 80,7 | |||
mögen (%) | 79,0 | 50,6 | 42,4 | 80,2 | |
50,3 | 52,6 | ||||
72,6 | 79,7 | ||||
85,7 | 88,1 |
Der Faden A hatte zwar ein gutes Kräuselrückstellvermögen, doch erfolgte beim Aufwinden der gesponnenen
Fäden auf die Spule ein erhebliches Kleben. Beim Abwickeln war eine erhebliche Vanierung der
Spannung festzustellen, wobei es unmöglich war, das Abwickeln glatt durchzuführen. Aus diesen Gründen
erfolgte beim Abwickeln häufig das Auftreten von Garnbrüchen.
Beim Faden B war gleichfalls häufig das Auftreten von Garnbrüchen beim Spinnen festzustellen. Beim
Verstrecken und beim Verspinnen wurde außerdem das Auftreten von Knoten beobachtet.
Der Faden C, der das Polyesteramid nur in einer
Komponente enthielt, war — wie die Tabelle zeigt — hinsichtlich seiner Eigenschaften den erfindungsgemäßen
Fäden unterlegen.
2641
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines kräuselbaren Bikomponentenfaden mit elastischen und gut wiederhcrstellbaren Kräuseln aus einem Homo-, und einem Copolyamid, die als unterschiedliche Fadenkomponenten in exzentrischer Beziehung der gesamten Länge des Fadens nach angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß man als Copolyamid ein Copolyesteramid verwendet, welches dadurch erhalten worden ist, daß das Polyamid mit 0,1 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polyamid, eines Gemisches A ausa) einem Lacton der allgemeinen Formel *5R1 — C Oin welcher R! einen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff mi{ 4 bis 7 Kohlenstoffatomen bedeutet,b) einem ^-Aminoalkohol der allgemeinen FormelNH2R=OHworin R- einen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff, einen aromatischen oder alicyclischen Ring mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen bedeutet, undc) einer zweibasischen Säure oder deren Derivate der allgemeinen FormelR11OOCR1COOR5worin R3 und R5 Wasserstoff atome oder niedere Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis "* 5 Kohlenstoffatomen bedeuten und R' ein gesättigter aliphatischcr Kohlenwasserstoff, ein aromatischer oder ein alicyclischer Ring mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, wobei das Molverhältnis 1:1:1 beträgt.oder eines Gemisches B ausa) dem obengenannten Lacton,b) einem Diamin der allgemeinen FormelNH2R8NH2worin R* einen gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff, einen aromatischen, alicyclischcn oder einen Piperazinring bedeutet, wobei R" 2 bis 12 Kohlenstoffatome enthalten kann, undc) der obengenannten /.weibasischcn Säure oder ihres Derivats, wobei das Molverhältnis 2 : 1 : 1 beträgt,oder einer Mischung C aus den Bestandteilen der Gemische A ιιικί Il copolymerisiert wurde.
Family
ID=
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