DE1667218A1

DE1667218A1 - Verfahren zum Einleiten gasfoermiger Reagenzien in eine Masse aus festen Materialien

Info

Publication number: DE1667218A1
Application number: DE19671667218
Authority: DE
Inventors: Yves Berquin; Bernard Quanquin
Original assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Current assignee: Potasse et Engrais Chimiques SA
Priority date: 1966-03-25
Filing date: 1967-03-10
Publication date: 1972-05-04
Also published as: ES338379A1; FI47631C; DE1667218C3; AT271397B; DK132784B; BE696056A; NL6703074A; DE1667218B2; SE332616B; DK132784C; NL145770B; OA02358A; GR32146B; FR1484699A; FI47631B; GB1175384A; YU32530B; US3398458A; YU57967A

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing. R. Beetz u. Dipl.-Ing. Lamprecht ■-·.

München 22, Steinsdorf«tr. 10 1667219

500-12.212? 1O.3.W7

POTASEE et SNOBAIS CHIMIQUSS, Paris (Frankreich)

Verfahren zura Einleiten gasförmiger Reagenzien in eine Jiasse aus festen Materialien

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Einleiten gasförmiger Reagenzien in eine Masse aus festen Materialien und insbesondere in eine PestStoffmasse, die durch die Rotation eines um seine Achse rotierenden - allgemein als Drehtrommel bezeichneten - Hohlzylinders in Bewegung gesetzt wird.

Drehtromraeln sind in der chemischen Industrie weit verbreitet und sie werden allgemein eingesetzt, wenn physikalische Umwandlungen« wie eine Granulierung oder Trocknung oder chemische Reaktionen zwischen Feststoffen und flüssigen oder gasförmigen Reaktionspartnern erreicht werden sollen oder auch wenn physikalische und chemische Umwandlungen gleichzeitig stattfinden sollen.

In diesen Drehtrommeln wird eine Lage bzw. ein "Bett" aus festen Materialien durch die Rotation der Trommel kontinuierlich umgewälzt. Bei kontinuierlichem Betrieb wird die das Bett, bil-

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dende Festetoffmenge durch "Schwellen" oder ringförmige RUokhalteschaiben an beiden Enden der Trommel praktisch konstantgehalten« von denen die eine die eintretenden Feststoffe Im Innern der Trommel zurückhält, während die andere als "Wehr" für den Austrag des behandelten Produktes aus der Trommel durch Überlauf dient. Die Höhe dieser "Wehre" bestimmt mithin die Tiefe des Feststoffbettes.

Wenn das feste Material bei seiner Verarbeitung in der Trommel mit ein oder mehreren gasförmigen Reagenzien behandelt werden soll, so muß man das Gas bzw. die Oase im allgemeinen direkt in das Innere des Feststoffbettes einfuhren, wenn die Absorption bzw. Umsetzung unter befriedigenden Bedingungen stattfinden soll. Zu diesem Zweck wurdetbereite zahlreiche Oasverteilungsvorrichtungen vorgeschlagen.

Von diesen Vorrichtungen werden die Verteilerleitungen (rampes) am meisten angewendet. Diese werden durch Rohre gebildet, die parallel zur Trommelaohse durch das Feststoffbett hindurchgehen und Löcher oder Schlitze mit geeignetem Abstand für den Durchtritt des Gases aufweisen. Diese Verteilerleitungen, die In der Welse gegenüber der Trommel fest angeordnet sind, daß sie mit einer Gasquelle verbunden werden können, bilden für die Bewegungen des Feststoffbettes sehr störende Hindernisse. Sie bremsen die Rotation der Körner des festen Materials und verlangsamen ihre Verlagerung vor den Gaszufuhröffnungen mit der Tendenz zur Ausbildung von stationären Zonen,

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in denen der zu behandelnde Feststoff einem GasuntersohuS oder -Überschuß empfKngt.

Außerdem werden die durch das Peststoffbett hindurchgehenden Verteilerleitungen sehr beträchtlichen mechanischen Beanspruchungen bzw. Stößen durch das feste Material ausgesetzt. Die relativ langen Verteilerleitungen der industriell angewandten Vorrichtungen haben die Neigung, sich durchzubiegen; um das zu verhindern, müssen die Verteilerleitungen durch angemessene Vorrichtungen ausgesteift werden, wie durch Verankerungen, Rippen oder Flügel usw., die den Bettbewegungen zusätzliche Widerstände entgegensetzen.

Es wurden auch senkrecht zur Rotationsachse der Trommel angeordnete Verteilerleitungen vorgeschlagen, deren freies Ende so profiliert 1st, daß die beim Eindringen in das Bett auftretenden Kräfte verringert sind. Man muß dann die Zahl der Verteilerleitungen für die Behandlung des Bsttes über die gesamte Länge vervielfachen, so daß jede Verteilerleitung eine Sperre bildet, welche den normalen Vorschub des Materials in der Trommel behindert.

Unabhängig von der gewählten Form 1st den in das Feststoffbett eintauchenden Verteilerleitungen ein Nachteil gemeinsam: Sie werden sehr rasch durch Ablagerungen von Feststoff umhüllt. Diese durch aufeinanderfolgende Schichten gebildeten Ablagerungen haften im allgemeinen sehr fest an den Verteilereinrichtungen, deren Raumbedarf auf diese Welse zunimmt. Sie

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setzen damit den Bewegungen des Feststoffes (Umwälzung und Vorschub in Längsrichtung) einen wachsenden Widerstand entgegen und werden daher wiederum stärker beansprucht, was zu Deformationen oder selbst zu einem Bruch führen kann. Außerdem passiert es häufig, daß die Ablagerungen einen Teil der öffnungen für das Einleiten von Gas teilweise oder vollständig verstopfen, so daß die Verteilung des Gases in dem durch das zu behandelnde Material gebildeten Bett ungleichmäßig wird. Es 1st daher notwendig, alle in das Bett eintauchenden Teile der Verteilervorrichtung häufig zu reinigen, wozu diese ausgebaut werden müssen, was wiederum längere und kostspielige Betxfebspausen der Drehtrommel zur Folge hat.

Andererseits ist es allgemein bekannt, dafi die Bildung von Ablagerungen und Krusten an der Trommelwand durch jedes Hindernis, das die Bewegung der Feststoffe in dem Bett hemmt, beschleunigt wird. Die für die kontinuierliche Reinigung oder Freilegung der Wände vorgeschlagenen Vorrichtungen zum Ablösen dieser Krusten nach Mafigabe ihrer Bildung sind im Betrieb heikel und von kostspieliger Wartung. Wenn dagegen keine besondere Vorrichtung vorgesehen wird, erhärten die Krusten und man muß dann die Trommel sehr häufig für eine Reinigung stillegen und entleeren.

Es wurde nun ein Verfahren gefunden, durch das alle vorstehend erläuterten Mängel beseitigt werden können, die von der Anwesenheit der Einrichtungen für die Einführung von Gas in ein in einer Drehtrommel enthaltenes Bett aus Pestmaterialien herrühren.

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Das wird gemäß der Erfindung im wesentlichen dadurch erreicht, deß man das Gas quer durch die Trommelwand über aufeinanderfolgende längsgerichtete Abschnitte oder Sektoren zuführt, von denen jeder unabhängig von den anderen Abschnitten mit der Oasquelle in VerbäraJUing steht und bei Jeder Trommelumdrehung zu der Zelt mit Realctionsgas beschickt wird, wo er unter dem Feststoffbett hindurchläuft.

Dabei ist zu bemerken, daß jeder Abschnitt mit einem oder mehreren reagierenden Gas(en) beschickt werden kann und daß die Gase im letzteren Falle durch die Troramelwand entweder in Form einer Mischung zugeführt werden können, wenn sie nicht miteinander reagieren oder getrennt, wenn die Gefahr einer Umsetzung der einzelnen Gase miteinander besteht. So können Gase, wie Luft und Wasserdampf, Luft und Kohlendioxyd usw., vermischt durch die Wand zugeführt werden, während Gase, wie Kohlendloxyd und Ammoniak in jedem Abschnitt getrennt eingeführt werden müssen, selbst wenn sie gleichzeitig eingeleitet werden·

Bei der Arbeltsweise gemäß der Erfindung werden durch das Fehlen jedes die Bewegungen des Feststoffbettes störenden Hindernisse die besten Bedingungen für eine vollkommen gleichmäßige Anlagerung des oder der eingeleiteten Gase(s) auf den festen Körnern bzw. eine gleichmäßige Kontaktierung geschaffen. Die bei stillstehender Trommel praktisch ebene und horizontale Bettoberfläche hat bei rotierender Trommel eine relativ starke Neigung - //ie auf Fig. 1 zu sehen ist, die schematisch einen Schnitt senkrecht zur Achse durch die Trommel zeigt. Die

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die Trommelwand 1 berührende Materialschicht wird durch Reibung in Rotationsrichtung (Pfeil F) mitgenommen und angehoben, bis ihre Haftung an der Wand ungenügend wird: Sie fällt dann unter der Wirkung der Schwerkraft auf das Bett zurück, dessen freie Oberfläche 2 eine mehr oder minder starke Neigung annimmt, die vom Böschungswinkel des behandelten Materials abhängt. Gleichseitig erneuert sich die mit der Trommelwand in Berührung stehende Scbicht durch Material einer weniger tiefen Schicht des Bettes, das dann seinerseits durch Mitnahme nach oben bewegt wird und auf die Oberfläche des Bettee zurückfällt. Bs bildet sich auf diese Weise eine kontinuierliche und systematische Verlagerung des Materials zwischen der freien Oberfläche des Bettes und der Trommelwand aus.

Infolge der gemäß der Erfindung gewählten Art der Einleitung von Gas, bei der alle in das Bett eintauchenden Vorrichtungen vermieden werden, kann die Zirkulation oder Umwälzung des festen Materials in der Trommel praktisch unter den vorstehend beschriebenen idealen Bedingungen stattfinden: Sie bleibt während der gesamten Dauer der Operationen sehr gleichmäßig und bringt eine ständig sich erneuernde Schicht der Peststoffe mit dem oder den gasförmigen Reagenzien in (ersten) Kontakt.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Trommelwand Im allgemeinen in gleiche Längsabschnitte unterteilt» deren Zahl je nach Durchmesser der Trommel und Art des zu behandelnden festen Materials veränderlich ist. Die

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Zahl der Längsabschnitte wird so gewählt, daß sich die Jeweilige Gaszufuhr unter dein Feststoffbett über eine genügend lange Zeit erstreckt.

Wenn ein Längsabschnitt im Rahmen der Rotation unter dem Feststoffbett ankommt, soll er erst mit Gas beaufschlagt werden, wenn er vollständig vom Bett bedeckt wird, damit vermieden wird, daß das Gas direkt in den fromme!raum entweicht„ ohne duroh das Bett hindurchzugehen. Die Beaufschlagung mit Gas soll aus dem gleichen Grunde genügend frühzeitig unterbrochen werden, wenn der Abschnitt das Bett verläßt. Die Abschnitte sind daher vorzugsweise relativ schmal und mithin zahlreicher.

Je höher allerdings die Zahl der Sektoren ist, umso größer 1st auch die Zahl der Zuleltungsetutzen und die Trommel wird dann sperrig und solider. Di© in der Industrie im allgemeinen verwendeten Trommeln seit ein©® Duä*uh£s@@s@r zwischen 0,80 und 4,50 us können in 6 ble 60 LÜBgsabS'Shiiitts wsafesirtellt sein. So wurde beispielsweise gefunden« daß man Troasseln, dl© für die gleichzeitige Aramonisierung und Granulierung von Düngemitteln verwendet werden* bei einem Durchmesser von I₅1.0 ro in 18 und bei einem Durchmesser von 4 m in 40 Längsabschnitte unterteilen kann. .

Bei einigen industriellen Verfahren sollen die aus der erfindungsgemäßen Trommel austretenden Feststoffe eine weitere Behandlung, wie eine zusätzliche Trocknung, eine Abkühlung od. dgl. erfahren. Man kann üann die verschiedenen Behandlungen in

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einer einzigen Trommel vornehmen, die durch eine ringförmige Rückhalteplatte oder -scheibe in Längerichtung in zwei Abschnitte unterteilt wird. Der erste Abschnitt 1st dann in Längsabschnitte unterteilt, während der zweite glatte Wände hat oder mit Mitnahmeschaufeln, Förderschnecken od.dgl. versehen sein kann.

Gemäß der Erfindung kann man das Gas mit Hilfe von direkt in der Tronmelwand befestigten Tentilen einführen. Vorzugsweise ist die Innenwand jedes Abschnittes mit einer Folie oder Membran aus elastischem Material bedeckt, welche die Rolle eines Ventils spielt, d.h. das Gas frei durchtreten IHBt, den Durchtritt von Feststoffkörnern in die Offnungen für die Oaseinleitung Jedoch verhindert. Man kann beispielsweise Membranen verwenden, die durch eine flexible metallische Folie gebildet werden, wenn das zu behandelnde Material nicht die Tendenz hat, am Metall zu haften oder das Metall anzugreifen. Im allgemeinen werden die Membranen bevorzugt aus einem weichen bzw. nachgiebigen Kunststoff hergestellt, wobei man bevorzugt Kunststoffe auswählt, die "haftfeindlich" bzw. haftabweisend wirken, wie beispielsweise Polytetrafluoräthylen oder gewisse Silicone. Im letzteren Fall haben die Membranen den Vorteil, dafl sie gleichzeitig vor der Bildung von Ablagerungen auf der Trommelwand schützen.

Der durch das Gas auf die (vom Innenraum der Trossnel aus gesehen) Außenseite der Membranen ausgeübte Druck wird

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praktisch durch das Gewicht des Bettes kompensiert. Der Unterschied entspricht der Summe aus dem Druckabfall im Bett und dem Druck, der notwendig ist, das Ventil zu öffnen. Die Dicke der Membranen variiert mithin Je nach dem verwendeten Stoff. Man hat beispislsvieise gefunden, daß man eine Membran von 2 bis 4 mm Dicke für die Behandlung von Peststoffen mit einem gasförmigen Reagenz verwenden kann. Die aus weicheren bzw. nachgiebigeren Stoffen hergestellten Membranen . . können dicker sein und Membranen aus bewehrtem bzw. verstärktem Kunststoff oder Kautschuk bzw. Gummi können von geringerer Stärke sein.

Diese elastischen Membranen können für die Erzielung das gewünschten Ergebnisses unterschiedlich angeordnet sein.

Pig. 2 zeigt einen Teil der inneren Oberfläche einer Trommel in abgewickelter Form und Flg. 5 einen Teil ihres Querschnitte senkrecht zur Trommelachse; diese Figuren zeigen ein Beispiel für die Anordnung der Membranen.

Gezeigt sind drei voneinander unabhängige Abschnitte oder Sektoren la, Ib und Ic, die jeweils mehrere öffnungen 3 für die Einführung von Gas aufweisen, die Über ihre Länge verteilt sind. Diese Offnungen > stehen Ub&? Stutzen 4a, 4b und 4c (Fig. 3) mit Leitungen für die Gaszufuhr 5a, 5b und 5c außerhalb der Trommel JLn Verbindung, die wiederum mit einem (nicht gezeigten) automatischen 0a3verteiler in Verbindung stehen.

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Jeder Abschnitt wird von einer Membran 6 aus weichem und haftfeindlichem Kunststoff vollständig bedeckt. Diese Membran von rechteckiger Form ist an der Innenwand der Trosroel nur an einer ihrer langen Seiten befestigt. Fig. 2 und 5 zeigen eine Art der Membranbe fest igung, die durch ein bevorzugt mit haftfeindlichem Kunststoff bedecktes schmales metallisches Band 7 gebildet wird, das durch längs einer Mantellinie des Zylinders angeordnete Schrauben 8 an der Trommelwand befestigt ist.

Die drei übrigen Selten der Membran sind frei in der Welse, daß sie sich durch Durchbiegen nach Art einer (Ventil) Klappe anheben kann. Bei dieser Bewegung gleiten die kleinen Seiten mit geringer Reibung an den Innenflächen der ringförmigen Rückhaltescheiben 9 und 10« die an jedem Ende der Trommel angeordnet sind; diese Flächen sind vorzugsweise mit haftfeindlichem Kunststoff bedeckt.

Fig. 3 zeigt die Orientierung der Membranen, die so gewählt 1st, daß die befestigte große Seite, bezogen auf die durch den Pfeil F angedeutete Rotationsrichtung der Trommel stets vor der freien großen Seite liegt. Letztere überdockt das Befestigungsband der Membran des nachfolgenden Abschnittes und legt sich an dieses wie ein Ventilkörper gegen seinen Sitz an. Unter diesen Bedingungen werden die Membranen beim Entlanggleiten unter dem Bett gestreckt, wodurch sie gut ausgebreitet gehalten werden und was ihre Auflagerung auf den (als^wSit·^ dienenden) Befestigungsb'indern verbessert.

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Wenn ein Abschnitt unter dem Feststoffbett ankommt, drückt letzteres die Membran durch seitt Gewicht gegen ihren Sitz und macht damit den Übertritt von Festatoff .In öle Stutzen für die Gaseinleitung unmöglich. Wenn man Gas in diesen Abschnitt schickt, habt sich die Membran sehr leicht an und das zwischen dieser und ihrem Sitz in feiner Schicht auftretende Gas wird über die Gesamtlänge des Bettes verteilt.

Die Fig. 4, 5 und 6 aeigen sine Anordnung der Membranen, die ^ich etwas von der in Fig. 2 und 3 dargestellten unterer*^' tdet. Gemäß dieser Ausführungsart sind die Membranen der verschiedenen Abschnitte an der Trommelwand an ihren vier Seiter befestigt und nicht nur an einer einzigen großen Seite. Auch in diesem Falle kann die Befestigung mit Hilfe von schmalen metallischen Bändern, die vorzugsweise mit Kunststoff bedeckt und gegen die Sylinderwand geschraubt sind, vorgenommen werden.

Jeder Abschnitt bildet so eine unabhängige Zelle, die mit dem Gasverteiler in Verbindung steht. Die abdeckende Membran hat eine gewisse Anzahl von Schlitzen 11 mit aneinandergrenzenden Lippen, welche den Durchtritt von Gas gestatten, jedoch nicht denjenigen des Feststoffs und über welche die Zelle mit dem Innenraum der Trommel in Verbindung steht. Unter der Wirkung des Druckes des eingeleiteten Gases wölbt sioh die elastische Membran auf, was dazu führt, daß sich die Schlitze öffnen und das Gas hindurchtx'eten lassen. Sobald der Gasdruck nachläßt, bringt das Gewicht <ies Bettes die Membranen in ihre normale

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Lage zurück und die Schlitze verschließen sich wieder.

Diese Schlitze sind Im allgemeinen gleichmäßig über die gesamte Länge des Abschnittes oder Sektors verteilt, wobei Ihre Länge und Anzahl selbstverständlich vom gewünschten Durchsatz des Gases und seinem Druck abhängt. Um zu vermeiden, daß die Schlitze die mechanische Widerstandsfähigkeit der Membranen herabsetzen, ist as von Vorteil, wenn man sie schrägverlaufend anordnet, d.h. in der Weise_s daß ihre Achse mit der Längsachaa der Membranen einen Winkel bildet.* wie es In Fig. gezeigt wird oder wenn man sie versetzt bzw. zickzaokförmig anordnet, wie In Fig. 6 gezeigt ist. Man kann auch diese beiden Anordnungen saiteinander verbinden! Dia schrägverlaufenden Schlitze werden dann versetzt bzw. zickzackförmig angeordnetι man kann aber auoh jede andere Art der Verteilung vorsehen, bei dsr vermieden wird, daß zwei benachbarte Schlitze direkt hintereinander der einen In der Verlängerung des anderen liegen.

Vorstehend wurde die Verwendung von elastischen Membranen für die Abdeckung jedes Abschnittes beschrieben. Es ist jedoch auch möglich, steife Membranen zu verwenden, die eine gewisse Anzahl von Klappen bzw. Ventilen mit nachgiebigen Membranen aufweisen oder jede andere Vorrichtung, die eine Verteilung des Gases im Bett ermöglichen, ohne daß der Feststoff in die Gaszufuhrleitungen eintreten kann.

Damit jederJAbschnitt wahrere! seinem Durchganges unter dem Feststoffbett mit Gas beaufschlagt wird, muß die Verteilung

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des Gaaes oder der Oase nach einem bestimmten Programm erfolgen. Mehrere bekannte mechanische Vorrichtungen ermöglichen die automatische Durchführung der Gasversorgung nach einen festen Programm. Die gängigste Einrichtung ist der rotierend· axiale Verteiler, der allgemein in der Industrie angewendet wird, insbesondere bei Valcuurn-Drehtrommelfiltern.

Es ist bekannt, daß dieser axiale Verteiler im wesentlichen durch eine auf der Tromrnelachee zentrierte und mit dieser rotierende kreisförmige Platte oder Scheibe gebildet wird. Diese Platte hat über den Umfang verteilte Offnungen, in denen auf der einen Seite der Platte die Enden der Verteilerleitungen für die Zufuhr des Gases zu den Trommelabschnitten einmünden. Die andere Fläche der Platte ist vollständig eben und plangeschliffen. Gegen diese wird beispielsweise durch eine Feder eine ebenfalls vollständig bearbeitete und an ihrer Berührungsfläche geschliffene Gegenplatte gedrückt; diese beiden Platten sind untereinander genau zentriert.

Die Segenplatte hat Löcher und/oder Aussparungen, die durch nicht auegenommene bzw. "volle" Zwischenräume voneinander getrennt und längs eines Usnfanges mit gleichem Mittelpunkt und gleichem Durchmesser angeordnet sind, wie die Löcher der (mit den Verteilerleitungen verbundenen) Platte; jedes Loch oder Jede Ausnehmung ist mit einer Druckgasquelle verbunden. Die Gegenplatte wird so festgehalten, daß bei einer Rotation der Trommel und der Platte eine leichte Reibung zwischen den beiden Platten auftritt, deren Gesamtheit eine dichte Drehverbindung bildet.

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Wenn ein oder mehrere Löcher der Platte einem Loch oder einer Ausnehmung der Gegenplatte gegenüberstehen, ist die entsprechende Leitung bzw. sind die entsprechenden Leitungen für die Versorgung eines bestimmten Abschnittes mit einer Gasquelle "leitend" verbunden. Wenn diese Löcher der Platte dagegen einem nicht ausgenommenen Teil der Gegenplatte gegenüberstehen, ist die Verblndung mit der Gasquelle unterbrochen.

Es gehört zum Vermögen des Fachmannes, die Anordnung der Löcher und/oder Ausnehmungen, die Anzahl der Löcher und/oder die Länge der Ausnehmungen so zu wählen, daß ein oder mehrere Gase über einen eingestellten Zeitraum eingeleitet werden und diese Einleitung wieaer unterbrochen wird, in der Welse, daß jeder Abschnitt mit Gas versorgt wird, wenn er eine vorbestimmte Position einnimmt.

Die mit einer Vorrichtung zum Einleiten von Gas durch die Wand gemäß der Erfindung ausgerüsteten Drehtrommeln können zur Ausführung jeder Reaktion zwischen einem mehr oder minder feuchten gekörnten oder nichtgekörnten festen Material und ein oder mehreren gasförmigen Reagenzien verwendet werden, vorausgesetzt, daß dieses feste ^Materlal angemessen zerteilt ist und eine genügende Affinität gegenüber dem ode? den gasförmigen Reagenzien hat. Gleichzeitig mit der Reaktion Gas-Feststoff kann man andere Behandlungen vornehmen, wie beispielsweise eino Granulierung und/oder eine Trocknung.

Das erfindungftgemäße Verfahren ist mithin in der chemischen

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Industrie allgemein anwendbar» es 1st jedoch für die Düngemitte1-industrie von ganz besonderem Interesse, wo sehr häufig gas« förraige Reagenzien In ein Bett aus festen Materialien eingebracht werden sollen. So ist dieses Yerfahren besondere vorteilhaft für die Einführung von Ammoniak; in einer Ämmonisierungs- oder Aramonisierungs-Qranullerungstrommel, wie sie bei zahlreichen Operationen der Düngemittelherstellung verwendet werden., wie, bei der Amraonisieruüg toe Wmmb®:!-, &i® dyi»üh A^iSshluS natürlicher Phosphate mit Salpetersäure anhalten werden, der

~T~bG:isn£alls _anö_e2?e Min^.eralsäuren beigemischt sind« bei der Ammonisiarung von Superphosphate^ der Herstellung von konzentrierten Büisgsnsittsln auf übt MbIb von Ammonsalaen von beispielsweise Phosphaten und/oder Nitraten und/oder Sulfaten durch Reaktion von ammoniak mit der entspreehsiäöes* Säure oder den entsprechenden Säuren In einem Bett aus a^lekge führt eis Feinkorn-Produkt oä.ögl,. ab ksrn ilasss fm&tähven auch für die Durchführung der letzten Stufe der Heret@llMig ausararoengesetzter Düngemittel nach dem Carbonat-Hltrat-Terfahren anwenden, bei dem der vom Angriff von natürlichen Phosphaten herstammende und durch Ammoniak neutralisierte Brei abschließend mit Kohlendloxyd und Ammoniak zur Umwandlung von Calciumnitrat in Calclumcarbonat und Ammoniumnitrat behandelt wii*d. Im letzteren Falle werden die beiden reagierenden Oase getrennt aber gleichzeitig in die Reaktionsmischung während ihrer Granulierung eingeführt.

Es ist klar, daß die Einführung der gasförmigen Reagenzien gemäß der Erfindung stets mit Vorrichtungen kombiniert werden

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kann, die üblicherweise in Trommeln vorgesehen werden und außerhalb des Feststoffbettes angeordnet sind. So können beispielsweise Yertailerlei-tungen für ein Zerstäuben oder Versprühen flüssiger Reagenzien, zu granulierender Substanzen in flüssiger Form oder als Suspension usw. oberhalb des Feststoffbettes angeordnet sein.

Eine solche Kombination ermöglicht beispielsweise die ^ Herstellung von Düngemittelkörper durch Aufsprühen der zu behandelnden Lösung bzw. der Aufschlämmung auf ein Bett der sich bildenden Körner und systematische Einwirkung des oder der gemäß der Erfindung eingeführten Gase(s) mit der frisch abgelagerten Schicht des aufgesprühten Materials. Bei einer solchen Arbeitsweise kann man Feststoffkörner bzw. -teilchen erhalten, die durch aufeinanderfolgende Schichten Jeweils gleicher Zusammensetzung gebildet werden oder durch aufeinanderfolgende Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung. Im letzteren Falle wird das in der Trommel enthaltene Bett durch kleine P Feststoffteilchen oder Kerne gebildet, die vorangehend in irgendeiner Granuliervorrichtung (M?.schv;erk, Peiler u.dgl.) hergestellt wurden und die in der Trommel durch Ablagerung aufeinanderfolgender Schichten ein oder mehrere Substanzen mit einer gegenüber den Kernen unterschiedlichen Zusammensetzung gebildet werden.

Gaszuführungen können ebenfalls an e.%nem Ende der Trommel vorgesehen sein., wie beispielsweise eine Einleitung von Wasser-

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dampf in einen Granulierungsprozeß oder von kalter oder warmer Luft zur Erleichterung des Trockenvorganges von Peststoffen· Für die Einführung von Gasen« die gegenüber den behandelten festen Materialien inert sind, wird Jedoch mit Vorteil das gleiche (bereits vorhandene) Verteilungssystem verwendet, wie für das Einleiten gasförmiger Reaktionspartner: Es genügt dann, das Programm für die Zufuhr der Gase in der Weise festzulegen, da8 die inerten Gase in diejenigen Abschnitte geschickt werden, die gerade nicht mit dem Feststoffbett in Kontakt sind.

Beispiel

Als Vorrichtung wird eine Drehtrommel mit einem Innendurchmesser von 1,15 m und einer Länge von 5 ο verwendet, die in Längsrichtung in zwei Abschnitte von 2,50 m unterteilt ist. Der erste Abschnitt der Trommel neben der Feststoffzuführung ist in 18 Längsabschnitte unterteilt, die mit Polytetrafluoräthylenmerabranen von 0,19 m Breite und 5 mm Dicke bedeckt sind, die 8 Schlitze von 0,05 m Länge aufweisen, welche in der Weise schräg angeordnet sind, daß ihre Achse mit der Achse der Membranen einen Winkel bildet.

Man bringt in die Trommel 2800 kg/h rUckgefUhrtes Endprodukt-Feinkorn und 3*4 kg/h Kaliumchlorid mit 60 % K₂O in der Welse, daß ein Bett von 50 cm Tiefe aufrechterhalten wird. Man sprüht auf dieses Bett mit Hilfe von zwei Zerstäubern bzw..

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Sprtihvorrichtungen 576 kg/h Phosphorsäure mit 55 # Ρ₂°₅ und mit Hilfe von zwei weiteren Sprühvorrichtungen eine Lösung von Ammoniumnitrat mit 80 % NH^NO-*, die in einer getrennten Reaktionsvorrichtung durch Umsetzen von 684 kg/h Salpetersäure mit 55 # NHO, und 98 kg/h Ammoniak und Abdampfen von Überschüssigem Wasser hergestellt worden war. Die für das Versprühen des Ammoniumnitrate und der Phosphorsäure verwendeten Sprühvorrichtungen sind abwechselnd angeordnet.

Man bringt gleichzeitig durch die Schlitze der Jeweils unter dem Bett befindlichem Membranen 56 kg/h Ammoniak unter einem Druck von 60 g/cm ein.

Man erhält 1200 kg/h gekörntes Düngemittel mit 17,2 % Stickstoff« 17*2 % Phosphor, berechnet als P₂ ⁰C* u*** 17*2 # Kalium, berechnet als K₂O₄ mit einer Korngröße von 2 bis 4 mm.

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Claims

- 19 Patentansprüche

1. Verfahren zum Einleiten gasförmiger Reagenzien in eine durch die Rotation einer Trommel in Bewegung versetzte Masse fester Materialien, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gas durch die Wand der Trommel über aufeinanderfolgende Längsabschnitte einleitet« von denen jeder unabhängig von den anderen an eine Gasquelle angeschlossen 1st und bei jeder Umdrehimg der Trommel zvl der Zeit mit reagierendem Gas beschickt wird, wo er unter dem Feststoffbett entlangläuft.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet» daß jeder Abschnitt mit mehreren vorangehend gemischten reagierenden bzw. einwirkenden Oasen beschickt wird.

J. Verfahren nach Anspruch I₀ dadurch gekennzeichnet» daß jeder Abschnitt mit mehreren reagierenden bzw. einwirkenden OasJbeschlckt j*ird, die getrennt durch die Trommelwand eingeführt werden.

h. Drehtrommel zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zylindrische Wand in Längsabschnitte (la,Ib ...) unterteilt ist, die unabhängig voneinander mit ein oder mehreren Gasen beschickt werden und deren Innenwand mit einer Membran (6) aus elastischem Material bedeckt ist, welche als Ventil wirkt und das Gas frei hindurchtreten läßt, während sie sich dem Durchgang des Pest-

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stoffes widersetzt oder mit einer Membran aus steifem Material, die eine gewisse Anzahl von (Tentil)Klappen mit weichen Membranen aufweist, welche das Gas frei pßssieran lassen, sich jedoch dam Durchtritt des Peststoffes widersetzen.

5. Drehtrommel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Membranen (6) aus elastischem Material durch flexible metallische Folien gebildet werden oder aus einem nachgiebigen, vorzugsweiße haftfeindlichen Kunststoff hergestellt sind.

6. Drehtrommel nach Anspruch 4, dadurch, gekennzeichnet, daß die zum Innenrauai der Trommel hin gedichtete Wand jedes Abschnittes (l,lb ...) mit einer Membran (6) aus elastischem Material von rechteckiger Form bedeckt 1st, die an der Trommelwand nur an der einen Ihrer beiden großen Seiten befestigt 1st, die in Rotationsrichtung der Trommel vor der freien großen Seite liegt, welch letztere den festgelegten Teil der Membran des nachfolgenden Abschnitts bedeckt.

7· Drehtrommel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die lange Seite der Membran (6) an der Tromroelwand durch ein schmales metallisches Band (7) befestigt ist;, das vorzugsweise mit haftfeindlichem Kunststoff bedeckt und an der Trommelwand festgeschraubt ist.

8. Drehtrommel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Innenraum der Trommel hin gerichtete wane, jedes Abschnitts mit einer Membran (6) aus elastischem Material von rechteckiger Form bedeckt ist, die an der Trommelwand an ihren vier Seiten befestigt ist und eine Anzahl von Schlitzen (11)

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aufweist, die vorzugsweise so angeordnet sind, daß zwei benachbarte Schlitze nicht in der gegenseitigen Verlängerung liegen.

9» Drehtrommel nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschickung der Sektoren mit Gas nach einem bestimmten Programm in an sich bekannter Weise mit einem rotierenden Axialverteiler erfolgt.

10. Anwendung des Verfahrene nachJAnspruch 1 für die Einführung % von Ammoniak In eine Ammonlsierungs- oder eine Ammonlsierungs-Granullerungstrommel der Düngemittelerzeugung.

11. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2 für dl· Einführung von Kohlendioxyd und Ammoniak in «ine Trommel zur Durchführung der letzten Stufe der Herstellung zusamneng·- setzter Düngemittel nach dem Carbonat-Nitrat-Verfahren.

12. Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3 für die Einführung von reagierendem bzw. einwirkendem Gas bzw. reagie- g renden Gasen in eine Oranullerungstrommel, in der das Gas oder die Gas· Mit einer frisch aufgebrachten Oberflächenschicht reagiert bzw. reagieren, die durch Aufsprühen des zu granulierenden "Breis" auf die sich bildenden Körner der Peststoffschicht erzeugt wird.

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