DE1642848A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Fluessigkeiten mit mindestens zwei Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Fluessigkeiten mit mindestens zwei Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln

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DE1642848A1
DE1642848A1 DE19671642848 DE1642848A DE1642848A1 DE 1642848 A1 DE1642848 A1 DE 1642848A1 DE 19671642848 DE19671642848 DE 19671642848 DE 1642848 A DE1642848 A DE 1642848A DE 1642848 A1 DE1642848 A1 DE 1642848A1
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

  • Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit mindestens zwei Ionenaustauschern oder Adsorptionsmitteln.
  • Wasser wird zur Vollentsalzung mit einem Kationenaustauscher in der H-Form und einem knionenaustauscher in der OH-Porm behandelt.
  • Die beiden Austauscher Können in getrennten Behältern angeordnet sein, die von dem zu behandelnden Wasser hintereinander durchflossen werden. Die beiden Austauscher werden getrennt regeneriert.
  • IIierzu wird durch den Anionenaustauscher eine Lauge und durch den Kationenaustauscher eine Säure geleitet. Die Regenerationsbehandlung wird zwechmä#lgerweise im Gegenstrom zu der Beladung durchgeführt. Der tlpparative. aufwand einer solchen Anlage mit zwei oder auch mehreren getrennten Behältern ist verhältnismäßig groß.
  • Zur Vollentsalzung kann auch ein Mischbettfilter verwendet werden.
  • In einem Mischbettfilter liegen Kationenaustauscher in der H-Form und Anionenaustauscher in der OH-Form gemischt vor. Im Mischbettfilter wird eine bessere Entsalzungsleistung erzielt, wie wenn die Austauscher hintereinander in getrennten Gefäßen angeordnet sind.
  • Zur Regeneration eines Mischbettes müssen die Austauscherkörner zunächst durch eine Spülklassierung in Schichten getrennt werden.
  • Die beiden Schichten werden dann gesondert mit den liegenerationslösungen bchandelt. Danach werden die Austauscher durch Druck luft wieder gemischt und der Beladungsvorgang kann von neuem beginnen.
  • In den durch Spülklassierung getrennten Schichten ist der Beladungszustand innerhalb einer Schicht überall gleich groß. Die Ausnutzung der Chemikalien bei der Regenerierung ist daher ungünstig.
  • Die vorstehend für die Vollentsalzung von T7asser geschilderten Verhältnisse treffen auch in analoger Weise für die Behandlung anderer Plüssigkeiten mit mehreren Ionenaustauschern und/oder Adsorptionsmitteln zu.
  • Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich Flüssigkeiten mit verschiedenen Ionenaustauschern und/oder Adsorptionsmitteln mit einem geringen apparativen Aufwand und einem geringen C'hemikalienaufwand bei der Regeneration behandeln Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit mindestens zwei verschiedenen Ionenaustauschern und/oder Adsorptionsmitteln. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauscher und/oder Adsorptionsmittel in getrennten Schichten unmittelbar übereinander angeordnet sind und die Strömungsrichtung bei der Beladung und Regeneration entgegengesetzt ist.
  • Im allgemeinen werden nach der vorliegenden Erfindung zwei in der Funktionsweise sowie im spezifischen Gewicht und/oder der Körnung verschiedene Ionenaustauscher und/oder Adsorptionsmittel direkt ohne trennende Elemente übereinander angeordnet. ci der Beladung bzw. Adsorption werden die Schichten von der zu behandelnden Flüssigkeit hintereinander durchströmt. Vorzugsweise wird die Beladung, bzw. Adsorption in Aufwärtsströmung durchgeführt, d. Ii. die zu behandelnde Flüssigkeit durchströmt die verschiedenen, übereinanderliegenden Ionenaustauscher bzw. Adsorberschichten von unten nach oben. Die Kornscliichten werden an der Durchmischung gehindert. Hierzu können an sich bekannte Vorrichtungen, z. B. ein auf die Oberfläche aufgelegtes Sieb benutzt werden.
  • Es ist aber auch möglich, die Kornschichten dadurch an der Durch mischung zu hindern, daß in an sich bekannter Weise eine abwärts gerichtete Strömung einer Hilfsflüssigkeit auf die Oberfläche der obersten Kornschicht gerichtet wird. Die Hilfsflüssigkeit wird dann zusammen mit der behandelten Blüssigkeit abgezogen. Es ist zweckmäßig, als Hilfsflüssigkeit einen Teilstrom der behandelten Flüssigkeit zu verwenden.
  • Nach der Adsorption bzw. Beladung erfolgt die Behandlung der Ionenaustauscher bzw. Adsorberschichten mit den Regenerierlösungen im Gegenstrom zu der Beladungs- bzw. Adsorptionsrichtung, Wenn, wie es vorzugsweise geschieht, die Adsorption bzw. Beladung im Aufwärtsstrom erfolgt, dann durchströmen die Regenerierlösungen die Schichten von oben nach unten. Durch entsprechend angeordnete i?lüssigkeitszu- bzw. -ableitungen ist es möglich, entweder jede Schicht getrennt zu regenerieren oder die Regnerate durch alle Schichten hindurchzuführen.
  • Anhand der Figur wird die Erfindung weiter erläutert.
  • Die Figur zeigt eine erfindungsgemä#e torrischtung zur Durchzchzung des Verfahrens. Zue Vorwichtung ist in der Figur beigerter-@@@@@ und Defermattsch am Längsschnitt fasstellt, Abschnitte sind durch das konische Zwischenstück 3, das im vorliegenden Pall einen Neigungswinkel von etwa 45o hat, miteinander verbunden. Der aus diesen Teilen zusammengesetzte Gehäusemantel ist an den Stirnseiten durch zweckmäßig gewölbte Deckel 4 und 5 verschlossen. In den freien Raum im oberen engeren Behälterabschnitt 1 ist ein Flüssigkeitsanschluß 6 zu einer Verteilervorrichtung 7 geführt. Etwa in der Höhe der Verbindungsstelle zwischen dem oberen engeren Behalterabschnitt 1 und dem Zvzischenstück 3 ist in der Kornschicht ein Ableitungesystem 8 eingebettet und mit dem seitlichen Ylüssigkeitsanschluß 9 verbunden. Der seitliche Flüssigkeitsanschluß 9 und der obere Flüssigkeitsanschluß 6 können mittels einer Bettung 10, die durch eine Pumpe 11 geführt ist, verbunden werden, um einen Teil der bei 9 abgeführten Flüssigkeit als Hilfsflüsigkeit in den freien Raum über der Kornschicht zurückführen zu können.
  • Eine solche Vorrichtung ist bereits zur Behandlung von Slüssigkeiten mit einem Ionenaustauscher oder einem Adsorptionsmittel vorgeschlagen worden (Deutsche Patentanmeldung M 66 421 IVa/12d).
  • Die Vorrichtung wird zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet, wenn in dem Gehäuse verschiedene Ionenaustauscher und/oder Adsorptionsmittel als ruhende übereinunder angeordnete Schichten so angeordnet werden, daß der obere engere sylindrische Gehäuseabschnitt 1 höchstens zur Hälfte mit Kornmaterial gefüllt nsts und wenn etwa in Höhe der Berührungsebene zweier Schichten Dränagesysteme angeordnet sind. ln der in der Figur dargestellten Vorrichtung sind zwei Schichten 13 und 14 enthalten, die sich durch verschiedenes spezifisches Gewickt unterscheiden.
  • Beide. Schichten können entweder untereinander verschiedene Ionenaustauscher, beispielsweise Kationen- und Anionanaustauscher, oder untereinander verschiedene Adsorptionsmittel sein. E3 ist jedoch such möglich, daß eine Schicht aus einem Adsorptionsmittel, die andere &us einen Ionenaustauscher besteht. Die untere Kornschicht 13 ruht auf einem Düsenboden 15 oder einer anderen geei£-neten Unterlage. In den Flüssigkeitssammelraum 16 unterhalb des Düsenbodens 15 münde t die durch den Deckel 5 geführte Leitung 17, von der die beiden Leitungen 18 und 19 abzweigen. Die Kornschicht 13 kann auch direkt auf dem Deckel 5 ruhen, wenn an die Leitung 17 ein in der Schicht 13 eingebattetes Dränagesystem angeschlossen ist.
  • Die durch den oberen Deckel 4 geführte leitung 20 dient zur Entlüftung. In der Hähe der Ebene, an der sich die Schichten 13 und 14 berühren, ist die Dränage 21 angeordnet und an die leitung 22 angeschlossen.
  • Die zu behandelnde Flüssigkeit wird über die leitungen 18 und 17 in den Raum 16 der Vorrichtung eingeführt und durchströmt die Schichten 13>" und 14 von un-ten nach oben. Die behandelte Flüssigkeit wird über die Dränage 8 und die leitung 9 entnommen. Damit sich die Schichten nicht durchmischen, wird während der Dauer der Aufwätsströmung über die Verteilervorrichtung 7 eine Hilfsflüssigkeit t auf die Oberfläche der ; Schicht 14 ferichtet und dadurch der zur Fixierung der Schichten erforderliche Druck erzeugt.
  • Die Hilfsflüssigkeit wird zusammen mit der behandelten Flüssigkeit über di £ Dränage 8 und die Leitung 9 abgeleitet. Eine Verdünnung der behandelten Flüssigkeit mit Hilfsflüssigkeit wird vermieden, wenn die Hilfsflüssigkeit aus der leitung 9 entnommen und über die Leitungen 10 und 6 von der Pumpe 11 zu der Verteilungsvorrichtung 7 gefördert wird.
  • Nach der Erschöpfung der Schichten 13 und 14 wird zur Regeneration der Schicht 14 Regenerierlösung über die leitung 6 und die Verteilungsvorrichtung 7 auf die Oberfläche der chicht 14 aufgegeben, von oben nach unten durch die Schicht 14 geführt und durch die Dränage 21 und die leitung 22 entnommen. lltch einer gegebenenfalls erforderlichen Auswaschung der Regenerierlösung aus der Schicht 14 wird zur Regeneration der Schicht 13 über die Leitung 22 und die Dränage die benötigte Regenerierlösung zugeführt, von oben nach unten durch die Schicht 13 geführt und übr die Leitungen 17 und 19 aus der Vorrichtung entnommen.
  • In manchen Pällen kann die Regeneration der beiden Schichten auch so vorgenommen werden, daß eine Regenerierlösung von oben nach unten durch beide Schichten geführt wird.
  • Die Kornschicht in dem oberen engeren Behälterabschnitt über dem Dränagesystem 8 kann auch aus einem anderen z. B. einem inerten Kornmaterial, z. B. Schlacke oder Kies, bestehen. Nach engerer Betriebszeit ist ein Auflockern der Schichten durch Zufuhr von Spülflüssigkeit über die Leitungen 18 und 17 und Abfuhr über die Leitung 20 möglich.
  • B e i s p i e l 1 Ein Rohwasser mit folgender Zusammensetzung war weitgehend sn entsalzen: Gesamtsalzgekalt 9, 5 mval/l Gesamthärte 5,8 8" Karbonathärte 3, 1 " " Kieselsäure 12 mg/1 Die Behandlung wurde in einer Vorrichtung durchgeführt, wie sie in der Figur dargestellt ist. Die Schicht 13 bestand aus dem Kationenaustauscher und die Schicht 14 aus dem Anionenaustauscher. Beide Austauscher unterscheiden sich durch ihr spezifisches Gewicht und liegen demzufolge getrennt übereinander. Das Rohwasser tritt über die Leitungen 18 und 17 in den Flüssigkeitswird sammelraum 16 der Vorrichtung ein und von unten nach oben durch die Austauscherschichten 13 und 14 geführt. Das behandelte Wasser wird über die Dränage 8 und die Leitung 9 entnommen. Ein Teil des behandelten Wassers wird über die Leitungen 10 und 6 und die Verteilungsvorrichtung 7 von der Pumpe 11 im Kreislauf umgewälzt, um das Bett festzulegen.
  • Das behandelte Wasser hatte eine Restleitfähigkeit von weniger als 2,1 S. Der Kieselsäuregehaltwar kleiner als 0,03 mg/l.
  • Nach der Erschöpfung der Austauscher wird über die Leitung 6 und die Flüssigkeitsverteilung 7 Natronlauge zur Regeneration des Anionenaustauschers 14 zugeleitet und über die Dränage 21 und die Leitung 22 entnommen. Auf dieselbe Weise wird der Anionenaustauscher 14 mit Wasser von der Natronlauge freigewaschen/ Der Kationenaustauscher wird mit Säure regeneriert, die über die Leitung 22 und die Dränage 21 zugeführt und über die Leitungen 17 und 19 abgeleitet wird.
  • Die nutzbare volumekapazität (NVK) des Kationenaustauscher betrug 1,4 g Äquivalente/1 bei einem Säureaufwand von 1,7 Äquiv./1 Harz entsprechend 121 % des theoretischen Bedarfs. Die NVK des Aninenaustauschers betrug 0,79 Äquiv./1 bei einem Laugeaufwand von 1,0 g Äquiv./1 Harz entsprechend 427 % der Theorie.
  • Zum Vergleich wird beim Betrieb eines Mischbettfilters, das die Austauscher in einer Mischung enthält, ein entsalztes wasser mit einer Restleitfähigkeit von durchscimittlich weniger als 1 erreicht. Der Restkieselsäuregehalt beträgt ebenfalls 0,03 mg/l.
  • Bezogen, auf die gleiche nutzbare Volumenkapazität müssen jedoch statt 1,7 g iquiv. Säure/l Harz 3,7 g Äquiv. und anstatt 1,0 Äquiv./Lauge 2,2 Äquiv. aufgewendet werden. Dies -ist ein mehr ans doppelt so hoher Ohemikalienaufwand bei praktisch gleicher Entsalzungsleistung.
  • Beispiel 2 Eine technische Zuckerlösung soll gleichzeitig enthärtet und entfärbt werden. In einer Vorrichtung, ähnlich der in-der Figur dargestellten, wird ein Kationenaustauscher 13 zur Enthärtung und ein Anionenaustauscher 14 zur Entfärbung unmittelbar übereinander angeordnet. Zur Entfärbung und gleichzeitiger Enthärtung wird der Dünnsaft von unten nach oben durch die Schichten geleitet. Bei der Regeneration wird Kochsalzlösung von oben nach unten durch beide Schichten perkoliert, wobei sowohl das Ent färbungsharz als auch der Enthärtungsaustauscher im Gegenstrom regeneriert wird. Gegenüber der Durchführung dieses Prozesses in der herkömmlichen Weise, gleichgültig ob in getrennten oder in einer einzelnen Kolonne, wird eine wesentlich verbesserte Enthärtung und auch eine wesentlich höhere Adsorptionsleistung des Entfärbungsaustauschers erreicht. Darüber hinaus sinkt der Kochsalzverbrauch auf etwa die Hälfte.

Claims (4)

  1. P a t e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Behandlung von Flüssigkeiten mit mindestens zwei verschiedenen Ionenaustauschern undXoder Adsorptionsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenaustauscher und/oder Adsorptionsmittel in getrennten Schichten unmittelbar übereinander angeordnet sind und die Strömungsrichtung bei der Beladung und Regeneration entgegengesetztbist.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schichten bei der Durchströmung von unten nach oben an der Durchmischung gehindert werden.
  3. 3) Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Schicht oberfläche eine abwärts gerichtete Hilfsströmung gerichtet wird.
  4. 4) Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, bestehend aus einem geschlossenen Gehäuse, in dem ruhendes, körniges lonenaustauscher- bzw. Adsorptionsmaterial angeordnet ist1 mit unteren und oberen Zur und Ableitungen für Flüssigkeiten und in dem für die Dauer der Aufwärts strömung einer Flüssigkeit durch das Kornmaterial in den über der Kornoberfläche befindlichen freien Raum eine abwärts auf die Schichtoberfläche gerichtete Hilfsflüssigkeit eingeführt wird, die in der obersten Zone der Kornschioht mit der aufwärtsströmenden Flüssigkeit vereinigt und durch ein Ableitungssystem abgeleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse aus zwei zylindrischen Abschnitten verschiedener Durchmesser besteht, die durch ein Zwischenstück verbunden sind, daß in dem Gehäuse verschiedene Ionenaustauscher undZoder Adsorptionsmittel als ruhende, übereinander angeordnete Schichten so angeordnet sind, daß der obere engere zylindrische Abschnitt höchstens zur Hälfte mit Adsorbern oder Ionenaustauschern aufgefüllt ist, und daß im Querschnitt der Verbindungsstelle zwischen dem oberen Abschnitt und dem Zwischenstück oder kurz darunter ein mit einer aus dem Gehause hinausgeführten Leitung verbundenes Ableitungssystem in der Kornschicht eingebettet ist und etwa in der Nähe der Trennfläche zweier Schichten ein Dränagesystem mit nach außen geführter Anschlußleitung vorhanden ist.
DE19671642848 1967-03-06 1967-03-06 Vorrichtung zum Behandeln von Flüssigkeiten Expired DE1642848C3 (de)

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DE1642848B2 DE1642848B2 (de) 1975-11-27
DE1642848C3 DE1642848C3 (de) 1976-07-29

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0050813A1 (de) * 1980-10-29 1982-05-05 Bayer Ag Gegenstrom-Adsorptionsfilter zur Behandlung von Flüssigkeiten und Verfahren zum Betreiben des Filters
EP0166282A2 (de) * 1984-06-20 1986-01-02 Bayer Ag Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung von Flüssigkeiten mit Kationenaustauschern und Anionenaustauschern

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EP0166282A3 (en) * 1984-06-20 1986-12-03 Bayer Ag Process and apparatus for treating liquids with cation and anion exchangers

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