CH658796A5 - Quasi-continuous process for the treatment of liquids by means of multiple active-material beds and apparatus for performing the process - Google Patents

Quasi-continuous process for the treatment of liquids by means of multiple active-material beds and apparatus for performing the process Download PDF

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CH658796A5
CH658796A5 CH2458/83A CH245883A CH658796A5 CH 658796 A5 CH658796 A5 CH 658796A5 CH 2458/83 A CH2458/83 A CH 2458/83A CH 245883 A CH245883 A CH 245883A CH 658796 A5 CH658796 A5 CH 658796A5
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CH
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treatment
active
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liquids
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Application number
CH2458/83A
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German (de)
Inventor
Nicolai Arion
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Christ Ag
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J47/00Ion-exchange processes in general; Apparatus therefor
    • B01J47/02Column or bed processes
    • B01J47/026Column or bed processes using columns or beds of different ion exchange materials in series
    • B01J47/028Column or bed processes using columns or beds of different ion exchange materials in series with alternately arranged cationic and anionic exchangers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J39/00Cation exchange; Use of material as cation exchangers; Treatment of material for improving the cation exchange properties
    • B01J39/04Processes using organic exchangers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

The method is used for the quasi-continuous treatment of liquid agents which are polluted with salts and/or solids, by means of multiple active-material beds. The latter are contained in a single treatment container which is separated into individual, mutually separated treatment compartments by filter plates. The exhausted active-material beds are in each case drawn off in portions and cyclically for external regeneration and then returned again.

Description

       

  
 

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   PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur quasi-kontinuierlichen Behandlung von mit Salz- und/oder Feststoffen belasteten Flüssigkeiten mittels multipler Aktivmassebetten, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit zwei oder mehrere Betten verschiedener Aktivmassen durchströmt, die alle in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind, die sich jeweils in separaten durch Filterplatten voneinander getrennten Behandlungsabteilen befinden, dann aus diesen die in den Eingangszonen erschöpften Aktivmasseschichten portions- und taktweise zur externen Regeneration abgezogen werden und danach die reaktivierten Aktivmassen wieder in den Behandlungsbehälter in die Ausgangszonen der entsprechenden Behandlungsabteile zurückgeführt werden.



   2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenbelastung bis 200   valim3    und der Feststoffgehalt bis zu 50 g/m3 beträgt.



   3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Abstrom erfolgt.



   4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Aufstrom mit einer linearen Geschwindigkeit von mindestens 10 m/h, vorzugsweise 25 bis 50 m/h, im Behandlungsbehälter erfolgt.



   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Doppelstrom erfolgt.



   6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom der zu behandelnden Flüssigkeit unterbrochen und mittels eines entgegengesetzt fliessenden Stroms einer Pressflüssigkeit die Aktivmassebetten der Behandlungsabteile so in die freien Räume der Eingangszonen gepresst werden, dass die regenerierten Aktivmasseschichten in die Ausgangszonen der entsprechenden Behandlungsabteile eingeführt werden können.



   7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivmasse ein oder ein Gemisch von verschiedenen Ionenaustauscherharz(en) ist.



   8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivmasse ein Adsorptionsharz, Chelatharz, Aktivkohle oder ein Kunstharz mit verankerten Redoxsystemen oder Redoxgruppen ist.



   9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Vollentsalzung von auch mit relativ hohem Salzund Feststoffgehalt belasteten Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnden Flüssigkeiten durch mindestens zwei Behandlungsabteile im Behandlungsbehälter fliessen, die abwechselnd und in dieser Reihenfolge Betten von Kationen- und Anionenharz enthalten.



   10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere, durch Filterböden getrennte Abteile in einem Filterbehälter untergebracht sind, wobei Verteilund Abnahmesysteme für die Aktivmassen im unteren und oberen Bereich jedes Abteils so angebracht sind, dass Material gleichmässig (aus den entsprechenden Zonen) abgezogen oder zugeführt werden kann.



   Die Erfindung betrifft ein quasi-kontinuierliches Verfahren zum Behandeln von Flüssigkeiten mittels multipler Aktivmassebetten, insbesondere Ionenaustauscherharze, Adsorptionsharze, Chelatharze und/oder andere Harze, dadurch gekennzeichnet, dass die mit Salzen und/oder Feststoffen belastete Flüssigkeit während der Behandlung zwei oder mehrere Betten verschiedener Aktivmassen durchströmt, die alle in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind, aus welchem portions- und taktweise die verschiedenen Schichten der erschöpften Aktivmassen entzogen werden, in externen Regenerierungsapparaten wieder in ihre aktive Form überführt werden, wonach die reaktivierten Aktivmassen erneut in den Behandlungsbehälter zurücktransportiert werden.



   Man kennt verschiedene kontinuierliche und quasikontinuierliche Systeme zur Behandlung von Flüssigkeiten durch Harze, bei welchen die zu behandelnde Flüssigkeit hintereinander einen oder mehrere Behandlungsbehälter durchströmt, wobei jeder Behandlungsbehälter mit einem bestimmten Typ von Ionenaustauscherharz beschickt wird.



   Diese Systeme weisen den Nachteil auf, dass für jeden Typ aktiven Ionenaustauscherharzes ein separater Behandlungsbehälter mit entsprechenden Vorrichtungen (Rohren, Armaturen) eingesetzt werden muss.



   In einem weiteren diskontinuierlichen Verfahren zur Behandlung von Kondensaten, das in der europäischen Patentschrift Nr. 0002342 beschrieben ist, durchströmt Kondensat drei   lonenaustauscherbetten,    die in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind. Nach Erschöpfung des Ionenaustauscherharzes werden die drei Harzbetten dem Behandlungsbehälter entnommen, in externen   Regenerierkolonnen    regeneriert und dann wieder in den Behandlungsbehälter zurückgeführt.

  Das Verfahren, welches bisher nur bei der Behandlung von Kondensaten zur Anwendung gelangt, hat den für diskontinuierliche Ionenaustauschverfahren spezifischen Nachteil, dass bei der Behandlung von Flüssigkeiten mit hoher Ionenbelastung mindestens zwei Behandlungsbehälter notwendig sind, der eine ist in Betrieb, während der andere sich in Regeneration/Wartestellung befindet, wobei jeder der Ionenaustauschbehälter relativ grosse Mengen an Harzen enthalten muss, um einen Betriebszyklus von mindestens 5 bis 8 Stunden zu ermöglichen.



   Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zu entwickeln, die wirtschaftlicher und sicherer betrieben werden können als die bisherigen und die geeignet sind zur quasikontinuierlichen Behandlung und/oder Entsalzung von Flüssigkeiten auch mit relativ hoher Ionenbelastung (bis 200 val/m3) und/oder relativ hohem Anteil an Feststoffen (bis zu 50 g/m3) in einem einzigen Behandlungsbehälter, der sämtliche notwendigen aktiven Harze enthält, welche die gewünschte Qualität und Menge von behandeltem Wasser sicherstellen sollen.



   Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren wie folgt gelöst:
Um die quasi-kontinuierliche Behandlung und/oder Entsalzung von Flüssigkeiten mit relativ hoher Ionenbelastung und relativ hohem Feststoffgehalt mittels multipler Aktivmassebetten durchzuführen, wird die zu behandelnde Flüssigkeit im Auf-, Ab- oder Doppelstrom durch den Behandlungsbehälter geführt, wobei dieser zwei oder mehrere Aktivmassebetten enthält, die sich jeweils in separaten, durch Filterplatten voneinander getrennten Behandlungsabteilen befinden. Aus diesen werden die in den Eingangszonen befindlichen erschöpften Aktivmasseschichten portions- und taktweise durch Drainagesysteme abgezogen und hydraulisch in kontinuierlich, quasi-kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitende externe   Regenerierapparate    transportiert. 

  Hier werden die erschöpften Aktivmassen wenn notwendig gründlich rückgespült und danach vorzugsweise durch Abstrombehandlung mit entsprechenden Regeneriermitteln in ihre aktive Form überführt. Abschliessend wird der Über  



  schuss an   Regeneriermitteln    mit Waschlösungen teilweise oder ganz entfernt.



   Die regenerierten Aktivmassen werden wieder in den Behandlungsbehälter in die Ausgangszone der entsprechenden Behandlungsabteile eingeführt, wobei Vermischungen zwischen den regenerierten Aktivmassemengen und den in den Behandlungsabteilen verbliebenen Aktivmasseschichten vermieden werden sollen. Um dies zu erreichen, wird vor der Einführung der regenerierten Aktivmassen der Strom der zu behandelnden Flüssigkeit für kurze Zeit unterbrochen, wonach, der Fliessrichtung der zu behandelnden Flüssigkeit entgegengesetzt, ein Strom von vorzugsweise behandelter Flüssigkeit als Pressflüssigkeit eingeführt wird, der die verschiedenen Abteile des Behandlungsbehälters aufwärts und/ oder abwärts durchströmt.

  Der dadurch ausgeübte hydraulische Presseffekt schiebt die Aktivmassebetten der Behandlungsabteile in die freien Räume der Eingangszonen, so dass auf der entgegengesetzten Seite Freiräume geschaffen werden, in welche wiederum die regenerierten Aktivmassen gleichzeitig aus den Regenerierapparaten eingeführt und gleichmässig durch Verteilersysteme verteilt werden. Die   Transportflüssigkeit,    welche die regenerierten Aktivmassen in den Betriebsbehälter zurückbringt, wird dann zusammen mit der Pressflüssigkeit wieder abgeführt.



   Nach Beendigung des Rücktransportes der reaktivierten Aktivmassen beginnt wieder der Behandlungs- und/oder Entsalzungsvorgang.



   Weitere Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Hienn zeigen:
Abbildung 1 ein Schaltbild einer quasi-kontinuierlich arbeitenden Entsalzungsanlage gemäss der Erfindung am Beispiel einer dreistufigen Abstromanlage,
Abbildung 2 ein Schaltbild einer quasi-kontinuierlich arbeitenden Vollentsalzungsanlage gemäss der Erfindung am Beispiel einer dreistufigen Doppelstromanlage.



   Bei dem in Abbildung 1 wiedergegebenen Schaltbild handelt es sich um eine quasi-kontinuierlich arbeitende Entsalzungsanlage laut der Erfindung, erläutert am Beispiel einer dreistufigen Abstromanlage.



   Der Behandlungsbehälter 1 ist mit vier Filterplatten 2 versehen, die im Inneren des Behälters drei separate Behandlungsabteile wie folgt begrenzen:
Das obere Behandlungsabteil 3 enthält ein Aktivharz, wie z. B. ein schwachsaures Kationenaustauscherharz 4, das mittlere Behandlungsabteil 5 enthält ein anderes aktives Harz, wie z.B. ein starksaures Kationenaustauscherharz 6, während das untere Abteil 7 ein drittes Aktivharz enthält, z.B. ein schwachbasisches Anionenaustauscherharz 8.



   Das obere Behandlungsabteil 3 ist an der Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 9 versehen, das durch ein Rohr 10 die Verbindung mit dem oberen Teil eines Regenerierapparates 11 für kationisches Aktivharz herstellt, in dem sich z. B. schwachsaures Kationenaustauscherharz 12 befindet.



   Der Regenerierapparat 11 besitzt im unteren Teil eine Filterplatte 13 und ein Siphonrohr 14, das durch ein Rohr 15 die Verbindung zum Harzverteilsystem 16 herstellt, welche sich an der Ausgangszone des Behandlungsabteils 3 befindet.



  Das mittlere Behandlungsabteil 5 ist an der Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 17 versehen, das durch ein Rohr 18 die Verbindung mit dem oberen Teil eines Regenerierapparates 19 für kationisches Aktivharz herstellt, in dem sich z.B. starksaures Kationenaustauscherharz 20 befindet.



  Der Regenerierapparat 19 besitzt im unteren Teil eine Filterplatte 21 und ein Siphonrohr 22, das durch ein Rohr 23 die Verbindung zum Harzverteilsystem 24 herstellt, welches sich an der Ausgangszone des Behandlungsabteils 5 befindet.



   Das untere Behandlungsabteil 7 ist an der Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 25 versehen, das durch ein Rohr 26 die Verbindung mit dem oberen Teil eines Regenerierapparates 27 für anionisches Aktivharz herstellt, in dem sich z. B. schwachbasisches Anionenaustauscherharz 28 befindet. Der Regenerierapparat 27 besitzt im unteren Teil eine Filterplatte 29 und ein Siphonrohr 30, das durch ein Rohr 31 die Verbindung zum Harzverteilsystem 32 herstellt, welches sich an der Ausgangszone des Behandlungsabteils 7 befindet.



   Ein Rohwasserstrom 33, der z. B. Ammoniak (1 g/l) und Ammoniumnitrat (4 g/l) enthält, welche entfernt werden sollen, tritt am oberen Teil des Behandlungsbehälters 1 ein, wird durch die obere Filterplatte 2 gleichmässig verteilt und durchfliesst die drei Behandlungsabteile 3, 5, 7, in welchen sich die kationischen Ionenaustauscherharze 4 und 6 und das Anionenaustauscherharz 8 befinden. Die entsalzte Flüssigkeit 34 wird am unteren Ende des Behandlungsbehälters abgeleitet.



   Die Ionenaustauscherharze werden durch die Behandlung der Rohflüssigkeit allmählich beladen, dabei hält das schwachsaure Kationenaustauscherharz 4 das Ammoniak, das starksaure Kationenaustauscherharz 6 die Ammoniumionen und das schwachbasische Anionenaustauscherharz 8 die Nitrationen zurück. Sobald das Aktivharzbett einen vorher zu bestimmenden Erschöpfungsgrad erreicht hat, wird der Behandlungsprozess unterbrochen, und die regenerierten Harze 12, 20 und 28 werden gleichzeitig aus den externen Regenerierapparaten 11, 19 und 27 in die Ausgangszonen der jeweiligen Behandlungsabteile im Behandlungsbehälter eingeführt.

  Zu diesem Zweck wird am unteren Ende des Behandlungsbehälters ein Strom von entsalztem Wasser 35 eingeführt, der mit einer linearen Geschwindigkeit von mindestens 25 und vorzugsweise über 50 m/h im Aufstrom die Behandlungsabteile durchfliesst und die drei Harzbetten hydraulisch so zusammenpresst, dass die erschöpften Harzschichten aus jedem Behandlungsabteil in die Freiräume oberhalb der entsprechenden Harz-Drainagesysteme 9, 17 und 25 gelangen. Die Pressflüssigkeit 36 wird aus dem oberen Teil des Behandlungsbehälters abgeleitet. An den Ausgangszonen der jeweiligen Behandlungsabteile wird so ein Raum geschaffen, in welchen die regenerierten Harze eingeführt werden.



   Ein Strom von entsalztem Wasser 37 wird am oberen Teil des Regenerierapparates 11 für kationisches Aktivharz eingeleitet und drückt im Abstrom auf das regenerierte, schwach saure Kationenaustauscherharz 12. Dies bewirkt einen hydraulischen Harztransport durch ein Siphonrohr 14, ein Verbindungrohr 15 und ein Harzverteilsystem 16 in die Ausgangszone des oberen Behandlungsabteils 3. Das Transportwasser wird zusammen mit der Flüssigkeit 36 aus dem oberen Teil des Behandlungsbehälters abgeleitet.

 

   Ein Strom von entsalztem Wasser 38 wird am oberen Teil des Regenerierapparates für kationisches Aktivharz 19 eingeleitet und drückt im Abstrom auf das regenerierte, stark saure Kationenaustauscherharz 20. Dies bewirkt einen hydraulischen Harztransport durch ein Siphonrohr 22, ein Verbindungsrohr 23 und ein Harzverteilsystem 24 in die Ausgangszone des mittleren Behandlungsabteils 5. Das Transportwasser wird zusammen mit der Flüssigkeit 36 aus dem oberen Teil des Behandlungsbehälters 1 abgeleitet.



   Ein Strom von entsalztem Wasser 39 wird am oberen Teil des Regenerierapparates für anionisches Aktivharz 27 eingeleitet und drückt im Abstrom auf das regenerierte schwachbasische Anionenaustauscherharz 28. Dies bewirkt einen hydraulischen Harztransport durch ein Siphonrohr 30, ein Verbindungsrohr 31 und ein Harzverteilsystem 32 in die Ausgangszone des unteren Behandlungsabteils 7. Das Trans  portwasser wird zusammen mit der Flüssigkeit 36 aus dem oberen Teil des Behandlungsbehälters 1 abgeleitet.



   Nach Beendigung des gleichzeitigen Transportes der regenerierten Harze aus den externen Regenerierapparaten in den Behandlungsbehälter wird der Entsalzungsvorgang wieder aufgenommen, indem das Rohwasser 33 im Abstrom die drei Harzbetten durchfliesst.



   Gleichzeitig mit dem Entsalzungsvorgang werden die in den Eingangszonen der Behandlungsabteile über den Harz Drainagesystemen befindlichen erschöpften Harzschichten aus dem Behandlungsbehälter in die entsprechenden externen   Regenerierapparate    transportiert und dort regeneriert.



  Hierbei laufen folgende Vorgänge ab:
Ein Teil des Rohwassers 33 drückt im Abstrom das erschöpfte schwachsaure Kationenaustauscherharz 4 aus dem oberen Behandlungsabteil 3 und bewirkt einen hydraulischen Transport desselben durch ein Harz-Drainagesystem 9 und ein Verbindungsrohr 10 in den oberen Teil des Regenerierapparates für kationisches Harz 11. Dabei wird das erschöpfte schwachsaure kationische Austauscherharz auf der Filterplatte 13 zurückgehalten, und das Transportwasser 40 tritt am unteren Ende des Regenerierapparates aus.



   Ein anderer Teil des Rohwassers 33 drückt im Abstrom das erschöpfte starksaure Kationenaustauscherharz 6 aus dem mittleren Behandlungsabteil 5 und bewirkt einen hydraulischen Transport desselben durch ein Harz-Drainagesystem 17 und ein Verbindungsrohr 18 in den oberen Teil des Regenerierapparates für kationisches Aktivharz 19. Dabei wird das erschöpfte starksaure kationische Austauscherharz auf der Filterplatte 21 zurückgehalten, und das Transportwasser 41 tritt am unteren Ende des Regenerierapparates aus.



   Ein weiterer Teil des Rohwassers 33 drückt im Abstrom das erschöpfte schwachbasische Anionenaustauscherharz 8 aus dem unteren Behandlungsabteil 7 und bewirkt einen hydraulischen Transport desselben durch ein Harz-Drainagesystem 25 und ein Verbindungsrohr 26 in den oberen Teil des Regenerierapparates für anionisches Aktivharz 27. Dabei wird das erschöpfte schwachbasische Anionenaustauscherharz auf der Filterplatte 29 zurückgehalten, und das Transportwasser 42 tritt am unteren Ende des Regenerierapparates aus.



   Nach dem Transport der erschöpften Ionenaustauscherharze in die   Regenenerapparate    werden die Harze gründlich rückgespült, regeneriert und gewaschen.



   Die Rückspülung des schwachsauren Kationenaustauscherharzes wird mit einem Rohwasserstrom 43 durchgeführt, der am unteren'Teil des Regenerierapparates 11 eingeführt wird und das schwachsaure Kationenharzbett auflokkert, wobei das Rückspülwasser 44 aus dem oberen Teil abgeleitet wird.



   Die Rückspülung des starksauren Kationenaustauscherharzes wird mit einem Rohwasserstrom 45 durchgeführt, der im unteren Teil des Regenerierapparates 19 eingeführt wird und das starksaure Kationenharzbett auflockert, wobei das Rückspülwasser 46 aus dem oberen Teil abgeführt wird.



   Die Rückspülung des schwachbasischen Anionenaustauscherharzes wird mit einem Rohwasserstrom 47 durchgeführt, der im unteren Teil des Regenerierapparates 27 eingeführt wird, und das schwachbasische Anionenharzbett auflockert, wobei das Rückspülwasser 48 aus dem oberen Teil abgeleitet wird.



   Die Regeneration und Spülung der erschöpften Kationenaustauscherharze erfolgt in den beiden Regenerierapparaten 19 und 11 in Serienschaltung. Hierfür wird die notwendige Menge an konzentrierter Regeneriersäure 49, wie z. B. Salpetersäure mit einer Konzentration von 56 bis 60%, mit dem Rohwasser 50 verdünnt, danach wird die verdünnte Regeneriersäure durch ein Rohr in den Regenerierapparat 19 eingeführt und durch ein Verteilsystem 51 gleichmässig über das erschöpfte starksaure Kationenaustauscherharzbett verteilt.



   Die Regeneriersäure durchfliesst im Abstrom das Kationenaustauscherharzbett und eine Filterplatte 21 und wird anschliessend durch ein Rohr 52 in den Regenerierapparat 11 eingeführt und gleichmässig durch ein Verteilsystem 53 über das erschöpfte schwachsaure Kationenaustauscherharzbett verteilt. Die Regenerierlösung durchfliesst weiterhin das Harzbett im Abstrom und tritt durch eine Filterplatte 13 aus. Das Regenerat 54 wird am unteren Ende abgeleitet. Die Spülung der kationischen Harze erfolgt auf gleiche Weise in Serie mittels eines Stroms von entsalztem Wasser 55.



   Zum Regenerieren und Spülen des erschöpften Anionenaustauscherharzes wird die notwendige Menge an basischer, konzentrierter Regenerierlösung 56, wie z. B. eine 25%ige Ammoniaklösung, mit entsalztem Wasser 57 verdünnt.



   Anschliessend wird die verdünnte Regenerierlösung durch ein Rohr in den Regenerierapparat 27 eingeführt und durch ein Verteilsystem 58 gleichmässig über das erschöpfte schwachbasische Anionenaustauscherharzbett verteilt. Die Regenerierlösung durchfliesst weiterhin im Abstrom das Harzbett und eine Filterplatte 29 und das Regenerat 59 wird am unteren Ende abgeleitet. Die Spülung des Anionenaustauscherharzes erfolgt anschliessend mit entsalztem Wasser 60.



   Bei dem in Abbildung 2 schematisch wiedergegebenen Schaltbild handelt es sich um eine quasi-kontinuierlich arbeitende Vollentsalzungsanlage laut der Erfindung, gezeigt am Beispiel einer dreistufigen Doppelstrom-Anlage.



   Der Behandlungsbehälter 61 ist mit 6 Filterplatten 62 versehen, die im Inneren des Behälters den Raum in 5 separate Behandlungsabteile wie folgt begrenzen:
Das erste Behandlungsabteil 63 enthält ein Aktivharz, wie z. B. ein starksaures Kationenaustauscherharz 64, das zweite Behandlungsabteil 65 enthält ein anderes Aktivharz, wie z. B. ein starkbasisches Anionenaustauscherharz 66, das dritte Behandlungsabteil 67A/B enthält ein weiteres Aktivharz, wie z. B. ein starksaures Kationenaustauscherharz 68, das vierte Behandlungsabteil 69 enthält ein weiteres Aktivharz, wie z. B. ein starkbasisches Anionenaustauscherharz 70 und das fünfte Behandlungsabteil 71 enthält schliesslich ein letztes Aktivharz, wie z. B. ein starksaures Kationenaustauscherharz 72.



   Das erste Behandlungsabteil 63, das an seiner Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 73 versehen ist, und das fünfte Behandlungsabteil 71, das an seiner Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 74 versehen ist, sind durch ein Rohr 75 mit dem oberen Teil eines quasi-kontinuierlichen Regenerierapparates 76 für kationisches Aktivharz verbunden, in dem sich z. B. regeneriertes, starksaures Kationenaustauscherharz 77 befindet.

 

   Der untere Teil des Regenerierapparates 76 ist über ein Rohr 78 und ein weiteres Rohr 79 mit einem Harz-Drainageund -verteilsystem 80 verbunden, das an der oberen Ausgangszone des dritten Behandlungsabteils 67A angebracht ist und durch ein Rohr   Si    mit   einemflarz-Drainage-    und -verteilsystem 82 verbunden, welches sich an der unteren Ausgangszone des dritten Behandlungsabteils 67B befindet.



   Das dritte Behandlungsabteil 67A ist einerseits über das Harz-Drainage- und -verteilsystem 80 und ein Rohr 83 mit dem Harzverteilsystem 84 verbunden, welches sich an der Ausgangszone des ersten Behandlungsabteils 63 befindet.



  Weiterhin ist das Behandlungsabteil 67B über das Harz Drainage- und -verteilsystem 82 und ein Rohr 85 mit dem Harzverteilsystem 86 verbunden, welches sich an der Ausgangszone des fünften Behandlungsabteils 71 befindet.  



   Das zweite Behandlungsabteil 65, das an seiner Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 87 versehen ist, und das vierte Behandlungsabteil 69, das an seiner Eingangszone mit einem Harz-Drainagesystem 88 versehen ist, sind durch ein Rohr 89 bzw. 90 mit dem oberen Teil eines quasikontinuierlichen Regenerierapparates 91 für anionisches Aktivharz verbunden, in dem sich z. B. regeneriertes starkbasisches Anionenaustauscherharz 92 befindet.



   Der untere Teil des Regenerierapparates 91 ist über ein Rohr 93 und ein weiteres Rohr 94 mit einem Harzverteilsystem 95 verbunden, das an der Ausgangszone des zweiten Behandlungsabteils 65 angebracht ist, und durch ein Rohr 96 mit einem Harzverteilsystem 97, das an der Ausgangszone des vierten Behandlungsabteils 69 angebracht ist.



   Ein Rohwasserstrom 98 mit z. B. 15 bis 25 g/m3 Feststoffgehalt und z. B. 5 bis 10 val/m3 Salzgehalt wird gleichmässig auf die Teilströme 99 und 100 verteilt, welche in den oberen Teil bzw. in den unteren Teil des Behandlungsbehälters 61 eintreten.



   Teil strom 99 wird durch die obere Filterplatte 62 gleichmässig verteilt und durchfliesst im Abstrom nacheinander das Behandlungsabteil 63 mit dem Kationenaustauscherharzbett 64, das Behandlungsabteil 65 mit dem Anionenaustauscherharzbett 66 und den oberen Teil des Behandlungsabteils 67A mit dem Kationenaustauscherharzbett 68.



   Teilstrom 100 wird durch die untere Filterplatte 62 gleichmässig verteilt und durchfliesst im Aufstrom mit einer linearen Geschwindigkeit von wenigstens 10 m/h und vorzugsweise über 25 m/h nacheinander das Behandlungsabteil 71 mit dem Kationenaustauscherharzbett 72, das Behandlungsabteil 69 mit dem Anionenaustauscherharzbett 70 und den unteren Teil des Behandlungsabteils 67B mit dem Kationenaustauscherharzbett 68.



   Das vollentsalzte Wasser wird aus dem mittleren Teil des Behandlungsbehälters über ein Wasser-Drainage- und -verteilsystem 101 und ein Rohr 102 abgeleitet.



   Die Ionenaustauscherharze werden durch die Behandlung des Rohwassers allmählich beladen, dabei halten die starksauren Kationenaustauscherharze 64 und 72 die Kationen Calcium, Magnesium, Natrium usw. und die starkbasischen Anionenaustauscherharze 66 und 70 die Anionen   S04,    Cl, HCO3, SiO3 usw. zurück.



   Das starksaure Kationenaustauscherharz 68 in dem dritten zentralen Behandlungsabteil 67A/B ist als Polishingzone gegen den Natriumionenschlupf eingesetzt.



   Sobald die Aktivharzbetten einen vorher zu bestimmenden Erschöpfungsgrad erreicht haben, wird der Rohwasserstrom 98 unterbrochen. Das Kationenaustauscherharz 68 im dritten Behandlungsabteil 67A/B wird anschliessend hydraulisch in die Ausgangszone des ersten Behandlungsabteils 63 bzw. des fünften Behandlungsabteils 71 gefördert.



   Anschliessend wird aus dem Regenerierapparat 76 das regenerierte Kationenaustauscherharz 77 hydraulisch in das zuvor freigewordene dritte Behandlungsabteil 67A/B geför dert. Gleichzeitig wird aus dem Regenerierapparat 91 das re generierte Anionenaustauscherharz 92 entfernt und zu glei chen Teilen hydraulisch in das zweite und vierte Behand lungsabteil 65 bzw. 69 gefördert. Zu diesem Zweck wird ein
Strom von vollentsalztem Wasser 103 über ein Wasser-Drai nage- und verteilsystem 101 in den mittleren Teil des Be handlungsbehälters 67A/B eingeführt. Dieser wird in die
Teilströme 104 und 105 aufgeteilt. Teilstrom 104 durchfliesst im Aufstrom mit einer linearen Geschwindigkeit von minde stens 10 m/h und vorzugsweise über 50 m/h die Behand lungsabteile 65 und 63 und verlässt den oberen Teil des Behandlungsbehälters 61.

  Beim Durchströmen der Behandlungsabteile 65 und 63 wird jeweils das erschöpfte Anionenaustauscherharz 66 bzw. das erschöpfte Kationenaustauscherharz 64 in den jeweiligen Freiraum über dem Harz Drainagesystem 87 bzw. 73 nach oben gegen die entsprechenden Filterplatten 62 gepresst.



   Teilstrom 105 durchfliesst im Abstrom mit einer linearen Geschwindigkeit von vorzugsweise über 15 m/h die Behandlungsabteile 69 und 71 und verlässt den unteren Teil des Behandlungsbehälters 61. Beim Durchströmen der Behandlungsabteile 69 und 71 wird jeweils das erschöpfte Anionenaustauscherharz 70 bzw. das erschöpfte Kationenaustauscherharz 72 in den jeweiligen Freiraum unter den Harz Drainagesystemen 88 bzw. 74 nach unten gegen die entsprechenden Filterplatten 62 gepresst.



   Anschliessend wird ein Teil des Kationenaustauscherharzes 68 mittels des Teilstroms 104 aus dem Behandlungsabteil 67A über das Harz-Drainage- und -verteilsystem 80 und das Rohr 83 über das Harzverteilsystem 84 in den zuvor freigewordenen Raum in der Ausgangszone des Behandlungsabteils 63 gefördert.



   Der andere Teil des Kationenaustauscherharzes 68 wird mittels des Teilstroms 105 aus dem Behandlungsabteil 67B über das Harz-Drainage- und -verteilsystem 82 und das Rohr 85 über das Harzverteilsystem 86 in den zuvor freigewordenen Raum in die Ausgangszone des Behandlungsabteils 71 gefördert.



   In den dadurch frei werdenden Raum des Behandlungsabteils 67A/B wird regeneriertes Kationenaustauscherharz 77 mittels eines Stroms 106 von vollentsalztem Wasser aus dem Regenerierapparat 76 über die Rohre 78 und 79 bzw. 81 und die Harz-Drainage- und -verteilsysteme 80 bzw. 82 hydraulisch gefördert. Der Wasserstrom 106 wird dabei zusammen mit den Teilströmen 104 bzw. 105 aus dem oberen bzw.



  unteren Teil des Behandlungsbehälters 61 abgeleitet.



   Gleichzeitig wird in die zuvor freigewordenen Räume in den Ausgangszonen des zweiten Behandlungsabteils 65 und des vierten Behandlungsabteils 69 regeneriertes Anionenaustauscherharz 92 mittels eines Stroms 107 von vollentsalztem Wasser aus dem Regenerierapparat 92 über die Rohre 93 und 94 bzw. 96 und die Harzverteilsysteme 95 bzw. 97 hydraulisch gefördert. Nach Beendigung des gleichzeitigen Transportes der regenerierten Harze aus den externen Rege   nerierapparaten    in den Behandlungsbehälter wird die Vollentsalzung des Rohwasserstroms 98 wieder aufgenommen.



   Gleichzeitig mit dem Vollentsalzungsvorgang werden die sich in den Eingangszonen der Behandlungsabteile 63, 65, 69 und 71 über den Harz-Drainagesystemen   73, 87, 88    und 74 befindlichen erschöpften Harzschichten aus dem Behandlungsbehälter in die entsprechenden externen Regenerierapparate 76 und 91 transportiert und dort regeneriert. Hierbei laufen folgende Vorgänge ab:
Ein Teil des Rohwasserstroms 99 bzw. 100 drückt die erschöpften Schichten der Kationenaustauscherharzbetten 64 bzw. 72 über die Harz-Drainagesysteme 73 bzw. 74 und das Rohr 75 in den Regenerierapparat 76 zur Regeneration, wobei das Transportwasser den unteren Teil des Regenerierapparates 76 als Strom 108 verlässt.

 

   Gleichzeitig drückt ein anderer Teilstrom des Rohwasserstroms 99 bzw. 100 die erschöpften Schichten der Anionenaustauscherharzbetten 66 bzw. 70 über die Harz Drainagesysteme 87 bzw. 88 und die Rohre 89 bzw. 90 in den Regenerierapparat 91 zur Regeneration, wobei das Transportwasser den unteren Teil des Regenerierapparats 91 als Strom 109 verlässt. 



  
 

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   PATENT CLAIMS
1. A method for the quasi-continuous treatment of liquids loaded with salt and / or solids by means of multiple active substance beds, characterized in that the liquid to be treated flows through two or more beds of different active substances, all of which are contained in a single treatment container, each of which is are located in separate treatment compartments separated from one another by filter plates, then the active substance layers exhausted in the entrance zones are withdrawn in portions and in cycles for external regeneration, and the reactivated active substances are then returned to the treatment container in the exit zones of the corresponding treatment compartments.



   2. The method according to claim 1, characterized in that the ion load is up to 200 valim3 and the solids content is up to 50 g / m3.



   3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment of liquids takes place in the outflow.



   4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment of liquids in the upflow takes place at a linear speed of at least 10 m / h, preferably 25 to 50 m / h, in the treatment tank.



   5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the treatment of liquids takes place in a double stream.



   6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the flow of the liquid to be treated is interrupted and the active mass beds of the treatment compartments are pressed into the free spaces of the entrance zones by means of an oppositely flowing stream of a press liquid so that the regenerated active mass layers into the Exit zones of the corresponding treatment compartments can be introduced.



   7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the active composition is one or a mixture of different ion exchange resin (s).



   8. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the active composition is an adsorption resin, chelate resin, activated carbon or a synthetic resin with anchored redox systems or redox groups.



   9. Application of the method according to one of claims 1 to 8 for the complete demineralization of liquids also loaded with a relatively high salt and solids content, characterized in that the liquids to be treated flow through at least two treatment compartments in the treatment tank, which alternately and in this order beds of cation and contain anion resin.



   10. Apparatus for carrying out the method according to one of the claims 1 to 9, characterized in that two or more compartments separated by filter bases are accommodated in a filter container, distribution and removal systems for the active masses being attached in the lower and upper region of each compartment, that material can be withdrawn or fed in evenly (from the corresponding zones).



   The invention relates to a quasi-continuous method for treating liquids by means of multiple active mass beds, in particular ion exchange resins, adsorption resins, chelate resins and / or other resins, characterized in that the liquid contaminated with salts and / or solids during the treatment has two or more beds of different active materials flows through, all of which are contained in a single treatment container, from which the various layers of the exhausted active materials are withdrawn in portions and in cycles, converted back to their active form in external regeneration apparatus, after which the reactivated active materials are transported back into the treatment container.



   Various continuous and quasi-continuous systems for treating liquids by resins are known, in which the liquid to be treated flows successively through one or more treatment tanks, each treatment tank being charged with a specific type of ion exchange resin.



   These systems have the disadvantage that a separate treatment tank with corresponding devices (pipes, fittings) must be used for each type of active ion exchange resin.



   In a further batch process for the treatment of condensates, which is described in the European patent specification No. 0002342, condensate flows through three ion exchange beds which are contained in a single treatment container. After the ion exchange resin has been exhausted, the three resin beds are removed from the treatment tank, regenerated in external regeneration columns and then returned to the treatment tank.

  The process, which until now has only been used in the treatment of condensates, has the disadvantage specific to discontinuous ion exchange processes that when treating liquids with high ionic loads, at least two treatment tanks are necessary, one is in operation while the other is in regeneration / Waiting position, each of the ion exchange containers must contain relatively large amounts of resins in order to enable an operating cycle of at least 5 to 8 hours.



   The present invention is based on the object of developing a method and a corresponding device which can be operated more economically and more safely than the previous ones and which are suitable for the quasi-continuous treatment and / or desalination of liquids even with relatively high ion pollution (up to 200 val / m3) and / or a relatively high proportion of solids (up to 50 g / m3) in a single treatment container that contains all the necessary active resins that are intended to ensure the desired quality and quantity of treated water.



   This object is achieved in the method according to the invention as follows:
In order to carry out the quasi-continuous treatment and / or desalination of liquids with a relatively high ionic load and a relatively high solids content by means of multiple active mass beds, the liquid to be treated is passed through the treatment tank in an upward, downward or double stream, this containing two or more active mass beds , which are each located in separate treatment compartments separated by filter plates. From these, the exhausted active mass layers located in the entrance zones are withdrawn in portions and in cycles by drainage systems and hydraulically transported in external, continuous, quasi-continuous or discontinuous regenerating apparatus.

  Here, the exhausted active materials are backwashed thoroughly if necessary and then converted into their active form, preferably by treatment with the appropriate regenerating agents. Finally, the over



  Part or all of the regenerant shot with washing solutions removed.



   The regenerated active materials are again introduced into the treatment container in the exit zone of the corresponding treatment compartments, wherein mixing between the regenerated active material amounts and the active material layers remaining in the treatment compartments is to be avoided. In order to achieve this, the flow of the liquid to be treated is interrupted for a short time before the introduction of the regenerated active materials, after which, opposite to the direction of flow of the liquid to be treated, a stream of preferably treated liquid is introduced as press liquid, which the different compartments of the treatment container flows upwards and / or downwards.

  The resulting hydraulic press effect pushes the active mass beds of the treatment compartments into the free spaces of the entrance zones, so that on the opposite side free spaces are created, into which the regenerated active masses are simultaneously introduced from the regenerators and evenly distributed through distribution systems. The transport liquid, which brings the regenerated active materials back into the operating container, is then removed again together with the press liquid.



   After the return transport of the reactivated active materials has ended, the treatment and / or desalination process begins again.



   Further details emerge from the following description in conjunction with the accompanying drawings. Hienn show:
Figure 1 is a circuit diagram of a quasi-continuous desalination plant according to the invention using the example of a three-stage exhaust system,
Figure 2 is a circuit diagram of a quasi-continuous demineralization plant according to the invention using the example of a three-stage double power plant.



   The circuit diagram shown in Figure 1 is a quasi-continuous desalination plant according to the invention, explained using the example of a three-stage exhaust system.



   The treatment container 1 is provided with four filter plates 2, which limit three separate treatment compartments inside the container as follows:
The upper treatment compartment 3 contains an active resin, such as. B. a weakly acidic cation exchange resin 4, the middle treatment compartment 5 contains another active resin, e.g. a strongly acidic cation exchange resin 6, while the lower compartment 7 contains a third active resin, e.g. a weakly basic anion exchange resin 8.



   The upper treatment compartment 3 is provided at the entrance zone with a resin drainage system 9, which connects through a pipe 10 to the upper part of a regenerator 11 for cationic active resin, in which z. B. weakly acidic cation exchange resin 12 is located.



   The regeneration apparatus 11 has in the lower part a filter plate 13 and a siphon tube 14, which through a tube 15 establishes the connection to the resin distribution system 16, which is located at the exit zone of the treatment compartment 3.



  The middle treatment compartment 5 is provided at the entrance zone with a resin drainage system 17, which through a pipe 18 connects to the upper part of a regenerator 19 for cationic active resin, in which e.g. strongly acidic cation exchange resin 20 is located.



  The regeneration apparatus 19 has in the lower part a filter plate 21 and a siphon tube 22, which through a tube 23 connects to the resin distribution system 24, which is located at the exit zone of the treatment compartment 5.



   The lower treatment compartment 7 is provided at the entrance zone with a resin drainage system 25 which connects through a pipe 26 to the upper part of a regenerator 27 for anionic active resin, in which z. B. weakly basic anion exchange resin 28 is located. The regeneration apparatus 27 has in the lower part a filter plate 29 and a siphon tube 30, which through a tube 31 connects to the resin distribution system 32, which is located at the exit zone of the treatment compartment 7.



   A raw water stream 33, the z. B. ammonia (1 g / l) and ammonium nitrate (4 g / l), which are to be removed, occurs at the upper part of the treatment container 1, is evenly distributed through the upper filter plate 2 and flows through the three treatment compartments 3, 5, 7, in which the cationic ion exchange resins 4 and 6 and the anion exchange resin 8 are located. The desalted liquid 34 is drained off at the lower end of the treatment tank.



   The ion exchange resins are gradually loaded by the treatment of the raw liquid, the weakly acidic cation exchange resin 4 holding back the ammonia, the strongly acidic cation exchange resin 6 the ammonium ions and the weakly basic anion exchange resin 8 the nitrate ions. As soon as the active resin bed has reached a predetermined degree of exhaustion, the treatment process is interrupted, and the regenerated resins 12, 20 and 28 are simultaneously introduced from the external regenerators 11, 19 and 27 into the exit zones of the respective treatment compartments in the treatment container.

  For this purpose, a stream of demineralized water 35 is introduced at the lower end of the treatment tank, which flows through the treatment compartments upstream at a linear speed of at least 25 and preferably above 50 m / h and hydraulically compresses the three resin beds in such a way that the depleted resin layers come out each treatment compartment into the free spaces above the corresponding resin drainage systems 9, 17 and 25. The press liquid 36 is drained from the upper part of the treatment tank. A space is thus created at the exit zones of the respective treatment compartments, into which the regenerated resins are introduced.



   A stream of deionized water 37 is introduced at the upper part of the regeneration apparatus 11 for cationic active resin and presses downward on the regenerated, weakly acidic cation exchange resin 12. This causes hydraulic resin transport through a siphon pipe 14, a connecting pipe 15 and a resin distribution system 16 into the exit zone of the upper treatment compartment 3. The transport water is discharged together with the liquid 36 from the upper part of the treatment container.

 

   A stream of deionized water 38 is introduced at the top of the regenerator for cationic active resin 19 and presses downward on the regenerated, strongly acidic cation exchange resin 20. This causes hydraulic resin transport through a siphon pipe 22, a connecting pipe 23 and a resin distribution system 24 into the exit zone of the middle treatment compartment 5. The transport water is discharged together with the liquid 36 from the upper part of the treatment container 1.



   A stream of deionized water 39 is introduced at the top of the regenerator for anionic active resin 27 and presses down on the regenerated weakly basic anion exchange resin 28. This causes hydraulic resin transport through a siphon pipe 30, a connecting pipe 31 and a resin distribution system 32 into the exit zone of the lower one Treatment compartment 7. The trans port water is derived together with the liquid 36 from the upper part of the treatment container 1.



   After the simultaneous transport of the regenerated resins from the external regenerators into the treatment tank has ended, the desalination process is started again by the raw water 33 flowing through the three resin beds in the outflow.



   Simultaneously with the desalination process, the exhausted resin layers located in the entrance zones of the treatment compartments above the resin drainage systems are transported from the treatment container to the corresponding external regeneration apparatus and regenerated there.



  The following processes take place here:
A part of the raw water 33 pushes the exhausted weakly acidic cation exchange resin 4 out of the upper treatment compartment 3 and causes it to be hydraulically transported through a resin drainage system 9 and a connecting pipe 10 into the upper part of the regeneration apparatus for cationic resin 11. The exhausted weak acid is thereby cationic exchange resin retained on the filter plate 13, and the transport water 40 emerges at the lower end of the regenerator.



   Another part of the raw water 33 presses the exhausted strongly acidic cation exchange resin 6 out of the middle treatment compartment 5 and causes it to be hydraulically transported through a resin drainage system 17 and a connecting pipe 18 into the upper part of the regeneration apparatus for cationic active resin 19 strongly acidic cationic exchange resin retained on the filter plate 21, and the transport water 41 emerges at the lower end of the regenerator.



   Another part of the raw water 33 presses the exhausted weakly basic anion exchange resin 8 out of the lower treatment compartment 7 and causes it to be hydraulically transported through a resin drainage system 25 and a connecting pipe 26 into the upper part of the regeneration apparatus for anionic active resin 27 weakly basic anion exchange resin is retained on the filter plate 29, and the transport water 42 emerges at the lower end of the regenerator.



   After the exhausted ion exchange resins have been transported into the regeneration apparatus, the resins are thoroughly rinsed, regenerated and washed.



   The backwash of the weakly acidic cation exchange resin is carried out with a raw water stream 43 which is introduced at the lower part of the regenerating apparatus 11 and loosens up the weakly acidic cationic resin bed, the backwashing water 44 being derived from the upper part.



   The backwash of the strongly acidic cation exchange resin is carried out with a raw water stream 45 which is introduced into the lower part of the regenerator 19 and loosens up the strongly acidic cation resin bed, the backwashing water 46 being removed from the upper part.



   The backwashing of the weakly basic anion exchange resin is carried out with a raw water stream 47 which is introduced in the lower part of the regenerator 27 and loosens the weakly basic anion resin bed, the backwashing water 48 being discharged from the upper part.



   The exhausted cation exchange resins are regenerated and flushed in the two regenerators 19 and 11 in series connection. For this, the necessary amount of concentrated regenerating acid 49, such as. B. nitric acid at a concentration of 56 to 60%, diluted with the raw water 50, then the diluted regenerating acid is introduced through a tube into the regenerator 19 and distributed evenly over a depleted strongly acidic cation exchange resin bed through a distribution system 51.



   The regeneration acid flows through the cation exchange resin bed and a filter plate 21 in the outflow and is then introduced through a pipe 52 into the regenerator 11 and evenly distributed through a distribution system 53 over the exhausted weakly acidic cation exchange resin bed. The regeneration solution continues to flow through the resin bed in the outflow and exits through a filter plate 13. The regenerate 54 is discharged at the lower end. The cationic resins are rinsed in the same way in series using a stream of demineralized water 55.



   To regenerate and rinse the exhausted anion exchange resin, the necessary amount of basic, concentrated regeneration solution 56, such as. B. a 25% ammonia solution, diluted with deionized water 57.



   The diluted regeneration solution is then introduced through a pipe into the regeneration apparatus 27 and distributed evenly over the exhausted weakly basic anion exchange resin bed by means of a distribution system 58. The regeneration solution continues to flow through the resin bed and a filter plate 29 and the regenerate 59 is discharged at the lower end. The anion exchange resin is then rinsed with demineralized water 60.



   The circuit diagram shown schematically in Figure 2 is a quasi-continuous demineralisation plant according to the invention, shown using the example of a three-stage double-flow plant.



   The treatment container 61 is provided with 6 filter plates 62, which limit the space inside the container into 5 separate treatment compartments as follows:
The first treatment compartment 63 contains an active resin, such as. B. a strongly acidic cation exchange resin 64, the second treatment compartment 65 contains another active resin, such as. B. a strongly basic anion exchange resin 66, the third treatment compartment 67A / B contains another active resin, such as. B. a strongly acidic cation exchange resin 68, the fourth treatment compartment 69 contains another active resin, such as. B. a strongly basic anion exchange resin 70 and the fifth treatment compartment 71 finally contains a last active resin, such as. B. a strongly acidic cation exchange resin 72.



   The first treatment compartment 63, which is provided with a resin drainage system 73 at its entrance zone, and the fifth treatment compartment 71, which is provided with a resin drainage system 74 at its entrance zone, are connected by a pipe 75 to the upper part of a quasi-continuous Regenerator 76 connected to cationic active resin in which z. B. regenerated, strongly acidic cation exchange resin 77.

 

   The lower part of the regenerator 76 is connected via a pipe 78 and another pipe 79 to a resin drainage and distribution system 80 which is attached to the upper exit zone of the third treatment compartment 67A and by a pipe Si with a flarz drainage and distribution system 82, which is located at the lower exit zone of the third treatment compartment 67B.



   The third treatment compartment 67A is connected on the one hand via the resin drainage and distribution system 80 and a pipe 83 to the resin distribution system 84, which is located at the exit zone of the first treatment compartment 63.



  Furthermore, the treatment compartment 67B is connected via the resin drainage and distribution system 82 and a pipe 85 to the resin distribution system 86, which is located at the exit zone of the fifth treatment compartment 71.



   The second treatment compartment 65, which is provided with a resin drainage system 87 at its entrance zone, and the fourth treatment compartment 69, which is provided with a resin drainage system 88 at its entrance zone, are connected to the upper part by a pipe 89 and 90, respectively quasi-continuous regenerator 91 for anionic active resin in which z. B. regenerated strong base anion exchange resin 92 is located.



   The lower part of the regenerator 91 is connected via a pipe 93 and another pipe 94 to a resin distribution system 95, which is attached to the exit zone of the second treatment compartment 65, and by a pipe 96 to a resin distribution system 97, which is attached to the exit zone of the fourth treatment compartment 69 is attached.



   A raw water stream 98 with z. B. 15 to 25 g / m3 solids content and z. B. 5 to 10 val / m3 salinity is evenly distributed over the partial streams 99 and 100, which occur in the upper part or in the lower part of the treatment tank 61.



   Part stream 99 is evenly distributed through the upper filter plate 62 and flows successively through the treatment section 63 with the cation exchange resin bed 64, the treatment section 65 with the anion exchange resin bed 66 and the upper part of the treatment section 67A with the cation exchange resin bed 68.



   Partial stream 100 is evenly distributed through the lower filter plate 62 and flows upstream at a linear speed of at least 10 m / h and preferably above 25 m / h in succession the treatment compartment 71 with the cation exchange resin bed 72, the treatment compartment 69 with the anion exchange resin bed 70 and the lower ones Part of the treatment compartment 67B with the cation exchange resin bed 68.



   The demineralized water is discharged from the middle part of the treatment tank via a water drainage and distribution system 101 and a pipe 102.



   The ion exchange resins are gradually loaded by the treatment of the raw water, the strongly acidic cation exchange resins 64 and 72 holding back the cations calcium, magnesium, sodium etc. and the strongly basic anion exchange resins 66 and 70 the anions S04, Cl, HCO3, SiO3 etc.



   The strongly acidic cation exchange resin 68 in the third central treatment compartment 67A / B is used as a polishing zone against the sodium ion slip.



   As soon as the active resin beds have reached a predetermined degree of exhaustion, the raw water flow 98 is interrupted. The cation exchange resin 68 in the third treatment compartment 67A / B is then conveyed hydraulically into the exit zone of the first treatment compartment 63 or the fifth treatment compartment 71.



   The regenerated cation exchange resin 77 is then hydraulically conveyed from the regeneration apparatus 76 into the previously released third treatment compartment 67A / B. At the same time, the regenerated anion exchange resin 92 is removed from the regenerator 91 and hydraulically conveyed to the same parts in the second and fourth treatment compartments 65 and 69, respectively. For this purpose, a
Stream of deionized water 103 is introduced via a water drainage and distribution system 101 into the central part of the treatment tank 67A / B. This is in the
Streams 104 and 105 divided. Partial stream 104 flows through the upstream at a linear speed of at least 10 m / h and preferably above 50 m / h the treatment compartments 65 and 63 and leaves the upper part of the treatment container 61.

  When flowing through the treatment compartments 65 and 63, the exhausted anion exchange resin 66 or the exhausted cation exchange resin 64 is pressed upward into the respective free space above the resin drainage system 87 or 73 against the corresponding filter plates 62.



   Partial flow 105 flows through the treatment compartments 69 and 71 in the downstream flow at a linear speed of preferably above 15 m / h and leaves the lower part of the treatment container 61. When flowing through the treatment compartments 69 and 71, the exhausted anion exchange resin 70 or the exhausted cation exchange resin 72 in each becomes the respective free space under the resin drainage systems 88 and 74 pressed down against the corresponding filter plates 62.



   A portion of the cation exchange resin 68 is then conveyed by means of the partial stream 104 from the treatment compartment 67A via the resin drainage and distribution system 80 and the pipe 83 via the resin distribution system 84 into the previously vacated space in the exit zone of the treatment compartment 63.



   The other part of the cation exchange resin 68 is conveyed by means of the partial flow 105 from the treatment compartment 67B via the resin drainage and distribution system 82 and the pipe 85 via the resin distribution system 86 into the previously vacated space in the exit zone of the treatment compartment 71.



   Regenerated cation exchange resin 77 is hydraulically conveyed into the space of the treatment compartment 67A / B which is freed thereby by means of a stream 106 of fully demineralized water from the regenerator 76 via the pipes 78 and 79 and 81 and the resin drainage and distribution systems 80 and 82 . The water flow 106 is together with the partial flows 104 and 105 from the upper or



  derived lower part of the treatment container 61.



   At the same time, regenerated anion exchange resin 92 is hydraulically fed into the previously cleared spaces in the exit zones of the second treatment compartment 65 and the fourth treatment compartment 69 by means of a stream 107 of fully demineralized water from the regenerator 92 via the pipes 93 and 94 and 96 and the resin distribution systems 95 and 97 promoted. After the simultaneous transport of the regenerated resins from the external regeneration apparatuses into the treatment tank, the demineralization of the raw water stream 98 is resumed.



   Simultaneously with the demineralization process, the exhausted resin layers located in the entrance zones of the treatment compartments 63, 65, 69 and 71 above the resin drainage systems 73, 87, 88 and 74 are transported from the treatment container into the corresponding external regenerators 76 and 91 and regenerated there. The following processes take place here:
A portion of the untreated water stream 99 and 100 presses the exhausted layers of the cation exchange resin beds 64 and 72 via the resin drainage systems 73 and 74 and the pipe 75 into the regenerator 76 for regeneration, with the transport water the lower part of the regenerator 76 as stream 108 leaves.

 

   At the same time, another partial stream of the raw water stream 99 and 100 presses the exhausted layers of the anion exchange resin beds 66 and 70 via the resin drainage systems 87 and 88 and the pipes 89 and 90 into the regenerator 91 for regeneration, the transport water the lower part of the regenerator 91 leaves as stream 109.


    

Claims (10)

PATENTANSPRÜCHE 1. Verfahren zur quasi-kontinuierlichen Behandlung von mit Salz- und/oder Feststoffen belasteten Flüssigkeiten mittels multipler Aktivmassebetten, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnde Flüssigkeit zwei oder mehrere Betten verschiedener Aktivmassen durchströmt, die alle in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind, die sich jeweils in separaten durch Filterplatten voneinander getrennten Behandlungsabteilen befinden, dann aus diesen die in den Eingangszonen erschöpften Aktivmasseschichten portions- und taktweise zur externen Regeneration abgezogen werden und danach die reaktivierten Aktivmassen wieder in den Behandlungsbehälter in die Ausgangszonen der entsprechenden Behandlungsabteile zurückgeführt werden.  PATENT CLAIMS 1. A method for the quasi-continuous treatment of liquids loaded with salt and / or solids by means of multiple active substance beds, characterized in that the liquid to be treated flows through two or more beds of different active substances, all of which are contained in a single treatment container, each of which is are located in separate treatment compartments separated from one another by filter plates, then the active substance layers exhausted in the entrance zones are withdrawn in portions and in cycles for external regeneration, and the reactivated active substances are then returned to the treatment container in the exit zones of the corresponding treatment compartments. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ionenbelastung bis 200 valim3 und der Feststoffgehalt bis zu 50 g/m3 beträgt.  2. The method according to claim 1, characterized in that the ion load is up to 200 valim3 and the solids content is up to 50 g / m3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Abstrom erfolgt.  3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment of liquids takes place in the outflow. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Aufstrom mit einer linearen Geschwindigkeit von mindestens 10 m/h, vorzugsweise 25 bis 50 m/h, im Behandlungsbehälter erfolgt.  4. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the treatment of liquids in the upflow takes place at a linear speed of at least 10 m / h, preferably 25 to 50 m / h, in the treatment tank. 5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung von Flüssigkeiten im Doppelstrom erfolgt.  5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the treatment of liquids takes place in a double stream. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Strom der zu behandelnden Flüssigkeit unterbrochen und mittels eines entgegengesetzt fliessenden Stroms einer Pressflüssigkeit die Aktivmassebetten der Behandlungsabteile so in die freien Räume der Eingangszonen gepresst werden, dass die regenerierten Aktivmasseschichten in die Ausgangszonen der entsprechenden Behandlungsabteile eingeführt werden können.  6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that the flow of the liquid to be treated is interrupted and the active mass beds of the treatment compartments are pressed into the free spaces of the entrance zones by means of an oppositely flowing stream of a press liquid so that the regenerated active mass layers into the Exit zones of the corresponding treatment compartments can be introduced. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivmasse ein oder ein Gemisch von verschiedenen Ionenaustauscherharz(en) ist.  7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the active composition is one or a mixture of different ion exchange resin (s). 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Aktivmasse ein Adsorptionsharz, Chelatharz, Aktivkohle oder ein Kunstharz mit verankerten Redoxsystemen oder Redoxgruppen ist.  8. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the active composition is an adsorption resin, chelate resin, activated carbon or a synthetic resin with anchored redox systems or redox groups. 9. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Vollentsalzung von auch mit relativ hohem Salzund Feststoffgehalt belasteten Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, dass die zu behandelnden Flüssigkeiten durch mindestens zwei Behandlungsabteile im Behandlungsbehälter fliessen, die abwechselnd und in dieser Reihenfolge Betten von Kationen- und Anionenharz enthalten.  9. Application of the method according to one of claims 1 to 8 for the complete demineralization of liquids also loaded with a relatively high salt and solids content, characterized in that the liquids to be treated flow through at least two treatment compartments in the treatment tank, which alternately and in this order beds of cation and contain anion resin. 10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Patentansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere, durch Filterböden getrennte Abteile in einem Filterbehälter untergebracht sind, wobei Verteilund Abnahmesysteme für die Aktivmassen im unteren und oberen Bereich jedes Abteils so angebracht sind, dass Material gleichmässig (aus den entsprechenden Zonen) abgezogen oder zugeführt werden kann.  10. Apparatus for carrying out the method according to one of the claims 1 to 9, characterized in that two or more compartments separated by filter bases are accommodated in a filter container, distribution and removal systems for the active masses being attached in the lower and upper region of each compartment, that material can be withdrawn or fed in evenly (from the corresponding zones). Die Erfindung betrifft ein quasi-kontinuierliches Verfahren zum Behandeln von Flüssigkeiten mittels multipler Aktivmassebetten, insbesondere Ionenaustauscherharze, Adsorptionsharze, Chelatharze und/oder andere Harze, dadurch gekennzeichnet, dass die mit Salzen und/oder Feststoffen belastete Flüssigkeit während der Behandlung zwei oder mehrere Betten verschiedener Aktivmassen durchströmt, die alle in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind, aus welchem portions- und taktweise die verschiedenen Schichten der erschöpften Aktivmassen entzogen werden, in externen Regenerierungsapparaten wieder in ihre aktive Form überführt werden, wonach die reaktivierten Aktivmassen erneut in den Behandlungsbehälter zurücktransportiert werden.  The invention relates to a quasi-continuous method for treating liquids by means of multiple active mass beds, in particular ion exchange resins, adsorption resins, chelate resins and / or other resins, characterized in that the liquid contaminated with salts and / or solids during the treatment has two or more beds of different active materials flows through, all of which are contained in a single treatment container, from which the various layers of the exhausted active materials are withdrawn in portions and in cycles, converted back to their active form in external regeneration apparatus, after which the reactivated active materials are transported back into the treatment container. Man kennt verschiedene kontinuierliche und quasikontinuierliche Systeme zur Behandlung von Flüssigkeiten durch Harze, bei welchen die zu behandelnde Flüssigkeit hintereinander einen oder mehrere Behandlungsbehälter durchströmt, wobei jeder Behandlungsbehälter mit einem bestimmten Typ von Ionenaustauscherharz beschickt wird.  Various continuous and quasi-continuous systems for treating liquids by resins are known, in which the liquid to be treated flows successively through one or more treatment tanks, each treatment tank being charged with a specific type of ion exchange resin. Diese Systeme weisen den Nachteil auf, dass für jeden Typ aktiven Ionenaustauscherharzes ein separater Behandlungsbehälter mit entsprechenden Vorrichtungen (Rohren, Armaturen) eingesetzt werden muss.  These systems have the disadvantage that a separate treatment tank with corresponding devices (pipes, fittings) must be used for each type of active ion exchange resin. In einem weiteren diskontinuierlichen Verfahren zur Behandlung von Kondensaten, das in der europäischen Patentschrift Nr. 0002342 beschrieben ist, durchströmt Kondensat drei lonenaustauscherbetten, die in einem einzigen Behandlungsbehälter enthalten sind. Nach Erschöpfung des Ionenaustauscherharzes werden die drei Harzbetten dem Behandlungsbehälter entnommen, in externen Regenerierkolonnen regeneriert und dann wieder in den Behandlungsbehälter zurückgeführt.  In a further batch process for the treatment of condensates, which is described in the European patent specification No. 0002342, condensate flows through three ion exchange beds which are contained in a single treatment container. After the ion exchange resin has been exhausted, the three resin beds are removed from the treatment tank, regenerated in external regeneration columns and then returned to the treatment tank. Das Verfahren, welches bisher nur bei der Behandlung von Kondensaten zur Anwendung gelangt, hat den für diskontinuierliche Ionenaustauschverfahren spezifischen Nachteil, dass bei der Behandlung von Flüssigkeiten mit hoher Ionenbelastung mindestens zwei Behandlungsbehälter notwendig sind, der eine ist in Betrieb, während der andere sich in Regeneration/Wartestellung befindet, wobei jeder der Ionenaustauschbehälter relativ grosse Mengen an Harzen enthalten muss, um einen Betriebszyklus von mindestens 5 bis 8 Stunden zu ermöglichen. The process, which until now has only been used in the treatment of condensates, has the disadvantage specific to discontinuous ion exchange processes that when treating liquids with high ionic loads, at least two treatment tanks are necessary, one is in operation while the other is in regeneration / Waiting position, each of the ion exchange containers must contain relatively large amounts of resins in order to enable an operating cycle of at least 5 to 8 hours. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine entsprechende Vorrichtung zu entwickeln, die wirtschaftlicher und sicherer betrieben werden können als die bisherigen und die geeignet sind zur quasikontinuierlichen Behandlung und/oder Entsalzung von Flüssigkeiten auch mit relativ hoher Ionenbelastung (bis 200 val/m3) und/oder relativ hohem Anteil an Feststoffen (bis zu 50 g/m3) in einem einzigen Behandlungsbehälter, der sämtliche notwendigen aktiven Harze enthält, welche die gewünschte Qualität und Menge von behandeltem Wasser sicherstellen sollen.  The present invention is based on the object of developing a method and a corresponding device which can be operated more economically and more safely than the previous ones and which are suitable for the quasi-continuous treatment and / or desalination of liquids even with relatively high ion pollution (up to 200 val / m3) and / or a relatively high proportion of solids (up to 50 g / m3) in a single treatment container that contains all the necessary active resins that are intended to ensure the desired quality and quantity of treated water. Diese Aufgabe wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren wie folgt gelöst: Um die quasi-kontinuierliche Behandlung und/oder Entsalzung von Flüssigkeiten mit relativ hoher Ionenbelastung und relativ hohem Feststoffgehalt mittels multipler Aktivmassebetten durchzuführen, wird die zu behandelnde Flüssigkeit im Auf-, Ab- oder Doppelstrom durch den Behandlungsbehälter geführt, wobei dieser zwei oder mehrere Aktivmassebetten enthält, die sich jeweils in separaten, durch Filterplatten voneinander getrennten Behandlungsabteilen befinden. Aus diesen werden die in den Eingangszonen befindlichen erschöpften Aktivmasseschichten portions- und taktweise durch Drainagesysteme abgezogen und hydraulisch in kontinuierlich, quasi-kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitende externe Regenerierapparate transportiert.  This object is achieved in the method according to the invention as follows: In order to carry out the quasi-continuous treatment and / or desalination of liquids with a relatively high ionic load and a relatively high solids content by means of multiple active mass beds, the liquid to be treated is passed through the treatment tank in an upward, downward or double stream, this containing two or more active mass beds , which are each located in separate treatment compartments separated by filter plates. From these, the exhausted active mass layers located in the entrance zones are withdrawn in portions and in cycles by drainage systems and hydraulically transported in external, continuous, quasi-continuous or discontinuous regenerating apparatus. Hier werden die erschöpften Aktivmassen wenn notwendig gründlich rückgespült und danach vorzugsweise durch Abstrombehandlung mit entsprechenden Regeneriermitteln in ihre aktive Form überführt. Abschliessend wird der Über **WARNUNG** Ende CLMS Feld konnte Anfang DESC uberlappen**. Here, the exhausted active materials are backwashed thoroughly if necessary and then converted into their active form, preferably by treatment with the appropriate regenerating agents. Finally, the over ** WARNING ** End of CLMS field could overlap beginning of DESC **.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0330623A1 (en) * 1988-02-25 1989-08-30 Nicolai Arion Process and apparatus for the discontinuous ion exchange treatment of salt-containing liquids
EP4389250A1 (en) * 2022-12-21 2024-06-26 MionTec GmbH Device for regeneration of mixed-bed ion-exchangers and process using the same

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