DE19805317A1 - Treating water using double reverse osmosis unit to give clean water for use in turbines, chip manufacture and pharmaceuticals - Google Patents
Treating water using double reverse osmosis unit to give clean water for use in turbines, chip manufacture and pharmaceuticalsInfo
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vor richtung zur Wasseraufbereitung, in welcher das zu behan delnde Wasser als Speisewasser einer ersten Umkehrosmose einheit zugeführt und das als Permeat anfallende vorgerei nigte Wasser zur weiteren Reinigung einer zweiten Umkehros moseeinheit zugeführt wird.The invention relates to a method and a Direction for water treatment in which to treat it delnd water as feed water of a first reverse osmosis unit supplied and the preparatory process resulting as permeate used water to further clean a second reversing system Moses unit is supplied.
In verschiedenen Bereichen der Prozeßtechnik, wie beispielsweise für die Speisung von Druckkesseln für Turbi nenbetrieb, bei der Chip-Herstellung in der Elektronikindu strie und in der pharmazeutischen Industrie, wird Reinwas ser höchster Qualität benötigt.In various areas of process engineering, such as for example for the supply of pressure vessels for turbos operation, in chip manufacturing in the electronics industry strie and in the pharmaceutical industry, Reinwas of the highest quality.
Das benötigte Reinstwasser wird üblicherweise durch Ionenaustauschverfahren mittels Kationenaustauscherharzen, Anionenaustauscherharzen und/oder Mischbettharzen oder durch Kombination eines Umkehrosmoseverfahrens mit den genannten Ionenaustauschverfahren hergestellt. Mit Umkehr osmoseverfahren allein wird die verlangte Reinheit nicht erreicht; die Salzkonzentrationen liegen im besten Fall noch etwa 1-2 Zehnerpotenzen über den geforderten Werten.The ultrapure water required is usually obtained through Ion exchange process using cation exchange resins, Anion exchange resins and / or mixed bed resins or by combining a reverse osmosis process with the mentioned ion exchange process. With repentance The purity required does not become an osmosis process alone reached; the salt concentrations are at best about 1-2 powers of ten above the required values.
Ionenaustauschverfahren haben allerdings den Nach teil, daß die Ionenaustauscherharze regelmäßig mit großen Mengen an Säuren und Laugen regeneriert werden müssen und diese Regenerierchemikalien in Überschüssen von 140-300% der theoretisch erforderlichen Mengen eingesetzt wer den müssen. Die Lagerung der Chemikalien und die Entsorgung der bei der Regeneration anfallenden Überschüsse ist auf wendig und in den meisten Ländern an weitgehende und re striktive Vorschriften gebunden.However, ion exchange processes have the aftermath partly that the ion exchange resins regularly with large Amounts of acids and bases have to be regenerated and these regeneration chemicals in excess of 140-300% of the theoretically required quantities have to. Storage of chemicals and disposal the surplus generated during regeneration is open agile and in most countries to extensive and re tied to strict regulations.
Im Gegensatz dazu ist das Umkehrosmoseverfahren als weitgehend physikalischer Prozeß einfacher zu handhaben, umweltfreundlicher und unterliegt weniger restriktiven- Vor schriften. Die schnell fortschreitende Entwicklung verbes serter Umkehrosmosemembranen hat daher der Kombination von Umkehrosmoseverfahren und Ionenaustauschverfahren zu brei ter Anwendung verholfen.In contrast, the reverse osmosis process is called largely physical process easier to handle, more environmentally friendly and less subject to restrictions writings. The rapidly progressing development verbes serter reverse osmosis membranes therefore has the combination of Reverse osmosis and ion exchange processes too broad Help the application.
Um den Chemikalieneinsatz weiter zu verringern und die Reinwasserqualität zu verbessern, bietet sich im Prin zip die Hintereinanderschaltung zweier Umkehrosmoseeinhei ten an.To further reduce the use of chemicals and The Prin offers the opportunity to improve pure water quality zip the series connection of two reverse osmosis units ten.
In der Praxis hat sich allerdings gezeigt, daß die Reinwasserqualität durch einfache Hintereinanderschaltung alleine nicht im erhofften und benötigten Ausmaß verbes sert werden kann, was hauptsächlich darauf zurückzuführen ist, daß Kohlendioxid von den semipermeablen Membranen nicht zurückgehalten wird. Kohlendioxid ist aber in jedem natürlichen Wasser, das zur Speisung solcher Anlagen ver wendet wird in Mengen von etwa 5-50 mg/l enthalten, und im Reinwasser noch vorhandenes Kohlendioxid würde bei vielen Anwendungen stören oder nachgeschaltete Ionenaustauscher harze massiv belasten.In practice, however, it has been shown that the Pure water quality through simple series connection alone not to the extent hoped and needed can mainly be attributed to it is that carbon dioxide from the semipermeable membranes is not held back. But carbon dioxide is in everyone natural water that ver is contained in amounts of about 5-50 mg / l, and im Pure water still existing carbon dioxide would with many Applications disrupt or downstream ion exchangers massively strain the resins.
Zudem bewirkt die Anwesenheit des Kohlendioxids, das im Permeat der ersten Umkehrosmosestufe in praktisch unver änderter Konzentration vorliegt, daß der pH-Wert im Zulauf zur zweiten Umkehrosmosestufe deutlich absinkt. Dies wiede rum führt zu einer schlechten Salzrückhaltung in der zwei ten Umkehrosmoseeinheit, da einerseits alle Umkehrosmose membranen im sauren (in geringerem Masse aber auch im alka lischen) pH-Bereich schlechtere Rückhalteeigenschaften auf weisen und andererseits schwache anorganische und organi sche Säuren in undissoziierter Form vorliegen und hierdurch schlecht zurückgehalten werden.In addition, the presence of carbon dioxide causes the in the permeate of the first reverse osmosis stage in practically unch changed concentration is that the pH in the feed to the second reverse osmosis level drops significantly. This again rum leads to poor salt retention in the two th reverse osmosis unit, because on the one hand all reverse osmosis membranes in acid (to a lesser extent but also in alk mix) pH range poorer retention properties show and on the other hand weak inorganic and organic and there are acidic acids in undissociated form be held back badly.
Die Effizienz der Hintereinanderschaltung zweier Um kehrosmoseeinheiten wird ferner auch dadurch beeinträch tigt, daß das Permeat aus der ersten Umkehrosmosestufe bereits vergleichsweise niedrige Salzkonzentrationen auf weist und, andererseits, Umkehrosmosemembranen eine Ober flächenladung aufweisen, die bei Beaufschlagung mit nied rigen Salzkonzentrationen zu unerwünschten Nebeneffekten, etwa vergleichbar mit Ionenaustausch, führen kann.The efficiency of cascading two um Reverse osmosis units are also affected that the permeate from the first reverse osmosis stage already comparatively low salt concentrations exhibits and, on the other hand, reverse osmosis membranes an upper Have surface charge, which when loaded with low salt concentrations to undesirable side effects, comparable to ion exchange.
Um eine gute Reinwasserqualität zu erhalten, ist es daher unabdingbar nötig, daß das Kohlendioxid vor oder nach der ersten Umkehrosmosestufe entfernt und der pH-Wert angehoben wird. Eine Entfernung vor der ersten Stufe ist möglich und wird auch angewendet, bedingt allerdings eine komplexere Verfahrenstechnik und/oder birgt die Gefahr von Kalkausfällungen in der ersten Umkehrosmosestufe.To get good pure water quality, it is therefore absolutely necessary that the carbon dioxide before or removed after the first reverse osmosis stage and the pH is raised. There is a distance before the first stage possible and is also used, but requires one more complex process engineering and / or carries the risk of Lime deposits in the first reverse osmosis stage.
Zur Entfernung von Kohlendioxid stehen grundsätzlich zwei Möglichkeiten zur Verfügung, nämlich eine physikali sche Methode durch Entgasung (Riesel-Entgasung mit Luft im Gegenstrom oder Vakuumentgasung mit Dampf und Vakuumpumpen) und eine chemische Methode durch Zugabe eines alkalischen Mittels, wodurch das Kohlendioxid in Bicarbonat und/oder Carbonat-Ionen übergeführt wird. Basically, to remove carbon dioxide two options are available, namely a physical cal method by degassing (trickle degassing with air in the Counterflow or vacuum degassing with steam and vacuum pumps) and a chemical method by adding an alkaline By means of which the carbon dioxide in bicarbonate and / or Carbonate ions is transferred.
Eine einfache und wirksame chemische Methode scheint die Zugabe eines alkalischen Mittels nach der ersten Um kehrosmosestufe zu bieten, da dort keine Gefahr von Kalk ausfällungen besteht und auch kaum Ionen vorhanden sind, die als Puffer wirken könnten.A simple and effective chemical method seems to be the addition of an alkaline agent after the first order to offer reverse osmosis level, since there is no danger of limescale there are precipitations and hardly any ions are present, that could act as a buffer.
Ein solches Verfahren ist bereits aus DE-C-35 20 006 bekannt. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird das zu behandelnde Wasser einer ersten Umkehrosmosestufe zuge führt, das in dieser Stufe als Permeat anfallende vorgerei nigte Wasser einer zweiten Umkehrosmosestufe zugeführt und Reinwasser als Permeat dieser zweiten Stufe gewonnen, wobei dem vorgereinigten Wasser aus der ersten Umkehrosmosestufe zur Verringerung der Kohlendioxidkonzentration vor Eintritt in die zweite Umkehrosmosestufe eine alkalische Lösung, z. B. Natronlauge, kontinuierlich zudosiert wird. Die alka lische Lösung wird gemäß der Offenbarung der DE-C-35 20 006 vorzugsweise in einer Menge zudosiert, daß der pH-Wert des der zweiten Umkehrosmosestufe zugeführten Wassers auf einen Wert über 9 eingestellt wird.Such a method is already known from DE-C-35 20 006 known. According to the procedure described there, the water to be treated a first reverse osmosis stage leads, the preparatory process occurring in this stage as permeate water was fed to a second reverse osmosis stage and Pure water obtained as the permeate of this second stage, whereby the pre-cleaned water from the first reverse osmosis stage to reduce the carbon dioxide concentration before entry an alkaline solution in the second reverse osmosis stage, e.g. B. sodium hydroxide solution is metered in continuously. The alka lische solution is according to the disclosure of DE-C-35 20 006 preferably metered in an amount such that the pH of the the second level of reverse osmosis to one Value is set above 9.
Das vorbekannte Verfahren bringt jedoch in der Praxis in vielen Fällen nicht das gewünschte Resultat. Um einen optimalen Effekt zu erzielen, muß nämlich die Menge der zu dosierenden alkalischen Lösung genau auf den Kohlendioxid gehalt abgestimmt werden. Da der Kohlendioxidgehalt eines natürlichen Wassers in der Regel Schwankungen unterliegt und durch die Rückführung des Konzentrats der zweiten Stufe vor die erste Stufe pH-Schwankungen ganz anderer Frequenz überlagert werden, ist die eigentlich erforderliche Ge nauigkeit der Dosierung kaum oder nur unbefriedigend zu bewerkstelligen und die Ergebnisse sind in der Regel nicht reproduzierbar. Bei Über- oder Unterdosierung reagiert die zweite Umkehrosmosestufe sofort mit einer massiven Quali tätsverschlechterung. Der optimale pH-Bereich ist sehr eng und liegt tatsächlich bei etwa 7,3 bis 7,8; bei diesen op timalen pH-Werten liegt aber noch ein relativ großer An teil als Kohlendioxid vor. Bei dem in DE-C-35 20 006 als be vorzugt genannten pH-Wert von über 9 verursacht anderer seits der hohe pH-Wert insbesondere bei den meist einge setzten negativ geladenen Membranen eine drastische Erhö hung der Leitfähigkeit, die sogar den Wert des Permeats nach der ersten Stufe übersteigen kann.However, the known method brings in practice in many cases not the desired result. To one To achieve optimal effect, namely the amount of dosing alkaline solution exactly on the carbon dioxide salary can be coordinated. Because the carbon dioxide content of a natural water is usually subject to fluctuations and by recycling the second stage concentrate before the first stage pH fluctuations of a completely different frequency be superimposed is the actually required Ge accuracy of the dosage hardly or only unsatisfactorily accomplish and the results are usually not reproducible. The reacts to overdosing or underdosing second reverse osmosis stage immediately with a massive qualification deterioration of the crime. The optimal pH range is very narrow and is actually around 7.3 to 7.8; in these op However, pH values are still relatively high partly as carbon dioxide. When in DE-C-35 20 006 as be preferably mentioned pH of over 9 causes others on the one hand, the high pH value, especially in the most set negatively charged membranes a drastic increase hung the conductivity, which is even the value of the permeate after the first stage.
Die genannten Schwierigkeiten und die Tatsache, daß die erzielbaren Leitfähigkeitswerte für das Permeat der zweiten Umkehrosmosestufe nur etwa um die Hälfte bis ein Viertel unter jenen des Permeats der ersten Stufe liegen und selbst in günstigen Fällen noch mindestens etwa 1 µS/cm betragen, haben einer erfolgreichen Verbreitung dieser Me thode im Wege gestanden.The difficulties mentioned and the fact that the achievable conductivity values for the permeate second reverse osmosis level only about half to one Quarters below that of the first stage permeate and even in favorable cases at least about 1 µS / cm have a successful spread of these me stood in the way.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfah ren und eine Vorrichtung bereitzustellen, die die Nachteile des vorbekannten Verfahrens vermeiden und die insbesondere eine effiziente Entfernung des Kohlendioxids gestatten, eine aufwendige Regelung vermeiden, gegen Schwankungen der Kohlendioxidkonzentration unempfindlich sind und eine opti male Arbeitsweise der zweiten Umkehrosmoseeinheit bei mini malem Einsatz von Chemikalien gestatten.The invention has for its object a method Ren and provide a device that has the disadvantages Avoid the previously known method and in particular allow efficient removal of carbon dioxide, avoid a complex regulation against fluctuations in the Carbon dioxide concentration are insensitive and an opti How the second reverse osmosis unit works at mini allow the use of chemicals.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch das in Anspruch 1 definierte Verfahren und die in Anspruch 14 de finierte Vorrichtung. The object is achieved by the in Method defined in claim 1 and that in claim 14 de finished device.
Es wurde nämlich gefunden, daß das Kohlendioxid vollständig aus dem Permeat der ersten Umkehrosmosestufe entfernt und in Bicarbonat und Carbonat umgewandelt wird, wenn das Permeat durch ein Harzbett eines beladenen schwach sauren Kationenaustauscherharzes geleitet wird, daß be reits eine Harzschicht von beispielsweise etwa 600 mm aus reicht, um eine quantitative Umwandlung zu erzielen, und daß das Perkolat einen pH-Wert aufweist, der eine optimale Arbeitsweise der zweiten Umkehrosmoseeinheit gewährleistet. Eine genaue Dosierung einer alkalischen Lösung und eine pH-Überwachung erübrigen sich; Schwankungen in der Rohwasser zusammensetzung und in der Kohlendioxidkonzentration des Permeats werden selbsttätig ausgeglichen, und der optimale pH-Wert stellt sich von selbst ein. Aufgrund dieser Eigen schaften und Vorteile kann nach dem erfindungsgemäßen Ver fahren Reinwasser mit einer Leitfähigkeit von etwa 0,1 µS/cm, entsprechend nahezu dem theoretisch möglichen Wert, erhalten werden, und es können Wässer mit pH-Werten bis zu 11,5 eingespeist werden, ohne daß sich die Feinwasserqua lität wesentlich verschlechtert.It was found that the carbon dioxide completely from the permeate of the first reverse osmosis stage removed and converted into bicarbonate and carbonate, when the permeate is weakly loaded by a resin bed of a loaded acidic cation exchange resin is passed that be a resin layer of about 600 mm, for example is enough to achieve a quantitative conversion, and that the percolate has a pH that is optimal Operation of the second reverse osmosis unit guaranteed. An exact dosage of an alkaline solution and one pH monitoring is unnecessary; Fluctuations in the raw water composition and in the carbon dioxide concentration of the Permeates are balanced automatically, and the optimal one pH adjusts itself. Because of this Eigen can create and advantages according to the invention drive pure water with a conductivity of about 0.1 µS / cm, corresponding almost to the theoretically possible value, can be obtained, and water with pH values up to 11.5 are fed in without the fine water qua quality deteriorated significantly.
Die erfindungsgemäß verwendbaren Umkehrosmoseeinhei ten können grundsätzlich beliebige übliche Umkehrosmosemo dule sein, vorzugsweise Wickelmodule. Als Kationenaustau scherharze eignen sich ebenfalls grundsätzlich beliebige, im Handel erhältliche schwach saure Kationenaustauscher harze, beispielsweise schwach saure Kationenaustauscher harze der Marke Amberlite (Rohm & Haas), z. B. Typ IRC-76, und das Harzbett kann in üblicher Weise in einer Säule un tergebracht sein. The reverse osmosis unit which can be used according to the invention In principle, any conventional reverse osmosis memo can be used be dule, preferably winding modules. As a cation exchange shear resins are also suitable in principle any commercially available weakly acidic cation exchangers resins, for example weakly acidic cation exchangers resins of the Amberlite brand (Rohm & Haas), e.g. B. Type IRC-76, and the resin bed can be in a conventional manner in a column be brought up.
Das beladene schwach saure Kationenaustauscherharz kann vorzugsweise mit Alkalimetallionen oder Ammoniumionen, insbesondere mit Natriumionen, beladen sein.The loaded weakly acidic cation exchange resin can preferably with alkali metal ions or ammonium ions, especially loaded with sodium ions.
Beim Durchfluß des kohlendioxidhaltigen Permeats aus der ersten Umkehrosmoseeinheit durch das Kationenaustau scherharz gibt dieses Kationen an das Wasser ab und Kohlen dioxid wird in Bicarbonat und Carbonat umgewandelt. Dadurch geht das Kationenaustauscherharz allmählich in die H⁺-Form über und muß deshalb durch Zugabe der entsprechenden Lauge (vorzugsweise Alkalimetallhydroxidlösung oder Ammoniaklö sung, insbesondere Natronlauge) neu mit Kationen beladen werden, sobald die Beladung für eine vollständige Entfer nung des Kohlendioxids nicht mehr ausreichen würde.When the permeate containing carbon dioxide flows through the first reverse osmosis unit due to the cation exchange shear resin releases this cation into the water and coal dioxide is converted into bicarbonate and carbonate. Thereby the cation exchange resin gradually goes into the H⁺ form over and must therefore by adding the appropriate lye (preferably alkali metal hydroxide solution or ammonia solution, especially sodium hydroxide solution) with cations once the load for a complete removal carbon dioxide would no longer suffice.
Da die vom Kationenaustauscherharz abgegebenen Katio nen praktisch vollständig durch die semipermeable Membran der zweiten Umkehrosmoseeinheit zurückgehalten werden und über die an den Konzentratauslaß angeschlossene Konzen tratabflußleitung abfließen, kann in der Konzentratab flußleitung vorzugsweise ein zweites Harzbett eines schwach sauren Kationenaustauscherharzes angeordnet werden, welches durch das durchströmende Konzentrat allmählich mit Kationen beladen wird, womit die Kationen im System ver bleiben.Since the Katio released by the cation exchange resin practically completely through the semipermeable membrane the second reverse osmosis unit are retained and about the concentrates connected to the concentrate outlet drain drain line can drain in the concentrate flow line preferably a second resin bed one weakly acidic cation exchange resin can be arranged, which gradually flows through with the flowing concentrate Cations is loaded, with which the cations in the system ver stay.
Eine Zugabe von Lauge zur Beladung eines erschöpften Harzes kann daher weitgehend vermieden werden, wenn die beiden Harzbette periodisch ausgetauscht bzw. in Zeitinter vallen alternierend so betrieben werden, daß das aus der ersten Umkehrosmoseeinheit aus tretende Permeat dem ersten bzw. zweiten Harzbett zugeführt, das aus dem ersten bzw. zweiten Harzbett anfallende Perkolat in die zweite Umkehr osmoseeinheit eingespeist und das aus der zweiten Umkehros moseeinheit austretende Konzentrat dem zweiten bzw. ersten Harzbett zugeführt wird.An addition of lye to load an exhausted Resin can therefore be largely avoided if the two resin beds periodically replaced or in time interval vallen are operated alternately so that from the first reverse osmosis unit from permeate exiting the first or second resin bed supplied from the first or percolate accumulating in the second reversal Osmosis unit fed in and that from the second reverse concentrate exiting the second or first Resin bed is fed.
Zu diesem Zweck können vorzugsweise neben einer er sten Verbindungsleitung, die den Permeatauslaß der ersten Umkehrosmoseeinheit mit dem Speisewassereinlaß der zweiten Umkehrosmoseeinheit verbindet und in der ein erstes Harz bett eines schwach sauren Kationenaustauscherharzes ange ordnet ist, und einer ersten Konzentratabflußleitung, die an den Konzentratauslaß der zweiten Umkehrosmoseeinheit angeschlossen ist und in der ein zweites Harzbett eines schwach sauren Kationenaustauscherharzes angeordnet ist, eine zweite Verbindungsleitung, die den Permeatauslaß der ersten Umkehrosmoseeinheit mit dem Speisewassereinlaß der zweiten Umkehrosmoseeinheit verbindet und in der das zweite Harzbett angeordnet ist, und eine zweite Konzentratabfluß leitung, die an den Konzentratauslaß der zweiten Umkehros moseeinheit angeschlossen ist und in der das erste Harzbett angeordnet ist, vorgesehen werden und in den Verbindungs leitungen und in den Konzentratabflußleitungen vor und nach den Harzbetten Sperrventile eingebaut werden, die so schaltbar sind, daß entweder die Sperrventile in der er sten Verbindungsleitung und in der ersten Konzentratabfluß leitung geöffnet und die Sperrventile in der zweiten Ver bindungsleitung und in der zweiten Konzentratabflußleitung geschlossen sind oder die Sperrventile in der ersten Ver bindungsleitung und in der ersten Konzentratabflußleitung geschlossen und die Sperrventile in der zweiten Verbin dungsleitung und in der zweiten Konzentratabflußleitung geöffnet sind. Vorzugsweise können die genannten Leitungen als Abzweigungsleitungen so ausgebildet sein, daß jeweils nur eine Leitung an den Permeatauslaß, Speisewassereinlaß und Konzentratauslaß angeschlossen ist und gewünschten falls können jeweils zwei oder mehrere Ventilfunktionen in eine Ventileinheit zusammengefaßt werden.For this purpose, he can preferably next to one Most connecting line, the permeate outlet of the first Reverse osmosis unit with the feed water inlet of the second Reverse osmosis unit connects and in which a first resin bed of a weakly acidic cation exchange resin is arranged, and a first concentrate drain line, the to the concentrate outlet of the second reverse osmosis unit is connected and in which a second resin bed weakly acidic cation exchange resin is arranged, a second connecting line that connects the permeate outlet first reverse osmosis unit with the feed water inlet of the second reverse osmosis unit connects and in the second Resin bed is arranged, and a second concentrate drain line leading to the concentrate outlet of the second reverser Moses unit is connected and in the first resin bed is arranged, be provided and in the connection lines and in the concentrate drain lines before and after the resin beds check valves are installed, so are switchable that either the check valves in which he Most connecting line and in the first concentrate drain line opened and the check valves in the second Ver binding line and in the second concentrate drain line are closed or the check valves in the first ver binding line and in the first concentrate drain line closed and the check valves in the second connection line and in the second concentrate drain line are open. Preferably, the lines mentioned be designed as branch lines so that each only one line to the permeate outlet, feed water inlet and concentrate outlet is connected and desired if two or more valve functions can be used in each a valve unit can be summarized.
Vorzugsweise können die Konzentratabflußleitungen mit dem Speisewassereinlaß der ersten Umkehrosmoseeinheit oder mit einer an diesen Speisewassereinlaß angeschlosse nen Speisewasserleitung verbunden werden, womit das Konzen trat nach dem Durchgang durch das Harzbett dem Speisewasser der ersten Umkehrosmoseeinheit zugeführt wird.Preferably, the concentrate drain lines with the feed water inlet of the first reverse osmosis unit or connected to this feed water inlet NEN feed water line are connected, with which the Konzen entered the feed water after passing through the resin bed is fed to the first reverse osmosis unit.
Dem Konzentrat aus der zweiten Umkehrosmoseeinheit kann vorzugsweise vor dem Eintritt in das Harzbett mittels einer entsprechenden Einrichtung periodisch etwas Lauge (zweckmäßigerweise das Hydroxid des zur Beladung verwende ten Kations) zudosiert werden, um allfällige Kationenverlu ste auszugleichen. Eine genaue Dosierung ist nicht erfor derlich, da die Laugenzugabe vorzugsweise jeweils zu Beginn eines Zyklus erfolgt, wenn das Austauscherharz noch weitge hend in der H⁺-Form vorliegt. Ein allfälliger späterer Überschuß, der über die Konzentratabflußleitung der er sten Umkehrosmoseeinheit eingespeist wird, wird dort ohne weiteres abgeschieden. Aus dem gleichen Grund können zu Be ginn des Verfahren vorzugsweise beide Harzbette beladen sein, da überschüssige Kationen im ersten Zyklus ausge schieden werden und sich so von selbst der richtige Bela dungszustand einstellt.The concentrate from the second reverse osmosis unit can preferably by means of before entering the resin bed a corresponding device periodically a little lye (expediently use the hydroxide for loading ten cations) are added in order to lose any cations balance. An exact dosage is not required This is because the addition of alkali is preferred at the beginning a cycle occurs when the exchange resin is still wide is present in the H⁺ form. Any later Excess over the concentrate drain line of the he Most reverse osmosis unit is fed in there without further deposited. For the same reason, Be At the beginning of the process, preferably load both resin beds be because excess cations are out in the first cycle be divorced and thus the right Bela setting state.
Erfindungsgemäß können übliche, in Umkehrosmosever fahren gebräuchliche semipermeable Membranen verwendet wer den. Je nach Art des Überschusses an ionischen Gruppen kön nen die Membranen per Saldo eine positive (z. B. durch Ami no-Gruppen) oder negative (z. B. Carboxylgruppen) Oberflä chenladung aufweisen und werden entsprechend als positiv geladene bzw. negativ geladene Membranen bezeichnet. Posi tiv geladene Membranen haben ein besseres Rückhaltevermögen für Kationen, während Anionen durch negativ geladene Mem branen besser zurückgehalten werden.According to the invention, conventional in reverse osmosis drive common semipermeable membranes who used the. Depending on the type of excess ionic groups If the membranes have a positive balance (e.g. by Ami no groups) or negative (e.g. carboxyl groups) surface Chen charge and are accordingly considered positive charged or negatively charged membranes. Posi tively charged membranes have better retention for cations, while anions through negatively charged mem branches are better held back.
In der ersten Umkehrosmoseeinheit kann erfindungsge mäß eine positiv geladene oder eine negativ geladene semi permeable Membran verwendet werden; die Art der Membran ist nicht kritisch, in der Regel ist aber eine negativ geladene Membran bevorzugt.In the first reverse osmosis unit, fiction, according to a positively charged or a negatively charged semi permeable membrane can be used; is the type of membrane not critical, but is usually a negatively charged one Membrane preferred.
In der zweiten Umkehrosmoseeinheit kann grundsätzlich ebenfalls eine positiv geladene oder eine negativ geladene semipermeable Membran verwendet werden. Wird Reinwasser aber als Permeat aus der zweiten Umkehrosmosestufe gewon nen, so ist im allgemeinen die Verwendung einer positiv ge ladenen Membran bevorzugt, um eine möglichst vollständige Abtrennung einwertiger Kationen zu erzielen. Wird hingegen - wie nachfolgend beschrieben - das Permeat aus der zweiten Umkehrosmosestufe an einem Ionenaustauscher oder einer wei teren Umkehrosmoseeinheit weiter gereinigt, so wird in der zweiten Umkehrosmoseeinheit vorzugsweise eine negativ gela dene Membran verwendet.In principle, in the second reverse osmosis unit also a positively charged or a negatively charged semipermeable membrane can be used. Becomes pure water but won as a permeate from the second reverse osmosis stage NEN, the use of a positive is generally ge loaded membrane preferred to be as complete as possible To achieve separation of monovalent cations. However, will - as described below - the permeate from the second Reverse osmosis stage on an ion exchanger or a white tere reverse osmosis unit is further cleaned in the second reverse osmosis unit preferably a negatively gela used membrane.
Vorzugsweise kann das aus der zweiten Umkehrosmose einheit aus tretende Permeat zur weiteren Reinigung einem Harzbett eines schwach sauren Kationenaustauscherharzes in der H⁺-Form zugeführt und zu diesem Zweck an den Permeat auslaß eine Permeatabflußleitung angeschlossen werden, in der das Harzbett angeordnet ist, wobei Feinwasser als Per kolat aus dem Harzbett anfällt. This can preferably be done from the second reverse osmosis unit of leaking permeate for further purification Resin bed of a weakly acidic cation exchange resin in fed to the H⁺ form and for this purpose to the permeate outlet a permeate drain line can be connected in the resin bed is arranged, fine water as Per kolat from the resin bed.
Vorzugsweise kann ferner das aus der zweiten Umkehr osmoseeinheit austretende Permeat zur weiteren Reinigung einer dritten Umkehrosmoseeinheit als Speisewasser zuge führt und zu diesem Zweck der Permeatauslaß der zweiten Umkehrosmoseeinheit über eine Zuleitung mit dem Speisewas sereinlaß der dritten Umkehrosmoseeinheit verbunden wer den. Die semipermeable Membran der dritten Umkehrosmose einheit kann vorzugsweise eine positiv geladene Membran sein. Vorzugsweise kann das aus dem Konzentratauslaß der dritten Umkehrosmoseeinheit austretende Konzentrat dem aus der zweiten Umkehrosmoseeinheit austretenden Konzentrat vor dessen Eintritt in das Harzbett zugeführt werden und zu diesem Zweck eine Rückleitung vorgesehen werden, die den Konzentratauslaß der dritten Umkehrosmoseeinheit mit der Konzentratabflußleitung bzw. den Konzentratabflußleitun gen der zweiten Umkehrosmoseeinheit an einer Stelle zwi schen dem Konzentratauslaß der zweiten Umkehrosmoseeinheit und dem Harzbett, vorzugsweise zwischen dem Konzentrataus laß und der Einrichtung zum Zudosieren von Lauge, verbin det.Preferably, this can also be the result of the second reversal Permeate exiting osmosis unit for further purification a third reverse osmosis unit as feed water leads and for this purpose the permeate outlet of the second Reverse osmosis unit via a feed line with the feed water third inlet of the third reverse osmosis unit connected the. The semipermeable membrane of the third reverse osmosis unit can preferably be a positively charged membrane be. This can preferably be carried out from the concentrate outlet third reverse osmosis unit which exits the second reverse osmosis unit emerging concentrate its entry into the resin bed and fed For this purpose, a return line is provided, which the Concentrate outlet of the third reverse osmosis unit with the Concentrate drain line or the concentrate drain line against the second reverse osmosis unit at a point between the concentrate outlet of the second reverse osmosis unit and the resin bed, preferably between the concentrate let and the device for dosing lye, verbin det.
Gewünschtenfalls kann der erfindungsgemaßen Vorrich tung stromaufwärts vor der ersten Umkehrosmoseeinheit ein Wasserenthärter, Kohlefilter etc. vorgeschaltet und/oder stromabwärts ein Mischbettfilter nachgeschaltet werden. Ferner können den Umkehrosmoseeinheiten vorzugsweise strom aufwärts vor dem Speisewassereinlaß Pumpen vorgeschaltet sein, um einen ausreichenden Wasserdruck zu erzeugen.If desired, the device according to the invention device upstream of the first reverse osmosis unit Water softener, carbon filter etc. upstream and / or a mixed bed filter can be installed downstream. Furthermore, the reverse osmosis units can preferably flow Pumps upstream of the feed water inlet to generate sufficient water pressure.
Weitere Merkmale ergeben sich aus der folgenden Be schreibung der in den Abbildungen gezeigten Ausführungsbei spiele. Further features result from the following Be Description of the execution example shown in the figures games.
In schematischer Darstellung zeigenShow in a schematic representation
Fig. 1 zwei hintereinander geschaltete Umkehrosmoseeinhei ten mit einem zwischengeschalteten, beladenen schwach sauren Kationenaustauscher und einem nach geschalteten schwach sauren Kationenaustauscherharz in der H⁺-Form, Fig. 1 shows two cascaded Umkehrosmoseeinhei th with an intermediate laden weakly acidic cation exchanger and a weak acid cation exchange resin according connected in the H + form,
Fig. 2 drei hintereinander geschaltete Umkehrosmoseeinhei ten mit einem zwischen der ersten und zweiten Ein heit zwischengeschalteten, beladenen schwach sauren Kationenaustauscher,, Fig. 2 three series-connected Umkehrosmoseeinhei th with a first and second A between the standardized intermediate loaded weakly acidic cation exchanger,
Fig. 3 drei hintereinander geschaltete Umkehrosmoseeinhei ten mit zwei zwischen der ersten und zweiten Ein heit zwischengeschalteten, schwach sauren Kationen austauschern, durch die im Gleichstrom alternierend Permeat bzw. Konzentrat fließt, und Fig. 3 three consecutively connected reverse osmosis units with two interposed between the first and second units, weakly acidic cations exchangers through which permeate or concentrate flows alternately in direct current, and
Fig. 4 drei hintereinander geschaltete Umkehrosmoseeinhei ten mit zwei zwischen der ersten und zweiten Ein heit zwischengeschalteten, schwach sauren Kationen austauschern, durch die im Gegenstrom alternierend Permeat bzw. Konzentrat fließt. Fig. 4 three consecutive reverse osmosis units with two interposed between the first and second units, weakly acidic cations exchangers through which flows in the countercurrent alternating permeate or concentrate.
Fig. 1 bis 4 zeigen jeweils eine erste Umkehrosmo seeinheit 1 mit einer semipermeablen Membran 2, beispiels weise einer negativ geladenen Membran, einer an den Speise wassereinlaß 3 angeschlossenen Speisewasserleitung, in der vorzugsweise eine Pumpe angeordnet sein kann, einem Per meatauslaß 4 und einem Konzentratauslaß 5 und eine zweite Umkehrosmoseeinheit 9, die ebenfalls eine semipermeable Membran 10, vorzugsweise eine negativ geladene Membran, einen Speisewassereinlaß 11, einen Permeatauslaß 12 und einen Konzentratauslaß 13 aufweist. Vom Permeatauslaß 4 der ersten Umkehrosmoseeinheit führt eine Verbindungslei tung 6, in der ein Harzbett 14 eines beladenen schwach sau ren Kationenaustauscherharzes angeordnet ist und in der stromabwärts nach dem Harzbett 14 vorzugsweise eine Pumpe angeordnet sein kann, zum Speisewassereinlaß 11 der zwei ten Umkehrosmoseeinheit 9. Das kohlendioxidhaltige Permeat aus der ersten Umkehrosmoseeinheit 1 wird im Harzbett 14 in ein carbonat- und bicarbonathaltiges Permeat umgewandelt und nimmt gleichzeitig Kationen auf und wird dann in der zweiten Umkehrosmoseeinheit 9 erneut aufgeteilt, wobei ge reinigtes Permeat, das für die meisten Zwecke bereits eine ausreichende Reinheit aufweist, aus dem Permeatauslaß aus tritt und aus dem Konzentratauslaß 13 austretendes Konzen trat über eine Konzentratabflußleitung 7 an einer Stelle 8, die zweckmäßigerweise stromaufwärts vor einer allfälli gen Pumpe liegt, dem Speisewasser der ersten Umkehrosmose einheit 1 zugeführt wird. Fig. 1 to 4 each show a first Umkehrosmo seeinheit 1 with a semipermeable membrane 2 , for example, a negatively charged membrane, a water inlet 3 connected to the feed water feed line, in which a pump can preferably be arranged, a Per meatauslaß 4 and a concentrate outlet 5 and a second reverse osmosis unit 9 , which also has a semipermeable membrane 10 , preferably a negatively charged membrane, a feed water inlet 11 , a permeate outlet 12 and a concentrate outlet 13 . From the permeate outlet 4 of the first reverse osmosis unit, a connecting line 6 leads , in which a resin bed 14 of a loaded weakly acidic cation exchange resin is arranged and in which a pump can preferably be arranged downstream of the resin bed 14 , to the feed water inlet 11 of the two th reverse osmosis unit 9 . The carbon dioxide-containing permeate from the first reverse osmosis unit 1 is converted in the resin bed 14 into a carbonate and bicarbonate-containing permeate and at the same time takes up cations and is then redistributed in the second reverse osmosis unit 9 , with purified permeate, which is already sufficient for most purposes has, emerges from the permeate outlet and from the concentrate outlet 13 Konzen emerged via a concentrate drain line 7 at a point 8 , which is conveniently located upstream in front of a possible pump, the feed water of the first reverse osmosis unit 1 is supplied.
In der in Fig. 1 gezeigten Wasseraufbereitungsvor richtung ist am Permeatauslaß 12 der zweiten Umkehrosmose einheit 9 ferner eine Permeatleitung vorgesehen, in der zur Entfernung letzter Spuren von Kationen ein Harzbett 23 ei nes schwach sauren Kationenaustauscherharzes in der H+-Form angeordnet ist.In the embodiment shown in Fig. 1 Wasseraufbereitungsvor direction at permeate outlet 12 of the second reverse osmosis unit 9 further comprises a permeate line provided in the last to remove traces of cations a resin bed 23 ei nes weak acid cation exchange is arranged in the H + form.
In den in den Fig. 2 bis 4 gezeigten Wasseraufbe reitungsvorrichtungen ist zur Entfernung letzter Spuren von Ionen, insbesondere von Kationen, hingegen eine dritte Um kehrosmoseeinheit 16 mit einer semipermeablen Membran 17, vorzugsweise einer positiv geladenen Membran, einem Speise wassereinlaß 18, einem Permeatauslaß 19 und einem Konzen tratauslaß 20 vorgesehen. Über eine Zuleitung die vom Per meatauslaß 12 zum Speisewassereinlaß 18 führt und in der vorzugsweise eine Pumpe angeordnet sein kann, wird das Per meat aus der zweiten Umkehrosmoseeinheit 9 in die dritte Umkehrosmoseeinheit 16 eingespeist und Reinwasser tritt aus dem Permeatauslaß 19 aus.In the water treatment devices shown in FIGS . 2 to 4, on the other hand, for removing last traces of ions, in particular cations, a third order reverse osmosis unit 16 with a semipermeable membrane 17 , preferably a positively charged membrane, a feed water inlet 18 , a permeate outlet 19 and a concave outlet 20 is provided. Via a feed line leading from the permeate outlet 12 to the feed water inlet 18 and in which a pump can preferably be arranged, the per meat is fed from the second reverse osmosis unit 9 into the third reverse osmosis unit 16 and pure water emerges from the permeate outlet 19 .
In der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung ist ferner eine Rückleitung 21 vorgesehen, die den Konzentratauslaß 20 mit einer zwischen dem Harzbett 14 und dem Speisewasser einlaß 11 bzw. zwischen dem Harzbett 14 und einer allen falls in der Verbindungsleitung angeordneten Pumpe liegen den Stelle 22 der Verbindungsleitung 6 verbindet und über die das Konzentrat aus der dritten Umkehrosmoseeinheit 16 dem Speisewasser der zweiten Umkehrosmoseeinheit 9 zuge führt wird.In the device shown in Fig. 2, a return line 21 is also provided, the concentrate outlet 20 with an inlet 11 between the resin bed 14 and the feed water or between the resin bed 14 and an all if arranged in the connecting line are the point 22 of the Connecting line 6 connects and through which the concentrate from the third reverse osmosis unit 16 is fed to the feed water of the second reverse osmosis unit 9 .
In den in den Fig. 3 und 4 gezeigten Wasseraufbe reitungsvorrichtungen ist ferner neben dem Harzbett 14 in der Verbindungsleitung 6 ein zweites Harzbett 15 eines schwach sauren Kationenaustauscherharzes in der Konzentrat abflußleitung 7 angeordnet, welches durch das durchströ mende Konzentrat allmählich mit Kationen beladen wird. Da neben sind zusätzliche Verbindungsleitungen derart vorgese hen, daß eine weitere Verbindungsleitung 6' vom Permeat auslaß 4 über das zweite Harzbett 15 zum Speisewasserein laß 11 und eine weitere Konzentratabflußleitung 7' vom Konzentratauslaß 13 über das erste Harzbett 14 zu Stelle 8 in der Speisewasserzuleitung zur ersten Umkehrosmoseeinheit 1 führt. In beiden Verbindungsleitungen 6, 6' und in beiden Konzentratabflußleitungen 7, 7' sind jeweils vor und nach dem Harzbett 14, 15 Sperrventile angeordnet, die so schalt bar sind, daß entweder die Ventile in den Leitungen 6 und 7 offen und die Ventile in den Leitungen 6' und 7' ge schlossen sind oder die Ventile in den Leitungen 6 und 7 geschlossen und die Ventile in den Leitungen 6' und 7' offen sind. Auf diese Weise wird erreicht, daß in Zeitin tervallen alternierend jeweils das Harzbett in der offenen Verbindungsleitung zur Entfernung von Kohlendioxid zur Ver fügung steht, während das andere in der offenen Konzentrat abflußleitung angeordnet ist und die vom anderen Harzbett abgegebenen Kationen abfängt und dadurch regeneriert wird. In den Fig. 3 und 4 sind die Verbindungsleitungen so angeordnet, daß die Regeneration mittels Konzentrat in Fig. 3 im Gleichstrom-, in Fig. 4 im Gegenstromverfahren erfolgt. Ferner ist in der Konzentratabflußleitung 7, 7' zwischen dem Konzentratauslaß 13 und dem Harzbett 14, 15 eine Einrichtung 25 zum Zudosieren von Lauge vorgesehen, um allfällige Kationenverluste auszugleichen, und das Konzen trat aus der dritten Umkehrosmoseeinheit 16 wird über eine Rückleitung 21, die den Konzentratauslaß 20 mit der Kon zentratabflußleitung 7, 7' an einer Stelle 24 zwischen dem Konzentratauslaß 13 und der Dosiereinrichtung 25 verbin det, dem Konzentrat der zweiten Umkehrosmoseeinheit 9 zuge führt.In the water treatment devices shown in FIGS . 3 and 4, in addition to the resin bed 14 in the connecting line 6, a second resin bed 15 of a weakly acidic cation exchange resin in the concentrate drain line 7 is arranged, which is gradually loaded with cations through the flowing concentrate. Since in addition, additional connecting lines are provided such that a further connecting line 6 'from the permeate outlet 4 via the second resin bed 15 to the feed water inlet 11 and a further concentrate drain line 7 ' from the concentrate outlet 13 via the first resin bed 14 to position 8 in the feed water supply line to the first Reverse osmosis unit 1 leads. In both connecting lines 6 , 6 'and in both concentrate drain lines 7 , 7 ', check valves are arranged before and after the resin bed 14 , 15 , which are so switchable that either the valves in lines 6 and 7 are open and the valves in the Lines 6 'and 7 ' are closed or the valves in lines 6 and 7 are closed and the valves in lines 6 'and 7 ' are open. In this way it is achieved that the resin bed in the open connecting line for removing carbon dioxide is alternately available at time intervals, while the other is arranged in the open concentrate drain line and intercepts the cations released from the other resin bed and is thereby regenerated. In FIGS. 3 and 4, the connecting lines are arranged so that the regeneration by means of concentrate in FIG. 3 in DC, in Fig. 4 is carried out in a countercurrent process. Furthermore, in the concentrate drain line 7 , 7 'between the concentrate outlet 13 and the resin bed 14 , 15, a device 25 for dosing lye is provided in order to compensate for any loss of cations, and the concentrate came out of the third reverse osmosis unit 16 via a return line 21 , which the Concentrate outlet 20 with the concentrate drain line 7 , 7 'at a point 24 between the concentrate outlet 13 and the metering device 25 , the concentrate of the second reverse osmosis unit 9 supplied.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE202009016240U1 (en) | 2009-11-27 | 2010-04-29 | Weihmann, Andreas, Dipl.-Designer | Water recovery system technology |
| US11274055B2 (en) * | 2017-08-28 | 2022-03-15 | Mva Participações & Consultoria Ltda. | System for the purification and physical-chemical adjustment of water and use of the water obtained |
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