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Das Gefriertrocknen von feinteilige Feststoffe enthaltenden Flüssigkeiten
ist bekannt. Die schweizerische Patentschrift 329 840 betrifft ein Gefriertrocknungsverfahren,
bei dem ein Heizmittel führende Rohre als Erzeuger für die auf das Gut zu übertragende
Wärme in dieses eingebettet sind. Nach der französischen Patentschrift 1 378 495
ist dieser Wärmeerzeuger ein elektrisch beheizter Metallkörper.
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Zum Trocknen wärmeempfindlicher Stoffe wurde auch schon in der deutschen
Patentschrift 825 671 ein Gefriertrocknungsverfahren beschrieben, bei dem das gefrorene
Gut mittels Hochfrequenzstrahlung behandelt wird, um das im Gut enthaltene Eis zu
verdampfen.
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Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 696 983 ein Trocknungsverfahren
bekannt, bei dem man das zu trocknende Gut mit pulverförmigen Stoffen vermischt,
die eine geringere spezifische Wärme aufweisen als das zu trocknende Gut, wodurch
ein Niederschlagen der Feuchtigkeit auf den pulverförmigen Stoffen im Laufe des-Gefriertrocknungsverfahrens
erzielt wird.
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum satzweisen Gefriertrocknen
von feinteilige Feststoffe enthaltenden Flüssigkeiten, bei dem im gefrorenen Gut
eingelagerte, elektrisch beheizte Metallkörper diesem Wärme zuführen.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Gefriertrocknungsverfahren
für feinteilige Feststoffe enthaltende Flüssigkeiten zur Verfügung zu stellen, bei
dem eine besonders große Kontaktfläche der Wärmeerzeuger mit dem Gut vorhanden ist
und die Wärmeerzeuger im Gut besonders gleichmäßig verteilt sind.
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Zur Lösung dieser Aufgabe werden bei dem vorstehend beschriebenen
Verfahren mit Polytetrafluoräthylen beschichtete Metallkugeln oder ähnliche Körper
mit etwa gleicher Temperatur mit dem gefrorenen Gut mit diesem vermischt der Trocknungskammer
zugeführt, darin induktiv aufgeheizt und nach Trocknung des Gutes im Vakuum mit
diesem aus der Trocknungskammer abgeführt.
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In einem der Trocknungskammer vorgeschalteten Mischer können gleichzeitig
das Gut gefroren und die Metallkugeln gekühlt werden.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet, um Fruchtsäfte
und andere Flüssigkeiten in trockene, pulverähnliche Substanzen zu überführen, die
später leicht mit Wasser wieder in den ursprünglichen flüssigen Zustand übergeführt
werden können.
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Das zu trocknende Gut kann in Form von Lösungen, Suspensionen, kolloidalen
Aufschlämmungen oder breiigen Massen vorliegen.
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Ein wesentliches Merkmal der Erfindung ist das Vermischen des gefrorenen
Gutes mit mit Polytetrafluoräthylen beschichteten Metallkugeln. Der Ausdruck »Metallkugel«
steht hierbei stellvertretend für solche Metallstücke, die eine kugelförmige oder
annähernd kugelförmige Form aufweisen. Diese Metallkugeln sind mit Polytetrafluoräthylen
beschichtet, um ein Anhaften des Gefriergutes zu vermeiden. Die Mischkammer und
die Metallkugeln werden vorzugsweise auf eine Temperatur unterhalb des Gefrierpunktes
der zu trocknenden Teilchen gekühlt, bevor die Teilchen eingeführt werden, um zu
verhindern, daß die Teilchen bei der Berührung mit den Kugeln schmelzen. Die Kugeln
und die gefrorenen Teilchen können gründlich bewegt werden, um zu verhindern,
daß
die gefrorenen Teilchen mit den Kugeln während des Zusammenseins verkleben. Man
kann die Kugeln mit den zu trocknenden Teilchen im gleichen Mischer kühlen. Die
gefrorenen Teilchen werden zusammen mit den Kugeln in die Trocknungskammer eingeführt,
in welcher ein hohes Vakuum herrscht.
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Ein weiteres, wichtiges Merkmal der Erfindung ist darin zu sehen,
daß die Kugeln, während sie zusammen mit den gefrorenen Teilchen in der Trocknungskammer
sind, dem Einfluß elektromagnetischer Kräfte ausgesetzt werden, wodurch in den Kugeln
Induktionswärme erzeugt wird. Diese Induktionswärme geht auf die gefrorenen Teilchen
durch Leitung und Strahlung über und ersetzt in diesen die zum Verdampfen des Eises
erforderliche Sublimationswärme.
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Durch den unterschiedlichen Dampfdruck zwischen der Teilchenoberfläche
und der Vakuumquelle erfolgt die Trocknung der Teilchen. Auf den innigen Kontakt
zwischen den Kugeln und den gefrorenen Teilchen ist eine niedrige, erreichbare Trocknungszeit
zurückzuführen.
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Nach der Trocknung werden die Teilchen und die Kugeln aus der Vakuumkammer
entfernt und die trockenen Teilchen von den Kugeln abgesiebt. Das Gut kann dann
verpackt oder gegebenenfalls einer weiteren Behandlung unterworfen werden. Die Kugeln
können gereinigt und wieder verwendet werden.
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Es wird nun die einzige Zeichnung erläutert. Sie zeigt als Beispiel
in schematischer Form eine Anlage -zur Durchführung des vorstehend beschriebenen
Verfahrens. Das Produktiv, beispielsweise Orangensaft mit seinen natürlichen Feststoffen,
gibt man in eine Hauptmühle 11, wo die Feststoffe fein zerteilt werden. Den Saft
und die fein zerteilten Feststoffe gibt man dann in einen Homogenisierer oder eine
Kolloidmühle 12, wo beides in eine Suspension umgewandelt wird, die dann in einen
Vorratstank 14 fließt, von wo aus sie mittels einer geeigneten Dosierpumpe 15 zu
dem Zerstäuber 16 gepumpt wird. Der Zerstäuber 16 ist vorzugsweise hochtourig, der
das fließfähige Gut in kleine Teilchen zerteilt. Er befindet sich innerhalb einer
zylindrischen Kammer 17, in welche kalte Luft oder kaltes Gas tangential wie bei
18 eingeführt wird, um ein spiralförmig niedergehendes Gut-Luftstromgemisch in der
Kammer zu erzeugen. Luft ist das am häufigsten eingesetzte Gas, obgleich man flüssigen
Stickstoff oder Lachgas in einem geschlossenen System einsetzen kann. Die Luft,
die eingeführt wird, ist auf eine Temperatur von beträchtlich unterhalb 17,80 C
mittels eines nachfolgend hier beschriebenen Apparates vorgekühlt, so daß die kleinen
Teilchen des Produktes in dem Maße, wie sie mit der kalten Luft in Berührung kommen,
im wesentlichen augenblicklich gefrieren. Die gefrorenen Teilchen fallen spiralartig
in den konisch geformten Bodenteil 20 der Kammer 17 und werden von dort durch eine
Schleuse 21 ausgeführt. Die kalte Luft oder das Gas führt man aus der Kammer 17
über eine Leitung 22 durch eine Trennvorrichtung 23, wo die restlichen Teilchen
des gefrorenen Gutes, die von dem Luftstrom getragen werden, von der kalten Luft
abgetrennt und aus der Trennvorrichtung 23 über eine Schleuse 24 am Boden der Trennvorrichtung
23 entfernt werden. Die aus der Trennvorrichtung 23 austretende kalte Luft überführt
man in eine Kammer 25, die einen inneren perforierten Mantel 26 hat, der mit den
eingangs beschriebenen kleinen Metallkugeln 29
gefüllt ist. Jegliches
leitfähige Metall ist zur Herstellung der Kugeln 29 verwendbar.
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Die Erfindung wurde hier unter Verwendung von Metallkugeln eines
Durchmessers von 6,4 bis 12,7 mm beschrieben, jedoch kann das durch Induktion erhitzte
Material auch eine andere Form und eine andere Größe haben.
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Eine genaue Menge an Metallkugeln mißt man aus der Kammer 25 mittels
eines Dosierers 27 ab und gibt sie gemeinsam mit den gefrorenen Teilchen aus den
Schleusen 21 und 24 in einen Mischer 28. Das Mengenverhältnis der Kugeln 29 zu dem
teilchenförmigen Gut ist so, daß die Kugeln 42 O/o des Raumes innerhalb der Kammer
3C einnehmen. Die gefrorenen Teilchen und die Metallkugeln werden in dem Mischer
28 sorgfältig bewegt und dann in den Vakuumapparat gegeben, der aus einer zylindrischen
Kammer 30, einem Einlaß 31 und einem Auslaß 32 besteht. Ein perforiertes Rohr33,
durch welches die Gase und der Wasserdampf aus der Kammer 30 abgezogen werden, befindet
sich zentral der Kammer 30, die eine Induktionsspule 34 umgibt. Diese erwärmt die
Metallkugeln im Inneren der Kammer 30 durch Induktion. Eine Quelle zur Erzeugung
oszillierender elektrischer Energie 35 ist trennbar mit der Induktionsspule 34 verbunden
und ist so eingerichtet, daß die Intensität des Magnetfeldes und die Frequenz der
elektrischen Oszillation innerhalb der Spule 34 variiert werden kann. Ein Kühler
36 ist trennbar mit dem Rohr 33 verbunden, um den in diesen eintretenden Wasserdampf
zu kondensieren. Eine Vakuumpumpe 37 ist trennbar mit dem Kühler 36 verbunden, die
ein hohes Vakuum innerhalb der Kammer 30 aufrecht erhält. Wenn die gefrorenen Teilchen
und die Metallkugeln die Kammer 30 ausgefüllt haben, verschließt man diese und erzeugt
das Vakuum und damit gleichzeitig eine Temperatur beträchtlich unterhalb - 17,80
C. Die mit Energie gespeisten Induktionsspulen34 erhitzen die Metallkugeln, damit
diese wiederum die gefrorenen Teilchen durch Leitung und Strahlung bei inniger Berührung
zwischen diesen und den Metallkugeln erwärmen. In dem Maße wie der Strom schwankt,
kehrt sich die Polarität des Feldes um, was eine Reorientierung der Molekularstruktur
in den Kugeln bewirkt, wodurch eine innere Induktionswärme in den Kugeln erzeugt
wird. Die Temperatur der gefrorenen Teilchen hält man unterhalb der bei ihrer Trocknung
einzuhaltenden Gefriertemperatur, die im Verlauf des Verfahrens auch langsam ansteigen
kann.
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Wenn die gefrorenen Teilchen auf den gewünschten
Feuchtigkeitsgehalt
getrocknet sind, führt man diese und die Kugeln aus der Vakuumkammer30 durch den
Auslaß 32 auf ein geeignetes rotierendes Sieb 38, um die Metallkugeln von den getrockneten
Teilchen abzutrennen. Die trocknen Teilchen führt man vom Sieb 38 zur Verpackung
oder weiteren Behandlung in einen Behälter 39, während man die Metallkugeln 29 in
eine Säuberungsanlage 40 leitet und von dort zum erneuten Einsatz in den perforierten
Mantel 26 der Kammer 25.
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Die Luft oder das Gas für die Gefrierkammer 17 kühlt man mittels
einer oder mehrerer Kühlkammern 41, 42 bei der notwendigen tiefen Temperatur. Eine
zweite Kühlkammer 43 hält man bei einer Temperatur gerade oberhalb der Gefriertemperatur,
um überschüssige Feuchtigkeit als Wasser aus der Luft zu entfernen, welche sich
sonst in beträchtlicher Menge an der Gefrierschlange 41 ansammeln würde.
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Ein Ventilator 44 liefert die erforderliche Luftmenge.
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Das Kühlmittel für das Verfahren liefert ein Kühlkompressor 45, der
trennbar mit einem Kühlkondensator 46 verbunden ist, der entweder mit Luft, Wasser
oder durch Verdampfung gekühlt wird.
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Das Kühlmittel zirkuliert durch einen Wärme aus tauscher47, der Sole
enthält, die durch Pumpe 49 zum Kühler 35 und zu der Kühlkammer 42 gepumpt wird.
Ein zweiter Wärmetauscher 48 pumpt die Sole in die zweite Kühlkammer 43. Die Solemengen
steuert man mittels Thermostaten, um den richtigen Grad an Kühlung in den verschiedenen
Teilen der Anlage bei der Durchführung der verschiedenen Stufen des Verfahrens zu
erzielen.