DE1621214A1

DE1621214A1 - Verfahren zur Herstellung von harten,haftfesten,praktisch absorptionsfreien duennen Schichten

Info

Publication number: DE1621214A1
Application number: DE19671621214
Authority: DE
Inventors: Peter Rheinberger
Original assignee: Balzers AG
Current assignee: OC Oerlikon Balzers AG
Priority date: 1966-10-29
Filing date: 1967-09-21
Publication date: 1971-04-29
Also published as: NL6700423A; CH469816A; GB1183979A

Description

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BALZERSVAKUUM GMBH, Seehofstrass© 11* Krakfurt../< N.*7o-

Varfahren zur Herstellung von härten» haftfeaten, praktisch absorptionsfreien dünnsn Sohiohten

Von der Anmelderin ist anderweitig ein Verfahren baschz&ben worden zur Herstellung von harten, haftfesten, praktisch absorptionsfreien dünnen Schichten aus abgesättigten Metallverbindungen auf Unterlagen durch Verdampfen von Metallverbindungen enthaltetiden Ausgangs substanzen im Vakuum unterhalb eines zu einem wesentlichen Härteabfall der Schichten führenden Druckes sowie durch nachfolgende Kondensation der entsprechenden Dämpfe auf den Unterlagen, wobei die Kondensation in einer Atmosphäre durchgeführt wird, welche, mit einem eine abgesättigte Metallverbindung bildenden Gas gegenüber einer Atmosphäre angereichert wirdj, die durch Auspumpen einer zunächst mit Luft gefülltgewesenen Aufdampfanlage erhalten wird. Es wurde ausgeführt, dass* um die Reaktionsfähigkeit zwischen Metallverbindung und zugeführtem Gas im Evakuisrungsratia) zu vsrgrössern, die MöglifcVikeit besteht, dieses; Gas m !ionisieren, beispielsweise ent» weden-.vor oder während der Einführung to-den Evakuierungsraum» Dies . konnte dadurch geschehen, desa in die ,öaszufUhrungsleitung eine loni-■ierungakamner eingeachaltet wurd®, di® swei Elektroden-'.«ufWelst» an denen

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«ine Spannung von einigen tausend Volt liegt. Bei einem Gasdruck

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zwischen Io und 5·Io Torr lassen sich dann bei entsprechendem

' Elektrodenabstand die Moleküle vorgehend ionisieren. Um aber das Vakuum im Aufdampfraum nicht zu stören, müssen die Moleküle über eine Drosselstelle, die etwa als Kapillare ausgebildet ist, in diese eingeführt werden, was Infolge von Wandstb'ssen eine starke Rekombination zur Folge hat und damit den Wirkungsgrad dieses bekannten Verfahrens weitgehend herabsetzt. Eine andere Möglichkeit der Ionisierung besteht darin, JQKK an der Austrittsöffnung der Düse,durch welche das Qas in den Aufdampfraum eingeführt wird, eine Xonisierungsstrecke mit Magnetfeld anzubringen, so dass die Elektronen in schraubenförmigen Bahnen verlaufen und infolge ihrer grossen freien Weglänge dann auch

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bei Drücken die GasmolekUle ionisieren, die geringer als Io Torr sind.

Ionisiertes Gas führt zu dem Vorteils dass die. Affinität zwischen dem Gasion und der Metallverbindung infolge der freien Valenzkräfte des Ions wesefo&lichgrosser wird als beim neutralen Molekül, so dass die W©hp8Gh©inXiohk©it ©rhöht ist, dass anlässlich eines Zusammenetosses die Verbindungsbildung erfolgt _a: .

Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass überraschenderweise, eine wesentliche Steigerung der Aufdampfgeschwindigkeit bei gleichbleibendem Grad der Verbindungsbildung erzielt werden la nn, wenn die die Verbindung bildenden Reaktionspartner während der Aufringung der Schicht gleichzeitig der Einwirkung einer ultraviolettstrahlung unterworfen werden.

Zwar war es bekannt, dass durch Aufdampfen hergestellte Si O -Schichten durch nachträgliches stundenlanges intensives Bestrahlen mit Ultraviolettlioht teilweise chemisch, teilweise strukturell verändert werden können. Der bekannte Vorgang ist Jedoch mit der Massnahme. nach der Erfindung nicht zu vergleichen, was sioh schon daraus ergibt, dass die zur Anwendung gelangenden Strahlungsdosen um Grössenordnungen verschieden sind. Offenbar wird die Verbindungsbildung in statu nasoendl duroh die Strahlung anders und wesetlioh stärker bedinflusst als eine fertig vorliegende Schicht. Der Unterschied zwischen der bekannten Methode und dem Verfahren nach der Erfindung geht auoh daraus hervor, dass nach Arbeiten

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von Alan P. Bradford und Georg Hassä JOSA ^ (1963) 9, S I096, «eine bereits kondensierte SiO-Schicht durch nachträgliche UV-Bestrahlung nicht mehr verändert werden kann'. Die Erfindung hat gegenüber der bekannten Methode den Vorteil, dass sie - abgesehen von der Zeitersparnis beim Aufbringen der Schicht - auch w anwendbar ist, wenn mehrere Schichten nacheinander aufgedampft- werden sollen, darunter solche, die nicht UV-durchlässig sind. In diesem Falle würde eine nachträgliche UV-Bestrahlung offensichtlich die unter einer nicht UV-durchlässigen Schicht liegenden weiteren Schichten nicht mehr beeinflussen können. Dieser Fall hat insofern grosse praktische Bedeutung, als viele Schichtsysteme aus Wechselschichten aus SiO (oder Si0,) einerseits und TiO aufgebaut werden und TiO₀ eine Absorptions- · .kante ν bei 380 mu aufweist, d.h. für kürzere Wellenlängen nicht mehr durchlässig ist. Erfindungsgemäss können dagegen solche Schichtsysteme ohne weiteres hergestellt werden.

- Speziell wurde die Anwendung des erfindungsgemässen Verfahrens für die Herstellung von Oxydschichten untersucht. Hiebei wird 0 als verbindungsbildendea Gas verwendet. Es konnte in vielen Fällen bei Erzielung des gleichen Oxydationszustandes die Aufdampfräte verdoppelt werden.

' Insbesondere die für die Herstellung von Interferenzsystemen wichtigen Oxyde des Siliziums und Titans lassen sioh nach dem erfindungsgemässen Verfahren vorteilhaft aufdampfen.

AusfUhrungsbeispiele ergeben sich aus den in der,Schweizer Patentschrift Nr. 322 265 beschriebenen Beispielen, wenn zusätzlich im Sinne der vorliegenden Erfindung eine Ultravioletteinstrahlung zur Anwendung gelangt. A*s Ultraviolettlichtauellen für den erfindungsgemässen Zweck eignen sich die bekannten Quecksilber-UV-Leuchten, welche in die Aufdampfanlage eingebaut werden können·

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Claims

P A T E N T A, N S P H U E C H E

1. Verfahren zur Herstellung von harten, haftfesten, praktisch absorptionsfreien, dünnen Schichten aus abgeaJittigten Metallverbindungen auf Unterlagen, durch Verdampfen von Metallverbindungen enthaltenden Ausgangs substanzen la Vakuum unterhalb des zu einem wesentlichen Härteabfall der Schichten führenden Dr-uckes sowie durch nachfolgende Kondensation der entstehenden Dämpfe auf den Unterlagen, wobei die Kondensation in einer Atmosphäre durchgeführt wird, welche mit einem eine abgesSttigte Metallverbinduns bildenden Gas gegenüber einer Atmosphäre angereichert wird, die durch Auspumpen einer zunächst mit Luft gefüllt gewesenen Aufdampfanlage erhalten wird ,dadurch gekennzeichnet, dass die die Verbindung bildenden Raaktionspartner während der Aufbringung der Schicht gleichzeitig der Einwirkung einer Ultraviolettstrahlung unterworfen werden.

2. Verfahren. nach Patentanspruch 1, d a d u r c h gekennzelchn et, dass die Schichtsubstanz während der Aufdampfung gleichzeitig mit ultraviolettem Licht bestrahlt wird. -

J. Verfahren nach Patentanspruch.!, dadurch gekennzeichnet, dass während der Aufdampfung der Dampfraum einer Ultravioletteinstrahlung unterworfen wird. '

4. Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet ,dass während der Aufdampfung die zu bedampfende Unterlage mit uLtravidettem Licht bestrah&r-ird.

5. Verfahren nach Patentanspruch 1, d a d u r c h gekennzeichnet, dass die Ultravioletteinstrahlung in Anwesenheit von Sauerstoff in der Aufdampfanlage durchgeführt wird.

PH 6βο9 :

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