DE1619769A1 - Extraktionsverfahren und Vorrichtung zu seiner Durchfuehrung - Google Patents

Extraktionsverfahren und Vorrichtung zu seiner Durchfuehrung

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DE1619769A1
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DE19671619769
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Bon Charles Kortright
Neipert Marshall Palmer
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Dow Chemical Co
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    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/04Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof
    • C01B15/043Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium or beryllium or aluminium
    • C01B15/0435Metal peroxides or peroxyhydrates thereof; Metal superoxides; Metal ozonides; Peroxyhydrates thereof of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium or beryllium or aluminium of alkali metals
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/04Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0446Juxtaposition of mixers-settlers
    • B01D11/0457Juxtaposition of mixers-settlers comprising rotating mechanisms, e.g. mixers, mixing pumps
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01FMIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F27/00Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders
    • B01F27/80Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis
    • B01F27/94Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary cylinders or cones
    • B01F27/941Mixers with rotary stirring devices in fixed receptacles; Kneaders with stirrers rotating about a substantially vertical axis with rotary cylinders or cones being hollow, perforated or having special stirring elements thereon

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Description

T:i■■; *)ö".-? C:iE:iI0AL ÖOHPAliY, Midland, Michigan / V.dt.A.
üxtra-ctionsverfahren una Vorrichtung zn seiner Durchfährung
Die Erfindung betrifft die Extraktion, insbesondere eine neue unrt wirksame ',ictrHktionsvorrichtung. Diese Vorricntung iüt besonders zur Gewinnung von Peroxyden aus oxydierten· /illcalimetallanal^araen geeignet.
Seit langem hat man sich mit Extraktionsverfahren beschäftigt, bei denen üblicherweise eine Stoffquelle behandelt wird, aus der infolge einer selektiven Löslichkeit ein wertvolles Produkt entfernt wird. Beispiele für hierbei erhaltene Produkte sind Metalle, die man durch Extraktion eines ürzes erhält. Die Erfindung betrifft das Zusam-
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- tSL -
menbringen eines fluiden Mediums mit einen anderen, mit diesem unrnischbaren, fluiden Medium, insbesondere flüssigflüssig, Gas-flüssig und f lü s si g-Auf schlämmung s-j^x tr aktionssysteme. Im allgemeinen v/aren bei derartigen Systemen ■ eine Mischzone und eine Absetzzone erforderlich, um den notwendigen Kontakt herzustellen und das behandelte Fluid vom Behandlungsfluid abzutrennen. Neuerdings wurde jedoch eine Vorrichtung entwickelt, bei der das Mischen und Absetzenlassen so sehr miteinander verbunden waren, daß das Kontaktieren und Abtrennen praktisch gleichzeitig in einer einzigen Vorrichtung, die als "Absetz-Miseher" bezeich-* net wird, erfolgen.
Die Erfindung beruht auf einer neuen Vorrichtung, die zum gleichzeitigen Mischen und Absetzen geeignet ist und die sich als besonders geeignet für die Extraktion von Alkalimetallperoxyd aus oxydierten Alkalimetallquecksilberamalgamen erwies. Verschiedene Schwierigkeiten traten bisher beim Auslaugen von oxydiertem Amalgam auf, insbesondere beim Auslaugen von oxydiertem Natriumamalgam, da Quecksiroeroxyde, die sich bei der Oxydation dea Amalgams bilden, eine katalytische Wirkung auf die Zersetzung des Alkalimetallperoxy&a haben. Das Auslaugen muß daher so
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rasch aj.s mörlieJi erfolgen» */obei gleichseitig eine maximale'Umwandlung in das gew""imschte Peroxyd und die Gewinnung dieses Produktes erfolgen;sollen. Auch die Lösungswärne des AlkalimetaXlperQxyds,. wenn, dieses sich in der Auslauglösung auflöst, verursacht einen Temperaturanstieg in der Reaktionsmasse im der Auslaugvorrichtung, was die erwälmte Zersetzung weiter "begünstigt. Die Seit- und !Demperaturparameter sind datier sehr wichtig, um eine .Zersetzung der Peroxydlösiungen zu verhindern und möglichst gering zu halten.
■JiLne allgemein !bekannte, übliche Auslaugvorrichtung, die für die obigen SwecJce verwendet, ,wird, "besteht aus einer senkrecht angeordneten Kolonne oder Säule, die mit einer Kilnlvorrichtirag versehen ist und 'nit einer Anzahl von ütin-ren, Fralllsleclien oder dergl. gepackt ist, welche deii Xoloiineninhalt in Bewegung" halten sollen. Beim Betrieb einer derartigen kolonne y.'ird oben oxydiertes Amalgam zugefiirrt., wäSorend das Auslaugmittel, beispielsweise ein wässriges, alkalisches Kediua, am -Boden zugeführt wird, um einen !bewegten Segenstrom der Materialien :;u er.;eunen. hierbei koert die wässrige lösung, mit dem.
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Amalgam, während dieses in der Säule durch die Prallbleche oder Rin.fe behindert absinkt und dadurch bewegt bzw.. umgerührt wird, in Berührung und wandelt das oxydierte Alkalimetallamalgam in eine Peroxydlösung und elementares Quecksilber um. Das Quecksilber wird am Boden abgezogen, während die Lösung am oberen Kolonnenende überströmt und gesammelt wird. Gegebenenfalls kann der pH-Wert der Auslauglösung so eingestellt werden, daß das oxydierte Amalgam entweder in Wasserstoff peroxy d oder in Alkalimetallperoxyd überführt wjrd.
Sine derartige Vorrichtung ermöglicht zwar eine brauchbare Auslaugung, sie ist jedoch ungünstig, da sie eine verhältnismäßig lange Verweilzeit erfordert, so daß die katalytisch^ Zersetzung des Peroxyds, wie oben beschrieben, begünstigt wird. Die gewöhnlich erzielbare rlinaestverweilseit beträgt etwa 2 l-ünuten.. Diese Verweilceit ist zu groß, was durch die Tatsache bewiesen-wird, da;?. 13 bis I6,i des Peroxysauerstoffgehaltes während der Auslaugung in der Säule verlorengenen. Außerdem hat der Säulenauslauger nur eine beschränkte Kapazität. Iiiiol^edessen besteht ein Bedürfnis nacn einer mit hoher Gesehwin-
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digkeit und wirksam arbeitenden Auslaugvorrichtung, die eine niedrige Verweilzeit und eine Auslaugung mit hoher Kapazität möglich macht. -
Es wurde nunmehr möglich gemacht, die Extraktion innerhalb kürzerer Zeit mit deutlicher Verminderung der ieroxydwerte auszuführen, indem man zur Extraktion ein neues Extraktionsgefäß verwendet. Die Erfindung betrifft daher eine neue Extrakt!onsVorrichtung bzw, ein neues Exträbfcionsgefäß und ein verbessertes Extraktionsverfahren, welches sich bei der. Verwendung des neuartigen Extrakti-■onsgefäßes ergibt. Die erfindungsgemäße Extraktionsvorrichtung enthält Einlaß- und Auslaßöffnungen für jede von zwei miteinander unmischbaren iluiden und in einer festgelegten, zusammenwirkenden Stellung eine kreisförmige Schleuderscheibe und einen hohlen, geraden Kegelstumpfabschnitt eines geraden, kreisförmigen Kegels. Die Schleuderscheibe befindet sich in einem Abstand oberhalb und parallel zur größeren G-rundflache des Kegelabschnittes,und die größere Grundfläche ist senkrecht oberhalb der kleineren Grundfläche angeordnet. Die zusammenwirkende Anordnung, d.h. die Schleuderscheibe und der -kegel stumpf ab-
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schnitt sind drehbar auf einer Achse befestigt, welche durch die Mittei-punkte der Grundflächen des Kegels und der Scheibe verläuft.
Der Kegelabschnitt der zusammenwirkenden Anordnung soll vorteilhaft an der Spitze einen Winkel zwischen und 30° einschließen; Vorteilhaft können innerhalb des Kegelabschnittes eine oder mehrere flache Platten oder Flügel angeordnet sein, die sieh außerhalb der Rotationsachse und parallel zu ihr erstrecken. Die Schleuderscheibe besitzt vorzugsweise einen Durchmesser, der mindestens gleich dem der größeren Basisfläche des Kegelabschnittes ist. Die Außenwände, die der zusammenwirkenden Anordnung gegenüberliegen, besitzen günstig eine zylindrische Form. Vorteilhaft können sie ebenfalls die Form eines geraden Kegelstumpfabschnittesaufweisen, dessen kleinere Grundfläche senkrecht über der1 größeren Grundfläche liegt, Es ist aber auch möglich, daß sie eine Kegelabschnittform aufweisen, bei der die "größere Grundfläche senkrecht ober- I halb der kleineren Grundfläche liegt. Außerdem können die i Außenwände so eingerichtet sein, daß Wärme dem Extrakt!-. ! onsgefäß zu;iefüiirt oder daraus entfernt werden kann, «
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fc Zum besseren Verständnis der erfinäungsgemä'3eii Vorrichtung wird diese im nachfolgenden, detailliert beschrieben unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung. In dieser stellen dart
Pig. 1 einen Seitenaufriß, teilweise im Schnitt, einer Ausführungsform der. erfindungsgemäßen Vorrichtung;
j?ig. 2 eine Obenansicht von Fig. 1 auf der Linie 2-2 derselben, und
Fig. i eine übenansicht von Fig. 1 auf der linie 3-3 derselben.
Fig. 1 zeigt eine besondere Ausführungsform der neuen Vorrichtung gemäß der Erfindung, die eine-Kombination folgender !eile aufweist: ein ReaktorgefaS 6, welches vorzugsweise einen abnenmbaren Deei:elvprSchluß d aufveist, der durch Schrauben und Muttern 9 und ψ fest gehält; en vird. Das G-efäß 6 weist einen Üinlaß 10 auf, der in der üefäfiv;and 12 am Boden 14 oder in der liähe desselben an.-eordnet ist. In der 3efabwand 12 befindet sich außerdem ein Auslaß 16, der jedoch an der Oberseite desselben oder nahe davon,
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vorzugsweise dem Einlaß 10 gegenüberliegend, angeordnet ist. Der Deckel 8 weist eine Einlaßöffnung 18 auf. Außerdem befindet sich, im, am oder nahe am Boden des Reaktors ein Auslaß 20. In der Vorrichtung mittig angeordnet, befindet sich, wie Pig. 1 zeigt, eine senkrechte Antriebswelle 22, deren eines-Ende 24 sich nach oben durch eine Öffnung 26 im Deckel 8 aus dem Reaktorgefäß heraus erstreckt, wobei die Öffnung 26, durch die sich die Antriebswelle 32 erstreckt, beispielsweise eine Stopfbuchsenmuffe 28 aufweist. Das sich außerhalb des Reaktors befindende ±Jnde 24 ist über eine Lager- und Trägeranordnung 30 und 30f mit einer Antriebsvorrichtung verbunden, beispielsweise mit einer Riemenscheibe 32, welche oberhalb' des Reaktordeckels 8 durch einen senkrechten Träger 34 gehalten wird, und einen Motor (nicht gezeigt). Am oder nahe am anderen, mit einem Gewinde versehenen Ende (unteren Ende) 36 der Antriebswelle 22 ist durch mehrere radiale Träger 38eiii hohler, drehbarer, umgekehrter Kegelstunpfabschnitt 40 befestigt, dessen Kegelwinkel B zwischen 3 und 30°, vorzugsweise zv/ischen 8 und 10°, liegt. Die radialen Träger 38 sina an. der Kegelwand befestigt und üind in praktisch gleichen ".änkeln zwischen
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jedem !'rager 38 angeordnet. Die zentrale Verbindung der Seile 38 wird durch ein röhrenförmiges Verbindungsstück 42 hergestellt, welches über dem Ende 24 der Antriebswelle 22 gleitend eingreift und in einer bestimmten Stellung auf der Welle 22 durch eine Keil-Schlitz-Anordnung 44, eine ünterlagscheibe 46 und eine Mutter 48 festgehalten wird. Das kegelförmige Bauteil 40 ist im Reaktor senkrecnt angeordnet, besitzt eine größere, oben fliegende Grundfläche bzw. ein Ende mit größerem Durchmesser 50, und eine Grundfläche mit geringerem Durchmesser 52, und weist von der Reaktorwand 12, dem Deckel 8 und dem Boden 14 einen ausreichenden Abstand auf, um einen Materialfluß durch den Zwischenraum zu ,ermöglichen, tv weist eine Mehrzahl von nach innen vorspringenden Rippen 54 auf, die "in gleichen Abständen voneinander auf der Innenseite des Kegels 40 vertikal angeordnet und starr angebracht sind. Zwischen dem Kegel 40 und dem Deckel ö, aber unter dem Auslaß 16, ist an der Antriebswelle 22 durch eine Halteschraube 56 ein Schleuderring 58 angebracht, der sich auf der Welle dicht am oberen Ende 50 des Kegels 40, aber in einem Abstand davon befindet. Der Durchmesser der Schleuderscheibe 5b ist mindestens so grou wie der der
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Oberseite 50 des Kegels 40 und vorzugsweise etwas größer. Zur Temperaturregelung itst eine Kühlmantelwand 60 mit einen Kühlmitteleinlaß 62 und einem Kühlmittelauslaß 64 vorgesehen, welche sich um die Außenseite des lieaktorgefäßes 6 erstreckt und einen Hingraum 66 bzw, einen doppelwandigen Kessel schafft. Der Kühlmitteleinlaß 62 und der Auslaß 64 sind vorzugsweise in der Mantelwand 60 so angeordnet, daß sich eine maximale Zirkulation des Kühlmittels runcj/um den Reaktor ergibt. . .
Der kegelförmige Abschnitt 40 (vgl. Fig.. 1) ist für eine zufriedenstellende leistung, der erfindungsgemäßen Vorrichtung wesentlich. Ein senkrechte Wände aufweisender Zylinder erzeugt nicht die Pumpwirkung,. die notwendig ist, um die Reaktionsmaterialien im Reaktor v/ährend des -Betriebes im Kreislauf zu halten.
Bei der Ausführung der Erfindung unter Verwendung einer Ausführungsform der Auslaugvorrichtung, ähnlich der in der Zeichnung gezeigten, wird beispielsweise oxydiertes Natriumamalgam entweder mit Wasser oder mit einer wässrigen, neutralen, "basischen oder alkalischen Auslauglösung
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mit einer maxi malen Ilormalität, teisoielsveise von 4, ausgelaugt. Die Vorrichtung wird surrst in Bewegung gesetzt, indem der Zylinder 40 und die Schleuderscheibe 58 durch den Antrieb in rasche Umdrehung., versetzt werden, beispielsweise mit 200 bis 600 Upm. ώΐη kontinuierlicher Strom der Auslauflösung wird dann durch den üinlaS- 10 in den Heaictor eingeführt, während oxydiertes Amalgam durch den Jain— IaS IB im Deckel 8 der Vorrichtung eingefüllt wird. Das Oxy.ai.erte Amalgam fällt auf ale dcaleudprscheibe- 58 und wird auf die Iteaktorwand 10 gesciileudert oder gev.Orfen, von \:o es in 3errihrung mit dem Auslaugungsmittel an den Wänden heruntergleitet zum Boden 14 des Reaktors, wo es von des rotierenden Kegelabschnitt 40 mit "UnterStützung der in dieser: befindlichen Hippen 54 aufgenommen und nach oben geführt vird, bis es die Unterseite der Schleuderscheibe berührt und erneut urirelenKt vird-uiiä zwischen Reaictorwand und Kegel wieder nach unten flip ηΛ. Diρ Rippen erzeugen ale notwendige Heibung .zv/ischen dem rotierenden i^-egel und -dem Material im Reaktorkorrer, die sun Anheben"des Xaterialsdurch den Kegel erforderlich ist. Js können aber natürlich auch anaere Heibung oder Turbulenz -erzeugende Kittel anstelle der Rippen verwendet werden. Has A.^algan wird hierbei in weitere Berührung
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mit. der LHsan:- febraoht -i.nfolre· der er.-eurten Zentrifugalkraft* iJer Ji1IuS der ".auslauf-;! ο sirnr: durc^ die Vorrichtung v.irct so eingestellt,. .daß nan eine geei^n^te Ausflögeschv.'inaigKeit erhält und eine Temperatur, die ausreicht, um die Umwandlung von praktisch allem oxydierten Alkalimetall in Peroxyd zu ermöglichen und gleichzeitig eine äußerst geringe Verweilzeit der Ixea«entien im Reaktor au ergeben. Die so umgewandelte -feroxydlcsung wird kontinuierlich durch den Auslaß 16 abgezogen. Das wuecicsilber wird durch den Auslai- 20, der sich "im Boden 14 des Reaktors befindet, abgezogen oder abfließen gelassen. Außerdem v/ird durch den Kühlmantel 60 während des Betriebs ein ■Kühlmittel v/i«5- ',asser mit solcher ieschvnridig>eit zirkuliert, daß man eine ausreichende, liühlung erhalt, die normalerweise- durch die,Abstromteüireratur der abgezogenen reroxydlösung gemessen wird.
■■Während des Betriebs bildet sich bei der Umwandlung und S-ewinnuiiÄ der Peroxy de aus deii Alkalimet allaaalgamen, wip oben erv;;ihnt, unreines, elementares ^uecicsilbermetall am Boden des Reaktors, susa.'.imen mit oxydiertem Und teilweise verbrauchtem Amalgam, wclcnßs a.isgelaugt
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wer den soll. Um eine kontinuierlicrie zi Insulati on des Amalgams in Berührung mit; der Auslauglösung zu erhalten,- ist es daher wesentlich, daß im Innern desselben ein reibungserzeugendes liittel vorhanden ist und daß der Boden 52 des oben beschriebenen Kegels 40 in ausreichender Berührung mit dem Quecksilber und Amalgam steht, welches sich am Boden 14 des Keaktörs bildet, um die erforderliche' Zentri- " fugalannebung des Materials zu erhalten, wenn der Kegel rotiert, jüin ausreichender Kontakt des- Kegels- 4Ü mit dem Material kann beispielsweise erhalten werden, indem ent-; weder die Stellung des Kegels oder die Hone des iiaterials so reguliert werden, daß in jedem 3?all --der Kegel in das Quecksilber-Amalgam in einer gewissen iiefe eiataucht, beispielsweise 6,4 bis 12,7 mm tief. Gewöhnlich wird jedoch die Kontaktiefe geregelt, indem das. flüssigkeitsniveau des Materials im ±teaktorboden regulixert wird. Dies lä:3t sich ( leicht iurch geregelte Jiritf erriung des als .Nebenprodukt entstehenden elementaren yuecksilbers durch den Auslaß 20 erreichen. ,
uJine geeignete Betriebstemperatur für die Auslaugung in der Vorrichtung ist dann gegebenen, wenn die Bildung
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sch.adlich.er Quecksilberoxyde möglichst gering gehalten wird, was gewöhnlich im Bereich zwischen 0 und 200G, und» vorzugsweise zwischen 0 und 50C, der Pali ist. Die spezielle Betriebstemperatur läßt sieh jedoch stets durch den Fachmann je nach dem au behandelnden Material leicht bestimmen. " ■ . ■
Während der Auslaugung wird das oxydierte Alkalimetall im Amalgam bei Berührung mit dem Auslaugmittel in das entsprechende Peroxyd, welches in Lösung geht, überführt oder unter Umständen auch in Wasserstoffpearoxyd, je nachdem, ob die Aaslauglösung neutral oder alkalisch bzw* sauer ist. Eine Umwandlung in das Alkalimetallperoxyd wird jedoch bevorzugt, da die saure Umwandlung die Zersetzung stärker beschleunigt.
Mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtungvwird . das Amalgam in ständigem bewegtem Kontakt mit der Auelauglösung gehalten, jedoch bei einer geeigneten, sehr geringen Verweilzeit, Temperatur und Kontaktzeit, so daß eine schädliche katalytische zersetzung des Peroxyds durch die Quecksilberöxyde vermieden wird.
^■ί:;^ ct.*
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Beispiel 1 ·
0,0061 Holziges Ijtatriumamalgam wurde in ein^r Oxydationsvorriehtung mit Sauerstoff stochiometriscii zu-Hatriumperoxyd oxydiert« Das derart oxydierte Amalgam wurde dann in eine Auslatigvorriehtung, ännlich der in der Zeichnung gezeigten, eingetoracht, deren Kegel an der Oberseite einen Durchmesser von 6,35 cm, am Boden einen Durchmesser von 3,8 cm und eine Höhe von 7,6 cm aufwies, erfindungsge-. mäß gebaut war und mit einer Geschwindigkeit von 200 Upm "betrieben wurde, bei einer;i5ingabemenge an Amalgam entsprechend 2 kg iiatrium/Stunde* Als Auslaugmittel vnirden pro otunde οΟ,'ό kg Wasser von 120C in die Vorrichtung ei gespeist. -
j)ie Auslaugvorrichtung wurde mittels zirkuliereiidei^ ",('asser von 30^' im ICuhlmantel gekühlt, so daß der l.'ätriumperoxydabstrom auf einer Temperatur von 17 G genalten wurae. Der erhaltene Gresamtwärmekoeffizient betrug 435 BjMJ otuiiae/ft. / j?. Die Ausbeute an !'.atriu^rperoxyd (Jjjise liä-0 ,-Lösuix^-;, welches aus der .tvuslausvorrichtune austrat, betrug Jö,d,j, so daß der Verlust nur 5,4/° "betrug (infolge unvollstäiiui/er umwandlung des oxydierten Alkalimetails
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- 1-6- - . '■■■■■.
durch katalytisch© Zersetzung). Das erhaltene- elementare quecksilber wurde je nach Bedarf ain KeaktorbOden abgeisogen. Aachdem es gewaschen war, wurde es aur Herstellung vc-n v/eiteren oxydierten Amalgam wiederverwendet.
Der gemäß Beispiel 1 erhaltene Verlust von 3,4V/ ist sehr viel geringer als der Verlust von 13 bis 16jo, der bei dem oben erwähnten Kolonnenauslauger entsprechender Größe, erhalten wird. Id.es zeigt die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Auslaugers gegenüber den bisher verwendeten üblichen Kolonnen.
Beispiel 2 .
0,103 Molkiges Batriumamalgam wurde in einer Oxidationsvorrichtung mit Sauerstoff stöchiometriseh zum Peroxyd oxydiert. Das derart oxydierte Amalgam wurde dann in eine erfinüungsgemäße Auslaugvorrichtung eingefüllt, welche aus liicicel gebaut war und mit einer Kegelgeschwin-
und
digiceit von 200 ü-pm,/einer' Amalgamauf.uhrrate von" 2040-i:g pro "Stunde-■(ob,!: Kg , a-,0») betrieben wurde. Der Kegel natte einen ouereii Durciimesser von i>y,>> cm und eine ;:Öhe von !?b,b" cm. Die jJistanz zwischen dem Kegel und der HeaK-,
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torwand betrug 5,1 mm. DIe Schleuderscheibe wies einen Durchmesser von 40 cm und. einen Abstand von 22,8 ent zum Kegel sowie einen Abstand von 6,4 mm zur Seitenwand des Reaktors auf«
Die Auslaugvorrichtung wurde mit zirkulierendem Wasser von 4°C im Kühlmantel so gekühlt, daß die I'emperatur des abströmenden Katriumperoxyds auf 6,5 G gehalten wurde. Der erhaltene Gesamtwärmekoeffizient betrug 219 Blü/Std./ft. /0F. Die Ausbeute an aus dem Auslauger austretendem Natriumperoxyd (3?&ige Ia2Op-Losung) betrug 100$*, d.h.» der Auslaugverlust war zu gering, um sich leicht messen zu lassen. Das erhaltene elementare Queck-
silber wurde je nach Bedarf am Boden des Reaktors abgezogen und nach dem Waschen zur Herstellung von weiterem oxydiertem Amalgam wiederverwendet.
Diese Auslaugvorrichtung hatte bei dieser Betriebsweise eine ausreichende Kapazität, um_99/j des oxydierten Natriumamalgams aus einer 60 000 A quecksilber-Chlorζeile zu entfernen. Außerdem ergab sie eine minimale Verweilzeit oder Kontaktzeit der·--fer oxy dl ö sung mit dem Amalgam von 45 Bekunden.
ORIGINAL
n ]jf
Me erfindungsgemäße Auslaugvorricntung ist da.--' iier den oben, beschriebenen, üblichenAuslaugern "weit überlegen, da sie eine stark verringerte Yei",;eilzeit der Keagentien una einen deutlicü erhöhten Lurensatζ ermöglicht und außerdem die Geschwindigkeit und .Virksamkeit der aev/innung des oxydierten Alxalimetails in Ford einer Peroxydlösung stark verbessert. :
Die erfin.dungsgema.3e Vorrichtung wurae zwar in, erster Linie annand der Auslaugung von liatrium beschrieben, sie laut sieh jedoch genauso bei anderen Trenn.- oder Auslaugvorgängen anv,renden. Außerdem kann sie zur Äuslaugung anderer oxydierter Amalgame außer 2iatriunamalgain verwendet, werden, beispielsweise von oxydierten Kalium-, Lithium- und Zäsiumamalgamen· -'-.-."
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Claims (1)

  1. J 1
    Λ. J. O I" K *-·
    Ι. jixtraktionsgefäß, gekeniiseicimet durcli ^ una Auslaßöffniingeii für jedesvon mindestens zwei miteinanaer nicnt misciibaren Fluiden, eine kreisförmige Schleuderscheibe und einen hohlen, geraden Kegelstumpfabschnitt eines geraden, lcreisförmigen Kegels, die in einer- fixierten, zusa^Eieirv.incenden Stellung angeordnet sind, wobei die üchleuüerscheibe sich in einem Abstand oberhalb der gröfreren urundfläche des üegelabschnittes und parallel zu dieser befindet und die größere Grundfläche senkrecht oberhalD dei* kleineren virixndflache des Absclinittes angeordnet ist und die zusammenwirkende Anordnung drehbar auf einer Achse befestigt ist, die durcü den Ilittelpunkt der Scheibe und der Grundflächen verlauft.
    d. ^xtrftuitionsgefäi3 nach Anspruch 1, dadurch geheimzeicnnet, da.: der ICegelabschnitt der zusannienvirkönden Anordnung einen Spitzen^winKel von 3 bis 30° aufweist.
    5. Jixtra^tionsgefäii nach Anspruch 1 oder 2, dadurch geiceni-,;eichnet, daß sich innerhalb des Kegelabscnnixtes
    BAD ORIGINAL
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    -Steine oaer mehrere flache platten von der Rotationsachse
    nach außen und parallel zu ihr erstrecken.
    4. jJxtraictionsgefäß nach einem der Ansprüche 1, ?
    oder 3, dadurch gekennzeichnet,- daß die ►JcMeuderseheibe
    einen Durchmesser aufweist,, der mindestens gleicii dem der
    \ größeren Grundfläche des ICegelabschnittes ist.
    ■5. Extraktionsgefäß nach einem der .Ansprüche 1 bis 4,-
    dadurcn gekennzeichnet, da? die Gefäßwände, die dem iveg-elabschnitt der zusannneiiwirJkenderj. iinOrdnung gegenüberliegen, zylindrisch ijrerori.it sind.
    6. jüxtralttiorisgefHG nach einem der Ansprüche 1 bin 4-, dadurch gekennzeichnet, daß die :ief:i.i\.'änae, die dem ivegel-
    . abschnitt der susa^meiiv.'irirendeh yoiordnung gefreniiberlip;:en,
    die Form eines hohlen, geraden iiegel stumpf ab Schnitts eines geraden, itreisforiniren ivegels aufweisen.
    7. . h)xtra:ctionsi:vef:iß-nach /.nspruch b, dadurch gekennzeichnet, daii ale größere- Grundflache des Kegelabschnitts
    der G-efäßwand senkrecht über α er icl^ineren ü-rundflriche angeordnet ist.
    1O 9 817/13 k 2
    8. Jixtraktionsgefäß nach. Anspruch (5, dadurch-g-ekeiinaeiclmec, daß die größere Grundfläche des Kegelabschnitts der Gefäßwand senkrecht unterhalb der kleineren Grundfläche angeordnet ist. ·
    9φ .Extractions ge faß nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet,, daß mindestens ein Teil der Außen- f wände mit Mitteln versehen ist, die die Zufuhr oder Entfernung von V/ärme aus dem Gefäß- ermöglichen.
    10. Kontinuierliches üxtraict ions verfahr en, dadurch gekennzeichnet, daß ein erstes J1IuId mit einem zweiten, mit dem ersten J1IuId unmiscnbaren JJ'luid in einer ^xtraktionszone in Berührung gebracht und die getrennten Fluide daraus gewonnen werden, wobei die Berührung zwischen den llniden in der Extraktionszone durch die Wirkung einer in dieser ( befindlichen zusammenwirkenden Anordnung beschleunigt wird, die aus einer kreisförmigen Schleuderscheibe und einem hohlen, geraden Kegelstumpfabschnitt eines geraden, kreisförmigen Kegels besteht, wobei die Schleuderscheibe in einem Abstand oberhalb und parallel zur größeren Grundfläche dep Kegelabschnittes angeordnet ist und die größere
    I ■ ■- ■" . .
    BAO ORIGINAL 109812/1342
    161P769
    - Z3L - "
    Grundfläche senkrecht oberhalb der kleineren 3-r an elf 1: lohe sich, befindet und die Anordnung um eine Aclise rotiert, ci,ie durca die I-iittelp unkte der Grund flächen deu Eegelabsciinittes und der Schleuderscheibe verläuft.
    1T. Verfahren nach Anspruch Iu, dadurch gekennzeichnet, W daß als Jj'luide Flüssigkeiten miteinander in Berührung gebracht werden.
    12. Verfahren naen Anspruch 10 oder 11, daduren gekennzeichnet, dai3 die eine .Flüssigkeit einen ungelösten, suspendierten Stoff enthält. .
    13. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein oxydiertes Amalgam mit Wasser bei einer !temperatur-, im Bereich von 0 bis 20 C, vorzugsweise von 0 bis 5 G, extrahiert wird, der Kegelabschnitt einen Spitzenwinkel von 3 bis 30° aufweist und die zusammenwirkende Anordnung mit 200 ITpm betrieben wird. .
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