DE1619703A1 - Sublimator zur Darstellung eines Reaktionsproduktes durch Desublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch - Google Patents

Description

GEA Luftkühlergesellschaft Happel GmbH & Co. KG, Bochum,

Königsallee 45

Sublimator zur Darstellung eines Reaktionsproduktes durch Desublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch

Bei chemischen Reaktionsprozessen fallen vielfach organische Stoffe in dampfförmigem Zustand an, die bei einer Abkühlung im wesentlichen durch Desublimation vom dampfförmigen in den festen Zustand übergeführt werden. Auf diese V/eise werden z.B. Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Naphtalin und andere Stoffe gewonnen. Bei der Darstellung derartiger Produkte durch Desublimation aus der Gasphase haben sich bei verschiedenen Verfahren Rippenrohr-Wärmeaustauscher bewährt, die allgemein auch als Sublimatoren bezeichnet werden. In diesen Sublimatoren wird das zu kühlende Reaktionsgas, in dem das Produkt in verhältnismäßig niedriger Konzentration enthalten ist, abgekühlt. Das Abkühlen erfolgt dadurch, daß das Reaktionsgas an der mit Rippen versehenen Außenseite von Wärmeaustauscherrohren entlanggeführt wird, während durch das Rohrinnere ein die Wärme abführendes Kühlmittel hindurchströmt. Dem Verlaufen von Dampfdruckkurve, Sublimationsdruckkurve und Übersättigungskurve des Phthalsäure anhydride im Druck-Temperaturdiagramm entsprechend, findet zuerst eine Abkühlung der überhitzten Dämpfe auf Kondensationstemperatur statt. Nach weiterer Abkühlung des flüssigen Anhydrids erstarrt das Produkt auf den Rippenrohren. Erfolge schließlich die Kühlung der Dämpfe bei einem Partlaldruok, a*v weit genug unterhalb des Trlpelpunktdruokes liegt» wlo es uüb fortgeschrittenem Abkühlungsvorgang der Fall ist, so findet

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der Übergang von der dampfförmigen zur festen Phase direkt statt. Mit der Dauer des Kühlvorganges wächst die sich auf den Rippenrohren bildende Sublimatschicht und verschlechtert den Wärmedurchgang von dem die Rippenrohre umgebenden Reaktionsgas zu dem diese innenseitig durchströmenden Kühlmittel. Infolgedessen fällt die Leistung des Sublimators im Laufe der Zeit entsprechend dem Anwachsen der Sublimatschicht ab. Es ist demzufolge notwendig, die Rippenrohre des Sublimators nach einer gewissen Betriebszeit von ihrer Sublimatschicht zu befreien. Zu diesem Zweck wird nach Erreichen einer wirtschaftlich günstigen Beladungsgrenze die Zufuhr des Reaktionsgases zum Sublimator abgesperrt und anstelle des Kühlmittels ein Heizmittel durch die Rippenrohre geleitet. Hierdurch erreicht man, daß sich die Sublimatschicht bzw. das Produkt auf den Rippenrohren wieder verflüssigt und von diesen abtropft. Das Produkt wird dann am Boden des Sublimators aufgefangen und über einen Ablaßstutzen abgezogen. Sobald das Produkt abgeschmolzen und aus dem Ablaßstutzen abgezogen ist, kann" der Sublimator erneut in den Kühlvorgang hineingenommen und mit Produkt beladen werden.

Um den Gewinnungsvorgang wegen des in regelmäßigen Zeitabständen erforderlichen Abschmelzens nicht unterbrechen zu müssen, sondern kontinuierlich fortführen zu können, und um den Leistungsabfall eines Sublimators infolge des Anwachsens der .._ Sublimatschicht weitgehend ausgleichen zu können, setzt man in der Regel mehrere parallelgeschaltete Sublimatoren ein, die in regelmäßigen Zeitabständen nacheinander in den Kühlvorgang ^?; hinein baw. aus diesem herausgenommen werden. Die Folge davon ist, daß jeder' Sublimator eine unterschiedliche Beladung mit Produkt aufweist. Alle Sublimatoren zusammen gleichen jedoch diese Unterschiede dadurch aus, daß sie entsprechend ihrer freien Kapazität auch unterschiedlich große Gasmengen aufneh- | men, so daß die Gesamtleistung aller Sublimatoren zusammen im wesentlichen konstant, gehalten werden kann. Ί,

Ü-'uuLt die durch das Abschmelzen des Produktes bedingte St i LLstaruisseifc eines Sublimators so kürz wie möglich

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gehalten wird, strebt man an, beim Abschmelzen mit einer möglichst hohen Heizmitteltemperatur zu arbeiten und so ein wirksameres Temperaturgefälle zu erhalten. Bei der Gewinnung von Phthalsäureanhydrid, das bei ca» I30⁰ C erstarrt, wird zum Beispiel das Reaktionsgas mit einer Temperatur von etwa I60 bis 18O° C in den Sublimator eingeleitet, aus dem es nach entsprechender Abkühlung und der dabei erfolgenden Ablagerung des Produktes im Innern des Sublimators mit einer Temperatur von etwa 50 bis 60° C wieder austritt. Während dieses Beladungsvorganges wird durch das Innere der Rippenrohre ein Kühlmittel geleitet, dessen Eintrittstemperatur bei etwa 40 bis 50° C und dessen Austrittstemperatur bei etwa 50 bis 60° C liegt. Demgegenüber erfolgt während des Abschmelzvorganges eine Beaufschlagung der Rippenrohre durch ein Heizmittel mit einer Temperatur von etwa I80 bis 200° G, Beim Umschalten des Sublimators vom Beladevörgang auf den Abschmelzvorgang bzw. umgekehrt wird das Kühlmittel gegen das Heizmittel bzw. umgekehrt ausgetauscht. Dies geschieht innerhalb einer sehr kurzen Zeitspanne, so daß die Rippenrohre sowie die übrigen Teile des Sublimators einer schockartigen Temperaturbeanspruchung ausgesetzt sind, die auf Grund der etwa 120 bis l60° C großen Temperaturdifferenz zwischen dem Kühl- und dem Heizmittel erheblich ist. Ähnlich wie bei den vorstehend beispielsweise angeführten Temperaturen für die Gewinnung von Phthalsäureanhydrid liegen die Verhältnisse auch bei der Gewinnung von anderen Produkten, wobei die Höhe der Temperaturen im wesentlichen von dem Schmelzpunkt des jeweiligen Produktes abhängig ist. So liegen die Temperaturen beispielsweise bei der Gewinnung von Maleinsäureanhydrid, das einen Schmelzpunkt von ca. 52° C aufweist, entsprechend tiefer. In Jedem Falle aber treten beim Umschalten erhebliche sehockartige Temperaturbeanspruchungen des Sublimators auf. Durch konstruktive Maßnahmen versucht man daher, dem Sublimator-ein elastisches Temperaturverhalten" 551* geben.

Bei der Konstruktion eines Sublimators ist außerdem darauf zu achten," daß die Anordnung der Rippenrohre 3m Sub 13mater so getroffen ist, daß diese den vom Gas durchströmten

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Raum möglichst gleichmäßig und. ohne freie Gassen ausfüllen. Dien ist notwendig, um zu gewährleisten, daß ein schon teilweise beladener Sublimator, der dem durchtretenden Reaktionogas einen größeren Strömungswiderstand entgegensetzt, die Gasmenge immer noch gleichmäßig kühlt und so das zu gewinnende Produkt möglichst verlustlos abgeschieden wird.

Die Erfindung betrifft einen derartigen diskontinuierlich arbeitenden Sublimator zur Darstellung eines Reaktiongsproduktes durch /ublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch, insbesondere im großtechnischen Betrieb, bei welchem innerhalb eines geschlossenen Gehäuses ein von dem Gas-Dampf-Gemisch quer angeströmtes, aus rohrschlangenförmig ausgebildeten Rippenrohren bestehendes Rohrbündel vorgesehen ist, dessen Rippenrohre innenseitig wechselweise von einem Kühl- oder Heizmittel zu beaufschlagen sind. Bei einem bekannten Sublimator dieser Art sind die Rippenrohre in vertikaler Ebene unmittelbar übereinander angeordnet, und zwar innerhalb von rahmenartigen Gehäusen, deren rechteckiger Innenquerschnitt vollständig von den Rippenrohren ausgefüllt ist. Diese im Querschnitt rechteckigen, rahmenartigen Gehäuse sind in vertikaler Ebene aufeinandergesetzt und miteinander verschweißt. Auf diese Weise erhält man einen kastenartig ausgebildeten Sublimator, bei dem der obere Abschluß des Sublimatorgehäuses aus einer Abströmhaube gebildet ist, die mit einem Ein- oder Austrittsstutzon für das Reaktionsgas versehen ist. Der Boden des Gehäuses besteht bei dieser bekannton Bauart aus einer Bodenwanne, die an einer Stirnseite mit einem Ein- oder Austrittsctutzen für das Reaktionsgas und außerdem mit einem AbIaßiitutzen für das I'rodukt versehen ist. Es sind jedoch auch Sublimatoren bekannt, bei denen das im Querschnitt rechte-ckigo fjublimatorgehHu.se nicht aus einzelnen zucammengesohv/oißten fk'hfiuserahnen besteht, sondern deren Mantelflächt aus eim-m ου npvf.chond gobo/.orien Blech einstückig hergestellt int. IU-i<ic i;!.Unniit»;r· Rubliniatorb^unrt( η besitzt η jedoch einem recht (fkip.i; Iiikvmquer.-i hnitt, der üs orungl .i cht, dit Rippenrohre i-i Lrij >Γ:Φ.:ιτ fcün; tiger V/ei:;e nnzuordntni, se dal,^} dno tno'gl ifihr-t

wirksame Kühlung des Reaktionsgases erreicht wird. Größere Gassen, die nicht mit Rippanrohren bestückt werden können, lassen sich durch die re-chteckige Quersohnittsforni vermeiden. Au3 diesem Grunde sind für Sublimationspro.äesse aus der Gasphase Lm großtechnischen Betrieb fast ausschließlich Subliiiiatüren eingesetzt worden, deren Gehäuse eine rechteckige QuMrjjchnlttsforin aufweisen. Um ein elastisches Temperaturverhalten vier Rippenrohre zu erzielen, wurden diese haarnadelformig ausgebildet und deren Endabsohnitte wechselweise an den beiden Stirnflächen des Hub 1imatorgehäuse.j befestigt. Die wechselweise Anordnung der haarnadel form ig gebogenen Rippenrohr vermeidet, daß Lm Bereich der bei dieser bekannten Bauart unberippten Rohrkrümmer in der Nähe der Stirnwände freie

en entstehen, die in diesem Bereich eine intensive Kühlung o Reaktiongiigajes vorhixidem.

Derartige ;iubli»uatoiöxi, die eine rechteckige «iuerschnittsform aufweisen, sind jedoch gegenüber starken sowie echo ;k xvt igen Temper at ur Schwankungen relativ empfir dliciw Derartige Temper at urschwankungen aber lassen su;h vor allera wet;en der !turner wieviel· erfora^rliehen Umsvihaltung vom Be Lad«Vorgang au;.' den SchmelzVorgang bav/. umgokehrt niulr; vermeiciin, 3ohal;et man beispielsweise vom Bo] ade Vorgang auf den βαίιηίοίζνοΐνςιιΐίζ απ, iso b-äjit^t ia.i G'ihäuiio no ;h lie Tettip^ratur las a::i"Da weitk-.iih^nd itb^ekühiton Ro^tkti.>n;;gaov;s, wahl .;ru lia "!ϋρρ«:ιι··Μ·ι-3 Iä3 boci-ii·;· lüi'jI:-itro'_ätKiaden Η«ι.2Π!ΐΰύΰΙΰ r-r-nn vi'. p^r ituv¹ u-iw-i..v3n. Dl? fibrige^- Ί'ϊ,.-.ιΐίϊ ίυ . -·ι^ν ι ι χι ^ .·;., W · nliciiii Ii i ·Λ-Λύίΐϊ^\:-.:V-vl:!tig, -siMai-iiicn ^ 'h .i-iii^m, 'n:.*c:\^rA* : Ui. rj-tailit:!* lliS Κ·ϊ fl ;p; '.-il-· 'l:.L\i Λΐΐβ ί ί\\ Mh '.ί-ί ./431L iicU αϊ ϊ\ ti.. ^IliÜmia Γ..-il;: -I.-. .'11..L = Ia- -Or.^ihelUot: : ? O in J. VT. -'-. > ►::.'··-

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bei solchen .nit größeren Abmessungen, zu Un .Ii ent i ,,kolten in der Gohfiui-.-v/an'iu.rif: k^n/aen, νοτ· ill-^ri irii Bereich -.i-c Fiel· en -jowie im Bereich .<or oohweißnähte. Hierbei ber.teht die Gef'uir, laß das Reaktion 5gas nach außen abströmt, xvaa zu einer erheblichen Störung ie? Produktionsablaufes, einem rusätfliehen Kostenaufwand für d.i i Reparatur und unter Urötänden auch zu Unfällen führt;η ^arm. Dieser iiachteLl macht sich vor al I^m bei solchen, Lm ^u^.'johnitt rechteckigen 8ubiL£.iat-->ren burnerIcbar, die /erha"I U*i..>r;!ißig groi3e Abmessungen besitzen. Bei derartigen Subliir.'äturer. Ist die tatsächliche Langenäriierur.p der einzelnen TeILe .;ee ö'^häuäoö b^v/. die ier Hipperiroiire tvesont-Lich gi'ößör all.; bei -UbL L.iatoren kleinerer Abmessungen.

Di:-- Erfindung nit sieh die Aufgabe gestellt, einen Sublimatjv ^u :.;--jl'ⁱ.riffea, der einerseits lie /orteil.: ein'-. SubLimat r j ^..i-t r^chtec-kigens Innenquer schnitt aufweist, ^ia:a j 3 Io 2h LUiuerers'-iit.; >ie vorstehen! behanlelnen ua-jhteiis; r.Lcht arüiui'ten and bn- Li i-.. ie sondert; :"^;ir oesonierj große Durch.5:.t,.ileLstung-..-r: ^:::? u-'.aji, 'f;;t. Diese Aufgabe wir¹·! orfirviungsgemäiB .'.'-■ iLU'ciii -Ti'ln'ot, da:i v.u.o aaa Rchriiün'el aufnahmen.1? geschlostje-.10 Uüh-l-i.--- ■? Ό ^;m ;/t seufcllchan .yLLndriöoher, liegend angicrdac--: :r ;>.-;.■ ^vI i,\: >gf:^vu iaet iso, von aessen '<uers.ⁱruiittaf lache das ..j -h -Mi ί:·:"·ϊΐ1 'ibt:τ- -.U geoam^t axiale Länge u:i.i iie Breite "t^:-r Ke-^-: ·ί ; - r ^ ·?η-.\\.^χ\ te- Rohrb.lnde i eine Ii¹: VTc^-Hit liehen vier-

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Spannungsspitzen vermieden, die zu Materialermüdungen und später zu Rissen und Undichtigkeiten führen. Infolgedessen ist die Betriebssicherheit des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Sublimators wesentlich größer als bei der bekannten Bauart. Es braucht daher nicht befürchtet zu werden, daß es durch Undichtigkeiten zu Unterbrechungen des Produktionsvorganges kommt und hierdurch v/i rt schaft liehe Nachteile eitstehen. Außerdem v/erden die hierdurch notwendig werdenden Reparaturarbeiten vermieden und die dadurch entstehenden Kosten eingespart. Ein weiterer Vorteil ist darin zu sehen, daß sich der das Rohrbündel aufnehmende zyiInderförrnige Kessel verhältnismäßig einfach herstellen läßt, was durch die kreisrunde Querschnittsform des Kessels bedingt ist. Außerdem besitzt der erfindungsgemäß vorgeschlagene Sublimator gegenüber der bekannten Bauart eine wesentlich geringere Anzahl, von dichtenden Schweißnähten, was bedeutet.. drß nicht nur der Aufwand an Schweißarbeit erheblich kleiner ist, sondern auch die Möglichkeit von während des Betriebes auftretenden Undichtigkeiten weitgehender ausgeschlossen sind. Darüber hinaus ist bei gleichem Rauminhalt die Oberfläche des zylinderförmigen Gehäuses wesentlich kleiner als bei dem bekannten Sublimator mit im Querschnitt rechteckigen Gehäuse, so d".ß die trotz der üblicherweise aufgebrachten Isolierung nicht völlig zu vermeidende Wärmeabstrahlung relativ klein gehalten wird. Dies wirkt sich insbesondere beim Abschmelzvorgang durch die Einsparung von Wärmeenergie vorteilhaft auc. Außerdem führt die relativ kleinere Oberfläche des Sublimators nach der Erfindung zu einer nicht unerheblichen; Einsparung an Isoliermaterial.

Obwohl der erfindungsgenäß vorgeschlagene Sublimator eine I.reinrunde QuerGchnittsforrn besitzt, füllt das in diesem anreordr«.-to Rohrbündel lediglich eine im wesentlichen viereckire. si ^η*ι r-iit geringem seitlichem Spiel in die Querschnittsflail»; ie;. Γι nf.irio einpassende P ladle aus. Line derartige, im v> . « etliche i. vifroukipe Quer.-;';h ii ■ I i-;f lache läfrt «ich, wie bei ■;< :» bek-imiV::n, iir Querrjc-hni Lt- r··? .ht ur.kif.-cn GuIjI iin·.Loren, in vortfci lliai ':<:x V.< isc vol IrAi¹U- -^i itj': R ipj>enr<^vhr('n L^ stücken, rjo fi.'jß uierjo V-KlIf glcichrnät μ di-ί« ^-Pi ü/.,baren (.,uorr-'liiiitt

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ausfüllen und zwischen den Rippenrohren selbst sowie zwischen den Rippenrohren einerseits und der Gehäusewandung andererseits keine freien Gassen verbleiben. Außerdem ist bei einer derartigen Anordnung des Rohrbündels gewährleistet, daß der verfügbare Strömungsquerschnitt überall gleich groß ist, so daß eine gleichmäßige Strömung des Reaktionsgases und damit eine gleichmäßige Kühlung desselben während des Beladevorganges erreicht wird.

Ferner beansprucht der erfindungsgemäß vorgeschlagene Sublimator nur einen verhältnismäßig kleinen Raum, der bei gleicher Durchsatzleistung gegenüber der eingangs behandelten bekannten Bauart vor allem deshalb geringer ist, weil man mit einer wesentlich kleineren Bauhöhe auskommt. Dies hat neben dem wirtschaftlichen Vorteil der Raumersparnis für die Arbeit des Bedienungspersonals den Vorteil, daß die Armaturen besser erreichbar sind' und somit eine einfachere Kontrolle und Handhabung ermöglichen. Die oberhalb und unterhalb des Rohrbündels im Querschnitt kreisabschnittförmig ausgebildeten Abschnitte des kesseiförmigen Gehäuses ersparen schließlich bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Sublimator die zusätzliche Anordnung einer Sammelwanne für das Produkt unterhalb des Rohrbündels und die zusätzliche Anordnung einer Abström- oder Verteilerhaube für das Reaktionsgas oberhalb des Rohrbündels. Den im vorstehenden behandelten Vorteilen kommt vor allem dann besondere Bedeutung zu, wenn es sich um Subllmatoren. handelt, die besonders große Abmessungen besitzen.

Bei einer bevorzugten AusfUhrungsform der Erfindung ist das Rohrbündel auf beiden Längsseiten durch eine im wesentlichen senkrechte Leitwand begrenzt, die mit ihren unteren und/oder oberen Längskanten an den Innenseiten der Mantelfläche und mit ihren vorderen und hinteren Stirnkanten an den Innenseiten der Stirnflächen des Kessels anliegt. Hierdurch läßt sich in besonders einfacher Weise erreichen, daß inner-

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halb des Im wesentlichen zylindrischen Kessels ein Durchströmraum mit im wesentlichen viereckiger - vorzugsweise rechteckiger - Querschnittsfläche entsteht, der gleichmäßig mit Rippenrohren bestückt ist. Das Reaktionsgas ist daher gezwungen, durch diesen im Querschnitt vorzugsweise rechteckigen, gegebenenfalls auch quadratischen, Innenraum des Kessels zu strömen, der keine freien Durchströmgassen freiläßt. Die von den Leitwänden abgetei lten seitlichen Abschnitte des kesseiförmigen Gehäuses, die einen kreisabschnittförmigen Querschnitt besitzen, können vom Reaktionsgas nicht durchströmt werden. Sie bilden vielmehr in vorteilhafter Weise seitliche Isolationskammern, in denen die dort eingeschlossene Luft als Isoliermittel wirkt und ein Abführen-von Wärme nach außen weitgehend verhindert, was insbesondere beim Abschmelzen des Produktes von Bedeutung ist.

Ferner ist es ratsam, wenn nur die Rohre des Rohrbündels, die eine Stirnwand des Kessels durchsetzen, ausschließlich im Bereich dieser Stirnwand, insbesondere durch Schweißen, mit der Wandung des Kessels fest verbunden sind. Dies hat zunächst den Vorteil, daß das Rohrbündel, zusammen mit dieser Stirnwand, in einfacher Weise aus dem Kesselgehäuse heraus bzw. in dieses hineingebracht werden kann, was sowohl für die Montage wie für Reparaturarbeiten von Vorteil ist. Außerdem kann sich die Verlängerung bzw. Verkürzung der Rohre des Rohrbündels bei wechselnder Temperatur nicht auf die Kesselwandung auswirken, so daß Spannungen oder gar Verformungen der Kesselwandung, insbesondere der Stirnwände, vermieden werden. Es ist jedoch auch möglich, durch beide Stirnwände des Kessels Rohre des Rohrbündels hindurchzu- fUhren und dort zu verschweißen. Hierbei muß jedoch darauf geachtet werden, daß sich die Längung bzw. Verkürzung der Rohre durch die Temperaturänderung innerhalb des Kessels aus gleichen kann, so daß keine Spannungen zwisohen den Rohren und der Kesselwandung auftreten. Dies erreicht man vor allem dadurch, daß die Rohre, aus denen das Rohrbündel besteht, innerhalb des Kessels gegenüber diesem und gegeneinander längs- verschieblioh angeordnet sind und zwisohen den Rohrendabschnit-

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ten eines Rohres, die mit der Wandung des Kessels verschweißt sind, eine ausreichende Anzahl von wechselweise untereinander mit Rohrbogen verbundenen, sich in Längsrichtung des Kessels erstreckenden Rohrabschnitten vorhanden sind, so daß ein Längenausgleich innerhalb jedes Rohres stattfinden kann und ein Mindestmaß einer Ausgleichsbewegung möglich ist. Dabei ist es vorteilhaft, wenn die Rohre von einem Rohrbündelträger längsverschieblich gehalten sind und wenn der Rohrbündelträger gegenüber der Kesselwandung mit allseitig begrenztem Spiel gelagert ist. Außerdem ist es ratsam, die Kesselwandung gegenüber ihren Tragstützen und/oder die Tragstützen gegenüber einem ihnen zugeordneten Fundament oder Traggerüst allseitig um ein begrenztes Maß verschiebbar anzuordnen. Hierdurch erreicht man eine weitgehende Verschiebbarkeit der einzelnen Teile des Sublimators gegeneinander, so daß das Auftreten von Spannungen infolge unterschiedlicher Längenausdehnung bei den starken auftretenden Temperaturechwankungen weitgehend vermieden wird.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung bilden das Rohrbündel und der Rohrbündelträger zusammen eine selbständige Baueinheit, wobei die Rippenrohre des Rohrbündels in vorzugsweise regelmäßigen Abständen von Tragelemsnten des Rohrbündelträgers unterstützt sind. Eine derartige Ausführungsform der Erfindung ermöglicht insbesondere eine relativ einfache Montage, bei der das Rohrbündel auf dem Rohrbündelträger in einfacher Weise zusammengesetzt werden kann, wobei die Montagearbeit vor allem durch die gute Zugänglichkeit erleichtert wird. Ist das Rohrbündel mit dem RohrbündeItrager außerhalb des Kessels zusammengesetzt, so wird beides in einfacher Weise zusammen in den vorbereiteten zylinderförmigen Kessel eingefahren.

Bei einer zweckmäßigen AusfUhrungsform der Erfindung besteht das Rohrbündel aus in vertikalen Ebenen angeordneten Rohrschlangen, wobei die seitlich einander benachbarten Rohrschlangen etwa um die Hälfte ihres vertikalen Rohrabstandes in vertikaler Richtung zueinander versetzt angeordnet sind.

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Bei dieser Anordnung ist eine besonders enge und absolut gleichmäßige Bestückung des Durchströmraumes mit Rippenrohren möglich, die sich in einer gleichmäßigen und zuverlässigen Abkühlung des Reaktionsgases vorteilhaft auswirkt.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung sind die beiden Endabschnitte einer jeden Rohrschlange durch eine Stirnwand des Kessels nach außen hindurchgeführt und ragen über die Außenfläche der Stirnwand um ein wesentliches Maß nach außen vor. Dabei sind die Endabschnitte jeder Rohrschlange im Bereich ihres Durchtritts durch die Stirnwand des Kessels mit dieser dichtend verschweißt. Infolge dieser Anordnung und Ausbildung sind die Schweißnähte im Gegensatz zu der bekannten Bauart von außen leicht zu kontrollieren, so daß Risse der Schweißnähte zwischen den Endabschnitten der Rohrschlangen und der Stirnwand des Kessels, die trotz des weitgehenden Spannungsausgleichs einmal auftreten körnten, sofort entdeckt und ohne besonderen Aufwand, insbesondere ohne Demontage angeschweißter Verteilerkammern, repariert werden können. Im allgemeinen brauchen jedoch derartige Risse infolge des weitgehenden Spannungsausgleich^ bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Sublimator nicht befürchtet zu werden.

Bei einer besonders vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind die Endabschnitte der Rohrschlangen in etwa horizontal verlaufende, um ein wesentliches Maß von der Außen-

Verflache der Stirnwand entfernt angeordnefce/fceiler bzw. Sammler dichtend eingeführt. Hierdurch wird in besonders zuverlässiger Weise vermieden, daß das Kühl- bzw. Heizmittel, welches die Rippenrohre innenseitig abwechselnd durchströmt, in den Innenraum des Sublimators gelangen kann und sich dort mit dem Produkt vermischt, so daß dieses unbrauchbar wird. Selbst dann, wenn eine Verbindungsstelle, beispielsweise eine Schweißnaht, zwischen einem Endabschnitt einer Rohrschlange und einem Verteiler oder Sammler bzw. der Gehäusewandung Risse aufweist, was z.B. infolge von Korrosion, insbesondere nach langjährigem Gebrauch, eventuell vorkommen kann, ist ein Einströmen von

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Kühl- bzw. Heizmittel in das Innere des Sublimators nicht möglich, und zwar vor allem deshalb nicht, weil die Verteiler bzw. Sammler von der Stirnwand entfernt angeordnet sind und ein Undichtwerden einer Verbindungsstelle an einem Verteiler bzw. Sammler sofort bemerkt werden würde, da in diesem Falle das Kühl- bzw. Heizmittel nach außen abströmt. Ungünstigstenfalls könnte das Kühl- bzw. Heizmittel an der Außenseite der Stirnwand des Sublimators entlanglaufen, jedoch niemals in das Innere des Sublimators und damit in das Produkt gelangen.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sind alle oberen bzw. unteren Endabschnitte der Rohrschlangen an jeweils einen gemeinsamen oberen bzw. unteren Verteiler bzw. Sammler angeschlossen. Demgegenüber ist es jedoch auch möglich, daß die oberen bzw. unteren Endabschnitte der Rohrschlangen an jeweils zwei obere bzw. zwei untere Verteiler bzw. Sammler angeschlossen sind, derart, daß die obere oder untere Reihe der in horizontaler Ebene auf Lücke zueinander versetzt angeordneten Endabschnitte der Rohrschlangen entsprechend ihrer Lage an die jeweils oberen oder unteren Verteiler bzw. Sammler angeschlossen sind. Darüber hinaus sind auch noch weitere Anordnungen denkbar, so daß bei entsprechender Anordnung von Schiebern oder Ventilen ein oder mehrere Durchlaufsysteme entstehen, die unabhängig voneinander zu- bzw. abgeschaltet werden können, so daß die Kühl- bzw. Heizwirkung im Inneren des Sublimators feinfühlig geregelt werden kann.

Ferner ist es ratsam, die Rohrbögen der Rohrschlangen in geringem Abstand vor den Innenflächen der Stirnwände des Kessels anzuordnen, und zwar derart, daß die Rohrbögen die Stirnwände bei der im Betrieb größtmöglichen Längung der Rohre annähernd berühren. Hierdurch wird erreicht, daß die Rohrbogen auch bei größtmöglicher Längung nicht fest an den Stirnwänden des Kessels anliegen, was ansonsten zu erheblichen Spannungen und gegebenenfalls zu einein Verbiegen aei- Rippen« rohre führt. Andererseits näuß jedoch vermieden weMen, caü sich zwischen den Rohrbogen der Rohr schlangen und den Innenflächen

der Stirnwände des Kessels freie Durchströmgassen bilden, in denen das Reaktionsgas nur unzureichend abgekühlt wird und infolgedessen das Produkt nicht ausfällt.

Gemäß einem weiteren Merkmal der Erfindung sind nicht nur die geraden Rohrabschnitte, sondern auch die Rohrbögen der Rohrschlangen außenseitig mit Querrippen versehen. Hierdurch erreicht man, daß auch im Bereich der Rohrbogen keine freien Gassen entstehen, durch die das Reaktionsgas nur unzureichend oder überhaupt nicht abgekühlt hindurchströmen kann. Zweckmäßigerweise sind die Wärmeaustauscherrippen auf den Rohren gut wärmeleitend, z.B. durch Schweißen, Löten oder Kleben befestigt. Ferner ist es rätsam, wenn an den Innenflächen der Stirnwände des Kessels etwa waagerecht verlaufende/ Umlenkleisten jeweils im Bereich zwischen zwei in vertikaler Richtung benachbarten Rohrbogen der Rohrschlangen angeordnet und gut wärmeleitend mit der jeweiligen Stirnwand verbunden sind. Hierdurch wird erreicht, daß die sonst unvermeidlichen freien Gassen im Bereich zwischen den Rohrbögen und den Innenflächen der Stirnwände vermieden werden und daß der Gasstrom in Richtung auf das Rohrbündel umgelenkt wird. Die gut wärmeleitende Verbindung mit der jeweiligen Stirnwand ermöglicht eine Beheizung auch der Umlenkleisten, damit daß hier abgesetzte Produkt mit abgeschmolzen werden kann.

Bei einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung sind die äußeren Kesselwände und vorzugsweise auch die inneren Leitwände des Kessels mit Hilfe einer Heizvorrichtung ' beheizbar. Damit ist es möglich, Produktteilchen, die sich an der Innenseite der Kesselwandung bzw. an der dem Rohrbündel zugekehrten Seite der inneren Leitwände abgelagert haben, wä-hrerü des Abschmelzvorganges mit abzuschmelzen und so die Entstehung von Phthalsäure aus dem Anhydrid zu verhindern, welche sich bereits bei einer Örtlichen Unterkühlung des Gasstromes an unbeheizten Wänden durch Auskondensation des im Reaktionsgas enthaltenen Wasserdampfea bilden würde. Bei einer Entstehung

+) zur Längsachse des Kessels geneigte

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von Phthalsäure, deren Schmelztemperatur bzw. Zersetzungstemperatur wesentlich über der Schmelztemperatur von Phthalsäureanhydrid liegen, würden sich an den Kesselwänden feste Brücken mit den anliegenden Rippenrohren bilden, die die Längenausdehnung der Rohre erheblich behindern. Die dadurch vor allem beim Abschmelzvorgang infolge des durch die Rohre flauenden Heizmittels mit Temperaturen von l80 bis 200° C auftretenden Spannungen könnten zu Rohrreißern führen.

Nach einem weiteren·Merkmal der Erfindung sind die Heizvorrichtung für die äußeren Kesselwände und die Heizvorrichtung für die inneren Leitwände unabhängig voneinander sowie unabhängig von der Beheizung des Rohrbündels ein- bzw. abschaltbar. Hierdurch erreicht man, daß die Beheizung der einzelnen Teile des Sublimators jeweils so durchgeführt werden kann, wie dies auf Grund des jeweiligen Betriebszustandes erforderlich ist.

Ferner ist es ratsam, wenn der Anschlußflansch eines in der unteren Hälfte der Stirnfläche des Kessels angeordneten Zu- bzw. Abführungsstutzens oberhalb der im Betrieb maximal erreichbaren Höhe der Oberfläche des flüssigen Produktes angeordnet ist. Hierdurch erreicht man, daß das Produkt beim Abschmelzvorgang höchstens bis in den beheizbaren Zu- bzw. Abführungsstutzen für das Reaktionsgas ansteigen kann, von wo es beim Ablassen des Produktes infolge der Beheizbarkeit des Zu- bzw. Abführungsstutzens wieder im flüssigen Zustand ablaufen kann. Zweckmäßigerweise wird der im unteren Bereich des Kessels anzuordnende Zu- bzw. Abführungsstutzen über einen 90 -Krümmer nach oben bis oberhalb des maximal möglichen Flüssigkeitszustandes geführt.

Gegenstand der Erfindung bildet ferner ein Verfahren zur Darstellung eines Reaktionsproduktes, insbesondere im großtechnischen Betrieb, durch Desublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch mittels eines oder mehrerer gasseitig und flüssig-

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keitsseitig parallelgeschalteter Sublimatoren der vorstehend beschriebenen Art, bei welchem das Gas-Dampf-Gemisch an von einem Kühlmittel durchflossenen Rippenrohren abgekühlt und die sich an den Rippenrohren bildende Sublimatschicht anschließend durch Hindurchführen eines Heizmittels durch die Rippenrohre als flüssiges Produkt abgeschmolzen wird, welches sich dadurch kennzeichnet, daß die Außenwandung jedes Sublimators nicht nur während des Abschmelzens der Sublimatschicht von den Rippenrohren, sondern auch während des Niederschiagens des Sublimats an den innenseitig gekühlten Rippenrohren beheizt wird. Hierdurch wird erreicht, daß sich bereits während des Niederschiagens des Sublimats an den innenseitig gekühlten Rippenrohren kein Sublimat an den Außenwandungen des Sublimators ansetzen kann, was zu den vorerwähnten Nachteilen führt. Außerdem können auch die inneren Leitwände jedes Sublimators während des Abschmelzvorganges oder falls wünschenswert, während des Beladungsvorganges beheizt werden, da die hier aufgebrachten Heizrohre unabhängig von anderen Heizregistern beaufschlagt werden können. Man erreicht auf diese Weise, daß sich während des Beladevorganges keine oder nur eine relativ dünne Produktschicht an den Wänden des Sublimators ablagert, die sich jedoch spätestens beim Abschmelzen des Sublimats verflüssigt und aus dem Sublimator ausfließt.

Die Erfindung ist in der Zeichnung anhand mehrerer AusfUhrungsbeispiele dargestellt. Es zeigen:

Fig. 1 einen Sublimator nach der Erfindung teilweise

im Längsschnitt, teilweise in der Seitenansicht;

Pig. 2 einen Querschnitt durch den Sublimator nach der Linie II - II der Fig. 1;

Fig. 5

und 4 die Stirnseitendes Sublimators in der Ansicht!

Fig. 5 die Stelle bei A in Fig. 1 in größerem Maßstab; Fig. 6 eine andere Ausführungbform entsprechend Fig. 5;

Fig. 7 eine Vorderansicht der Heizvorrichtung -rf ier Mantelfläche des Sublimators;

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Pig. 8 die Stelle bei B in Pig. 1 in größerem Maßstab;

Pig. 9

und IQ zwei weitere Äusführungsbeispiele für die Anordnung der Rippenrohre in schematisoher Darstellung«

Der in Fig. 1 dargestellte Sublimator besitzt ein geschlossenes Gehäuse, welches als ein im wesentlichen zylinderförmiger, liegend angeordneter Kessel 1 ausgebildet ist. Der Kessel 1 besitzt eine Mantelfläche 2 sowie eine vordere und eine hintere Stirnfläche 5 und 4. Außerdem besitzt der Sublimator mehrere Haupt tr ag stützen 5 und kleinere Tragstützen 5a·* mit denen er auf einem nicht dargestellten Fundament oder Traggerüst auf ruht. Die Tragstützen 5 sind bei der Ausführungsform nach Fig. 1 in solcher Weise ausgebildet, daß die Kesselwandung 2, 3 und 4 und die Tragstützen 5 bzw. 5b gegenüber einem ihnen zugeordneten, nicht dargestellten Fundament oder Traggerüst allseitig um ein begrenztes Maß verschiebbar angeordnet sind. In Fig. 1 ist dies durch kleine Rollen 5b angedeutet. Die kleineren, mit 5a bezeichneten Tragstützen ruhen dabei auf Trägern 5c, die wiederum auf den Haupttragstützen 5 längsverschieblich gelagert sind.

Die Mantelfläche 2 besitzt an ihrem vorderen, der Stirnfläche j5 zugekehrten Endabschnitt im Bereich ihrer höchstgelegenen Stelle einen Zu- bzw. Abführungsstutzen 6 für das Reaktionsgas bzw. das Gas-Dampf-Gemisch. Ein zweiter Zu- bzw. Abführungsstutzen 6a ist an der hinteren Stirnfläche 4 im Bereich der unteren Hälfte des Kessels 1 angeordnet. Beide Stutzen 6 bzw. 6a sind mit Hilfe einer besonderen Heizvorrichtung beheizbar. Im Bereich der hinteren Stirnfläche 4 besitzt der Kessel 1 auf der Mantelfläche 2 etwa im Bereich der höchstgelegenen Stelle einen ebenfalls beheizbaren Anschlußstutzen 7, in welchem als Explosionsfenster eine nicht erkennbare Berstscheibe angeordnet ist. Die vordere Stirnfläche J5 besitzt im Bereich ihrer unteren Hälfte ein Mannloch 8, dessen stutzenartiger Deckel 9 mit einem gas- bzw. dampfdicht verschließbaren

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land beheizbaren Führung s stutz en 10 für eine nicht dargestellte Stoßstange zum Lösen von Verstopfungen eines AbIaufstutzens Il versehen ist. Der Ablaufstutzen 11 dient zum Ablaufen des Produktes und ist im Bereich des größten Durchmessers und der tiefstgelegenen Stelle des Kessels 1 angeordnet, der gegebenenfalls eine Konizität von etwa 1 % aufweist, ^benso wie die Zu- bzw. Abführungsstutzen 6 bzw. 6a, der Anschlußstutzen ¹J sowie der Deckel 9 und der Führungsstutzen 10 des Mannloches 8 ist auch der Ablaßstutzen 11 beheizbar ausgebildet.

Im Innern des Kessels 1 ist ein Rohrbündelträger 12 angeordnet, der kufenartige Gleitstücke IJ₃ gegebenenfalls auch Rollen, besitzt und auf demontierbaren, an beiden Längsseiten der Kesselinnenwandung angeordneten Laufschienen 14 aufruht. Die Laufschienen 14 ruhen wieder-um auf Konsolen 15 auf, die an beiden Seiten an der Innenwandung des Kessels i - vorzugsweise durch Schweißen - etwa im Bereich der Tragstützen 5 bzw. 5a befestigt sind.

Der Rohrträger 12 trägt längsverschieblich ein Rohrbündel 16, welches aus in vertikalen Ebenen angeordneten Rohrschlangen 17 besteht, wobei die seitlich einander benachbarten Rohrschlangen I7 etwa um die Hälfte ihres vertikalen Rohrabstandes in vertikaler Richtung zueinander versetzt angeordnet sind. Die mit 17a bezeichneten geraden Rippenrohre der Rohnschlangen I7 sind über Rohrbögen 18 miteinander verbunden. Das Rohrbündel 16 bildet zusammen mit dem Rippenrohrträger 12 eine selbständige Baueinheit, wobei die Rippenrohre 17a des Rohrbündels 16 in regelmäßigen Abständen von Tragelementen 12a des Rohrbündelträgers 12 unter&itzt sind. Die Rohrschlangen 17 können innenseitig wechselweise von einem Kühl- oder Heizmittel beaufschlagt werden. Hierzu sind die beiden Endabschnitte einer jeden Rohrschlange 17 durch eine Stirnwand - bei der Ausführungsform nach Fig. 1 durch die vordere Stirnwand 5 - des Kessels 1 von Innen nach außen durchgeführt. Dabei ragen die Endabochnitte der Rohrschlangen I7 über die Außenfläche der

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Stirnwand j5 um ein wesentliches Maß nach außen vor. Die Endabschnitte jeder Rohrschlange 17 sind im Bereich ihres Durchtritts durch die Stirnwand 5 des Kessels 1 mit dieser dichtend verschweißt. Im übrigen sind die Rohrschlangen IJ an keiner anderen Stelle fest mit einer Wandung des Kessels 1 verbunden, sondern dieser gegenüber mit allseitigem, begrenztem Spiel längsverschieblich gelagert.

Das sich annähernd über die gesamte axiale Länge des Kessels 1 erstreckende Rohrbündel 16 füllt einen Raum mit einer rechteckigen Querschnittsfläche des Kessels 1 aus, wie dies insbesondere in Pig. 2 zu erkennen ist. Auf beiden Längsseiten ist das Rohrbündel 16 durch eine im wesentlichen senkrechte Leitwand I9 begrenzt, die mit ihren unteren und oberen Längskanten an der Innenseite der Mantelfläche 2 und mit ihren vorderen und hinteren Stirnkanten an den Innenseiten der Stirnflächen 5 und 4 des Kessels 1 anliegt. Auch die Querschnittsfläche des Rohrbündels 16 berührt an ihren visr Ecken die Innenwandung des Kessels 1, was zeichnerisch nur andeutungsweise dargestellt ist, weil nur wenige Rippenrohre 17a im Schnitt eingezeichnet sind.

In Fig. 2 ist im Bereich der mittleren Längsachse des Kessels eine Teilansicht dargestellt, welche das Rippenrohrbündel 16 in seiner Vorderansicht zeigt. In dieser Teilansicht und in Fig. 1 ist deutlich zu erkennen, daß das Rohrbündel 16 aus einer Anzahl von in vertikaler Ebene angeordneten Rohrschlangen 17 besteht und daß außerdem die seitlich einander benachbarten Rohrschlangen I7 etwa um die Hälfte ihres vertikalen Rohrabstandes in vertikaler Richtung zueinander versetzt angeordnet sind. Bei der Ausführungsform nach Pig. I und 2 besteht eine Rohrschlange I7 aus jeweils acht übereinander angeordneten geraden Rippenrohren 17a. Deutlich erkennbar sind in Fig. 2 die Tragelemente 12a des Rippenrohrträgers 12, auf denen die Rippenrohre 17a der Rohrschlangen I7 aufruhen.

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Wie ebenfalls in Fig. 2 zu erkennen ist, sind die äußere Mantelfläche 2 und vorzugsweise auch die inneren Trennwände 19 des Kessels 1 mit Hilfe einer Heizvorrichtung beheizbar. Außerdem sind in der Regel auch die Stirnflächen 3 und 4 des Kessels 1 in gleicher Weise beheizbar. Diese Heizvorrichtung besteht aus einem System von vorzugsweise glatten Heizrohren 20, die mit untereinander gleichbleibendem Rohrabstand parallel zur Kessellängsachse gut wärmeleitend, vorzugsweise durch Schweißen, an der Außenseite der Kessel- bzw. Leitwände 2, 5, 4, 19 befestigt sind. Die Heizrohre 20 sind auch in Fig. 3 dargestellt, wo außerdem der Zu- bzw. Abführungsstutzen 6a sowie der Anschlußstutzen 7 in der Vorderansicht gezeigt sind. Die Heizrohre 20 sind an Verteilerleitungen 20a für das Heizsystem angeschlossen, die über einen Anschlußstutzen 20b mit einem Heizmittel beaufschlagt werden. Die Verteilerleitungen 20a sind über weitere Leitungen 20c miteinander verbunden, die gleichzeitig als Heizrohre für die hintere Stirnwand 4 dienen und zweckmäßigerweise etwa vertikal verlaufen.

In Fig. 4 ist die vordere Stirnwand 3 veranschaulicht, an der die Leitungen 20c des Heizsystems etwa horizontal verlaufen, die als Heizrohre für die vordere Stirnwand 3 dienen. Außerdem zeigt Fig. 4 den stutzenartigen Deckel 9 des Mannloches 8, den Führungsstutzen 10 desselben sowie den Ablaßstutzen 11 in der Vorderansicht.

In Fig. 4 sind darüber hinaus zwei Verteiler 21 und zwei Sammler 21a dargestellt, die etwa horizontal verlaufen und - was insbesondere in Fig. 1 zu erkennen ist - um ein wesentliches Maß von der Außenfläche der Stirnwand 3 entfernt angeordnet sind. In diese Verteiler 21 bzw. Sammler 21a sind die Endabschnitte der Rohrschlangen 17 dichtend eingeführt. Bei der AusfUhrungsform nach Fig. 1 und Fig. 4 sind die oberen bzw. unteren Endabschnitte der Rohrschlangen 17 an jeweils zwei cbere bzw. zwei untere Verteiler 21 bzw. S&nmler 21a angeschlossen, und zwar derart, daß die obere oder untere Reihe der in horizontaler Ebene auf Lücke zueinander versetzt angeordneten

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Endabschnitte der Rohrschlangen I7 entsprechend Ihrer Lage an die jeweils oberen oder unteren Verteiler 21 bzw. Sammler 21a angeschlossen sind. Den Verteilern 21 bzw. den Sammlern 21a wird das Heiz- oder Kühlmittel über Anschluß stutzen 21b zu- bzw. abgeführt.

In Fig. 5 sind die beiden oberen Sammler 21 und die darin mündenden Endabschnitte der Rohrschlangen I7 dargestellt. Me Endabschnitte jeder Rohrschlange I7 sind dabei mit einem gesonderten Flanschteil 22 der Stirnwand 3 des Kessels 1 mittels der Schweißnähte 22a verschweißt. Der Planschteil 22 ist wiederum mit Hilfe von Schweißnähten 24 in die Stirnwand 3 des Kessels 1 eingeschweißt.

Im Prinzip die gleiche Anordnung wie Fig. 5 zeigt die Fig. 6, bei der lediglich die beiden getrennten Verteiler 21 zu einem im Querschnitt größeren Verteiler 25 zusammengefaßt sind. Der Verteiler 25 besitzt einen Anschlußstutzen 26, an welchen sich eine nicht dargestellte Rohrleitung anschließt, die beispielsweise der Zuführung des Kühl- bzw. Heizmediums dient. Hierbei ist es durchaus möglich, die mit 21 bzw. 25 bezeichneten Verteiler auch als Sammler und die mit 21a und 25a bezeichneten Sammler als Verteiler zu benutzen, was bedeutet, daß das Kühl- bzw. Heizmittel in entgegengesetzter Richtung die Rohrschlangen I7 durchströmen kann.

Fig. 7 zeigt eine Ansicht der Mantelfläche 2, in welcher die Form und Ausbildung der Heizrohre 20 dargestellt ist. Jeweils zwei Rohre 20 sind durch einen etwa halbkreisförmig oder U-förmig ausgebildeten Rohrbogen 27 zu einer Heizrohreinheit miteinander verbunden und im Bereich der Stirnseite 4 des Kessels 1 an die Sammelrohre 20a angeschlossen. Die Heizrohre 20 sind in solcher Weise an die Sammelrohre 20a angeschlossen, daß sie im Hinblick auf denZu- bzw. Abfluß des Heizmediums jeweils zu dritt in Reihe hintereinander geschaltet sind. Grundsätzlich ist es jedoch auch möglich, die Heizrohre 20 im Hinblick auf den Zu- bzw. Abfluß des Heizmediums parallel zueinander oder in anderer Weise zu schalten.

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Flg. 8 zeigt, daß die Rohrbogen 18 der Rohrschlangen IJ in geringem Abstand vor den Innenflächen der Stirnwände - in diesem Fall der Stirnwand J> - des Kessels 1 angeordnet sind, und zwar derart, daß die Rohrbogen 18 die Stirnwand j5 erst bei der im Betrieb größtmöglichen Längung, insbesondere der geraden Rippenrohre 17a, annähernd berühren. An den Innenflächen der Stirnwand 5 des Kessels 1 sind - was in gleicher Weise auch für die Stirnwand 4 gilt - etwa waagerecht verlaufende Umlenkleisten 28 bzw. 28a jeweils im Bereich zwischen zwei in vertikaler Richtung benachbarten Rohrschlangenpaaren 17 angeordnet, wobei die Umlenkleisten 28 gut wärmeleitend mit der jeweiligen Stirnwand - in Fig. 8 der Stirnwand 35 - verbunden sind»

Die Fig. 9 und 10 zeigen in schematiseherlDarstellung zv/ei weitere Möglichkeiten, wie die Rohrschlangen 17 innerhalb des Kessels 1 angeordnet werden können, und zwar im Gegensatz zu der in Fig. 1 bis 8 dargestellten Ausführungsform in solcher Weise, daß die Endabschnitte der Rohrschlangen 17 nicht nur aurch die vordere Stirnfläche 3» sondern sowohl durch die vordere Stirnfläche 3 als auch durch die hintere Stirnfläche 4 nach außen durchgeführt sind.

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Claims (1)

1. Patentansprüche;

   1. Diskontinuierlich arbeitender Subllmator zur Darstellung eines Reaktionsproduktes durch Desublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch, insbesondere im großtechnischen Betrieb, bei welchem innerhalb eines geschlossenen Gehäuses ein von dem Gas-Dampf-Gemisch quer angeströmtes, aus rohrschlangenfö'rmig ausgebildeten Rippenrohren bestehendes Rohrbündel vorgesehen ist, dessen Rippenrohre innenseitig wechselweise von einem Kühl- oder Heizmittel zu beaufschlagen sind, dadurch gekennzeichnet, daß das das Rohrbündel (16) aufnehmende geschlossene Gehäuse als im wesentlichen zylindrischer, liegend angeordneter Kessel (1) ausgebildet ist, von dessen Querschnittsfläche das sich annähernd über die gesamte axiale Länge und die Breite des Kessels (1) erstreckende Rohrbündel (16) eine im wesentlichen viereckige, sich mit geringem seitlichen Spiel in die runde Querschnittsfläche des Kessels (1) einpassende Fläche vorzugsweise gleichmäßig ausfüllt, wobei oberhalb und unterhalb des Rohrbündels (16) je ein einbaufreier Raum für die Verteilung des Gas-Dampf-Gemisches und die Sammlung des Produktes bzw. für die Sammlung des gekühlten Gases vorgesehen ist.

   2. Sublimator nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Rohrbündel (16) auf beiden Längsseiten durch eine im wesentlichen senkrechte Leitwand (19) begrenzt ist, die mit ihren unteren und/oder oberen Längskanten an der Innenseite der Mantelfläche (2) und mit ihren vorderen und hinteren Stirnkanten an den Innenseiten der Stirnflächen (j5 und 4) des Kessels (1) anliegt.

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   3« Sublimator nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß nur die Rohre (17) des Rohrbündels (16), die eine Stirnwand (3 oder 4) des Kessels (1) durchsetzen, ausschließlich im Bereich dieser Stirnwand (3 oder 4), insbesondere durch Schweißen mit der Wandung (2, 3* 4) des Kessels (1) fest verbunden sind.

   4. Sublimator nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohre (17a) von einem Rohrbündelträger (12) längsverschieblich gehalten sind und daß der Rohrbündelträger (12) gegenüber der Kesselwandung (2, 3* 4) mit allseitig begrenztem Spiel gelagert ist.

   5. Sublimator nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Kesselwandung (2, 3, 4) gegenüber ihren Tragstützen (5s 5a) und/oder die Tragstützen (5) gegenüber einem ihnen zugeordneten Fundament oder Traggerüst allseitig um ein begrenztes Maß verschiebbar angeordnet sind.

   6. Sublimator nach Anspruch 4 oder 5* dadurch gekennzeichnet , daß das Rohrbündel (16) und der Rohrbünde!träger (12) zusammen eine selbständige Baueinheit bilden, wobei die Rippenrohre (I7) des Rohrbündels (16) in vorzugsweise regelmäßigen Abständen von Tragelementen (12a) des Rohrbünue!trägers (12) unterstützt sind.

   7. Sublimator nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrbünde lträger (12) mit kufenartigen Gleitstücken (I3) oder vorzugsweise abnehmbaren Rollen versehen ist, welche auf vorzugsweise demontierbaren, an beiden Längsseiten der Kesse linnenwandung angeordneten Uaufschienen (14) gleitend bzw. rollen! gelagert sind.

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   8. Sublimator nach Anspruch 4 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der Rohrbündelträger (12) im Betriebszustand auf Konsolen (15) aufruht, die an beiden Seiten an der Innenwandung des Kessels (1),vorzugsweise durch Schweißen, befestigt sind.

   9. Sublimator nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Konsolen (15) an der Innenwandung des Kessels (1) etwa im Bereich der an der Außenwandung (2) vorgesehenen Tragstützen (5* 5a) des Kessels (1) angeordnet sind.

   10. Sublimator nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohrbündel (16) aus in vertikalen Ebenen angeordneten Rohrschlangen (17) besteht, wobei die seitlich einander benachbarten Rohrschlangen (I7) etwa um die Hälfte ihres vertikalen Rohrabstandes in vertikaler Richtung zueinander versetzt angeordnet sind.

   11. Sublimator nach Anspruch 3 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß beide Endabschnitte einer jeden Rohrschlange (I7) durch eine Stirnwand (z.B. 3) des Kessels (1) nach außen hindurchgeführt sind und über die Außenfläche der Stirnwand (z.B. 3) ^u*n ein wesentliches Maß nach außen vorragen.

   12. Sublimator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Endabschnitte jeder Rohrschlange (I7) im Bereich ihres Durchtritts durch die Stirnwand (z.B. 3) des Kessels (1) mit dieser dichtend verschweißt sind.

   13. Sublimator nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet , daß die Endabschnitte jeder Rohrschlange (I7) mit einem gesonderten Planschteil (22) der

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   IS

   Stirnwand (z.B. 5) des Kessels (1) verschweißt sind, welcher in den übrigen Teil der Stirnwand (z.B. j5) eingeschweißt ist.

   14. Sublimator nach Anspruch 11 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Endabschnitte der Rohrschlangen (17) in etwa horizontal verlaufende, um ein wesentliches Maß von der Außenfläche der Stirnwand (z.B. 3) entfernt angeordnete Verteiler bzw. Sammler (21, 21a, 25) dichtend eingefü-hrt sind.

   15. Sublimator nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß alle oberen bzw. unteren Endabschnitte der Rohrschlangen (I7) an jeweils einen gemeinsamen oberen bzw. unteren Verteiler bzw. Sammler (25) angeschlossen sind.

   16. Sublimator nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß die oberen bzw. unteren Endabschnitte der Rohrschlangen (I7) an jeweils zwei obere bzw. zwei untere Verteiler bzw. Sammler (21 bzw. 21a) angeschlossen sind, derart, daß die obere oder untere Reihe der in horizontaler Ebene auf Lücke zueinander versetzt angeordneten Endabschnitte der Rohrschlangen (17) entsprechend ihrer Lage an die jeweils oberen oder unteren Verteiler bzw. Sammler (21 bzw. 21a) angeschlossen sind.

   17. Sublimator nach Anspruch 10 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohrbögen (18) der Rohrschlangen (I7) in geringem Abstand vor den Innenflächen der Stirnwände (3* 4·) des Kessels (1) angeordnet sind, derart, daß die Rohrbögen (18) die Stirnwände (j5# ²O bei der im Betrieb größtmöglichen Längung der Rohre (17a) annähernd berühren.

   18. Sublimator nach Anspruch 10 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß nloht nur

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   die geraden Rohrabschnitte (17a), sondern auch die Rohrbögen (18) der Rohrschlangen (17a) außenseitig mit Querrippen versehen sind.

   19. Sublimator nach Anspruch 10 oder einem der folgender^ dadurch gekennzeichnet, daß an den Innenflächen der Stirnwände (3, 4) des Kessels (1) etwa waagerecht verlaufende, zur Längsachse des Kessels (1) geneigte Umlenkleisten (28, 28a) jeweils im Bereich zwischen zwei in vertikaler Richtung benachbarten Rohrbögen (18) der Rohrschlangen (17) angeordnet und gut wärmeleitend mit der jeweiligen Stirnwand (3, 4) verbunden sind.

   20. Sublimator nach Anspruch 2 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß die äußeren Kesselwände (2, J5, 4) und vorzugsweise auch die inneren Leitwände (19) des Kessels (1) mit Hilfe einer Heizvorrichtung beheizbar sind.

   21. Sublimator nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß die Heizvorrichtung aus einem System von vorzugsweise glatten Heizrohren (20) gebildet ist, die mit untereinander annähernd gleichbleibendem Rohrabstand parallel zur Kessellängsachse gut wärmeleitend, vorzugsweise durch Schweißen, an der Außenseite der Kessel- bzw. Leitwände (2, 3, 4, 19) befestigt sind.

   22. Sublimator nach Anspruch 20 oder 21, dadurch gekennzeichnet , daß die Heizvorrichtung für die äußeren Kesselwände (2,3,4) und die Heizvorrichtung für die inneren Leitwände (I9) unabhängig voneinander sowie unabhängig von der Beheizung des Rohrbtindels (16) ein- bzw. abschaltbar sind.

   2J. Sublimator nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, dadurch gekennzeichnet, daß der An-Gchlußflansch eines in der unteren Hälfte der Stirnfläche (4)

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   des Kessels (1) angeordneten Zu- bzw. Abführungsstutzens (6a) oberhalb der im Betrieb maximal erreichbaren Höhe der Oberfläche des flüssigen Produktes angeordnet ist.

   24. Verfahren zur Darstellung eines Reaktionsproduktes, insbesondere im großtechnischen Betrieb, durch Desublimation aus einem Gas-Dampf-Gemisch mittels eines oder mehrerer gasseitig und flüssigkeitsseitig parallelgeschalteter Sublimatoren nach Anspruch 1 oder einem der folgenden, bei welchem das Gas-Dampf-Gemisch an von einem Kühlmittel durchflossenen Rippenrohren abgekühlt und die sich an den Rippenrohren bildende Sublimatschicht anschließend durch Hindurchführen eines Heizmittels durch die Rippenrohre als flüssiges Produkt abgeschmolzen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenwandung (2, j5, 4) jedes Sublimators nicht nur während des Abschmelzens der Sublimatschicht von den Rippenrohren (17)3 sondern auch während des Niederschiagens des Sublimats an den innenseitig gekühlten Rippenrohren (I7) beheizt wird.

   25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet , daß die inneren Leitwände (I9) jedes Sublimators auch während des Niederschiagens des Sublimats an den innenseitig gekühlten Rippenrohren (I7) beheizt werden.

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