DE1619025A1 - Verfahren zum Flammfestmachen von textilen Gebilden - Google Patents

Verfahren zum Flammfestmachen von textilen Gebilden

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DE1619025A1 DE19661619025 DE1619025A DE1619025A1 DE 1619025 A1 DE1619025 A1 DE 1619025A1 DE 19661619025 DE19661619025 DE 19661619025 DE 1619025 A DE1619025 A DE 1619025A DE 1619025 A1 DE1619025 A1 DE 1619025A1
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Description

FARBENFABRIKEN BAYERAG1619025
i.iviaxusiN-iiy«n*«k 13. Juni 1966 Heu/E
Verfahren zum Flammfestmachen τοη textlien Gebilden
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen textiler Gebilde, insbesondere Bodenbelegware oder Vorhangware au· vollsynthetischen Fasern durch Behandlung dieser Gebilde mit eine» phosphorhaltigen Hochpolymeren.
la sind schon zahlreiche Verbindungen zum Flammfestmachen von geformten Gebilden aus Kunststoffen oder Fäden bzw. Fasern vorgeschlagen worden. Als Flammschutzmittel sind beispielsweise schwer flüchtige organische Bromverbindungen und halogenhaltige Mischpolymerisate bekannt.
Jedoon erfüllen diese bekannten Produkte nicht alle Bedingungen» die zusammen mit dem Flammfestmachen, textiler Gebilde gestellt werden· Die Verwendung derartiger Mittel darf nämlioh keine susätzllohe Ansohmutzung erbringen und diese Mittel müssen »ttubsaugerfest, shampoonierfest, reinlgungsbeständig und Abriebfest sein. Ferner dürfen sie die physikalischen Eigeneohaften, insbesondere die Festigkeit der Fäden oder Fasern, nloht herabsetzen.
BAD ORtGINAL
Le A IO 107 y
109811/1885
Es wxird* nun ein Verfahren zum Flammfestmachen von textlien Gebilden, insbesondere Bodenbelagware oder Vorhangware, gefunden« indem man Umsetzungsprodukte aus anhydridgruppenhaltigen Polymeren mit halogenhaltigen Phosphorsäureestern behandelt.
Gemäß einem eigenen älteren Vorschlag werden die gemäß der Erfindung verwendeten Phosphor- und halogenhaltigen Polymeren durch Umsetzung von Anhydridgruppen enthaltenden Copolymeren mit halogenhaltigen Phosphorsäureestern hergestellt. Als polymere Copolymerisate können solche aus ungesättigten aliphatischen oder Arylalkyl-Verbindungen, die auch Halogen enthalten können, wie z. -B-. Styrol, *-Methy 1 styrol, o-Methylstyrol, m-Propylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol, Äthylen, Propylen, Butylen, Alkylbenzol und ungesättigte Säureanhydride, wie Maleinsäureanhydrid oder Citraconsäureanhydrid, und einem Molekulargewicht von 10 000 bis 80 000, vorzugsweise von 30 000, eingesetzt werden. Als halogenierte Phosphorsäureester werden vorzugsweise Tri8(halogenalkyl)-phosphate, beispielsweise Tris(chloräthyl)-phoephat, Tris(dichloräthyl)-phosphat, Trie(trichlorpropyl)-phosphat, Triβ(dichlorbutyl)-phosphat, Tris(bromäthyl)-phosphat, Tris(dibromäthyl)-phosphat, Tris(dibrompropyl)-phosphat, verwendet.
Die Umsetzung kann in organischen Lösungsmitteln oder wäßrigen Emulsionen bei erhöhter Temperatur vorgenommen werden oder durch Aufbringen der Komponenten-Gemische in organischen Lösungsmitteln oder wäßrigen Emulsionen, Abdampfen der Lösungs-
109811/1885
U A 10 107 -2-
mittel und Reaktion der unverdünnten Produkte auf der Oberfläche der geformten Gebilde zu wasser- und in organischen Lösungsmitteln unlöslichen elastischen Filmen. Durch die Behandlung mit den hochpolymeren, phosphorhaltigen Umsetzungsprodukten werden geformte textile Gebilde, wie Pasern natürlicher und synthetischer Herkunft, beispielsweise Polyamid-, Polyacrylnitril-, Polyester-, Cellulose- und Wollfasern, der daraus gefertigten textlien Produkte, insbesondere Bodenbeläge sowie Vorhänge, flammfest gemacht. Im allgemeinen werden Umsetzungsprodukte aus organischen Lösungsmitteln bzw. aus wäßrigen Emulsionen aufgebracht. !Die behandelten textlien Gebilde haben zusätzlich den Vorzug einer stark verminderten Anschmutzempfindlichkeit. Ein weiterer Vorzug der ausreagierten TJmsetzungsprodukte nach der Behandlung ist ihre Wasch-, fieinigungs-, Shampoonier-, Abrieb-, Stabsauger- und bei Bodenbelägen ihre Begehfestigkeit.
Im Vergleich mit bereits bekannten Verbindungen mit flammhtmmtnden Eigenschaften zeichnen sich die erfindungsgemäßen Produkte durch ihren hohen Wirkungsgrad bei niederen Aufträgen aus. Die beanspruchten 'Verbindungen erreichen ihre volle Wirksamkeit bereits bei Aufträgen von 3 f> bis 15 ^, vorzugsweise 4 bis 6 JG.
L· A 10 107 -3-
109811/1885
Beispiel 1:
Tuftingteppiche aus 80 i» Polyacrylnitril und 20 % Polyamidfasern (Florgewicht: ca. 1 kg/m ) werden Bit einem Sprühgerät mit Bl/m einer Lösung behandelt, die wie folgt hergestellt wurde: 100 g Tri-(2,3 dibrompropyl)-phosphat werden zusammen mit 33,3 g Styrolmaleinsäureanhydridpolymerisat rom Molekulargewicht ca. 50.000 in Aceton gelöst und auf 1 Ltr. aufgefüllt. Sie Lösung des Reaktionsgemisches wird 3 Stunden auf 60 0C erhitzt. Anschließend wird der abgekühlten Lösung 6,7 g eines Weichmachers z. B. des MonoStearinsäureesters des Triäthanolammoniumformiats, 6,8 g eines äthoxylierten Stearylalkohols und 5 ml Wasser untesf Rühren zugesetzt. ■
Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels und 24-sttindigem Trocknen bei Raumtemperatur wird der Teppich mit einem Klopfstaubsauger 3 Min./m behandelt. Der besprühte Teppich ist in Farbe und Griff unverändert.Die Messung der prozentualen Helligkeitsabnahme des behandelten Teppichs nach dem Anschmutzen beträgt 22,7 J*. Der Wert der unbehandelten Ware liegt bei 22,4 £. Die Brennbarkeitsprüfung der behandelten Ware gilt nach DIN 51960 (Zellstoff-Äthanol-Test) als nicht anzündbar· Der unbehandelte Teppich brennt ab. Beim Anzündtest mit dem Bunsenbrenner ist der Teppich als schwer brennbar und selbstverlöschend zu beurteilen.
,.. ... 109811/3885
Le A 10 107 -4_
B e 1 β ρ 1 β 1 2 :
Tuftingteppiehe aus 100 Jt Polyacrylnitrilflor (Florgewicht! ca. 1 kg/m2) werden mit Hilf· eines Sprühgeräte mit 300 ml/m2 einer Beuleion behandelt, die wie folgt hergestellt wurde: 8$»5 β Trie-(2,3 dibroapropyD-phosphat werden zu 223 g einer 12,9 Jtigen ithylacetatiaeung τοη Styrolmaleinsäureanhydridpoly-■erisat vom Mol.-Gewicht ca. 20.000, die 28 g des Polymeren ^..enthält, zugegeben und die Lösung eine Stunde bei Siedetemperatur gehalten. Anschließend werden noch 5,7 g Weichmacher, s. B. der Monolaurinsäureester des TriäthanolammoniumformiatB, 5,7 g Antistatikprodukt, ζ. B. eine Dodβcylammoniumverbindung und 10 g Emulgator, z. B. Benzyloxydiphenylpolyglykoläther, zugegeben. Zu der Lösung werden 358 ml H2O mit der Hand eingerührt und aneohlieflend nach Zugabe von weiteren 358 ml H2O nit einem SchnellrUhrer 1 Hinute turbiniert.
Die besprühten Teppiche werden 1 Stunde bei 80 0C im Trockenschrank oder 48 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet. Anschlie-Send wird der Teppich mit einem Klopfetaubsauger 1 Min./m behandelt. Der Teppich ist nach dieser Behandlung in Farbe und Griff unverändert. Sie Messung der prozentualen Helligkeitsabnahne des besprühten Teppichs nach der Anschmutzung beträgt 24,1 +. Der Wert von unbehandelter Ware liegt bei 23,8 £. Die Brennbarkeiteprüfung der ausgerüsteten Teppiche gilt nach DIN 51960 (Ztlletoff-Xthanol-Test) als nicht anzündbar. Unbehandelte Ware brennt ab. Gegenüber dem Anzündtest mit dem Bunsenbrenner τοη der Seite und von oben ist der Teppich als schwer brennbar und eelbetverlöschend zu beurteilen·
100811/1885 BAD OWGlNAU
U k 10 107 -5-
Beispiel 3 s
Polyacrylnitrilfaser-Yelourware wird auf dem Poulard bei einer Abquetscheinstellung von 100 i» mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, die 84 »4 g/l des nachfolgend beschriebenen Umsetzungspro dvikt β 8 enthält. Die Velourware wird anschließend auf dem ¥J^ Spannrahmen bei 110 0C und einer Kontaktzeit von 1,5 min ge-; trocknet. Sie Brennzelt des Materials auf dem Bogenbrenntestgeräi gemessen beträgt dann 105 see und verlischt nach einer sarnte Brennstrecke von 180 0C ab.
Sie verwendete Emulsion war in folgender Weise hergestellt worden: 173 g Tris-(2,3-Sibrompropyl)-phosphat werden zu 223 g einer 26 jtigen Äthylae β tat lösung, von Styrol-Citracronsäureanhydridpolymerisat vom Mol.-Gewicht 15.00Ov die 59 g Polymeres enthält, zugegeben und 1 1/2 Stunden bei Siedetemperatur gehalten. Anschließend werden 6,2 g Weichmacher, z. B. Triäthanolammoniumformiat-Monostearylsäureester, 5 g einer Sodecylammoniumverbindung und 10 g Emulgator, z. B. o-Benzyloxydiphenylglykoläther· Zu der Lösung werden 358 ml H2O mit der Hand eingerührt und nach Zugabe von weiteren 358 ml H2O mit einem Schnellrührer 1 min turbiniert. Sie so hergestellte Emulsion wird dann mit HoO auf 3 Ltr. verdünnt und zum Foulardieren verwandt.
Lt A 10 107 -6-
109811/1885
? fc B e i β ρ i e 1 4 J
Vorhanggewebe aus Polyacrylnitrilfaser wird auf dem Poulard "bei eines Abquetscheffekt von 100 f> mit einer wäßrigen Emulsion behandelt, die 110,5 g/l des nachfolgend beechriebenen Umsetzung·- produktee enthält. Das Gewebe wird anschließend auf dem Spannrahmen bei 110 0C und einer Kontaktzeit von 1,5 min getrocknet. Die Brennzeit des Materials auf dem Bogenbrenntestgerät gemessen beträgt dann 92 see und verlischt nach einer Brennstrecke von 90 0C. Unbehandelte Ware brennt über die gesamte Brennstrecke von 180 0C ab.
Die verwendete Emulsion wurde in folgender Weise hergestellt;
213,6 g Trie(dichlorpropyl)-phosphat werden zu 223 g einer Äthylacetatlösung von Polystyrolmaleinsäureanhydrid vom MoI,-Gewicht 20.000, die 112g Polymere enthält, zugegeben und 1 Stunde auf 80 0C erhitzt. Anschließend werden 9 g Triäthanolammoniumformiatmonododecylester als Weichmacher, 5 g Antistatikum, z. B. eine Dodecylammoniumverbindung und 10 g Emulgator, z. B. o-Benzyloxydipheny!polyglykolether und 400 g H2O zu der Viskosen Lösung mit der Hand eingerührt. Dann wird mit HgO auf 1 Ltr. aufgefüllt und 1 min mit einem Schnellrührer turbiniert. 1 Ltr. der so hergestellten Emulsion wird mit Wasser auf 3 Ltr. verdünnt und in oben beschriebener Weise angewandt.
BA$ ORIGINAL 10981 1/1885
L· A 10 107 -7-

Claims (5)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Flammfestmachen von textlien Gebilden, insbesondere von Bodenbelag-oder Vorhangware, durch Behandlung mit einer Halogen und Phosphor enthaltenden Verbindung, dadurch gekennzeichnet, daß die textlien Gebilde mit einem Umsetzungsprodukt aus anhydridgruppenhaltigen Polymeren von Molgewichten von 10.000 bis 80.000 mit halogenhaltigen Phosphorsäureestern behandelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit einer Emulsion der Umsetzungsprodukte durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als anhydridgruppenhaltiges Polymer ein Styrolmaleinsäureanhydrid-Copolymerisat verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als ein halogeniefter Phosphorsäureester Tris(halogenalkyl)phosphat verwendet wird.
5. Flammfeste textile Gebilde, insbesondere Bodenbelag- oder Vorhangware, enthaltend 3 bis 18 Gew.# bezogen auf das textile Gebilde eines Umsetzungsproduktes aus anhydridgruppenhaltigen Polymeren mit einem Molekulargewicht von 10.000 bis 80.000 und
/ einem halogenhaltigen Phosphorsäureester.
109811/1885
Le A 10 107 -8-
DE1619025A 1966-06-14 1966-06-14 Flammfeste textile Gebilde und Verfahren zum Flammfestmachen der textlien Gebilde Expired DE1619025C3 (de)

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