Verfahren zum Flammfestmachen von textilen Gebilden Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Flammfestmachen textiler Gebilde, insbesondere Boden belegware oder Vorhangware, aus vollsynthetischen Fa sern durch Behandlung dieser Gebilde mit einem phos- phorhaltigen Hochpolymeren.
Es sind schon zahlreiche Verbindungen zum Flamm- festmachen von geformten Gebilden aus Kunststoffen oder Fäden bzw. Fasern vorgeschlagen worden. Als Flammschutzmittel sind beispielsweise schwer flüchtige organische Bromverbindungen und halogenhaltige Misch polymerisate bekannt.
Jedoch erfüllen diese bekannten Produkte nicht alle Bedingungen, die zusammen mit dem Flammfestmachen textiler Gebilde gestellt werden. Die Verwendung der artiger Mittel darf nämlich keine zusätzliche Anschmut- zungerbringen, und diese Mittel müssen staubsaugerfest, shampoonierfest, reinigungsbeständig und abriebfest sein.
Ferner dürfen sie die physikalischen Eigenschaften, ins besondere die Festigkeit der Fäden oder Fasern, nicht herabsetzen.
In der schweizerischen Patentschrift Nr. 380 076 ist ein Verfahren zur Flammfestausrüstung von Textilien. beschrieben, indem auf einen Stoff, der aus Fäden be steht, die durch Verspinnen einer ein Flammschutzmit- tel enthaltenden Celluloseacetatlösung hergestellt wur den, oder auf die Fäden, Fasern und Garne, die für die Herstellung des Stoffes verwendet werden,
ein poly- merer überzug aufgebracht wird. Das Flammsc'hutzmit- tel befindet sich danach im Faden, der mit einem fihm- bildenden Polymeren überzogen wird. Im Gegensatz da zu wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren das Flammschutzmittel auf das textile Gebilde in Form eines polymeren Films aufgebracht,
wodurch bei niederen Auf trägen ein höherer Wirkungsgrad erreicht wird.
Das erfindungsgemässe Verfahren zum Flammfest- machen von textilen Gebilden, insbesondere Boden- belag- oder Vorhangware, durch Behandlung mit einem Tri-(halogenalkyl)-p'hosphat ist dadurch gekennzeichnet, dass man die textilen Gebilde mit einem Umsetzungspro- dukt eines Tri-(hälogenalkyl)
-phosphats mit einem Co- polymeren aus Styrol und einem ungesättigten Carbon- säureanhydrid, dessen Molgewicht 10 000 bis 80 000 be trägt, behandelt.
Die Copolymere bestehen aus Styrol und einem un gesättigten Carbonsäureanhydrid; wie MaleinsäuTeanhy- drid oder Citraconsäureanhydrid, mit einem Molekular- gewicht von 10 000 bis 80 000, vorzugsweise von 30 000.
Als Tri-(halogenalkyl)-phosphate werden beispielsweise TTi-chloräthyl)-phosphat, Tri-(dichloräthyl)-phospha,t, Tri-(trichlorpropyl)-phosphat, Tri-(dich@lorbutyl)-phosphat, Tri-(bromät'hy1)-phosphat, Tri-(dibromäthyl)-phosphat oder Tri-(dibrompropyl)-phosphat verwendet.
Die Umsetzung kann in organischen Lösungsmitteln oder wässrigen Emulsionen bei erhöhter Temperatur vor genommen werden oder durch Aufbringen der Kompo- nenten-Gemische in organischen Lösungsmitteln oder wässrigen Emulsionen,
Abdampfen der Lösungsmittel und Reaktion der unverdünnten Produkte auf der Ober fläche der geformten Gebilde zu wasser- und in orga nischen Lösungsmitteln unlöslichen elastischen Filmen. Durch die Behandlung mit den hochpolymeren, phos phorhaltigen Umsetzungsprodukten werden geformte textile Gebilde, wie Fasern natürlicher und synthetischer Herkunft, beispielsweise Polyamid-, Polyacrylnitril-, Polyester-, Cellulose- und Wollfasern,
der daraus gefer tigten textilen Produkte, insbesondere Bodenbeläge so wie Vorhänge, flammfest gemacht. Im allgemeinen wer den Umsetzungsprodukte aus organischen Lösungsmit teln bzw. aus wässrigen Emulsionen aufgebracht.
Die be- handelten textilen Gebilde haben zusätzlich den Vorzug einer stark verminderten Anschmutzempfindlichkeit. Ein weiterer Vorzug der ausreagierten Umsetzungsprodukte nach der Behandlung ist ihre Wasch-, Reinigungs-, Shampoonier-, Abrieb-, Staubsauger- und bei Boden belägen ihre Begehfestigkeit.
<I>Beispiel 1</I> Tuftingteppiche aus<B>80%</B> Polyacrylnitril und 20% Polyamidfasern (Florgewicht: etwa 1 kg/m2) werden mit einem Sprühgerät mit 300 ml'/m2 einer Lösung behan delt, die wie folgt hergestellt wurde:
100 g Tri-(2,3-d'i- brompropyl)-phosphat werden zusammen mit 33,3 g Styrolmaleinsäurea#nhydridpolymerisat vom Molekular- gewicht etwa 30 000 in Aceton gelöst und auf 1 1 auf gefüllt.
Die Lösung des Reaktionsgemisches wird 3 Stun den auf 60 C erhitzt. Anschliessend wird der abgekühl ten Lösung 6,7 g eines Weichmachers, z.<B>B.</B> des Mono- stearinsäureesters des Triäthandlämmoniumformiats, 6,8 g eines äthoxylierten Stearylalkohols und 5 ml Was ser unter Rühren zugesetzt.
Nach dem Abdampfen des Lösungsmittels und 24- stündigem Trocknen bei Raumtemperatur wird der Tep pich mit einem Klopfstaubsauger 3 Min./m2 behandelt. Der besprühte Teppich ist in Farbe und Griff unver ändert. Die Messung der prozentualen Hellig'keitsab- nahme des behandelten Teppichs nach dem Anschmut zen beträgt 22,7 %.
Der Wert der unbehandelten Ware liegt bei 22,4 %. Die Brennbarkeitsprüfung der behan- delten Ware gilt nach DIN 51960 (Zellstoff-Äthanal- Test) als nicht anzündbar. Der unbehandelte Teppich brennt ab. Beim Anzündtest mit dem Bunsenbrenner ist der Teppich als schwer brennbar und selbstverlöschend zu beurteilen.
<I>Beispiel 2</I> Tuftingteppiche aus 100 % Polyacry1nitrilfluor (Flur gewicht: etwa 1 kg/m2) werden mit Hilfe eines Sprüh- geräts mit 300 mt/m2 einer Emulsion behandelt, die wie folgt hergestellt wurde:
86,5g Tri-(2,3-dibrompropy4)- phosphat werden zu 223 g einer 12,9 % igen Athylacetat- lösung von Styrolmaleinsäureanhydridpolymerisat vom Molgewicht etwa 20 000, die 28 g des Polymeren ent hält, zugegeben und die Lösung eine Stunde bei Siede temperatur gehalten. Anschliessend werden noch 5,7 g Weichmacher, z. B. der Monolaurinsäureester des Tri- äthanolammoniumformiats, 5,7 g Antistatikprodukt, z. B.
eine Dodecylammoniumverbindung und 10 g Emufgator, z.<B>B.</B> Benzotoxydiphenyfpolyglykoläther, zugegeben.<B>Zu</B> der Lösung werden 358 ml H20 mit der Hand einge rührt und anschliessend nach Zugabe von weiteren 358 ml H20 mit einem Schnellrührei 1 Minute turbi- niert.
Die besprühten Teppiche werden 1 Stunde bei 80 C im Trockenschrank oder 48 Stunden bei Raumtempera tur getrocknet. Anschliessend wird der Teppich mit einem Klopfstaubsauger 1 Min./m2 behandelt. Der Teppich ist nach dieser Behandlung in Farbe und Griff unverändert. Die Messung der prozentualen Helligkeitsabnahme des besprühten Teppichs nach der Anschmutzun.g beträgt 24,1 %.
Der Wert von unbehandelter Ware liegt bei 23,8 %. Die Brennbarkeitsprüfung der ausgerüsteten Teppiche gilt nach DIN 51960 (Zellstoff-Äthanol-Test) als nicht anzündbar. Unbehandelte Ware brennt ab.
Gegenüber dem Anzündtest mit dem Bunsenbrenner von der Seite und von oben ist der Teppich als schwer brenn- bar und selbstverlöschend zu beurteilen. <I>Beispiel 3</I> Polyacrylnitrilfaser-Velourware wird auf dem Fou- larcd bei einer Abquetscheinstellung von<B>100</B> % mit einer wässrigen Emulsion behandelt,
die 84,4 g/1 des nachfol gend beschriebenen Umsetzungsproduktes enthält. Die Veloursware wird anschliessend auf dem Spannrahmen bei 100 C und einer Kontaktzeit von 1,5 Minuten ge- trocknet. Die Brennzeit des Materials auf dem Bogen- brenntestgerät gemessen beträgt dann 105 Sekunden und verlischt nach einer gesamten Brennstrecke von 180 C ab.
Die verwendete Emulsion war in folgender Weise her gestellt worden: 173g Tri-(2,3-dibrompropyl')-phosphat werden zu 223 g einer 26 % igen Athylacetatlösung von Styrol - Citraconsäureanhydridpolymerisat vom Mol- gewicht 15 000, die 59 g Polymeres enthält, zugegeben und I1/2 Stunden bei Siedetemperatur gehalten. Anschlie- ssend werden 6,2g Weichmacher, z.
B. Triäthanolammo- niumformiat-Monosteary lsäureester, 5 g einer Dodecyl- ammoniumverbindung und 10 g Emulgator, z.<B>B.</B> o-Ben- zyloxydiphenylglykoräther zugegeben. Zu der Lösung wer- den358 ml H20 mit der Hand eingerührt und nach.
Zugabe von weiteren 358 ml H20 mit einem Schndlrührer 1 Minute turbiniert. Die so hergestellte Emulsion wird dann mit H20 auf 3<B>1</B> verdünnt und zum Foulardieren verwandt.
<I>Beispiel 4</I> Vorhanggewebe aus Polyacrylnitrilfaser wird auf dem FouQard bei einem Abquetscheffekt von<B>100%</B> mit einer wässrigen Emulsion behandelt, die 110,5 g/1 des nach folgend beschriebenen Umsetzungsproduktes enthält. Das Gewebe wird anschliessend auf dem Spannrahmen bei 110 C und einer Kontaktzeit von 1,5 Min.
.getrocknet. Die Brennzeit des Materials auf dem Bogenbrenntest- gerät gemessen beträgt dann 92 Sek. und verlischt nach einer Brennstrecke von 90 C. Unbehandelte Ware brennt über die gesamte Brennstrecke von 180 C ab.
Die verwendete Emulsion wurde in folgender Weise hergestellt: 213,6 g Tri-(dichlorpropyl)-phosphat wer den zu 223 g einer Athylacetatlösung von Polystyrol maleinsäureanhydrid vom Molgewicht 20 000, die 112 g Polymere enthält, zugegeben und 1 Stunde auf 80 C erhitzt. Anschliessend werden 9 g Triäthanol-ammonium- formiatmonododecylester als Weichmacher, 5 g Anti- statikum, z.
B. eine Doiecylammoniumverbindung, und 10 g Emulgator, z. B. o-Benzyloxydiphenylpolyglpkol- äther, und 400 g H20 zu der viskosen Lösung mit der Hand eingerührt. Dann wird mit H20 auf 1 1 aufgefüllt und 1 Min. mit einem Sc'hnelltührer turbiniert. 1 1 der so hergestellten Emulsion wird mit Wasser auf 3 1 verdünnt und in
oben beschriebener Weise angewandt.