DE1619014B1 - Continuous process for the felt and shrink-free finishing of textile material made of keratin fibers - Google Patents

Continuous process for the felt and shrink-free finishing of textile material made of keratin fibers

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DE1619014B1
DE1619014B1 DE1967E0035496 DEE0035496A DE1619014B1 DE 1619014 B1 DE1619014 B1 DE 1619014B1 DE 1967E0035496 DE1967E0035496 DE 1967E0035496 DE E0035496 A DEE0035496 A DE E0035496A DE 1619014 B1 DE1619014 B1 DE 1619014B1
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water
acid
chlorine
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Jean Bouvet
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    • D06TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06MTREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35Heterocyclic compounds
    • D06M13/355Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D06M13/358Triazines
    • D06M13/364Cyanuric acid; Isocyanuric acid; Derivatives thereof

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
  • Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
  • Treatment Of Fiber Materials (AREA)

Description

1 2 \ 1 2 \

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren ist, daß man das Textilmaterial mit einer 10 bis 50 gThe invention relates to a continuous process is that the textile material with a 10 to 50 g

zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von gegebenen- nutzbares Chlor je Kilogramm Textilmaterial enthal-for the felt- and shrink-free finishing of given usable chlorine per kilogram of textile material contained

falls synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial tenden und einen pH-Wert von 3 bis 6,5 aufweisendenif textile material containing synthetic fibers tend and have a pH of 3 to 6.5

aus Keratinfasern unter Verwendung von Chlorden- viskosen Lösung aus einer wäßrigen, ein oder mehrerefrom keratin fibers using a chlorine-viscous solution of an aqueous, one or more

vaten der Isocyanursäure und/oder deren wasserlös- 5 Chlorderivate der Isocyanursäure und/oder derenderivatives of isocyanuric acid and / or its water-soluble 5 chlorine derivatives of isocyanuric acid and / or its

liehen Salzen. wasserlösliche Salze enthaltenden Lösung und einemlent salts. solution containing water-soluble salts and a

Die Behandlung von Keratin-Fasern, wie der Wolle, üblichen natürlichen oder synthetischen, in WasserTreatment of keratin fibers, such as wool, usual natural or synthetic, in water

mit dem Ziel, ihnen die Eigenschaften der Filz- und quellbaren und gegenüber dem chlorhaltigen Reagenswith the aim of showing them the properties of the felt and swellable and towards the chlorine-containing reagent

Schrumpffreiheit zu verleihen, besteht in einer Ver- chemisch inerten, leicht abspülbaren Verdickungs-To make it non-shrinking consists of a chemically inert, easily rinsable thickening

änderung ihres Oberflächenzustandes, sei es durch io mittel gleichmäßig einhüllt und das so behandelteChange in their surface condition, be it evenly enveloped by io medium and that treated in this way

Veränderung der Ausrichtung der oberflächlichen Textilmaterial nach Umsetzung mit den Chlorcyanur-Change in the orientation of the superficial textile material after reaction with the cyanogen chloride

Molekülschichten der Schuppen, sei es durch Ver- säurederivaten in herkömmlicher Weise mit WasserMolecular layers of the scales, be it through acid derivatives in the conventional way with water

minderung bis — in einigen Fällen — zur Aufhebung wäscht, entchlort und spült und mit Heißluft trocknet,Reduction to - in some cases - to cancellation washes, dechlorinates and rinses and dries with hot air,

der Differenz des Reibungskoeffizienten bei Änderung Beispiele für synthetische Fasern, die das Textil-the difference in the coefficient of friction when changing Examples of synthetic fibers that make up the textile

der Bewegungsrichtung. (Differentieller Friktionseffekt, 15 material enthalten kann, sind Polyester und/oderthe direction of movement. (Differential friction effect, 15 material can contain are polyester and / or

dessen Definition von M. C. Bellynckin Revue Polyamidfasern. Das Textilmaterial kann in Formits definition by M. C. Bellynckin Revue polyamide fibers. The textile material can be in the form

Textile TIBA, Januar—Februar 1963, S. 10, wieder von Kammzugbändern, Kardenbändern, FaservliesenTextile TIBA, January-February 1963, p. 10, again from sliver slivers, card slivers, nonwovens

erwähnt ist.) oder Geweben vorliegen. Die Behandlungslösung hatis mentioned.) or fabrics are present. The treatment solution has

Es sind verschiedene kontinuierliche Verfahren zum pastenartige Konsistenz. Die Behandlung wird je Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten bekannt, welche 20 nach Art und dem Verarbeitungsgrad des zu beim allgemeinen für Wolle angewandt werden und handelnden Materials vorzugsweise während 15 bis Chlorderivate der Isocyanursäure einsetzen, wie Tri- 300 Sekunden bei Temperaturen im Bereich von 10 g chlorisocyanursäure, Dichlorisocyanursäure und/oder bis 35° C ausgeführt. f ihre wasserlöslichen Salze. Die Anwendung des erfindungsgemäßen VerfahrensThere are various continuous processes for paste-like consistency. The treatment is known for every felt and shrink-free finishing which, depending on the type and degree of processing of the material used in general for wool and acting, preferably use for 15 to chlorine derivatives of isocyanuric acid, such as tri-300 seconds at temperatures in the range of 10 g chloroisocyanuric acid, dichloroisocyanuric acid and / or up to 35 ° C. f their water-soluble salts. The application of the method according to the invention

Diese Verfahren bestehen darin, daß man entweder 25 beschränkt die Wirksamkeit des chlorierten ReagensThese methods consist of either limiting the effectiveness of the chlorinated reagent

das Textilprodukt einer kurz dauernden Berührung auf die Oberfläche der Keratinfasern, und jedes Risikothe textile product of a brief contact on the surface of the keratin fibers, and any risk

mit einer wäßrigen Lösung von Chlorderivaten der des Abbaus im Innern wird vermieden. Im Gegensatzwith an aqueous solution of chlorine derivatives, internal degradation is avoided. In contrast

Isocyanursäure und/oder ihrer wasserlöslichen Salze zum Großteil der bekannten Verfahren bleibt imIsocyanuric acid and / or its water-soluble salts for the majority of the known processes remains in the

mit einem pH-Sert von 6 bis 6,5 unterwirft, deren Falle eines zufälligen Stillstands der Maschine nur sehrwith a pH-Sert of 6 to 6.5, the case of an accidental standstill of the machine only very much

Konzentration an nutzbarem Chlor zwischen 12 und 30 wenig Textilmaterial in Berührung mit dem Chlor-Concentration of usable chlorine between 12 and 30 Little textile material in contact with the chlorine

60 g/Liter beträgt, ehe die Wirkung der Behandlung reagens, welches dank seiner pastenförmigen Konsi-60 g / liter before the effect of the treatment reagent, which thanks to its paste-like consistency

mittels Durchleiten durch ein Bad, dessen saurer stenz in oberflächlicher Berührung, jtnit. den Fasernby passing through a bath, the acidic stence in superficial contact, jtnit. the fibers

pH-Wert konstant gehalten wird, sich entwickelt, bleibt, wodurch das Material keinem unzulässigenpH-value is kept constant, develops, remains, whereby the material no impermissible

oder durch Imprägnieren und Abquetschen zwischen Abbau unterworfen wird.or by impregnation and squeezing between degradation.

den Walzen eines Foulards mit Hilfe konzentrierter 35 Die erfindungsgemäß zu verwendenden chlorhalti-the rollers of a padder with the help of concentrated 35 The chlorine-containing substances to be used according to the invention

wäßriger Lösungen der Chlorderivate der Cyanursäure, gen Reagenzien erhält man durch Zugabe von natür-aqueous solutions of the chlorine derivatives of cyanuric acid, the reagents are obtained by adding natural

deren Gehalt an nutzbarem Chlor 30 bis 50 g/Liter liehen oder synthetischen Quellmitteln, welche che-whose content of usable chlorine is 30 to 50 g / liter or synthetic swelling agents which chemically

erreichen kann. misch gegenüber den Chlorcyanuisäureverbindungencan reach. mixed with the chlorocyanuic acid compounds

Bei beiden Arbeitsvorgängen ist es nicht möglich, bei den Anwendungstemperaturen inert sind, zu kon-In both work processes it is not possible to be inert at the application temperatures, to

das Eindringen des chlorierten Reagens in das Innere 4° zentrierten Lösungen von Trichlorisocyanursäure, Di-the penetration of the chlorinated reagent into the interior 4 ° centered solutions of trichloroisocyanuric acid, di-

der Faser zu verhindern, was sich — trotz der kurzen chlorisocyanursäure und/oder den wasserlöslichenthe fiber to prevent what - despite the short chloroisocyanuric acid and / or the water-soluble

Berührungsdauer — an höheren Abbauerscheinungen Salzen der letzteren; es ergeben sich verdickte, inDuration of contact - at higher degradation phenomena salts of the latter; it result thickened, in

und Verbrauchsziffern zeigt, als wenn die Wirkung ihrer Viskosität und ihrem Chlorgehalt stabile Lö-and consumption figures shows as if the effect of their viscosity and their chlorine content were stable solvents

auf die Oberfläche beschränkt wäre. sungen, welche unter den angewandten Konzentra- (would be limited to the surface. sung, which under the applied concentration (

Es wurde versucht, diesen schweren Nachteil zu 45 tions- und Temperaturbedingungen verwendet werdenAttempts have been made to remedy this serious disadvantage under 45 tion and temperature conditions

beheben, indem man das Textilprodukt — Kammzug- können und leicht durch Spülung mit Wasser zu ent-fix by removing the textile product - top pull - and easy to remove by rinsing with water.

bänder, Faservliese oder Gewebe — einer Vorbehand- fernen sind.tapes, nonwovens or fabrics - one that is not pretreated.

lung mit Hilfe von Polymeren unterworfen hat, welche Unter den allen diesen Bedingungen genügendentreatment with the help of polymers, which under all these conditions sufficient

in der Lage sind, Chloramine zu bilden, um auf diese Verdickungsmitteln seien, ohne sich darauf zu be-are able to form chloramines in order to be able to use these thickeners without bothering

Weise das aktive Chlor an der Oberfläche der Faser 50 schränken, genannt: die modifizierten oder syntheti-Way to limit the active chlorine on the surface of the fiber 50, called: the modified or synthetic

zu halten, wobei die Wirkung des letzteren auf diese sehen Gummiarten, bestimmte verätherte oder ver-the effect of the latter on these types of rubber, certain etherified or

Weise auf die GrenzflächePolymerisat/Faser beschränkt esterte Stärken, Carboxymethylcellulosen, AlginateEster starches, carboxymethyl celluloses, alginates are limited to the polymer / fiber interface

war. oder synthetische Polymere, wie Polyvinylalkohol oderwas. or synthetic polymers such as polyvinyl alcohol or

Wenn auch diese Verbesserungen gute Ergebnisse Alkali-polyacrylate. Die eingesetzten Lösungen habenAlbeit these improvements give good results to alkali polyacrylates. Have the solutions used

gezeitigt haben,· so weisen sie den Nachteil zusatz- 55 vorzugsweise solche Viskosität und TheologischeThey have the additional disadvantage of such viscosity and theological

licher, kostspieliger Arbeitsgänge auf. Übrigens be- Eigenschaften, daß eine gleichmäßige Umhüllung derlighter, more costly operations. Incidentally, properties that a uniform coating of the

einflussen sie in bestimmtem Ausmaß den Griff des Faser erreicht wird und die Bewegung der LösungenThey influence to a certain extent the grip of the fiber being reached and the movement of the solutions

behandelten Produktes. durch Pumpen oder durch Schwerkraft erfolgen kann.treated product. can be done by pumping or by gravity.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren Vorzugsweise wird das Textilmaterial mit der ver-The invention relates to an improved method. The textile material is preferably

zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von Keratin- 60 dickten Lösung im Foulard einer Färbemaschine infor the felt-free and shrink-free finishing of keratin 60 thickened solution in the padder of a dyeing machine in

Textilfasern, welches gestattet, alle vorerwähnten Berührung gebracht.Textile fibers that allow all of the aforementioned touches to be brought.

Nachteile auszuschalten. Die Ausführung des erfindungsgemäßen VerfahrensEliminate disadvantages. The execution of the method according to the invention

'Gegjn^tand- der Erfindung ist ein kontinuierliches wird im allgemeinen durch die nachstehenden aufein-The subject-matter of the invention is a continuous one is generally identified by the following

Verfahren zum Füz-^üd"Schrumpffrei-Ausrüsten von anderfolgenden Maßnahmen vorgenommen:Procedure for Füz- ^ üd "shrink-free equipping of the following measures:

gegebenenfalls synthetische Fasern enthaltendem Tex- 65 1. Das Textilmaterial auf der Grundlage von Kera-If necessary, the textile material containing synthetic fibers 65 1. The textile material based on ceramic

tilmaterial aus Keratinfasern unter Verwendung von tin-Fasern wird kontinuierlich mit der Chlor-til material made from keratin fibers using tin fibers is continuously mixed with the chlorine

Chlorderivaten der Isocyanursäure und/oder deren cyanursäurelösung von erhöhter Viskosität inChlorine derivatives of isocyanuric acid and / or its cyanuric acid solution of increased viscosity in

wasserlöslichen Salzen, das dadurch gekennzeichnet Berührung gebracht.water-soluble salts, which are characterized by being brought into contact.

2. Die oberflächliche Reaktion der Chlorderivate der Isocyanursäure tritt im Verlauf der nachfolgenden Reifeperiode ein, deren Dauer innerhalb der Zeitspanne von 15 bis 300 Sekunden eine Funktion der Temperatur im Bereich zwischen 10 und 350C ist.2. The superficial reaction of the chlorine derivatives of isocyanuric acid occurs in the course of the subsequent ripening period, the duration of which, within the period of 15 to 300 seconds, is a function of the temperature in the range between 10 and 35 ° C.

3. Das Textilprodukt wird mit Wasser gespült, um den größeren Teil der Chlorderivate und des Verdickungsmittels zu entfernen, einer Entchlorung mit dem Ziel unterworfen, die letzten Chlorspuren zu entfernen, mit Wasser gespült, abgequetscht und getrocknet.3. The textile product is rinsed with water to remove most of the chlorine derivatives and des To remove thickener, subjected to dechlorination with the aim of the last To remove traces of chlorine, rinsed with water, squeezed off and dried.

Im technischen Maßstab kann das Verfahren in zweckmäßiger Weise ausgeführt werden, indem man das Textilmaterial den Foulard einer Färbemaschine durchlaufen läßt, welche in einer Reihe mit den Trögen einer Lisseuse für die Spülung und Entchlorung angeordnet ist. Die Umsetzung zwischen der Faser und dem Chlorcyanursäurederivat tritt nach der Behandlung im Foulard durch Reifung im Lager trog der Färbe- ^ maschine bei 10 bis 35°C, vorzugsweise bei Umgebungs- ψ temperatur während 15 bis 300 Sekunden ein. Die Lineargeschwindigkeit des Textilmaterials, welches dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird, ist an die Form des letzteren ebenso wie an den für den Reifungsvorgang zur Verfügung stehenden Raum gebunden und liegt im wesentlichen im Bereich von 1 bis 20 m/Minute. Nach dem Reifen tritt das Textilmaterial in zwei Tröge der Lisseuse ein, wo es durch Fließwasser gespült wird, dann nach dem Trocknen in einen dritten Trog der Lisseuse, welcher mit einer Lösung von Natrium-meta-bisulfit, Natrium-hydrosulfit oder einem andeien in der Textilindustrie gebräuchlichen Entchlorungsmittel mit einem pH nahe 4 gefüllt ist. Der Vorgang wird abgeschlossen durch eine letzte Spülung mit Wasser, ein kräftiges Abquetschen und eine Trocknung unter einem heißen Luftstrom.On an industrial scale, the process can be carried out in an expedient manner by letting the textile material run through the padder of a dyeing machine which is arranged in a row with the troughs of a lisseuse for rinsing and dechlorination. The reaction between the fiber and the Chlorcyanursäurederivat occurs after the treatment in the foulard by maturing in storage trough of the dyeing machine at 10 ^ 35 ° C, preferably at ambient temperature ψ a period of 15 to 300 seconds. The linear speed of the textile material which is subjected to the process according to the invention is linked to the shape of the latter as well as to the space available for the ripening process and is essentially in the range from 1 to 20 m / minute. After ripening, the textile material enters two troughs in the Lisseuse, where it is rinsed by running water, then after drying into a third trough in the Lisseuse, which is filled with a solution of sodium meta-bisulfite, sodium hydrosulfite or another The dechlorinant used in the textile industry is filled with a pH close to 4. The process is completed by a final rinse with water, vigorous squeezing and drying under a stream of hot air.

Man kann das Verfahren noch verbessern, wenn man das Reifungsstadium mit einer Dauer von 15 bis 300 Sekunden durch ein einfaches Durchlaufen des Textilproduktes ersetzt, welches zuvor mit der Chlorcyanursäurepaste in der wäßrigen Lösung einer Mi- ) neral- oder organischen Säure mit einem pH-Wert zwischen 2 und 5 während 3 bis 30 Sekunden bestrichen worden ist. Das Textilmaterial wird abgequetscht und dann dem herkömmlichen Vorgang der Entchlorung und Spülung mit Wasser unterwoifen.One can still improve the process, by replacing the maturation stage with a duration of 15 to 300 seconds by a simple passage of the textile product which previously with the Chlorcyanursäurepaste in the aqueous solution of a micro) neral- or organic acid having a pH-value between 2 and 5 has been coated for 3 to 30 seconds. The textile material is squeezed off and then subjected to the conventional process of dechlorination and rinsing with water.

Diese letztgenannte Ausführungsform erlaubt es, einen außerordentlichen Wirkungsgrad innerhalb von nur wenigen Sekunden zu erreichen mit einer maximalen Wirkung, welche in hohem Maße jener überlegen ist, die man bei den herkömmlichen Behandlungen in Gegenwart der gleichen Menge an nutzbarem Chlor je Kilogramm Textilmaterial erzielt. Es scheint, daß die Art dieser Ergebnisse hauptsächlich der Anwesenheit des Verdickungsmittels zuzuschreiben ist, welches der Verdünnung des aktiven Chlors in dem sauren Entwicklungsbad entgegenwirkt und auf diese Weise heftige Änderungen des pH an der Oberfläche der Faser ebenso vermeidet, wie die unkontrollierte Freisetzung von Chlor, welche sich daraus ergibt.This last-mentioned embodiment allows an extraordinary efficiency within only a few seconds to achieve with a maximum effect, which is to a large extent superior to that is that you get with conventional treatments in the presence of the same amount of usable chlorine each Kilograms of textile material achieved. It seems that the nature of these results is mainly due to presence of the thickener is attributable to the dilution of the active chlorine in the acidic developing bath counteracts and in this way violent changes in the pH on the surface of the fiber as well as avoiding the uncontrolled release of chlorine that results from it.

Die di ei nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung weiter, ohne sie zu beschränken. Sie beschreiben die Anwendung des Verfahrens auf eine australische Wolle in Form eines Kammzugbandes mit einem Durchschnittsgewicht von 20 g/m, dessen Fasern einen mittleren Durchmesser von 22 Mikron aufweisen. Die verwendete Apparatur besteht aus einer kontinuierlichen Färbevorrichtung in Reihe mit einer Lisseuse.The following exemplary embodiments explain the invention further without limiting it. They describe the application of the procedure an Australian wool in the form of a sliver with an average weight of 20 g / m, its Fibers have an average diameter of 22 microns. The apparatus used consists of one continuous stainer in series with a lisseuse.

Die Chlorcyanursäurelösung ist in jedem Fall durch Zugabe eines verätherten Guar-Gummis verdickt (80% Verätherung und 20% Oxydation), der in der Form eines weißen Pulvers vorliegt, das ein Sieb 250 passiert und dessen 4%ige Dispersion in destilliertem Wasser bei 2O0C und einem pH von 6,8 nach 10 Stunden Lagerung eine Viskosität von 2750 cP ergibt.The Chlorcyanursäurelösung in each case by adding an etherified guar gum thickened (80% etherification and 20% oxidation), which is in the form of a white powder which passes through a sieve 250, and a 4% dispersion in distilled water at 2O 0 C and a pH of 6.8 gives a viscosity of 2750 cP after 10 hours of storage.

Die behandelten Bänder werden ebenso wie die nicht behandelten Vergleichsbänder den nachstehenden Verfahren für die Bewertung des Ausmaßes der Verfilzungsfreiheit und der Schrumpffreiheit unterworfen:The treated tapes, like the untreated control tapes, are followed by the following procedures for the assessment of the degree of tangle-free and non-shrinkage:

Die Bänder werden zu einem homogenen Faden verarbeitet, dessen Titer T in Tex ausgedrückt 2 · 36 beträgt und aus dem Jersey-Proben gewirkt werden, welche einen »cover factor« FC von 1,29 aufweisen; dieser Faktor wird durch die FormelThe ribbons are processed into a homogeneous thread, the titer T of which is expressed in tex 2 × 36 and from which jersey samples are knitted, which have a "cover factor" FC of 1.29; this factor is given by the formula

i/ri / r

VtVt

berechnet, wobei / die Fadenlänge einer Masche (in mm) bedeutet.calculated, where / means the thread length of a stitch (in mm).

An dem Gewirke wird die Relaxationsschrumpfung und die Filzschrumpfung mittels einer Vorrichtung bestimmt, welche aus einem WürfelmiteinemFassungsraum von 50 dm3 besteht, der mit einer Geschwindigkeit von 1 Umdrehung pro Sekunde in Drehung um eine Diagonale gehalten wird, wobei die Drehrichtung alle 5 Minuten nach 15 Sekunden Stillstand gewechselt wird.The relaxation shrinkage and the felt shrinkage are determined on the knitted fabric by means of a device which consists of a cube with a capacity of 50 dm 3 , which is kept rotating around a diagonal at a speed of 1 rotation per second, the direction of rotation every 5 minutes after 15 seconds Standstill is changed.

1. Die Messung der Relaxationsschrumpfung wird ausgeführt durch Einbringen der zu prüfenden gewirkten Proben in diese Vorrichtung, welche 25 dm3 Wasser von 4O0C enthält, das durch Zugabe von 1,25 % einer Mischung von Mono- und Dinatriumphosphat auf einen pH-Wert von 7 ge-1. The measurement of the Relaxationsschrumpfung is carried out by introducing the sample to be tested knitted in this device, dm 3 of water at 4O 0 C containing 25, by the addition of 1.25% of a mixture of mono- and disodium phosphate to a pH from 7

puffert ist und dem 0,05% eines nichtionischen Netzmittels zugesetzt sind, wobei die Ergänzung auf 1000 g Probengewicht durch Zugabe einer Beschickung mit dem Minimalgewicht von 503 g sichergestellt ist, welche aus Vierecken von Baum-is buffered and the 0.05% of a nonionic Wetting agents are added, the supplement to 1000 g sample weight by adding a load with the minimum weight of 503 g is ensured, which is made up of squares of tree

woll-Interlock-Gewirke mit einem Titer von 12 Tex und einer Maschenlänge von 2,9mm besteht. Dem statischen Anfeuchten während 15 Minuten folgt eine einzige Drehphase von 5 Minuten Dauer, worauf die Proben reichlich mit Wasserwoll interlock knitted fabrics with a titer of 12 Tex and a mesh length of 2.9mm. Static moistening for 15 minutes This is followed by a single rotation phase of 5 minutes, after which the samples are abundantly washed with water

von 400C gespült, abgeschleudert und bei 20°C während 24 Stunden in einer Atmosphäre von 65% relativer Feuchtigkeit getrocknet werden. Das Ausmaß der Oberflächenschrumpfung wird dann mittels Marken bestimmt, welche ursprüng-Rinsed from 40 0 C, spun off and dried at 20 ° C for 24 hours in an atmosphere of 65% relative humidity. The extent of the surface shrinkage is then determined by means of marks which originally

lieh auf dem Gewirke angebracht wurden.borrowed were attached to the knitted fabric.

2. Das Ausmaß der Schrumpfung durch Waschen —Verfilzung am entspannten Gewirke—wird in der gleichen Apparatur festgestellt, welche die gleiche Lösung wie oben, jedoch ohne Netzmittel, enthält.2. The amount of shrinkage from washing — felting on relaxed knitted fabrics — is shown in the The same apparatus was found, which contains the same solution as above, but without a wetting agent.

Die alternierende Drehung wird während 30 Minuten aufrechterhalten, und jeder Schrunrofversuch wird dreimal wiederholt. Die Veränderung wird durch die Messung des »NaOH-Verlustes«(»pertesalasoude«) beurteilt (IWTO-Norm, angenommen im Mai 1960 in Venedig durch die Commission Technique de la Federation Lainiere Internationale) sowie durch die Veränderung des Farbaufnahmevermögens.The alternating rotation is maintained for 30 minutes, and each shrink attempt is repeated three times. The change is determined by measuring the »NaOH loss« (»pertesalasoude«) (IWTO standard, adopted in Venice in May 1960 by the Commission Technique de la Federation Lainiere Internationale) as well as by changing the color absorption capacity.

Die Messung des »NaOH-Verlustes« — oder die Messung der Löslichkeit der Wolle in NaOH — stellt einen brauchbaren Hinweis auf den Grad der durch eine vorausgehende Behandlung hervorgerufenen Abänderung der chemischen Eigenschaften der Wolle dar. Die Messung des »NaOH-Verlustes« erfolgt, indem einerseits das Gewicht einer Probe von 1 g, die bei 105 ±2°C getrocknet worden ist, und andererseits das Trockengewicht des wie folgt erhaltenen Rückstandes bestimmt werden: Die Probe wird 60 Minuten lang in eine Lösung von 100 cm3 Vm-normaler NaOH bei 65 ±0,5°C eingetaucht, danach aufeinanderfolgend mit Wasser, Essigsäure und nochmals Wasser gewaschen und bei 105 ±2° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Der Gewichtsverlust der untersuchten Probe in Prozent ihres Trockengewichtes stellt die gesuchte Alkalilöslichkeit dar.The measurement of the "NaOH loss" - or the measurement of the solubility of the wool in NaOH - provides a useful indication of the degree of change in the chemical properties of the wool caused by a previous treatment. The measurement of the "NaOH loss" takes place, by determining on the one hand the weight of a sample of 1 g, which has been dried at 105 ± 2 ° C., and on the other hand the dry weight of the residue obtained as follows: The sample is immersed in a solution of 100 cm 3 Vm normal NaOH for 60 minutes immersed at 65 ± 0.5 ° C, then washed successively with water, acetic acid and again with water and dried at 105 ± 2 ° C to constant weight. The weight loss of the sample examined as a percentage of its dry weight represents the alkali solubility sought.

Die letztgenannte Messung wird in Gegenwart eines sauren Wollfarbstoffs ausgeführt mit 3% Farbstoff, bezogen auf das Gewicht der Masse, in einem Bad mit dem Verhältnis 1/20, welches 2% 80%ige Essigsäure, 10% wasserfreies Natriumsulfat sowie ein Egalisiermittel enthält.The latter measurement is carried out in the presence of an acidic wool dye with 3% dye, based on the weight of the mass, in a bath with the ratio 1/20, which contains 2% 80% acetic acid, Contains 10% anhydrous sodium sulfate and a leveling agent.

Die Erschöpfung des Färbebades wird mit Hilfe einer photoelektrischen Zelle verfolgt, die ein Lichtbündel aufnimmt, das eine gegebene Dicke des Bades durchlaufen hat.The exhaustion of the dyebath is monitored with the help of a photoelectric cell, which is a light beam receives, which has passed through a given thickness of the bath.

Beispiel 1example 1

Das untersuchte Kammzugband wird auf dem Foulard einer Färbemaschine mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Minute kontinuierlich mit einer verdickten Lösung vom pH 5a4 in Berührung gebracht, welche enthält:The examined top sliver is continuously brought into contact on the padder of a dyeing machine at a speed of 4 m / minute with a thickened solution of pH 5 a 4, which contains:

Trichlorisocyanursäure 18 g/kgTrichloroisocyanuric acid 18 g / kg

Natriumbicarbonat, wasserfrei 10 g/kgSodium bicarbonate, anhydrous 10 g / kg

Isocyanursäure (Stabilisierungsmittel) ... 5 g/kgIsocyanuric acid (stabilizer) ... 5 g / kg

Guar-Gummi 30 g/kgGuar gum 30 g / kg

Die Viskositätswerte dieser Lösung, gemessen bei 20° C mit einem Drehzylinder-Viskosimeter mit kalibriertem Gehäuse als Funktion des Geschwindigkeitsgradienten in Sekunden"1 angegeben, sind die folgenden: The viscosity values of this solution, measured at 20 ° C. with a rotary cylinder viscometer with a calibrated housing as a function of the speed gradient in seconds " 1 , are as follows:

100 Sekunden-1 520 cP100 seconds - 1 520 cP

200 Sekunden-1 410 cP200 seconds 1 410 cP

300 Sekunden-1 350 cP300 seconds 1 350 cP

Die oberflächliche Reaktion zwischen der Wolle und dem Chlorderivat veiläuft sehr schnell, wie sich durch die jodometrische Bestimmung des verbrauchten Gewichtsprozentsatzes an Chlor in Funktion der Berührungszeit bestimmen läßt: Nach 0,5, 1, 2 und 4 Minuten betragen die Prozentsätze an verbrauchtem Chlor 20, 43, 70 bzw. 98%.The superficial reaction between the wool and the chlorine derivative passes very quickly, as if through the iodometric determination of the percentage by weight of chlorine consumed as a function of the contact time can be determined: After 0.5, 1, 2 and 4 minutes, the percentages of chlorine consumed are 20, 43, 70 and 98%, respectively.

Die Gesamtdauer des Durchlaufs des Kammzugbandes durch den Foulard und die Reifungskammer beträgt bei Raumtemperatur 4 Minuten. Dann wird das Band mit einer Geschwindigkeit von 4 m pro Minute einer Lisseuse zugeführt, in deren ersten beiden Trögen es mit fließendem Wasser gewaschen wird. Die Entchlorung wird mittels Durchlaufen durch einen dritten Trog ausgeführt, der mit einer Lösung von 5 g/ Liter Natrim-meta-bisulfit gefüllt ist, deren pH durch Zugabe von Ameisensäure auf 4 gebracht ist; danach folgt die Spülung mit Wasser in einem vierten Trog und die schließliche Trocknung mit Heißluft.The total duration of the passage of the top sliver through the padder and the ripening chamber is 4 minutes at room temperature. Then the tape moves at a speed of 4 meters per minute fed to a lisseuse, in the first two troughs of which it is washed with running water. the Dechlorination is carried out by passing through a third trough filled with a solution of 5 g / Liter of sodium meta-bisulfite is filled, the pH of which is through Addition of formic acid is brought to 4; this is followed by rinsing with water in a fourth trough and the final drying with hot air.

Das so behandelte Band erhält sein schönes wolliges Aussehen und zeigt einen sehr weichen Griff.The tape treated in this way maintains its beautiful woolly appearance and has a very soft feel.

Die Messungen der Relaxations- und Filz-Schrumpfung sowie das Ausmaß des NaOH-Verlustes, welche an den wie oben beschrieben aus behandelten Bändern und Vergleichsbändern hergestellten Proben von Jersey-Gewirken vorgenommen werden, liefern die nachfolgenden Durchschnittszahlen, welche aus drei Versuchen erhalten wurden:The relaxation and felt shrinkage measurements and the amount of NaOH loss that occurred on the tapes treated as described above and comparative tapes are made of jersey knit samples, provide the following Average numbers obtained from three experiments:

Oberflächenschrumpfung durch RelaxationSurface shrinkage due to relaxation

Oberflächenschrumpfung durch
Verfilzen am entspannten Gewirke
Surface shrinkage by
Matting on the relaxed knitted fabric

NaOH-Verlust NaOH loss

(0Io)( 0 Io)

Vergleich (nicht behandelt)
Behandelt
Comparison (not dealt with)
Treated

14,6 2,9 41,4
3,2
14.6 2.9 41.4
3.2

11,0
16,2
11.0
16.2

Was die Veränderung der Färbungseigenschaften betrifft, welche nach dem oben beschriebenen Verfahren gemessen werden, so ergibt sich die 96%ige Erschöpfung des Färbebades, welches 1,5% Egalisiermittel enthält, in 45 Minuten bei 50° C für die behandelten Proben und bei 650C für die Vergleichsproben. Das Farbaufnahmevermögen wird demnach durch das erfindungsgemäße Verfahren nur sehr wenig verändert.As regards the variation of the staining characteristics, which are measured according to the method described above, this results in the 96% exhaustion of the dye bath containing 1.5% leveling agent, in 45 minutes at 50 ° C for the treated samples and at 65 0 C for the comparative samples. Accordingly, the process according to the invention changes the color absorption capacity only very little.

Wenn die Probe mit einem Chlorcyanursäurebad in Abwesenheit des Verdickungsmittels behandelt wird und der pH-Wert bei 5,4 aufrechterhalten wird, wobei alle anderen Bedingungen gleich beibehalten werden, ergeben sich die nachfolgenden Kennzahlen für die so behandelte Wolle:When the sample is treated with a cyanuric acid bath in the absence of the thickener and the pH is maintained at 5.4 with all other conditions maintained the same, the following key figures result for the wool treated in this way:

Relaxationsschrumpfung 2,9 %Relaxation shrinkage 2.9%

Filzschrumpfung 4,8 %Felt shrinkage 4.8%

NaOH-Verlust 19,0%NaOH loss 19.0%

Die 96%-Erschöpfung des Farbbades, wie sie oben beschrieben ist, tritt in 45 Minuten bei 300C ein, und es ist notwendig, 3% eines Farb-Egalisiermittels einzusetzen, um das Aufziehen des Farbstoffs zu verzögern. Diese starke Veränderung der Färbeeigenschaften ebenso wieder größere NaOH-Verlust erlauben die Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik hervorzuheben.The 96% -Erschöpfung of the coloring bath, as described above, occurs in 45 minutes at 30 0 C, and it is necessary to use 3% of a color-leveling agent, in order to delay the absorption of the dye. This strong change in the coloring properties, as well as greater NaOH loss, allow the advantages of the method according to the invention to be emphasized in comparison with the prior art.

Beispiel 2Example 2

Mit einer Geschwindigkeit von 7 m/Minute wird das Kammzugband gemäß Beispiel 1 kontinuierlich auf einer Färbemaschine behandelt, deren Baddienachfolgende Zusammensetzung aufweist:The combed sliver according to Example 1 becomes continuous at a speed of 7 m / minute treated on a dyeing machine, the bath of which has the following composition:

Natriumsalz der Dichlorisocyanursäure 35 g/kg
Essigsäure (80%ig) 15 g/kg
Sodium salt of dichloroisocyanuric acid 35 g / kg
Acetic acid (80%) 15 g / kg

Guar-Gummi 30 g/kgGuar gum 30 g / kg

Der pH-Wert der Paste ist 4, und seine Temperatur beträgt 200C. Die Aufnahmemenge zwischen den Walzen des Foulards ist 100 %.The pH of the paste is 4 and its temperature is 20 ° C. The amount taken up between the rollers of the padder is 100%.

Der stärker saure pH-Wert führt zu einer höheren Reaktionsgeschwindigkeit zwischen dem Chlorcyanursäurederivat und der Oberfläche der Wollfasern: Nach Sekunden Berührungszeit sind 45°/0 des verwertbaren Chlors verbraucht, während es 70 und 99% nach 1 bzw. 3 Minuten sind.The more acidic pH leads to a higher reaction rate between the Chlorcyanursäurederivat and the surface of the wool fibers: After seconds contact time are 45 ° / 0 of the recyclable chlorine consumed, while 70 and 99% after 1 and 3 minutes.

Die Reaktion bei 2O0C während der Ablage und des kontinuierlichen Durchgangs durch die Reifekammer der Färbemaschine hat eine Dauer von 3 Minuten,The reaction at 2O 0 C during the storage and the continuous passage through the ripening chamber of the dyeing machine has a duration of 3 minutes,

wonach die Spülung und Entchlorung unter den gleichen Bedingungen vorgenommen wird, wie sie im vorhergehenden Beispiel angeführt sind.after which the rinsing and dechlorination are carried out under the same conditions as in the previous one Example are given.

Die Prüfung der so behandelten Proben, parallel geführt mit jener von (nicht behandelten) Vergleichsproben und von Proben, welche in bekannter Art in einem Bad gleicher Zusammensetzung jedoch bei Abwesenheit des Verdickungsmittels behandelt sind, liefern die nachfolgenden Ergebnisse:The testing of the samples treated in this way, carried out in parallel with that of (untreated) comparison samples and samples that were used in a known manner in a bath of the same composition but treated in the absence of the thickener the following results:

Oberflächenschrumpfung durch Relaxation Oberflächenschrumpfung durch
Verfilzen am entspannten Gewirke
Surface shrinkage through relaxation Surface shrinkage through
Matting on the relaxed knitted fabric

NaOH-Verlust NaOH loss

Vergleich (nicht behandelt) Comparison (not dealt with)

Behandelt mit Verdickungsmittel...
Behandelt ohne Verdickungsmittel
Treated with thickener ...
Treated without thickeners

14,6 2,2 2,4 41,4
1,3
2,3
14.6 2.2 2.4 41.4
1.3
2.3

11,0
15,0
18,0
11.0
15.0
18.0

Beispiel 3Example 3

Man überzieht das im Beispiel 1 verwendete Kammzugband durch Durchleiten mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Minute durch eine verdickte Lösung, welche enthält:The combed tape used in Example 1 is coated by passing it through at one speed from 4 m / minute through a thickened solution which contains:

Trichlorisocyanursäure 18 g/kgTrichloroisocyanuric acid 18 g / kg

Natriumbicarbonat, wasserfrei 10 g/kgSodium bicarbonate, anhydrous 10 g / kg

Isocyanursäure (Stabilisierungsmittel) ... 5 g/kg
Polyvinylalkohol 80. g/kg
Isocyanuric acid (stabilizer) ... 5 g / kg
Polyvinyl alcohol 80. g / kg

Das Aufnahmeverhältnis ist 130%· Das aus dem Foulard austretende Band wird mit der gleichen Geschwindigkeit in ein Entwicklungsbad gewöhnlicher Temperatur geleitet, welches 5 cm3/l n/10-Salzsäure enthält, wobei die Zeitspanne, welche die beiden Vorgänge des Überziehens und des Entwickeins trennt, Sekunden beträgt.The take-up ratio is 130%. The tape emerging from the padder is fed at the same speed into a developing bath of ordinary temperature which contains 5 cm 3 / ln / 10 hydrochloric acid, the time separating the two processes of coating and developing , Seconds.

Das zwischen zwei Rollen auf ein Ausmaß von 70% abgequetschte Band wird anschließend der Entchlorung in einer wäßrigen Lösung von 2 g/l Natrium-metabisulfit unterworfen, worin es 20 Sekunden verbleibt, anschließend mit Wasser von 40° C während 40 Sekunden gespült und danach abgequetscht und getrocknet. The tape, which is squeezed off between two rollers to an extent of 70%, is then subjected to dechlorination subjected in an aqueous solution of 2 g / l sodium metabisulphite, in which it remains for 20 seconds, then rinsed with water at 40 ° C. for 40 seconds and then squeezed off and dried.

Ein Vergleichsversuch wird unter den gleichen Bedingungen in Abwesenheit des Verdickungsmittels ausgeführt.
Die Vergleichsergebnisse, welche durch Prüfen der Relaxationsschrumpfung und der Filzschrumpfung nach drei Waschungen sowie durch das Messen des NaOH-Verlustes auf Proben von Jersey-Gewirken erhalten werden, die aus einem Vergleichsband und den mit oder ohne Verdickungsmittel behandelten Bändem hergestellt wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt. Das Jersey-Gewirke besitzt die gleichen Eigenschaften wie jenes des Beispiels 1 (FC = 1,29) und wurde nach den gleichen Methoden geprüft.
A comparative test is carried out under the same conditions in the absence of the thickener.
The comparative results obtained by testing relaxation shrinkage and felt shrinkage after three washes, as well as measuring NaOH loss on samples of jersey knitted fabrics made from a reference tape and the tapes treated with or without a thickener, are shown below Table compiled. The knitted jersey fabric has the same properties as that of Example 1 (FC = 1.29) and was tested using the same methods.

OberflächenschrumpfungSurface shrinkage Verfilzung amMatting on NaOH-NaOH- entspanntenrelaxed Verlustloss RelaxationRelaxation GewirkeKnitted fabrics (%)(%) (7o)(7o) (%)(%) 41,441.4 1,01.0 VergleichsversuchComparative experiment 14,614.6 Ohne VerWithout ver 34,034.0 17,217.2 dickungsmittelthickener 4,34.3 Mit VerWith Ver 2,62.6 18,018.0 dickungsmittelthickener 3,13.1

Claims (3)

Patentansprüche: 55Claims: 55 1. Kontinuierliches Verfahren zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von gegebenenfalls synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial aus Keratinfasern unter Verwendung von Chlordenvaten der Isocyanursäure und/oder deren wasserlöslichen Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer 10 bis 50 g nutzbares Chlor je Kilogramm Textilmaterial enthaltenden und einen pH-Wert von 3 bis 6,5 aufweisenden viskosen Lösung aus einer wäßrigen, ein oder mehrere Chlorderivate der Isocyanursäure und/oder deren wasserlösliche Salze enthaltenden Lösung und einem üblichen natürlichen oder synthetischen, in Wasser quellbaren und gegenüber dem chlorhaltigen Reagens chemisch inerten, leicht abspülbaren Verdickungsmittel gleichmäßig einhüllt und das so behandelte Textilmaterialnach Umsetzung mit den Chlorcyanursäurederivaten in herkömmlicher Weise mit Wasser wäscht, entchlort und spült und mit Heißluft trocknet.1. Continuous process for the felt- and shrink-free finishing of synthetic materials, if necessary Textile material containing fibers made from keratinous fibers using chlorodinates of isocyanuric acid and / or its water-soluble salts, characterized in that that the textile material with a 10 to 50 g of usable chlorine per kilogram of textile material containing and a pH of 3 to 6.5 having viscous solution from an aqueous, a or containing several chlorine derivatives of isocyanuric acid and / or their water-soluble salts Solution and a common natural or synthetic, water-swellable and opposite the chlorine-containing reagent evenly envelops chemically inert, easily rinsable thickener and the textile material treated in this way after reaction with the cyanuric acid derivatives in a conventional manner Way washes with water, dechlorinates and rinses and dries with hot air. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die oberflächliche Umsetzung zwischen den Chlorcyanursäurederivaten und der Faser während einer Dauer von 15 bis 300 Sekunden bei einer Temperatur zwischen 10 und 35 0C ablaufen läßt.2. The method according to claim 1, characterized in that the superficial reaction between the chlorocyanuric acid derivatives and the fiber is allowed to proceed for a period of 15 to 300 seconds at a temperature between 10 and 35 ° C. 109 548/497109 548/497 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die oberflächliche Umsetzung zwischen dem Chlorcyanursäurederivatund der Faser durch einfaches Durchführen des Textilmaterials durch eine wäßrige Lösung einer Mineralsäure oder einer organischen Säure mit einem pH-Wert zwischen 2 und 5 während 3 bis 30 Sekünden ablaufen läßt.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the superficial implementation between the cyanuric acid derivative and the fiber by simply passing the textile material through by an aqueous solution of a mineral acid or an organic acid with a pH between 2 and 5 can run down for 3 to 30 seconds.
DE1967E0035496 1966-12-30 1967-12-29 Continuous process for the felt and shrink-free finishing of textile material made of keratin fibers Pending DE1619014B1 (en)

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