DE1619014C - Continuous process for the finish and shrink-free finishing of textile material made from keratin fibers - Google Patents

Continuous process for the finish and shrink-free finishing of textile material made from keratin fibers

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DE1619014C
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Inventor
Jean Toulouse Bouvet (Frankreich)
Original Assignee
Azote Et Produits Chimiques S.A., Toulouse (Frankreich)
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Description

1 21 2

Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren ist, daß man das Textilmaterial mit einer 10 bis 50 gThe invention relates to a continuous process is that the textile material with a 10 to 50 g

zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von gegebenen- nutzbares Chlor je Kilogramm Textilmaterial enthal-for the felt- and shrink-free finishing of given usable chlorine per kilogram of textile material contained

falls synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial tenden und einen pH-Wert von 3 bis 6,5 aufweisendenif textile material containing synthetic fibers tend and have a pH of 3 to 6.5

aus Keratinfasern unter Verwendung von Chlorden- viskosen Lösung aus einer wäßrigen, ein oder mehrerefrom keratin fibers using a chlorine-viscous solution of an aqueous, one or more

vaten der Isocyanursäure und/oder deren wasserlös- 5 Chlorderivate der "Isocyanursäure und/oder deren,derivatives of isocyanuric acid and / or its water-soluble 5 chlorine derivatives of "isocyanuric acid and / or its,

liehen Salzen. wasserlösliche Salze.enthaltenden Lösung und einemlent salts. solution containing water-soluble salts and a

Die Behandlung von Keratin-Fasern, wie der Wolle, üblichen' naturlichen oder synthetischen, in Wasser mit dem Ziel, ihnen die Eigenschaften der Filz- und · quellbaren und gegenüber dem chlorhaltigen ReagensTreatment of keratin fibers, such as wool, 'usual' natural or synthetic, in water with the aim of giving them the properties of the felt and swellable and towards the chlorine-containing reagent

Schrumpffreiheit zu verleihen, besteht in einer Ver- chemisch inerten, leicht abspülbaren Verdickungs-To make it non-shrinking consists of a chemically inert, easily rinsable thickening

änderung ihres Oberflächenzustandes, sei es durch io mittel gleichmäßig einhüllt und das so behandelteChange in their surface condition, be it evenly enveloped by io medium and that treated in this way

Veränderung der Ausrichtung der oberflächlichen Textilmaterial nach Umsetzung mit den Chlorcyanur-Change in the orientation of the superficial textile material after reaction with the cyanogen chloride

Molekülschichten der Schuppen, sei es durch Ver- · säurederivaten in herkömmlicher Weise mit WasserMolecular layers of the scales, be it through acidic derivatives in a conventional manner with water

minderung bis — in einigen Fällen — zur Aufhebung wäscht, entchlort und spült und mit Heißluft trocknet,Reduction to - in some cases - to cancellation washes, dechlorinates and rinses and dries with hot air,

der Differenz des Reibungskoeffizienten bei Änderung Beispiele für synthetische Fasern, die das Textil-the difference in the coefficient of friction when changing Examples of synthetic fibers that make up the textile

der Bewegungsrichtung. (Differentieller Friktionseffekt, 15 material enthalten kann, sind Polyester und/oderthe direction of movement. (Differential friction effect, 15 material can contain are polyester and / or

dessen Definition von M. C. B e 11 y η c k in Revue Polyamidfasern. Das Textilmaterial kann in Formits definition by M. C. B e 11 y η c k in Revue polyamide fibers. The textile material can be in the form

Textile TIBA, Januar—Februar 1963, S. 10, wieder von Kammzugbändern, Kardenbändern, FaservliesenTextile TIBA, January-February 1963, p. 10, again from sliver slivers, card slivers, nonwovens

erwähnt ist.) oder Geweben vorliegen. Die Behandlungslösung hatis mentioned.) or fabrics are present. The treatment solution has

Es sind verschiedene kontinuierliche Verfahren zum pastenartige Konsistenz. Die Behandlung wird je Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten bekannt, welche ao nach Art und dem Verarbeitungsgrad des zu beim allgemeinen für Wolle angewandt werden und handelnden Materials vorzugsweise während 15 bis Chlorderivate der Isocyanursäure einsetzen, wie Tri- 300 Sekunden bei Temperaturen im Bereich von 10 chlorisocyanursäure, Dichlorisocyanursäure und/oder bis 35° C ausgeführt,
ihre wasserlöslichen Salze. Die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
There are various continuous processes for paste-like consistency. The treatment is known for every felt and shrink-free finishing, which, depending on the type and degree of processing of the material used in general for wool and acting, preferably use for 15 to chlorine derivatives of isocyanuric acid, such as tri-300 seconds at temperatures in the range of 10 chloroisocyanuric acid, dichloroisocyanuric acid and / or running up to 35 ° C,
their water-soluble salts. The application of the method according to the invention

Diese Verfahren bestehen darin, daß man entweder 35 beschränkt die Wirksamkeit des chlorierten ReagensThese methods consist of either limiting the effectiveness of the chlorinated reagent

das Textilprodukt einer kurz dauernden Berührung auf die Oberfläche der Keratinfasern, und jedes Risikothe textile product of a brief contact on the surface of the keratin fibers, and any risk

mit einer wäßrigen Lösung von Chlorderivaten der des Abbaus im Innern wird vermieden. Im Gegensatzwith an aqueous solution of chlorine derivatives, internal degradation is avoided. In contrast

Isocyanursäure und/oder ihrer wasserlöslichen Salze zum Großteil der bekannten Verfahren bleibt imIsocyanuric acid and / or its water-soluble salts for the majority of the known processes remains in the

mit einem pH-Sert von 6 bis 6,5 unterwirft, deren Falle eines zufälligen Stillstands der Maschine nur sehrwith a pH-Sert of 6 to 6.5, the case of an accidental standstill of the machine only very much

Konzentration an nutzbarem Chlor zwischen 12 und 30 wenig Textilmaterial in Berührung mit dem Chlor-Concentration of usable chlorine between 12 and 30 Little textile material in contact with the chlorine

.60 g/Liter beträgt; ehe die Wirkung der Behandlung reagens, welches dank seiner pastenförmigen Konsi-.60 g / liter; before the effect of the treatment reagent, which thanks to its paste-like consistency

mittels Durchleiten durch ein Bad, dessen saurer stenz in oberflächlicher Berührung mit den Fasernby passing it through a bath, the acidic stenz in superficial contact with the fibers

pH-Wert- konstant gehalten wird, sich entwickelt, bleibt, wodurch das Material keinem unzulässigenpH-value is kept constant, develops, remains, whereby the material does not become inadmissible

oder durch Imprägnieren und Abquetschen zwischen Abbau unterworfen wird.or by impregnation and squeezing between degradation.

den Walzen "eines Foulards mit Hilfe konzentrierter 35 Die erfindungsgemäß zu verwendenden chlorhalti-the rollers "of a padder with the help of concentrated 35 The chlorine-containing substances to be used according to the invention

wäßriger Lösungen der Chlorderivate der Cyanursäure, gen Reagenzien erhält man durch Zugabe von natür-aqueous solutions of the chlorine derivatives of cyanuric acid, the reagents are obtained by adding natural

deren Gehalt an nutzbarem Chlor 30 bis 50 g/Liter liehen oder synthetischen Quellmitteln, welche che-whose content of usable chlorine is 30 to 50 g / liter or synthetic swelling agents which chemically

erreichen kann. . misch gegenüber den Chlorcyanui Säureverbindungencan reach. . mixed with the Chlorcyanui acid compounds

Bei beiden Arbeitsvorgängen ist es nicht möglich, bei den Anwendungstemperaturen inert sind, zu kon-In both work processes it is not possible to be inert at the application temperatures, to

das Eindringen des chlorierten Reagens in das Innere 40 zentrierten Lösungen von Trichlorisocyanursäure, Di-the penetration of the chlorinated reagent into the interior 40 centered solutions of trichloroisocyanuric acid, di-

der Faser zu verhindern, was sich — trotz der kurzen . chlorisocyanursäure und/oder den wasserlöslichenthe fiber to prevent what is happening - despite the short. chloroisocyanuric acid and / or the water-soluble ones

Berührungsdauer — an höheren Abbauerscheinungen Salzen der letzteren; es ergeben sich verdickte, inDuration of contact - at higher degradation phenomena salts of the latter; it result thickened, in

und Verbrauchsziffern zeigt, als wenn die Wirkung ihrer Viskosität und ihrem Chlorgehalt stabile Lö-and consumption figures shows as if the effect of their viscosity and their chlorine content were stable solvents

auf die Oberfläche beschränkt wäre. . . sungen, welche unter den angewandten Konzentra-would be limited to the surface. . . sung, which among the applied concentrations

Es wurde versucht, "diesen schweren Nachteil zu 45 tiohs- und Temperaturbedingungen verwendet werdenAttempts have been made to "use this serious disadvantage to 45 temperature and temperature conditions

beheben, indem man das Textilprodukt — Kammzug- können und leicht durch Spülung mit Wasser zu ent-fix by removing the textile product - top pull - and easy to remove by rinsing with water.

bänder, Faservliese oder Gewebe — einer Vorbehand- fernen sind. ■ >tapes, nonwovens or fabrics - one that is not pretreated. ■>

lung" mit Hilfe von Polymeren unterworfen hat, welche Unter den allen diesen Bedingungen genügendentreatment "with the help of polymers, which under all these conditions

in der Lage sind, Chloramine zu bilden, um auf diese Verdickungsmitteln seien, ohne sich darauf zu be-are able to form chloramines in order to be able to use these thickeners without bothering

Weise das aktive Chlor an der Oberfläche der Faser 50 schränken, genannt: die modifizierten oder syntheti-Way to limit the active chlorine on the surface of the fiber 50, called: the modified or synthetic

zu halten, wobei die Wirkung des letzteren auf diese sehen Gummiarten, bestimmte verätherte oder ver-the effect of the latter on these types of rubber, certain etherified or

. Weise auf die Grenzfläche Polymerisat/Faser beschränkt esterte Stärken, Carboxymethylcellulosen, Alginate. Ester starches, carboxymethyl celluloses, alginates are limited to the polymer / fiber interface

war. . oder synthetische Polymere, wie Polyvinylalkohol oderwas. . or synthetic polymers such as polyvinyl alcohol or

Wenn auch diese · Verbesserungen gute Ergebnisse Alkali-polyacrylate. Die eingesetzten Lösungen habenAlbeit these · improvements give good results to alkali polyacrylates. Have the solutions used

gezeitigt haben, so weisen sie den Nachteil zusatz- 55 vorzugsweise . solche Viskosität und Theologischethey have the additional disadvantage, preferably. such viscosity and theological

licher, kostspieliger Arbeitsgänge auf. Übrigens be- Eigenschaften, daß eine gleichmäßige Umhüllung derlighter, more costly operations. Incidentally, properties that a uniform coating of the

einflussen sie in bestimmtem Ausmaß den Griff des Faser erreicht wird und die Bewegung der LösungenThey influence to a certain extent the grip of the fiber being reached and the movement of the solutions

behandelten Produktes. durch Pumpen oder durch Schwerkraft erfolgen kann.treated product. can be done by pumping or by gravity.

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren Vorzugsweise wird das Textilmaterial mit der ver-The invention relates to an improved method. The textile material is preferably

zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von Keratin- 60 dickten Lösung im Foulard einer Färbemaschine infor the felt-free and shrink-free finishing of keratin 60 thickened solution in the padder of a dyeing machine in

Textilfaser^ welches gestattet, alle vorerwähnten Berührung gebracht.Textile fiber ^ which allows all the aforementioned touches to be brought.

Nachteile auszuschalten. . Die Ausführung des erfindungsgemäßen VerfahrensEliminate disadvantages. . The execution of the method according to the invention

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches wird im allgemeinen durch die nachstehenden aufein-Verfahren zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von anderfolgenden Maßnahmen vorgenommen:
gegebenenfalls synthetische Fasern enthaltendem Tex- 65 1. Das Textilmaterial auf der Grundlage von Keratilmaterial aus Keratinfasern unter Verwendung von tin-Fasern wird kontinuierlich mit der Chlor-Chlorderivaten der Isocyanursäure und/oder deren cyanursäurelösung von erhöhter Viskosität in wasserlöslichen Salzen, das dadurch gekennzeichnet Berührung gebracht.
The subject of the invention is a continuous process is generally carried out by the following on-one-method for the felt and shrink-free finishing of the following measures:
Tex- optionally containing synthetic fibers 65 1. The textile material based on keratinous material made of keratin fibers using tin fibers is continuously brought into contact with the chloro-chlorine derivatives of isocyanuric acid and / or its cyanuric acid solution of increased viscosity in water-soluble salts, which is characterized by contact .

2. Die oberflächliche Reaktion der Chlorderivate der Isocyanursäure tritt im Verlauf der nachfolgenden Reifeperiode ein, deren Dauer inner-• halb der Zeitspanne von 15 bis 300 Sekunden eine Funktion der Temperatur im Bereich zwischen 10 und 350C ist.2. The superficial reaction of the chlorine derivatives of isocyanuric acid occurs in the course of the subsequent ripening period, the duration of which within the period of 15 to 300 seconds is a function of the temperature in the range between 10 and 35 ° C.

3. Das Textilprodukt wird mit Wasser gespült, um3. The textile product is rinsed with water to

! . den größeren Teil der Chlorderivate und des Verdickungsmittels zu entfernen, einer Entchlorung mit dem Ziel unterworfen, die letzten! . to remove the greater part of the chlorine derivatives and the thickener, a dechlorination with the aim of subjecting the last

, Chlorspuren zu entfernen, mit Wasser gespült,To remove traces of chlorine, rinsed with water,

ι abgequetscht und getrocknet.ι squeezed off and dried.

! Im technischen Maßstab kann das Verfahren in! On an industrial scale, the process in

j zweckmäßiger Weise ausgeführt werden, indem man das Textilmaterial· den Foulard einer Färbemaschine j durchlaufen läßt, welche in einer Reihe mit den Trögen einer Lisseuse für die Spülung und Entchlorung angeordnet ist. Die Umsetzung zwischen der Faser und dem Chlorcyanursäurederivat tritt nach der Behandlung im Foulard durch Reifung im Lagertrog der Färbe-Ij) maschine bei 10 bis 350C, vorzugsweise bei Umgebungstemperatur während 15 bis 300 Sekunden ein. Die Li- : neargeschwindiekeit des Textilmaterials, welches dem : erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen wird, ist an die Form des letzteren ebenso wie an den für den Reifungsvorgang zur Verfügung stehenden Raum gebunden und liegt im wesentlichen im Bereich von 1 bis 20 m/Minute. Nach dem Reifen tritt das Textilmaterial in zwei Tröge der Lisseuse ein, wo es durch Fließwasser gespült wird, dann nach dem Trocknen in einen dritten Trog der Lisseuse, welcher mit einer Lösung von Natrium-meta-bisulfit, Natrium-hydrosulfit oder einem andeien in der Textilindustrie gebräuchlichen Entchlorungsmittel mit einem pH nahe 4 gefüllt ist. Der Vorgang wird abgeschlossen durch eine letzte Spülung mit Wasser, ein kräftiges Abquetschen und eine Trocknung unter einem heißen Luftstrom.j can expediently be carried out by letting the textile material run through the padder of a dyeing machine j which is arranged in a row with the troughs of a lisseuse for rinsing and dechlorination. The reaction between the fiber and the Chlorcyanursäurederivat occurs after the treatment in the foulard by ripening in the bearing trough the dyeing Ij) machine at 10 to 35 0 C, preferably at ambient temperature for 15 to 300 seconds. The linear speed of the textile material which is subjected to the process according to the invention is tied to the shape of the latter as well as to the space available for the ripening process and is essentially in the range from 1 to 20 m / minute. After ripening, the textile material enters two troughs in the Lisseuse, where it is rinsed by running water, then after drying into a third trough in the Lisseuse, which is filled with a solution of sodium meta-bisulfite, sodium hydrosulfite or another The dechlorinant used in the textile industry is filled with a pH close to 4. The process is completed by a final rinse with water, vigorous squeezing and drying under a stream of hot air.

Man kann das Verfahren noch verbessern, wenn man das Reifungsstadium mit einer Dauer von 15 bis 300 Sekunden durch ein einfaches Durchlaufen des Textilproduktes ersetzt, welches zuvor mit der Chlorcyanursäurepaste in der wäßrigen Lösung einer Mineral- oder organischen Säure mit einem pH-Wert zwischen 2 und 5 während 3 bis 30 Sekunden bestrichen worden ist. Das Textilmaterial wird abgequetscht und dann dem herkömmlichen Vorgang der Entchlorung und Spülung mit Wasser unterworfen.The process can be improved if the ripening stage lasts from 15 to 300 seconds replaced by simply running through the textile product, which was previously done with the cyanuric acid paste coated in the aqueous solution of a mineral or organic acid with a pH between 2 and 5 for 3 to 30 seconds has been. The textile material is squeezed off and then the conventional process of dechlorination and subjected to rinsing with water.

Diese letztgenannte Ausführungsform erlaubt es, einen außerordentlichen Wirkungsgrad innerhalb von nur wenigen Sekunden zu erreichen mit einer maximalen Wirkung, welche in hohem Maße jener überlegen ist, die man bei den herkömmlichen Behandlungen in Gegenwart der gleichen Menge an nutzbarem Chloi je Kilogramm Textilmaterial erzielt. Es scheint, daß die Art dieser Ergebnisse hauptsächlich der Anwesenheit des Verdickungsmittels zuzuschreiben ist, welches der Verdünnung des aktiven Chlors in dem sauren Entwicklnngsbad entgegenwirkt und auf diese Weise heftige Änderungen des pH an der Oberfläche der Faser ebenso vermeidet, wie die unkontrollierte Freisetzung von Chlor, welche sich daraus ergibt.This last-mentioned embodiment allows an extraordinary efficiency within only a few seconds to achieve with a maximum effect, which is to a large extent superior to that is that in conventional treatments in the presence of the same amount of usable chloi ever Kilograms of textile material achieved. It seems that the nature of these results is mainly due to presence of the thickener is attributable to the dilution of the active chlorine in the acidic development bath counteracts and in this way violent changes in the pH on the surface of the fiber as well as avoiding the uncontrolled release of chlorine that results from it.

Die diei nachfolgenden Ausführungsbeispiele erläutern die Erfindung weiter, ohne sie zu beschränken. Sie beschreiben die Anwendung des Verfahrens auf eine australische Wolle in Form eines Kammzugbandes mit einem Durchschnittsgewicht von 20 g/m, dessen Fasern einen mittleren Durchmesser von 22 Mikron aufweisen. Die verwendete Apparatur besteht aus einer kontinuierlichen Färbevorrichtung in Reihe mit einer Lisseuse.
Die Chlorcyanursäurelösung ist in jedem Fall durch
The following exemplary embodiments further explain the invention without restricting it. They describe the application of the process to an Australian wool in the form of a top sliver with an average weight of 20 g / m 2, the fibers of which have an average diameter of 22 microns. The apparatus used consists of a continuous staining device in series with a lisseuse.
The cyanuric acid solution is done in any case

•5 Zugabe eines verätherten Guar-Gummis verdickt (80% Veretherung und 20% Oxydation), der in der Form eines weißen Pulvers vorliegt, das ein Sieb 250• 5 addition of an etherified guar gum thickened (80% etherification and 20% oxidation), which in the It is in the form of a white powder that has a sieve 250

. passiert und dessen 4%ige Dispersion in destilliertem Wasser bei 200C und einem pH von 6,8 nach 10 Stun-. happens and its 4% dispersion in distilled water at 20 0 C and a pH of 6.8 after 10 hours

xo den Lagerung eine Viskosität von 2750 cP ergibt.xo the storage gives a viscosity of 2750 cP.

Die behandelten Bänder werden ebenso wie die nicht behandelten Vergleichsbänder den nachstehenden Verfahren für die Bewertung des Ausmaßes der Verfilzungsfreiheit und der Schrumpffreiheit unterworfen:The treated tapes, like the untreated control tapes, are followed by the following procedures for the assessment of the degree of tangle-free and non-shrinkage:

Die Bänder werden zu einem homogenen Faden verarbeitet, dessen Titer T in Tex ausgedrückt 2 · 36 beträgt und aus dem Jersey-Proben gewirkt werden, welche einen »cover factor« FC von 1,29 aufweisen; dieser Faktor wird durch die FormelThe ribbons are processed into a homogeneous thread, the titer T of which is expressed in tex 2 × 36 and from which jersey samples are knitted, which have a "cover factor" FC of 1.29; this factor is given by the formula

FC= /i_ FC = / i_

berechnet, wobei / die Fadenlänge einer Masche (in mm) bedeutet.calculated, where / means the thread length of a stitch (in mm).

An dem Gewirke wird die Relaxationsschrumpfung und die Filzschrumpfung mittels einer Vorrichtung bestimmt, welche aus einem WürfelmiteinemFassungsraum von 50 dm3 besteht, der mit einer Geschwindig- keit von 1 Umdrehung pro Sekunde in Drehung um eine Diagonale gehalten wird, wobei die Drehrichtung alle 5 Minuten nach 15 Sekunden Stillstand gewechselt wird.The relaxation shrinkage and the felt shrinkage are determined on the knitted fabric by means of a device which consists of a cube with a capacity of 50 dm 3 , which is kept rotating around a diagonal at a speed of 1 rotation per second, the direction of rotation after every 5 minutes 15 seconds of standstill is changed.

1. Die Messung der Relaxationsschrumpfung wird ausgeführt durch Einbringen der zu prüfenden gewirkten Proben in diese Vorrichtung, welche 25 dm3 Wasser von 400C enthält, das durch Zugabe von 1,25 % einer Mischung von Mono- und Dinatriumphosphat auf einen pH-Wert von 7 gepuffert ist und dem 0,05% eines nichtionischen1. The relaxation shrinkage is measured by introducing the knitted samples to be tested into this device, which contains 25 dm 3 of water at 40 ° C., which is brought to a pH value by adding 1.25% of a mixture of mono- and disodium phosphate of 7 is buffered and the 0.05% of a nonionic

• Netzmittels zugesetzt sind, wobei die Ergänzung auf 1000 g Probengewicht durch Zugabe einer Beschickung mit dem Minimalgewicht von 500 g sichergestellt ist, welche aus Vierecken von Baumwoll-Interlock-Gewirke mit einem Titer von 12 Tex und einer Maschenlänge von 2,9 mm besteht. Dem statischen Anfeuchten während 15 Minuten folgt eine einzige Drehphase von 5 Minuten Dauer, worauf die Proben reichlich mit Wasser von 400C gespült, abgeschleudert und bei 200C während 24 Stunden in einer Atmosphäre von 65% relativer Feuchtigkeit getrocknet werden. Das Ausmaß der Oberflächenschrumpfung wird dann mittels Marken bestimmt, welche ursprünglich auf dem Gewirke angebracht wurden.• Wetting agents are added, the addition to 1000 g sample weight is ensured by adding a load with the minimum weight of 500 g, which consists of squares of cotton interlock knitted fabric with a titer of 12 tex and a mesh length of 2.9 mm. The static moistening for 15 minutes is followed by a single rotation phase of 5 minutes, after which the samples are abundantly rinsed with water at 40 ° C., spun off and dried at 20 ° C. for 24 hours in an atmosphere of 65% relative humidity. The extent of the surface shrinkage is then determined by means of marks which were originally applied to the knitted fabric.

2. Das Ausmaß der Schrumpfung durch Waschen —Verfilzung amentspannten Gewirke—wird in der gleichen Apparatur festgestellt, welche die gleiche Lösung wie oben, jedoch ohne Netzmittel, enthält.2. The amount of shrinkage from laundering — felting of relaxed knitted fabrics — is determined in the The same apparatus was found, which contains the same solution as above, but without a wetting agent.

Die alternierende Drehung wird während 30 Minuten aufrechterhalten, und jeder Schrumpfversuch wird dreimal wiederholt. Die Veränderung wird durch die Messung des »NaOH-Verlustes«(»pertesalasoude«) beurteilt (IWTO-Norm, angenommen im Mai 1960 in Venedig durch die Commission Technique de la Federation Lainiere Internationale) sowie durch die Ver änderung des Farbaufnahmevermögens.The alternating rotation is maintained for 30 minutes, and each attempt to shrink is repeated three times. The change is determined by measuring the »NaOH loss« (»pertesalasoude«) (IWTO standard, adopted in Venice in May 1960 by the Commission Technique de la Federation Lainiere Internationale) as well as by changing the color absorption capacity.

Die Messung des »NaOH-Verlustes« .—. oder die Messung der Löslichkeit der Wolle in NaOH — stellt einen brauchbaren Hinweis auf den Grad der durch eine vorausgehende Behandlung hervorgerufenen Abänderung der chemischen Eigenschaften der Wolle dar. Die Messung des »NaOH-Verlustes« erfolgt, indem einerseits das Gewicht einer Probe, von Ig, die bei 1Ό5 ±2°C getrocknet worden ist, und andererseits das Trockengewicht des wie folgt erhaltenen Rückstandes bestimmt werden: Die Probe-wird 60 Minuten lang in eine Lösung von 100 cm3 V10-normaler NaOH bei 65 ±0,5°C eingetaucht, danach aufeinanderfolgend mit Wasser, Essigsäure und nochmals Wasser gewaschen und bei 105 ±2° C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet. Der Gewichtsverlust der untersuchten Probe in Prozent ihres Trockengewichtes stellt die gesuchte Alkalilöslichkeit dar.The measurement of the »NaOH loss« .—. or the measurement of the solubility of the wool in NaOH - provides a useful indication of the degree of change in the chemical properties of the wool caused by previous treatment , which has been dried at 1Ό5 ± 2 ° C, and on the other hand, the dry weight of the residue obtained as follows can be determined: The sample-is for 60 minutes in a solution of 100 cm 3 V 10 -normal NaOH at 65 ± 0.5 ° C, then washed successively with water, acetic acid and water again and dried at 105 ± 2 ° C to constant weight. The weight loss of the sample examined as a percentage of its dry weight represents the alkali solubility sought.

Die letztgenannte Messung wird in Gegenwart eines sauren Wollfarbstoffs ausgeführt mit 3°/o Farbstoff, bezogen auf das Gewicht der Masse, in einem Bad mit dem Verhältnis 1/20, welches 2% 80%ige Essigsäure, 10% wasserfreies Natriumsulfat sowie ein Egalisiermittel enthält.The last-mentioned measurement is carried out in the presence of an acidic wool dye with 3% dye, based on the weight of the mass, in a bath with the ratio 1/20, which contains 2% 80% acetic acid, Contains 10% anhydrous sodium sulfate and a leveling agent.

Die Erschöpfung des Färbebades wird mit Hilfe einer photoelektrischen Zelle verfolgt, die ein Lichtbündel aufnimmt, das eine gegebene Dicke des Bades durchlaufen hat.The exhaustion of the dyebath is monitored with the help of a photoelectric cell, which is a light beam receives, which has passed through a given thickness of the bath.

,·--,*.. B e i s ρ i e 1 1, · -, * .. B e i s ρ i e 1 1

Das untersuchte Kammzugband wird auf dem Foulard einer Färbemaschine mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Minute kontinuierlich mit einer verdickten Lösung vom pH 5,4 in Berührung gebracht, welche enthält:The examined top sliver is on the padder of a dyeing machine at a speed of 4 m / minute continuously brought into contact with a thickened solution of pH 5.4, which contains:

Trichlorisocyanursäure 18 g/kgTrichloroisocyanuric acid 18 g / kg

Natriumbicarbonat, wasserfrei 10 g/kgSodium bicarbonate, anhydrous 10 g / kg

Isocyanursäure (Stabilisierungsmittel) ... 5 g/kgIsocyanuric acid (stabilizer) ... 5 g / kg

Guar-Gummi 30 g/kgGuar gum 30 g / kg

Die Viskositätswerte dieser Lösung, gemessen bei 200C mit einem Drehzylinder-Viskosimeter mit kalibriertem Gehäuse als Funktion'des Geschwindigkeitsgradienten in Sekunden"1 angegeben, sind die folgenden: The viscosity values of this solution, measured at 20 ° C. with a rotary cylinder viscometer with a calibrated housing as a function of the speed gradient in seconds " 1 , are as follows:

100 Sekunden-^ > ... "520 cP100 seconds - ^> ... "520 cP

• 200 Sekunden-1 '.- 41OcP• 200 seconds- 1 '.- 41OcP

300 Sekunden-1 "... 350 cP .300 seconds- 1 "... 350 cP.

ίοίο

Die oberflächliche Reaktion zwischen dsr Wolle und dem Chlorderivat veiläuft sehr schnell, wie sich durch die jodometrische Bestimmung des verbrauchten Gewichtsprozentsatzes an Chlor in Funktion der Berührungszeit bestimmen läßt: Nach 0,5,1, 2 und 4 Minuten betragen die Prozentsätze an Verbrauchtem Chlor 20, 43, 70bzw. 98%.The superficial reaction between dsr wool and the chlorine derivative dissipates very quickly, as evidenced by the iodometric determination of the percentage by weight consumed of chlorine can be determined as a function of the contact time: after 0.5, 1, 2 and 4 minutes the percentages of chlorine consumed are 20, 43, 70 or 98%.

. Die Gesamtdauer des Durchlaufs des "Kammzugbandes durch den Foulard und die Reifungskammer beträgt bei Raumtemperatur 4 Minuten. Dann wird das Band mit einer Geschwindigkeit von 4 m pro Minute einer Lisseuse zugeführt, in deren ersten beiden Trögen es mit fließendem Wasser gewaschen wird. Die Entchlorung wird mittels Durchlaufen durch einen. The total duration of the passage of the "top sliver" through the padder and the ripening chamber is 4 minutes at room temperature. Then the tape moves at a speed of 4 meters per minute fed to a lisseuse, in the first two troughs of which it is washed with running water. the Dechlorination is done by going through a

as dritten Trog ausgeführt, der mit einer Lösung von 5 g/ Liter Natrim-meta-bisulfit gefüllt ist, deren pH durch Zugabe von Ameisensäure auf 4 gebracht ist; danach folgt die Spülung mit Wasser in einem vierten Trog und die schließliche Trocknung mit Heißluft.The third trough is carried out, which is filled with a solution of 5 g / Liter of sodium meta-bisulfite is filled, the pH of which is through Addition of formic acid is brought to 4; this is followed by rinsing with water in a fourth trough and the final drying with hot air.

Das so behandelte Band erhält sein schönes wolliges Aussehen und zeigt einen sehr weichen Griff.The tape treated in this way maintains its beautiful woolly appearance and has a very soft feel.

Die Messungen der Relaxations- und Filz-Schrumpfung sowie das Ausmaß des NaOH-Verlustes, welche an den wie oben beschrieben aus behandelten Bändern und Vergleichsbändern hergestellten Proben von Jersey-Gewirken vorgenommen werden, liefern die nachfolgenden Durchschnittszahlen, welc.he aus drei Versuchen erhalten wurden:The relaxation and felt shrinkage measurements, as well as the amount of NaOH loss, which on the samples of knitted jersey knitted as described above from treated tapes and control tapes are made, provide the following average numbers, welc.he from three experiments received:

Oberflächenschrumpfung
. . durch Relaxation
-' (%)
Surface shrinkage
. . through relaxation
- '(%)
Oberflächenschrumpfung durch
Verfilzen am entspannten Gewirke
(%)
Surface shrinkage by
Matting on the relaxed knitted fabric
(%)
NaOH-
Verlust
(%)
NaOH-
loss
(%)
Vergleich (nicht behandelt)
Behandelt
Comparison (not dealt with)
Treated
14,6
2,9
14.6
2.9
41,4
3,2 ^
41.4
3.2 ^
11,0 '
16,2
11.0 '
16.2

Was die Veränderung der Färbungseigenschaften betrifft, welche nach dem oben beschriebenen Verfahren gemessen werden, so ergibt sich die 96%ige Erschöpfung des Färbebades, welches 1,5% Egalisiermittel enthält, in 45 Minuten bei 500C für die behandelten Proben und bei 65 0C für die Vergleichsproben. Das Farbaufnahmevermögen wird demnach durch das erfindungsgemäße Verfahren nur sehr wenig verändert.With regard to the change in the coloring properties, which are measured according to the method described above, the result is 96% exhaustion of the dyebath, which contains 1.5% leveling agent, in 45 minutes at 50 ° C. for the treated samples and at 65 ° C for the comparative samples. Accordingly, the process according to the invention changes the color absorption capacity only very little.

Wenn die Probe mit einem Chlorcyanursäurebad in .Abwesenheit des Verdickungsmittels behandelt wird und der pH-Wert bei 5,4 aufrechterhalten wird, wobei alle anderen Bedingungen gleich beibehalten werden, ergeben sich die nachfolgenden Kennzahlen für die so behandelte Wolle:When the sample is treated with a cyanuric acid bath in the absence of the thickener and the pH is maintained at 5.4 with all other conditions maintained the same, the following key figures result for the wool treated in this way:

Relaxationsschrumpfung 2,9 %Relaxation shrinkage 2.9%

Filzschrumpfung 4,8 %Felt shrinkage 4.8%

NaOH-Verlust 19,0%NaOH loss 19.0%

Die 96 %-Erschöpf ung des Farbbades, wie sie oben beschrieben ist, tritt in 45 Minuten bei 300C ein, und es ist notwendig, 3% emes Farb-Egalisiermittels einzusetzen, um das Aufziehen des Farbstoffs zu verzögern. Diese starke Veränderung der Färbeeigenschaften ebenso wieder größere NäOH-Verlust erlauben die Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik hervorzuheben.The 96% -Erschöpf ung of the coloring bath, as described above, occurs in 45 minutes at 30 0 C, and it is necessary to use 3% emes color leveling agent to delay the absorption of the dye. This strong change in the coloring properties, as well as greater NaOH loss, allow the advantages of the method according to the invention to be emphasized in comparison with the prior art.

Beispiel 2Example 2

Mit einer Geschwindigkeit von 7 m/Minute wird das Kammzugband gemäß Beispiel 1 kontinuierlich auf einer Färbemaschine behandelt, deren Bad die nachfolgende Zusammensetzung aufweist:The combed sliver according to Example 1 becomes continuous at a speed of 7 m / minute treated on a dyeing machine, the bath of which has the following composition:

Natriumsalz der Dichlorisocyanursäure 35 g/kgSodium salt of dichloroisocyanuric acid 35 g / kg

Essigsäure (80%ig) 15 g/kg} Acetic acid (80%) 15 g / kg }

Guar-Gummi 30 g/kgGuar gum 30 g / kg

Der pH-Wert der Paste ist 4, und seine Temperatur beträgt 2O0C. Die Aufnahmemenge zwischen den Walzen des Foulards ist 100%.The pH of the paste is 4, and its temperature is 2O 0 C. The intake between the rollers of the padder 100%.

Der stärker saure pH-Wert führt zu einer höheren Reaktionsgeschwindigkeit zwischen dem Chlorcyanursäurederivat und der Oberfläche der Wollfasern: Nach 30 Sekunden Berührungszeit sind 45 % des verwertbaren Chlors verbraucht, während es 70 und 99% nach 1 bzw. 3 Minuten sind.The more acidic pH leads to a higher reaction rate between the chlorocyanuric acid derivative and the surface of the wool fibers: after 30 seconds of contact, 45% of the usable is Chlorine is consumed while it is 70 and 99% after 1 and 3 minutes, respectively.

Die Reaktion bei 200C während der Ablage und des kontinuierlichen Durchgangs durch die Reifekammer der Färbemaschine hat eine Dauer von 3 Minuten,The reaction at 20 0 C during the storage and the continuous passage through the ripening chamber of the dyeing machine has a duration of 3 minutes,

wonach die Spülung und Entchlorung unter den gleichen Bedingungen vorgenommen wird, wie sie im vorhergehenden Beispiel angeführt sind.after which the rinsing and dechlorination are carried out under the same conditions as in the previous one Example are given.

Die Prüfung der so behandelten Proben, parallel geführt mit jener von (nicht behandelten) Vergleichsproben und von Proben, welche in bekannter Art in einem Bad gleicher Zusammensetzung jedoch bei Abwesenheit des Verdickungsmittels behandelt sind, liefern die nachfolgenden Ergebnisse:The testing of the samples treated in this way, carried out in parallel with that of (untreated) comparison samples and samples that were used in a known manner in a bath of the same composition but treated in the absence of the thickener the following results:

Oberflächenschrumpfung
durch Relaxation
(%)
Surface shrinkage
through relaxation
(%)
Oberflächenschrumpfung durch
Verfilzen am entspannten Gewirke
(%)
Surface shrinkage by
Matting on the relaxed knitted fabric
(%)
NaOH-
Verlust
(%)
NaOH-
loss
(%)
Vergleich (nicht behandelt)
Behandelt mit Verdickungsmittel...
Behandelt ohne Verdickungsmittel
Comparison (not dealt with)
Treated with thickener ...
Treated without thickeners
14,6
2,2
■2,4
14.6
2.2
■ 2.4
41,4
1,3
2,3
41.4
1.3
2.3
11,0
15,0
18,0
11.0
15.0
18.0

Beispiel 3Example 3

Man überzieht das im Beispiel 1 verwendete Kammzugband durch Durchleiten mit einer Geschwindigkeit von 4 m/Minute durch eine verdickte Lösung, welche enthält:The combed tape used in Example 1 is covered by passing at a speed of 4 m / minute through a thickened solution which contains:

Trichlorisocyanursäure 18 g/kgTrichloroisocyanuric acid 18 g / kg

Natriumbicarbonat, wasserfrei 10 g/kgSodium bicarbonate, anhydrous 10 g / kg

Isocyanursäure (Stabilisierungsmittel)... 5 g/kgIsocyanuric acid (stabilizer) ... 5 g / kg

Polyvinylalkohol 80 g/kgPolyvinyl alcohol 80 g / kg

3030th

Das Aufnahmeverhältnis ist 130%· Das aus dem Foulard austretende Band wird mit der gleichen Geschwindigkeit in ein Entwicklungsbad gewöhnlicher Temperatur geleitet, welches 5 cm3/l n/10-Salzsäure enthält, wobei die Zeitspanne, welche die..beiden Vorgänge des Überziehens und des Entwickeins trennt, 15 Sekunden beträgt.The take-up ratio is 130%. The tape emerging from the padder is fed at the same speed into a developing bath of normal temperature, which contains 5 cm 3 / ln / 10 hydrochloric acid, whereby the time required for the two processes of coating and Developing separates is 15 seconds.

Das zwischen zwei Rollen auf ein Ausmaß von 70% abgequetschte Band wird anschließend der Entchlorung in einer wäßrigen Lösung von 2 g/l Natrium-metabisulfit unterworfen, worin es 20 Sekunden verbleibt, anschließend mit Wasser von 400C während 40 Sekunden gespült und danach abgequetscht und getrocknet. The squeezed between two rollers to an extent of 70% strip is then subjected to dechlorination in an aqueous solution of 2 g / l sodium metabisulfite, wherein it remains for 20 seconds and then rinsed with water at 40 0 C for 40 seconds and squeezed thereafter and dried.

Ein Vergleichsversuch wird unter den gleichen Bedingungen in Abwesenheit des Verdickungsmittels ausgeführt. A comparative test is carried out under the same conditions in the absence of the thickener.

Die Vergleichsergebnisse, welche durch Prüfen der Relaxationsschrumpfung und der Filzschrumpfung nach drei Waschungen sowie durch.das Messen des NaOH-Verlustes auf Proben von Jersey-Gewirken erhalten werden, die aus einem Vergleichsband und den mit oder ohne Verdickungsmittel behandelten Bändern hergestellt wurden, sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt. Das Jersey-Gewirke besitzt die gleichen Eigenschaften wie jenes des Beispiels 1 (FC = 1,29) und wurde nach den gleichen Methoden geprüft.The comparative results obtained by testing the relaxation shrinkage and the felt shrinkage after three washes and by measuring the NaOH loss on samples of jersey knitted fabrics made from a reference tape and the tapes treated with or without a thickener are shown in FIG compiled in the following table. The knitted jersey fabric has the same properties as that of Example 1 (FC = 1.29) and was tested using the same methods.

OberflächenschrumpfungSurface shrinkage Verfilzung amMatting on NaOH-NaOH- entspanntenrelaxed Verlustloss RelaxationRelaxation GewirkeKnitted fabrics (7o>(7o> (7o)(7o) (7o)(7o) 41,441.4 1,01.0 VergleichsversuchComparative experiment 14,614.6 Ohne VerWithout ver 34,034.0 17,217.2 dickungsmittelthickener 4,34.3 Mit VerWith Ver 2,62.6 18,018.0 dickungsmittelthickener 3,13.1

Claims (3)

Patentansprüche: 55Claims: 55 1. Kontinuierliches Verfahren zum Filz- und Schrumpffrei-Ausrüsten von gegebenenfalls synthetische Fasern enthaltendem Textilmaterial aus Keratinfasern unter Verwendung von Chlorderivaten der Isocyanursäure und/oder deren wasserlöslichen Salzen, dadurch gekennzeichnet, daß man das Textilmaterial mit einer 10 bis 50 g nutzbares Chlor je Kilogramm Textilmaterial enthaltenden und einen pH-Wert von 3 bis 6,5 aufweisenden viskosen Lösung aus einer wäßrigen, ein oder mehrere Chlordcrivate der Isocyanursäure und/oder deren wasserlösliche Salze enthaltenden Lösung und einem üblichen natürlichen oder synthetischen, in Wasser quellbaren und gegenüber dem chlorhaltigen Reagens chemisch inerten, leicht abspülbaren Verdickungsmittel gleichmäßig einhüllt und das so behandelte Textilmaterial nach Umsetzung mit den Chlorcyanursäurcderivaten in herkömmlicher Weise mit Wasser wäscht, entchlort und spült und mit Heißluft trocknet.1. Continuous process for the felt- and shrink-free finishing of synthetic materials, if necessary Textile material containing fibers made from keratin fibers using chlorine derivatives of isocyanuric acid and / or its water-soluble salts, characterized in that that the textile material with a 10 to 50 g of usable chlorine per kilogram of textile material containing and having a pH of 3 to 6.5 viscous solution of an aqueous, one or more chlorine derivatives of isocyanuric acid and / or their water-soluble salts containing solution and a customary natural or synthetic, easily swellable in water and chemically inert to the chlorine-containing reagent rinsable thickener evenly envelops and the textile material treated in this way after implementation Washes with the chlorocyanuric acid derivatives in a conventional manner with water, dechlorinated and rinse and dry with hot air. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die oberflächliche Umsetzung /wischen den Chlorcyanursäurederivaten und dei Faser während einer Dauer von 15 bis 3(Xl Sekunden bei einer Temperatur /wischen 10 und 35"'C ablaufen läßt.2. The method according to claim 1, characterized in that the superficial implementation / wipe the cyanuric acid derivatives and dei Fiber for a period of 15 to 3 (Xl seconds at a temperature between 10 and 35 "'C run off leaves. 209 627Ί1Ρ209 627Ί1Ρ 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die oberflächliche Umsetzung zwischen dem Chlorcyanursäurederivatund -3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the superficial implementation between the cyanuric acid derivative and - der Faser durch einfaches Durchführen des Tex- -fyWff^izM^Mi. the fiber by simply passing the Tex- -fyWff ^ izM ^ Mi. tilmaterials durch eine wäßrige Lösung einer Mi- 5 .*?,.■/: e-.■;.■ ?«|»£ .·-tilmaterials by an aqueous solution of a Mi- 5. *?,. ■ /: e-. ■;. ■? «|» £. · - neralsäure oder einer organischen Säure mit einem ·.'■' ,'mineral acid or an organic acid with a ·. '■', ' pH-Wert zwischen 2 und 5 während .3 bis 30 Se- , - ··>►:· ' .·.-.pH value between 2 and 5 during .3 to 30 Se-, - ··> ►: · '. · .-. künden ablaufen läßt. '- ■■ · · "'■■'·'v":: - ' -■to expire. '- ■■ · "' ■■ '*' v ': -' - ■

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