DE1607648B2

DE1607648B2 - Verfahren und vorrichtung zum abtrennen grober und/oder schwerer partikel aus einem mittels eines traegergases im wirbelzustand gehaltenen feststoffgemisches

Info

Publication number: DE1607648B2
Application number: DE19681607648
Authority: DE
Inventors: Oskar Dr Ing 6380 Bad Homburg Groß Hans Werner Dipl Chem Dr 6079 Buchschlag Hirtmann Rainer Dipl Ing 6000 Frankfurt A21c9 00 Dorschner
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1968-01-24
Filing date: 1968-01-24
Publication date: 1973-05-10
Also published as: BG17014A3; DE1607648A1; MY7200113A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Abtrennen grober und/oder schwerer Partikeln aus einem mittels eines Trägergases im Wirbelzustand gehaltenen Feststoffgemisch unterschiedlicher Korngröße in zwei übereinanderliegenden Wirbelschichten.

Große und/oder schwere Partikeln einerseits und kleine und/oder leichte Partikeln andererseits werden im folgenden als grobe oder feine Partikeln unterschieden.

Das in dem Feststoffgemisch aufwärts strömende den Wirbelzustand erzeugende Gas ist im folgenden als Trägergas bezeichnet.

Es ist bekannt, daß in einem durch ein Trägergas im Zustand einer Wirbelschicht gehaltenen körnigen Feststoffgemisch bei bestimmten Bedingungen eine Entmischung oder Klassierung der Teilchen nach Größe und Gewicht eintreten kann, so daß sich im oberen Teil der Wirbelschicht die feineren und im unteren Teil die gröberen Partikeln anreichern.

So ist es üblich, aus einem dichten und hur schwach bewegten Wirbelbett die an der Oberfläche des wirbelnden Feststoffgemisches sich ansammelnden Partikeln abzuziehen und die sich über dem Anströmboden absetzenden groben Partikeln zu entnehmen, während das Einsatzgemisch in einer mittleren Höhe des Wirbelbettes aufgegeben wird. Eine Vorrichtung zur Trennung von Bestandteilen verschiedener Dichte aus körnigen Stoffen, welche hiervon Gebrauch macht, wird in der französischen Patentschrift 1374 741 beschrieben.

Das zu trennende Produkt wird im oberen Teil eines zylindrischen Behälters aufgegeben.

Unterhalb einer perforierten Unterstützung wird ein Wirbelgas unter Druck eingeleitet, wodurch ein

Fließbett ausgebildet wird. Die Vorrichtung enthält gesonderte Ableitungen für die schweren und leichten Partikeln. Nach einer weiteren Ausbildung enthält die Vorrichtung eine zweite perforierte Unterstützung, welche sich unterhalb des Fließbettes befindet und in der das zu trennende Gut getrocknet und entstaubt werden kann. Im oberen Gehäuseteil ist ein Seitenaustritt für das verwendete Gas sowie für die feineren Partikeln, die mit dem Gas mitgerissen werden, vorgesehen.

Die nach diesem und ähnlichen Prinzipien arbeitenden Vorrichtungen sind in ihrer Anwendung und in der Auslegung recht kritisch. Oft tritt in Feststoff/ Gaswirbelschichten als Folge der meistens vorhandenen Blasen- und Kanalbildung keine Klassierung der Feststoffpartikeln in der Wirbelschicht ein, so daß die vorstehend erwähnten Trennmethoden versagen. Dies ist vor allem der Fall, wenn das Wirbelbett durch das Trägergas stark bewegt werden muß, um z. B. ein Zusammenkleben feuchter oder klebriger Teilchen zu verhindern.

Ein weiterer Nachteil ist, daß die für ein bestimmtes Feststoffgut ausgelegte Trennvorrichtung nur schwer für andere Produkte verwendet werden kann. So kann bei einem Produkt, welches von dem der Auslegung zugrunde gelegten Produkt abweicht, z.B. die Gasgeschwindigkeit, welche erforderlich ist, um die groben Teilchen zu fluidisieren, so hoch werden, daß die feinen Teilchen bei dieser Geschwindigkeit vom Gas mitgerissen und aus der Wirbelschicht ausgetragen werden. Umgekehrt ist es denkbar, daß bei der Gasgeschwindigkeit, bei der die feinen Teilchen fluidisiert werden, bei den groben Teilchen der Wirbelpunkt noch nicht erreicht ist.

Bei Prozessen, bei denen die feinen Teilchen unbedingt in der Wirbelschicht verbleiben und die groben Teilchen fluidisiert sein müssen und bei welchen keine Klassierung in der Wirbelschicht auftritt, können die bekannten Methoden nicht verwendet werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, diese und andere Nachteile zu beseitigen. Insbesondere soll mit der Erfindung eine scharfe Abtrennung einer engen Fraktion des jeweils gröbsten Kornes aus einem im Wirbelzustand befindlichen Gemisch körniger Feststoffe mit beliebiger Korngrößenverteilung ermöglicht werden. Die Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens soll universell sich an das zu trennende Gut anpassen können und in seinen Dimensionen nicht beschränkt sein.

Es wurde nun gefunden, daß eine scharfe Abtrennung einer engen Fraktion des jeweils gröbsten Kornes aus einem im Wirbelzustand befindlichen Gemisch körniger Feststoffe mit beliebiger Korngrößenverteilung möglich ist, wenn man in einem Wirbelreaktor im oberen Teil den Zustand einer vergleichsweise dichten Wirbelschicht und im unteren Teil den Zustand einer stark aufgelockerten Wirbelsuspension aufrechterhält, was durch die Wahl geeigneter Trägergasgeschwindigkeiten möglich ist und man an der Grenzzone zwischen beiden Zuständen durch Querschnittsverengung die Geschwindigkeit des Trägergases so weit erhöht, daß sie gerade noch unterhalb der Endfallgeschwindigkeit der gröberen Partikeln liegt.

Eine dichte Wirbelschicht ist mit einer siedenden Flüssigkeit vergleichbar, da das Trägergas scheinbar die disperse Phase — entsprechend den Dampfblasen in der Flüssigkeit — bildet. Das Feststoffgemisch bildet zwischen den Blasen und Kanälen zusammenhängende Bereiche aus, in denen den einzelnen Partikeln kaum eine Relativbewegung zueinander möglich ist.

Im Gegensatz hierzu steht das Prinzip der Wirbelsuspension. Bei diesem Zustand können die einzelnen Partikeln als die disperse Phase angesehen werden, da sie in vergleichsweise geringer Konzentration im Trägergas verteilt sind und sich daher praktisch unabhängig voneinander bewegen können.

Die Erfindung betrifft demgemäß ein Verfahren zum Abtrennen grober und/oder schwerer Partikeln aus einem mittels eines Trägergases im Wirbelzustand gehaltenen Feststoffgemisch unterschiedlicher Korngröße in zwei übereinanderliegenden Wirbelschichten, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man im Grenzbereich beider Wirbelschichten die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases auf mindestens das l,2fache der Geschwindigkeit in der unteren Wirbelschicht, jedoch nicht über die Endfallgeschwindigkeit der auszuscheidenden Grobfraktion hinaus, erhöht und sie dann in der oberen Wirbelschicht zur Erhöhung der Feststoffkonzentration unter die Geschwindigkeit der unteren Wirbelschicht verringert.

Vor dem Grenzbereich der beiden Wirbelschichten kann ein Teil des Trägergases aus der unteren Wirbelschicht abgezweigt und nach außen abgeleitet werden. Dieser abgezweigte Teil des Trägermediums kann ganz oder teilweise oberhalb des Grenzbereiches in die obere Wirbelschicht eingeführt werden, er kann aber auch ganz oder teilweise in das in die untere Wirbelschicht eingeleitete Trägergas zurückgeführt werden. Zusätzlich zu dem von unten in den Reaktor eingeleiteten Trägergas kann oberhalb des Grenzbereiches beider Wirbelschichten eine weitere Menge des Trägergases in die obere Wirbelschicht eingeführt werden.

Mittels dieser einfachen Maßnahmen können die Strömungsgeschwindigkeiten in den beiden Wirbelschichten und auch im Grenzbereich zwischen diesen beiden Schichten beliebig variiert werden.

Dadurch kann eine Apparatur gegebener Abmessungen leicht an unterschiedliche Einsatzgemische angepaßt werden.

Die Möglichkeit einer individuellen Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases in einer einzelnen, zwei oder allen drei Zonen des Reaktors ist von Vorteil, wenn sich die Korngrößenverteilung des Einsatzgemisches während dessen Aufenthaltes im Reaktor ändert, etwa durch Agglomeration, Ablagerung von Feststoffen (z. B. Koks) auf den Partikeln, oder durch Polymerisation. Das gilt beispielsweise für die Gasphasenpolymerisation von Olefinen. Hierbei kann man erfindungsgemäß als Trägergas ein Gas einsetzen, das ein oder mehrere gas- und/oder dampfförmige Olefine enthält, die durch die Einwirkung eines im Feststoffgemisch enthaltenen Katalysators polymerisieren.

Ein Reaktor zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht aus einer unteren Wirbelschicht engeren und einer oberen Wirbelschicht, größeren Querschnitts, wobei die Querschnittsverengung zwischen den beiden Wirbelschichten ein Verhältnis von 1 : 2 bis 1:15, vorzugsweise 1 : 3 bis 1 : 10 besitzt.

Dabei ist günstig, ein Querschnittsverhältnis zwischen der unteren Wirbelschicht und dem Quer-

5 6

schnitt des Grenzbereiches von mindestens 1 :0,85 Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in

einzuhalten. Anwendung auf die Polymerisation von gasförmigen

Die Querschnittsverengung kann durch eine Loch- Monoolefinen.

platte gebildet sein, deren Öffnungen zweckmäßig Der in F i g. 1 schematisch dargestellte Reaktor 1

so bemessen sind, daß ihr Durchmesser das 5- bis 5 besteht im wesentlichen aus der oberen Reaktorzone 2

20fache der Korngröße des abzutrennenden Grob- mit dem größeren Querschnitt, aus der unteren Re-

kornes haben. aktorzone 3 mit kleinerem Querschnitt, dem Grenz-

Die Lochplatte kann ferner aus zwei gelochten bereich 4, aus dem Anströmboden 5 zur Einführung Böden 27 und 28 bestehen, deren Öffnungen durch des Trägergases über den Stutzen 6 und die Windkurze Rohre 26 verbunden sind und wobei der die io kammer 7 und ist mit Zuführung 8, 9 für den zu beRohre umgebende Hohlraum einen Anschluß 16 zur handelnden Feststoff sowie mit einer Ableitung 10 Einleitung von Gas und Bohrungen 31 als Auslaß für das abgetrennte Grobkorn versehen,
für das Gas zur oberen Reaktionszone enthält. Der Grenzbereich 4 ist als konisches Zwischen-

Die Querschnittsverengung zwischen den beiden stück 11 ausgebildet. Die Geschwindigkeitserhöhung Wirbelschichten kann erfindungsgemäß auch mittels i₅ des Trägergases erfolgt durch eine Querschnittseines konzentrischen Einsatzkörpers als Ringspalt Verengung in Form einer Lochplatte 12, die verausgebildet sein, dessen Breite das 2- bis 1Ofache größert in F i g. 2 im Horizontalschnitt dargestellt ist. des Durchmessers des abzutrennenden Grobkorns Unterhalb der Lochplatte 12 im Mantel der untebeträgt. ren Reaktorzone und oberhalb der Lochplatte 12 im

Der konzentrische Einsatzkörper ist nach einer 20 Mantel der Verbindungszone 4 sind Öffnungen 13

Weiterbildung der Erfindung als ein im Grenzbereich angebracht, die nach außen in Ringkanälen 14 bzw.

vertikal verschiebbarer Kegel oder Kegelstumpf aus- 15 münden. Die Ringkanäle sind mit Rohranschlüs-

gebildet. sen 16,17 versehen, durch die Trägergas abgeleitet

In der oberen und unteren Wirbelschicht können oder zugeführt werden kann.

nach der Erfindung beiderseits des Grenzbereiches 25 Die obere Reaktorzone 2 kann in der bei Wirbel-Ringkanäle 14,15 angeordnet sein. reaktoren üblichen Weise durch ein konisches Zwi-

Durch diese Ringkanäle können Teilmengen des schenstück 18 mit einem Beruhigungsraum 19 ver-

Trägermediums aus dem Reaktor abgezogen und/ bunden sein, aus dem das Trägergas mittels einer

oder in diesen eingeführt werden. Insbesondere kann hier nicht dargestellten Leitung durch einen Zyklon

durch den unteren Ringkanal ein Teil des Träger- 30 abgeleitet wird.

mediums vor der Querschnittsverengung aus der Die Lochplatte 12 kann, wie in Fig. 3 und 4

unteren Reaktionszone abgezogen und hinter der dargestellt, durch einen im Bereich der Stoßstelle

Querschnittsverengung in die obere Reaktionszone der Mäntel der unteren Reaktionszone 3 und der

wieder eingeführt werden. Verbindungszone 4 angebrachten konzentrischen

Über dem Anströmboden in der unteren Wirbel- 35 Einsatzkörper 20 ersetzt werden, der durch Streben

schicht kann im Rahmen der Erfindung ein Einsatz- 21 mit dem Reaktormantel fest verbunden ist. Die

kegel 20 angeordnet sein. ' Querschnittsverengung liegt dann in dem Ringspalt 22.

In den Figuren sind ein Reaktor zur Ausführung Wie in F i g. 5 dargestellt, kann der konzentrische

des erfindungsgemäßen Verfahrens und einzelne Teile Einsatzkörper 20 die Gestalt eines Kegels haben und

desselben beispielsweise und schematisch dargestellt. 40 an einer in der Reaktorachse verschiebbaren Stange

Fig. 1 ist ein schematischer axialer Schnitt eines 24 befestigt sein. Durch Vertikalverschiebung im

Reaktors; Bereich der Verbindungszone 4 kann die Quer-

F i g. 2 ist ein Querschnitt entlang der Linie A-A schnittsverengung 25 während des Betriebes ver^

in F i g. 1 und durch die den Strömungsquerschnitt ändert werden. Dieses Prinzip kann auch für jede

verengende Lochplatte; 45 einzelne Bohrung einer Lochplatte angewandt werden.

F i g. 3 zeigt eine andere Ausführungsform der Die Einrichtung zur Einführung von zusätzlichem

Querschnittsverengung zwischen den beiden Reaktor- Trägergas in die obere Reaktorzone, bestehend aus

zonen mittels eines konzentrischen Einsatzkörpers dem Ringkanal 15 mit den zugehörigen Öffnungen 13

im axialen Schnitt; und dem Rohranschluß 16 (F i g. 1) kann beispiels-

F i g. 4 ist ein horizontaler Schnitt durch F i g. 3 50 weise durch eine besondere in F i g. 6 dargestellte

längs der Linie B-B; Ausgestaltung der Lochplatte 12 ersetzt werden.

Fig. 5 zeigt eine Abwandlung der Vorrichtung In diesem Falle besteht die Lochplatte aus einer

gemäß F i g. 4 mit veränderlicher Querschnitts- Anzahl von Rohren 26, die an ihren Enden in Böden

Verengung; 27, 28 gefaßt sind. Die Böden sind mit einem zylin-

F i g. 6 zeigt eine Lochplatte gemäß F i g. 1 und 2 55 drischen Gehäuse 29, welches auch der Mantel der

mit Einrichtungen zur zusätzlichen Einführung von unteren Reaktorzone 3 (Fig. 1) sein kann, verbun-

Trägergas in die obere Reaktorzone; den und das mit einem Rohranschluß 16 zur Ein-

F i g. 7 zeigt eine andere Vorrichtung zur Ein- führung von Trägergas versehen ist. Im oberen

leitung von zusätzlichem Trägergas in die obere Boden 27 sind zwischen den Enden der Rohre 26

Reaktorzone in vertikalem Schnitt; 60 Bohrungen 31 angebracht, die zu dem Hohlraum

F i g. 8 ist ein Horizontalschnitt durch die F i g. 7 zwischen den Rohren im Gehäuse führen, so daß

längs der Linie C-C; durch dieselben das durch den Anschluß 16 zuge-

F i g. 9 zeigt eine Ausführungsform des Grobkorn- führte Trägergas austreten kann. In diese Bohrungen

austrages über den Anströmboden in vertikalem 31 sind Rohre 32 mit Abschirmdächern 33 eingesetzt.

Schnitt; 65 Eine weitere Ausführungsform der Einleitung von

Fig. 10 zeigt eine besondere Ausgestaltung der zusätzlichem Trägergas in die obere Reaktorzone 2

unteren Reaktorzone in axialem Schnitt; ist in den Fig. 7 und 8 dargestellt. In einer zentralen

F i g. 11 ist das Fließschema einer Anlage zur Bohrung in der Lochplatte 12 ist ein Rohr 34 ein-

die Rohre 26 der gemäß F i g. 6 ausgebildeten Verengung 12 aus der dichten Wirbelschicht in den Reaktorunterteil 3, wo der Zustand einer lockeren Wirbelsuspension durch eine geeignete Trägergas-5 geschwindigkeit eingestellt wird. Hier haben die Partikeln Gelegenheit, den noch vorhandenen, aktiven Katalysator ausreagieren zu lassen, bevor sie durch das Austragsrohr 10 über die Zellenradschleuse 30 in das Vorratsgefäß 43 gelangen.

Als Ergänzung für den mit dem Produkt ausgeschleusten Katalysator wird aus dem Vorratsgefäß 44 ein Gemisch aus feinen Polymerteilchen und Katalysatorpartikeln über die Dosiervorrichtung 45 und das Einleitrohr 9 in den oberen Teil des Wirbel

gesetzt, das über einen Krümmer 35 zu dem Rohranschluß 16 zur Einleitung von Trägergas im Mantel der unteren Reaktorzone geführt ist.

Das Rohr 34 ist am oberen Ende mit einer porösen oder gelochten Gasverteilerplatte 37 versehen. Außerdem gehen vom oberen Rohrende radial gelochte Verteilerrohre 38 aus, die in bekannter Weise mit nicht dargestellten Abschirmdächern versehen sein können.

Das zusätzliche Trägergas wird durch den Rohr- io anschluß 16 eingeführt und tritt durch die öffnungen in der Gasverteilerplatte 37 und in den Verteilerrohren 38 in die obere Reaktorzone ein.

Fig. 9 zeigt eine Abwandlung des Grobkornaustrages. Während im Reaktor gemäß Fig. 1 das 15 bettes kontinuierlich eingebracht, auf dem Anströmboden 5 angesammelte abgetrennte Als Ansatz für das Polymerteilchen-Katalysator-Grobkoni mittels der zentralen, durch die Wind- Gemisch können an der Oberfläche der Wirbelschicht kammer 7 geführten Ableitung 10 und einer Zellen- über das Ableitrohr 46 und das Zellenrad 44 feine radschleuse 30 entnommen wird, kann, wie aus Partikeln abgezogen werden. Das Trägergas, welches Fig. 9 ersichtlich, der Mantel der unteren Reaktor- ao im wesentlichen aus dem zu polymerisierenden zone am unteren Ende zu einem wulstartigen Ring- Monomer besteht, tritt über Stutzen 6 in die Windraum 39 erweitert werden, der den Anströmboden 5 kammer 7 des Reaktors ein und durchströmt über und die Windkammer 7 überfängt. Die Ableitung 10 den Gasverteilungsrost 5 nacheinander das Unterfür das abgetrennte Grobgut ist an dem wulstartigen teil 3 die Verengung 12 und das obere Wirbelbett 2 Ringraum 39 angebracht und führt außerhalb der 35 des Reaktors. Im erweiterten Kopfteil 19 des Reak-Windkammer 7 der Zellenradschleuse 30, durch tors werden mitgerissene Partikeln infolge der verweiche das abgetrennte Grobgut entnommen wird. ringerten Gasgeschwindigkeit abgeschieden. Das Fig. 10 zeigt eine besondere Ausgestaltung der Trägergas tritt bei 48 aus dem Reaktor aus und unteren Reaktorzone 3, durch welche die Trenn- gelangt über die Leitung 49 in den Zyklon 60, wo schärfe bezüglich der auszuscheidenden Korngröße 30 der vom Trägergas aufgenommene Staubanteil abgegebenenfalls verbessert werden kann. Über dem geschieden wird und in den Staubsammelbehälter 61 Anströmboden 5 mit der zentralen Mündung der fällt.

Grobkornableitung 10 ist in einem vergleichsweise Das staubfreie Trägergas wird nach Kühlung in geringen Abstand ein kegelförmiger Einsatzkörper 40 nicht dargestellten Gaskühlern anschließend dem angeordnet, der beispielsweise mittels der Streben 41 35 Kreisgasverdichter 62 zugeführt, wo es auf den am Anströmboden befestigt ist. Die Ringkante dieses erforderlichen Druck komprimiert wird. Das bei der Kegels bildet mit der Wand der unteren Reaktorzone Reaktion verbrauchte Monomere wird über Leitung einen verengten Durchlaß 42. Das aus dem Anström- 63 und das Druckregelventil 64 ergänzt. Entspreboden eintretende Trägermedium strömt zunächst chend den Erfordernissen kann über Leitung 65 ein unter dem Kegelboden horizontal zu diesem Durchlaß 40 Teilstrom des Trägergases in den oberen Reaktormit einer gegenüber der Gasgeschwindigkeit in der abschnitt über Stutzen 16 eingeleitet werden; über Reaktorzone etwas erhöhten Strömungsgeschwindig- Leitung 66 kann ein Teilstrom aus dem unteren keit und bewirkt in diesem Bereich eine abschlie- Reaktorabschnitt über Stutzen 17 abgezogen werden ßende Querstromrichtung. und entweder über Leitung 67 in das obere Wirbel-Diese Anordnung ist insbesondere für Polymeri- 45 bett geleitet werden, oder über Leitung 68 vollständig sationsprozesse von Bedeutung. Beispielsweise bei oder teilweise aus dem Reaktor abgeleitet werden, der Olefinpolymerisation ist das Trägermedium Die Regelung der dem Reaktor zugeführten Träger-Reaktionspartner, weil es das Monomere enthält. gasmenge erfolgt über das Umgangsventil 69 des Im Bereich der unteren Reaktionszone kann das Verdichters. Die Olefinpolymerisation nach dem Monomere mit noch aktivem Katalysator in den 5° erfindungsgemäßen Verfahren kann auch unter Polymerpartikeln reagieren und dabei die Rest- erhöhtem Druck bis über 50 atü ausgeführt werden, aktivität unter Vereinheitlichung der Korngröße aufbrauchen.

In Fig. 11 wird die Anwendung des Verfahrens
auf die Gasphasenpolymerisation von Äthylen ge- 55
zeigt. In dem erfindungsgemäß ausgeführten Reaktor 1 befindet sich im Oberteil 2 eine dichte Wirbelschicht, welche aus Polymerisatpartikeln und Katalysatorpartikeln gebildet wird. Im Verlauf der Reaktion tritt durch Anwachsen von Polymerisat an den ^6o des Wirbelbettes hatte einen Durchmesser von

Katalysatorkeimen ein Partikelwachstum ein, welches 200 mm und eine Höhe von 1,0 m. Die untere Reak-

eine Volumenvergrößerung des Wirbelbettes bewirkt. torzone hatte einen Durchmesesr von 90 mm und

Um ein Anwachsen des Bettes zu verhindern, müssen eine Höhe von 0,15 m. Die beiden Zonen waren

die großen Polymerteilchen, welche nur noch wenig durch ein konisches Übergangsstück von 0,15 m aktiven'Katalysator enthalten, aus dem Prozeß aus- 65 Höhe verbunden. Die erfindungsgemäße Verengung

geschleust werden, hierzu wird das erfindungsgemäße des Querschnittes an der Grenzzone zwischen Reak-

Verfahren angewendet. torunter- und -oberteil wurde im vorliegenden Fall

Die entstandenen groben Partikeln fallen durch durch einen konzentrischen Drehkörper nach F i g. 3

.309519/141

Beispielsweise für die Propylenpolymerisation können Drücke von etwa 15 atü vorteilhaft sein.

Beispiel 1

Zur Polymerisation von Äthylen in der Gasphase wurde die in Fig. 11 dargestellte und vorstehend beschriebene Anlage betrieben.

Der obere zylindrische Reaktorteil zur Aufnahme

607 .$48

ίο

bewirkt,, welcher . einen·.zylindrischen -Durchmesser yqri 55 mm hatte. ΧίΐεΉοηέ des zylindrischen Teiles beitrug 50 mm., Gesämth' orte 10Q mm. Der Kegel war ähnlich.;.F ig..5.. verschiebbar... gelagert und konnte zum Verschließen .des' zentralen. Austragsrohres 9 (Fig. 1), welches einen* Durchmesser..von 40 mm hatte, ganz nach unterCgeschoben.werden. Zum vollständigen Entleeren d|"s::'Reaktors.konnte der Kegel bis in die obere Reäktorzone verschoben werden.

Von der Möglichkeit Trägergäs im Unterteil des Reaktors abzuziehen oiler, zusätzlich-in das Oberteil einzuleiten wurde kein~ Gebrauch gemacht.

Die Höhe der Wirbelschicht im oberen Reaktorteil variiert zwischen 40.0 Ijiiid J8Ö0 mm. Die Korngröße des aus Katalysator .uricl Pqlymerpartikeln gebildeten Wirbelgutes lag zwischen 0,5 und 4,0 mm.

Um einen gutbewegten Wirbelzustand im Oberteil des Reaktors aufrechtzuerhalten, mußten stündlich 55 m³ Äthylen in den Reaktor,eingeleitet werden.

Die Polymerisations-Reaktion wurde unter einem geringen Überdruck von „1,2 ata betrieben.

Als Katalysator wurde ein geeigneter Ziegler-Katalysator verwendet,. welcher auf feinkörnige Polyäthylenteilchen von etwa.. 0,5 mm mittlerer Korngröße aufgetragenj.wur.de. Der Gehalt des Katalysator-Polymer-Gemisches , an ., Katalysator betrug 8 Gewichtsprozent. Im. .-Dauerbetrieb wurden zur Ergänzung des verbrauchten Katalysators stündlich 125 g des Katalysator-P.olymerisat-Gemisches in den Reaktor eingetragen. Aus dem zentralen Austragsrohr 9 wurden über die Zellenradschleuse stündlich 5 kg Polyäthylenpartikeln mit einem Durchmesser zwischen 2,0 und 3,5 mm. ausgetragen. Da die Polymerisation mit einem ,Partikelwachstum verbunden ist, war es nicht notwendig, Feingut aus dem Reaktor auszuschleusen. Der .,durch . Abrieb im . Wirbelbett gebildete Staub wurde in einem Zyklon abgetrennt, seine Menge betrug etwa 10 g/ti.

Die ausgetragenen. Polymerpartikeln wiesen folgendes Komspektrum.. auf: .

Teilchengröße (mm) ■ ' Gewichtsanteil (°/o)

2,0bis'3,0 "....'.....;. .V.. 44,8

: · 3,0bis4_?0 :..;:...ΛΛ........ 25,8 _

Beispiel 2

Zur Abtrennung . einer.. Grobkornfraktion aus einem Haufwerk von, Polypropylenteilchen und gleichzeitiger.Behandlung.der Teilchen mit Luft zur Desaktivierung des in den Partikeln enthaltenen Katalysators wurde eine Vorrichtung nach Fig. 1 betrieben, bei der jedoch.die Ringkanäle 14 und 15 sowie, .die.. Gasaustritts^ bzw. ..Eintrittsöffnungen 13

,weggelassen.wären.;.. ■-'..■-.- ,·■ ···. ;-· ■ .·

¹ Das Verhältnis vom ;imteren Reaktordurchmesser zum. oberen Reaktordujchmesser betrug hierbei"0,4 bei einen! oberen-Reäkiqrdurchmesser, von 5,00 mm, das^ Verhältnis vom engsten. Querschnitt zum unteren Tß.eaktp.r.querschnitt...hetrug...Q,45, ,der engste Querschnitt wurde von xiner Lochplatte .entsprechend J?ig. 2 mit.öffnungen.!vqn:,-22 mm,Durchmesser-gei>ilcle.t.^,pie GesamtliÖhe' des-, Reaktors·, betrug 4,5 m; die^Hqljie. des.Wirbelbettesi .wurde zwischen..1,0 und .IjS₁ m variiert: Die zur Auf rechterhaltung,.eine&:mäßjg bewegten . ^Wjrbelbejtes ,.,erforderliche- ,,-T-rägergasr

geschwindigkeit betrug 0,25 m/sec. Stündlich wurden 44 kg Polypropylengranulat folgender Zusammensetzung in den Reaktor eingebracht:

Teilchengröße (mm) Gewichtsanteil (Vo)

bis 0,5 ^: 33,3

0,5 bis 1,0 . 21,4

1,0 bis 2,0 22,8

2,0 bis 3,0 13,0

3,0 bis 4,0 6,1

4,0 bis 5,0 2,1

über 5,0 1,3

Durch das Zentralrohr im Unterteil des Reaktors wurden pro Stunde 15,0 kg Grobgut folgender Zu- -⁵ sammensetzung abgenommen:

Teilchengröße (mm) Gewichtsanteil (Vo)

r bis 1,0 10,0

1,0 bis 2,0 ;*. 29,0

--- 2,0 bis 3,0 34,1

3,0bis4,0 17,6

4,0 bis 5,0 5,5

über 5,0. .,... 3,8

-'Das angereicherte Feingut wurde von der Oberfläche des Wirbelbettes durch einen Überlauf 10 abgezogen.

B eispiel 3

Zur Verbesserung der Trennschärfe des in Beispiel 2 beschriebenen Verfahrens wurde im Unterteil des Reaktors eine Vorrichtung nach Fig. 10 angebracht. Das Verhältnis vom Durchmesser der Kegelbasis zum Durchmesser des unteren Reaktorabschnittes betrug 0,69. Der Kegel hatte einen Winkel von 42° und einen Abstand von dem Anströmboden von 15 mm. Die Zufuhr des Einsatzproduktes und die Abnahme des Grob- und Feingutes erfolgte wie in Beispiel 2. Es wurden stündlich 13,5 kg Grobgut mit folgender Zusammensetzung erhalten:

Teilchengröße (mm) . Gewichtsanteil (Vo)

bis 1,0 ' 2,1

1,0 bis 2,0 27,2

2,0 bis 3,0 39,6

3,0 bis 4,0 20,0

4,0 bis 5,0- 6,9

^:: . über5,0 4,2 .

_So Die Zusammensetzung des Feingutes war nahezu unverändert. ...,.■

B eispiel 4,

Um eine Kornfraktion mit einem höheren Grobgutanteil wie,.in den Beispielen 2 und 3 in der gleichen

Apparatur zu behandeln, wurde als Verengung eine nach Fig. 6 ausgestaltete Lochplatte vorgesehen, .welche Gasaustrittsbohrungen 31 von 2 mm Durchmesser, jedoch ohne Rohre 32 und Abschirmdächer .33 hatte. Da die zur Aufrechterhaltung eines mäßig bewegten Wirbelzustandes erforderliche Trägergasgeschwindigkeit für die vorliegende Materialkörnung 0,3 m/sec betrug, wurde über Stutzen 30 und die Bohrungen 3Γ noch etwa 20 %> der durch den Anströmboden in den Reaktor eintretenden..:Gasmerige

f>5 zusätzlich in den oberen Teil des Reaktors-eingeleitet. •>_;::ßie Aufgabe des Einsatzmaterials sowie dessen Menge und die Abnahme der Grob-.-und Feinfraktion im. Beispiel·.!..Das Einsatzprodukt hätte

11 12

folgende Zusammensetzung: Es wurden 21,0 kg/h Grobgut folgender Zusammensetzung abgetrennt:
Teilchengröße (mm) Gewichtsanteil (⁰Zo)

bis 0,5 ,.. 10,2 Teilchengröße (mm) Gewichtsanteil (⁰A)

0,5bis 1,0 '. '.. 27,6 5 bis 1,0 5,4

1,0 bis 2,0 32,4 1,0 bis 2,0 35,1

2,0 bis 3,0 18,4 2,0 bis 3,0 35,4

3,0 bis 4,0 7,1 3,0 bis 4,0 14,9

4,0 bis 5,0 1,8 4,0 bis 5,0 3,9

,5,0 bis 6,0 1,5 io 5,0 bis 6,0 3,2

über 6,0 1,0 über 6,0 2,1

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Abtrennen grober und/oder schwerer Partikeln aus einem mittels eines Trägergases im Wirbelzustand gehaltenen Feststoffgemisch unterschiedlicher Korngröße in zwei übereinanderliegenden Wirbelschichten, dadurch gekennzeichnet, daß man im Grenzbereich beider Wirbelschichten die Strömungsgeschwindigkeit des Gases auf mindestens das l,2fache der Geschwindigkeit in der unteren Wirbelschicht, jedoch nicht über die Endfallgeschwindigkeit der auszuscheidenden Grobfraktion hinaus, erhöht und sie dann in der oberen Wirbelschicht zur Erhöhung der Feststoffkonzentration unter die Geschwindigkeit der unteren Wirbelschicht verringert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des Trägergases aus der unteren Wirbelschicht vor dem Grenzbereich zur oberen Wirbelschicht ableitet.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem Bereich der unteren Wirbelschicht abgeleiteten Teil des Trägergases ganz oder teilweise in den Bereich der oberen Wirbelschicht oberhalb des Grenzbereiches der beiden Wirbelschichten einführt.

4. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus der unteren Wirbelschicht abgezweigten Teil des Trägergases ganz oder teilweise in das in die untere Wirbelschicht eintretende Trägergas zurückführt. ' ' : ■ ■■ . ■■

5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch ge- .. kennzeichnet, daß man oberhalb des Grenzbereiches zwischen den beiden Wirbelschichten in die obere Wirbelschicht eine weitere Menge des Trägergases einleitet.

6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch,gekennzeichnet, daß man als Trägergas ein Gas einsetzt, das ein oder mehrere gas- und/oder dampfförmige Olefine enthält, die durch die Einwirkung eines im Feststoffgemisch enthaltenen Katalysators polymerisieren.

7. Wirbelreaktor zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 6, mit einer unteren Wirbelschicht engeren und einer oberen Wirbelschicht größeren Querschnitts, gekennzeichnet durch eine Querschnittsverengung zwisehen den beiden Wirbelschichten im Verhältnis von 1: 2 bis 1:15, vorzugsweise 1: 3 bis 1: 10.

8. Wirbelreaktor nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch ein Querschnittsverhältnis zwischen der unteren Wirbelschicht und dem Querschnitt des Grenzbereiches von mindestens 1 :0,85.

9. Wirbelreaktor nach den Ansprüchen 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsverengung zwischen den beiden Wirbelschichten von einer Lochplatte gebildet wird, deren öffnungen einen Durchmesser vom 5- bis 20fachen der Korngröße des abzutrennenden Grobkornes haben.

10. Wirbelreaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Lochplatte aus zwei gelochten Böden (27 und 28) besteht, deren öffnungen durch kurze Rohre (26) verbunden fiind, und daß der die Rohre umgebende Hohlraum einen Anschluß (16) zur Einleitung von Gas und Bohrungen (31) als Auslaß für das Gas zur oberen Reaktionszone aufweist.

11. Wirbelreaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Querschnittsverengung zwischen den beiden Wirbelschichten mittels eines konzentrischen Einsatzkörpers als Ringspalt ausgebildet ist, dessen Breite das 2- bis lOfache des Durchmessers des abzutrennenden Grobkornes beträgt.

12. Wirbelreaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß der konzentrische Einsatzkörper ein im Grenzbereich vertikal verschiebbarer Kegel oder Kegelstumpf ist.

13. Wirbelreaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 12, gekennzeichnet durch die Ringkanäle (14, 15) in der oberen und unteren Wirbelschicht beiderseits des Grenzbereiches.

14. Wirbelreaktor nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 13, gekennzeichnet durch den Einsatzkegel (20) über dem Anströmboden in der unteren Wirbelschicht.