DE1598651C2

DE1598651C2 - Einrichtung für die Differential-Thermo-Analyse

Info

Publication number: DE1598651C2
Application number: DE19671598651
Authority: DE
Inventors: Jurij Alexandrowitsch; Schischkin Evgenij Andreewitsch; Kiew Krakowetskij-Kotscherschinskij (Sowjetunion)
Original assignee: INSTITUT METALLOFISIKI AKADEMII NAUK UKRAINSKOJ SSR SWJATOZINO AKADEMGORODOK (SOWJETUNION)
Current assignee: INSTITUT METALLOFISIKI AKADEMII NAUK UKRAINSKOJ SSR SWJATOZINO AKADEMGORODOK (SOWJETUNION)
Priority date: 1967-06-30
Filing date: 1967-06-30
Publication date: 1975-02-20
Also published as: DE1598651B1

Description

Auf die Brücke 15 mit der Meßlötstelle 1 wird ein Tiegel 16 mit einer Probe, die im flüssigen Zustand analysiert werden soll, oder mit einer festen Probe gestellt Oben wird der zylindrische Schirm 14 mit einem Deckel 17 verschlossen.

Der durch die Schirme 13, 14 und den Deckel 17 begrenzte Raum ist die Kammer für die Probe. Der Teil des Hohlraumes des Blocks 9, der sich zwischen den Schirmen 11 und 13 erstreckt, ist die Kammer für die Vergleichssubstanzen, wobei hier der Werkstoff des Blocks 9 die Vergleichssubstanz darstellt.

Die Drähte 4 und 5 werden mit Hilfe von Spannelementen 18 in gespanntem Zustand gehalten.

Bei einer anderen Ausfühningsfonn der Erfindung (Fig. 3) wird ein »lock 20 mit einem Deckel 21 und Schirmen 22 und 23, welche Durchlässe für die Schenkel büdende Drähte 3, 4 und 5 aufweisen, an einem Rohrständer 19 befestigt. Die Bauteile 19, 20, 21, 22 und 23 sind aus feuerfestem Material wie z. B. Wolfram, Tantal, Molybdän, Thoriumoxid, Zirkoniumoxid oder Berylliumoxid, hergestellt. Der Raum zwischen dem Deckel 21 und dem Schirm 22 dient als Kammer für die Probe, und der Raum zwischen den Schirmen 22 und 23 als Kammer für die Vergleichssubstanz. In der Kammer für die Probe ist eine Brücke 24 angebracht, welche aus demselben Werkstoff wie der den gemeinsamen Schenkel bildende Draht 3 hergestellt ist.

Auf die Brücke 24 wird ein Tiegel 16 mit einer Schmelzprobe oder einer festen Probe gestellt. Die Drähte 3 und 4 sind an der Brücke 24 befestigt und bilden an der Befestigungsstelle die Meßlötstelle 1, welche der Temperaturgeber für die Probetemperatur ist.

In der Kammer für die Vergleichssubstanz befindet sich ein Stab 25, der aus demselben Werkstoff wie der Draht 3 besteht. An dem Stab 25 sind die Drähte 3 und 5 befestigt, welche an der Befestigungsstelle eine Vergleichslötstelle 2 bilden. Die Drähte 3, 4 und 5

ίο werden durch Spannelemente 18 in gespanntem Zustand gehalten.

Bei einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Einrichtung (Fig. 4) ist an Rohrelementen 26 und 27, die als gemeinsamer Schenkel der Thermoelemente dienen, ein Block 28 mit Kammern 29 und 30 für die Vergleichssubstanz bzw. die Probe befestigt, welche mit Deckeln 31 bzw. 32 verschlossen sind. Innerhalb der Kammern 29 und 30 sind Brücken 33 bzw. 34 angeordnet, die zur Aufstellung der Probe 16

*° und der Vergleichssubstanz 35 dienen. An den Brücken 33 und 34 sind zwei getrennte Drähte 4 und 5 befestigt, die innerhalb der Rohrelemente 26 bzw. 27 durch Spannelemente 18 gespannt sind. Der untere Teil der Kammern 29 und 30 wird durch Schirme 36 bzw. 37

»5 abgedeckt, welche Durchlässe für die Drähte 4 bzw. 5 aufweisen. Die Kammern 29 und 30 sind gleichartig ausgebildet und können sowohl Proben als auch Vergleichssubstanzen aufnehmen. Die Drähte 4 und 5 werden entsprechend an die Meßschaltung angeschaltet.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche: ist es jedoch nicht möglich, diese im Bereich hoher Temperaturen für die Untersuchung schwerschmelzbarer Stoffe bis zu deren Schmelzpunkt einzusetzen, da Keramik bei sehr hohen Temperaturen die Isolationseigenschaften einbüßt, wodurch die Geräte unbrauchbar werden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zur Differential-Thenno-Analyse anzugeben, die Analysen auch bei Temperaturen über 0 lih

1. Einrichtung zur Differential-Thenno-Analyse
mit auf einem Ständer befestigten heizbaren Kammern für die Probe bzw. die Vergleichssubstanz,
in welchen die heißen Lötstellen von differential
geschalteten Thermoelementen die einen gemeinsamen Schenkel besitzen, angeordnet sind, da- g
durch gekennzeichnet, daß mindestens io 2000⁰C ermöglicht.

die beiden getrennten Schenkel der Thennoele- Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im

mente von frei gespannten Drähten (4, S) gebildet Kennzeichen des Anspruchs 1 angegebenen Merkmale sind, die jeweils an einem Ende an den warmen gelöst.

Lötstellen (1, 2) starr befestigt und am anderen Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in

Ende mittels Spannelementen (18) in der Zone »5 den Unteransprüchen gekennzeichnet.

Efid

niedriger Temperatur gehalten sind.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein die beiden Kammern enthaltender Block (9) von einem aus dem gleichen Werkstoff hergestellten, den gemeinsamen Sehenkel und den Ständer bildenden Rohr (8) gehalten wird, in dessen Innerem die beiden anderen Sehenkel als Drähte (4, S) gespannt sind.

3. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß alle Schenkel als Drähte (3, 4, 5) ausgebildet und innerhalb der Kammern und des als Rohr (19) ausgebildeten Ständers gespannt angeordnet sind, wobei letztere eine feuerfeste Ummantelung bilden, die die Drähte (3, 4, 5), ohne diese zu berühren, umgibt.

4. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der gemeinsame Schenkel in Form von zwei Rohrelementen (26, 27) ausgebildet ist, und daß im Inneren jedes der Rohrelemente

p g

Nachstehend wird die Erfindung an Hand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt

Fig. 1 ein Gesamtschema der Meßeinrichtung,
*° Fig. 2 eine Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Einrichtung mit einem den gemeinsamen Schenkel bildenden Rohr, in welchem die zwei anderen Schenkel aus Draht gespannt sind,

Fig. 3 eine andere Ausführungsform einer erfin*5 dungsgemäßem Einrichtung mit einem Block für die Probe und die Vergleichssubstanz, einem Rohrständer aus feuerfestem Werkstoff und drei Drähten,

Fig. 4 eine weitere Ausführungsform einer erfindungsgemäßen Einrichtung mit dem gemeinsamen Schenkel in Form von zwei Rohrelementen, wobei im Innern jedes der beiden Rohrelemente ein Draht gespannt ist.

Die Einrichtung für die Differential-Thenno-Analyse weist eine heiße Meßlötstelle 1 (Fig. 1) eines Thermo-

g )

(26, 27) ein je einen Schenkel bildender Draht (4 35 elements, welches der Temperaturgeber für die Probe oder 5) gespannt ist, und daß die beiden Rohrele- ist, eine heiße Lötstelle 2 eines Vergleichsthermoelemente (26, 27) als Ständer dienen, indem sie an ff
einem Ende durch einen die beiden Kammern ent-

haltenden Block (28) miteinander verbunden sind,

, g

ments und einen Schenkel 3 auf, der beiden differential geschalteten Thermoelementen gemeinsam ist, deren getrennte Schenkel 4 bzw. 5 an ein Meßgerät 7

welcher aus demselben Werkstoff wie die Rohrele- 40 zur Bestimmung der Temperaturdifferenz zwischen mente (26, 27) besteht. der Probe und der Vergleichssubstanz angeschlossen

sind. Mit dem Gerät 6, das an die Schenkel 3 und 4 angeschlossen ist, wird die Temperatur der Probe

bestimmt.

Fig. 1 zeigt die übliche Meßschaltung einer Einrichtung zur Differential-Thenno-Analyse. Die Erfindung besteht in konstruktiven Ausgestaltungen dieser Schal-

Die Erfindung bezieht sich auf eine Einrichtung tung (Fig. 2, 3 und 4).

gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Die Haupt- Bei der ersten Ausführungsform (Fig. 2) der Erfin-

anwendung liegt auf dem Gebiet von physikalisch- so dung ist an einem Rohrständer 8, der hier den gemeinchemischen Analysen schwerschmelzbarer Stoffe bei samen Schenkel, z. B. aus Wolfram bildet, ein Block 9 hohen Temperaturen. befestigt, der aus demselben Werkstoff hergestellt ist

Die bekannten Einrichtungen besitzen keine aus- und einen Deckel 10 aufweist. Innerhalb des Blockes 9 reichende Empfindlichkeit bei Temperaturen um sind drei parallel zueinander befestigte Schirme — ein 1800° C mehr und eignen sich daher schlecht zum Nach- SS unterer Schirm 11, ein mittlerer Schirm 12 und ein weis von Umwandlungserscheinungen in Substanzen, oberer Schirm 13 — angeordnet, die aus demselben wenn diese nicht durch eine außerordentlich große Werkstoff wie der Rohrständer 8 hergestellt sind. Die Wärmetönung gekennzeichnet sind. Schinne 11, 12 und 13 haben Durchlässe für Drähte 4

Zur Erhöhung der Empfindlichkeit bei hohen und 5, welche z. B. aus einer Rhenium-Wolfram-Temperaturen sind Einrichtungen bekannt geworden, 60 Legierung hergestellt sind und die beiden anderen in welchen die Vergleichslötstelle durch eine kera- Schenkel bilden. Der Draht 5 ist am Schirm 12 starr bemische Isolierzwischenplatte von der Meßlötstelle ge- festigt und bildet an der Befcstigungsstelle die Vertrennt ist, die mit der Probe oder mit dem die Probe gieichslötstelle 2. Auf dem oberen Schirm 13 ist ein enthaltenden Tiegel in Berührung gebracht wird. zylindrischer Schirm 14 mit einer Brücke IS ange-

Dadurch ist es gelungen, die Obergrenze der Ar- 65 bracht, die aus demselben Werkstoff wie der Rohrbeitstemperaturen auf 1900 bis 2000° C zu erhöhen. ständer 8 hergestellt sind. An der Brücke 15 ist der Bei Verwendung keramischer Werkstoffe in solchen Draht 4 starr befestigt, wobei an der Befestigungsstelle Geräten für die elektrische Isolation der Schenkel die Meßlötstelle 1 gebildet wird.