DE1598127A1 - Verfahren,nach denen in unterschiedlichem Phasenzustand befindliche Substanzen miteinander in Beruehrung zu Bringen sind,sowie Vorrichtung zur Durchfuehrung dieser Verfahren - Google Patents

Description

üie Erfindung betrifft Verfahren, nach denen in unterschiedlichem Phasenzustand befindliche Substanzen miteinander in Berührung gebracht werden können, und weiter Vorrichtungen zur Durchführung dieser Verfahren; Verfahren und Vorricht-

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ungen sind besonders geeignet für die Trennung von Gemischen nach den Methoden der Chromatographie.

Die Erfindung gibt ein Verfahren an, nach dem in unterschiedlichem Phasenzustand befindliche Substanzen In einer Ströraungsbahn endlicher Länge so miteinander in Berührung gebracht

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werden können, daß die Wirkung der Anwendung einer unendlich langen Strömungsbahn für absatzweisen Betrieb vorgetäuscht wird. Das erfindungsgemässe Verfahren weint für das Inberührungbringen von Substanzen unterschiedlichen Phasenzustands einen erheblich verbesserten Wirkungsgrad im Vergleich zu bekannten Methoden der kontinuierlichen Trennung von Mischungen auf.

Es ist bekannt, eine Mischung von zu trennenden Gasen oder Flüssigkeiten und ein Trägergas durch eine Säule mit festem Träger kontinuierlich umlaufen zu lassen, indem die beiden Enden der Säule durch eine Pumpe miteinander verbunden werden, V'Odurch die Wirkung einer unendlich langen Säule vorgetäuscht wird. Bei dieser bekannten Methode wird aber mindestens ein Teil des positiven Trenneffekts, der durch jeden Durchlauf der Mischung durch die Säule erzielt wird, wieder beseitigt durch den \&>mischungseffekt in der Pumpe. Die Erfindung bezweckt, diesen Nachteil zu beseitigen, indem die aus fester Phase bestehende Säule in Richtung gegen die Strömung des Trägergases mit einer solchen Geschwindigkeit verschoben wird, daß die zu trennende Mischung innerhalb dsr Säule verbleibt und nur das Trägergas durch die Pumpe in Umlauf gehalten wird. Zu diesem Zweck wird eine endlose Säule aus in fester Phase befindlichem Material benutzt, und es werden

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Vorkehrungen getroffen, um zu gewährleisten, daß das Trägergas sich nur in einer Richtung durch die geschlossene Schleife der Säule bewegt. Dadurch daß die Wiedervermischungswirkung ars dem bekannten Verfahren vermieden wird, ergibt sich ein fortlaufender Trenneffekt, und der erreichbare Trennungagrad innerhalb einer vorgegebenen Zeitspanne wird erheblich verbessert«

Bei der fortlaufenden Trennung von Gemischen nach chromatographischen Methoden ist es bekannt, den in fester Phase bef indlichen Träger einer endlos ausgestalteten Trennsäule innerhalb dieser Säule umlaufen zu lassen und eine Tr^gergasströmung so in die Säule einzuführen, daß über einen Säulenabschnitt hinweg Gas und feste Substanz in gleicher Richtung fliessen, während in einem anderen Säulenabschnitt Gas und feste Substanz in einander entgegengesetzter Richtung strömen. Da eine Trennung nur im Gegenstrom wirksam zustande kommt, dient entweder ein wesentlicher Teil des eingeführten Trägergases keinem nützlichen Zweck, oder es ist ein beträchtlicher Teil der Säulenlänge in jedem Augenblick für die Trennung nicht verfügbar, so daß j$r"3sere Tr-^gergasmengen und/oder beträchtlich höhere Strömungsgeschwindigkeiten angewandt werden müssen als theoretisch erforderlich sind, und/oder es müssen viel längere Säulen als theoretisch erforderlich bei dieser bekannten Methode verwendet werden.

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Um diese Nachteile zu überwinden, wird erfindungsgemäß vorgesehen, daß das gesamte Trägergas in einer Richtung in der geschlossenen Säule umlaufen und die feste Substanz in einer der Gasströmung entgegengesetzten Richtung in der geschlossenen Säule zirkulieren kann, so daß die gesamte Gasströmung für die 'Trennung verwendet wird und nur der Teil der Säule nicht für Trennzwecke zur Verfügung steht, der benötigt wird um die Gasströmung anzuhalten, damit eine in einer Richtung verlaufende Gasströmung in der Säule zustande kommt. Auf diese Weise wird, verglichen mit der genannten, bekannten Methode, ein höherer Betriebswirkungsgrad bei geringerer Säulenlänge für fortlaufende Trennung gemäß dem erfindungsgemässen Verfahren erreicht.

Die Erfindung in ihrer verfahrensmässigen wie in der gerätemässigen Ausbildung mit ihren verschiedenen Merkmalen und Vorteilen läßt sich am besten aus der nachstehenden Beschreibung des Aufbaus und der Wirkungsweise eines Ausführungsbeispiels des Erfindungsgegenstandes entnehmen; dazu eehören die nachstehend angeführten Zeichnungen, die folgendes darstellen:

Fig. 1 eine perspektivische Ansicht, teils im Schnitt, von einem nach den Prinzipien der Chromatographie arbeitenden Trenngerät, das für schubweise arbeitende und kontinuierliche Betriebsweise verwendbar ist;

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Pig, 2 einen Teil eines Querschnitts der Säule, mit einem Verteilerrohr;

. 3 einen Schnitt durch eine Anordnung zum Schmieren eines Ventils;

Fig. 4 eine schematische, teils geschnittene Ansicht eines zusammengesetzten Geräts (Mehrfachgerät).

Die in den Fig. 1, 2 und 3 gezeigte Vorrichtung weist eine Grundplatte Io auf, auf welcher ein Lagerungsrahmen 11 angebracht ist, in dem ein Rad 12 drehbar gelagert ist, dessen Randpartie einen kreisringförmigen Kanal 13 bildet, der mit Hilfe von Teilungselementen nach Art von 1*1 in acht erleichgrosse Segmente unterteilt 1st. Jedes Segment enthält eine Wärmetauscher-Rohrschlange 15 und ist mit Material von Partikelform in fester Phase (16) gefüllt. Jedes Segment steht mit dem benachbarten Segment durch ein Umleitventil 17 in Verbindung, das durch Leitungen 18 an Mündungen 19 angeschlossen ist, von denen sich Je eine auf ,Je einer Seite der Unterteilung 14 befindet. Jedes Umleitventil 17 besitzt ein Betätigungsorgan 2o, das sich auf einen feststehenden Nockenring 21 abstützt, der über ein bestimmtes Bogenstück der Badbewegung hinweg das Betätigungs-

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organ 2o so beeinflußt, daß es das Umleitventil schließt; das wird weiter unten noch erläutert.

Entgegengesetzte Enden jeder Rohrschlange 15 sind an die Einlaß- und Auslaßöffnung von Strömungsregelventilen, etwa Ventil 22, durch Leitungen 23 angeschlossen, und jedes Ventil 22 ist durch zwei Einlaßleitungen 2k und zwei Auslaßleitungen 25 mit einem Verteiler-Rohranschluß 26 verbunden, der in der Nabe des Rades eingebaut ist, durch Drehanschlüsse, wie bei 27 gezeigt, und durch Leitungen der mit 28 bezeichneten Art mit zwei getrennten Quellen für ein Wärmetauschermedium angeschlossen. Jedes Ventil 22 besitzt zwei Betätigungsorgane 3o, 31, die sich gegen feststehende Nockenringe 32 bzw. 33 abstützen, welche Nockenflächen aufweisen, die die Betätigungsorgane derart zu beeinflussen vermögen, daß jedes Ventil 22 seine ihm zugeordnete Rohrschlange 15 abwechselnd an eine der beiden Quellen für ein Wärmetausehermedium anschließt. Auch das wird weiter unten näher erläutert. Die Nockenringe 21 und 32 und 33 sind an entgegengesetzten Seiten einer kreisringförmigen Rippe 3^ ausgebildet, die von einer feststehenden Deckplatte 36 aus, die eine Seitenfläche des Rades 12 abdeckt, nach innen vorspringen.

An der Platte 36 sind ferner vier feststehende Teile 37A, 37B, 37c und 37D mit öffnungen angebracht; jedes dieser Teile

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weist eine Nockenanordnung 33 auf, die nacheinander mit einer Reihe von Ventil-Betatigungsorganen 39 zusammenwirken kann, die in engen Intervallen längs der Aussenflache des Radrandes vorgesehen sind; ferner sind an der Platte 36 ein Paar Öffnungen vorgesehen, die mit zwei Krei^anordnungen von v^ntübetätigten Öffnungen 4o in der vorderen Wand des Radrandes fluchten.

Vorzugsweise sind die beiden Öffnungen der Te^ Ie 37 als gekrümmte Schlitze und so lang ausgeführt, daß zwischen ihnen der Abstand zwischen benachbarten ventilbetätigten Öffnungen 4o überbrückt wird, so daß eine fortlaufende Verbindung zwischen jeweils einer Öffnung im Teil 37 und dem Inneren des Kanals 13 durch eine ventilhfitätigte Öffnung hergestellt ist, die in diesem Augenblick unter der Wirkung ihres Betätigungsorgans 39 geöffnet ist, das von der Nockenanordnung 38 in Offenstellung gesteuert wurde.

Die vier Teile 37 mit ihren Öffnungen sind in etwa 9o° Winkelabstand rund um das Rad verteilt und dienen der Zufü-hrung und Wegführung der zu trennenden Mischung, der abgetrennten Komponenten der Mischung und des Trägergases in einer Weise, die von der jeweiligen Betriebsweise des Geräts abhänetj das wird später noch beschrieben. Ein (nicht gezeichneter) Antrieb mit veränderlicher Drehzahl vermag das Rad in Uhrzeigerrichtung mit einer verlangten Drehzahl anzutreiben, so daß das in fester

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Phase In dem Kanal 13 befindliche Material sich gegenüber den feststehenden Teilen 37 mit ihren öffnungen in Richtung des Uhrzeigers bewegt.

Wenn das Gerät erfindungsgemäß schubweise betrieben werden soll, wird eine Leitung 4lA, die von dem Öffnungsteil 37A am rechten Radteil (Fig. 1) ausgeht, mit einer Quelle für unter Druck stehendes Trggprgas verbunden, und eine entsprechende Leitung, die von dem tiefstgelegenen Öffnungsteil 37D ausgeht, über eine Pumpe zurück zur Trägergasquelle geführt. Auf diese Weise wird ein Trägergasstrom fortlaufend durch den Kanal zwischen den Punkten A und D in Umlauf gesetzt, sobald die Pumpe arbeitet. Damit dieser Gasstrom nur entgegengesetzt der Drehrichtung'des Rades fHessen kann, ist der Nockenring 21 vorgesehen, mit dessen Hilfe jedes Umleitventil 17 der Reihe nach geschlossen wird, wenn es am Punkt A vorbeikommt, und wieder geöffnet wird, wenn das nächste, am Punkt A vorbeigehende Ventil 17 geschlossen wird oder zu einem späteren Zeitpunkt, spätestens dann, wenn das zuerst geschlossene Ventil sich dem Punkte D nähert. Jedes Ventil 17 bleibt während des Restes jeder Raddrehung geöffnet, so daß höchstens nur der kurze Dogen zwischen den Punkten A und D nicht von dem Trägergas durchzogen wird.

Die zu trennende Charge oder Probe wird durch beliebige be-

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kannte Einrichtungen in den Gasstrom eingeführt und zwar kurz bevor dieser am Punkte A eintritt. Die Drehgeschwindigkeit des Rades im Vergleich zur Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases durc^h den Kanal 13 wird so reguliert, daß die Charge oder Probe in den gleichen Winkellagen gegenüber der Radnabe während ein^r so laugen Zeit verbleibt wie sie für die Ausführung der geforderten Trennung der verschiedenen Komponenten der Probe erforderlich ist.

Die überwachung der Lage der Probe und des Ausmasses der Trennung kann am bequemsten in den Nebenschlußleitungen durch die Ventile 17 um die Trennwände in dem Kanal 13 erfolgen. Ein (nicht gezeichneter) üblicher Detektor für die Anzeige der Trennung, mit einer Aufzeichnung des Resultats auf oszilloskopischem Wege oder mit Feder und Diagrammpapier, auf dem die Trennpeaks und -senken, die den Konzentrationen der verschiedenen Komponenten entsprechen, dargestellt sind, kann aufgestellt werden und zeigt die Anwesenheit und Auftrennung der Probe an, weil Jede Nebenschlußleitung die Winkelstellung einnimmt, an der die Probe gehalten verden soll, und die Raddrehzahl und/oder die Strömungsgeschwindigkeit des Trägergasee kann verstellt werden, wenn ein derartiger Detektor eine unerwünschte Verschiebung der Probe anzeigt» und der Prozeß kann angehalten werden, wenn ein solpher Detektor ein ausreichendes Ausmaß der Trennung anzeigt.

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Bei absatzweisem Betrieb werden beide Quellen für ein Wärmeaustauschermedium auf gleicher Temperatur gehalten, so daß die gesamte Trennsäule aus fester Substanz in dem Kanal 13 auf der verlangten Temperatur gehalten wird, und die Arbeitsweise' der Ventile 22 bringt während der Trennung keinen bemerkenswerten Effekt hervor. Unter günstigen Umständen kann jedoch die Temperatur in den Kanalsegmenten, wenn diese durch ausgewählte Bogen der Bewegung laufen, erhöht werden, um das Abziehen der abgetrennten Komponenten bei beendeter Trennung zu erleichtern, indem die Ventile 22 selektiv betätigt werden, um die Rohrschlangen 15 mit Quellen für Wärmeaustauschermedium unter verschiedener Temperatur zu verbinden. Im allgemeinen reicht es jedoch aus, die Drehung des Rades zu unterbrechen und das öffnungsteil 37D mit einer geeigneten Sammeleinrichtung zu verbinden und zu warten, bis das Trägergas die getrennten Komponenten nacheinander in derartige Sammeleinrichtungen transportiert.

In Übereinstimmung mit der üblichen chromatographischen Trenntechnik werden die verschiedenen Komponenten der in die Säule eingebrachten Mischung selektiv in Richtung des Uhrzeigers von der festen Phase getragen und in Richtung gegen den Uhrzeiger durch den Strom von Trägergas, so daß eine räumliche Trennung der einzelnen Komponenten längs der Ausdehnung eines festliegenden Sektors des Geräts besteht.

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Wenn die Einrichtung kontinuierlich betrieben wird, ist das Trägergas am Punkt A einzuführen und wird am Punkt D wie bei schubweisem Betrieb ausorestossen, aber die zu trennende Mischung wird im Punkt C eingeführt, und die Öffnungsteile D und B sind je mit einer getrennten Sammeleinrichtung für einzelne Praktimen der Mischung verbunden; das Trägergas wird dadurch abgetrennt und für weitere Umläufe zurückgeführt. Die Ventile 22 sind mit einer Quelle für ein relativ kaltes Wärmeaustauschermedium durch den Drehanschluß auf der einen Seite der Radnabe verbunden und mit einer Quelle für ein relativ heisses Wärmeaustauschermedium durch den Drehanschluß auf der anderen Seite der Radnabe, und die Nockenringe 31, 32 veranlassen die Ventile 22, das heisse Medium durch jede Rohrschlange 15 der Reihe nach in Umlauf zu setzen, wenn eine derartige Rohrschlange den Sektor zwischen den Punkten B und A einnimmt, und das kalte Medium durch diese Rohrschlange während des Restes der Drehbewegung des Rades umlaufen zu lassen.

Die Drehgeschwindigkeit des Rades wird nach Maßgabe der Geschwindigkeit, mit der das Trägergas durch den Kanal 13 strömt, derart geregelt, daß eine schneller laufende Fraktion der Mischung in Richtung gegen den Uhrzeiger von dem Trägergas vom Punkt C zum Punkt D gefördert wird und von dem Material der festen Phase nicht ausreichend in Richtung des Uhrzeigers gefördert wird, als daß es an der öffnung am Punkt B austreten

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könnte, während eine andere, langsamere Fraktion von dem Material der festen Phase in Richtung des Uhrzeigers vom Punkt C zum Punkt B befördert und von dem Gas nicht ausreichend in Richtung gegen den Uhrzeiger getragen v/erden kann, als daß es aus der öffnung am Punkt D austreten könnte. Die Arbeitsweise der Ventile 17 für die Herstellung einer Gasströmung in ein- und derselben Richtung ist für beide Betriebsweisen die gleiche.

Damit aus der öffnung am Punkt B die richtige Komponente austreten kann, arbeiten die Ventile 22 so, daß der Quadrant zwischen B und A als Abzieb-Sektor wirkt, wobei das Einführen eines heissen Mediums in die Rohrschlangen 15» wenn sie diesen Sektor überstreichen, dafür sorgt, daß die absorbierte Komponente von der festen Phase freigegeben und von dein Gas mitcenommen wird, damit es am Punkte B austreten kann. Die beiden gesuchten Fraktionen der Originalmischung werden von dem Trägergas kontinuierlich in den mit den Punkten B und D verbundenen Sammeleinrichtungen getrennt.

Natürlich können auch andere Hilfsmittel für das Beheizen des Abzieh-Sektors anstelle der Rohrschlangen 15 benutzt werden. Wenn zum Beispiel ein leitfähiges Material in die Kanalfüllungeingeschlossen ist, könnte bf»i diesem Sektor eine induk-

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tive Beheizung vorgenommen werden.

Das Heizen durch die Rohrschlangen Hesse sich durch Bebäzen des Trägergases vor seinem Einleiten unterstützt werden. Ausserdem kann das Trägergas durch einen Wärmeaustauscher geleitet werden, um die Gastemperatur auf die richtige Höhe zu bringen; das Durchleiten kann bei jedem der Umleitventile zwischen Gaseinlaß und Gasauslaß vorgenommen werden.

Die Wahl der als Füllung oder Packung des Kanals 13 dienenden Substanz muß entsprechend den Gebrauchszwecken des Geräts getroffen werden« Es hat sich jedoch ergeben, daß für die Gas-Verteilungs-Chromatographie Kieselgurteilchen mit einer Umhüllung aus einer Flüssigkeit mit selektiven Absorptionseieenschaften für diesen Zweck geeignet sind, und eine derartige Füllung wurde für ein Gerät verwendet, wie es oben beschrieben wurde und dessen Durchmesser 1,5 m (5 feet) bei einem Kanalquerschnitt von 2,5 χ 1,3 cm (1 χ 1/2 ⁿ) betrug; damit ließ sich eine, verglichen mit der Arbeitsweise üblicher Geräte, sehr wirkungsvolle Trennung erzielen. Für die Gas-Adsorptions-Chromatographie läßt sich Aktivkohle oder Tonerde oder ein ähnliches Adforberroaterial als Füllung oder Material für die Packung verwenden.

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Es hat eich als zweokmäeslg erwiesen, die Innenseite der Säule

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13 mit einer Wärmeisolierung zu versehen oder sogar die Wände der Säule au* wärmeisolierendem Material herzustellen, damit die Temperatur an jeder gewünschten Stelle der Säule leicht erhöht oder gesenkt werden kann, ohne daß erhebliche Wärmemengen in die Nachbarabschnitte der Säule oder in den Hauptteil des Geräts übergehen und damit die Wärmeverluste des Geräts gegen die Aussenluft vermindert werden.

Für den kontinuierlichen Betrieb stellt die Anbringung einer zusätzlichen öffnung (mit 37C bezeichnet) eine denkbare Verbesserung dar; diese öffnung liegt neben jener, durch die das Gemisch eingeleitet werden muß, und zwar auf der Seite, zu der sich die langsamere Fraktion bewegt, ,das heißt, unmittelbar neben der Einlaßöffnung für das Gemisch (37C) in Bewegungsrichtung der Säule 13. Die Zusatzöffnun"· 37C dient dazu, eine normalerweise nur kleine Menge Trägergas durch jedes Ventil einzuführen, nachdem durch dieses die Mischung gelaufen ist; das Ventil kann dadurch von Mischungsresten gereinigt werden, ehe es als Auslaßventil für eine abgetrennte Fraktion dient. Stattdessen können zum Vermeiden von Verunreinigungen der austretenden Fraktion auch getrennte Ventile 39 für Einlaß und Auslaß vorgesehen werden.

Ausserdem kann sich bei kontinuierlichem Betrieb eine öffnung 37E als zweckmässig erweisen, die zwischen der als Auslaß

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für die schnellere Fraktion dienenden öffnung 37D und der öffnung für den Träp-ergaseinlaß (37A) liegt. Eine solche Zusatzöffnung muß so angeordnet werden, daß es immer ein geschlossenes Ventil 17 oder ein entsprechendes Bauteil gibt. mit dem eine Gasströmung durch die Säule zwischen dieser öffnung und der Trägergaseinlaßöffnung 37A unterbunden wird.

Eine Zusatzöffnung 37E kann zum Wiedereinleiten eines Teiles der Mischung aus Träfrergas und der schnelleren Fraktion, die aus dem·Auslaß für die schnelle Fraktion austritt, benutzt werden oder zum Einlassen jeder beliebigen sonstigen Mischung, de einen relativ grossen Anteil einer Fraktion aufweist, die es anzureichern gilt.

Die Verteilung des Materials über den Querschnitt der Säule 13 läßt sich verbessern , wenn Verteiler (Fig. 2) in Form gelochter Rohrstücke Uo¹ vorgesehen sind, die mit den Ventilen in Verbindung stehen, was dadurch erheblich erleichtert wird, daß die Packung 16 ortsunveränderlich gegenüber den umeebenden Wänden bleibt.

Als zweckmäsBig hat es sich aussrdem erwiesen, Einrichtungen zum Schmieren der Ventile 39 am Umfang der Säule vorzusehen; dazu läßt sich die Einrichtung nach Fig. 3 gut verwenden,

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die einen Schmiernippel 43 verwendet, der eingedrücktes Schmierfett in einen zwischen zwei einander parallelen O-Ringen 44, gebildeten Raum führt, die von den Ventilen nacheinander durchquert werden.

Es ist möglich, Säulen miteinander zu kombinieren, wie es oben in Verbindung mit Fig. 1 angegeben wurde, indem sie auf eine einzige Achse gesetzt werden und die Säulenkombination benutzt wird, um die Komponenten einer komplizierten Mischunn zu trennen. Die Kombination von Säulen auf einer gemeinsamen Achse kann auch dazu dienen, die absolute Länge der Säule zu erhöhen, um Trennungen auszuführen, ohne den Durchmesser zu vergrössern.

Eine derartige Kombination zeigt Fig. 4, Sechs Räder 112, 212, 312, 412, 512 und 612 weisen je einen Rand mit einem rino förmigen Kanal (von denen 116, 4l6 und 6l6 gezeigt sind) und sind auf einer gemeinsamen Welle 127 drehbar angebracht.

Die Kanäle 116 bis 6l6 sind hintereinander geschaltet, und es sind feststehende öffnungen für die Einführung und die Extraktion flüssiger Stoffe vorgesehen. Man sieht eine öffnung 137A für'das Einleiten von Trägergas, eine öffnung 437C für das Einführen der kontinuierlich in schwerere und leichtere Fraktionen

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zu trennende Mischungen, eine Auslaßöffnung 137B für das Abziehen der schwereren Fraktion mit etwas Trägergas und eine Auslaßöffnung 637D für das Abziehen des Restes des Trägergases und der leichteren Fraktion.

Patentansprüche; BAD ORIGINAL

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Claims (14)

Patentansprüche :

1. Verfahren, nach dem in unterschiedlichem Phasenzustand befindliche Substanzen miteinander in Berührung zu bringen sind, indem sie in Umlauf um eine geschlossene Säule gesetzt werden, in welche Substanz in flüssiger Phase eingeführt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß die gesamte flüssige Phase veranlaßt wird, in einer Richtung durch die Säule zu fliessen, und daß die feste Phase durch die Säule in der Flüssigkeitsbewegung entgegengesetzter Richtung umgetrieben wird, so daß die gesamte Flüssigkeitsströmung zur Trennung des Gemischs verfügbar ist und nur der Teil der Säule jeweils für Trennzwecke nicht zur Verfügung steht, der benötigt wird, die Flüssigkeitsströmung aufzuhalten, um eine Flüssigkeitsströmung durch die Säule in nur einer Richtung herbeizuführen,

2. Verfahren nach Anspruch 1 zum Trennen der Komponenten einer Charge von Gemisch in flüssigem Zustand durch chromatogra-

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phiache Methoden, dadurch gekennzeichnet, d£. eine fließfähige Trägersubstanz in die Säule eingeführt und zum
Durchströmen der Säule in einer bestimmten Richtung in
bewegung gesetzt wird, während in fester Phase vorliegendes .laterial in der der Flüssigkeitsströmung entgegengesetzten Richtung umgetrieben wird, daß eine Gemischprobe in den Trägergasstrom eingebracht wird, und daß die Geschwindigkeit
des Umlaufs der festen Phase so reguliert wird, daß die genannte Charge praktisch an der gleichen Stelle relativ zum Einlaßpunkt verbleibt, Us die gewünschte Trennung der
Mischungskomponenten vor sich gegangen ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 zum fortlaufenden Trennen der
Komponenten e^ner in flüssiger Phase vorliegenden tfischunp; durch die liittel der Chromatographie, dadurch gekennzeichnet, daß eine fließfähige Trägersubstanz in die Säule eingeführt und zum Durchströmen der Säule in einer bestimmten
Richtung in Bewegung gesetzt w^rd, während in fester Phase vorliegendes Material in der der Flüssigkeitsströmung entgegengesetzten Richtung umpcetrieben wird, daß die zu trennende Mischung in den Strom der fließfähigen Träp-ersu^-
stanz an einem Punkt stromab des Punktes der Trägerelnleit-

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ung eingeführt wird, daß die Umlaufgeschwindigkeit der festen_ Phase so reguliert wird, daß mindestens eine schnellere Fraktion der Gemische gegenüber dem Einleitungspunkt von der fließfähigen Trägersubstanz voraus getragen wird, um die Fraktion an einem stromab liegenden Punkt der Strömung des fließfähigen Medium·^ austreten zu lassen und mindestens eine weitere, langsamere Fraktion von dem in fester Phase vorliegenden Material in entgegengesetzter
Richtung gefördert wird und aus der Säulf³ an einem Punkt
stromauf in der Strömung des fließfähigen Mediums austreten kann.

4. Vorrichtung zum Inberührungbringen von I-Iaterial in einer
flüssigen Phase mit einem Material in fester Phase innerhalb einer zu einer geschlossenen Schleife geformten Säule, versehen mit einem drehbar gelagerten Rad, dessen Rand
einen Ringkanal mit öffnungen bildet, die rund um das Rad verteilt sind und dem Einführen und Abziehen von haterial in flüssiger Phase dienen, gekennzeichnet durch Unterteilungen (14), welche den Ringkanal (13) in eine solche Anzahl von Segmenten unterteilen, durch immer mindestens eine Unterteilung. (1*0 in dem Segment zwischen den beiden öffnungen

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(37A bzw. 37D), die erforderlich sind für das Einlassen bzw. Abziehen eines Stromes fließfähigen Materials, der in einer Richtung um den Ringkanal läuft, und durch Umleitventile (17) zum Verbinden benachbarter Segmente miteinander, sowie durch Hilfseinrichtungen (2o, 21) zum Betreiben der LJmleitventile 17 derart, daß es während der Drehung des Rades (12) geschlossen ist, während die entsprechende unterteilung (14) in dem Segment zwischen den beiden öffnungen 37A und 37D angeordnet ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung zwischen den öffnungen (37A, 37B, 37C und 37jj) und dem Kanal (13) mittels wenigstens eines Kreises ventilbetätigter öffnungen (4o) vorgenommen wird, die um eine V/and des Kanals (13) in dichtem gegenseitigen Abstand angeordnet sind, wobei die Ventile (4o) je ein Betätigungsorgan (39) aufweisen und eine Hockeneinrichtung jeder der festliegenden öffnungen (37) zugeordnet und so angeordnet ist, daß sie nacheinander mit den Ventil-Betätigungsorganen (39) zusammenwirken.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß jede der ventilbetätigten öffnungen (4o) mit einem Verteiler in Form eines gelochten Rohrstücks (4o^f) versehen

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ist, das mit dessen Ventil verbunden ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine feste öffnung für die Einleitung eines Trätrergases, eine öffnung (37D) für die fortlaufende Extraktion einer schwereren Fraktion einer zu trennenden Mischung mit etwas Trägergas, eine öffnung (37C) für die fortlaufende Einführung einer in mindestens eine leichtere und mindestens eine schwerere Fraktion zu trennenden Gasmischung, und eine öffnung (37D) für das Abziehen des Restes des Trägerga-'^3 und die kontinuierliche Extraktion der leichteren Fraktion, ausserdem dadurch gekennzeichnet, daß die Hilfseinrichtungen (2o, 21) für die Betätigung der Umleitungsventile (17) der Unterteilungen (14) in dem Kanal (13) so angeordnet sind, daß das jede Unterteilung (14) in dem Kanal (13) zwischen den beiden genannten öffnungen (37a und 37D) überbrückende Ventil (17) geschlossen ist.

8. Vorrichtung nach Anpruch 7» gekennzeichnet durch eine Zusatzöffnung (37C) neben der öffnung (37C), durch die die Mischung einzuführen ist, und auf der Seite, zu der die langsamere Fraktion gefördert wird, wobei die Zusatzöffnung

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der Einführung einer normalerweise kleinen Menge Trägergas durch jede der ventilbetätigten Öffnungen (4o) in dem Rade (12) dient.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine öffnung (37E) zwischen der Öffnung (37D) für das Abziehen der schnelleren Fraktion und dem Trägergaseinlaß (37A) und so angeordnet, daß immer eine Unterteilung (14) mit geschlossenem Umleitventil (17) zwischen dieser Zusatzöffnung (37E) und dem Trägergaseinlaß (37A) liegt.

10. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß jedes Umleitventil (17) ein Betätigungsorgan (2o) aufweist, welches über den erforderlichen Drehwinkel des Rades (12) hinweg das Ventil schließt.

11. Vorrichtung nach Anspruch Io, dadurch gekennzeichnet, daß ein Trennungsanzelger mit wenigstens einem der Umleitventile (17) verbunden ist, um die durch das Ventil hindurchtretende Flüssigkeit zu überwachen.

12. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch^kennzeichnet, daß

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jedes Radsegment eine Wärmeaustauscheinrichtung (15) enthält, in dem abwechselnd Wärmeaustauschmedium mit unterschiedlichen Temperaturen über gegebene Drehwinkel des Rades durch ein System von Ventilen bewegt werden können.

13. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, cl^ß die Innenseite des Kanals (13) wärme isoliert ist.

14. Abgeänderte Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch ;~ekenn-,.-..:lehnet, daß eine Kombination der oben beanspruchten Räder angebracht ist, welche dem Trennen der Komponenten einer komplexen Mischung dienen.

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