DE1598103A1 - Sammelvorrichtung fuer Pyrolysate - Google Patents

Sammelvorrichtung fuer Pyrolysate

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pyrolysis
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Description

«t 1UP 1
fit. I. M. MAAS DR.W.G. PFEIFFER PATENTANWÄLTE MÖNCHEN 2 Ϊ UNGERERSTRASSl JS
1
Barn·· Engineering Coapany Stanford, Connecticut, V.St.A.
Stmmmlrorriohtfxag für Pyrolyeate
Di· Brfiadunc b«si«ht aioh auf «in· Vorrichtung sua Srsi«l«a tob Pyroly»*tprob«a von Subetaneen für di· Ultntrotanaly·· «md in«besond*r· auf verbeeeert· »Χ»·11·η fttr dl···· tv«ok.
Za dmv VmrgMfuhmtt war ·■ of teal· «rvünaoht, Subatans« BU pyrolyai«r«a uad Frobea fttr 41· Spektralaaaly·· ^
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BAD ORIGINAL
Ultraroten oder in andei'esa Bereichen zu sammeln, Das Problem tritt bei der Ultrarotanalyse allgemein auf und die Erfindung wird daher nachfolgend anhand dieser Anwendung beschrieben. Die Geräte sind jedoch für andere Arten von Spektraluntersuchung ebenfalls brauchbar. öiner der Gründe, wan» die Pyrolyse von Proben erwünscht ist, liegt darin, daß viele Substansan, wie beispielsweise Kautschuk mit Fülleitteln und andere Polymere sich für die direkte Spektralanalyse entweder durch Transaission oder Schwächung durch Totalreflexion sowohl nit einfacher als auch mehrfacher Reflexion, welch· Verfahren in den Vereinigten Staaten von Aaerika gewtthnlich «it ATR (attenuated total' reflection) beseichnet werden» nicht eignen. Die Substani$ia sind oftaal· sohwierig für die Spektralanalyse anzubringen und die Gegenwart von Ftlllaiitteln kann dl* Spektralanalyse der organischen Sub-•tans·» seleet vollständig verdecken. &<&h.,i? wird Pyrolyse angewandtt, i,.^ die Substanz mt zersetzen Qdmr die Polyaeren su dcpolyaerisierei! und das Pyrolyeat entweder in flüssiger »der la Oasfera, J· nach der Natur 4·· Material« und der Art der £ewÜ£&£hten Spektralaisalye« s au ssumeln, Ia allge- m»tn»n werden die aaistan Füllmit: 1 nich'^ aersetist und daher ist das $i:hmltej3· Spekf.-rt»^ \>.m ainea: Beitrag derselben jfr#i, Siehey -msrd· «äit-f. van H*»d suegefili1.^t, isKie« bei- «is?^- :f *.i: -,55^e M«Sti& ,..;.«& >4at#ria 5 1» *jL 4ms Mate^iÄl ·τΜ.ν®-% --mA de·
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Flue8igkeitstrupfeben an den Wänden des oberen Teiles des Teströhrcheaae gesammelt wurde.
Bei der handbetätigten Pyrolyse entstand eine Anzahl von Problemen, deren einige nachfolgend aufgezählt werden. Oftmals reagieren die Substanzen während der Pyrolyse mit ataosphärischen Gasen» insbesondere Sauerstoff, und es ist außerordentlich schwierig oder unpraktisch, die Anwesenheit einer solchen Atmosphäre auszuschließen. Sin weiteres Problem beim Sammeln von gasförmigem Pyrolysat wird dadurch gebildet, daß die Dämpfe im Teströhrchen nach der Pyrolyse zurückgehalten werden mussen, und dadurch treten Schwierigkeiten beim Abdichten und andere Schwierigkeiten auf. Bin drittes Problem, welches lasbesondere bei flüssigen Pyrolysaten stark la Srsoheinung treten kann, liegt darin, daß sich das Pyrolysat auf einer bestimmten Art von Platte für die Spektralanalyse durch Totalreflexlonsachwächung befinden mufl, und weaa eiae gewöhnliche Ültrarotanalyse lurohgefUhrt wird, können die Substanzen eines Teströhrchens die Schwierigkeiten bieten, daß sie für Ultrarot nicht durchlässig sind, wodurch Teile des Spektrums herausgeschnitten werden, welche manchmal wichtig sind. Oftmals ist die aus einer Pyrolyse in einem Teströhrchen erhaltene Probe auch im Volumen ungenügend, xm auf eine Platte oder eiaea Kristall
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für Totalreflexionsschwächung übertragen zu werden.
Die vorliegende Erfindung löst das Problem, automatisch entweder flüssige oder gasförmige Px*oben zu erzeugen, wobei die Produkte der Pyrolyse in einer für spektralanalytische Untersuchung geeigneten Ports anfallen. Im wesentlichen schafft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung nit einem geeigneten Heizelement, welches in •in Netzgerät eingestöpselt werden kann und auf welchen •ine kleine Menge des zu pyrolysierenden Material« angeordnet wird. Das Heizelement ist von einar Kairoer oder einem Behälter ungeben, welcher ein gasförmiges Pyrolysat aufnehmen kann, oder von einer Kammer mit einen Teil, gewöhnlich den oberen Teil, der nit «inen abnehmbaren Slenent versehen ist, auf welchen flüssige Pyrolysete gesammelt werden kttnnen. Die Kanner ist nit «inom Anschluß für ein· Unt«rdruckqu*lle versehen, beispielsweise eine Vakuunpuep· oder eic Sauggebläse, sowie mit einem Ventil, welches geöffnet werden kann, um dio Luft aus der Kammer zu evakuieren oder teilweise zu evakuieren und sodann dem Unterdruck aufrechtzuerhalten, indem das Ventil wieder geschlossen wird. Die Kammer wird sodann an das Netzgerät angestöpselt und das Heizelement für eine vorgegebene Zeitspanne ge» heizte wobei sich eine vorgegebene Temperatur einstellt, welche zu einer Pyrolyse der Probe und zum Sammeln des
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Pyrolyeate entweder als Gas oder als Flüssigkeit führt. Ια Fall der Gaszelle aimi Ales Wände des Gehäuses aus Material mti geeigneter Durchlässigkeit für Strahlungen* in dem für die Spektraluntersuchung au verwendenden Yellenlängenbereich. Die Zelle besitzt auch geeignete Abmessungen, damit sie in genormte Spektrometer oder Spektralphotometer zur Analyse hineinpaßt.
Bei Saanelvorriohtungen für flüssiges Pyrolysat kann
das SaBnselelenent eine Soheibe aus geeignetes Material f
■it der richtigen Strahlungsdurohläseigkeit sein, welche stark gekühlt wird und auf weloher sich das Pyrolysat In Tröpfchen sasnelt. Das Element wird sodana heraus· genommen, wenn nötig mit einer Abdeokung in Art eines Deckglases für einen Mikroskopobjektträger versehen und wird sodann entweder sit eines Spektralphotometer oder durch TotalreflexioneSchwächung spektral untersucht, lsi letzteren Fall aufl das Element natürlich in
Form eines geeignet geformten Totalreflexionakristalls a
vorliegen.
Ss wird «war eiae gewisse Art eines Netsgerate benötigt, in welche die Zellen eingestöpselt werden können. Die besondere Bauweise des Netzgeräte bildet jedooh keinen Teil der vorliegenden Erfindung. Ee muß lediglloh elektrische Leistung mit der richtigen Spannung und für die
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richtige Zeitdauer für daο Heizelement liefern. In der nachfolgenden ausführliehen Beschreibung eines bestineten Geräts ist das Netzgerät mit einem üblichen Zeltgeber versehen, welcher das Netzgerät nach der vorgegebenen Zeitspanne abschaltet s wobei Schalter zum Wählen Mehrerer verschiedener Spannungen für das HeizeluBtent, belspiels- ^ weise drei verschiedener Spannungen, vorgesehen sind. Die Bauweise der Sohaltsr und des Zeitgebers sind bekannt und die vorliegende Erfindung 1st nicivt auf Irgendeine bestimste Art von Netzgerät eingeschränktt obwohl die erflndungagsmäiia Vorrichtung für ihren Betrieb ein Netzgerät erfordert,
Anhand der Figuren wird die Erfindung r!, i,.*lewtiie näher beechriafeen. Ss zeigt
1 «ine Draufsicht auf Ulm Obereeit« «ine· typischen
2 einen -vertikal *ίί Ssh&itt durcn sln-sa Saawler für
re- Ana.-'tu .r 'Airs ff.r flüesiges ' ./i-.'>lyjmtf w^u d*· Pyrolysat
C 3 8 Λ C 8 i 8 BAD ORIGINAL
ι«
Figur h eine Draufsicht auf einen Samnler für gasförmiges Pyrolyeat und
Figur 5 einen vertikalen Schnitt durch die in Figur U dargestellte Vorrichtung.
In Figur 1 1st das Netsgerät in einem Kasten 1 angeordnet, welcher alt eine» elektrischen Kabel 2, einem bekannten, einstellbaren Zeitgeber 3t eines Startsohalter U, drei SpannungswMhlschaltern 5ι 6 und 7 sowie zwei Buchsen versehen 1st. Oa die la Netzgerätkasten enthaltenen Elenente vollständig bekannt sind, sind sie nioht gezeigt. Venn der Startsohalter k gedrüokt wird, nachdem einer der Schalter 5, 6 oder 7 zur Spannungswahl betätigt worden ist, tritt die gewählte Spannung an den Buchsen 8 auf, bis sich der Zeitgeber 3 Über sein eingestelltes Zeltintervall bewegt hat, zu welche· Zeitpunkt der Startsohalter in der bei Zeitgebern ttblichen Yeiee in seine ursprüngliche getiffnete Stellung zurückspringt.
ViB bereite ausgeführt! bildet die genaue Bauweise des Netzgeräts nicht einen Teil der vorliegenden Erfindung. Typische Verte für das Netzgerät sind jedoöh drei Spannungen, welche mnwnn alt einem genormten Viderstandsheizelement 1*5O°C, 9OO°C oder 135O°C erzeugen. Diese Tenperaturwahl ist für die «eisten Pyrolysevorgänge geeignet, wenn jedoch
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in gewissen besonderen Füllen eine andere Temperatur erforderlich ist, 1st natürlich ein anderes Netzgerät mit einem geeigneten Spannungeausgang vorgesehen.
In Figur 2 ist ein Sammler .für flüssiges Pyrolyaat dargestellt. Der Sammler weist zwei Stockstifte 9 auf, welche in die Buchsen β zu stöpseln sind. Diese Steckstifte sind durch eine geeignete, isolierende Basis 12 geführt und mit den Enden eines Bandheize lenient es 10 fc verbunden, das mit einer kleinen Vertiefung 11 versehen ist, üb eine Probe des zu pyrolysleren'den Materials aufzunehmen. Das Heizelement ist in einer Kammer 13 angeordnet, welche gegen die isolierende Basis 12 durch eine geeignete Dichtung ik in Forts eines O-Ringes abgedichtet ist. Die Oberseito der Saunelkammer ist mit einer «inen Flansch aufweisenden Öffnung versehen, in der eine Scheibe aus geeigneten durchsichtigen Material befestigt ist. Für Ultrarotzwecke kann dies eine Scheibe aus einem geeigneten Salz sein. Die Kaaaer ist an einer gemeinsamen Baals 29 angeordnet, an welcher eine Abdeckung 19 befestigt ist, die mit der Kammer 13 über den Kanal 15 kommuniziert. Diese Abdeckung bildet eine zweite Kammer und ist mit einem geeigneten Vakuumventil 16, das durch einen Bandgriff 17 betätigbar ist, sowie mit einem gerillten Anschlußende 18 versehen, weiches über die Abdeckung 19
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hinausragt. Der gerillte, vorspringend· Kanal 1st sub Anbringen eines elastischen Schlauches geeignet,weloher von einer nicht gezeigten Unterdruokquelle herfcooöt. Wenn natürlich belmNetzgerät ein Schlauch mit einer anderen Kupplung verwendet wird,muss das Element 18 ■it der geeigneten Kupplungeart versehen werden. Diese Merkmale sind bekannt und daher ist nur die AusfUhrungsfora tür einen Queniechlauch zur ErlKuterung dargestellt.
Bin (Block ^O aus einem Material« welches sieh vorsugs weise auf einer sehr niedrigenTemperatur befindetj bei» splelsvelse ein Metallblock, weloher in flüssige« Stick· stoff gekühlt worden 1st, oder ein thermoelektrlaober Kühler wird auf der Scheibe 20 angeordnet und kühlt dieselbe auf die gewünschte niedrige Temperatur ab. Bevor die Scheibe SiD angebracht worden 1st« wird eine Probe dta ta pyroljreierenden Materials in der Vertiefung angeordnet. Mach dee Einstöpseln des Saaelers in die Buchse 8 des netzgerät« wird der Schalter 4 geschlossen und das Element 10 auf die duroh den Jeweils niederge- I
druckten Schalter 5* 6 oder 7 gewlhlte Temperatur aufgeheist und arbeitet über den Zeitraum, auf den der Zeitgeber eingestellt ist. Dieser Zeitrau« kann In eine« typischen Fall etwa 10 Sekunden betragen und eine typische Ab« ■essung der Soheibe 20 entspricht einer Krelssoheibe «it «ins«
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- ίο .-
Durohaesser von 25 β». Die ldoi.no Materialprobe in der Vertiefung 11 wird pyrolysJ.ert und die kondeneierbaren Dämpfe werden auf* der kalten Scheibe 20 kondensiert. Vor dem Ingangsetzen wird der Hebel '7 in die Öffnunge-β teilung ge schwenkt und die Atmosphäre in der Kästner 13 wird auf den gewünschten Unterdruck gebracht, worauf da· Ventil 16 geschlossen wird.
Nach den Säuseln de» flüssigen Pyrolyeate auf der kalten Soheibe 20 wird die Scheibe abgenommen und, wenn gewünscht, eine Deckplatte aus geeigneten durchsichtigem Material über den Pyrolyeattröpfchen angebracht. Die Soheibe kann •odann untersucht werden, indes sie in d«tn Kalter eines üblichen Ultrarοtspektra!photometerβ gegeben wird. Solche Spektralphotoneter weisen beispielsweise Halter auf, welch· eine Scheibe alt 25 mn Durchmesser aufnehmen, weswegen diese oben beschriebene Abciss sung gewählt wird. Der flüssig· FiIn aus Pyrolysat zwischen der Deckplatt· und der Scheibe wird sodann spektroskopisch untersucht und in Fall eines aufzeichnenden Spektralphotometere eine Aufzeichnung des Ultrarot-Absorptionsspektrums hergestellt.
Venn die Prob· aus Polystyrol-Kunststoff mit eines FUIlnittel besteht, so zeigt das Spektrum kein· auf den Füllstoffen beruhende Störung. Für einen solchen Kunststoff ist die Tesperatur von 9000C über 6 Sekunden geeignet.
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Aufeinanderfolgende Fyrolyoatproben können erzielt werden, indem das Heizelement 10 gereinigt und eine neue Sammler- oder Kollektorscheibe eingesetzt wird, ohne daß der Sammler aus dem Netzgerät herausgestb'pselt wird. Jn vielen Fällen ist es jedoch zweckmäßiger, eine Anzahl von Saennlerkaenserrj aur Verfügung zu haben, «o daß eine Anzahl von Proben schnell untersucht werden kann, ' · und in einen solchen Fall können die Zellen abgestöpselt und Von der Unterdruokquelle abgeschaltet werden ι
Figur 3 zeigt in Draufsicht eine Zelle eit der gleichen allgemeinen Bauart, wie in Figur 2 dargestellt, welche jedoch nit einer langgestreckten öffnung.21 Bit einer Dichtung 31 versehen ist, um eine typische Totalreflexions-Schwachungsplatte (ATK *■«) auf scunehaen. Die gleichen Xleaente sind «it den gleichen Beaugszeichen versehen wie in Figur 2. Venn die Samalerselle nit eingebauter Total» reflexioneplatte entweder bei Zimmertemperatur oder gekühlt, wie oben beschrieben, betrieben wird, wird eine flüssige Pyrolysatprobe erzielt, welche sodann durch i
TotalreflexionasohwKchung spektral analysiert wird. Oa nur ein dünner File der Flüssigkeit für eine solche Untersuchung der Schwächung durch Totalreflexion benötigt wird, ergeben sich Vorteile, wenn die Absorptionsbander des Flttssigkeitsfilns nicht von der Dicke abhängen Bussen. Dies ist eanchmal bei bestirnten Substanzen vorteilhaft.
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Ein typisches Arbeitebeispiel des in Figur 3 ββ~ zeigten Sammler· ist die Pyrolyse eines Epoxyharze*. In diesem Fall wird eine Temperatur von 9OO°C angewendet, die Zeit wird jedoch vorteilhafterweise auf 10 Sekunden eingestellt. Eine ausgezeichnete Total·» reflexions-Schwächungsanalyse wird erzielt, die mit gewöhnlichen TotalreflexionsschwKchungsverfahren untauglich erzielbar wäre, da das unpyrolysierte Herz eine zu harte und rauhe Oberfläche bietet. In der oben beschriebenen Kaa»er befindet sich eine geringe Vasserdempfmenge, welche durch die Pyrolyse des Epoxyharze* erzeugt wird, und das duroh Totalreflexion·· Schwächung erzielte Ultrarotspektrusi se igt daher Absorptionsbaader von Wasserdampf. Da die Lage dieser Absorptionsbänder bekannt ist, rufen sie keine Verwirrung bei der Interpretation des erhaltenen Spektrums hervor.
Für Dempfpyrolyse wird der in Figur 5 dargestellte Samsler verwendet, weloher in der beschriebenen Weise eingestöpselt und natürlich evakuiert wird. Eine andere Form von Behälter wird verwendet, nämlich ein dünner Kunststoffbehälter 23, weloher in einer geeigneten Einziehung 26 der Basis 28 angebracht ist, wobei eine dichte Abdichtung durch den Diohtring 27 und die nach
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y I
unten drückend· Halteeohraube 22 fevährJeistet wird.
Die Vakuuekannner 19 ist Über einen Kantl 25 in der Basis und eine öffnung 2h an«*·schlossen. Die Basis
enthält weiter einen Ansatz «it einer Fensteröffnung 291 welcher in ein Ultrarotspektraiphotoaeter tür
Oase paßt. Die Arbeitsweise ist nie (leiohe wie bei
den Zellen tua Sasneln von flüssigen Pjrrolysaten, ,
jedoch ist natürlich hi»r keine kalte Scheibe oder
Platte vorhanden und der Behälter 23 ist eit den Däapfsn des pyrolysierton Materials angefüllt. Die Pyrolyse wird oft von Fauchentwicklung begleitet
und es sollte enaöglic'it werden, daß sich dieser einige Minuten absetson kann, bevor die spektralphotoaietrische Analyse vorgenomen wird. Zn diese«
Fall wird der ganse Jatssler aus den Buchsen ti ~Kuage-
stttpaelt und wird im SpektralphotosMter eingeordnet.
Is wurden drei Pyrolyuatproben aus der Daapfphase gesawselt. Die erste war eine Prob« aus natürliche» Kautschuk, welche als ltlllstoff Kaolin oder Bariuakarbonat enthielt. Infolge des hohen Gehalts an Füllstoff konnte der Kauttobuk duroh übliche Verfahren aur 8chwä4(nung durch Totalreflexion sieht analysiert werden. Is wurde 10 fiekuade« bei 9OO°C pyrolysiert und der erseugte Rauch könnt· sieh etwa 2 Minuten absetzen, bevor die Spektralanalyse durchgeführt
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wurde. Di· Füllmittel störten mit der Ausnahme nicht, daß einiges Kohlenaonoxyd und Kohlend!oxyd erzeugt wurdet aber wie im Fall des Wasserdampf©β in pyrolysierten Epoxyharz sind die Absorptionebändor dieser Gas· bekannt und überlagerten sieb nicht den erzeugten Ultrarot spektri». Das streite Beispiel wurde· in der gleichen Weise ausgeführt, wie oben beschrieben und betraf natürlichen Kautschuk. Bin ausgezeichnetes Ultrarotspektrua wurde erzeugt »it nur geringen Andeutungen von Kohlemsonoxyd und Kohlendioxyd.
Di· dritte Probe, welche ebenfalls durch das gleiche Verfahren gewonnen wurde, betraf natürlichen Kautschuk »it Kohlenstoff als Füllmittel. Zn dieβem EaIl waren die Kohleneonoxyd-und Kohlendioxydbänder wesentlich «•br auffallend, starten jedoeh iasjer noch nicht «in· Interpretation d·« erzeugten Ultrarotspektrums»
Dl· Iteng· des bei der Pyroly·· au· der Daapfphase erzeugten Bed·?!»·· sohwarat nach und nach dl· Wad· des Kunststoffbehalters und auf di··· V·!·· kann nach einigelt Verwendungen der Behälter weggeworfen werden, da err sehr billig ist. Der BehKlter kann natürlich gereinigt werden, aber die niedrigen Kosten des Kunststoffbehälter β machen dieses Verfahren normaler· weise ur.wfrt schaft lieh.
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Claims (3)

Patentansprüche
1. Sammelvorrichtung für Pyrolysate aus der flüssigen Phase alt elektrischen Heizeinrichtungren zum Pyroly-•ieren einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrischen Heizeinriohtungen «ur Aufnahme einer Probe geeignet sind, die Sanmelvorrichtung hermetisch abgedichtet werden kann und mit Anschlüssen für eine Uhterdruckquelle versehen ist und dall eine abnehmbar· Platte in der Sammelvorrichtung angeordnet ist, wobei
. die Platte aus ein·« für elektromagnetische Strahlungen der für Spektralanalyse geeigneten Wellenlängenbänder durchlässigen Material besteht und so angeordnet ist, daß eine Seit· durch Berührung mit einer kalten SUbstans auf ein· niedrige Temperatur abgekühlt werden kann.
2. Sammelvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennseichnet, daß die abnehmbare Platte ein Träger für eine Schwäohungsuntersuchung für Totalreflexion ist.
3. Sammelvorrichtung für Pyrolysate aus der Danpfnhase mit elektrischen Heiseinricht^ngen zum Pyrolyaieren
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einer Probe, dadurch gekennzeichnet, daß die Sammelvorrichtung eine Basiaplatte aufweist, von welcher ein Teil zur Aufnahme einer durchsichtigen Deckplatte geeignet ist, um mit dieser eine die Heizeinrichtungen der Probe umgebende Kammer zu bilden, und daß Einrichtungen zum hermetischen Abdichten der Kammer und zum Anschließen eines Teiles der Basisplatte an eine Uhterdruckqualle vorgesehen sind, wobei diese Einrichtungen ein Ventil aufweisen, welches bein Schließen den erzeugten Ontordruck in der Kammer aufrechthält.
k. Sammelvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das elektrische Heizelement mit einer eine Probe aufnehmenden Vertiefung versehen ist.
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