DE1596982C - Glaselektrode mit einer alkaliionen spezifischen Glasmembran relativ medri ger Erweichungstemperatur - Google Patents
Glaselektrode mit einer alkaliionen spezifischen Glasmembran relativ medri ger ErweichungstemperaturInfo
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Description
Seit längerem sind Glaselektroden bekannt, die entsprechend der Nernstschen Beziehung selektiv auf die
Aktivität von Wasserstoffionen äH3o+ ansprechen
und dementsprechend zur pH = —log aH3o+-Messung
eingesetzt werden können (R. G. B a t e s , Determination of pH, Theory and Practice, John Wiley
&Sons, Inc., New York, London, Sydney, 1964). Solche Elektroden finden in Wissenschaft und Technik
auf breiter Basis Einsatz und zeichnen sich dadurch gegenüber anderen Elektroden aus, daß sie unempfindlich
auf Redoxsysteme sind. Analog sind in neuerer Zeit Glaselektroden entwickelt worden, die selektiv
auf die Aktivität von Natriumionen (aNa+) wie auch
solche, die auf die Aktivität von Kaliumionen (am+) ansprechen (J. O. I s a r d, Nature, 184 [1959], S. 1616;
G. M a 11 ο c k und R. U η c 1 e s, Analyst, 89 [1964],
S. 350; H. D. Portnoy, L.M.Thomas und
E. S. G u r d j i a n, Talanta, 9 [1962], S. 119; G. E isenman,
D. O. Rudin und J. U. C a s b y , Science, 126 [1957], S. 831; niederländische Patentschriften
275 281 und 250 889). Das Ansprechen der Elektroden auf einzelne Ionen wird durch geeignete
Wahl der Glassorte zur Herstellung der ionenempfindlichen Membran erreicht. So ergeben beispielsweise
Aluminiumoxidzusätze Elektrodengläser, die sich zur Herstellung von Na+- und ^-spezifischen Glaselektroden
eignen. Solche brauchbaren Elektrodengläser mit Al2O3-Zusätzen im Bereich von etwa 0,5 bis
25 Molprozent haben jedoch den Nachteil, daß sie sehr hohe Erweichungspunkte im Bereich von 1600° C
oder noch höher- besitzen. Dadurch wird das Erschmelzen der Gläser sowie deren Verblasen zu meßfertigen
Elektroden erschwert und die Verarbeitung in den üblichen, mit Siliciumcarbid-Heizstäben ausgerüsteten
Öfen unmöglich.
Ferner ist es bekannt, daß Gläser, die entweder nur aus Calciumoxid und Galliumoxid bestehen oder gegebenenfalls
noch zusätzlich eine geringe Menge, z. B. 7 % SiO2, enthalten, eine gute Durchlässigkeit
für Infrarotstrahlung im Bereich von 1 bis 5 μηι besitzen
(s. Nature, 1957, S. 434 und 435).
Ziel der vorliegenden Erfindung war es, eine Glaselektrode zu entwickeln, die eine alkaliionenspezifische
Glasmembran aufweist, wobei die Ionenspezifität der Glasmembran so gut oder besser ist als die
der bisher bekannten Al2O3 enthaltenden Glasmembranen,
wobei jedoch das Glas der Glasmembran dieser Elektroden wesentlich besser blasbar und bearbeitbar
sein soll.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Glaselektrode mit einer alkaliionenspezifischen Glasmembran
relativ niedriger Erweichungstemperatur, wobei das Glas der Membran Siliciumdioxid und mindestens
ein Alkalimetalloxid enthält und dadurch gekennzeichnet ist, daß das Glas der alkaliionenspezifischen
Glasmembran 0,5 bis 25 Molprozent Ga2O3,
bezogen auf die gesamte Glaszusammensetzung, und gegebenenfalls Al2O3 in einer solchen Menge enthält,
daß die Summe der Molprozente aus AI2O3 und
Ga2O3 nicht mehr als 25 Molprozent, bezogen auf die
gesamte Glaszusammensetzung, beträgt. Mit Hilfe der erfindungsgemäßen Glaselektroden, bei denen das
Al2O3, das in bisher bekannten Glasmembranen enthalten
war, durch Ga2O3 ganz oder teilweise ersetzt ist,
erreicht man den Vorteil, daß derartige Gläser einen wesentlich tieferen Erweichungspunkt als solche Gläser
aufweisen, die nur Al2O3 enthalten;
Für die Herstellung von natriumspezifischen Glasmembranen sind Glaszusammensetzungen besonders
gut geeignet, die sowohl Al2O3 als auch Ga2O3 enthalten,
wobei deren Molverhältnis von Al2O3: Ga2O3
6: 1 beträgt. Vorzugsweise enthalten diese Gläser etwa 12 Molprozent Al2O3, etwa 2 Molprozent Ga2O3
und etwa 11 Molprozent Li2O3, wobei der Rest auf
100 Molprozent aus glasbildenden Oxiden besteht, deren Hauptbestandteil SiO2, gegebenenfalls mit einem
Gehalt an B2O3 oder GeO2 ist. Diese natriumspezifischen
Gläser weisen zusätzlich zu dem Vorteil einer wesentlich besseren Bearbeitbarkeit als der nur Al2O3
enthaltenden Gläser auch noch Vorteile gegenüber solchen Gläsern auf, die lediglich Ca2O3, jedoch kein
Al2O3 enthalten. Zu diesen zuletzt genannten Vorteilen
gehört eine hervorragend gute Ionenspezifität und praktisch überhaupt keine Neigung zur Rekristallisierung.
Die Gläser der erfindungsgemäßen Glasmembranen weisen Erweichungspunkte im Bereich von 1500°C
oder noch weniger auf. Derartige Gläser können in üblichen Glasschmelzofen hergestellt werden und
weisen außerdem einen breiten Erweichungsbereich auf, so daß sie leicht blasbar sind.
Vorzugsweise enthalten die Gläser der erfindungsgemäßen Glasmembranen nicht mehr als 20 Molprozent
an Alkalimetalloxiden. Ferner sollen sie, außer gegebenenfalls Bariumoxid, zweckmäßigerweise keine
weiteren Erdalk'alimetalloxide enthalten.
Die nachstehenden Beispiele sollen den Erfindungsgegenstand näher erläutern.
Die nachstehenden Beispiele sollen den Erfindungsgegenstand näher erläutern.
Die in den Beispielen 1 bis 5 beschriebenen Gläser sind alle unter analogen Bedingungen durch Erschmelzen
der Oxide bzw. Carbonate im Platintiegel hergestellt worden. Für die Erschmelzung wurden
durchweg etwa 3 Stunden benötigt, wobei die Endtemperatur 1560°C betrug.
B e i s ρ i e 1 1
Es wurde eine Glaselektrode mit einer kaliumspezifischen Glasmembran hergestellt, wobei das Glas
der Glasmembran die folgende Zusammensetzung aufwies:
75 Molprozent SiO2,
20 Molprozent K2O,
5 Molprozent Ga2O3.
20 Molprozent K2O,
5 Molprozent Ga2O3.
Das so erhaltene Glas war klar und wies nur wenige Blasen auf.
Als Vergleichsversuch wurde ein Glas hergestellt, bei dem bei gleichem Gehalt an SiO2 und K2O die
5 Molprozent Ga2O3 durch 5 Molprozent Al2O3 ersetzt
wurden. Dieses Glas war bei der Endtemperatur von 1560°C zähflüssig und wies viele Blasen auf, die zu
einem weißflockigen Aussehen des Glases führten.
In den folgenden Beispielen werden Glaselektroden mit natriumspezifischen Glasmembranen beschrieben,
wobei besonders hervorgehoben sei, daß, wie in der Folge noch näher ersichtlich ist, die besten Ergebnisse
mit Glasmembranen erhalten wurden, die 11 Molprozent LiO2, 12 Molprozent Al2O3, 2 Molprozent
Ga2O3 und 6 Molprozent B2O3 enthielten, wobei der
Rest auf 100 Molprozent im wesentlichen aus SiO2 besteht.
In diesen Glasmembranen betrug also das Verhältnis von Li2O: Ga2O3 5,5: 1, und sie enthielten
mehr Molprozent an AI2O3 als an Ga2O3.
Zusammensetzung der Glasmembran einer natriumspezifischen Glaselektrode
69 Molprozent SiO2,
11 Molprozent Li2O,
6 Molprozent B2O3,
6 Molprozent B2O3,
12 Molprozent Al2O3,
2 Molprozent Ga2O3.
2 Molprozent Ga2O3.
Bei der Endtemperatur von 1560° C zeigte dieses Glas lediglich im oberen Teil der Schmelze milchige
Blasen.
Es wurde wieder zu Vergleichszwecken ein Glas hergestellt, das statt 12 Molprozent Al2O3 + 2 Molprozent
Ga2O3 insgesamt 14 Molprozent Al2O3 enthielt.
Dieses Glas war bei der Endtemperatur von 1560°C sehr zähflüssig, und die gesamte Schmelze war von
kleinen Blasen durchsetzt.
Zusammensetzung einer Glasmembran einer natriumspezifischen Glaselektrode
67 Molprozent SiO2,
11 Molprozent Li2O,
6 Molprozent B2O3,
6 Molprozent B2O3,
12 Molprozent Al2O3,
2 Molprozent Ga2O3,
2 Molprozent BaO.
2 Molprozent Ga2O3,
2 Molprozent BaO.
Bei der Endtemperatur von 156O0C war die zähflüssige
Glasschmelze klar, und nur am Boden des Tiegels zeigten sich einzelne Blasen.
Es wurde wieder zu Vergleichzwecken ein Glas hergestellt, bei dem die 2 Molprozent Ga2O3 durch weitere
2 Molprozent Al2O3 ersetzt waren, so daß dieses Glas
bei sonst analoger Zusammensetzung einen Gesamtgehalt an Aluminiumoxid von 14 Molprozent aufwies.
Dieses Glas war bei der Temperatur von 156O0C zähflüssig,
durchweg blasig und zeigte weiße Flocken.
Zusammensetzung der Glasmembran einer natriumspezifischen Glaselektrode
62 Molprozent SiO2,
11 Molprozent Li2O,
6 Molprozent B2O3,
12 Molprozent Al2O3,
2 Molprozent Ga2O3,
2 Molprozent Ga2O3,
7 Molprozent GeO2.
Bei der Endtemperatur von 156O0C war die zähflüssige
Glasschmelze klar, und sie zeigte nur vereinzelte Blasen.
Auch hier wurde zu Vergleichszwecken eine Glaszusammensetzung hergestellt, bei der bei sonst analoger
Zusammensetzung die 2 Molprozent Ga2O3
durch weitere 2 Molprozent Al2O3 ersetzt waren, so
daß dieses galliumoxidfreie Glas einen Gesamtgehalt von 14 Molprozent Aluminiumoxid aufwies.
Die Glasschmelze war zähflüssig, jedoch einigermaßen klar, und sie wies, vor allem am Rande des
Tiegels, Blasen auf.
Die in den Beispielen 2 bis 4 beschriebenen erfindungsgemäßen galliumhaltigen Glaselektroden
waren bezüglich ihrer Natriumselektivität etwa gleichwertig.
Die im folgenden Beispiel 5 beschriebene natriumspezifische
Glaselektrode hingegen wies schlechtere Eigenschaften auf:
Zusammensetzung der Glasmembran einer
natriumspezifischen Glaselektrode
natriumspezifischen Glaselektrode
20,0 Molprozent Al2O3,
0,5 Molprozent Ga2O3,
10,5 Molprozent Li2O,
69,0 Molprozent SiO2.
15
0,5 Molprozent Ga2O3,
10,5 Molprozent Li2O,
69,0 Molprozent SiO2.
15
Das Glas war bei der Endtemperatur von 1560° C zähflüssig und blasig.
Auch hier wurde wieder zu Vergleichszwecken ein galliumoxidfreies Glas hergestellt, dessen Gesamtao
gehalt an Aluminiumoxid auf 20,5 Molprozent erhöht wurde, wobei die übrige Zusammensetzung wie oben
angegeben war. Dieses Glas war zähflüssig, besaß sehr viele Blasen, und das Aussehen war weiß-fleckig.
Aus den Beispielen 1 bis 5 sieht man, daß der Ersatz von der gesamten Menge oder eines Teiles des
Aluminiumoxids durch Galliumoxid bei sonst analog zusammengesetzten Gläsern zu einer homogeneren
Schmelze führt. Dies läßt darauf schließen, daß die galliumoxidhaltigen Gläser im Vergleich zu den nur
Aluminiumoxid enthaltenden Gläsern niedrigere Erweichungspunkte haben dürften, und die galliumoxidhaltigen
Gläser sind auf jeden Fall besser geeignet, um geschmolzen zu werden. Ferner weisen auch die galliumoxidhaltigen
Gläser im Vergleich zu den reinen Aluminiumoxidgläsern eine bessere Blasbarkeit auf.
Claims (11)
1. Glaselektrode mit einer alkaliionenspezifischen Glasmembran relativ niedriger Erweichungstemperatur,
wobei das Glas der Membran Siliciumdioxid und mindestens ein Alkalimetalloxid enthält, dadurch gekennzeichnet, daß
das Glas der alkaliionenspezifischen Glasmembran 0,5 bis 25 Molprozent Ga2O3, bezogen auf die gesamte
Glaszusammensetzung und gegebenenfalls Al2O3 in einer solchen Menge enthält, daß die
Summe der Molprozente aus Al2O3 und Ga2O3
nicht mehr als 25 Molprozent, bezogen auf die gesamte Glaszusammensetzung, beträgt.
2. Glaselektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine natriumspezifische Glasmembran
aufweist, wobei das Glas der Membran Lithiumoxid in einer Menge von weniger als 20 Molprozent, vorzugsweise in einer Menge von
10,5 bis 11 Molprozent, bezogen auf die Molprozente der gesamten Glaszusammensetzung, enthält.
3. Glaselektrode nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Glasmembran
aufweist, die im wesentlichen frei von Erdalkalimetalloxiden ist.
4. Glaselektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Glasmembran
aufweist, die B2O3 enthält, vorzugsweise
in einer Menge von 6 Molprozent B2O3, bezogen
auf die gesamte Zusammensetzung der Glasmembran.
5. Glaselektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß sie sowohl
Ga2O3 als auch Al2O3 enthält, wobei das molare
Verhältnis von Al2O3 zu Ga2O3 über 1 liegt.
6. Glaselektrode nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Glasmembran aufweist,
in der das molare Verhältnis von Al2O3 zu Ga2O3
im Bereich von 6 :1 bis 40:1 liegt.
7. Glaselektrode nach einem der Ansprüche 2 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine
natriumspezifische Glasmembran enthält, bei der das molare Verhältnis von Li2O zu Ga2O3 über 1
liegt und vorzugsweise 5,5 beträgt.
8. Glaselektrode nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine natriumspezifische Glasmembran
aufweist, die 11 Molprozent Li2O, 6 Molprozent B2O3,12 Molprozent Al2O3 und 2 Molprozent
Ga2O3 enthält', wobei der Rest auf 100 Mol-,
Prozent im wesentlichen aus SiO2 besteht.
9. Glaselektrode' nach einem der Ansprüche 1
und 3 bis 5, dadurch/gekennzeichnet, daß sie eine
kaliumspezifische Glaselektrode aufweist, wobei das in ihr enthaltene ÄHcäTimetalloxid K2O ist.
10. Glaselektrode nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die kaliumspezifische Glasmembran
bis zu 20 Molprozent K2O enthält.
11. Glaselektrode nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die kaliumspezifische Glasmembran
20 Molprozent K2O und 5 Molprozent Ga2O3 enthält, wobei der Rest auf 100 Molprozent
im wesentlichen SiO2 ist.
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