DE2749683A1 - Glas zur herstellung von optischen elementen mit brechwertgradienten - Google Patents
Glas zur herstellung von optischen elementen mit brechwertgradientenInfo
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Description
.«oochim Rasper
Patentanwalt
Wiesbaden
Wiesbaden
HSh* Tl T«i. M 214t
JENAer GLASWERK SCHOTT & GEN.
Hattenbergstraße 6500 Mainz
P
Glas zur Herstellung von optischen Elementen mit Brechwertgradienten
909819/0302
Die Erfindung betrifft ein glasiges Material, in welchem durch einen lonenaustauschprozeß, z.B. mittels eines Salzbades,
ein Brechwertgradient erzeugt werden kann, der eine besondere Steilheit aufweist.
Gläser dieser Art lassen sich, wie bekannt, für optische Systeme benutzen, bei denen die Abbeugung des Lichtstrahls
nicht - oder nicht allein - durch gekrümmte Flächen erzeugt wird, sondern im Medium selbst. Das Material läßt sich in
Form von Stäben und Scheiben, aber auch in herkömmlicher
Linsenform verwenden.
Die Anwendung von lonenaustauschprozessen zur Änderung physikalischer Eigenschaften ist bekannt; ihre theoretischen
Voraussetzungen und die Durchführung der Austauschprozesse wurden beschrieben, s. z.B.: E.W. Marchand: Gradient Index
Lenses; E. Wolf: Progress in Optics Xl, North Holland 1373, p. 306 - 337; W.G. French, A.D. Pearson: Amer. Ceram. Soc.
Bull. Vol. k3, I97O, p. SlU - 977; H. Kita, T. Uchida: LASER
und angewandte Strahlentechnik 2, 1971, 39 - k\;
DT-OS 2k 56 891»; US-PS
Ein durch Ionenaustausch erzeugter Brechwertgradient wird in starkem Maße durch die am Wechselaustausch beteiligten Ionen
beeinflußt, wobei, bezogen auf einwertige Ionen, die Ordnungszahlen im Periodischen System der Elemente als auch die lonenradien
maßgebend sind. Hiernach ergeben beispielsweise Kupfer-Ionen,
Silber-Ionen und, in noch stärkerem Maße, Thallium-Ionen
als Austauschpartner die höchsten Brechwertgradienten. Leider neigen Cu+ -Ionen und Ag+ -Ionen dazu, Verfärbungen bzw.
Trübungen im Glas zu verursachen, während Thalliumsalze sehr
giftig sind und aufwendige Schutzmaßnahmen erfordern.
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Es wurde bereits vorgeschlagen, auch zweiwertige Ionen als
Austauschpartner einzusetzen. Allerdings sind die Diffusionskonstanten um mehrere Zehnerpotenzen kleiner als bei einwertigen
Ionen, bezogen auf gleiche oder ahnliche Grundgläser.
Hiernach kann bei den infragekoimnenden Austauschtemperaturen
(Nähe Tg-Bereich der Gläser) eine merkliche Diffusion bei noch vertretbarer Diffusionszeit (20 - 200 h) nur im .um-Bereich
liegen, d.h. innerhalb einer sehr dünnen Oberflächenhaut.
Hiernach ware zu erwarten, daß z.B. zweiwertige Ionen sich auf
die Erzeugung eines Brechwertgradienten gar nicht oder nur geringfügig auswirken. Überraschenderweise zeigte sich jedoch,
daß bestimmte zweiwertige Ionen auf die GrSSe des durch die
Diffusion einwertiger Ionen, z.B. Alkali-Ionen, verursachten
Brechwertgradienten einen erheblichen Einfluß haben können.
Der Einfluß dieser netzwerkändernden Ionen, der gemäß unterschiedlicher lonenradien verschieden sein kann, ist, da ihre
eigene Konzentration im Diffusionsbereich nicht oder nur unwesentlich geändert wird, sekundärer Art. Die beobachtete Auswirkung
auf die erzeugten Brechwertgradienten resultiert offenbar aus geänderten Struktureigenschaften des Glases. Die Zugabe
von Oxiden zweiwertiger Elemente, insbesondere der Erdalkalien, zu Silikatgläsern kann jedenfalls unerwartete Auswirkungen auf
die Diffusionseigenschaften der Alkali-Ionen haben, die im
wesentlichen für die Erzeugung des Brechwertgradienten verantwortlich
sind.
Bisher wurden bevorzugt Aluminiumsilikatgläser und Borosilikatgläser,
weiche neben Alkalioxiden üblicherweise nur relativ kleine Mengen von Erdalkalioxiden, meist Calziumoxid, zur
Stabilisierung des Glases enthielten, zur Erzeugung von Brechwertgradienten
in Gläsern verwendet. Beispielsweise lassen sich
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mit solchen Gläsern mit einem Gehalt von einigen Prozent Li7O
mittels eines Natriumsalzbades durch Wechseldiffusion deutliche
Brechwertgradienten erzielen. Im Falle eines Glasstabes von 2 mm 0 betrug dieser Gradient zwischen Stabachse und -rand
maximal etwa Δ η = 70 - 8θ · 10 , gemessen bei der η .-Linie
bei einer Austauschzeit von 48 h und einer Badtemperatur von
530 C. Bei einer verringerten Austauschzeit von 2k h ist das
Δ η geringer. Bei einer Austauschzeit von 192 h ist der Gradient
ebenfalls geringer. Der erreichbare maximale Gradient ist abhängig vom Stabdurchmesser. Je kleiner dieser Durchmesser, umso
geringer ist bei gleicher Glaszusammensetzung der erreichbare Gradient. Das ist leicht verständlich, wenn man bedenkt, daß bei
Stäben mit kleinem Radius die Diffusion sehr schnell die Stabachse erreicht, ohne daß zu diesem Zeitpunkt der maximale Austausch
in der Randzone erfolgt ist. Mit zunehmendem Stabradius kann man zu einem höheren Δ η kommen. Wenn der Radius des
Glasstabes jedoch größer wird als die Eindringtiefe der Austausch-Ionen,
läßt sich jedoch nicht mehr die Annäherung an ein bevorzugtes Gradientenprofil (z.B. eine Parabel 2. Ordnung) erreichen.
Ziel der vorliegenden Erfindung sind demnach neue Gläser, die zur Herstellung optischer Elemente mit relativ hohen Brechwertgradienten
durch Ionenaustausch geeignet sind.
überraschenderweise läßt sich gemäß der Erfindung der Brechwertgradient
bei einem Stabdurchmesser von z.B. 2 mm bei Anwesenheit der gleichen lonenaustauschpartner (Li"*"-, Na"**-,
K -Ionen) auf den mehrfachen Wert steigern, wenn Gläser ver-
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wendet werden, die folgende Synthese-Zusammensetzung aufweisen
(in Gew.-^):
SiO2 | 56 - | 78 |
MgO | 6 - | 15 |
Li2O | 5 - | \k |
Na2O | 3 - | Ii. |
ICO | 0 - | 9. |
Besonders hohe Brechwertgradienten lassen sich mit Gläsern mit folgenden Zusammensetzungen erreichen (Gew.-$):
insges. 16 -
SlO2 65 - 75
MgO 9 - 13
Li2O 8-12
Na2O k - tO
K2O 0-8.
In diesen Gläsern können bis zu 18 Gew.-^ SiO. durch Al-O-ersetzt
werden ohne Beeinträchtigung der Hohe des Brechwertgradienten.
Größerer ΑΙ-Ο,-Austausch ist möglich, erschwert
jedoch die Schmelzbarkeit der Gläser (hohe Schmelztemperatur
erforderlich).
Die wichtigsten Bestandteile dieser Gläser, die for die
gunstigen Gradienteneigenschaften ausschlaggebend sind, sind
MgO -t- Li-O, die gemeinsam 12 - 23 Gew.-^ betragen .sollen.
Die bevorzugten Gehalte betragen 16 - 22 Gew.-^.
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Λ-
Ferner können die erfindungsgemäßen Gläser übliche
stabilisierende Zusätze enthalten. Hierzu gehören bei·
spielsweise (in Gew.-%):
B2°3 | 0-5 |
PbO | O - 5 |
CaO | 0-6 |
SrO | 0-6 |
BaO | 0-6 |
La2O3 | 0-3 |
ZrO2 | 0 - 3 |
Ta2O5 | 0-2 |
WO3 | 0-2 |
TiO2 | 0-2. |
Die Erzeugung eines hohen Brechwertgradienten, bezogen auf einen Glasstab von 2 mm Durchmesser, von Δ η = 100 * 10 und
größer wird durch die genannten Zusätze, mit denen sich z.B. Stabilisierungen zur Verbesserung der chemischen Resistenz,
Verminderung der Kristallisationsanfälligkeit sowie Korrekturen
und Veränderungen der optischen Lage erreichen lassen, nicht beeinträchtigt.
Die folgende Tabelle enthält eine Auswahl von erfindungsgemäßen
Gläsern sowie Angaben über Austauschtemperatur, Austauschzeit
und Brechwertgradient. Die Austauschtemperaturen sowie die Austauschzeiten sind variabel. Mit ihrer Hilfe läßt sich der Verlauf
des Gradienten und dasA η beeinflussen. Den Gläsern können auf
die übliche Weise Läutermittel, z.B. 0,3 - 0,5 % As2O3, zugesetzt
werden.
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1 | 2 | 2 | 2 | 3 | 2 | k | 2 | 5 | 2 | 56,2 | 2 | 7 | 2 | 8 | 2 | 9 | 10 | |
SiO2 | 70,5 | 480 | 70,7 | 48Q | 73,5 | 480 | 73,9 | 480 | 65,0 | 500 | 12,4 | 500 | 65,3 | 520 | 71,2 | 480 | 73,5 | 73,5 |
MgO | 9,9 | 24 | 9,5 | 11,0 | 96 | 10,4 | 24 | 6,5 | 24 | 9,0 | 24 | 6,3 | 8 | 7,3 | 288 | 11,0 | 6,5 | |
Li2O | 6,4 | 107 | 10,6 | 145 | 10,0 | 242 | 11,1 | 158 | 8,0 | 118 | 6,2 | 248 | 7,5 | 126 | 5,4 | 135 | 9,0 | 10,0 |
Na2O | 13,2 | 8,8 | 5,0 | 4,6 | 8,2 | - | 8,4 | 12,0 | - | 5,0 | ||||||||
κ2ο | - | - | - | - | - | 16,2 | - | - | 6,0 | - | ||||||||
AI2O3 | - | - | - | - | 8,2 | 8,5 | 2,1 | - | - | |||||||||
B2°3 ZrO2 |
• | 0,7 | - | 0,7 | 2,0 | _ | ||||||||||||
CaO | : - | - | - | - | - | - | - | - | - | 5,0 | ||||||||
BaO | - | - | - | - | 0,4 | - | 0,3 | - | - | - | ||||||||
PbO | : ■ - | - | - | - | 3,0 | - | 3,0 | - | - | - | ||||||||
As2O3 | - | 0,4 | 0,5 | - | - | - | - | 0,5 | - | |||||||||
Stab-0 im |
10 | 10 | ||||||||||||||||
Austausch- temp.in 0C |
430 | 430 | ||||||||||||||||
Austausch zeit in h |
144 | 144 | ||||||||||||||||
^ η · ΙΟ"1* | 200 | 320 |
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295,6 g SiO2, 41,6 g MgO (als Carbonat), 44,4 g Li2O (als
Carbonat), 18,4 g Na_0 (als Carbonat) und 1,2 g As„0 als
Läutermittel werden in einem elektrischen Ofen bei 1500°C in einen Pt-Tiegel eingelegt, aufgeschmolzen und 30 min
bei dieser Temperatur gehalten. Danach wird 40 min bei 1520 C geläutert und anschließend 15 min gerührt, wobei die Schmelztemperatur
auf 1380°C abkühlt. Nach Entnahme des Tiegels aus dem Ofen wird die Schmelze in eine vorgewärmte Eisenform gegossen
und im Verlauf von 20 Stunden auf Zimmertemperatur gekühlt. Aus dem Glasblock werden mittels eines Hohlbohrers
Glasstäbe von 2 mm 0 herausgebohrt. Nach dem Feinschleifen werden diese Stäbe im Ultraschal1 bad gereinigt und anschließend
24 Stunden einem Ionenaustausch in einem Natriumsalzbad, bestehend
aus 90 Gew.-fc NaNO- und 10 Gew.-% NaCl, von 48O°C
unterworfen.
Der gemessene Brechwertgradient zwischen Stabachse und -peripherie
betrug Λ η = 158 · 10~\
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Claims (3)
- PatentansprücheGlas, geeignet zur Herstellung von optischen Elementen mit Brechwertgradienten unter Anwendung eines lonenaustausches, gekennzeichnet durch folgende Synthese-Zusammensetzung (in Gew.-%):SiO2MgOinsges.Li2O 5 - I* I 12-23 Na2OK2O
- 2. Glas nach Anspruch 1, geeignet zur Erzeugung von besonders hohen Brechwertgradienten, gekennzeichnet durch folgende Zusammensetzung (Gew.-^):SiO2insges. Li2O β _ ·- ι 16-22Na2O
- 3. Glas nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu 18 Gew.-S SiO2 durch AI2O- ersetzt sind.909819/030277Δ9Β83Glas nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß es als stabilisierende Zusätze folgende Oxide enthält (Gew.-%):
B2°3 0-5 PbO 0-5 CaO 0-6 SrO 0 - 6 BaO 0 - 6 La2O3 0 - 3 ZrO2 0 - 3 Ta2O5 0-2 wo ■ 0-2 TiO2 0-2 909819/0302
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