DE1595641C3

DE1595641C3 - Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten

Info

Publication number: DE1595641C3
Application number: DE19661595641
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr.; Bottenbruch Ludwig Dr.; Weirauch Kurt Dr.; Hechelhammer Wilhelm Dr.; Streib Hugo Dr.; Fritz Gerhard Dr.; 4150Krefeld Schnell
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1966-06-08
Filing date: 1966-06-08
Publication date: 1976-10-28

Claims

nolen und 0,1 bis 8 Molprozent Monophenolen, je-Patentanspruch: weils bezogen auf die Mole Bisphenole, umsetzt.

Die dort beispielsweise genannten, mehr als zwei-

Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten wertigen Phenole sind
durch Umsetzung von Bisphenolen mit Phosgen 5
oder Bischlorkohlensäureestern in Lösung bzw. Phloroglucin,

durch Grenzflächenreaktion zwischen zwei Lö- 4,6-Dimethvl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-

sungen bei Temperaturen bis zu 80⁰C oder durch hepten-2,

Umsetzung von Bisphenolen mit Kohlensäure- 4,6-Dimethyl-2,4,6-tri-(4-hydroxyphenyl)-heptan,

diarylestern in der Schmelze, wobei man in Gegen- io l,3,5-Tri-(4-hydroxyphenyl)-benzol,
wart von gleichzeitig 0,01 bis 2,0 Molprozent mehr l,l,l-Tri-(4-hydroxyphenyl)-äthan und

als zweiwertigen Phenolen und 0,1 bis 8 Mol- 2,2-Bis-[4,4-(4,4'-dihydroxydiphenyl)-cyclo-

prozent Monophenolen, jeweils bezogen auf die hexylj-propan.

Mole Bisphenole, umsetzt, nach Patent 15 70 533,

dadurch gekennzeichnet, daß man 15 Es wurde nun gefunden, daß für dieses Verfahren als mehr als zweiwertige Phenole solche verwendet, auch solche mehr als zweiwertigen Phenole in den die durch Umsetzung von para-alkylsubstituierten angegebenen Mengen mit Vorteil verwendet werden Monophenolen mit freien ortho-Stellungen mit können, die durch Umsetzung von p-alkylsubstitu-Formaldehyd oder Formaldehyd liefernden Ver- ierten Monophenolen mit freien ortho-Stellungen mit bindungen erhalten worden sind. 20 Formaldehyd oder Formaldehyd liefernden Verbin

dungen erhalten worden sind.
Ein Vertreter dieser StofFgruppe ist das Trisphenol

aus p-Kresol und Formaldehyd, das 2,6-Bis-(2'-hy-

droxy-5'-methylbenzyl)-4-methyl-phenol. Ferner seien 25 beispielsweise genannt: 2,6-Bis-(2'-hydroxy-5'-isopro-

Aus der US-PS 30 94 508 ist es bekannt, verzweigte pyl-benzyl)-4-isopropyl-phenol und Bis-[2-hydroxy-Polycarbonate aus Bisphenolen und speziellen drei- 3-(2'-hydroxy-5'-methylbenzyl)-5-methylphenyl]-mewertigen Phenolen herzustellen. Darüber hinaus lehrt than.

die Patentschrift aber, daß für die Durchführung des Beispiel

Verfahrens Bedingungen eingehalten werden müssen, 30

die zu einem Produkt mit einem Molekulargewicht In eine M.schung von 3440 Gewichtsteilen

von 200 000 bis 500,000 führen. 2,2-(4,4'-Dihydroxydiphenyl)-propan, 18,4 Gewichts-

Die DT-AS 10 86 885 beschreibt Polycarbonate, die teilen 2,6-Bis-(2'-hydroxy-5'-methyl-benzyl)-4-methylnicht mehr thermoplastisch sind. phenol, 50 Gewichtsteilen p.-tert.-Butylphenol,

Die US-PS 29 50 266 beschreibt die Umwandlung 35 2813 Gewichtsteilen 45 %iger Natronlauge, 17 500 Gevon Polycarbonaten mittels Polyphenolen in vernetzte, wichtsteilen destilliertem Wasser und 33 130 Gewichtsunlösliche und unschmelzbare Produkte ohne thermo- teilen Methylenchlorid werden bei 24 bis 25° C wähplastische Eigenschaften. rend 2 Stunden unter Rühren in Stickstoffatmosphäre

Die kanadische Patentschrift 715142 beschreibt 1825 Gewichtsteile Phosgen eingeleitet, während verzweigte Polycarbonate. Die dazu verwendbaren 40 gleichzeitig, von der 10. bis 90. Minute, 1300 Gewichts-Verzweiger sind jedoch von denen der vorliegenden teile 45%ige Natronlauge zugetropft werden. Nach Erfindung bezüglich Struktur und Reaktivität ver- dem Phosgeneinleiten werden 6 Gewichtsteile Trischieden. Hiernach erhält man keine reproduzierbar äthylamin zugegeben. Es wird 1 Stunde nachgerührt, verzweigten Produkte, wie sie z. B. für die Spritzguß- Die organische Phase wird nacheinander mit 2%iger verarbeitung mit Toleranzen von ±0,003 in der rela- 45 Phosphorsäure, 2%iger Natronlauge, noch 2mal mit tiven Viskosität für Werte um 1,300 erforderlich sind. 2%iger Phosphorsäure und schließlich bis zur neu-Gegenstand des Hauptpatentes 15 70 533 ist ein tralen Reaktion mit destilliertem Wasser gewaschen. Verfahren zum Herstellen hochmolekularer, löslicher Zu der Methylenchloridlösung werden dann 7500 Ge- und thermoplastischer Polycarbonate mit gegenüber wichtsteile Chlorbenzol gegeben. Der überwiegende den üblichen Polycarbonaten erhöhter Standfestigkeit 5° Teil des Methylenchlorids wird abdestilliert. Nach des Schmelzstranges, die sich deshalb besonders zum dem Erkalten geliert das Polycarbonat, das dann in Herstellen von Erzeugnissen nach dem Extrudier- einer Granuliermaschine zu einem Pulver-Kornverfahren eignen. Diese Polycarbonate werden durch Gemisch zerkleinert wird. Dieses wird 48 Stunden bei Umsetzung von Bisphenolen mit Phosgen oder Bis- 12O⁰C im Wasserstrahlvakuum getrocknet. Die relachlorkohlensäureestern in Lösung bzw. durch Grenz- 55 tive Viskosität des Polycarbonats beträgt 1,38 flächenreaktion zwischen zwei Lösungen bei Tempe- (c = 5 g/l, T: 25° C, Methylenchlorid). Zum Extruraturen bis zu 8O⁰C oder durch Umsetzung von Bis- dieren eines 50 cm langen Stranges unter den Bedinphenolen mit Kohlensäurediarylestern in der Schmelze gungen, wie sie in den Beispielen 10 und 11 des Haupterhalten, wobei man in Gegenwart von gleichzeitig patentes angegeben sind, werden 90 Sekunden be-0,01 bis 2,0 Molprozent mehr als zweiwertigen Phe- 60 nötigt.