DE1592900A1

DE1592900A1 - Kieselerde-Pigment

Info

Publication number: DE1592900A1
Application number: DE19671592900
Authority: DE
Inventors: Brody Donald Earl; Cain Jun Clifford William
Original assignee: Johns Manville
Current assignee: Johns Manville
Priority date: 1966-11-22
Filing date: 1967-11-20
Publication date: 1971-02-11
Also published as: NL6715574A; CH506442A; GB1154895A; US3499778A; SE338387B

Description

JOHNS-MaFVILLjS COEPOBATION, 22 JSast 40xh Sureet, New York 16,

M.Y., USA

Kieselerde-Pigment

I¹Ur diese Anmeldung wird die Priorität der entsprechenden USA-Anraeliung Serial JJo. 596 119 vom 22. November 1966 in Anspruch, genommen

Die oirfindun^ be Grifft Sureckmixtelpigmente für Flüssigkeiten und Kunststoffe und insbesondere Mattierungsmittel für Anstrichfarbenund Lackträger, sowie ein Verfallren zum Herstellen derselben und auch die die neuartigen Mittel enthaltenden verbesserten Anstrichfarben und Lackträger. Die ürfindung betrifft insbesondere verbesser ce Mattierungsmittel, die im wesentlichen aus diatomeenartiger Kieselerde bestehen, die nach dem Einarbeiten in eine Anstrichfarben- oder Lackgrundlage in der Lage sind, mit größerem Wirkungsgrad als die herkömmlichen diatomeenartigen Kieselerdepigmente, die ähnliche Hegman-Feinheitswerte besitzen, einen trockenen Film mit einer Oberflächenbeschaffenheit zu ergeben, die ein hohes Maß an Freiheit von glänzender Reflektion, d.h. Glanz und Schein aufweist, und gleichzeitig ein hohes Maß an OberflächenglätLe vorliegt, Die verbesserten diatomeenartigen Kieselerdepigmente zeigen ebenfalle zweckmäßig hohe Oe Laosorp t, Lonselgenaohijfcen und zweckmäßig· Naß-dichte üJigenschaf tgn und zusatz i Loh hierzu zeigen dieselben eine ausgeprägte Fähigkeit den Anstrichfarbengrundlager in die sie eingearbeitet sind, verbesserte Abriebfestigkeit,

009887/1609 · ^;

- 2 · BAD ORIGINAl.

Waschbarkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Verunstaltung zu vermitteln und dies im Vergleich, zu den vorbekannten handelsüblichen Sorten der diatomeenartigen Kieselerdepigmente. Die verbesserten Diatomeenartigen Kieselerdepigmente können ebenfalls in vorteilhafter Weise bei anderen Anwendungsgebieten herangezogen werden, wie z.B» als Antiblockierungsmittel in Kunststoffilmen und Folien.

JSs ist bekannt, anorganische kieselerdeartige Pigmente in Anstrichfarbenträger als Mattierungsmittel einzuarbeiten. Einige der herkömmlichen anorganischen kieselartigen Pigmente sind diatomeenartige Kieselerde, Kieselerde, Kiese.lerdegel (Aerogel und Xerogel) und einige Talksorten. Dieselben bestehen aus festen, unlöslichen 'feilchen, die in der Lage sind an oder be-

nachbart zu der Oberfläche der Ueberzüge zu verbleiben, während dieselben feucht sind und während der MIm ausgebildet wird. Dieselben sind im wesentlichen durchscheinend aufgrund einer Brechungsindices, deren Werte eng benachbart zu denjenigen der üblicherweise angewandten Bindemittel vorliegen, sind jedoch in der Lage eine Mattierung zu bewirken aufgrund der unebenen Oberfläche und der so ausgebildeten nicht gleichmäßigen Lichtreflektion. Es wurde jedoch beobachtet, daß derartige Mattierungsmittel zwar eine glänzende Reflektion verringern können, die Ueberzugsbeschaffenheit jedoch allgemein ein gewisses Maß an Glätte, Abriebfestigkefct, Waschfestigkeit und Jäinheitlichkeit nicht; zeigt. Sin Mattierungsmittel, das aus sehr feio»rteilter, vermahlener, diatomeenartiger Kieselerde besteht, kann z.B. Glätte vermitteln, im allgemeinen läuft diese Eigenschaft jedoch einher mit einer ausgeprägten Verringerung de« Mattierungs-Wirkungegrades der diatomeenartigen Kieselerde. Ik Gegensatz vermitteln die erfindungsgemäßen Mattierungsmittel in wirk- '

009887/teöÖ -3-

BAD ORIGINAL

samer Weise höchst zweckmäßige Eigenschaften einer diffusen Reflektion in den trockenen Filmen, die aus den dieselben enthaltenden Anstrichfarben- und Lackträgern hergestellt worden sind, und gleichzeitig vermitteln dieselben zweckmäßige Glätte- eigenschaften bei Ueberzügen, in die das Mattierungsmittel eingearbeitet worden ist.

Es wurde gefunden, daß mit der zunehmenden Verbindung von Hochgeschwindigkeits-Scheiben-juispersionsvorrichtungen für das Einmischen von Pigmenten in Anstrichfarben- oder Lackgrundlagenträger die herkömmlichen Mattierungsmittel auf der Grundlage diatomeenartiger Kieselerde allgemein nicht ausreichend fein odär ausreichend einheitlich bezüglich ihrer Teilchengröße sind, um unter Anwenden einer derartigen Hochgeschwindigkeits-Ausrüstung in wirksamer Weise dispergiert zu werden und daß Anstrengungen bezüglich des Zerkleinerns diatomeenartiger Kieselerde, wie ein Pulverisieren oder Vermählen in einer Hammermühle, Kugelmühle oder Steinmühle vor einer derartigen Anwendung zu der Bildung eines Mattierungsmittel mit ausgeprä^x verringertem Y/irkunjsgrad geführt haben und dies bedingt durch ein Zerreißen oder Zerbrechen der Diatomitsxruktur.

Eine wichtige der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht somiu darin, eine diaibomeenar"cige Kieselerde für das Anwenden als Mattierungsmittel zu schaffen, die in wirksamer Weise sowohl zu höchst zweckmäßiger Diffusion der Lichtreflektion und Glätte in trockenen Filmen führt, die aus Anstrich- oder Lackgrundlagen hergestellt sind, welche dieselben enthalten. Eine weitere der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, ein neuartiges Verfahren zum Herstellen von Mattierungsmittel auf der Grundlage von diatomeenartiger Kieselerde zu schaffen, die Teilchen innerhalb bestimmter Größenbereiche ent-

000887/16U9 " ⁴ "

BAD ORIGINAL

halten, um so deren wirksame Dispersion in Anstrichgrundlagen unter Anwenden von Hochgeschwindigkeits-Dispersionvorrichtungen zu ermöglichen und zu sehr zweckmäßiger diffuser Reflektion und Glätte in den trockenen Filmen der Anstrichfarben führen.

Eine weitere der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, verbesserte Anstrichfarben un d lacke zu schaffen, die darin eingearbeitet das neuartige erfindungsgemäße Mattierungsmittel auf der Grundlage der diatomeenartigen Kieselerde enthalten.

Eine weitere der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht darin, neuartige diatomeenartige Kieselerdepigmente zu schaffen, die starke Oelabsorptionseigenschaften und zweckmäßige naßfeste Eigenschaften besitzen und darüber hinaus ausgeprägte Fähigkeit aufweisen, den Anstrichfarbengrundlagen, in die sie eingearbeitet sind, verbesserte Abriebfestigkeit, Abwachbarkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Verunstaltung zu vermitteln und dies im Vergleich zu den vorbekannten handelsüblichen Sorten der diato-

Kieselerdeneenartigen/Pigmente.

Die Erfindung wird im folgenden beispielsweise anhand der bdgefügten Zeichnung erläutert:

Fig. 1 ist ein schematisches Fließbild des neuartigen erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 2 zeigt die Trennvorrichtung, die bei der bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen diatomeenartiger Kieselerde angewandt wird.

Weniger als pptiraale Leistungseigenachaften bezüglich Mattierungsmitteln bei herkömmlichen Sorten der derzeitig handelsüblichen diatomeenartigen Kieselerde werden anhand der folgenden Beispiele erläutert, wo die erhaltenen Ergebnisse deutlich zeigen, daß derartige diatomeenartige Kieselerdematerialien mit

009887/1609 - 5 -

BAD ORIGINAL

Teilchengrößenbereichen der herkömmlichen Wette keine Mattierungsmittel darstellen, die in der Lage sind, einen entsprechend hohen Wirkungsgrad als Mattierungsmittel zu zeigen und ebenfalls nicht die zweckmäßigen Glätteigenschaften aufweisen. Anhand der zusammengestellten Zahlenwerte ergibt sich, daß in einigen Fällen, wenn auch gute Verringerung der spiegelnden Reflektion erzielt worden ist, die angestrebten Glätteeigenschaften nichc erzielt wurden. rJei weiteren Untersuchungen wurde die Glätte des erhaltenen Films oder Ueberzuges verbessert, dies jedoch auf Kosten der Mattierungseigenschaften. Bei diesen Ausfiihrungseigenschaften wird die durch ein gegebenes i'igment erzielte Glätte ausgedrückt in Hegman-Feinheitsgrad einer typischen Dispersion des untersuchten Pigmentes gemessen, und zwar in einer ausgewählten Anstrichfarbengrundlage unter Heranziehen eines Hochgeschwindigkeius-Seheibendiapergators, eines Laboratoriums-Hochgegchwindigkeitamischers, der mit einem ÜowLes-Zannacheibenrad ausgerüstet Lot. Die glänzende lieflektlon, d.h, Glanz und Schein des Ueberzügen werden ausgedrückt in lie fiele ti on von der Ueberzugsobert'läche eines Lichts υrahLf), der darauf mit einem Winkel von 60 bis 85° gegenüber der Henkrechten gerichtet ist, d.h. Senkrechte der Ooerfläche , und zwar gemessen in einem Photovolt-Refiekuometer,

Beispiel

.J. 2 1_

Mattierungsmittel - diatomeünartige Kieselerde

aiigensohaf tan

OoLabaorption (Gardner OoLeman
Verfahren) kg Oel/lOO kg J.«U>-Uf)

diafcoraeijnartLga Kieaeiercle

LfLochen ÖQvviühb J₁ ^-JO ',;') ;;,»(

pH (max,-min. j 10,0--rt,:J U),(i-ri/i 11»,ιΐ—Λί, ·>

Ό Loh to (g/om )

Lose UjjrohaahAitblLohJ Ο,Ι-ό ',>>[U? <\Y'b

OOÜÖ.Ü // J ύθ\)

BAD ORIGINAL

	1	Beispiel 2	3
naß (maximal)	0,384	0,433	0,481
Elelligkeit (durchschnitti., TAPPT T 452m-45	) 89	90	92
Brechungsindex	1,45-1,49	1,45-1,49 1	,45-1,49
Zusammensetzung:
H₈O	0,1	0,1	0,1
GllihverLusfc	0,2	0,2	0,2
SL0_a	91,9	91,9	91,9
Al₈O₈	3,3	3,3	3,3
Pe₂O₅	1,2	1,2	1,2
	0,2
¹L¹LO₂	0,2	0,2	0,2
UaO	0,5	•0,5	0,5
M^O	0,5	0,5	0,5
	2.0	2,0	2,0
Wasserlösliches, gesamt.	0,15	0,15	0,15.
'i'e Llchenf,rö0en-Ana Lyse

Gew.ψ in Mikrongröße innerhaLb jedes der folgenden Bereiche

20-10	Mikron	Umband	inner- kt! Liner	12,5	—	O	0,4
10- 8	Il			13,5	_	O	1,4
8-6	Il			23,0	5,	O	6,2
6 — Ht	Il		27,0	19,		23,0
4-2	Il		17,0	47,		46,5
2-1	Il		-	-	,0	16,0
Gew. P ha Lb t als	in Mikrongröße iinefj BereLciheHj				,0
2 MLkron	7,0	26	-
1 M	—		6,5

-/> ZurLlckgehultenüfj auf iUeb mit oiner diirohaohnLbb-LLühl.HN L Ichben Maaohonwa L be ■/•on U ,044 mia MiM lH5-4i.i

F 2 LniieL

Sy u r

0,1

4-4,5

0 0 0 8 H 11 1 6 0 d

BAD ORIGINAL

Beispiel Mattierung 12 3

in der Anstrichfarbenmasse
nach den Beispielen 8 und 9
und dispergiert vermittels des
weiter unten beschriebenen
Verfahrens in Beispielen 8 und 9

60° Glanz 7-13 19-25 18-24

85° Widerschein 7-17 50-60 40-50

Jedes der oben beschriebenen Mattierungsmittel wird innig mit einem Hochglanz-Alkydlack vermischt, der 29 Gew.°/o Bindemittelfestsxoffe enthält, und zwar in einer herkömmlichen Scheibendispergiervorrichtung (ein Laboratöriuosraodell eines Hochgeschwindigkei"csmischers, der mit einem Oowles Zahnscheibenrad ausgerüstet ist) 5 Minuten lang unter Ausbilden eines Anstrichfarbenträgers bei dem das Mattierungsmittel in Mengen von 8,5 Gew.fi bezüglich des Anstrichfarbenträgers vorliegt.

Anhand der obigen Zahlenwerte ergibt sich, daß die in dem Beispiel 1 erhaltenen Mattierungseigenschaften günstig sind, wenn auch die Glätteeigenschaften weniger als zweckmäßig sind. Die Zahlenwerte des Beispiels 2 zeigen eine durchaus günstige Zunahme bezüglich der Glätteeigenschaften aufgrund das Anwendens eines Mattierungsmittel, das insgesamt gesehen, eine feinere Teilchengröße besitzt. Man sieht jedoch, daß eine ausgeprägte Verschlechterung der Mattierungseigenschaften resultiert. Nach dem Beispiel 3 werden günstige Glätteeigenschaften erreicht, und wenn dieselben auch zwischen denjenigen liegen, wie sie nach den Beispeilen 1 und 2 erhalten worden sind, sind sie trotzdem durchaus für die meisten handelsüblichen Anstrichfarben und Lacke annehmbar. Die Mattierungseigenschaften liegen jedoch unter den optimalen Werten und lassen eich im wesentlichen mit denjenigen vergleichen, wie sie nach dem Beispiel 2 erzielt werden. Man sieht weiterhin, daß die Glanzwerte des nach dem Beispiel 3 ausgebildeten TJeberzuges praktisch die gleichen wie diejenigen nach

009887/1609 . . _R_

dem Beispiel 2 sind, während die Widerscheinwerte nur geringfügig niedriger lagen.

Anhand der obigen Ausführungen ergibt sich ohne weiteres, daß die Notwendigkeit für Mattierungsmittel gegeben ist, die die Glätteeigenschaften ergeben, die z.B. durch die diatomeenartige Kieselerde erreicht werden kann, wie dies nach den Beispielen und 3 und vorzugsweise nach dem Beispiel 3 erhalten wird, und gleichzeitig Gfenz-Widerschein und Mattierungseigenschaften ergeben, wie sie durch Anwenden der diatomeenartigen Kieselerde nach Beispiel 1 erreicht werden.

Dieses Erfordernis wird nun durch die erfindungsgemäßen diatomeen artigen Kieselerde-Mattierungsraittel erfüllt, die wenigstens etwa 85 Gew.$> Kieselerde enthalten, wobei der restliche Anteil im wesentlichen aus einem Gemisch aus Oxiden des ^luminiums, Eisens, Phosphors, Kaliziums, Magnesiums, Natriums und Kaliujs zusammen mit geringen Mengen an Wasser und Flüchtigem besteht. Eine neuartige erfindungsgemäße diatoeeenartige KieserÄe weist die folgende Teilchengrößenanalyse auf:

Gew. ⁰Jo in Mikrongröße innerhalb der folgenden BereicheI

20-10 Mikron etwa 1,0^

10- 8 " "3,0$

8 -6 " " 11,0$

6 -4 " " 40,0#

4 -2 " » 31,096

2 -1 " " 9,09b

Gew.i» in Mikrongröße innerhalb
eines Bereiches kleiner als

1 Mikron " 5,0?i>

Die erfindungsgemäßen diatomeenartigen Kieslerde-Mattierungsmittel enthalten wenigstens etwa80 Gew.^ Teilchen mit einem Aequivalent-Scoke-Durchmesser innerhalb des Bereiches von etwa

2 bis 10 Mikron. Die neuartigen Mattierungsmittel enthalten nicht mehr alo etwo 5 Gew.^l/> Teilchen mit einem Aoquivalent-

009887/1608 ~⁹~

Stoke-Duronraeaservon größer als etwa IO Mikron und nicht mehr als etwa 15 Gew.> der Teilchen weist einen Aequivalent-Stokes durchmesser von kleiner als etwa 2 Mikron auf.

Beispiele 4 und 5

IDs wird erfindungsgemäße diatomeenartige Kieselerde mit den im folgenden angegebenen Eigenschaften mit einem Hochglanz-Alkydlack, der praktisch der gleiche wie derjenige nach den Beispielen 1 bis 3 ist, in einer herkömmlichen Hochgeschwindigkeits-SuheibenÄispergiervorrichiung bei einer kleineren Ausführung der Cowles Vorrichtung, wie sie üblicher Weise in der Anstrichfarbenindustrie angewandt wird, 5 Minuten lang vermischt unter Ausbilden eines neuartigen Anstrichfarben trägers, bei dem das diatomeenartige Kieselerde-Mattierungsmittel in Mengen von 8,5 Gew./b bezüglich des Anstrichfarben trägers vorliegt. Im folgenden sind die Mattierungswerte und die Werte bezüglich der glänzenden Eeflektion wiedergegeben.

Beispiel

neuartiges Mattierungsmittel in Form der diatomeenartigen Kieselerde

jiaenschaften

Oelabaorption -Gardner Goleman Absorptions /* - kg Oel/ 100 kg diacomeenarfcige Kieselerde

spezifisches Gewicht pH (max.-rain.)

Dichte (g/cm*)

lose (durchschnittlich) naß (maximal) Helligkeit (durchschnittlich) TAPPI Ϊ 452m-45

Brechungsindex

160

2,3 10,0-8,5

0,136 0,352

90
1,45-1,49

160

2,3 10,0-8,5

0,136 0,352

90 1,45-149

0 09837/1309

- 10 - BAD ORIGINAL.

- ίο -

Zus amme η setzung;

H₈O

Glühverlust

SiO₈

A|0 ^e₈O₃

TiO₈ CaO MgO Ha₈O +K₈O Wasserlösliches, gesamc

Teilchengrößenanalyse

>o in Mikrongröße innerhalb eines Bereiches von

20 - 10 Mikron

10 8 6 4 -

8 6 4 2

Il Il Il

2-1 »

Gew.% in Mikrongröße innerhalb eines Bereiches von feiner als

2 Mikron 1 "

Siebrlickstand

fi Zurückgehaltenes auf einem Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm durchschnittlich

ASTM D-185

Glätte Hegman-Feinheitsgrad

Mattierung

in den Anstrichfarbenmassen nach den Beispielen 8 und 9 und vermittels des in den Beispielen 8 und 9 beschriebenen Verfahrens diapergiert

60° Glanz

85° Widerschein

.Beispiel 4	5
0,1 0,2 94,9 3,3	0,1 0,2 91,9 3,3
1,2	1,2
0,2	0,2
0,2	0,2
0,5	0,5
0,5	0,5
2,0	2,0
0,15	0,15

i,o-	0,5
3,0	2,5
11,0	10,0
40,0	40,0
31,0	35,0
9,0	7,5

5,0

Spur

4-4,5

10-14 10-20

4,5

Spur

10-14 10-20

- 11 -

009887/1609

- li -

Anhand der obigen Vierte ergibt sich, daß die erfindungsgemäßen neuartigen diatomeenartigen Kieselerde-Mattierungsmittel nicht nur zu verbesserten Mattierungseigenschaften führen, sondern ebenfalls zu vorteilhaften Glätteeigenschaften führen. Es ist besonders zu beachten, daß gefunden wurde, daß zwecks Erzielen der erfindungsgemäßen Vorteile es nicht nur wichtig ist die Teilchengrößenverteilung der diatomeenartigen Kieselerde so zu steuern, daß der Gewichts-prozentige Anteil an Teilchen gröber als etwa 10 Mikron fceferenzt wird, sondern daß es ebenfalls, und dies unerwarteter Weise wichtig ist, den gewichtsprozentigen Anteil an Teilchen feiner als etwa 2 Mikron zu begrenzen. Έ$ wurde speziell festgestellt, daß Teilchen der diatomeenartigen Kieselerde mit kleiner als etwa 2 Mikron nicht merklich zu dem Wirkungsgrad der Mattierung beitragen. Somit weisen die erfindungsgemäßen Mattierungsmittel feinverteilte diatomeenartige Kieselerde auf, die einen relativ schmalen Bereich der Verteilung der Teilchengröße aufweist. Dieselben können insbesondere als feinverteilte diatomeenartige Kieselerdepigmente bezeichnet werden, die nicht mehr als etwa 5 Gew./*> Teilchen gröber als etwa 10 Mikron und nicht mehr als etwa 15 Gew./£ Teilchen kleiner als etwa 2 Mikron enthalten, wobei wenigstens etwa 80 Gew./o der Teilchen innerhalb des Größenbereiches von etwa 2 bis 10 Mikron fallen. Die hier angegebene Teilchengröße ist der Aquivalent-Stokes Durchmesser, wie er vermittels des Sedimentationstest-Verfahrens erhalten wird, das als die herkömmliche Klein-Hydrometer-Verfahrensweise bekannt ist. Die neuartigen erfindungsgemäßen diatomeenartigen Kieselerde-Mattierungsmiitel sind weiterhin insbesondere dadurch ausgezeichnet, daß sie in der Lage Anatrichfarbengrundlagen in die sie vermittels Dispersion mit Hochgeschwindigkeits-Scheibenraiecher eingearbeitet sind_f einen

009887/1609 . - 12 -

Hegman-Feinheitsgrad von wenigstens 4 auf der North-Skala« vernitteln und wenigstens etwa 15 '/<> höheren Wirkungsgrad bezüglich der Verringerung der glänzenden Reflektion und Erhöhen der diffusen Heflektion auf trockenen Filmen der Anstrichfarben, Lacken, Ueberzügen usw. vermitteln, in denen sie eingearbeitet; sind, und zwar im Vergleich mit herkömmlichem diatoraeenartigen Kieselerde-Pigmenten, die ähnliche Hegmann-Feinheitsgrade ergeüen.

Zusätzlich zu dem Erzielen der Mattigkeics- und Glätteeigenschaften zeigen die neuartigen erfindungsgemäßen diatomeenartigen Kieselerde-Streckmittelpigmente in überraschender V/eise verbesserte !eigenschaften bezüglich der Entfernung von Verunstaltungen oder AbwaEchbarkeit gegenüber herkömmlichen diatomeenartigen Kiesä-erdeprodukten, wie sie anhand der folgenden Ausfiihrungsbeispiele erläutert werden.

Beispiele 6 und 7

us werden die folgenden Wasser-Emulsions-Anstrichfarben unter Anwenden des diatomeenartigen Kieselerdeproduktes nach den Beispielen 3 und 4 in den Beispielen 6 bzw. 7 kompoundiert.

Anstrichfarben-Zusammensetzung (0,454 kg/angenähert 378 1 Farbe)

diatomeenartige Kieselerde 'iar.iol 731 (Dispergiermittel) Igepal 00-630 (netzmittel; Ae bhylenglykol

Oarbitolacetat (Vereinigungsmi ttel) j'roy 333 (Entschäumer) i'MA- 30 (Kons er ν 3 e r un gs rai 11 e 1) Titanox 1U-50 ⁺ (Kutil) ASP-170 (biuu-weiß NS Ton j Wasser

009887/1609

6	Beispiel 7	,4	BAD	gleich wie Beispiel 4	4
gleich wie Beispiel 3	iü		50	0
50	,0	10,	0
10		4,	0
4	,0	25,	0
25	,5.	8,	5
0		ο
2		<■■»
0		200
200		150	- 13 -
150	19Ö
198
	ORIGINAL

Die oben angegebenem Bestandteile werden in einem Osterizer-Mischer 10 Minut;en lang miü hoher Geschwindigkei t, dispergiert, und sodann werden die folgenden Bestandteile zugegeben und bei niedriger Geschwindigkeit eingemischt.

Natrosol 250 HR, 2fi Lösung Uindickerj 250 250

Resyn 2243 (PVAc Emulsion) 275 275

Die erhaltenen Anstrichfarben werden mit einem 0,076 mm EiImauftragegerät auf Leneta Kunststoff-Scheuertestpanele aufgebracht und sodann 48 Suuncten lang getrocknet. Im Anschluß hieran warden die Jigenschaften bezüglich der jüncfernung von Verunstaltungen in lieber ein Stimmung mi t der Verfahrensweiße nach Federal J^aint Specification 'F£-e-29d mit der Ausnahme geprüft, daß die Leneta Kunstscoff-Scheuertestpanele anstelle mit GrundLerungsrr.it eel oehandelten Glaspanelen angewandt werden, ^s wird Kreide ala das Verschmutzungstnedium angewandt und es werden die folgenden Zahlenwerte erhalten:

Beispiel 7 8

Waschvorgänge, die erforderlich sind

für ein vollständiges Entfernen der

Verschmutzung 1200 630

Beispiele 8 und 9

Zusätzlich zu dem Ausbilden guter Mattierungs- und Glätteeigenschaften in den Filmen, die aus wässrigen Ümulsions-Anstrichfarben hergestellt worden sind, in die« dieselben eingearbeitet wurden, airjd die neuartigen erfindungagemäßen Mattierungsmittel in gleicher tfeise wirksam in raib organischen LösungsmittelnνerdUnnbtn Anstrichfarben. Die Zahlenwerte in den Beispielen 8 und 9 wurden unter Anwenden de« nach den Beleplalen 3 und 4 angewandten diafcomaenartigen KieeeLerdaprodukteg gewonnen.

009 887/1609

- 14 -BAD ORIGINAL·

Beispiel 8	9
85,0	85,0
41,7	41,7
1,0	1.0
596	596
298,0	298,0
2,0	2,0
0,8	0,8

Farbenzusammensetzung (0,454 kg/378 1

der Farbe)

Solvesso Wr. 1

Sojalecichin, öllöslich

Suyresol 4250-50

Kufciltitandioxid (nicht kreidend)

Antihautbildungsmittel

Kobaltnaphthenat , 6^4»

Zu 100 g der obigen Zusammensetzung werden 8,50 g diatomeenartige Kieselerde hinzugefügt, die im wesentlichen die gleiche ist, wie sie in den Beispielen 3 und 4 und in den Beispielen 8 und 9 zur Anwendung kommt. Die diatomeenartige Kieselerde wird in der Anstrichfarbe dispergiert, indem 10 Minujen lang in einer Hochgeschwindigkeics-Scheibendispergiervorrichxung eingemischt wird.» hierbei handelt es sich um eine kleinere Ausführung der Gowles Vorrichtung, wie sie üblicherweise in der Anstrichfarbenindustrie angewandt wird, näs werden die folgenden Ergebnisse erhalten:
Glätte Beispiel 8 2

Hegraan Feinheitsgrad 1,5-3,75 4*5-5,5

Mattierung

(Folien gegossen mit, 0,076 mm Bird Auftragungsvorichtungen und über Nacht luftgetrocknet]

60° GKLanz 10,5-16 11,0-19,5

85° Widerschein 10-24 11-25

Weiterhin führen die neuartigen efrfindungsgemäßen diatoeeenarti- gen Kieselerde-HattierungsBiittel au einer aweokmäßlgen Si η hei t-,llohkiit in dem Anstrichfarben träger, «ie weiter obm beeohria- und wenn dieneLben auf Oberfläche» unfcersohiedlioktr Tt

wie HarthoLz, ttlpsplatten und Metall aufgebracht werden. Die erhaltenen übirfläühenbeeohiffenhelten dieser OberflKohen »eigen

009Ö87/1609 badoriginal " ¹⁵ "

in überraschenderweise praktisch die gleichen Mattierung- und Glätteeigenschaften, jüs wurde weiterhin gefunden, daß die neuartigen erfindungsgemäßen Mattierungsmittel zu erheblichen Ersgarnissen führen, wobei sie gleichzeitig bessere oder wenigstens gleich günstige Ergebnisse bedingen, wenn sie in den herkömmliehen Anstrichfarben mit Halbglanz unter Ei-satz der herkömmlichen Talk-Sträckmittel in Mikrongrößenbereich angewandt werden, Euwa 1/3 bis die Hälfte weniger an neuartigen erfindungsgemäßen Mattierungsmitteln als die herkömmlichen Talkmittel in Mikrongrößenüereich auf der Gewichtsgrundlage führen zu diesen vorteilhaften Ergebnissen.

Man sieht, daß die hier wieaergegebenen Durchmesserwerte theoretische Suokes-Durchmesserzahlen sind, wie sie anhand der herkömmlichen dedinentationsverfahren wie den Klein-Hyd./ometer-Testverfahret) erhalten werden.

Das Herstellen der erfindungsgemäßen diatoraeenartigen Kieselerde-Matt ie rungsinittel läßt sich besonders leicht in Uebereinstimmung mit dem Schema und der Vorrichtung durchführen, wie in der Pig. 2 wiedergegeben. Hierbei fließt diatoraeenartige Kieselerde von dem Vorratsbehälter 10 aus durch ein Rohr 12 zu der Pumpe 14» die die Beschickung durch das Rohr 16, die Bescliickungsbehälter 18 und Luft-Kxassifizierungsvorrichtung 20 drückt, die im einzelnen in der Pig. 2 wiedergegeben ist.

Zwischen dem Auslaß des Beschickungsbehälters 18 und dem jdinlaß der Luft Klassifizierungsvorrichtung 20 liegt ein Abdichuungsventil 22 vor, das durch einen Motor (nicht gezeigt) betrieben wird, der mit hoher Geschwindigkeit angetrieben werden kann. Vorzugsweise wird der Motor deä Abdichtungsventils mi^ 50/ό seiner kalibrierten Geschwindigkeit, z.B. von etwa 67 U/min, angetrieben. Der Jiinlaß der Luft-K^assifizierungsvorrichtung weist

009887/1609 . _{BAD O}r,g,nal" ^ "

ein Paar Zuführungaöffnungen 24 und 26 auf, die sich allgemein an der Mittellinie des Deckels 28 der Luft-Kiassifizier-ungsvorrichtung 20 befinden. Sine einzelne Schnecke mit gegenüberliegenden Spiralteilen 21 und 23 beschickt beide Oeffnungen ausgehend von dem Beseüickungsbehälter 18 üoer das Jibdichtungsventil 22. Die Kiassifizierungsvorrichuung 20 weist allgemein Zylinderform auf und läuft in ein kegelförmiges .auslaßteil i30 für die ADgabe der groben Fraktion an einen Vorratsbehälter 32 über die Ventilanordnung 34 aus.

Im Inneren des zylinderförmigen Teils 36 der Luft-Klassifizierungsvorrichtung 20 liegt ein üobor 38 vor, der in geeigneter Weise für ein Umlaufen angeordnet ist und durcn einen Motor (nicht gezeigt) angetrieben wird. In Verbindung mit dem Innenraum das Hotors 38 liegt ein Auslaßrohr 40 für die Feinanteile vor, das eine Dichtungsanordnung 41 aufweist. Das Kohr 40 steht in Ströraungsverblndung mit dem Einlaßende des Gebläses 42. Das Auslaßende des Gebläses 42 steht in Verbindung mit wenigstens einem Sammelgefäß 44 für die Feinanteile über das iLohv 46. Vorzugsweise ipt ein Paar Sammelgefäße für die Feinanteile parallel geschaltet und wird in dieser Weise angewandt. Die Feinanteile wgrden von der Luft in den Sammelgefäßen getrennt, wobei die Luft durch den Auslaß 48 ausgedrückt wird, während das Feinprodukt durch den Auslaß 50 zu dem Vorratsbehälter 52 für die Feinanteile über die Ventilanordnung 54 abgegeben wird. Jis ist bevorzugt, daß das Sammelgefäß und die Luft-Klassifizierungsvorrichtung mit einem Druckausgleichsrohr 70 versehen sind. Von dem Vorrats&efäß 52 aus können die Feinanteile zu der Pumpe 56 füeßen, die das neuartige, erfindungsgemäße diatomeenartige Kieselerde-Mattierungsmittel zu einem Verpackungsbehälter 58 über das Hohr GO drückt» Die in dem Verpackungsbehälter 58 ge-

- 17 - 009887/1609

BAD ORIGINAL

sammelten Feinanteile können sodann direkc einer Verpackungseinheit 62 zugeführt werden, wo sie in geeignete Behälter verpackt werden.

Von dem zylinderförmigen L'eil der Sammelgefäße für die Feinanteile aua erstreckt sich eine Luftrückführungsleitung 64, die in zweckmäßigerweise in Verbindung mit der Klassifizierungsvorrichtung 20 benachbart zu dem kegelförmigen unteren Teil 30 derselben üoer ein Paar diametral gegenüberliegend zueinander angeordnecer Oeffnungen 66 und 68 steht.

Bei einem typischen Betrieb wird das in den Behälter 10 vorliegende diatomeenartige Beschickungsmaterial der Klassifizierungsvorrichtung 20 mit einer Geschwindigkeit von etwa 116-122 kg/h zugeführt. Der Rotor 38 wird mit einer Geschwindigkeit von

bei

1200-1400 U/min, betrieben, während das Gebläse 42/einer Geschwindigkeit von 2500-3150 Lf/min. betrieben wird. Die Beschickung besteht hierbei aus diatomeenartiger Kieselerde, die die folgende Analyse besitzt Uohns-Manville "HrFLO" "SUPER-OEL" Zusammensetaung:

H₈O	0,1
Glühverlust	0,2
SiO₈	91,9
Al₈O₈	3,3
Fe₈O₈	1,2
P₈O,	0,2
TiO₈	0,2
OaO	0,5
MgO	0,5
Na₈O + K₈O	2,0
Waseerlöeliches, gesamt	0,15

BAD ORIGINAL ~ ^iH

J -,

- 18 Teilchen größen-Analyse

Gew. ^ innerhalb eine» Mikrongröße in dem Bereich gröberala

40 Mikron 6,β

40-20 Mikron 15,5

20 - 10 Mikron 33,5

10-6 Mikron . 22,0

6-2 Mikron 21,5

Gew.> innerhalb einer Mikrongröße in dem Bereich feiner als

2 Mikron 1,5

Das aus dem Saramelgefäß 44 gewonnene neuartige, diatomeenartige Kieselerde-Mattierungsmittel in J?om von Feinanteilen weise eine 'leilchengrößenanaylse auf, die in den obigen -Beispielen 4 und wiedergegeben ist und führe zu den ebenfalls weiter den wiedergegebenen Mattierung- und Glätteeigensehaften. Es werden etwa 22 -24> der Beschickung in Form des neuartigen, erfindungsgemässen diatomeenartigen Kieselerde-Mattierungsmittels erhalten.

Die oben beschriebene Luft-KlassifizierungsvorrichOung zum Durchführen der Herstellung der neuartigen, erfindungsgeraäßen diatomeenartigen Kieselerdeprodukte ist eine handelsübliche Vorrichtung, die unter der Bezeichnung The Wide Hange Air Sifter Classifier, Modelle 15A und 24A, hergestellt von der Air Sifters Incorporated, Greenwich, Connecticut, bekannt ist. Die Betriebsweise einer derartigen Vorrichtung ist dem einschlägigen Fachmann bekannt. Es können auoh wahlweise andere ähnliche handelsübliche Vorrichtungen angewandt werden. Bei den spezifischen AusfUhrung&eiapielen wurde das oben angegebene Modell 24A angewandt.

Die für diese Vorriohtungsart angewandte diatomeenartige Kieselerde kann ein vermittels Flußmittel kalziniertes, natürliohes oder einfach kaliiniertea Produkt aein und braucht

nicht die' genaue Zusammensetzung, Eigenschaften und Teilchengrößeanalyse aufzuweisen, wie aie weiter oben für eine beispielsweise Beschickung mitgeteilt worden sind, vielmehr führx auch das angegebenen "HYi¹LO" "SUPJiH-CJiL" Produkt in wirksamer V/eise zu ausgezeichneten Ergebnissen.

Die hier angegebenen Naßdichten werden bestimmt vermittels Aufschlämmen einer 1 g ProDe des Produktes in Wasser und Zentrifugieren der Aufschlämmung in einem kalibrierten Hlihr mit 1800 U/ min. 30 Hinuten lang unter Anwenden einer International Centrifuge, Größe 1, Type SB. Das abgesetzte Volumen der Peststoffe ergibt ein Maß für die Dichte in nassem Zustand.

Die neuartigen, erfindungsgeraäßen, diatomeenartigen Kieselerdeprodukte weisen Eigenschaften auf, äie sie ebenfalls besonders anwendbar und vorteilhaft auf anderen Gebieten als den Anstrichfarbenmassen, z.B. als Pigmente und Füllmittel allgemeine Anwendung finden, als Antiblockierungsmittel in Kunststoff-Folien und Platten, wie Polyäthylen, um so das Anhaften odär Ankleben zwischen den Folien oder Platten zu verringern. Auch weitere Anwendungsgebiete in Betracht zu ziehen.

009887/1609 . -20-

BAD ORIGINAL

Claims

- --"T592900 - 20 Patentaneprttche

1. Peinverteilte diatomeenartige Kieselerde rait einer Teilehengrößenverteilung, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Verteilung die folgenden Werte aufweist:

a) nicht mehr als 5 Gew.$ der Teilchen ist gröber als eine Größe von etwa -10 Mikron,

bj nicht -mehr als etwa 15 Gew.ψ der Teilchen sind feiner als eine Größe von etwa 2 Mikron und die Teilchengrößen können die äquivalenten Stokes-Durchmesser darstellen, wie sie vermittels eines Sedimentations-Testverfahrens unter Anwenden der herkömmlichen Klein-Hydrometer-Arbeitsweise erhalten werden.

2. Peinverteilte diatomeenartige Kieselerde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen innerhalb der folgenden Größenbereiche liegen:

Gew.% GröBe (Mikron)

0,5 - 1,0 10 - 20

2,5 - 3,0 8-10

10-11 6-8

40 4-6

31-35 2-4

7,5 - 9,0 1-2

4,5 - 5,0 <1

3. Anstrichfarbe mit einer Anetiichfarben-Grundlage, dadurch gekennzeichnet, daß in derselben als ein Mattierungamittel tine feinverteilte diatomeenartige Kieselerde vorliegt, wie sie in den Ansprüchen 1 oder 2 angegeben ist.

Patentanwälte

Seiler u. Pfenning

009887/1609

Leerseite