Feinteiliger Diatomit
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen feinteiligen Diatomit, beispielsweise verwendbar als Pigment, als Streckungsmittel für Flüssigkeiten und Kunststoffe, insbesondere aber als Mattierungsmittel für Anstriche und Farben, sowie auf ein Verfahren zu dessen Herstellung und auf eine besondere Verwendung als Mattierungsmittel zur Verbesserung von Anstrichmittel- und Farbengrundstoffen.
Der erfindungsgemässe Diatomit ist in der Lage, wirksamere Effekte als die bekannten Diatomeen Pigmente mit ähnlichem Hegman-Glättewert zu geben, wenn man sie einem Farb- oder Anstrichgruudstoff zusetzt. Ein trockener Film eines solchen Anstrichstoffes ist hochgradig frei von spiegelnder Reflexion, d. h. Glanz, bei gleichzeitiger hochgradiger Oberflächenglätte. Die neuen Diatomit-Pigmente zeigen ausserdem eine hohe Ölabsorptionsfähigkeit und erwünschte Eigenschaften der Dichte im feuchten Zustand, und ausserdem verleihen sie den Anstrichgrundstoffen, denen sie zugefügt werden, verbesserte Abriebfestigkeit, Abwaschfestigkeit und Widerstandsfähigkeit gegen Fleckenbildung, verglichen mit bisher bekannten handelsüblichen Pigmenten aus Diatomit, d. h. Diatomeenerde oder Kieselgur.
Die verbesserten Pigmente aus Diatomeenerde können mit Vorteil auch auf anderen Gebieten verwendet werden, beispielsweise als Antiklebmittel in Kunststofffolien und -blättern.
Es ist bekannt, anorganische kieselsäurehaltige Pigmente in Anstrichstoffen als Mattierungsmittel zu verwenden. Einige der bekannten anorganischen kieselsäurehaltigen Pigmente sind Diatomeenerde, Kieselerde, Silikagel (Aerogel und Xerogel) und einige Talke. Sie bestehen aus festen, unlöslichen Teilchen, die die Fähigkeit haben, in der Oberfläche oder nahe der Oberfläche von Schichten zu verbleiben, so lange diese feucht sind, sowie während der Bildung der Filme. Sie sind praktisch transparent, weil ihre Brechungszahlen nahe denjenigen der gewöhnlich verwendeten Binder liegen, bewirken jedoch eine Mattierung, da sich eine unebene Oberfläche mit ungleichförmiger Lichtreflexion bildet.
Es wurde jedoch beobachtet, dass, obwohl diese Mattierungsmittel eine spiegelnde Reflexion vermindern können, die entstandene Schicht im allgemeinen den gewünschten Grad an Glätte, Abriebfestigkeit, Abwaschfestigkeit und Gleichförmigkeit nicht besitzt. Ein Mattierungsmittel, das aus sehr feinteiliger gemahlener Diatomeenerde besteht, kann beispielsweise glatte Filme geben, doch ist im allgemeinen diese Eigenschaft begleitet von einer bedeutenden Abnahme des Mattierungseffektes der Diatomeenerde. Anderseits verleiht das Mattierungsmittel dieser Erfindung trockenen Filmen, welche die Anstrichstoffe mit diesen Mattierungsmitteln bilden, auf wirksame Weise sehr erwünschte Effekte diffuser Reflexion und gleichzeitig vorteilhafte Glätteeigenschaft.
Es wurde beobachtet, dass bei der immer stärkeren Verwendung von Hochgeschwindigkeits-Dispersions- apparaten mit Scheiben zur Abmischung von Pigmentstoffen mit Anstrich- oder Farbenrohstoffen die bekannten Diatomeenerde-Mattierungsmittel im allgemeinen nicht genügend fein, z. B. von nicht genügend gleichmässiger Korngrösse sind, um wirksam mit solchen Hochgeschwindigkeits-Apparaten dispergiert zu werden.
Versuche zur Zerkleinerung des Diatomits, beispielsweise durch Pulvern oder Mahlen in einer Hammermühle, Kugelmühle oder Rohrmühle vor ihrer Verwendung, haben zur Herstellung eines Mattierungsmittels mit beachtlich verminderter Wirksamkeit geführt, was auf das Zerreissen oder den Zusammenbruch der Diatomeen-Struktur zurückzuführen ist.
Es ist daher ein Hauptziel der vorliegenden Erfindung, einen Diatomit, insbesondere zur Verwendung als Mattierungsmittel, zu schaffen, welcher auf wirksame Weise trockenen Filmen eines Anstriches oder einer Farbe, welchen sie zugegeben wurde, die hocherwünschten Eigenschaften diffuser Lichtreflexion sowie Oberflächenglätte verleiht.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein neuartiges Verfahren zur Herstellung des genannten Diatomits, welcher Teilchen innerhalb bestimmter Grö ssenbereiche enthält, damit diese wirksam in Anstrich stoffen unter Verwendung von Dispersionsapparaten mit schnelldrehenden Impellern dispergiert werden können und den trockenen Filmen der Anstriche die erwünschte diffuse Lichtreflexion und Oberflächenglätte verleihen.
Der erfindungsgemässe Diatomit ist gekennzeichnet durch folgende Korngrössenverteilung: a) nicht mehr als 5 Gew.% der Teilchen sind grösser als 10 Mikron, b) nicht mehr als 15 Gew.% der Teilchen sind kleiner als 2 Mikron, c) mindestens 80 Gew.% der Teilchen liegen im Fein heitsbereich von 2 bis 10 Mikron, wobei die Teilchengrössen durch den äquivalenten Stokes-Durchmesser definiert sind, wie er im Hydrometer-Sedimentationsversuch nach Klein erhalten wird.
Diese Untersuchungsmethode ist unter dem Titel An improved hydrometer method for use in fineness determination von Alexander Klein auf S. 52-65 des < nSymposion on new Methods for Particle Size Determination in the Subsieve Range der ASTM vom 4. März 1941 veröffentlicht worden.
Beispielsweise Ausführungsformen des erfindungs- gemässen Verfahrens gehen aus der folgenden Beschreibung und Zeichnung hervor, in der
Fig. 1 ein Fliess-Schema des neuen Verfahrens gemäss der vorliegenden Erfindung zeigt.
Fig. 2 veranschaulicht die Trennvorrichtungen, die im erfindungsgemässen Verfahren zur Herstellung des neuen Diatomits verwendet werden.
In den folgenden Vergleichs-Beispielen werden die Eigenschaften bekannter Arten von Diatomeenerden, die heute erhältlich sind, angegeben. Diese Eigenschaften sind alles andere als optimal, und die erhaltenen Resultate zeigen klar, dass derartige Diatomeenerden mit üblichen Werten der Korngrössenverteilung keine Mattierungsmittel darstellen, die zur Erreichung hoher Mattierungseffekte bei gleichzeitiger erwünschter Oberflächenglätte geeignet sind. Aus den angegebenen Werten geht hervor, dass in manchen Fällen, in denen die spiegelnde Reflexion vermindert wurde, die gewünschte Oberflächenglätte nicht erreicht wurde. Bei anderen Versuchen wurde die Oberflächenglätte des Filmes oder der Beschichtung verbessert, der Mattierungseffekt war jedoch zu gering.
In diesen Beispielen wurde die durch ein gegebenes Pigment erhaltene Oberflächenglätte über die Feinheit nach Hegman der jeweiligen Pigmentdispersion gemessen, welche in einem speziellen Anstrichmittel-Ansatz unter Verwendung eines Dispergierapparates mit schnelldrehender Dispergierscheibe hergestellt wurde, nämlich einem Laboratoriums-Mischapparat, der mit einem Zahnscheibenimpeller nach Cowles ausgerüstet war. Die Eigenschaften der spiegelnden Reflexion, d. h. die Oberflächenglanzeigenschaften der Schicht, sind als Reflexion eines Lichtstrahles, der auf die Oberfläche unter einem Winkel von 60 und 850 auftrifft, angegeben. Diese Winkel sind von der Normalen aus gemessen, d. h. von der Senkrechten auf der Oberfläche, und mit einem Photovolt-Reflektormeter bestimmt.
Beispiel 1* Beispiel 2* Beispiel 3* Mattierungsmittel (Diatomeenerde) Eigenschaften Ölabsorption (nach Gardner-Coleman)- 140-145 120 125 kg Öl/100 kg Diatomeenerde Spezifisches Gewicht (kg/l) 2,30 2,30 2,30 pH (Maximum < Minimum) 10,0-8,5 10,0-8,5 10,0-8,5 Schüttgewicht (kg/l) 0,136 0,136 0,136 lose (Mittel) nass (Maximum) 0,384 0,432 0,48 Weissgrad (Mittel) nach TAPPI- 89 90 92
T 452 m - 45
Brechungszahl 1,45-1,49 1,45-1,49 1,45-1,49 Zusammensetzung (Gew.%) Feuchtigkeit 0,1 0,1 0,1 Glühverlust 0,2 0,2 0,2 SiO. 91,9 91,9 91,9 Al2O 3,3 3,3 3,3 Fe-Os 1,2 1,2 1,2 0,2 0,2 0,2 TiOo 0,2 0,2 0,2 CaO 0,5 0,5 0,5 MgO 0,5 0,5 0,5 Na;
;O + K20 2,0 2,0 2,0
Gesamtwasserlösliches 0,15 0,15 0,15
Beispiel 1* Beispiel 2* Beispiel 3* Korngrössenverteilung Gew.% in den folgenden Mikronbereichen: 20 lt 12,5 - 0,4
10-8 Ju 13,5 - 1,4
8-6 lt 23,0 5,0 6,2
6-4 lt 27,0 19,0 23,0
4-2 lt 17,0 47,0 46,5
2-1 lt - - 16,0 feiner als 2 lt 7,0 26,0 feiner als 1 lt - 3,0 6,5 Siebrückstand % Rückstand auf Sieb Nr.
325 1,2 Spuren 0,1 mit 44 lt Maschenweite (Mittel nach
ASTM D 185-45) Glätte Hegman-Glätteskala 2-3 5,5-6 44,5 Mattierungseffekt (in den Anstrichstoffen nach Beispielen
8 und 9, dispergiert nach dem Ver fahren in diesen Beispielen) Glanz bei 600 7-13 19-25 18-24 Glanz bei 850 7-17 50-60 40-50 * Vergleichsbeispiele
Jedes der oben beschriebenen Mattierungsmittel wurde gründlich mit einer Alkyd-Emailfarbe mit hohem Glanz gemischt, welche 29 Gew.% an festem Binder enthielt. Die Dispergierung wurde 5 Minuten lang unter Verwendung eines konventionellen Dispergier-Apparates mit Scheiben (ein Hochgeschwindigkeits-Labormischer, der mit einer gezahnten Impellerscheibe nach Cowles versehen war) vorgenommen.
Man erhielt einen Anstrichgrundstoff, in dem das Mattierungsmittel 8,5 Gew.% des Anstrichgrundstoffes ausmachte.
Aus den obigen Werten geht hervor, dass die in Beispiel 1 erhaltenen Mattierungseffekte günstig sind, wogegen die Oberflächenglätte zu wünschen übrig lässt.
Die Werte des Beispiels 2 zeigen eine günstige Verbesserung der Oberflächenglätte als Ergebnis der Verwendung eines Mattierungsmittels mit einer grösseren Gesamtfeinheit der Teilchengrössen. Man bemerkt aber, dass die Mattierungseffekte bedeutend abgenommen haben. In Beispiel 3 wurden günstige Oberflächenglätten erzielt, die für die meisten handelsüblichen Anstrichstoffe und Emailfarben annehmbar sind, wenn sie auch zwischen denen der Beispiele 1 und 2 liegen. Die Mattierungseffekte sind jedoch bei weitem nicht die besten und sind im Grunde mit denjenigen des Beispiels 2 vergleichbar. Ausserdem sind die Glanzwerte der Schichten des Beispiels 3 bei 600 praktisch die gleichen wie in Beispiel 2, während die Glanzwerte bei 850 nur wenig niedriger liegen.
Aus Obigem kann leicht abgeleitet werden, dass ein Bedarf an Mattierungsmitteln besteht, mit denen die Oberflächenglätten beispielsweise der Diatomeenerden der Beispiele 2 oder 3, vorzugsweise des Beispiels 3, erreicht werden können, gleichzeitig aber ähnliche Glanzwerte, die unter Verwendung der Diatomeenerde des Beispiels 1 erzielt werden können.
Diese Forderung wird durch die Mattierungsmittel aus Diatomit der vorliegenden Erfindung erfüllt, welcher mindestens 85 Gew.% Kieselsäure enthält, wobei der Rest aus einer Mischung der Oxyde von Aluminium, Eisen, Phosphor, Kalzium, Magnesium, Natrium und Kalium besteht, in Verbindung mit geringen Anteilen an Wasser und flüchtigen Stoffen.
Eine neuartige Diatomeenerde der vorliegenden Erfindung hat die folgende Korngrössenverteilung:
Gew.% in den folgenden Mikronbereichen:
20 bis 10 lt etwa 1,0%
10 bis 8 lt etwa 3,0%
8 bis 6 lt etwa 11,0%
6 bis 4 lt etwa 40,0 %
4 bis 2 lt etwa 31,0%
2 bis 1 lt etwa 9,0% feiner als 1 lt etwa 5,0%
Mattierungsmittel aus Diatomit der vorliegenden Erfindung enthalten mindestens etwa 80 Gew.% an Teilchen mit einem äquivalenten Stokes-Durchmesser im Bereich von etwa 2 bis 10 Mikron.
Die neuen Mattierungsmittel enthalten nicht mehr als etwa 5 Gew.% an Teilchen mit einem äquivalenten Stokes-Durchmesser von mehr als etwa 10 Mikron und nicht mehr als etwa 15 Gew.% an Teilchen mit einem äquivalenten Stokes-Durchmesser von weniger als etwa 2 Mikron.
Beispiele 4 und 5
Diatomeenerde gemäss der vorliegenden Erfindung und mit den nachstehend angegebenen Eigenschaften wurde mit einem Alkyd-Hochglanzemail, dem gleichen wie in den Beispielen 1 bis 3, in einem konventionellen Dispersionsapparat mit schnelldrehender Scheibe, einer verkleinerten Version des in der Anstrichmittelindustrie gewöhnlich verwendeten Cowles-Apparates, 5 Minuten lang dispergiert, wobei man einen neuartigen Anstrich mittel-Grundstoff erhielt, in dem das Mattierungsmittel aus Diatomeenerde 8,5 Gew.% des Anstrich-Rohstoffes ausmacht. Die Werte des Mattierungseffektes und der spiegelnden Reflexion sind in der folgenden Tabelle ebenfalls angegeben.
Beispiel 4 Beispiel 5 Neues Mattierungsmittel (Diatomeenerde) Eigenschaften ölabsorption (nach Gardner-Coleman) 160 160 kg Öl/100 kg Diatomeenerde
Spezifisches Gewicht (kg/l) 2,3 2,3 pH (Maximum-Minimum) 10,0-8,5 10,0-8,5
Schüttgewicht (kg/l) lose (Mittel) 0,136 0,136 nass (Maximum) 0,352 0,352 Weissgrad (Mittel) nach TAPPI
T 452 m - 45 90 90 Brechungszahl 1,45-1,49 1,45-1,49 Zusammensetzung (Gew.%) Feuchtigkeit 0,1 0,1 Glühverlust 0,2 0,2 SiO2 91,9 91,9 A1203 3,3 3,3 Fe2O3 1,2 1,2 P2O5 0,2 0,2 TiOe 0,2 0,2 CaO 0,5 0,5 MgO 0,5 0,5 Na2O + K20 2,0 2,0 Gesamtwasserlösliches 0,15 0,15 Korngrössenverteilung Gew.% in den folgenden Mikronbereichen:
:
20 bis 10 lt 1,0 0,5
10 bis 8 lt 3,0 2,5
8 bis 6 lt 11,0 10,0
6 bis 4 lt 40,0 40,0
4 bis 2 lt 31,0 35,0
2 bis 1 lt 9,0 7,5 feiner als 2 lt feiner als 1 lt 5,0 7,5 Siebrückstand % Rückstand auf Sieb Nr.
325 mit 44 lt
Maschenweite (Mittel) nach
ASTM D 185-45 Spuren Spuren Glätte Hegman-Glätteskala 4-4,5 4-4,5 Mattierungseffekt (in den Anstrichstoffen nach den Beispielen
8 und 9, dispergiert nach den Verfahren dieser Beispiele)
Glanz bei 600 10-14 1 & 4
Glanz bei 850 10-20 10-20
Aus Vorstehendem geht hervor, dass die neuartigen Diatomite dieser Erfindung nicht nur den Mattierungseffekt verbessern, sondern gleichfalls vorteilhafte Oberflächen-Glanzeigenschaften besitzen.
Besonders sei darauf hingewiesen, dass gefunden wurde, dass zur Erzielung der Vorteile vorliegender Erfindung es nicht nur wichtig ist, die Korngrössenverteilung der Diatomeenerde so einzustellen, dass der Prozentanteil der Teilchen gröber als etwa 10 lt begrenzt wird, sondern dass es auch überraschenderweise wichtig ist, den Prozentgehalt an Teilchen feiner als etwa 2 lt zu begrenzen. Insbesondere wurde bestimmt, dass Teilchen der Diatomeenerde mit einer Grösse unter etwa 2 lt keine wesentlichen Mattierungseffekte zeigen. Demgemäss umfassen die vorliegenden Diatomite feinteilige Diatomeenerde mit relativ enger Korngrössenverteilung.
Insbesondere werden sie definiert als feinteilige Pigmente aus Diatomeenerde, die nicht mehr als 5 Gew.% an Teilchen enthalten, die gröber als 10 Mikron sind, uind nicht mehr lals 15 Gew.% an Teilchen feiner als 2 Mikron, wobei mindestens 80 Gew.% der Teilchen in den Bereich von 2 bis 10 Mikron fallen. Die in der vorliegenden Anmeldung angegebene Teilchengrösse ist der äquivalente Stokes-Durchmesser, wie er durch Sedimentations Untersuchungsmethoden gemäss der üblichen Methode im Klein-Hydrometer erhalten wird.
Die neuen Mattierungsmittel aus dem erfindungsgemässen Diatomit sind in der Lage, Anstrichgrundstoffen, in welchen sie durch Dispergierung mit einem Mischapparat mit schnelldrehender Dispergierscheibe eingearbeitet werden, eine Hegman-Feinheit von mindestens 4 auf der North Skala zu verleihen und mindestens etwa 15 % grössere Wirksamkeit zur Senkung der spiegelnden Reflexion und zur Erhöhung der diffusen Reflexion von trockenen Filmen aus Anstrichen, Farben, Lacken oder Emailfarben, in denen sie vorhanden sind, besitzen im Vergleich mit gewöhnlichen Pigmenten aus Diatomeenerde, die ähnliche Feinheitsgrade nach Hegman geben.
Zusätzlich zur Verleihung von Mattierungseffekten und Oberflächenglätten zeigen die neuen Verstreckungspigmente aus Diatomeenerde überraschenderweise verbesserte Eigenschaften in bezug auf Fleckenentfernung und Abwaschbarkeit im Vergleich zu den konventionellen Materialien aus Diatomeenerde, wie aus den folgenden Beispielen hervorgeht.
Beispiele 6 und 7
Es wurden die folgenden wässrigen Emulsions-Anstrichstoffe hergestellt unter Verwendung der Kieselerden der Beispiele 3 und 4.
Beispiel 6 * Beispiel 7 Anstrichzusammensetzung (kg/ca. 100 1 Farbe) gleich wie Beispiel 3 gleich wie Beispiel 4 Diatomeenerde 6 6 Tamol 731 > (Dispergiermittel) 1,25 1,25 Igepal C0-630 > (Netzmittel) 0,48 0,48 Äthylenglykol 3,0 3,0 Carbitolacetat (Fliessmittel) 0,96 0,96 Troy 333 (Entschäumer) 0,24 0,24 -PMA-30 (Konservierungsmittel) 0,06 0,06 Titanox RA-50 (Rutil) 24 24 ASP-170 (blau-weisse NC-Kreide) 18 18 Wasser 23,8 23,8 * Vergleich
Die oben angegebenen Komponenten wurden 10 Minuten bei hoher Geschwindigkeit in einem Osterizer -Mischer dispergiert;
dann wurden die folgenden Stoffe bei niedriger Geschwindigkeit eingemischt: Natrosol 250 HR > , 2%ige Lösung (Verdickungsmittel) 32,2 32,2 Resyn 2243 (Polyvinylacetat-Emulsion) 33,0 33,0
Die so hergestellten Anstrichstoffe wurden mit einer Auftragsvorrichtung als Film von 75 lot Dicke auf Leneta -Kunststoffplatten für Abriebversuche aufgebracht und sodann 48 Stunden lang an der Luft getrocknet. Darnach wurden die Fleckentfernungs-Eigenschaften gemäss dem Verfahren der Federal Paint Specification TT-R-29d untersucht, mit der Ausnahme, dass Leneta -Kunststoffplatten anstelle von grundierten Glasplatten verwendet wurden.
Als Verschmutzungsmittel wurde Ölkreide verwendet, und es wurden die folgenden Werte erhalten:
Beispiel 6 Beispiel 7 Anzahl der Waschvorgänge zur vollständigen Entfernung der
Verschmutzung 1200 630
Beispiele 8 und 9
Die neuen Mattierungsmittel sind zusätzlich zur Erzeugung von guten Mattierungseffekten und Oberflächenglätten in Filmen aus wässrigen Emulsionsanstrichstoffen in gleicher Weise in Anstrichstoffen wirksam, welche organische Lösungsmittel enthalten.
Die Werte der Beispiele 8 und 9, die unten aufgeführt sind, wurden unter Verwendung der Diatomeenerden der Beispiele 3 und 4 erhalten:
Beispiel 8 * Beispiel 9
Anstrichzusammensetzung (kg/100 1 Farbe)
Xylol 10,2 10,2 Solvesso Nr. 1D 5,0 5,0
Sojalecithin, öllöslich 0,12 0,12 Styresol 4250-50 71,5 71,5
Titandioxyd (Rutil) nichtkreidend 35,8 35,8
Antihautmittel 0,24 0,24
Kobaltnaphthenat, 6% 0,096 0,096 * Vergleich
Zu 100,0 g des obigen Rezeptes wurden in den Bei- einem Disperser mit schnelldrehender Scheibe, einer spielen 8 und 9 8,50 g der gleichen Diatomeenerde wie Miniaturversion des in der Farbenindustrie verwendeten in den Beispielen 3 und 4 gegeben. Die Diatomeenerde Cowles-Mischers, dispergiert.
Es wurden die folgenden wurde in der Farbe durch 10minütiges Vermischen in Resultate erhalten:
Beispiel 8 Beispiel 9
Glätte
Hegman-Glätteskala 1,5-3,75 4,5-5,5 Mattierungsejfekt (Filmauftrag mit 75-Lc- Bird,-Auftrags- vorrichtung, über Nacht getrocknet)
Glanz, 600 10,5-16 11,0-19,5
Glanz, 850 10-24 11-25
Die neuen Diatomeenerden der vorliegenden Erfindung liefern als Mattierungsmittel erwünscht gleichmässige Schichten, wenn man sie in Anstrichrezepten wie oben beschrieben anwendet und sie auf Oberflächen mit ungleichmässiger Struktur wie beispielsweise Hartholz, Gipsplatten und Metall aufbringt. Über- raschenderweise zeigen die Anstriche auf diesen Substraten praktisch die gleichen Mattierungseffekte und Oberflächenglätten.
Es wurde ebenfalls gefunden, dass die neuen Mattierungsmittel bedeutend wirtschaftlicher sind, während sie bessere oder mindestens gleichgiiti stige Resultate liefern, wenn sie in den üblichen halb- matten Farben zum Ersatz der gewöhnlich angewandten Streckmittel aus mikronisiertem Talk verwendet werden.
Ungefähr 1/ bis 1/2maul weniger an den neuen Mattierungsmitteln als die Gewichtsmengen an mikrcnisierte n Talk ergeben diese vorteilhaften Resultate.
Es sei darauf hingewiesen, dass die hierin angegebenen Werte der Durchmesser sich auf die theoretischen Stokes-Durchmesser beziehen, die nach konventionellen Sedimentationsmethoden, beispielsweise der Hydrometer-Untersuchungsmethode nach Klein, erhalten werden.
Die Herstellung der Mattierungsmittel aus Diatomeenerde gemäss vorliegender Erfindung kann nach dem Fliessbild und in der Vorrichtung der Fig. 1 und 2 ausgeführt werden, worin 10 ein Vorratsgefäss bedeutet, welches zur Aufnahme des Diatomeen-Einsatzmaterials eingerichtet ist, das der Luftklassierungszone zugeführt wird. Aus dem Vorratsgefäss 10 gelangt die Diatomeen Erde durch die Leitung 12 zur Pumpe 14, welche das Einsatzmaterial durch die Leitung 16 in das Puffergefäss 18 und danach in den Luftklassierer 20 fördert, der in Fig. 2 im Detail gezeichnet ist.
Zwischen dem Ausgang des Puffergefässes 18 und dem Eintritt in den Luftklassierer 20 ist eine Zellenschleuse 22 angeordnet, die mit einem nicht gezeichneten Motor mit veränderlicher Drehzahl betrieben wird.
Vorzugsweise läuft der Motor der Zellenschleuse mit 50 % seiner Höchstgeschwindigkeit, beispielsweise mit etwa 67 U./Min. Der Eintritt in den Luftklassierer weist ein Paar Eintrittsrohre 24 und 26 auf, die im allgemeinen über dem Durchmesser des Deckels 28 des Luftklassierers 20 angeordnet sind. Eine Einfachschnecke mit entgegengesetzt gewundenen Schnecken- teilen 21 und 23 speist beide Zufuhrrohre aus dem Puffertank 18 über die Zellenschleuse 22. Der Klassierer 20 hat im allgemeinen zylindrische Form und endet in einem konischen Austragsteil 30 zum Austragen der groben Fraktion in ein Vorratsgefäss 32 über Zellenschleuse 34,
Im zylindrischen Teil 36 des Luftklassierers 20 befindet sich ein Rotor 38, der von einem nicht dargestellten Motor angetrieben ist.
Im Innern des Rotors 38 ist mit den Dichtungen 41 das Austrittsrohr 40 für die Fein anteile angebracht. Das Austrittsrohr 40 ist mit dem Eintritt des Gebläses 42 verbunden. Der Austritt des Gebläses 42 ist über die Leitung 46 mit mindestens einem Auffanggefäss 44 für die Feinanteile verbunden. Vorzugsweise verwendet man ein Paar parallelgeschaltete Auffanggefässe für die Feinanteile. In den Auffanggefässen werden die Feinanteile von der Luft getrennt, wobei die Luft durch die Abgasrohre 48 abgeführt wird, während die Feinanteile über die Austragrohre 50 über die Zellenschleuse 54 in das Vorratsgefäss 42 für die Feinanteile ausgetragen werden. Vorzugsweise sind Sammelgefässe und Luftklassierer durch eine Druckausgleichsleitung 70 verbunden.
Aus dem Vorratsgefäss 52 können die Feinanteile in eine Pumpe 56 fliessen, die die neuen Mattierungsmittel aus Diatomeenerde in ein Verpackungsgefäss 58 über eine Leitung 60 fördert. Die in dem Verpackungsgefäss 58 gesammelten Feinanteile können dann einer Verpakkungseinheit 62 zugeführt werden, in der sie in geeigneter Weise in Behälter verpackt werden.
Aus dem zylindrischen Teil des Sammelbehälters 44 der Feinanteile wird die Luft durch Leitung 64 über zwei diametral entgegengesetzt angeordnete Einlässe 66 und 68 in den konischen Unterteil 30 des Klassierers 20 zurückgeführt.
Bei einer Ausführungsart des Verfahrens wird ein Einsatzmaterial aus Diatomeenerde, das sich im Behälter 10 befindet, dem Klassierer 20 in einer Menge von etwa 1160 bis 1220 kg/Std. zugeführt. Der Rotor 38 lief mit einer Geschwindigkeit von 1200 bis 1400 U./Min., während das Gebläse 42 mit 2400 bis 3150 U./Min. betrieben wurde.
Die als Einsatzmaterial verwendete Diatomeenerde hatte folgende Zusammensetzung ( Hyflo Super-Cel der Johns-Manville):
Zusammensetzung (Gew.%)
H20 0,1
Glühverlust 0,2 SiO2 91,9
A1203 3,3 Po203 1,2 P0O5 0,2
TiO2 0,2
CaO 0,5
MgO 0,5
Na2O + K2O 2,0
Gesamtwasserlösliches 0,15
Korngrössenverteilung
Gew.% in den folgenden
Mikron-Bereichen:
gröber als 40 lt 6,0
40-20 lt 15,5
20-10 lt 33,5
10- 6 lt 22,0 6 2 lt 21,5 feiner als 2 lt 1,5
Die als Feinanteile im Sammelgefäss 44 erhaltenen neuen Diatomeenerden besassen eine Korngrössenver teilung, wie in den Beispielen 4 und 5 antgege5bcn, und ergaben die Mattierungseffekte und Oberflächeneigenschaften, die oben angegeben sind.
Etwa 22 bis 24 Prozent des Einsatzmaterials wurde als Diatomeenerde gemäss vorliegender Erfindung erhalten.
Die oben beschriebene Luftklassiereinrichtung zur bequemen Ausführung der Herstellung der neuen Diatomeen-Kieselerde-Produkte der Erfindung ist eine handelsübliche Vorrichtung der Air Sifters Incorporated, Greenwich, Connecticut, und unter der Bezeichnung The Wide Range Air Sifter Classifier (Modelle 15A und 24A) bekannt. Die Betriebsweise und Verwendung dieser Anlage ist dem Fachmann geläufig.
Man kann aber auch andere ähnliche handelsübliche Apparaturen verwenden. In den Beispielen dieser Beschreibung wurde das angegebene Modell 24A benutzt.
Das Einsatzmaterial aus roher Diatomeenerde für diese Anlagen kann auf die verschiedensten Weisen geglüht werden und braucht nicht, wie oben angegeben, gleiche Zusammensetzung, Eigenschaften und Korngrössenverteilung zu besitzen. Jedoch geben die als Hyflo und Super-Cel bezeichneten Produkte auf wirksame Weise ausgezeichnete Resultate.
Die in dieser Beschreibung angegebenen Dichten in feuchtem Zustande werden folgendermassen bestimmt: Man schlämmt 1 g des Materials in Wasser auf und zentrifugiert die Aufschlämmung in einem graduierten Rohr 30 Minuten lang bei 1800 U./Min. in einer internationalen Zentrifuge, Grösse 1, Type SB.
Das Volumen des Satzes der festen Teilchen ist ein Mass für die Dichte in feuchtem Zustand.
Die neuen Diatomit-Produkte dieser Erfindung besitzen Eigenschaften, die sie auch gut und vorteilhaft in anderen Gebieten als dem der Farbenindustrie anwendbar machen, beispielsweise als Pigmente und Füllstoffe für allgemeine Verwendungsarten, als Anti-Klebmittel in Kunststoff-Folien und -blättern wie Polyäthylen zur Verringerung des Zusammenklebens zwischen Schichten oder Blättern, sowie weitere Verwendungsmöglichkeiten auf ähnlichem Gebiet.