DE1592105C3 - Verfahren zur Herstellung von Tonerde zur Bildung von Zündkerzenisolatoren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Tonerde zur Bildung von ZündkerzenisolatorenInfo
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Description
geordnet. Die Brenner 26, die im oberen Teil der noch austretenden gasförmigen Bestandteile durch
Röhre liegen, haben eine Brenngaszuleitung 26, die den Entlüftungsstutzen 44 abströmen.
vom Innenraum der Röhre 10 durch eine Schicht aus Die Erfindung wird an Hand von Beispielen erläu-
porösem feuerfesten Werkstoff 30 getrennt ist. Das tert, denen Gegenbeispiele bisher bekannter Verfahren
Verbrennungsgas strömt somit durch Diffusion in die 5 gegenübergestellt sind.
Röhre ein. Die Brenner 28, die im unteren Teil der B e i s d i e 1 1
Röhre 10 angeordnet sind, haben als Brennerdüsen p
Rohre aus rekristallisierter feuerfester Tonerde. Aluminiumoxidhydrat, das im Bayer-Verfahren
Ein Gasabzug 32 erstreckt sich über die Länge der gewonnen wurde, wird auf eine Temperatur von
Röhre auf der den Brennern gegenüberliegenden io 300° C erhitzt, bis sein Wassergehalt auf etwa 8 GeSeite
des Mantels der Röhre und führt die beim CaI- wichtsprozent verringert ist Danach wird es gemahcinieren
aus den Hohlräumen der festen Partikeln un- len und mit 2 Gewichtsprozent Borsäure und 0,5 Gemittelbar
nach ihrer Bildung austretenden gasförmi- wichtsprozent Fluorwasserstoffsäure gemischt. Dagen
Produkte ab. Der Gasabzug 32 ist von einer nach erfolgt ein Formen in zusammenhaftende kugel-Haube
34 überdeckt, an die ein Abzugsrohr für die 15 förmige Partikeln durch Trommeln in einer umlaufengasförmigen
Calcinationsprodukte angeschlossen ist. den Tablettenpfanne. Die .kugelförmigen Partikeln
Der Tiefofen 12 besteht aus einem Gehäuse 36 aus werden dann bei einer Temperatur, die auf etwa
feuerfestem Werkstoff mit einem inneren "Überzug 38 1400° C gesteigert wird, während 30 Minuten durch
aus rekristallisierter feuerfester Tonerde. Der einen einen quergerichteten Strom von Verbrennungsgasen
senkrechten Schacht bildende Tiefofen ist mit Bren- ao calciniert, wobei im wesentlichen alle gasförmigen
nern 40 ausgerüstet. Der obere Teil des Schachtes ist Calcinationsprodukte unmittelbar nach ihrer Bildung
zu einer erweiterten Kammer ausgebildet und hat am entfernt werden, bevor die festen Bestandteile die
oberen Ende einen Entlüftungsstutzen 44. Im unte- Temperatur von 1000° C übersteigen. Es entsteht
ren Teil der erweiterten Kammer sind radial in die eine Alpha-Tonerde mit sehr kleinen Kristallen einer
Kammer gerichtete Brenner 40 angeordnet, während 35 durchschnittlichen Korngröße von 2 Mikron und
weitere Brenner 40 etwa in der Mitte des an die einer Verdichtungszahl von etwa 8,636. Die nach
Kammer anschließenden Schachtes angeschlossen diesem Beispiel hergestellte calcinierte Tonerde ist
sind. Die Brenner 40 sind in ähnlicher Weise ausge- . äußerst gut geeignet für die Herstellung von Zündbildet
wie die Brenner 26 und 28 und bestehen vor- kerzenisolatoren, da die Tonerde eine sehr -hohe
zugsweise aus rekristallisierter feuerfester Tonerde. 30 Reinheit hat, einen unter 0,01 % liegenden Sodage-
Die Austrageinrichtung 16 hat eine horizontal lie- halt aufweist und schnell altert, so daß die hergestellgende
Scheibe 46, die von einem Motor 48 angetrie- ten gesinterten Isolatoren eine verhältnismäßig hohe
ben ist. An der oberen Fläche der Scheibe 46 ist ein Dichte aufweisen.
Rost SO angeschweißt, der von einer Schicht 52 aus r<>oi»nhpi<:nipi 1
Rost SO angeschweißt, der von einer Schicht 52 aus r<>oi»nhpi<:nipi 1
feuerfestem Werkstoff bedeckt ist. Der Tiefofen 12 35 uegenoci^pici 1
ruht auf Stützen 54 auf. Ein handelsübliches Aluminiumoxidhydrat, das
Wie Fig.2 zeigt, ist der Innenquerschnitt der nach dem Bayer-Verfahren gewonnen wurde, wird
Röhre 10 im unteren Teil im wesentlichen halbkreis- mit 2 Gewichtsprozent Borsäure und 0,5 Gewichtsförmig,
und der Gasabzug 32 weist einen engeren prozent Fluorwasserstoffsäure gemischt. Die Mi-Querschnitt
auf. 40 schung wird in einen oben offenen Tiegel gebracht
Für den Betrieb wird der Ofen mit dem zu calci- und in einem periodischen Ofen calciniert. Das CaI-nierenden
Werkstoff gefüllt und Brenngas den Bren- cinieren erfolgt bei einer Temperatur von 1400° C
nern 26 und 28 in der geneigten Röhre 10 mit einer während einer Zeit von 30 Minuten. Das erzielte
Geschwindigkeit zugeführt, die größer als die Brenn- Produkt zeigt große plattenförmige Kristalle von Algeschwindigkeit
ist. Hierdurch erfolgt die Verbren- 45 pha-Tonerde mit einer Korngröße von bis zu 20 Minung
innerhalb des zu behandelnden Materials. krön. Dieser Stoff ist nicht für das Brennen von
Brenngas wird auch den Brennern 40 im Tiefofen 12 Zündkerzenisolatoren geeignet, weil er nur langsam
zugeführt. Bei einer konstanten Zuspeisung des zu altert und einen hohen Sodagehalt von schätzungscalcinierenden
Materials aus dem Füllstutzen 14 weise 0,05 bis 0,1 Gewichtsprozent enthält,
wird die Durchlaufgeschwindigkeit durch den Ofen 50 .
wird die Durchlaufgeschwindigkeit durch den Ofen 50 .
durch die Einstellung der Drehzahl des Motors 48 Beispiel 2
der Austragsscheibe 46 bestimmt. Während des Zusammenhängende kugelförmige Partikeln, die
Durchlaufs wird das Material, das die Form von Ku- nach dem Beispiel 1 hergestellt sind, werden für 15
geln hat und sich längs der geneigten Röhre 10 glei- Minuten auf eine Temperatur von 1000° C erhitzt,
tend und rollend fortbewegt, calciniert, während M- 55 wobei die gasförmigen Produkte aus den Hohlräusches
Material dauernd aus dem Füllstutzen 14 nach- men der festen Masse unmittelbar nach ihrer Bildung
strömt Die Brenner 26 und 28 in der geneigten entweichen können. Danach wird die Temperatur auf
Röhre 10 bewirken einen kräftigen Querstrom der 1500° C erhöht und für weitere 10 Minuten auf-Brenngase
durch das Material, der die gasförmigen rechterhalten, um das Calcinieren zu beenden. Die
Produkte in wirksamer Weise fortspült, und zwar un- 60 äußeren Schichten des calcinierten Stoffes zeigen eine
mittelbar nachdem sich diese in den Hohlräumen'des sehr feine Kristallstruktur, so daß die Masse beim
festen Materials gebildet haben. Die jgasförmigen Mahlen in ziemlich gleich große Partikeln einer mitt-Calcinationsprodukte
können im wesentlichen unge- leren Korngröße von im wesentlichen 2 Mikron zerdrosselt,
durch den Gasabzug 32 abströmen. Die fällt Fig.4 zeigt ein Schliffbild dieser Substanz in
Brenner 40 im Tiefofen 12 sind so eingestellt, daß 65 tausendfacher Vergrößerung,
das von der geneigten Röhre 10 zufließende calci- _ -
das von der geneigten Röhre 10 zufließende calci- _ -
nierte Material in gesteuerter Weise allmählich abge- Gegenbeispiel 2
kühlt wird, wobei die während dieser Abkühlung Das im Beispiel 2 geschilderte Verfahren wurde
wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß die anfängliche
Erhitzung bei einer Temperatur von 11000C für 15 Minuten durchgeführt wurde. Anschließend
wurde eine weitere Erhitzung auf 1500° C für 10 Minuten durchgeführt Die Außen
schichten des calcinieren Produkts hatten eine gcobe Kristallstruktur mit einer Korngröße zwischen
2 bis zu 8 oder 9 Mikron, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist, die ein Schliffbild in tausendfacher Vergrö-
5 ßerüng zeigt
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
1 2
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das einPatentanspruch: ' gangs erwähnte Verfahren so weiter auszugestalten,
daß ein verbessertes Endprodukt erzielt wird.
Verfahren zur Herstellung von Tonerde zur Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch ge-
Bildung von Zündkerzenisolatoren durch Calci- 5 löst, daß aus einer Mischung yon teilweise dehydratinieren,
bei dem ein sodahaltiges Aluminiumhy- siertem Aluminiumhydroxid mit Borsäure und Fluordroxid
mit einer ausreichenden Menge von Bor- ionen geformte kugelförmige Partikeln durch einen
säure und einem kleinen Anteil von Fluorionen quergerichteten Strom von Verbrennungsgasen calcigemischt
wird, und das Calcinieren der Mischung niert werden, wobei die Zufuhr des brennbaren Gain
einem Ofen bei einer Temperatur zwischen io ses zum Calcinierungsofen derart eingestellt wird,
1300 und 1400° C unter Bildung kristalliner Ton- daß im wesentlichen alle gasförmigen Calcinationserde
erfolgt, dadurch gekennzeichnet, produkte unmittelbar nach ihrer Bildung aus den
daß aus einer Mischung von teilweise de- Räumen der verbleibenden festen Bestandteile enthydratisiertem
Aluminiumhydroxid mit Borsäure fernt werden, bevor die Temperatur der festen Be-
und Fluorionen geformte kugelförmige Partikeln 15 standteile 10000C übersteigt, worauf die weitere Erdurch
einen quergerichteten Strom von Verbren- hitzung zur Bildung einer kristallinen Tonerde mit
nungsgasen calciniert werden, wobei die Zufuhr einer mittleren. Kristallgröße von 2 Mikron und einer
des brennbaren Gases zum Calcinierungsofen Verdichtungszahl von 8,636 erfolgt. Bei der Umderart^eingestellt
wird, daß im wesentlichen alle Wandlung in die Alpha-Phase ist dann keine Soda ' gasförmigen Calcinationsprodukte unmittelbar ao mehr vorhanden, so daß die gebildeten sehr kleinen
nach ihrer Bildung aus den Räumen der verblei- Kristalle leicht zusammengepreßt werden können,
benden festen Bestandteile entfernt werden, be- Beim Brennen "eines Formlings für einen Zündkerzenvor
die Temperatur der festen Bestandteile isolator wird dann eine einwandfreie Form des end-1000°
C übersteigt, worauf die weitere Erhitzung gültigen Zündkerzenisolators sehr genau eingehalten,
zur Bildung einer kristallinen Tonerde mit einer 25 da die kleinen Kristalle nur eine geringe und dabei
mittleren Kristallgröße von 2 Mikron und einer gleichmäßige Schrumpfung des Formlings ergeben.
Verdichtungszahl von 8,636 erfolgt. . Die erwähnte Verdichtungszahl ist ein auf die ur
Verdichtungszahl von 8,636 erfolgt. . Die erwähnte Verdichtungszahl ist ein auf die ur
sprüngliche Zusammendrückbarkeit der Tonerde bezogener Wert. Er ist die Länge in mm X 25,4 einer
30 Probe von Tonerde von 10 g Gewicht in einem Zy- j
linder, dessen Innendurchmesser 10 mm beträgt,
nachdem diese Probe 100 Stoßen einer bestimmten Kraft ausgesetzt worden ist. Der die Probe enthaltende
Zylinder hat ein wirksames Gewicht von
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur 35 0,795 kg, und die von einer Feder ausgeübte Kraft
Herstellung von Tonerde zur Bildung von Zündker- beträgt 2,04 kg.
zenisolatoren durch Calcinieren, bei dem ein soda- ■ Ein für das Calcinieren nach dem erfindungsgemähaltiges
Aluminiumhydroxid mit einer ausreichenden Ben Verfahren geeigneter Ofen ist in den Zeichnun-Menge
von Borsäure und einem kleinen Anteil von gen dargestellt. In dieser ist
Fluorionen gemischt wird, und das Calcinieren der 40 F i g. 1 ein senkrechter Schnitt durch den Ofen,
Mischung in einem Ofen bei einer Temperatur zwi- Fig.2 ein Querschnitt nach der Linie H-II in
Fluorionen gemischt wird, und das Calcinieren der 40 F i g. 1 ein senkrechter Schnitt durch den Ofen,
Mischung in einem Ofen bei einer Temperatur zwi- Fig.2 ein Querschnitt nach der Linie H-II in
sehen 1300 und 14000C unter Bildung kristalliner F i g. 1 in Richtung der Pfeile gesehen,
Tonerde erfolgt. Fig. 3 ein Schliffbild einer calcinierten Tonerde
Tonerde erfolgt. Fig. 3 ein Schliffbild einer calcinierten Tonerde
Ein .derartiges Verfahren ist beispielsweise durch mit grober Kristallstruktur in tausendfacher Vergrödie
britische Patentschrift 829 602 bekannt. 45 ßerung,
Beim Calcinieren sodahaltigen Aluminiumhydro- Fig.4 ein Schliffbild einer calcinierten Tonerde
xids erfolgt eine Umwandlung des ursprünglichen mit kleiner Kristallstruktur in tausendfacher Vergrö-Gamma-Aluminiumoxids
in die Alpha-Phase, und of- ßerung und
fensichtlich ist die im ursprünglichen Gamma-Alumi- Fig. 5 eine den Fig. 3. und 4 gemeinsame Skala,
niumoxid enthaltene Soda im AJpha-AIuminiumoxid 50 deren Teilung 1,8 Mikron entspricht,
nicht lösbar. Die ursprünglich vorhandene Soda Der in Fig. 1 dargesteljte Ofen hat eine geneigt
nicht lösbar. Die ursprünglich vorhandene Soda Der in Fig. 1 dargesteljte Ofen hat eine geneigt
bleibt daher in Form kleiner Nadeln zwischen den liegende Röhre 10 aus feuerfestem Werkstoff, an die
Kristallen des Alpha-Aluminiumoxids eingeschlossen sich unten ein Tiefofen 12 anschließt. Am oberen
und beeinträchtigt das Zusammenpressen der Alumi- Ende der Röhre 10 ist ein Füllstutzen 14 vorgesehen,
niumoxidkristalle. Beim normalen Brennen bei-55 durch den der zu calcinierende Stoff zugespeist wird.
13000C scheinen sich die Nadeln aus Soda, die sich Am Austrittsende des Tiefofens 12 ist eine umlauin
der ursprünglichen Kristallachse konzentrieren, mit fende Austragsvorrichtung in Form eines Kratzers
den benachbarten Kristallen des Aluminiumoxids zu ' vorgesehen, der das calcinierte und abgekühlte Mateverbinden,
wobei große plattenförmige Kristalle , rial austrägt
durch Sintern entstehen, so daß nunmehr die Soda 60 Die in einem Winkel von etwa 45° geneigte Röhre
chemisch fixiert in dem Aluminiumoxid verbleibt 10 besteht aus einem feuerfesten Gehäuse 18 mit
und eine unerwünschte Verunreinigung darstellt. einer Innenfläche aus rekristallisierter feuerfester Ton-Zwar
wird durch die Beimischung von Borsäure und erde. Die Röhre enthält einen im wesentlichen zylinwahrscheinlich
auch durch die Anwesenheit der Fluor- drischen Teil 20 und an ihren Enden Krümmer 22
iqnen die Soda bereits bei einer Temperatur von 65 und 24, die die Verbindung mit.dem Füllstutzen 14
10000C in dampfförmigen Zustand gebracht, je- bzw. dem Tiefofen 12 herstellen,
doch verbleiben die gebildeten Calcinationsprodukte An der Unterseite des Mantels der Röhre ,10 sind
doch verbleiben die gebildeten Calcinationsprodukte An der Unterseite des Mantels der Röhre ,10 sind
im Bereich der festen Bestandteile. mit Abstand voneinander Brenner 26 und 28 an-
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