DE1572344A1 - Elektrophotographische Platte und Verfahren zur Herstellung dieser Platte - Google Patents
Elektrophotographische Platte und Verfahren zur Herstellung dieser PlatteInfo
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Description
GENERAL ELECTRIC COMPANY 3 CIIENE CTADY 5, N. Y.
RIVER ROAD I1 V. St. A.
RIVER ROAD I1 V. St. A.
Elektrophotographische Platte und Verfahren zur Herstellung
dieser Platte,
(Zusatz zur Patentanmeldung G 41 272 IXa/57e).
Die Brfindung betrifft eine elektrophotographische Platte (Photorezeptor), in der Bleimonoxid als das lichtempfindliche,
photoleitfähige Blement verwendet wird und
die gegenüber Bestrahlung insbesondere im Röntgenstrahlbereich hochempfindlich ist, Die Brfindung betrifft insbesondere
eine elektrophotographische Platte, die eine relativ leitfähige Unterlage und auf mindestens einer Oberfläche der
Unterlage eine Beschichtung aus einem fein verteiltem, chemisch hochreinem orthorhombischen Bleimonoxid besitzt, das in einem
stark elektrowiderstandsfähigem Bindemittel dispergiert ist.
Die Erfindung betrifft ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung dieser olektrophotographischen Platte,
009809/0703 Q0l
Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Han$mann, Dipl.-Phys.S&Hstian Herrmann
8 MÜNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 ■ Telefon: 2921 02 · Telegramm-Adresse: Lipalli/Manchen
Bankverbindungen: Deutsche Bank AC5, Filiale MBnthon, Dep.-Kane Viklualienmeirkr, Konto-Nr. 70/30ASU
Bayer. Vereinsbank München, Zweigst. Oskar-von Millor-Rinß, Kto.-Nr 382495 ■ Po-.lscliedc-Konto: Münchsn Nr. !ÄJ397
Oppenauor Büro: PATENTANWALT DR. REINHOLf) SCHMIDT
Aus der U.S,-Patentschrift 2 297 691 ist ein xerographisches
Verfahren bekannt, bei dem ein Basismaterial, das eine relativ hohe elektrische Leitfähigkeit wie beispielsweise
ein Metall, behandeltes Papier und dergleichen und eine photoloitfähige isolierende Oberfläche besitzt, im Dunklen
elektrostatisch aufgeladen „wird. Die aufgeladene Beschichtung
wird dann mit einer Strahlungsquelle belichtet. Die Aufladung streut schnell zu der Basisplatte und zwar im Verhältnis zur
Intensität der Bestrahlung, mit der ein gegebener Bezirk belichtet wird. Nach der Belichtung wird die Beschichtung
im Dunklen mit elektrostatisch aufgeladenen Teilchen in
Kontakt gebracht. Diese Teilchen haften an den Bezirken, in denen die elektrostatischen Ladungen verbleiben und bilden
ein Pulverbild, das dem elektrostatischen Bild entspricht. Das Pulverbild" kann dann auf ein Blatt aus Übertragungsmaterial übertragen werden und ergibt einen positiven oder
negativen Druck, die eine gute Qualität besitzen, und in denen die Details ausgezeichnet wiedergegeben werden. Ist
die Basisplatte relativ billig, beispielsweise aus Papier, dann kann alternativ das Pulverbild direkt auf der Platte
befestigt werden.
Das xerographische Verfahren kann im infraroten, im aktinisch sichtbaren, im ultravioletten und im Röntgenbereich
durchgeführt werden. Bei vielen dieser Anwendungen ist die Empfindlichkeit der besonderen photoleitfähigen, isolierenden
Oberflache gegenüber der besonderen Bes trahl-ingsquelle ;'or ■
beschränkende Faktor, Bei der Anwendung dor Röntgens trah lon
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auf medizinischen Gebieten ist ee notwendig, daß das photoleitfönige Material gegenüber der Röntgenbestrahlung hochempfindlich ist, da Gesundheitsschäden eintreten können, wenn
der menschliche Körper zu lange einer Röntgenstrahlung ausgesetzt wird. Aus diesem Grunde ist bei den xerographischen
Verfahren und insbesondere bei den xeroradiographischen Verfahren konstant nach empfindlicheren photoleitfähigen isolierenden Materialien gesucht worden.
Die bisher bekannten photoleitfHhigen isolierenden
Materialien enthalten beispielsweise Anthracen, Schwefel,
Selen und dergleichen und verschiedene Mischungen dieser
Materialien wie beispielsweise Schwefel mit Selen und dergleichen. Die Empfindlichkeit der bekannten photoleitfähigen
isolierenden Materialien ist stark auf den grünen, blauen oder nahen ultravioletten Bereich begrenzt und ist nur wenig
licht- und röntgenstrahlempfindlich. Die photoleitfähigen
isolierenden Eigenschaften von hoch gereinigtem Selenglas
haben sich für die Xerographie als besondere vorteilhaft erwiesen. Dahei w^rde das Selen als Standardmaterial für
die Xerographie verwendet.
Die photographische Empfindlichkeit istiwfcrere Ma.le so
gut wie die photo graphische Lichtempfindlichkeit der sonstigen
bekannten photoleitfähigen isolierenden Materialien. Jedoch
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leidet das Selenglas unter zwei bedeutenden Nachteilen. Einmal ist die spektrale Empfindlichkeit stark auf den
blauen oder nahen ultravioletten Bereich beschränkt und außerdem erfordert die Herstellung von gleichmäßigen Filmen
aus Selenglas sehr komplizierte und kritische Verfahren wie beispielsweise eine Vakuumverdampfung, Weiterhin erfordert
das Selenglas aufgrund seiner Natur ein relativ festes und gleichmäßiges Trägermaterial wie beispielsweise eine kontinuierliche
plastische oder metallartige Basis. Diese Faktoren und die hohen Kosten des Selens haben eich für die Entwicklung
verwendbarer xerographischer Platten, wie beispieleweise Papierbasisplatten mit diesem Material als nachteilig erwiesen.
Die Entdeckung der Bindemittelplatte, die im U.S.-Patent 2 663 636 beschrieben wird, stellt einen weiteren Fortechritt
bei der Herstellung xerographischer Plattender. Es wurde festgestellt, daß an xerographisch empfindlicher Teil hergestellt
werden kann, in dem ein photoleitfähiges isolierendes Material
und ein stark elektrowiderstandefähiges Bindemittel gründlich
vermischt und zusammen vermählen werden. Bin· solche Mischung
eignet sich als photoleitfähige isolierende Schicht in einer
xerographischen Platte und kann auf einem geeigneten Trägermaterial
wie beispielsweise Metall, behandeltes Papier, geoigneten
plastischen Stoffen, leitfähig beschichtetes Glas, Textilien und dergleichen, die einen relativ niedrigen Blektrowiderstand
besitzen, aufgetragen'werden,
00Ö809/Ö7Q3
BAD OFBGiNAL
Die nach der U.S.-Patentschrift 2 663 636 hergestellten,
photoleitfMhige isolierende Schichten besitzende xerographische
Platten sind im allgemeinen dadurch charakterisiert, daß sie eine relativ niedrige photographische Lichtempfindlichkeit
und eine relativ beschränkte spektrale Befindlichkeit für
irgendein bestimmtes Pigment aufweisen. Im allgemeinen liegt die Empfindlichkeit von unmodifizierten Bindemittelplatten
gegenüber Photoflutbeleuchtung im Vergleich zu einer im Handel erhältlichen Selenglasplatte im Bereich von etwa 10 % bis
zu einem Bruch von 1 % der Empfindlichkeit der Selenglasplatte. Es ist weder in einer Bindemittelplatte noch in einer glasartigen
xerographischen Platte ein Photokonduktor mit einer einzigen Komponente gefunden worden, der selbst im entferntesten
die spektrale Empfindlichkeit von Selenglas besitzt. Daher ist Solenglas bei den regulären xerographischen Prozessen das
Material der Wahl gelüeben.
Einen weiteren Fortschritt stellten die im U.S.-Patent
3 008 825 beschriebenen xerographischen Platten. Nach dieser Patentschrift wurde eine xerographische Platte hergestellt, indem
Bleimonoxid in einem stark elektrowiderstandsfähigen Bindemittel
gründlich vermischt und zusammengemahlen wird. Die Verwendung von Bleioxiden als photoütfähige Materialien ist aus
der U.S.-Patentschrift 2 169 840 bekannt. Jedoch waren wie berichtet kristalline Formen des Bleimonoxids,die nicht aus
der tetragonalen Form bestanden, in den xerographischen Verfahren nicht iiu verwenden oder zeigten eine zu geringe Lichtempfindlichkeit»
Daher wurde nur die tetragonale Form aes
Bleioxids als das tatsächlich verwendbare, lichtempfindliche,
photoleitfähige Material vorgeschlagen (Van Dorn, U.S.-Patent
3 008 825). In dieser U.S.-Patentschrift wird das
tetragonale Bleimonoxid mit dem orthorhombischen Bleimonoxid verglichen und es wird angegeben, daß das chemisch reine
orthorhombische Bleimonoxid ( C.P. grade orthorhombic lead
monoxide) keine Lichtempfindlichkeit zeigte, chemisch xeines
tetragonales Bleimonoxid, das zum größten Teil aber nicht vollständig in das orthorhombische Bleimonoxid umgewandelt
worden war, eine Lichtempfindlichkeit von 0,76 zeigte, und chemisch reines gelbes orthorhombisches Bleimonoxid, das vollständig
in das rote tetragonale Bleimonoxid umgewandelt worden war, eine Lichtempfindlichkeit von 4,6 zeigte. Diese Werte
sind Vergleichswerte und beziehen sich auf die Lichtempfindlichkeit
einer Selenplatte, deren Wert auf 1 festgesetzt wurde.
In der deutschen PaiPntanmeldung G 41 272 IXa/57e (U.S.Patentanmeldung
Ser.No. 300 245) wird ein Verfahren zur Herstellung xeroradiographischer Platten aus orthorhombischen
Bleimonoxid beschrieben. In diesem Verfahren wird orthorhombisches Bleimonoxid unter Bedingungen, die die Bildung anderer
Bleioxide verhindern, wärmebehandelt oder gebrannt, das wärmebehandelte orthorhombische Bleimonoxid mit einer geeigneten
isolierenden Bindemittellösung vermascht, um eine Suspension
zu bilden, eine leitfähige Oberfläche ode«.1 eiru« Unterlagen mit
der Suspension beschichtet und dieses zus-'ü^senge? ^tzie Material
getrocknet. Die nach diesem "erfahren hergestellten elaktro-
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photographiechen Platten besitzen lichtempfindlichkeiten,
die zwei-bis viermal größer sind als die Lichtempfindlichkeiten der bekannteil Standarteelenplatten,
Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine verbesserte,
lichtempfindliche, wiederverwendbare elektrophotographische Platte zu entwickeln, die gegenüber Bestrahlung insbesondere
gegenüber RöntgenbeetraMung stark lichtempfindlich ist, eine
relativ leitfähige Unterlage mit einer mindestens auf einer Oberfläche davon befindlichen Beschichtung aus fein verteiltem orthorhombiechen Bleimonoxid besitzt, das in einem stark
elcktrowideretandsf&higen Bindemittel dispergiert ist, und
eine Oberfläche des orthorhombiechen Blei monoxide mit einem harten, glatten Material bedeckt ist. Der Erfindung lag weiterhin die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung dieser
verbesserten elektrophotographiechen Platte zu schaffen.
Die Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung einer hochlichtempfindlichen elektrophotographiechen
Platte, bei dem
a) orthorhombisches Bleimonoxid in einer trockenen
Atmosphäre gebannt wird,
b) das so gebildete orthorhombische Bleimonoxid in
einer trockenen Atmoqfaäre mit einem isolierenden
Bindemittel gemischt wird und
c) ein leitfähiger Teil in einer trockenen Atmosphäre mit dieser Mischung beschichtet wird, um eine
elektrophotographische Platte herzustellen,
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BAD
das dadurch gekennzeichnet ist, daß
d) die so hergestellte Platte in einer trockenen Atmoqhäre wärmebehandelt wird.
In einer bevorzugten Aueführungeform betrifft die
Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eiier hochlichtempfindlichen
elektrophotographischen Platte, bei dem
1. eine bestimmte Menge eines chemisch reinen orthorhombischen Bleimonoxids in trockener
Luft oder in einer inerten Atmosphäre wäaebehandelt wird,
2. das wärmebehandelte Bleimonoxid mit einer Lösung eines geeigneten isolierenden Bindemittels vermischt wird, um eine Suspension zu bilden,
3. eine leitfähige Unterlage mit dieser Suspension beschichtet wird, um eine elektrophotographieche
Platte zu bilden,
4. die elektrophotographische Platte getrocknet wird,
5. die elektrophotographieche Platte wärmebehandelt wird, um zurückgebliebenen Sauerstoff von ihrer
Oberfläche zu entfernen«
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Gegebenenfalls wird in einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform eine harte, glatte Beschichtung auf die
Oberfläche des orthorhombischen Bleimonoxids angebracht.
Überraschenderweise konnte festgestellt werden, daß gemäß dem Verfahren nach der Erfindung eine mit Harz abgebundene,
orthorhombische Bleimonoxidplatte hergestellt werden kann, die Lichtempfindlichkeiten besitzt, die über
10 mal größer sind als die Lichtempfindlihkeiten der bekannten
Standardselenplatten und über zweimal so groß sind wie die Lichtempfindlichkeiten einer mit Harz abgebundenen
Platte aus tetragonalem Bleimonoxid im Röntgenstrahlbereich
und im sichtbaren Bereich mindestens die gleichen Lichtempfind· lichkeiten zeigen wie die herkömmlichen Platten» Weiterhin
konnte festgestellt werden, daß die elektrophotographischen Platten über 100 mal wiederverwendet werden können, wenn
die Oberfläche der Platte nach dem Verfahren der Erfindung go behandelt wird, daß (ine harte, glatte Oberfläche entsteht. Dadurch ergeben sich sehr niedrige Kosten für
jede) Verwendung der Platte.
Die Lichtempfindlichkeit der elektrophotographischen
Platte ist sehr wesentlich, insbesondere, wenn die Platte für Röntgenstrahlzwecke verwendet wird. Bisher waren
xerographische Platten für medizinische Röntgenstrahlzwocke nicht erhältlich, insbesondere wegen der unzuläng-
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BAD OPfGiNAL
liqhen Lichtempfindlichkeit. Bs war daher notwendig,
photographische Filme zu verwenden. Um eine xerographische
Platte mit einer ausreichenden Lichtempfindlichkeit zu erhalten, war es notwendig, Platten mit Lichtempfindlichkeiten
herzustellen, die eine Lichtempfindlichkeit besitzen, die
mindestens 7 mal und vorzugsweise 10 mal größer sind als
die Lichtempfindlichkeit einer Selenplatte. Aufgrund der
vorliegenden Erfindung kitte also festgestellt werden, daß die für Röntgenstrahlzwecke notwendigen hohen Lichtempfindlichkeiten
erhalten werden, wenn mit Harz abgebundenes ortho— rhombisches Bleimonoxid als Beschichtung auf den Platten verwendet
wird und das verwendete Bleimonoxid im wesentlichen frei ist von anderen Bleioxiden und eine chemische Reinheit
von mindestens 99,5, vorzugsweise von 99,9 % besitzt. Dies wird also dadurch erreicht, daß die aus reinem orthorhombischen
Bleimonoxid hergestellte Platte wärmebehandelt wird, um überschüssigen freien Sauerstoff von ihrer Oberfläche zu
entfernen.
Die neue elektrophotographische Platte und das Verfahren zur Herstellung dieser neuen elektrophotographischen Platte
wird in der folgenden Beschreibung anhand der beiliegenden Zeichnungen im einzelnen erläutert.
Fig. 1 ist eine scheraatiscte Schrittansicht
einer slekcrophotograp hischan -'latte
na*ih de,;- IrfIndnng,
303809/0703 Badofuqinal
In Fig. 2 wird der Abfall einer aufgeladenen elektrophotographiechen, aus orthorhombischen Bleimonoxid hergestellten Platte mit dem Abfall
einer aufgeladenen Selenplatte grafisch verglichen.
in einer elektrophotographiechen, aus orthorhombiecben Bleimonoxid hergestellten Platte nach
Belichtung mit einer Röntgenstrahlung.
In Fig.l ist eine bevorzugte Auefiihrungeform einer
elektrophotographiechen Platte nach der Erfindung dargestellt. Die Dimensionen sind in dieser Darstellung stark vergrößert.
Die Platte bestehtans einer Unterlage IO und einer darauf
aufgetragenen photoleitfähigen Schicht 11. Die photoleitfähige Schicht 11 besteht, aus einem harzartigen Bindemittel,
in dem orthorhorabieche Bleimonoxidteilchen 12 dispergiert
sind. In einer bevorzugten AuefUhrungeform der Erfindung
wird »ine harte, glatte Oberfläche 13 auf die photoleitfähige
Schicht angebracht, so daß die Platte mehrmale verwendet werden kann. Alternativ kann auch eine dunkle durchsichtige
Schicht auf die Platte angebracht werden, um das sichtbare ticht zu blockieren und auf diese Weise nach Belichtung
einen Abfall der Oberflächenladung auf der Platte zu verhindern.
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BAD ORIGINAL
Die bei der Herstellung der Platten verwendete Basis
oder Unterlage IO hat die Aufgabe, als physischer Träger für die photoleitfähige isolierende Schicht zu dienen
und als Grundlage zu wirken, wodurch die photoleitfähige
isolierende Schicht eine elektrostatische Ladung ie Dulden
empfangen kann und die Ladungen wandern können, wenn mit einer Strahlung belichtet wird. Dazu können die verschiedensten
Materialien verwendet werden, beispielsweise Metalloberflächen
aus Aluminium, Messing, rostfreiem Stahl, Kupfer, Nickel, Zink und dergleichen, leitfähig beschichtetes Glas wie beiepieleweiee mit Zinn oder Indiumoxid beschichtetes Glas und
dergleichen, ähnliche Beschichtungen auf poetischen Substraten wie beispielsweise Polyäthylenterephtalat, Celluloseacetat,
Polystyrol und dergleichen, oder leitfähig gemachte· Papier,
Dies kann durch den Einschluß einer geeigneten Chemikalie oder durch eine Konditionierung in einer feuchten Atmosphäre
erreicht werden, um einen ausreichenden Wassergehalt im Material sicherzustellen, der das Material leitfähig macht.
Bei der ersten Herstellungsstufe der elektrophotographisehen Platte nach der Erfindung wird orthorhombisches Bleimonoxid in Form von Teilchen mit einer Teilchengröße im
Bereich zwischen 0,25 und 10 Mikron und vorzugsweise in einem Teilchengrößenbereich zwischen 0,5 und 5 Mikron
wärmebehandelt, um Wasserdampf aus der Oberfläche des Bleimonoxids zu entfernen und das gesamte Bleimonoxid in
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8AD ORJGiAiA;
■/
die orthorhombische kristalline Form umzuwandeln.
Die Wärmebehandlung wird entweder in trockener Luft oder in einer inerten Atmosphäre durchgeführt. Wird eine inerte
Atmosphäre verwendet, dann sollte die Wärmebehandlung in einem Bereich zwischen 300 und 600 C liegen. Das Bleimonoxid
kann alternativ in trockener Luft gebrannt werden. In diesem Fall kann überschüssiger Sauerstoff in das Pulver hineingeführt
werden, um eine Ieitfäügkeit vom P-Typ zu erzeugen,d„h.
eine Leitfähigkeit, die auf der Gegenwart von Leerenergiezuständen
beruht, die eine Blelctronenbewegung erlauben. Wird die Wärmebehandlung in Luft durchgeführt, dann sollte der
Temperaturbereich entweder bei 100 bis 350 G, vorzugsweise zwischen 250 und 35O°G oder im Bereich von 500 bis 700°C
und vorzugsweise zwischen 550 und 650 C lijgen. Der dazwischen
liegende Bereich zwischen 350 C und 500 C sollte zusammen
mit einer Luftatmosphäre nicht verwendet werden, da in diesem
Bereich Bleimonoxid zu höheren Monoxiden überführt wird. Dies hat sich für das Verfahren als nachteilig erwiesen. Wird der
Bereich oberhalb 500 G verwendet, dann muß das Bleimonoxid schnell durch den verbotenen Bereich abgekühlt werden,
um eine Umwandlung in die tetragonale Form zu verhindern. Nach der Wärmebehandlung können andere sauerstoffenthaltenden
Kontrollverbindungen eingeführt werden, falls die Menge des überschüssigen Sauerstoffs gesteuert werden soll und dadurdi
die Menge der Leitfähigkeit von P-Typ erhöht oder vermindert
werden soll. Bs können beispielsweise oxidierende und reduzie-
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BAD ORiGlNAt
rende Verbindungen verwendet werdei, um die Menge des
Sauerstoffs zu erhöhen oder zu erniedrigen. Wenn ein solcher Zustand in der fertigen Platte nicht erwünscht
ist, kann eine inerte Atmosphäre während der Wärmebehandlung verwendet werden, so daß das stcLchiometrische Verhältnis
von Blei zu Sauerstoff gewahrt bleibt.
Das so wärwäbehandelte Bleimonoxid sollte vorsichtig
behandelt werden, um eine Umwandlung in die tetragonale Form zu verhindern. Beispielsweise sollte eine anschließende
weitere Verarbeitung zur Reduzierung der Teilchengroße des
Bleimonoxids, beispielsweise durch ein starkes Vermählen in der Kugelmühle vermieden werden, da dadurch eine Umwandlung
in die rote tetragonale Form eintreten kann.
Nach der Wärmebehandlungsstufe wird das orthorhombische
Bleimonoxid in einer Lösung eines isolierenden Bindemittels dispergiert. Bs sollten vorsichtige und milde Verfahrensbedingungen angewendet werden, damit eine Umwandlung des
Bleimonoxids in eine andere kristalline Form verhindert wird. Bin vorsichtiges, fünf Minuten dauerndes Vermählen in einer
Mischvorrichtung (Waring Blender) ist ausreichend.
Das Bindemittel, in dem das orthorhombische Bleimonoxid
dispergiert ist, ist Bis zu dem Grad eis xeolierendes Material,
das eine auf der Schicht placierte ©lektr=? rcfitieche Laduag
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nicht durch das Bindemittel geleitet wird und zwar in
eier Rate, die die Bildung oder Retention eines elektrostatischen latenten Bildes oder einer Ladung darauf verhindert.
Das Bindemittel haftet fest an der Unterlage und ergibt ein wirksames Dispergierungsmedium für das orthorhombische
Bleimonoxid. Weiterhin soll das Bindemittel nicht mit dem Bleimonoxid chemisch reagieren. Für das Verfahren nach der
Brfindung sind folgende Bindemittel gut geeignet: Acryl- und Methyacrylesterpolymere, besonders polymerisiert ο
Buty!methacrylate, Viiiylpolymere wie beispielsweise
Polystyrol, Polyvinylchlorid t Polyvinylacetat und die
Copolymere dieser Materialien, Alkydharze, Polyphenylenoxide und dergleichen. Zusätzlich können Mischungen solcher Harze
miteinander oder oder mit Plastifizierungsmittel^ verwendet Herden, um die Adhäsion, die Flexibilität, die Blockbildung
und dergleichen der Beschichtungen zu verbessern.
Die Suspension aus Bleimonoxid und Bindemittel kann in bekannter Weise*auf die Unterlage aufgebracht werden.
Die Suspension kann beispielsweise durch Eintauchet} Wirbeln, Besprühen, unter Verwendung eines Spachtels oder einer
Eintauchrolle und dergleichen aufgetragen werden. Das Lösungs-.mittel läßt man in der Luft abdampfen und es bleibt eine
Schicht des photoleitfähigen Materials auf der Unterlage
zurück.
BAD OFUj:.:'A°-
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Die so gebildete photoleitfähige Schicht sollte einen
Durchmesser im Bereich zwischen 0,0127 mm und 0,254 mm besitzen, wobei eine optimale Auflösung mit Durchmessern
zwischen 0,0254 mm und 0,125 mm erreicht wird. Beschichtungen, die eine Dicke über 0,254 mm besitzen, erleiden Lichtempfindlichkeitsverluste
und sind schwer herzustellen und zu verwenden,
Ist die dünne Unterlage gewellt, dann ist es recht schwierig, eine einheitliche Beschichtung zu erhalten.
Die Schwierigkeit läßt sich überwinden, indem man ein Silikonöl oder einen Alkohol auf eine flache Glasplatte verteilt
und die Folie dann im Öl flachdrückt. Die Beechichtungeetufe
kann dann leicht durchgeführt werden.
Das Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zu Harz kann in der photoleitfähigen Schicht zwischen 1 zu 1 und 16 zu 1
variieren. Bei einer Beschichtung mit einer hohen Bleimonoxidkonzentration
wurde festgestellt, daß ein gleichförmiges
Benetzen und Befeuchten der Unterlage erleichtert werdenkann,
indem man zuerst eine dünne Schicht eines Vinylacetalmaterials
in einer Chloroformlösung (5 Gewichtsprozent) auf die Unterlage
aufträgt. Die Bleimonoxidschicht wird dann aufgetragen.
Wenn eine harte glatte Beschichtung auf die elektrophotographische
Platte angebracht wird, kann die Platte mehrere Male wiederverwendet werden. Um die Platte wiederzu-
009809/0703 BAD
verwenden, ist es notwendig, die harte glatte Oberfläche
der Platte zu polieren, beispielsweise durch Abwischen und dergleichen. Dadurch wird das latente Bild entfernt und die
Platte kann bis zu 100 χ wiederverwendet werden. Alle Beschichtungsmaterialien,
die eine harte glatte Oberfläche bilden, können verwendet werden. Ausgezeichnete Beschichtungen
erhält man mit Ilartparaffinwachsen, Bine besonders gute Beschichtung besteht aus einem größeren Teileines ParafFinwachses
mit einem geringeren Teil eines Wachs-Polyäthylenvinylacetatwachs-Modifizierungsm.itteIs
.
Nach der Herstellung einer harten Piattenbeschichtung
auf der elektrophotogräphischen Platte, muß die Platte wärmebohandüt
werden, wenn für die medizinische Röntgenbestrahlung notwendige Lichtempfindlichkeiten erreicht werden sollen,
d.h. Lichtempfindlichkeiten, die mindestens 7 mal so groß sind wie die Lichtempfindlichkeiten von im Handel erhältlichen
3oleuplatten, Obgleich die Wirkung der Wärmebehandlung nicht
ganz vorstanden wird, wird vermutet, daß eine Funktion der Wärmebehandlung darin liegt, daß überschüssiger Sauerstoff
aus dor Oberfläche der Platte entfernt wird. Zurückbleibender Sauerstoff würde nämlich als eine Falle oder dergleichen
wirken und einen Stromfluß hindern. Die Wärmebehandlung kann entweder in Luft oder in einer inerten Atmosphäre durchge~
führt worden. Die Wärmebehandlung kann zwischen 10 und 60 Hinuten dauern, wobei bei niedrigeren Temperaturen Jäigere
Wärmebehandlungszeiten notwendig sind. Bei einer bevorzugten
009809/070 3 bad original
Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird
bei der Wärmebehandlung zunächst die Platte in Luft erwärmt, dann ein inertes Gas wie beispielsweise Kohlendioxid
über die Platte geleitet, während sich diese bei einer erhöhten Temperatur befinden.
Die Lichtempfindlichkeit" der elektrophotographiochen
Platte wird stark durch die chemische Reinheit und die Morphologie des verwendeten orthorhombischen Bleimonoxids
beeinflußt. Besonders hohe Lichtempfindlichkeiten werden
mit hochreinem, in wesentlichen 100 ?'igen orthorhombischen Bleimonoxid erreicht. Eine elektrophotographische Plate
mit einem orthorhombischen Bleimonoxid mit einer chemischen Reinheit von 99,5 % hat beispielsweise Lichtempfindlichkeiton,
die 0,3 bis 5 mal so groß sind wie die Lichtempfindlichkeiten
der herkömmlichen Standardselenplatten. Dies hängt von den verwendeten Verfahrensstufen ab, Wird eine elektrophotographische
Platte mit einem orthorhombischen Bleimonoxid verwendet, das eine chemische Reinheit über 99,9 7° besitzt, dann können
Lichtempfindlichkeiten erhalten T/erden, die über 10 mal so
groß sind wie die Lichtempfindlichkeiten der herkömmlichen
i> tandardselenplatten. Werden elektrophotographische Platten
mit einem orthorhombischen Bleimonoxid von einer Reinheit von etwa 99,9 % hergestellt und anschließend erfindungsgemäß
wärmebehandelt, dann erhält man Plattes RiIt Lichtgeschwindigkeiten,
die den Lichtgeschwindigkeiten <J-;-r Iv1Sr komm Ii cn en
Selenplatten entsprechen. „ _^
009809/0703 Bad
In den folgenden Beispielen werden die elelctrophotographischen Platten nach der Brfindung und das Verfahren
zur Herstellung dieeer elektrophotographischen Platten im einzelnen erläutert.
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BAD ORIGINAL
In diesem Beispiel wird ein allgemeines Verfahren zur Herstellung einer elektrophotographischen Platte nach des Verfahren
der Erfindung beschrieben. 600 gr Bleimonoxid mit einer chemischen Reinheit von 99,5% wurden 2 Stunden lang bei 575°C in
einem Ofen gebrannt. Das so gebrannte Bleimonoxid wurde dann in einen bei IiO0C gehaltenen Vakuumexsiocator gegeben. Anschliessend wurde die folgende "Master Mix" Lösung vorbereitet: 200 gr
Polyvinylbutyral wurden in 1000 gr vordestilliertem, Spektralgrad-Toluol aufgelöst. Dann wurde Stickstoff durch die Lösung durchgeleitet, um Sauerstoff auszutreiben. 65 gr dieser Lösung, 15 gr
destilliertes Toluol und 230 gr des gebrannten Bleimonoxids aus
dem Exsiccator wurden 5 Minuten lang bei einer niedrigen Geschwindigkeit in einer Mischvorrichtung (Waring Blender) gemischt. Man
erhielt eine sehr viskose, cremeartige Mischung.
Dann wurde eine getemperte, 0,038 mm dicke Aluminiumfolie
auf eine flache Glasplatte gelegt und mit Isopropylalkohol angefeuchtet. Die Platte wurde bei 500C gehalten und eine Gummirolle
wurde dazu verwendet, die Folie auf der Platte zu glätten. Der Alkohol wurde dazu verwendet, die Folie auf der Platte flach zu
halten. Die Oberfläche der Folie wurde mit Alkohol und getonlösungsmitteln gereinigt, um diese für die Beschichtung vorzubereiten.
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Die Bleioxidsuspension wurde bei Hand auf die Folie aufgetragen. Der funktionelle Teil des Applikators war ein rostfreier
Stahlzylinder mit einem Durchmesser von 1,9 cm, 25,4 cm lang mit
der Mitte 20,3 cm genaue Unterschnitte von 0,508 mm. Eine bestimmte Menge der Suspension wurde auf die Folie aufgetragen, indem
der Applikator waagerecht über die Folie gezogen wurde. Dadurch wurde ein 20,3 cm breiter und bis zu 30,5 cm langer Film gebildet.
Die Trockendichte der Beschichtung war genau und lag bei etwa 0,107 mm, je nach Konzentration der Formulierung.
Der Film wurde getrocknet und hatte dann eine leicht gelbe Farbe und war gut biegsam. Dann wurde der Film 30 Minuten lang
bei 175°C in Luft wärmebehandelt. Man erhielt eine flexible, lichtgegerbte Beschichtung, die mit einem geeigneten Lösungsmittel
gereinigt werden konnte.
Dieses Beispiel soll die Wirkung der harten Bearbeitung des orthorhombischen Bleioxids auf die relative Lichtempfindlichkeit
einer daraus hergestellten elektrophotographisehen Platte darstellen.
Im allgemeinen wirden die in diesem Beispiel verwendeten
elektrophotographischen Platten nach dem in Beispiel 1 beschriebenen
Verfahren hergestellt. Jedoch wurden die Mischungen aus Bleimonoxid, Bindemittel und Lösungsmittel nach der gelinden Vermischung
im "Waring Blender" einer harten Behandlung in einer Kugel-
BAD OEie1"-"-',
009809/0703
15723U
mühle unterworfen. Die Länge der Behandlungszeit für jede Mischung
in der Kugelmühle ist in der 1AeIIe I angegeben.
Nachdem die Platten hergestellt worden waren, wurden sie aufgeladen,
indem sie von unten her bestrahlt wurden, während sie unter einer Vibrationsprobe d urchgeführt wurden. Die Vorrichtung
befand sich in einem mit Blei ausgekleideten Gehäuse, damit die Bedienung geschützt wurde und der Film im Dunkeln gehalten wurde,
da die beladene Platte sensibilisiert war und in der Gegenwart von Licht und von Itbntgenstrahlen zersetzt worden wäre.
Die Vergleichs-Lichtgeschwindigkeit der Platten kontte bestimmt werden, indem das in US-Patent Nr. 31008,825 beschriebene
Verfahren verwendet wurde. Die nach diesem Verfahren bestimmte Lichtempfindlichkeit wurde festgestellt durch die Zeit, die für
die Oberflächenbeladung einer beladenen Platte notwendig ist, um bis auf ein halb des anfänglichen Wertes entsprechend der folgenden
Gleichung zersetzt zu werden:
Lichtempfindlichkeit = Tw2 - T
, /„„
Darin bedeuten:
ϊ\/2η ist die Zeit in Sekunden, die notwendig ist, um die Hälfte
der Oberflächenspannung im Dunkeln zu erreichen. T1Y2Y ist die Zeit in Sekunden, die notwendig ist, um die Hälfte
der Oberflächenspannung in einem Röntgenstrahl zu erreichen
I ist die Röntgenstrahl-Intensität in Millirontgen/Sekunde
(mr/sec.) """""
009809/0703 bad
I wurde bei 25 mr/sec. konstant gehalten und folglich nicht in die Bestimmung der Lichtempfindlichkeit eingeschlossen.
Die Mahl-Zeiten in der Kugelmühle und die vergleichenden Lichtempfindlichkeiten sind in Tabelle I zusammengefaßt.
Die Wirkung der Bearbeitung auf die Lichtempfindlichkeit
elektrophotographischer Plätten.
in der Kugelmühle See.
1/6 4,3
1/3 4,5
2/3 5,1
2 5,5
4 5,9
8 6,1
24 9,9
32 9,9
47 15,5
Aus der Tabelle ist zu ersehen, daß das Mahlen in der Kugelmühle die vergleichende Lichtempfindlichkeit vermindert. Wird die
Zeit des Mahlens in der Kugelmühle erhöht, dann können mehr und mehr rote Kristalle in der Mischung festgestellt werden. Das bedeutet, daß durch das Mahlen in der Kugelmühle eine Umwandlung
der orthorhombischen Form des Bleimonoxids in die tetragonale Form
verursacht wird.
T1/2D | Vergleichung, Licht |
See. | empfindlichkeit |
27,0 | 0,204 |
20,0 | 0,172 |
26,0 | 0,158 |
21,0 | 0,143 |
24,0 | 0,123 |
29,0 | 0,129 |
51 0 | 0,081 |
48,0 | 0,081 |
40,0 | 0,040 |
009809/0703
BAD ORlG &fe
In diesem Beispiel wird eine elektrophotographische Platte,
die nach dee in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren hergestellt wurde, auf ihrer Oberfläche gewachst, um eine glatte, leicht zu
reinigende Oberfläche zu schaffen. Zu dieses Zwecke wurde gewöhnliches Autowachs verwendet. Die Tönungsmittel-Pulverbilder auf
der so gewachsten Oberfläche der Platte wurden durch Polieren der Platte nit eine« Tuch leicht entfernt und das latente Bild wurde mittels einem Blitz von einer Infrarotlampe entfernt. Die Platte konnte 100-mal mit nur geringer oder überhaupt keiner Beschädigung des Bildes wieder verwendet werden. Die Lichtempfindlichkeit blieb währenddessen konstant. Eine Dunkeladaptierung nach dem
Infrarotblitz war zwischen der Belichtung von Nutzen, um den ' Kontrast des Bildes aufrechtzuerhalten.
Dieses Beispiel zeigt die Wirkung des Verhältnisses von Bleimonoxid zum Harz auf die relative Lichtempfindlichkeit von elektrophotographischen Platten, die mit orthorhombischen Bleimonoxid hergestellt wurden. Bei den Proben S. bis S. wurden folgende
Gewichtsverhältnisse von Bleimonoxid zu Harz verwendet: 1:1, 2:1,
4:1 und 8:1. Dabei wurde orthorhombisches Bleimonoxid verwendet,
das von der Evans Lead Corporation erhalten wurde und 1 Stunde lang bei 300°C in Luft wärmebehandelt wurde. Die Teilchengröße
des Bleimonoxids lag im Bereich von 0,5 bis 5 Mikron, wobei sich
der Hauptteil im Bereich von 0,5 bis 2 Mikron befand. Eine spektro-
009809/0703 .BAD
graphische Analyse ergab die folgenden Grenzen der Verunreinigungen
sengen in den von der Evans Lead Corporation erhaltenen Bleimonoxid:
Bi - 0,03$ Cu - 0,0006$ Ag - 0,001%
Sn - 0,0001 As - 0,0006 Sh - 0,001
Pe - 0,0005 Mo - 0,0001 Cd - 0,0008 Zn - 0,0005 Mn - 0,00005 Co - 0,0001 Au - 0,0002 Pt - 0,0001 Ti - 0,0001 Te - 0,001 Tl - 0,0001 Mg - 0,0002 Cr - 0,0001 Al - 0,0005
Pe - 0,0005 Mo - 0,0001 Cd - 0,0008 Zn - 0,0005 Mn - 0,00005 Co - 0,0001 Au - 0,0002 Pt - 0,0001 Ti - 0,0001 Te - 0,001 Tl - 0,0001 Mg - 0,0002 Cr - 0,0001 Al - 0,0005
Die restlichen Herstellungsstufen wurden in Beispiel 1 beschrieben.
Die Platte wurde jedoch nicht wärmebehandelt.
In der folgenden Tabelle sind die Lichtempfindlichkeiten
von einigen Bleimonoxid enthaltenden elektrophotographischen Platten, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurden,
angegeben. In diesem Beispiel wurden die Lichtempfindlichkeiten
relativ zu der Lichtempfindlichkeit des Selens gemessen, deren Lichtempfindlichkeit als bei 1 liegend angenommen wurde.
TABELLE II
Probe relative Lichtempfindlichkeit
51 0,35
52 0,5
53 1,2
BAD ORIGINAL
009809/0703
Die Proben S. bis S. sind der Reihe nach mit steigenden Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zu Harz angeordnet. Aus der
Tabelle ist zu entnehmen, daß Platten, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurden, bei einem genügend hohen Verhältnis
von Bleimonoxid zu Harz eine bedeutend höhere Lichtempfindlichkeit
zeigten als die bekannten Standardselenplatten. Die angegebenen Werte sind Durchschnittswerte über einige Bezirke der Proben,
In einem Falle wurde eine Lichtempfindlichkeit erhalten, die 10-mal
so groß war wie die Lichtempfindlichkeit bei Verwendung von Selen.
Dieses Beispiel zeigt die Zerfallseigenschaften einer beladenen
elektrophotographischen Platte, die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellt wurde.
Eine elektrophotographische Platte wurde unter Verwendung von orthorhombischen Bleimonoxid vom Reagenzgrad hergestellt, das
von der Fisher Company hergestellt wurde und folgende Analyse ergab :
NO3 - 0,007% Fe - 0,004% Cu - 0,002%
Cl - 0,002 Bi - 0,01 Ag - 0,0002 Alkalien und Erdalkalien 0,05%
Das gepulverte Bleimonoxid wurde mit 2% Bleikarbonat vermischt und die Mischung wurde 1 Stunde lang in Luft bei 35O°C gebrannt.
Die restlichen Herstellungsstufen wurden wie in Beispiel
k durchgeführt, ·
BAD ORIGINAL
009809/0703
Die so hergestellte Platte wurde aufgeladen, indem sie einer Bestrahlung von unten unterworfen wurde j während sie unter einer
Vibrationsprobe durchgeführt wurde. Zu Vergleichszwecken wurde eine
!■ Handel erhältliche xerographische Selenplatte der gleichen Art
und Weise aufgeladen.
Die vorteilhaften Eigenschaften der Bleimonoxid enthaltenden
Platten nach der Erfindung gegenüber der Selenplatten sind aus der Fig. 2 zu ersehen. Fig. 2 ist die graphische Darstellung des
Abfalls der Oberflächenspannung bei Bestrahlung durch Röntgenstrahlen. Aus der graphischen Darstellung ist zu ersehen, daO während
eines längeren Zeitraumes von beispielsweise 20 bis 30 Sekunden die Bleimonoxidplatte und die Selenplatte die gleiche Entladung
zeigen. In Zeitintervallen von weniger als 20 Sekunden ist die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Platte bedeutend
lichtempfindlicher als die herkömmliche Selenplatte. Nach 5 Sekunden Bestrahlung sank die Oberflächenspannung der Selenplatte beispielsweise auf annähernd 550 V, während die Oberflächenspannung
der Bleimonoxidplatte nach der Erfindung auf 400 V abgefallen war.
Um 450 V zu erreichen, brauchte die Selenplatte 3,5 Sekunden länger als die Bleimonoxidplatte nach der Erfindung. Diese Erniedrigung der Belichtungszeit kann im Fall von relativ delikaten Proben
sehr wesentlich sein. Auf diese Weise können Röntgenaufnahmen gemacht werden, die die gleiche oder eine bessere Qualität haben
als die Röntgenaufnahmen, die unter Verwendung der bekannten Selenplatten gemacht werden, jedoch den zusätzlichen Vorteil besitzen,
daß die Länge der Bestrahlungszeit durch die Röntgenstrahlen wesent-
009809/0703 BÄD original
lieh reduziert wird. Diese Reduzierung der Belichtungszeit führt
zu kürzeren Arbeitszeiten mit Röntgenstrahlen und zu einer kürzeren Bestrahlungszeit des Individuums oder des zu bestrahlenden
Gegenstandes.
Dieses Beispiel zeigt den Zusammenhang zwischen der Lichtempfindlichkeit der Platte und der Reinheit des orthorhombischen
Bleimonoxids. Zwei elektrophotographische Platten wurden entsprechend dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren nach der Erfindung hergestellt, jedoch wurde die Platte nach der Herstellung
60 Minuten lang bei 1500C in Kohlendioxid wärmebehandelt. Bei der
ersten Platte wurde ein orthorhombisches Bleimonoxid mit einer
Reinheit über 99,998f4 verwendet. Die zweite Platte wurde mit einem
orthorhombischen Bleimonoxid hergestellt, das eine Reinheit Ton
99,55C (CP. Grade) besaß. Die Platten wurden nach dem in Beispiel
k beschriebenen Verfahren aufgeladen und mit verschiedenen Bestrahlungsniveaus belichtet. Fig. 3 zeigt den Spannungsabfall auf den
Plattenoberflächen nach Belichtung mit verschiedenen Bestrahlungsimpulsen 5 Sekunden nach der Belichtung. Zu Vergleichszwecken wurde
eine im Handel erhältliche Selenplatte ebenfalle aufgeladen und belichtet.
Aus Fig. 3 ist zu ersehen, daß die mit dem hochreinen orthorhombischen Bleimonoxid hergestellte Platte bedeutend empfindlicher
ist als die mit C.P.-Grade-Bleimonoxid hergestellt« Platte und
noch viel mehr empfindlicher ist als die mit Selen hergestellte
009809/0703
8aö
Plätte. Dies ist aus dem starken Spannungsabfall bei der hochreinen-Bleimonoxidplatte
mit einem vergleiehsmäßig niedrigem Röntgenstrahl impuls
zu ersehen.
Aus der Fig. 3 ist es möglich, die Lichtempfindlichkeiten der zwei mit Bleimonoxid hergestellten Platten im Vergleich zu den
im Handel erhältlichen Selenplatten zu vergleichen. Unter Korrektur der gesamten anfänglichen Spannung auf 700 V wird die Lichtempfindlichkeit
nach folgender Formel bestimmt:
S = X 1/2S
X 1/2L
X 1/2L
Xi/2L *s* ^^e ßöntgenstrahldosis, die notwendig ist, um
einen Abfall der Plattenspannung auf i/2 des ursprünglichen Wertes in der Zeit T (5 Sekunden) für die Bleimonoxidplatte zu verursachen;
Χ·/ng i3* die Röntgenstrahldosis, die notwendig ist, um
einen Abfall der Plattenspannung auf i/2 des ursprünglichen Wertes in der Zeit T (5 Sekunden) für die Selenplatte zu verursachen.
Aufgrund der obigen Ausführungen wurden folgende Ergebnisse erhalten.
TABELLE III
Relative Lichtempfindlichkeit | Material | Belichtung zur Errei chung der halben Spannung |
Lichtempfindlich keit Xi/2S |
1 |
Milliröntgen | Ä1 /2T, | 5 + | ||
Selen | 85 | 17 | ||
99,5% PbO | 28- | BAD OWQtNAL | ||
99,998% PbO | 5 | |||
009809/0703 | ||||
Aus der obigen Tabelle' ist zu ersehen, daß die Lichtempfindlichkeit
stark von der Reinheit des Bleimonoxids und von den verwendeten Verfahren abhängt. Das orthorhombische Bleimonoxid mit
einer Reinheit von 99,5% hat eine Lichtempfindlichkeit, die über annähernd 5-mal so groß ist wie die von Selen und ist dem tetragonal
en Bleimonoxid annähernd, äquivalent. Diese Lichtempfindlichkeit
reicht nicht für medizinische Zwecke aus, da dort eine Lichtempfindlichkeit von mindestens der 7-fachen Lichtempfindlichkeit
von Selen erforderlich ist. Die Lichtempfindlichkeit des hochreinen orthorhombischen Bleimonoxids ist 17-mal so groß wie
die Lichtempfindlichkeit des Selens und liegt somit im medizinischen
Röntgenstrahlbereich.
In diesem Beispiel ist die Notwendigkeit der gründlichen Wärmebehandlung von Bleimonoxid dargestellt. Dadurch soll ein
orthorhombisches Bleimonoxid erhalten werden, das sich für die Zwecke der vorliegenden Erfindung eignet.
Proben von chemisch reinem orthorhombischen Bleimonoxid (C.P.Grade orthorhombic lead monoxide) wurden,wie in Tabelle III
dargestellt, wärmebehandelt und der Prozentsatz der orthorhombischen kristallinen Form des Bleimonoxids in der entstehenden Probe
wurde durch Röntgenstrahl-Diffraktion-Analyse bestimmt.
009809/0703
IV
Wirkung der Behandlung der kristallinen Form von Bleimonoxid
CP. Grade unbehandelt
2. 1 Stunde
3. 2 Stunden k. 2 Stunden
35O°C 600°C 6000C
Farbe
orange
hellgelb starkgelb
rot
orthorhoabisch
90 100
Die Wirkung der Wärmebehandlung, insbesondere bei 600 C ist
■ehr ausgeprägt. Jedoch ist aus der Probe 4 zu ersehen, daß die
orthorhombische Fora des Bleimonoxids in die tetragonale Fora
Überführt wird, indes die Oberfläche aufgrund der mechanischen Bearbeitung des Bleimonoxids abgerieben wird.
In dieses Beispiel wurde die elektrophotographische Platte hergestellt, indes chemisch reines orthorhombisches Bleimonoxid
(CP. Grade) 2 Stunden lang bei 600°C gebrannt wurde und dann auf Raumtemperatur abgekühlt wurde. Anschließend wurde das orthorhombische Bleimonoxid zu einer Lösung ron gereinigte« Polyvinylbutyral
sugegeben, das in trockene« Toluol aufgelöst worden war,und in
einer Mischvorrichtung (Waring Blender) 5 Minuten lang vermischt. Die Mischung wurde dann auf eine Aluminiumfolie geschichtet und getrocknet. Die beschichtete Folie wurde dann 30 Minuten lang bei
175°C gebrannt und mit einem Automobilwachs gewachst (Vista Wax).
BAD OFüGJNAL
009809/0703
157234Λ
Die auf der Aluminiumfolie aufgetragene Schicht von Bleimonoxid
war annähernd 0,20 mm dick. Das Verhältnis von Bleimonoxid zu Bindemittel war annähernd 16:1. Die Platte wurde einer Röntgenstrahlungsquelle ausgesetzt, die in der Lage war mit 80 KVT zu
arbeiten, und man erhielt ein ganzes Xeroradiograph eines Schafeschaf tee bei 30 Milliröntgen bei einer dreißigstel Sekunde und
bei 38,1 cm. Die Qualität des Bildes war gut. Das Bild wurde ab- .
gerieben und mit vorteilhaften Details in einer Belichtung von nur
12 Milliröntgen reproduziert.
Zusätzliche elektrophotographische Platten wurden unter Verwendung der obigen Verfahren hergestellt. Im Handg/erhältliches
orthorhombisches Bleimonoxid mit einer chemischen Reinheit ν·η
etwa 99,5% wurde verwendet. Eine Reihe von Subjekten wurde photografiert, in dem eine Röntgenstrahlquelle von 125 Kv bei 2 Milliampere verwendet wurde. Die Platten wurden aufgeladen, belichtet
und in schneller Folge entwickelt, wobei weniger als 30 Sekunden zwischen dem Beginn des Aufladens und dem Sichtbarmachen des endgültigen Bildes lagen. Die Intensität der Quelle war so eingestellt, daß das Subjekt in einer zweiten Belichtung alt 12 Milliröntgen versehen wurde. Eine 1 Sekunde lang belichtete menschliche
Hand ergab ein klares Bild der Knochenstruktur. Bei eimer halten *
Sekunde war nur ein schwaches Bild zu erkennen und bei einer viertel Sekunde waren keine Details mehr festzustellen. Es wird also
in einer viertel Sekunde die gleiche Information erhalten wie mit ·
den herkömmlichen Bleimonoxidplatten in einer Sekunde.
009809/0703 SAD original
Elektrophotographische Platten wurden nach dem in Beispiel 1
beschriebenen Verfahren hergestellt. Ein Mikroskopilluminator wurde als Quelle für ein Bestrahlungslicht verwendet. Er wurde so
angeordnet, daß er die Platte unter der zu messenden Probe beleuchtet. Die Beleuchtung wurde mit einem streifenden Winkel zur Platte
eingestellt. Zu Vergleichszwecken wurde eine Selenplatte als Standard verwendet. Es wurde festgestellt, daß die Empfindlichkeit auf
sichtbares Licht direkt proportional war zur Empfindlichkeit auf
Röntgenlicht, d.h. je stärker die Röntgenlichtempfindliehkeit war,
desto stärker war die Empfindlichkeit gegenüber sichtbares Licht.
Eine Platte, die die dreifache Lichtempfindlichkeit einer Selenplatte
bei Röntgenbestrahlung zeigte, besaß bei sichtbarem Licht die äquivalente Lichtempfindlichkeit gegenüber Selenplatten.
Zusätzlich wurden die gleichen Bleimonoxidplatten aufgeladen»
und durch eine Test T.V. Musterplatte in Kontakt mit der Bleimonoxidoberflache
belichtet und durch eine Kaskade von Tönungsmittel und Eisenspäne entwickelt. Nach diesem Verfahren wurden klare
stark kontrastreiche Aufnahmen hergestellt. Diese Bilder konnten abgerieben werden und die Platten nach Dunkeladaptierung wieder
verwendet werden.
Die Entwicklung von elektrostatischen Aufnahmen nach dem Verfahren der Erfindung entspricht der bei anderen xerographisehen
Verfahren verwendeten Entwicklung. Normalerweise werden elektrostatische Bilder sichtbar gemacht, in dem man sie mit einem pig-
009809/0703 *ad original
15723A4
mentierten fein verteilten Pulver in Kontakt bringt, das an das ■
elektrostatische Bild angezogen und darauf festgehalten wird. Die Teilchen benehmen sich so, als ob sie eine elektrostatische Ladung
besitzen, die entgegengesetzt ist zu der Ladung der Bildbezirke des Photorezeptors. Das Pulver kann auf die elektrophotographische
Platte angebracht werden, indem es einfach über den Photorezeptor geschüttet wird und der Überschuß weggeblasen oder weggewischt wird.
Für eine bessere Kontrolle der Entwicklung wird das Entwicklerpulver oder das Tönungsmittel mit einem gröberen granulärem Material
d.h. einem Trägermittel vermischt und die Kombination wird kaskadenartig über den belichteten xerographischen Photorezeptor geschüttet.
Das Trägermaterial wird so gewählt, daß es eine elektrische Ladung auf dem Tönungsmittel erzeugt, die eine entgegengesetzte Polarität
besitzt wie die Polarität des zu entwickelnden Bildes. Bei einer anderen Entwicklungsart dient eine Fellbürste als Träger, indem es
dem Tönungsmittel die geeignete elektrische Ladung gibt und dieses über die Bildfläche transportiert. Das Bild kann alternativ durch
Eintauchen des belichteten Photorezeptors in eine das Tönungsmittel enthaltende Flüssigkeit entwickelt werden.
Für die meisten xerographischen Anwendungsarten ist eine permanente
Aufzeichnung erforderlieh. Mit Zinkoxid-Bindemittelpapieren
wird der Photorezeptor selbst der permanente Träger, Bei der wieder verwendbaren Photorezeptor-Xerographie muß das Tönungsmittelbild
auf das Papier oder einer anderen Oberfläche wie.beispielsweise Holz, Metall, einem keramischen Material, einem Kunststoff oder
Glas übertragen und fixiert werden. Die Bilder können·übertragen
QG98Q9/Q7Q3 ßAD
werden, indes ein Blatt Papier über diese angebracht wird und
ein hohes Potential auf das Papier durch eine andere Anwendung der Koronaentladung benutzt wird, die zur Sensibilisierung der
Platte verwendet wird. Wenn das Papier nach der Behandlung vom
Photorezeptor entfernt wird, trägt es einen beträchtlichen Teil des Tönungssittelbildes.
Alternativ kann ein adhesives Blatt gegen das Tönungssittelbild gepreßt werden, us dieses von der Platte abzuheben. Angefeuchtetes alt Gelatine beschichtetes Papier kann zu diese* Zweck verwendet werden, insbesondere bei kontinuierlichen Tönungssittelbildern, die normalerweise ein Tömragssittel verwenden, das nicht genug elektrische Ladung enthält, usi eine elektrostatische Übertragung zu erlauben.
Das elektrostatische Bild selbst kann auf einen anderen isolierenden Pile übertragen werden, wo es dann entwickelt werden
kann. Bei eines solchen Verfahren hat der Photorezeptor eine rein elektrische Funktion und ist nicht der die Entwicklung und Reinigung begleitenden Abnutzung unterworfen.
Das Bild wird permanent auf das Übertragungsblatt befestigt,
indes es einige Sekunden in eines Ofen erhitzt wird oder indes das Blatt unter eine strahlende Värsequelle geführt wird. Bei eines
adequaten Fixieren des Pulvers fließen die Teilchen zusassen und
BAD ORlSlN'-'-. ·
009809/0703
verschmelzen in einer glatten Schicht, die fest an dem Übertragungsblatt gebunden ist. Die geringe auf der Platte zurückbleibende
Menge an Pulver wird leicht entfernt, indem man dieses einfach durch Abwischen oder Abbürsten beseitigt. Die Platte kann anschliessend wieder benutzt werden.
009809/0703
Claims (1)
- PATENTANWÄLTEPATENTANWÄLTE LICHT, HANSMANN, HERRMANN 8 MD1NCHEN 2 · THERESIENSTRASSE 33GENERAL ELECTRIC COMPANY SCHENECTADY 5, N. Y. RIVER ROAD I
V. St. A.Dipl.-Ing. MARTIN LICHT 72344 Dr. REINHOLD SCHMIDT Dipl.-Wirtsch.-Ing. AXEL HANSMANN Dipl.-Phys. SEBASTIAN HERRMANNMünchen, den 25. April 1967Ihr ZeichenUnser ZeichenPatentanmeldung; Elektrophotographische Platte und Verfahrenzur Herstellung dieser Platte (Zusatz zur Patentanmeldung G hl 272 IXa/57e)PATENTANSPRÜCHE1/ Verfahren zur Herstellung einer hochempfindlichen elektrophotögräphischen Platte\ bei dema) orthorhombisches Bleimonoxid in einer trockenen Atmosphäre gebrannt wird,b) das so gebildete örthorhombische Bleimonoxid in einer trockenen Atmosphäre mit einem isolierenden Bindemittel gemischt wird undc) ein leitfähiges Glied in einer trockenen Atmosphäre mit dieser Mischung beschichtet wird, um eine elektrophotographiäche Platte nach Patent ... (G kl 272 IXa/57e) herzustellen, dadurch gekennzeichnet, daßd) die so hergestellte Platte in einer trockenen Atmosphäre wärmebehandelt wird.009809/0703Patentanwälte Dipl.-Ing. Mariin Licht, Dipl.-Wirtsch.-Ing. Axel Hansmänn, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann 8 MÖNCHEN 2, THERESIENSTRASSE 33 - Telefons 292102 · Telegramm-Adresse. Lipatli/MünchenBankverbindungen: Deutsche Bank AG, Filiale München, Dep.-Kasie Viktualienmarkr, Konto-Nr. 70/30438 Bayer. Vereinsbank München, Zweigst. Oskar-von-Miller-Ring, Kto.-Nr. 882495 ■ Postscheck-Konto: Mönchen Nr. 163397Oppenauer Büro: PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT ORIGINAL. INSPECTED2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid eine chemische Reinheit von mindestens 99,0% besitzt.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid eine chemische Reinheit über 99,9% besitzt. * .k. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleimonoxid in Luft in einem Temperaturbereich zwischen 100 C bis 35O°C oder 5Ö0°C bis 700?C gebrannt Wird.5. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleimonoxid in einer inerten Atmosphäre bei einer Temperatur von 30Ö°C bis 60O0C gebrannt wird.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bleimonoxid in Pulverform verwendet wird, wobei die Dimensionen der Pulverteilchen unter iö Mikron liegen.7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis von Bleimonoxid zum Bindemittel im Bereich zwischen 1:1 und 16:1 liegt.8. . Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das.Verhältnis von Bleimonoxid zu Bindemittel bei annähernd 4:1 liegt. .·■:./00 9809/Ö703 Otts1*19. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrophotographische Platte in einer trockenen Atmosphäre fiber einen Zeitraum zwischen 10 und 60 Minuten in einem Temperaturbereich «wischen i00°C und 225°C wärmebehandelt wird.10. Verfahren nach Ansprach 91 dadurch gekennzeichnet, daß die trockene Atmosphäre aus Kohlendioxid besteht.11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine harte, glatte Oberfläche an der wärmebehandelten elektrophotographischen Platte angebracht wird.12. Verfahren zur Herstellung einer hochempfindlichen elektrophotographischen Platte, bei dema) eine bestimmte Menge eines orthorhombiechen Bleiaonoxids mit einer chemischen Reinheit Über 99>9?G in Luft oder in einer für Bleimonoxid inerten Atmosphäre gebrannt wird, wobei der Temperaturbereich zwischen iOO°C bis 35O°C oder 500°C bis 700°G liegt, wenn die Atmosphäre aus Luft besteht und der Temperaturbereich zwischen 3000C und 6000C liegt, wenn die Atmosphäre gegenüber Bleimonoxid inert ist,b) das s«/gebrannte orthorhombische Bleimonoxid mit einem isolierenden Bindemittel in einer trockenen Atmosphäre vermischt wird, wobei die Menge des BIe!monoxide zum Bindemittel im Bereich zwischen l6:i und 1:1 liegt,c) ein leitfähiger Teil in einer trockenen Atmosphäre mit dieser Mischung beschichtet wird, um eine elektrophotographische Platte zu bilden, und009809/0703BADd) die so gebildete elektrophotographische Platte in einer trockenen Atmosphäre in einem Temperaturbereich zwischen iOO°C und 225°C über einen Zeitraum zwischen 10 und 60 Minuten wärmebehandelt wird.13« Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine harte glatte Beschichtung auf die wärmebehandelte elektrophotographische Platte angebracht wird.Ik. Hochlichtempfindliche elektrophotographische Platte aus einer leitfähigen Unterlage und einer darauf angebrachten photoleitfähigen isolierenden Beschichtung, dadurch gekennzeichnet,' daß die Beschichtung orthorhombisches Bleimonoxid in einem isolierenden Bindemittel enthält.15. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid eine chemische Reinheit über 99,0% besitzt.16. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid eine chemische Reinheit über 99,5% besitzt.17. Elektrophotographiache Platte nach Anspruch 1%, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombieche Bleimonoxid in Pulverform vorliegt, wobei die Pulverteilchen einen Durchmesser von weniger . -als 10 Mikron besitzen.009809/0703 BAD origina:.18. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des orthorhombischen Bleimonoxids zum isolierenden Bindemittel zwischen annähernd 1:1 bis 16:1 variiert.19. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die isolierende Beschichtung eine zwischen 0,0127 mm und 0,254 mm variierende Dicke besitzt.20. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das orthorhombische Bleimonoxid vor der Herstellung der Platte in einer trockenen Atmosphäre gebrannt wird.21. Elektrophotographische Platte nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte in einer trockenen Atmosphäre über einen Zeitraum im Bereich zwischen 10 und 60 Minuten in einem Temperaturbereich zwischen 100°C und 225°C wärmebehandelt wird,22. Hochlichtempfindliche elektrophotographische Platte mit einer leitfähigen Unterlage und einer darauf befindlichen photoleitfähigen isolierenden Beschichtung mit einer Dicke im Bereich von 0,0127 mm bis 0,254 mm, wobei die Beschichtung orthorhombisches Bleimonoxid enthält, das eine kleinere Teilchengröße als 10 Mikron und eine chemische Reinheit von mindestens 99,9 Gew.-% besitzt, das orthorhombische Bleimonoxid in einem isolierenden Bindemittel dispergiert ist und die photoleitfähige Beschichtung mit einer harten, glatten Oberfläche versehen ist.009809/0703
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