DE1569224C3

DE1569224C3 - Herstellen von feinteiligen festen thermoplastischen Polymeren

Info

Publication number: DE1569224C3
Application number: DE1569224A
Authority: DE
Inventors: Dorothee Maria Cincinnati Ohio Mcclain (V.St.A.)
Original assignee: National Destillers and Chemical Corp
Current assignee: Millennium Petrochemicals Inc
Priority date: 1964-05-25
Filing date: 1965-05-20
Publication date: 1976-01-02
Also published as: US3418265A; AT280581B; DK116769B; GB1034154A; DE1569224B2; BE708282A; CH471191A; FR1448101A; GB1181448A; DE1569224A1; BE664469A

Description

Thermoplastische Polymere in feinteiliger Form werden für zahlreiche Anwendungen benötigt. Beispiele für die Anwendung von feinteiligen Thermoplasten sind das Tauchüberziehen von Gegenständen in einem statischen oder einem Wirbelschichtbett oder das Pulverüberziehen, bei dem ein Pulver durch Sprühen oder Zerstäuben oder durch Flammspritzen aufgebracht wird. In Form von Dispersionen können thermoplastische Polymere auch durch Walzenauftrag, Sprühauftrag oder durch Tauchen u. dgl. aufgetragen werden.

Bisher bekannte Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, normalerweise festen synthetischen organischen thermoplastischen Polymeren aus gröberen Materialien, wie Pellets oder groben Pulvern, wie man sie meistens bei dem Syntheseverfahren für diese Polymeren erhält, bezogen sich vor allen Dingen auf Polyolefine, im wesentlichen drei verschiedene Verfahren sind hier bekannt, nämlich mechanisches Mahlen, Auflösen und Dispergieren. Beim Vermählen wird das thermoplastische Material durch eine Pulverisierungseinrichtung mit hoher Scherung geschickt. Dabei erhält man im allgemeinen Teilchen mit einem Durchmesser von etwa 75 bis 300 Mikron. Diese Pulver sind aber nicht besonders gut geeignet für Wirbelschichtoder Dispersionsanwendungen, wo kugelförmige Teilchen enger Größenverteilung benötigt werden.

Bei der zweiten bekannten Verfahrensweise handelt es sich um ein Auflösen des Polymerisats in einem Lösungsmittel und einem anschließenden Ausfällen des Polymerisates in feinteiliger Form durch Zugabe eines Nichtlösungsmittels. Man kann auch das Lösungsmittel verdampfen. Ein Nachteil bei diesem Verfahren ist das Handhaben mit Lösungsmittein und die Notwendigkeit, dieses vollständig zu entfernen. Außerdem erhält man auch hier Pulver mit unregelmäßiger Gestalt, die nur mäßige Fließeigenschaften aufweisen.

Die dritte Verfahrensweise besteht in dem Dispergieren eines Polymerisats unter Bewegen oder Rühren mit hoher Scherung in einem flüssigen Medium unter Verwendung verschiedener Dispergiermittel. Wasser ist das bevorzugte Dispergiermedium. Als Dispergiermittel werden Seifen, wie Natriumstearat, verwendet. Durch die Gegenwart der Dispergiermittel können aber in den fertigen Polymerisatpulvern unerwünschte Eigenschaften erzielt werden, beispielsweise eine erhöhte Wasserempfindlichkeit oder ein Verlust an elektrischen Isolierwerten. Die Entfernung der Dispergiermittel ist jedoch im allgemeinen sehr schwierig, wenn nicht sogar unmöglich.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, normalerweise festen synthetischen organischen thermoplastischen Polymeren zur Verfügung zu stellen, welche die vorgenannten Nachteile nicht aufweisen. Bei den herzustellenden feinteiligen thermoplastischen Polymeren handelt es sich um solche, die einen Zersetzungspunkt oberhalb ihres Erweichungspunktes haben und die nicht Homopolymerisate von Polyolefinen sind. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist darin zu sehen, solche feinteiligen thermoplastischen Polymeren zur Verfügung zu stellen, die im wesentlichen keine Teilchen von größer als 500 Mikron enthalten, und bei denen die Teilchen einen verhältnismäßig engen Größenbereich und ungefähr kugelförmige Gestalt aufweisen.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, normalerweise festen synthetischen organischen thermoplastischen Polymeren, die nicht Homopolymerisate von Olefinen sind und einen Zersetzungspunkt aufweisen, der oberhalb ihres Erweichungspunktes liegt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das synthetische thermoplastische Polymere in geschmolzener Form mit 0,8 bis 9 Gewichtsteilen Wasser je Gewichtsteil Polymeres in Gegenwart von 2 bis 25 Gewichtsteilen je 100 Gewichtsteile des Polymeren eines wasserlöslichen Blockcopolymeren aus Äthylenoxid und Propylenoxid mit einem Molgewicht oberhalb von etwa 3500, wobei das Blockcopolymere einen Hauptgewichtsanteil an Äthylenoxid in polymerisierter Form enthält, bei einer Temperatur zwischen etwa 115 und 325° C, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polymeren bei Drücken zwischen etwa 6 und 120 Atmosphären kräftig bewegt bzw. rührt und anschließend die gebildete Dispersion unterhalb des Erweichungspunktes des gebildeten feinteiligen Polymeren abkühlt und das feinteilige PoIymere abtrennt.

Geeignete thermoplastische Polymere, die nicht Homopolymerisate von Olefinen sind und einen Zersetzungspunkt oberhalb ihres Erweichungspunktes aufweisen, sind beispielsweise Vinylpolymere, Copolymere von Olefinen und Vinylverbindungen, Copolymere von Olefinen und Allylverbindungen, Polyamide, Acrylharze, Polystyrol, Cellulosematerialien, Polyester und polymere Fluorkohlenstoffe.
Geeignete Vinylpolymerisate sind beispielsweise Polyvinylchlorid, Polyvinylacetat, Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisate, Polyvinylalkohol und PoIyvinylacetal. Besonders bevorzugt wird Polyvinylchlorid.

Als Olefin-Vinyl-Copolymerisate kommen beispiels-

weise in Frage solche aus Äthylen/Vinylacetat, Äthylen/Vinylpropionat, Äthylen/Vinylisobutyrat, Äthylen/ Vinylalkohol, Äthylen/Methacrylat, Äthylen/Äthylacrylat, Athylen/Äthylmethacrylat. Besonders bevor-

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zugt werden Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate, bei Drücke, die zwischen etwa 6 und 120 Atmosphären denen das Äthylen den Hauptteil darstellt, gewöhnlich liegen können, eingestellt werden können. Geeignet zwischen etwa 51 und 96 Gewichtsprozent. hierfür sind beispielsweise Autoklaven mit Propeller-Ais Olefin-Allyl-Copolymerisate kommen solche rührern. Die Teilchengröße und -verteilung ist in aus Äthylen und Allylalkohol, Allylacetat, Allyl- 5 gewissem Grade abhängig von der Rührgeschwindigaceton, Allylbenzol, Allyläther in Frage. Äthylen- keit, wobei höhere Rührgeschwindigkeiten zu feineren Allylalkohol wird besonders bevorzugt. und Dispersionen mit engerer Teilchengrößenver-

Von den Polyamiden kommen vor allen Dingen teilung führen.

solche in Frage, die aus Diaminen mit 6 bis 10 Kohlen- Vorzugsweise rührt man etwa zwischen 1 und

stoffatomen und Dicarbonsäuren mit 2 bis 10 Kohlen- io 20 Minuten, insbesondere 5 bis 15 Minuten. Jedoch ist

Stoffatomen hergestellt worden sind. Beispiele sind festzuhalten, daß die Rührzeiten von der Art des

PolyhexamethylenadipamidjPolyhexamethylensebacin- Polymeren, der Rührgeschwindigkeit und der Rühr-

säureamid und Polycaprolactam. Besonders bevorzugt apparatur abhängig sind.

werden Polyamide mit grundmolaren Viskositäts- Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierzahlen im Bereich von 0,3 und 3,5 dl/g, bestimmt in 15 lieh durchgeführt werden, indem man Dispergierm-Kresol. mittel, Wasser und Polymerisat in einem gewünschten Als Acrylverbindungen sind beispielsweise Poly- Verhältnis vormischt und dieses Gemisch kontinuiermethylmethacrylat, Polyacrylnitril, Polymethylacrylat, lieh in einen Reaktor einführt und einen Teil der Polyäthylmethacrylat geeignet. Besonders bevorzugt Dispersion kontinuierlich abzieht,
wird Polymethylmethacrylat. 20 Die Menge an Wasser, die verwendet wird, liegt Als Dispergiermittel werden wasserlösliche Block- im Bereich von 0,8 bis 9 Gewichtsteile Wasser je copolymere aus Äthylenoxid und Propylenoxid mit Gewichtsteil des thermoplastischen Polymeren. Voreinem Molgewicht oberhalb etwa 3500 verwendet, wo- zugsweise wählt man ein Verhältnis von 0,8 bis bei das Blockcopolymere einen Hauptgewichtsanteil 4 Teile je Teil des Polymeren,
an Äthylenoxid einpolymerisiert enthält. Diese Ver- 25 Wenn der gewünschte Verteilungsgrad und die bindungen sind sowohl als Dispergiermittel geeignet gewünschte Korngröße erreicht sind, wird die gebildete als auch beständig gegenüber Temperaturen bis zu Dispersion unterhalb des Erweichungspunktes des etwa 325 ⁰C oder mehr. Besonders geeignet ist bei- gebildeten feinteiligen Polymeren abgekühlt und das spielsweise ein Dispergiermittel, bei dem ein Polyoxy- feinteilige Polymere wird abgetrennt. Im allgemeinen propylen mit einem mittleren Molekulargewicht von 3° haben die Polymerteilchen Durchmesser von weniger 2700 mit Äthylenoxid polymerisiert wurde bis zu als 500 Mikron. Durch Variation der Zusammeneinem mittleren Molekulargewicht von etwa 13 500. Setzung der verwendeten Dispergiermittel und des Dieses Produkt enthält 20 Gewichtsprozent Propylen- Verhältnisses von Polymerisat zu Wasser kann eine oxid und 80 Gewichtsprozent Äthylenoxid. mittlere Teilchengröße im Bereich von etwa 300 Mi-Beispiele für weitere geeignete wasserlösliche Block- 35 krön bis zu etwa 5 Mikron oder darunter erzielt copolymere aus Äthylenoxid und Propylenoxid sind: werden. Besonders bevorzugt sind Teilchen enger

a) Molekulargewicht 6500, 50% Propylenoxid, 50% Größenverteilung bei denen die mittlere Teilchen-Äthvlenoxid große weniger als 20 Mikron, insbesondere weniger

b) Molekulargewicht 11250, 20% Propylenoxid, als 10 Mikron, beträgt.

80 V Äthylenoxid ⁴° Die kugelförmige Gestalt verleiht den pulverformi-

c) Molekulargewicht 16 260, 20% Propylenoxid, gen Materialien ein besonders gutes Fließvermögen, 80°/Äthvlenoxid eine kürzere Schrnelzzeit und eine verbesserte Disper-

d) Molekulargewicht 4500, 50% Propylenoxid, 50% gierbarkeit

Äthvlenoxid Beispielen sind alle Angaben in Teilen auf

45 das Gewicht bezogen, sofern nicht anders angegeben.

Diese Verbindungen, die mindestens etwa 50 Ge- Die Apparatur umfaßte einen zylindrischen 2-1-

wichtsprozent Äthylenoxid enthalten und ein Mole- Druckreaktor von etwa 102 mm Durchmesser (Parr

kulargewicht von mindestens etwa 4500 besitzen, sind Instrument Company), der mit einer Thermohülse,

besonders wirksam als Dispergiermittel für die vorge- einem Sicherheitskopf, einer Rührerlagerung und

nannten thermoplastischen Polymeren. 5° -welle und einem Druckanzeigegerät ausgestattet war.

Die Eigenschaft der vorgenannten Blockcopoly- Die Kraftzufuhr zu dem Rührer erfolgte mittels

meren, bei höheren Temperaturen beständig und als eines Kleinmotors mit Bruchteilen einer Pferdestärke

Dispergiermittel wirksam zu sein, unterscheidet sie (Bodine-Typ), der einen Ausgang von 18 000 U/min

wesentlich von den üblichen als Dispergiermittel ver- (Leerlauf) hatte. Der Rührpropeller war entweder ein

wendeten Seifen, die ihre Aktivität in den meisten 55 herkömmlicher Blatt- oder Flügelrührer (3 Flügel,

Fällen bei etwa 160° C verlieren. 50,8 mm Durchmesser) oder ein Typ, der zwei tur-

Die Temperaturen, bei denen die Dispersionen unter binenartige Scheiben mit gekrümmten Zähnen mit kräftigem Bewegen bzw. Rühren gebildet werden, einem Durchmesser von etwa 76 mm aufwies,
liegen im Bereich von 115 bis 325° C, jedoch unterhalb Bei den nachstehenden Beispielen wurden drei der Zersetzungstemperatur des Polymeren. Polymere 60 Methoden angewendet, um die Teilcheneigenschaften mit höheren Molekulargewichten benötigen höhere der Produkte zu kennzeichnen. Eine dieser Methoden Dispersionstemperaturen als sonst gleiche Polymere umfaßte ein Sieben mittels eines Luftstrahlsiebs unter mit geringeren Molekulargewichten. Ein Maß für· die Anwendung geeigneter ASTM-Siebe. Die Ergebnisse Fließfähigkeit eines thermoplastischen Polymerisats von Siebanalysen sind ausgedrückt als Gewichtsist der Schmelzfließwert gemäß ASTM D 1238-57T 65 prozent, die durch ein Sieb einer bestimmten Maschen-(bei einer Belastung von 2160 g). größe hindurchgehen.

Die Dispergierung wird in üblichen Apparaturen Die zweite Arbeitsmethode bediente sich der

vorgenommen, in denen die Temperaturen und die mikroskopischen Analyse. Eine Probe der Dispersion

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wurde mit Wasser verdünnt und ein Tropfen der Öffnung und ändert hierdurch momentan den Wider-

verdünnten Dispersion wurde zwischen einem mikro- stand zwischen den Elektroden; dies verursacht einen

skopischen Objektträger und einem Deckglas unter Spannungsimpuls einer Größe, die dem Volumen des

das Mikroskop gebracht. Mittels eines kalibrierten Teilchens proportional ist. Die Impulse für die Teil-

Okulars wurden die Größen von 100 repräsentativen 5 chen der Probe werden elektrisch verstärkt, gemessen

Teilchen, gut verteilt in dem mikroskopischen Feld und gezählt. Aus diesen Zählungen, die im allgemeinen

(600fache Vergrößerung), in Größengruppen klassiert mit mehreren Millionen Teilchen vorgenommen

oder eingestuft (unter 5, 5 bis 10, 10 bis 25, 25 bis 50 werden, können genaue Verteilungskurven sowohl der

und 50 bis 100 Mikron). Auf der Grundlage von Zahl als auch des Gewichtsprozentsatzes ermittelt

zweifachen Zählungen sind die Ergebnisse durch die io werden. Die Ergebnisse werden ausgedrückt durch

Größe des größten beobachteten Teilchens und die die größten und die kleinsten gezählten Teilchen, die

mittlere Teilchengrößenzahl ausgedrückt. 50 Gewichtsprozent Größe und die mittlere Teilchen-

Die dritte Methode umfaßte die Anwendung eines größenzahl. elektronischen Coulter-Zählers. Diese Arbeitsweise war

besonders brauchbar, wo eine genauere Zählung 15 B e i s ρ i e 1 1
erwünscht war, und mit Dispersionen, wie Latices,

wo ein Sieben und mikroskopische Zählungen un- Es wurde eine Reihe von Dispersionen aus Äthylenpraktisch waren. Der Coulter-Zähler bestimmt die Vinylacetat-Mischpolymerisaten hergestellt. Diese DisAnzahl und das Volumen von Teilchen, die in einer persionen bildeten beim Überziehen auf einer Glaselektrisch leitfähigen Flüssigkeit suspendiert sind, 20 platte in einer Schicht von etwa 0,152 mm Stärke wenn diese Teilchen einzeln durch eine schmale kontinuierliche Filme beim Trocknen in Luft. Misch-Öffnung fließen, die eine eingetauchte Elektrode auf polymerisatzusammensetzungen, Dispergierbedingunjeder Seite aufweist. Wenn ein Teilchen durch die gen und Teilcheneigenschaften sind in der nachstehen-Öffnung geht, verdrängt es Elektrolyt innerhalb der den Tabelle angegeben:

Tabelle I

Mischpolymerisat

Vinylacetat, % 29

Dichte, g/cm³ 0,95

Schmelzfluß bei 19O⁰C 150

Teile 300

Wasser, Teile 273

Dispergiermittel *)

Teile 27

Temperatur, ⁰C 200

Druck, at 16,5

Nahrung

Geschwindigkeit, U/min · 10~³ 8 bis 10

Zeit, Minuten 7 bis 10

Produkt

Größtes Teilchen kleiner als, Mikron 31

50 Gewichtsprozent kleiner als, Mikron 3,6

kleinstes Teilchen kleiner als, Mikron 1,0

mittlere Teilchengrößenzahl, Mikron 2,36

*) Molekulargewicht 16 250, 20% Propylenoxyd, 80% Äthylenoxyd.

Beispiel 2 Analyse des Produkts auf die Teilcheneigenschaften

ergab die nachstehenden Werte:

300 Teile eines Äthylen-Äthylacrylat-Mischpolyme- _{Größtes Teilchen kleiner a}i_s, _Mikron 34,53
nsats, das 151 % Athylacrylat enthielt und eine 55 ₅₀ Gewichtsprozent kleiner als,
Dichte von 0,929 g/cm³ und eine Schmelznießrate Mikron 10
von 18 g je 10 Minuten bei 190⁰C hatte, 27 Teile des _kleinste ' Tdichen^röße ' kleiner'' als,
in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels und Mikron 15
273 Teile entlüftetes Wasser wurden in den Reaktor mittlere Teilcnengroßenzahl,' Mikron 4^56
eingebracht. Das Gemisch wurde mit einer Stickstoff- 60 Teilchengestalt kugeldecke überzogen und es wurde Wärme zugeführt, förmig

bis das Gemisch eine Temperatur von 200⁰C bei

16,5 at erreichte. Das Rühren wurde begonnen und ■ B e i s ρ i e 1 3

bei einer Geschwindigkeit von 8000 bis 10 000 U/min

über einen Zeitraum von 7 bis 10 Minuten fortgesetzt. 65 Das Beispiel 2 wurde mit einem Äthylen-Methyl-

Das Rühren wurde beendet, die Temperatur wurde acrylat-Mischpolymerisat, das 16% Methylacrylat

auf etwa 9O⁰C absinken gelassen, der Restdruck wurde enthielt, wiederholt. Dieses Mischpolymerisat hatte

entspannt und das Produkt wurde gewonnen. Eine eine Dichte von 0,93 g/cm³ und eine Schmelzfließrate

33	33	40	50
0,95	0,95	0,95	0,95
25	15	5900	92,4
300	300	300	300
273	273	273	273
27	27	27	54
200	250	200	200
16,5	45,7	16,5	16,5
8 bis 10	8 bis 10	8 bis 10	8 bis 10
7 bis 10	7 bis 10	7 bis 10	7 bis 10
16	34	30	10
3,3	10	2,0	1,6
1,0	1,0	1,0	1,0
2,56	2,84	0,79	0,84

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von 7,3 g 10 Minuten bei 190⁰C. Die Analyse des Beispiel 6

Produktes auf Teilcheneigenschaften ergab die nachstehenden Werte: 60 Teile eines Polyamids (Nylon 3 der Polymer

Corp.), das 11,57% Stickstoff enthielt und eine

Größtes Teilchen kleiner als, Mikron 34,58 ₅ g^^^^ Viskositätszahl (intrinsic viscosity) von

50 Gewichtsprozent kleiner als, _{128 dl je g M} _m._CKSol _einen Schmelzpunkt von

^Mlkron Lr.;-"-:;-.--- ^1U 160 bis 162°C und eine Schmelzfließrate von 1,9 g/

kleinstes beobachtetes Teilchen kleiner _{10 min aufwies>
12 Te}ii_e des im Beispiel 1 verwendeten

als, Mikron ...................... 1,5 Dispergiermittels und 500Teile entlüftetes Wasser

mittlere Teilchengroßenzahl, Mikron 4,56 _lo _wmdea _{in den Reakt}or eingebracht. Weiterhin wurden

Teilchengestalt kugel- 18 Teile eines Siliciumdioxydgels (Cab —O —SiI)

lormig eingebracht, um als Kolloidschutzmittel zu wirken.

B e i s η i e 1 4 ^^as Gemisch wurde mit Stickstoff überdeckt und es

wurde Wärme zugeführt, bis das Gemisch eine

Das Beispiel 3 wurde mit einem Äthylen-Allyl- 15 Temperatur von 150° C bei etwa 4,8 at erreichte. Das

alkohol-Mischpolymerisat, das 1,0% Allylalkohol Rühren wurde begonnen und bei einer Geschwindig-

enthielt, wiederholt. Dieses Mischpolymerisat hatte keit von 8000 bis 10 000 U/min über einen Zeitraum

eine Dichte von 0,92 g/cm und eine Schmelzfließrate von 7 bis 10 Minuten fortgesetzt.. Das Rühren wurde

von 500 g je 10 Minuten bei 190°C. Die Teilchen- beendet, die Temperatur wurde auf etwa 9O⁰C ab-

analyse ergab die nachstehenden Werte: 20 sinken gelassen, der Restdruck wurde abgeblasen,

.,.,.. „ ' das Gemisch wurde mit einem gleichen Volumen an

Größtes Teilchen kleiner als, Mikron 23,3 _{Wasser verdÜDnt} ^ _das p_rodukt wurde filtriert, mit 50 Gewichtsprozent kleiner als, _{Wasser gewaschen} _md getrocknet. Sieb- und MikroMikron ....... 4,0 skopanalysen ergaben die nachstehenden Werte:

kleinstes beobachtetes Teilchen kleiner

als, Mikron :···■·;· ;·/·,'"'" i'™ 100 Gewichtsprozent passieren 297 Mikron

mittlere Teilchengrößenzahl, Mikron 2,59 73,17 Gewichtsprozent passieren 210 Mikron

Teilchengestalt kugel- ₂₁₉₅ Gewichtsprozent passieren 105 Mikron

formig ₂₎25 Gewichtsprozent passieren 53 Mikron

, ς 3o mittlere Teilchengrößenanzahl 50,7 Mikron

100 Teile Polyvinylchlorid (Vinylpolymerisat von B e i s ρ i e 1 7

der Polymer Corp.), 24 Teile des in Beispiel 1 verwendeten Dispergiermittels und 475 Teile entlüftetes Das Beispiel 6 wurde mit einem Polyamid (Nylon 7 Wasser wurden in den Reaktor eingebracht. Das 35 der Polymer Corp.) wiederholt, das 7,45% Stickstoff Gemisch wurde mit Stickstoff abgedeckt und es enthielt und eine grundmolare Viskositätszahl von wurde Wärme zugeführt, bis das Gemisch eine 0,92 dl je g in n-Cresol, einen Schmelzpunkt von Temperatur von 200⁰C bei 16,5 at erreichte. Das 202 bis 204⁰C und eine Schmelzfließrate von 0,13 g Rühren wurde begonnen und bei einer Geschwindigkeit je 10 Minuten (33 kg Last) zeigte. 75 Teile Polyamid, von 8000 bis 10 000 U/min über einen Zeitraum 40 500 Teile Wasser, 24 Teile des im Beispiel 1 verwenvon 7 bis 10 Minuten fortgesetzt. Das Rühren wurde deten Dispergiermittels und eine Temperatur von beendet, die Temperatur wurde auf etwa 90⁰C abfallen 200⁰C mit einem Druck von etwa 16,5 at wurden gelassen, der Restdruck wurde abgeblasen und das angewendet. Ein KoHoidschutzmittel wurde nicht Produkt wurde filtriert, mit Wasser gewaschen und zugegeben. Die Ergebnisse der Teilchenanalyse waren getrocknet. Die Teilchenanalyse ergab die nachstehen- 45 wie folgt:
den Werte:

92,1 Gewichtsprozent passieren 210 Mikron

70,3 Gewichtsprozent passieren 500 Mikron 74,5 Gewichtsprozent passieren 105 Mikron

48,3 Gewichtsprozent passieren 420 Mikron 40,7 Gewichtsprozent passieren 53 Mikron

19,2 Gewichtsprozent passieren 297 Mikron 50 mittlere Teilchengrößenzahl .. 28,4 Mikron
14,2 Gewichtsprozent passieren 210 Mikron

mittlere Teilchengrößenzahl ... 129 Mikron In den F i g. 1 bis 4 sind verschiedene Produkte

Teilchengestalt kugelförmig in starker Vergrößerung wiedergegeben.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von feinteiligen, normalerweise festen synthetischen organischen thermoplastischen Polymeren, die nicht Homopolymerisate von Olefinen sind und einen Zersetzungspunkt aufweisen, der oberhalb ihres Erweichungspunktes liegt, dadurch gekennzeichnet,, daß man das synthetische, thermoplastische Polymere in geschmolzener Form mit 0,8 bis 9 Gewichtsteilen Wasser je Gewichtsteil Polymeres in Gegenwart von 2 bis 25 Gewichtsteile je 100 Gewichtsteile des Polymeren eines wasserlöslichen Blockcopolymeren aus Äthylenoxid und Propylenoxid mit einem Molgewicht oberhalb von 3500, wobei das Blockcopolymere einen Hauptgewichtsanteil an Äthylenoxid in polymerisierter Form enthält, bei einer Temperatur zwischen 115 und 325⁰C, aber unterhalb der Zersetzungstemperatur des Polymeren bei Drücken zwischen 6 und 120 Atmosphären kräftig bewegt bzw. rührt und anschließend die gebildete Dispersion unterhalb des Erweichungspunktes des gebildeten feinteiligen Polymeren abkühlt und das feinteilige Polymere abtrennt.