DE1564486A1 - Verfahren zum Vergroessern der wirksamen Oberflaeche von Aluminiumelektroden oder -folien fuer Elektrolytkondensatoren - Google Patents

Verfahren zum Vergroessern der wirksamen Oberflaeche von Aluminiumelektroden oder -folien fuer Elektrolytkondensatoren

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DE1564486A1 DE19511564486 DE1564486A DE1564486A1 DE 1564486 A1 DE1564486 A1 DE 1564486A1 DE 19511564486 DE19511564486 DE 19511564486 DE 1564486 A DE1564486 A DE 1564486A DE 1564486 A1 DE1564486 A1 DE 1564486A1
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Description

Verfahren zum Verbessern der wirksamen Oberflache von Aluminiumelektroden oder -folien für Elektrolytk&nden-
satoren.
Den ^e^enetand der jSrfindung· bildet ein Verfahren anouischen Ätzung von Alumina* umelektroüen oder -folien für Elektrolytkondensatore.. mit einer v<*-n Impulsen überlagerten Gleichspannung.
Verfahren dieser Art sind bekannt, und zwar wird bei ihnen ein unipolar ooerhalb eines ^lndestwertes pulsierender Strom ü.at einem ^uiaierungsirass von 50 ois 2i)0yo, bzw. unter ^Ofo, verwenciet. Bei niesen Verfahren werden also Gleichströmen Stromimpulse gleicher Polarität üDerlagart. Versuche mit diesen Verfahren zeigten, dasy das Pulsierungsma88 nur als eimer von Vielen Parametern, die beim Ätzen eine Holle spielen, wie Stromdichte, Elektrolytkonzentration und Temperatur, zu betrachten ist und dass man mit einem unipolar oberhalb eines feinaestwertes pulsierenden Strom ledi:-\lich Ätzqualitäten erreicht, die man durch geeignete Wahl der übrigen Parameter aucn mit reinem, bzw. technischem Gleichstrom erzeuger, kann. Weiterhin wurden die ebenialls bekannten iflTechselspannungsverfahren untersucnt, bei denen der Strom io Atzbad periodisch umkehrt. Dabei wurden geringere Kapazitätsausoeuten als mit Gleichstrom erzielt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ver^rössern der wirksamen Oberfläche von Aluminiumelektroden oder -folien für Elektrolytkondensatoren durch anodische Ätzung in einem, einen Elektrolyten und ßegenelektroden enthaltenden Bad mit einer von Spannungsimpulsen überlagerten Gleichspannung und ist dadurch gekennzeichnet, dass die Span.ungsimpulse eine derartige Polarität und ..-rosse haben, dass sie die Ätzung periodisch kurzzeitig unterbrechen.
Zu diesem Zweck werden der zu ätzenden Elektrode negative
0098 12/0833 bäd CRiGiMAL "
156U&6
und/οαβΓ den -*e. enelektroder. positive Impulse zuBet"iihrt. Die TFeIIi keit, ae.·· ancaißc.-.en Ä*-::spam.un,; ::at oei dieser Ät.-.net:.Cv:fc kfc^r.e;. r^irii'luas. £ΰ ist alac nie. " eri"cr>ierlie:i, -ler. vcr. tocur.i.-j.'.e.. ^ra..ctrcni ieici.ricnteri. Jtrcm zj
An«... dnur.-er. z.*r jurc-.ii ii.r'Jn»; -:es Verfahrens jinj 11. .-1 . 1a un^ 1b at.-'-'e^ .elii.. ^as a.zo&ü B miL oer z'i ätzenaen ih-ktrc-νιΘ A ar. λ·: je ei.eifekticuer. K, ;:e Impulsquelle P un ; iie
:£,_ L.:.j.an s^iielie Jr jiiii m ü'i· . 1a in berie Ji. i ir. n.-'. pi -esc.l'.et. x/ie .ro:,jfsl i)1 arv: uer i^ii-.in.r tor C1 i:. j'i · 1a J.i ei'Dr" C-eii u.ie j.ni_, im iuuiiu r, L/i.*, -ie Gi-'-i'· .- L an. ui . -lie-itä u, .;. dätt -ei je .joa.'.i.ai^-^j ι.-.Ιβγ u.-.f-ε j:.w c:. ■„ ':er :u::. i:t::.aü - :: ü i'/i^-an-^ .·:ο::.:. ex.. J:r. Si.ei.i "- ;.ox e:. .er w. r.uer...';i'-cr 1J... un.- ;j iix.fcei i-^r m r'i '. 1« ua.- .: , ;...:. :ie „..■_er. P ^nu J s;^r. nio:.; e. ansei M Kj.';-.;-..ii·; !}:.. i;.'in .*: .. :.: t.. . 1 ,e. .·> · il. y .'^.Ii r -»Ini ΐ :.fe.Sl".j ö:. tu O^ öJ .ö.'* Ik ii J8X.-SC.-.L-- *.er. ...Le:., .:-..·.r.er. .:i,- jiieaer Gi1, ozw. 02 ui.a ^1, ./.7. ^2 i''„--ü el..-.^fei. ./erje:.. Init/esci.ue.e sin: cex *rJG.\:.asrj..e ,ictjcir.it; er. .;ie Ii-.äi.ktivitäten cer .aleitunf-;en ^ar ir£.:.nur. ^ tuelxe of: jrojj ^:.α.^, -aoi aie i;rc^..el D2 in i'i,. ko er,soer.rlior. ist Falic :ie I^ui^^ufcils P ir. r'i -. 1b ..it Pri.n8io corer. a.c .er ;£;te is-, Mim C2 icrrgelao^en werben und iie GleiciEcamiur.-·;, t'jeiie als Sp3isestr^ri.uuelle ΓUi- die l'rinsistoren uenen. Dit Ir.yj.l3-quelle 3ollte einen huhen Inuenwiierstana Ki r.aoen, ier mit der unverTieiao-iren In^uktzvitat Lz der L'ileita.a;en eine nöglicr.st kleine ^eitkor.stante — oildet, sedaas die Impulse unge-
til
schwäc.'.t und unverzerrt zuci Atzoad gelangen.
Auf weitere Sinzelaeiten aer Anordnunjen werde nicht n-lher eingejan^en, βε ooll nu: aaraai .ingewiesen werden, dass alle cekarmter* CJleichspannuni-s- un'i Inumls-i'aellen ir.it genügender Leistung verwendet werden können.
BAD 009812/0833
-■ 5 -
Beispiele Tür die üoer dem Atzcad lie ;e:i-!e Gesajitt3pa;»r.un-": U in AbiJin ι ,keii. von dex' **eit t sind in Fxg. 2 dargestellt. Die Spannun U setnt aich aus eiuer Jleichspannun;J 3 und einer Impulsspannung P1, P2, PJ, P4 oder P5, <iie eine Periodemdauer ti und eine durch die Ealbwertsbreite t2 «egebene Impulsdauer nut, zusammen. Die Amplitude aer Impulse ist vorteilhafter Weise grosser als die Gleichspannung, scdass während des Iir.pulsmiixin:un;s bei ie:u Bad eine negative Snannun... v„:n betrag4 P liegt. Alle in i'i^. 2 dargestellten Ι.·Ερϊ.ι1ί;ΓΓ.ΐ"™υ:: sind :;ur Durchführung der Erfindung geeignet. Hechteckirapulse, wie P1, oder trapezx'örnrije Impulse, v.'ie P2, sind aber dafür am swecknä-ssi^sten, besonders wenn sie steile Flanken haben, deren Anstiegs- und Äoi'allzeit kleiner als I5' der Impulsdauer sind.
Bei Versuchen warnen Impulsfrequenzen von 10 bis 1OG Hz verwendet, d. .., die Impulsperiode oetrug 10 bis ICO msec. Es wurde dabei stets eine Impulsdauer, die kleiner als lOia der Impulsperiode war, üenutzt. Die Atz^leicLspannung la.j zwiscnen 5 und 10 V. ."nter diesen Umständen erztelte man jeweils optimale Wirkung, wenn die Impulse eine derartige Höhe hatten, dass die Spannung an der zu ätzenden Elektrode gegenüber der an der Gegenelektrode während des Impulsmaximums um einen Betrag, der θ bis 35^ der Ätsgleichspannung entspricht, negativer war und der Ätzstrom während dieser Zeit null oder schwach negativ wurde. Die optimale Dimensionierung von Impulsfrequenz, -dauer und -höhe hängt ausser von der Impulsform von vielen Faktoren ab, insbesondere auch vom Widerstand und der Induktivität der Folie, des Ätzbades und der Zuleitungen. Es werde ein konkretes Beispiel beschrieben!
In einem Standbad wurde eine Serie von 0.1 mm starken Reinstaluminiumfolien unter folgenden Bedingungen geätzt und dann bei 400 V formiert»
BAD OR-SGfifAL 009812/08 33
£>lekt.rolytt wässrige Losun/- mit f/o Hat
I'eHffejCil'ir» 70° C.
Ai r..ZQi U IJO sec
31eict.strr.rn ήο.Λβι 0.6 Δ/cra
Cf Ιοί chs;>ann ingt
j.rr,pilsform» hechteck
1 r..pttlsi'requenzi 40 hz
i:..pulswrei te j ca· 1 msec
Ispulshöhes von 4.6 ois 7·^ V variiert
LP (sieht* -i-;-2)j + C.6 bis - ^wj V variiert
2 In r'i^. 3 ist die Kapazität C von 1 cm Folie in Abhängigkeit νοηΔ Ρ aui' etrarei:. Co ist aie mit Gleichetrcmätzun^ unter . cru't Ic-i .-'.ei: ro'. incJen err icnbare Kapazität* liie m'tximiile Kapazi'-Et C stellt sich in (iiebeiü /all :/eijP ■ -1.2 V ein uns :.etiii < ccj: _.^5-fache des Glei jh::*,romwertes Co. Aber auch bei 4 P-fferten vr.n -1.7 und -0.4 V erhält man durch die Impulse rxc:. eine rla^azitatsslei/jerunfj von yj/o» Sogar bei positiven ^ P-Äerten beträ t Jae damit erzielbai-e '/eroesseruri'; noch 10 bar 2Vp. iei&¥ » -2 V nimir.t die Kapazität stark ab, was offenbar d'-iraui' ;,ur'ickziiUnren iüt, dasrj eine stärkere ütromuir.kehr statuiinaet, die Na-Ionen in die ceätzten Poren treibt.
Nacn oeiB eri'indungsgemässen Verfahren hergestellte Ätzfolien haben extrem hohe Kapazitätsausbeuten una eine starke Porosität, aemerkenswert ist auch die Struktur der in die Folie geätzten Kanäle: Die Weite dieser Kanäle iot klein gegenüber ihrer Tiefe. Laher kann man, ohne dass es zu eimern vollständigen Zerfall der Folie kommt, die Tiefenätzung viel weiter treiben als oei aen oisher bekannten Atzverfahren, bei denen eine Vertiefung der Ätzkanäle immer mit deren Verbreiterung verbunden war. Fig. 4 zeir-t den Schnitt durch eine erfindungsgemäse hergestelle Folie bei 300-facher Vergrößerung.
Über die Vorgänge im itzbad wurden folgende Vorstellungen ent-
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, die «da Arbeitahypothese nützlich aind, aoer keinen Ängprueh auf v©l.l3tindi?e Richtigkeit erheben.
h die im^is« mr4 u4e felie wä&ra&d dea At
uiaek kuiv«eiti,:j uQ^oia-i-isiert^ sodaea blaaen» ύ%® iß mn üts^oren uater hoheai eiektrosia»
ek J^eat^iialtjo?, wurden! eatweiaäeia \wa<i iaaei <Iqä iälsktr^l^teti uau ai« asi αβί1 ÄfeiU»^ entstehenäeyöQt'iURb's^oaukte aus den foren austreiben. Der die Impulse h«rvo?t>er>Afen· Spannunjjsabfall muss
aeint duinil, die Ausdehnung der Claae explosiv gt ι und die Inipulsaaaer rnus^ kura sein, da^it ier bei« Viiecepe^ncritt in dxe Ätakanäle bereits unter Binwi-kunu .ie-r Ausspannung steht. Ea liefe-t eine Puaowirkun., vor» di© periettisoh frischen tu die ^tskanäle treibt·
«eit«x« Wirkung der Iw^uläe beruht darauf, dass die !folie» kapuaitiv entla<ien·. üies werde· im folgenden erläutert.
^iefenwirkuag- beim anuctiseUen GleicustroroätzeR ist
dass säen an den nicht vom Elakstellen HydroaydsGhicshtan bilden» positiv aufladen» aodass aie yoä diesen Stellen abgelenkt und zu den h*r»ita Itsk^nälen hiaselenkt «@x^«n* !leser Effekt lei<ah:3,eiti5 d&su» 4aas b«i einer nash «iner gemissea Seit kein» aeuen X
sondern nur die alten weiter aufgebahrt werden. ÄydqroiQf«isefeiofetea k@ws:«a auch bein erfiRdtmgs %uf tr%tea.s si« «%x<idn ab*r durch die Iaeatladea, setaas »»iaehen. d«n auf ti« SQkiQ&%%% gelaoagwi uM sie abicauen
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Aul" iiese Äfeiae kommt es zu einer Vermehrung der Aizkanäle.
Auch >ie aur üi-^ielunj hoher Aui"rj.ati_.Tade ηυtweiLiii e iröaae von dp, d.:..t aeii negativen tiberscuusses aer I-palse über aia 31eichs;ani.un;f Kar.r. tneoretisc.i bejriludet »erden: Da es oei aerr. erfir.Jun-jaje^iioaei. Vei'fahien darauf anktsimt, den ützd'.r.",:.. wahren. der !.'.-.julsua^er vüllig- 2:11 aritbrcin ;e.\, mass iiiau .uii.i die i'eriuei.z det; Aluxini-ims, aicL inv SleKtroiyter; crii.e !iJs^ere Βρί-π:.-η_, ζ.ι ijsen, kcmpenaieireii. Z.a di^L mac:.t r.ai.ii r gleich, ^ar rclariaatiurtaBpaiinuuig; lea ^laif.irii'a ►---. Llektrolyteh.
j ^ : er.ii ■.* c:ci» :.i-a:.t nur au: lie ar. ;fei LI aten -Vt.-: i'lÄur.fjen ui. ι j&meaa-ir./än, me· urrfaast vi ai..e let:iü:.eri ü.·; Kir.ric.tiri.-er., aie tier; irujirireaar^ei.,, eine Λΐ^α:. ::v«=cki; E.r;:ielung vcn. ii*^--··: roden ε it hahen. Aj.: r .. -Kr una .-.eier rorosität peric-iscn kui^..^iti^ 211 ar-terc nutzbar üiC.e; .
Bad üoDtaur^, aen
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Claims (1)

  1. Patentana Krache
    1.) Veri";-..;·«-·! ;: ;:r. 7erßrLagern uer wirksamen Luerfla?: e vcn Älair«iiii«»r.e.-»kt:-ci-t-.t oder -icli&n Γ-ν Eiei:*.rclytkoMcei.t:aloi ί-ΐ· ..UiV. a:u. .is -.· .e i-l.ui; j.. öir.en, ei:,e:. ^lür.t.-.ily tei. -r:.i je>;ei.- «. lekTiC.;«.: f:.-..;. I M;ru:c:. /ad ir.i.:, u-jii.ei -.c:. 3^a..nan^sin;pul.;er» iiserla e: -v.·:. ilt-.*..a.-i.n· iii", iu . u\·:. ;er.eni!2MJii .et, dass nit. Jpaiuiut* ;-is.:jUise e.nt aei-urti :e .-olaritut urui Jrc^üe I1-Le!., da.: ^.c· 3«i iit/;uii{; peric liscn kurzzeitir unterbrecher..
    ?,) VerCii.-.rej. nach Ai^-.pr.ioh 1, daaj;o:. geken::.'.eit;lir.et, dass .er zu ät^er.ue;. Elektrode negative and/oder uen ^etenelekticaeri positive bpan-in^tiimpulse zugei'iiirt werden.
    J.) ä:.c :.;u:: .:ur Bürchi'ührur.^ cies Verfahrens nach Ansprucn 1, daaurcn , ekennr.eieimet, dass eine Gleichspannungs- und eine Impuls4uelle vcrgese-.en sind, und dass uiese quellen ir.it dein Bad in berien- ooer Parallelschaltung- angeordnet sind.
    4·) Anordnung nach Ansprach 3» dadurch gekennzeichnet, dass die Impuls^uelle einen hohen Innenwiderstand hat.
    5·) Verfahren nach Anspruc. 1, dadurch gekennzeichnet, dass Iiechteckirapulse oder trapezförmige Impulse verwendet werden, deren Anstiegs- und Aofallzeit je kleiner als 15/J der Impulsdauer sind.
    6.) Vez'fahren nacü Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulsfrequenz zwischen 10 und 100 Ez liegt.
    7·) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die durch die Halbwertsbreite gegebene Impulsdauer kleiner als 10$ der Impulsperiode ist.
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    156U86 - «· -
    θ.) Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, dass die Impulsfrequenz bei 40 Hz und die Impulsdauer unter 1,5 msec liegt.
    9.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulse eine derartige Höhe haben, dass die Spannung an der zu ätzenden Elektrode während des Impulsmaximums etwa 0.Θ bis 1.8 V negativer als die Spannung an der Gegenelektrode ist.
    10.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulse eine derartige Höhe, haben, dass die Spannung an der zu ätzenden Elektrode gegenüber der an der Gegenelektrode während des Impulsmaximums um einen Betrag, der 8 bis 35> der ätzenden Gleichspannung entspricht, negativer ist.
    11..) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Impulse eine derartige Höhe haben, dass die Spannungsdifferenzen zwischen der zu ätzenden Aluminiumelektrode und der Gegenelektrode gleich der Polarisationsspannung des Aluminiums gegenüber dem Elektrolyten ist.
    12.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzung in wässrigen Lösungen von Halogensäuren und/oder Salzen dieser Säuren vorgenommen wird.
    13.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ätzung in einer wässrigen Lösung mit ~jf> Natriumchlorid bei einer Temperatur von 70° C mit einer auf die Folienfläche bezogenen Gleichetromdichte von 0.6 A/cm vorgenommen wird»
    14·) Nach einem oder mehreren der,obigen Verfahren hergestellte Aluminiumfolie für Elektrolytkondensatoren, dadurch gekennzeichnet, dass die geätzten Kanäle die Folie in ihrer ganzen Stärke durchsetzen und ihre Weite erheblich geringer als ihre Tiefe let·
    0098 12/0833
    Bad Homburg,den 2o.l.l966
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