DE1558494B2 - Anwendung eines verfahrens zur herstellung harter wolframcarbidisinterkoerper hoher festigkeit - Google Patents
Anwendung eines verfahrens zur herstellung harter wolframcarbidisinterkoerper hoher festigkeitInfo
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Description
Die Erfindung befaßt sich mit der Herstellung extrem fester und harter Wolframcarbid-Sinterkörper,
deren Eigenschaften bisher einmalig sind.
Als hierfür einschlägige Literaturstellen wird auf eine Veröffentlichung von Schwarzkopf und
Kieffer, Cemented Carbides, Macmillah, New York 1960, S. 188 bis 191, und auf Neue Hütte, Bd. 2,
S. 537 ff. (1957), sowie auf die USA.-Patentschrift 3 245 763 verwiesen. Weiterhin kann man aus »Neue
Hütte«, 2 (1957), S. 539, ableiten, daß ein gewisser Überschuß an freiem Kohlenstoff die Bildung der
schädlichen ?j-Phase in Form eines Doppelcarbids verhindert.
Die gegenwärtig einzigartigen physikalischen Eigenschaften der erfindungsgemäß hergestellten Sinterkörper
werden durch die mit Eisen gebundenen Wolframcarbid-Sinterkörper lediglich dann erzielt,
falls zwei Voraussetzungen eingehalten werden. Die erste Voraussetzung besteht darin, daß der gesamte
Kohlenstoffgehalt des Kompaktstückes so eingestellt wird, daß die Bildung eines schädlichen Doppelcarbide
aus Eisen und Wolfram W3FCjC, das nachfolgend
als η-Phase bezeichnet wird, und auch die
Ausfällung von freiem Graphit im Fertigprodukt verhindert wird. Die zweite notwendige Voraussetzung
besteht darin, daß die Wolframcarbidkorngröße in dem Fertigprodukt praktisch vollständig weniger als
5 μΐη beträgt. Dies läßt sich durch eine Abstimmung ·
der anfänglichen Teilchengröße und der Sinterzeit und-temperatur erzielen.
Die Ergebnisse bei Sinterkörpern, bei denen Wolf- '60 ramcarbid mit Eisen gebunden ist, können noch
wesentlich Verbessert werden, wenn an Stelle eines
Teiles des Eisens Nickel oder Kobalt oder Nickel und Kobalt eingesetzt werden. Die physikalischen Eigenschaften
dieser Sinterkörper können weiterhin durch geeignete thermische Behandlung verbessert werden.
' Es ist bekannt, daß die mechanischen Eigenschaften
gesinterter Wolframcarbid-Kobalt-Legierurigen in kri-
Kohlenstoffgehalt | Kohlenstoffmangel oder -Überschuß |
Querbruch festigkeit |
(%) | (%) | (kg/cm2) |
5,9 | 0,2 Mangel | 19 700 |
6,0 | 0,1 Mangel | 21 800 |
6,1 | theoretisch | 26 400 |
6,2 . | 0,1 Überschuß | 25 300 |
6,4 | 0,3 Überschuß | 23 200 |
G u r 1 a η d kommt zu folgender Zusammenfassung: Der Kohlenstoffgehalt von WC-Co-Legierungen
beeinflußt sehr stark die Eigenschaften der gesinterten Kompaktstücke. Ein Mangel an Kohlenstoff
beeinflußt die Eigenschaften weit stärker als ein Überschuß von Kohlenstoff auf Grund der Bildung des
Doppelcarbids W3Co3C. Durch das (/-Carbid wird
die Festigkeit vermindert, indem der Binder aus dem gesinterten Gefüge entfernt wird.
Falls gesinterte Wolframcarbid-Eisen-Legierungen in identischer Weise wie bei der Herstellung von
Wolframcarbid-Kobalt-Legierungen von optimaler Festigkeit hergestellt werden, so daß WC mit einem
theoretischen Kohlenstoffgehalt mit Fe verbunden ist, wurde festgestellt, daß die Querbruchfestigkeit
lediglich etwa die Hälfte derjenigen beträgt, wie sie von einem analogen WC-Co-Sinterkörper gezeigt
wird. Der Grund hierfür liegt darin, daß eine schädliche dritte Phase W3Fe3C in unveränderlicher Weise
trotz der Tatsache vorhanden ist, daß WC mit theoretischem Kohlenstoffgehalt verwendet wurde. Die
Unmöglichkeit, die Ausbildung des brüchigen Doppelcarbids W3Fe3C mit Sicherheit zu verhindern,
erklärt die bisherigen erfolglosen Versuche bei den Bemühungen, das Kobalt durch Eisen in Hartmetallen
auf der Basis von WC zu ersetzen. So stellen auch Schwarzkopf und Kieffer (Cemented Carbides/
Macmillan, New' York, 1960, S. 188) fest:
Eisen- oder nickelgebündenes Wolframcarbid zeigt nicht mehr 'als etwa 40 bis 60% der Querbruchfestigkeit
eines kobaltgebundenen Materials, und dieses schlechte Verhalten von Eisen und Nickel
läßt sich durch deren höhere Feststofflöslichkeit für
Wolframcarbid und durch ihre Neigung zur Bildung von brüchigen Doppelcarbiden (ternäre Verbindungen
der Art Ni1WyC2 bzw. FexWyC2) erklären.
IO
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Bildung der schädlichen W3Fe3C-Phasen in aus Fe und WC zusammengesetzten
Stücken vollständig gehemmt werden kann, wenn spezifische Zusätze von überschüssigem
Kohlenstoff zu dem aus Eisen oder einer Legierung auf Eisenbasis bestehenden1-Binder über
und oberhalb der in Verbindung mit dem WC vorhandenen Menge erfolgen. Ein mit Eisen oder einer
Legierung auf Eisenbasis gebundenes Wolframcarbid, das eine durchschnittliche Carbidteilchengröße von
weniger als 5 μηι besitzt und in der nachfolgend
beschriebenen Weise hergestellt wurde, enthält weder W3Fe3C noch Graphit als dritte Phase und zeigt hervorragende
mechanische Eigenschaften.
Der Erfindungsgegenstand besteht in der Anwendung des Verfahrens zur Herstellung harter Wolframcarbid-Sinterkörper
hoher Festigkeit, wobei freier Kohlenstoff in Überschuß mit dem Wolframcarbid in die Ausgangsmischung eingebracht, diese Mischung
verpreßt und der Preßkörper in inerter Atmosphäre gesintert wird, auf eine Mischung aus den Pulvern von
Wolframcarbid, Kohlenstoff und Eisen als Bindemetall, in welcher die Teilchengröße des Wolframcarbids so
gewählt wird, daß keine WC-Körner größer als 5 μηι im Sinterkörper entstehen..
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen näher erläutert. Aus F i g. 1 ist graphisch
die Menge des in dem als Bindemetall dienenden Eisen erforderlichen Kohlenstoffes zu entnehmen,
wobei das Gewichtsverhältnis von Wolframcarbid zu Eisen 3 :1 beträgt. Wie aus der F i g. 1 ersichtlich,
ergeben Zusätze an freiem Kohlenstoff zu dem WC-Fe-Gemisch zwischen 1,4 bis 3,0%, bezogen auf das
vorhandene Eisen, Probestücke, die sowohl von der ^-Phase als auch von der Graphitphase frei sind.
Der markante Einfluß des Kohlenstoffgehaltes auf die Querbruchfestigkeit von Proben aus 75 WC/25 Fe
ist aus Tabelle I zu entnehmen. In dieser Tabelle sind die Ergebnisse von Querbruchversuchen von drei
Materialien zusammengefaßt, die sämtliche eine durchschnittliche WC-Teilchengröße von weniger als 5 μΐη
hatten, worin jedoch 0, 1,4 und 3,9% Kohlenstoff an Eisen gebunden vorlagen.
Einfluß des Kohlenstoffgehaltes auf die
Querbruchfestigkeit von Probestücken
aus 75 WC/25 Fe . ['
Durch | Beobachtete Phasen | |
schnittliche | ||
% C | Querbruch | |
im Eisen | festigkeit | η + Fe + WC·. · .; |
(kg/cm2) | Fe + WC | |
0 | , 17 400 | Graphit + Fe + WC |
.1,4 | 29 200 | |
3,9 | 17 500 | |
In Fig. 2 ist die Querbruchfestigkeit gegenüber der Rockwell-A-Härte von auf gleiche Weise hergestellten
WC/Fe-Materialien bei unterschiedlichen Mengen an Fe-Binder aufgetragen. Analoge Werte
für handelsübliche WC/Co-Hartmetalle sind ebenfalls eingetragen.
Es wurde das folgende Verfahren zur Herstellung eines mit Eisen gebundenen Wolframcarbid-Sinterkörpers
mit einem Verhältnis von Wolframcarbid zu
25
30
35
40
45
55 Eisen von etwa 3: 1 angewandt. Ein Hartmetall, das etwa 25% Eisen und 75% Wolframcarbid enthielt,
wurde auf folgende Weise hergestellt: 74,6Teile Wolframcarbidpulver mit weniger als 3 μσι durchschnittlicher
Teilchengröße, das 6,1% gebundenen Kohlenstoff und praktisch keinen freien Kohlenstoff :■■
enthielt, wurde in eine Kugelmühle aus rostfreiem Stahl mit Kugeln auf der Basis von Wolframcarbid
zusammen mit 24,8 Teilen eines elektrolytischen Eisenpulvers von weniger als 0,044 mm Teilchengröße und
0,60 Teilen eines spektroskopisch reinen Graphitpulvers eingebracht. Benzol wurde in die Mühle in
ausreichender Menge gegeben, um die Beschickung zu bedecken, und dann wurde dieses Gemisch 3 Tage
auf der Kugelmühle vermählen. Die vermahlene Aufschlämmung wurde dann aus der Mühle abgezogen
und eine Menge des Polyäthylenglykols »Carbowax 600«, entsprechend 1,5% des Gesamtgewichtes des
Pulvers vor dem Vermählen zu der Aufschlämmung
zugesetzt und eingerührt.
Nach beendetem Abdampfen des Benzols bei Raumtemperatur wurde das Pulver durch ein Sieb mit einer
Maschengröße von 0,64 mm gesiebt und zu Probestücken der Abmessungen 31,75 χ 7,9 χ 6,9 mm mit
1410 kg/cm2 in einer Form gepreßt. Das als Gleitmittel dienende Polyäthylenglykol wurde durch Erhitzen
der auf Graphitteller gestellten Proben auf 400° C unter einer trockenen Wasserstoffatmosphäre
mit einem Taupunkt von weniger als -62°C entfernt, wobei die Proben während 30 Minuten bei dieser
Temperatur gehalten wurden.
Die Proben wurden dann auf Teller aus 99%igem Aluminiumoxid gestellt, auf die eine feine Schicht
von Titancarbidkristalliten einer Teilchengröße von 0,15 mm gestreut worden war. Diese Teller wurden
in einen Molybdän-Schmelztiegel gebracht, der dann unter einem Vakuum von weniger als Ιμΐη auf
1427° C erhitzt und dort während 1 Stunde gehalten wurde. :
Das gleiche Verfahren wurde zur Herstellung von eiserigebündenen Wolframcarbid-Hartmetallen, die
unterschiedliche Mengen des Bindermetalles enthielten, verwendet.
Eine bevorzugte Ausführürigsform besteht in der Anwendung auf eine Pulvermischung, in der ein Teil
des Eisens durch Nickel und/oder Kobalt ersetzt ist oder auf eine Pulvermischung mit einem Binder aus
einer Eisen-Nickel-Legierung mit 5 bis 40% Nickel.
Die Vermeidung sowohl der η- Phase als auch der
Graphitphase ist ebenso im Fall von Preßkörpern notwendig, bei denen als Binder Eisen-Nickel verwendet
wird. Diese Tatsache ergibt sich auch aus der folgenden Tabelle:
Einfluß des Kohlenstoffgehaltes auf die
Querbruchfestigkeit von Probestücken
Querbruchfestigkeit von Probestücken
aus 75 WC/25 (80 Fe/20 Ni)
60
65
Durch | Beobachtete Phasen | |
% Kohlen | schnittliche | |
stoff, | Querbruch | I1 + Fe-Ni + WC |
zugegeben zu 80 Fe/20 Ni |
festigkeit (kg/cm2) |
Fe-Ni + WC- |
0 | 21800 | Graphit + Fe — Ni + WC |
1,4 | 42 700 | |
2,9 | 25 700 | |
Bei irgendeinem spezifischen Verhältnis des als Binder verwendeten Fe: Ni gibt es einen optimalen
Bereich des Kohlenstoffüberschusses, bei dem weder die η-Phase noch die Graphitphase auftritt. In der
Tabelle II sind die Kohlenstoff-Überschüsse für jedes Verhältnis Fe: Ni aufgeführt, die innerhalb dieses
optimalen Bereiches bei einer spezifischen Einstellung der Sinterbedingungen liegen.
Zu WC/Fe — Ni erfolgte Kohlenstoffzusätze,
die Hartmetalle ohne »;-Phase oder Graphit-Phase
ergeben
15
Verhältnis Fe: Ni im Binder | Kohlenstoffzusatz zumBinder |
100:0 | 2,9 |
95:5 | 2,5 |
• 90:10 | 2,2 |
85:15 | 1,8 |
80:20 | 1,4 |
75:25 | 1,4 |
70:30 | 1,4 |
60:40 | 0,96 |
In F i g. 3 ist graphisch der Einfluß auf die Querbruchfestigkeit dargestellt, wenn ein Teil des Eisens
nach F i g. 1 durch Nickel ersetzt wird. Die zu den Preßstücken der Fig. 3 erfolgten überschüssigen
Kohlenstoffzusätze sind in Tabelle II angegeben.
Darüber hinaus ergibt sich ein vorteilhaftes Verfahren
zur thermischen Behandlung der hergestellten Sinterkörper durch eine Wärmebehandlung unterhalb
der Ms-Temperatur.
Ein zusätzlicher Gesichtspunkt der vorstehend bescEriebenen, mit Fe—Ni gebundenen WC-Hartmetalle,
der eine weitere Überlegenheit gegenüber den handelsüblichen Co-gebundenen Hartmetallen
ergibt, ist die Tatsache, daß sie über eine martensitische Umwandlung des Binders härtbar sind. Falls
Probestücke, deren Binder 10 bis 25% Ni enthält, auf eine Temperatur unterhalb der Ms-Temperatur (Temperatur,
bei der die Martensitbildung beim Abkühlen beginnt) abgekühlt werden, wurde ein Anstieg der
Rockwell-Ä-Härte festgestellt. Infolgedessen können sogar" noch" höhere Festigkeiten erhalten werden,
wenn die Sinterkörper Temperaturen unterhalb der Ms-Temperatur ihrer Binder ausgesetzt werden. In
F i g. 4 ist die Querbruchfestigkeit gegenüber der Rockwell-A-Härte einiger WC/80-Fe-20-Ni-Hartmetalle
sowohl im unbehandelten Zustand als auch nach einer Behandlung bei einer Temperatur des
flüssigen Stickstoffes aufgetragen.
In Fig. 5 ist weiterhin der Einfluß des Ersatzes von Nickel durch Eisen, der in Fig. 3 dargestellt
ist, gezeigt und die Härtewerte sowohl im gesinterten Zustand als auch nach einer Behandlung während
2 Stunden in flüssigem Stickstoff aufgeführt.
Weiterhin hat auch der Ersatz vpn Kobalt für einen Teil des Nickels in dem Fe — Ni-gebundenen
WC einen Härtungseffekt. Da Zusätze von Co die Ms-Temperatur von Fe — Ni-Legierungen erhöhen,
ergibt sich bei einer Zugabe dieses Elementes in einer Menge, um die Ms-Temperatur auf einen Wert oberhalb
Raumtemperatur zu erhöhen, ein Härtungseffekt, der aus einer Umwandlung eines Teils des Binders
in Martensit herrührt.
Durch die erfindungsgemäße Verwendung von Kohlenstoffpulver gegenüber der Anwendung eines
Wolframcarbids mit überhöhtem — eingeschmolzenem — Kohlenstoffgehalt werden verbesserte Ergebnisse
erhalten, was darauf basieren dürfte, daß durch das Vorhandensein des Kohlepulvers innerhalb des
Binders zum Zeitpunkt der Sinterung unmittelbar die Reaktion erreicht wird und nicht erst die Freisetzung
des in dem hochgeschmolzenen Wolframcarbid vorhandenen »freien Kohlenstoffs« abgewartet
werden muß, wozu im übrigen auch eine erhebliche Energiemenge als »Lockerungsenergie« erforderlich
ist.
Fig. 6 gibt eine weitere Darstellung der Härtewerte von Hartmetallen, bei denen das Eisen im Binder
durch Legierungen aus Nickel und Kobalt ersetzt wurde, während
F i g. 7 eine graphische Darstellung des Einflusses auf die Querbruchfestigkeit bei Veränderung .des
Verhältnisses von Wolframcarbid zu Binder bei Verwendung von drei verschiedenen Bindern wiedergibt.
F i g. 8 ist eine ähnliche Darstellung wie F i g. 5 und zeigt den Einfluß auf die Härte, wenn das
Verhältnis zwischen Wolframcarbid und Binder variiert wird, wobei vier verschiedene Mengen an Binder
und eine Vielzahl von Verhältnissen zwischen Nickel und Eisen im Binder eingesetzt wurden.
In F i g. 9 sind die Ergebnisse der Schlagfestigkeitsprüfung mit fallendem Gewicht in Abhängigkeit von
der Rockwell-A-Härte einiger WC/Fe — Ni-Hartmetalle
im Vergleich zu handelsüblichem WC — Co aufgetragen.
In F i g. 10 ist eine Vielzahl von Werten zusammengefaßt,
bei denen die Querbrüchfestigkeit gegenüber der Rockwell^A-Härte aufgetragen wurde, und zwar
von einigen der vorstehend beschriebenen Sinterkörper und von handelsüblichen WC — Co-Sinterkörpern.
Durch die hohen Werte sowohl der Festigkeit als auch der Härte der vorstehend beschriebenen Sinterkörper
ergibt sich eine Kombination von Eigenschaften, die äußerst günstig auf Gebieten ist, auf denen
die zur Zeit verfügbaren Sinterhartmetalle technische Anwendung finden.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (4)
1. Anwendung des Verfahrens zur Herstellung harter Wolframcarbid-Sinterkörper hoher Festigkeit,
wobei freier Kohlenstoff in Überschuß mit dem Wolframcarbid in die Ausgangsmischung eingebracht,
diese Mischung verpreßt und der Preßkörper in inerter Atmosphäre gesintert wird, auf
eine Mischung aus den Pulvern von Wolframcarbid, Kohlenstoff und Eisen als Bindemetall,
in welcher die Teilchengröße des Wolframcärbids so gewählt wird, daß keine WC-Körner größer als
5 μΐη im Sinterkörper entstehen.
2. Anwendung nach Anspruch 1 auf eine Pul-Vermischung, in der ein Teil des Eisens durch
Nickel und/oder Kobalt ersetzt ist.
3. Anwendung nach Anspruch 1 auf eine Pulvermischung mit einem Bindemetall aus einer
Eisen-Nickel-Legierung mit 5 bis 40% Nickel.
4. Verfahren zur thermischen Behandlung der nach Anspruch 1 bis 3 hergestellten Sinterkörper,
gekennzeichnet durch eine Wärmebehandlung unterhalb der Ms-Temperatur des Binders.
tischer Weise von dem Kohlenstoffgehalt abhängig sind. Lediglich, wenn der Kohlenstoffgehalt eng dem
theoretischen Wert für WC, d.h. 6,1%. entspricht, sind optimale mechanische Eigenschaften zu erzielen.
Es wurde festgestellt, daß Abweichungen von diesem Kohlenstoffgehalt, sei es nach oben oder nach unten,
eine dritte Phase auftreten lassen, wodurch sich schlechtere Eigenschaften ergeben. Im Fall eines
Kohlenstoffüberschusses besteht die dritte auftretende Phase aus Graphit, wodurch sich eine Erniedrigung
der Festigkeit und Härte einstellt. Ein Absenken des Kohlenstoffgehalts unterhalb des stöchiometrischen
Wertes für WC ergibt andererseits das Doppelcarbid W3C03C mit wesentlich schlechterer Zugfestigkeit und
Schlagfestigkeit.
Als Beispiel für den erheblichen Einfluß geringer Änderungen des Kohlenstoffgehaltes auf die Querbruchfestigkeit
werden durch G u r 1 a η d (Trans. AIME, Bd. 200, S. 285, 1945) für eine Legierung
aus 84 WC und 16 Co folgende Werte angegeben:
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US55739766A | 1966-06-14 | 1966-06-14 |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1558494A1 DE1558494A1 (de) | 1972-03-23 |
DE1558494B2 true DE1558494B2 (de) | 1972-06-08 |
DE1558494C3 DE1558494C3 (de) | 1980-02-14 |
Family
ID=24225222
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE1967F0052670 Expired DE1558494C3 (de) | 1966-06-14 | 1967-06-13 | Verfahren zur Herstellung harter Wolframcarbid-Sinterkörper |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE1558494C3 (de) |
GB (1) | GB1138921A (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9109413B2 (en) * | 2001-12-05 | 2015-08-18 | Baker Hughes Incorporated | Methods of forming components and portions of earth-boring tools including sintered composite materials |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
SE519235C2 (sv) * | 1999-01-29 | 2003-02-04 | Seco Tools Ab | Hårdmetall med härbar bindefas |
-
1967
- 1967-05-16 GB GB2267567A patent/GB1138921A/en not_active Expired
- 1967-06-13 DE DE1967F0052670 patent/DE1558494C3/de not_active Expired
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9109413B2 (en) * | 2001-12-05 | 2015-08-18 | Baker Hughes Incorporated | Methods of forming components and portions of earth-boring tools including sintered composite materials |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE1558494C3 (de) | 1980-02-14 |
GB1138921A (en) | 1969-01-01 |
DE1558494A1 (de) | 1972-03-23 |
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