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Verfahren und Vorrichtung zur Redispergierung von coagulierten Stoffen
in einem flüssigen Dispersionstriger Die Erfindung bezieht sich auf das Redispergieren
eines Coagulates in einem flüssigen Dispersionsträger. Sie hat besondere Bedutung
bei Herstellung von Emusionen für photographische Schichten. Bei solchen Herstellungsverfahren
wird vielfach eine Dispersion von lichtempfindlichem Silberhalogenid durch Flockungsmittel
coaguliert und das coagulat nachfolgend asugewasschen. Das gewasschene
Coagulat
muß anschließend in einer Flüssigkeit wieder dispergiert werden.
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Diese Redispergierung gelingt bei kompakten, schweren Goaguz laten
bisweilen nur vollstandig, wenn durch ein großes Schergefälle in der Lösung eine
mechanische Zerkleinerung erfolgt.
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Es wurde daher bereits versucht, in einem, das Coagulat und den neuen,
flüssigen Dispersionsträger aufnehmenden Behälter ein schnell laufendes RUhrwerk
mit einem RWhrorgan zu benutzen, welches in seiner unmittelbaren Umgebung eine stark
turbulente Strömung erzeugt.
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Diese Arbeitsweise stößt in der Praxis auf Schwierigkeiten.
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Geringe Unwucht an schnell drehenden Rührwerken, insbesondere bei
Verwendung langer Rührorganwellen, fUhrt zur Beachädigung von Lagern und Halterungen.
Im Resonanzbereich der Rührerwelle kommt es häufig zu so starken Schwingungen, daß
sich schwere Rührewllen verbiegen und die Lager zerstören. Hinzukommt, daß sich
auch bei ainwandfreiem Lauf des Rührwerkes durch die Anwesenheit von Schtzkolloiden
viel störender Schaum bildet.
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Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Redispergierung von Ooagulaten in einem flüssigen Dispersionsträger zu schaffen,
bei dem die oben erläuterten Schwierigkeiten und Nachteile nicht auftreten.
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Die Erfindung geht dabei von der Erkenntnis aus, daß das zum Zerkleinern
des Coagulates erforderliche Schergefälle nur in unmittelbarer Umgebung des Rührorganes
oder der Turbine erzeugt
wird und deshalb das in größerem Abstand
vom Rührorgan befindliche Gemisch von Coagulat und Flüssigkeit nur hinderlich sein
können.
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Gemäß der Erfindung wird daher das Coagulat außerhalb des Flüssigkeitskörpers
des Dispersionsträgers unter Turbulenz aufgerissen und redispergiert und in diesem
Zustand in den Flüssigkeitskörper eingeführt. Es wird hierdurch erreicht, daß immer
nur so viel Coagulat in die Redispergierungsbehandlung genommen wird, wie in für
Redispergieren wirksame Turbulenz versetzt werden kann. Dadurch kann die Turbulenzwirkung
auf die zu redispergierende Substanz wesentlich intensiviert werden, so daß die
im Coagulat enthaltene Flüssigkeitsmenge bereits ausreicht, um das Coagulat in eine
Dispersion hoher Konzentration überzuführen. Diese Dispersion hoher Konzentration
verteilt sich dann leicht im Flüssigkeitskörper des neuen Dispersionsträgers, ggf.
unter leichtem Rühren.
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Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich besonders günstig in kontinuierlichem
Durchlauf des Coagulats durch die Redispergierbehandlung durchführen. Auf diese
Weise kann die Redi3pergierkammer mit sehr geringem Volumen ausgebildet werden,
sodaß sich die intensive Redispergierbehandlung technisch leicht und sicher beherrschen
läßt..
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In besonders vorteilhafter Ausführungeweise des Verfahrens nach der
Erfindung, die sich insbesondere zum redispergieren schwerer Coagulate eignet, kann
zunächst der neue flüssige Dispersionsträger über das Coagulat geschichtet werden,
und dann können das Coagulat und die Trägerflüssigkeit gemeinsam im Kreislauf unten
abgezogen, durch die Redispergierbehandlung gefuhrt und in den Flüssigkeitskörper,
in dessen oberen Teil wieder eingeführt werden. Auf diese Weise wird während des
Redispergierens ein kontinuierlicher Umlauf geschaffen. Das sich am Boden des Kessels
oder Behälters sammelnde schwere Coagulat wird dabei häufiger umgewälzt.
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Die Redispergierbehandlung läuft dann selbsttätig mit abnehmender
Konzentration und dadurch zunehmender Intensität ab. Solche Teile des schweren Coagulates,
die noch nicht beim Verlassen der Redispergierbehandlung wirksam redispergiert worden
sind, sinken als Flocken oder Klümpchen sehr schnell ab und werden dadurch häufiger
durch die Redispergierbehandlung geführt.
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Wie sich in der Praxis herausgestellt hat, läßt sich die Wirksamkeit
der Redispergierbehandlung noch dadurch verbessern, daß in der Redispergierkammer
gleichzeitig mit der Turbulenz in dem durchgeführten Coagulat auch eine Druckdifferenz
in dem Sinn erzeugt wird, daß am Ausgang der Redispergierkammer höherer Druck als
an deren Eingang herrscht.
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Versuche an Suilberhalogenid-Coagulaten haben ergeben, daß das Redispergieren
mit den oben erläuterten schnell drehenden Rührwerke 15 bis 30 Minuten erfordert,
während im Verfahren nach der Erfindung bereits nach etwa 5 Minuten das voll wirksame
Redispergieren erreicht war. Die eingesetzten Mengen an Coagulat, Flüssigkeit und
Schutzkolloid waren gleich. Alle Ansätze wurden sensitometrisch geprüft und einwandfrei
befunden.
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Als wesentlicher Vorteil gegenüber dem bekannten Verfahren hat die
Prexis ergeben, dan sich beim Redispergieren nach der Erfindung wesentlich weniger
störender Schaum bildet als bei den bisherigen Redisp ergierbehaiidlungen Für die
Durchführung des Verfahrens eignet sich insbesondere eine Vorrichtungg bei der außerhalb
des den Dispersionsträger und die Dispersion aufnehmenden Behälters eine Redispergierkammer
wesentlich geringerem Volumens als der Behälter angeordnet und zumindest über eine
Einführungsleitung mit dem Behälter verbunden ist, und bie der im Innteren der Redispergierkammer
mindestens ein schnell umlaufendes Flügelrad zur Erzeugung von Turbulenz in dem
durch die Dispergierkammer geführten Coagulat angebracht ist Die Redispergierkammer
mit dem Flügelrad kann dann zugleich als Förderpumpe für das redispergierte Coagulat
in dem Behälter ausgebildet sein.
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Das Verhältenis von Pumpwirkung zu Redispergiewungswirkung läßt sich
durch Veränderung des Rotors und der Drehzahl in weiten Grenzen beeinflussen.
weitere
MerkmalS und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung
eines Ausiuhrungs beiapee les anhand der Zeichnung. Es zeigen: Fig. 1 Eine schaubildliche
Darstellung der zur Durchführung des Verfahren benutzten Vorrichtung; Fig. 2 eine
Ausfürungsform der Vorrichtung nach der Erfindung, bei der die Redispergiervorrichtung
zugleich als Pumpe ausgebildet ist in Seitenansicht mit einem abgenommenen Deckel;
Fig. 3 der abgenommene zweite Deckel der Vorrichtung nach Fig. 2 in Innenansicht
und Fig. 4 eine etwas abgewandelte zweite Ausführungsform der Vorrichtung nach der
Erfindung, bei der Redispergierkammer und Pumpe vereint sind, in axialem Schnitt,
Wie Fig. 1 zeigt, wird das Coagulat C in den unteren Teil eines Behälters B eingeführt
oder nach einem im Behälter B durchgeführten Waschvorgang oder dgl. in dessen unteren
Teil gesammelt und die Behandlungsflüssigkeit oberhalb des Coagulates G abgezogen.
Anschließend wird zur Bildung einer neuen Dispersion eine neue Trägerflüssigkeit
F über das Coagulat C in den Behälter B aufgefüllt. Zur Durchführung des Redispergierverfahrens
nach der Erfindung wird dann das Coagulat C vom unteren Teil des Behälters B, beispietsweise
durch das Auslaufventil durch die Wirkung der Pumpt P abgezogen und dabei durch
die Redispergierkamn'er'R geführt.
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Die Pumpe P drückt das in der Redispergierkammer R behandelt
Coagulat
über Leitungen durch einen im oberen Teil des Behalters B angebrachten Einlaß E
in den oberen Teil des Körpers der neuen Trägerflüssigkeit ?, von wo aus sich das
behandelte Coagulat in dem Flüssigkeitskörper F verteilt.
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Dies wird durch vorsichtiges Rühren mittels eines Rührwerkes A unterstützt.
Diejenigen Teile des Coagulates, die beim Durchführen durch die Redispergierkammer
R bereits in den geeigneten Dispersionßzustand übergeführt worden sind, bleiben
einer dabei in dem Flüssigkeitskörper F verteilt, während die/noch nicht ausreichendenRedispergierbehandlung
in der Kammer R unterworfenen Teile des Coagulates im Flüssigkeitskörper F absinken
und bevorzugt erneut in den oben geschilderten Kreislauf gezogen werden. Das Verfahren
wird so ausgeführt, daß der Behälterinhalt, d. h. Coagulat C und die Trägerflüssigkeit
P mehrmals umgewälzt wird. Dabei stellt sich eine zunehmende Verdünnung des in die
Redispergierkammer R eingeführten Coagulats C ein.
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In der Redispergierkammer wird der Redispergiervorgang mittels einer
im durchgeführten Coagulat erzeugten turbulenten Strömung hindurchgeführt. Dies
kann, wie später erläutert durch umlaufende Teile oder auch dadurch geeignete Ablenkbleche,
geeignet geführte Kanäle oder dgl. erfolgen.
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Im dargestellten Beispiel handelt es sich um eine Ausführungsweise
der Erfindung im Kreislaufsystem. Es ist auch möglich, das Verfahren nach der Erfindung
so auszuführen, daß das Coagulat C von einem zweiten Behälter kommend durch die
Redispergierkammer R und die Pumpe P in den Flüssigkeitskörper F
im
Behälter B eingeführt wird. Das Verfahren nach der Erfindung läßt sich auch in kombinierter
Weise ausführen nämlich, daß an das oben beschriebene Einführen des Coagulates von
einem zweiten Behälter in den Flüssigkeitskörper F einer Kreislaufbehandlung angeschlossen
wird, wie sie oben in Verbindung mit Fig. 1 beschrieben wurde.
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Bei der Verfahrenserläuterung anhand der Fig. 1 ist unterstellt, daß
es sich um ein schweres Coagulat C handelt, Ist die Wichte des Coagulates C geringer
als diejenige der Trägerflüssigkeit X, dann kann auch das Verfahren gerade umgekehrt
geführt werden, nämlich bei E abgezogen und bei V in den Behälter eingeführt werden.
Die Reihenfolge der Redispergierkammer R und der Pumpe P innerhalb der Leitungsführung
kann den jeweiligen besonderen Verhältnissen entsprechend gewählt werden. Zur besseren
und leichteren Verteilung des behandelten Gutes im Flüssigkeitskörper F können auch
mehrere am Umfang des Behälters B verteilte Einlässe E vorgesehen sein ; Bei den
in Fig, 2 bis 4 wiedergegebenen besonderen Ausführungsformen der Vorrichtung nach
der Erfindung9 sind die Redispergierkammer R und die Pumpe P in einem einzigen Bauelement
vereint. Dieses Bauelement wird im Beispiel der Figuren 2 und 3 durch eine handelsübliche
Edelstahl-Kreiselpumpe gebildet bei der der Pumpenläufer 1 radiale Lamellen 2 aie
aufweist,/je an ihrem äußeren Ende durch einen Umfangskranz 3 verbunden sind0 Der
Pumpenläufer 1 wird im Sinne des
Pfeiles 4 mit einstellbarer Drehzahl
angetrieben. In dem einen stirnseitigen Deckel des Pumpengehäuses münden der Einlaßsttzen
5 und der Auslaßstuten 6. Zwischen der Mündung des Einlaßstutzens 5 und der Mündung
des Auslaßstatzens 6 erstreckt sich in Umlaufrichtung des Pumpenläufers 1 eine kreispumpenförmige
Nut 7 in deb Innenfläche des einen Gehäusedeckels 8 und eine entsprechende Nut 9
im anderen Gehäusedeckel 10. Die Nuten 7 und 9 sind im mittleren Bereich in der
Zeichnung angedeutet vertieft und laufen an ihren Endbereichen flach aus. Diese
Nuten 7 und 9 bilden Gurbulenzr räume für das geförderte Coagulat, das auf diese
Weise während des Umlauf es des Läufers 1 in turbulente Strömung um die Läuferlamellen
2 herum versetzt wird.
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Das Verhältnis der Pumpenwirkung zu der durch diese turbulente Strömung
hervorgerufenenRedispergierwirkung ist in weiten Grenzen von der Drehzahl des Pumpenläufers
1 abhängig, so, sich daß/praktisch jedes gewünschte Verhältnis von Pumpwirkung zu
Redispergierwirkung durch Einstellen einer nach Erfahrungswerten bestimmten Umdrehungszahl
des Pumpenläufers 1 erreichen läßt Im Beispiel der Fig. 4 wird ausgehend von einer
Kreiselpumpe nach Fig, 2 und 3 die turbulente Strömung um die Lamellen 12 des Läufers
ii herum noch dadurch erhöht, daß ein sich um den gesamten Umfang des Pumpenläufers
11 erstreckender Schlitz 13 in den Läuferlamellen 12 angebracht ist. Anstelle~des
Schlitzes 13 könnten beispielsweise auch mehrere derartige Schlitze angebracht werden
oder es könnten die Lamellen 12 auch in anderer Weise Durchlässe
tragen,
beispielsweise in Form von Bohrungen oder dgl.. Durch die Anbringung eines solchen
Schlitzes 13 oder sonstiger Durchlässe in den Läuferlamellen 12 wird das oben erläuterte
Wirkungsgradverhältnis wesentlich zugunsten der Redispergierwirkung verändert. Praktische
Versuche haben jedoch ergeben, daß schon eine Vorrichtung nach Fig. 2 und 3 überraschend
gute Ergebnisse erzielen läßt.
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Alle in der Beschraibung der Zeichnung und in den Patentansprüchen
niedergelegten Merkmale des Anmeldungsgegenstandes können für sich allein oder in
jeder denkbaren Kombination von wesentlicher Bedeutung für die Erfindung sein.
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Patentansprüche: