DE1546962A1 - Process for depositing a film of pigmented resin on a metallic object - Google Patents
Process for depositing a film of pigmented resin on a metallic objectInfo
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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Description
. 22.7.1964 CS/ Nom.d.Ai.m. Goodlass Wall & Co. Limited,. July 22, 1964 CS / Nom.d.Ai.m. Goodlass Wall & Co. Limited,
The Corn Exchange, Penwick Street, Liverpool 2, Lancashire, EngljThe Corn Exchange, Penwick Street, Liverpool 2 , Lancashire, Englj
Dr. Expl.Dr. Expl.
Verfahren zum Abscheiden eines Filmes eines pigmentierten Harzes auf einen metallischen Gegenstand.Process for depositing a film of pigmented resin on a metallic object.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes eines pigmentierten Harzes auf einen metallischen Gegenstand. Die Erfindung betrifft besonders die elektrophoretische Abscheidung eines Filmes eines pigmentierten Harzes auf einen metallischen Gegenstand aus einer wässrigen Dispersion des Harzes.The invention relates to a method for depositing a film of pigmented resin on a metallic object. The invention particularly relates to the electrophoretic deposition of a film of pigmented resin on to it metallic object made from an aqueous dispersion of the resin.
In der. schwebenden Anmeldungen ^ wird ein Verfahren zum Abscheiden eines Filmes eines pigmentierten Harzes auf einen metallischen Gegenstand beschrieben, nach welchem ein Pigment einem Harz, das freie Säuregruppen aufweist, einverleibt, das pigmentierte Harz in einem wässrigen, eine Base enthaltenden Medium zur Bildung einer wässrigen Dispersion des pigmentierten Harzes dispergiert, eine elektrolytische Zelle unter Anwendung des metallischen Gegenstandes als Anode der Zelle gebildet und die wässrige Dispersion einer Elektrophorese unterworfen wird, um das pigmentierte Harz auf den metallischen Gegenstand als haftenden Film abzuscheiden.In the. pending registrations ^ will be a procedure for the deposition of a film of a pigmented resin on a metallic object, according to which a pigment is incorporated into a resin which has free acid groups, the pigmented resin in an aqueous one, a base containing medium to form an aqueous dispersion of the pigmented resin dispersed, an electrolytic Cell is formed using the metallic object as the anode of the cell and the aqueous dispersion is electrophoresed is subjected to deposit the pigmented resin on the metallic object as an adhesive film.
G 29/4G 29/4
AWB/wf h/HO/c47/G!Ö 9843/U30 - 1 -AWB / wf h / HO / c47 / G! Ö 9843 / U30 - 1 -
Der mit dem pigmentierten Harz überzogene Gegenstand wird dannThe article coated with the pigmented resin is then
gehärtet,
normalerweise ·hardened,
normally ·
V/ie aus den Beispielen dieser schwebenden Patentanmeldung ersichtlich, wurde bisher die Anwendung eines Gleichstromes als erforderlich angesehen, um die Abscheidung des Filmes zu erreichen. Es wurde dagegen gefunden, daß die Anwendung eines Wechselstromes und einer Wechselspannung besonders gute Ergebnisse und den Vorteil hat, daß die Gleichrichtung des aus einer Hauptleitung entnommenen Stromes fortfällt und, wie noch ersichtlich, v/e ch sei spannungen von 200 bis 250 Volt besonders geeignet sind, so daß die Anwendung von Aufwärts- und Abwärtstransformern für die elektrophoretische Zelle nicht mehr nötig ist. Ein v/eiterer Vorteil liegt darin, daß man bei der Anwendung von Gleichstrom und Gleichspannungen pigmentierte s Harz nur auf einen Gegenstand aufbringen kann, welcher die Anode der Zelle bildet, während mit wechselspannung und Wechselströmen ein pigmentiertes Harz auf beide Elektroden der Zelle aufgebracht werden kann und esaeshalb möglich ist, zwei Gegenstände gleichzeitig mit pigmentiertem Harz zu überziehen.As can be seen from the examples of this pending patent application, the use of a direct current has heretofore been considered necessary to achieve deposition of the film. In contrast, it has been found that the use of an alternating current and an alternating voltage gives particularly good results and has the advantage that the rectification of the one Main line drawn current is omitted and, as can be seen, voltages of 200 to 250 volts are particularly suitable so that the use of step-up and step-down transformers for the electrophoretic cell is no longer necessary is. A further advantage is that when using direct current and direct voltages, pigmented resin is used can only be applied to an object, which forms the anode of the cell, while with alternating voltage and alternating currents a pigmented resin can be applied to both electrodes of the cell and it is therefore possible to use two objects to be coated with pigmented resin at the same time.
Vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren, unter Anwendung von Wechseispannung einen Film eines pigmentierten Harzes auf einen metallischen Gegenstand gemäß dem in der schwebenden Anmeldung 'h beschriebenen Verfahren ab-The present invention therefore relates to a method, using alternating voltage, a film of a pigmented resin on a metallic object in accordance with the method described in the copending application 'h.
f MH Uh*-Yff MH Uh * -Yf
zuscheiden.to part.
Für die Anwendung in elektrophoretischen Zellen gemäß dem er-For use in electrophoretic cells according to the
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findungsgemäßen Verfahren sind Wechselspannungen erwünscht, die allgemein über I50 V, vorzugsweise über 200 V legen und am vorteilhaftesten eine Größenordnung von 250 V haben. Wenn auch die Höchstspannung nicht kritisch ist, verursachen doch wesentlich über 500 V liegende Spannungen, daß die in der Zelle stattfindende Elektrolyse zu örtlichen Anfressungen des Überzuges aus dem pigmentierten Harz auf dem metallischen Gegenstand führt.According to the inventive method, alternating voltages are desired, which are generally above 150 V, preferably above 200 V and most advantageously on the order of 250 volts. Even if the maximum voltage is not critical, it does cause Voltages significantly above 500 V mean that the electrolysis taking place in the cell leads to local corrosion of the coating from the pigmented resin on the metallic object.
Diese Spannungen gelten für Elektroden, die 15,24 bis j5O,48 cm auseinanderliegen* Bei größeren Abständen der Elektroden sind höhere Spannungen erforderlich, um die gleiche Wirkung zu er-These voltages apply to electrodes that are 15.24 to 50.48 cm * If the electrodes are far apart, higher voltages are required to achieve the same effect.
In der Zelle sind Stromdichten in der Größenordnung von 8 -Current densities in the cell are of the order of 8 -
2 A, vorzugsweise 10 - I5 A und am besten 10 - 12 A je 0,0929 m der Elektroden wünschenswert· Wie hohe Spannungen so führen auch hohe Stromdichten, die in der Regel die Folge der Anwendung einer hohen Spannung sind, zu einer Elektrolyse in der Zelle und sie sind deshalb nicht erwünscht.2 A, preferably 10 - 15 A and best 10 - 12 A per 0.0929 m of electrodes desirable · Like high voltages, so do high current densities, which are usually the result of the application high voltage lead to electrolysis in the cell and are therefore undesirable.
Die Zeitdauer' des Stromdurchganges durch die elektrophoretische Seile ist nicht besonders kritisch, aber für einfache, nicht verwickelt gestaltete Gegenstände ist aus praktischen Erwägungen eine Zeitdauer von JO Sekunden bis 2 Minuten im allgemeinen anwendbar, eine Zeitdauer von 50 Sekunden bis 1 Minute ist vorzuziehen. Für verwickelter gestaltete Gegenstände sind etwas längere Zeiträume im allgemeinen zu empfehlen. Es istThe duration of the passage of current through the electrophoretic Rope is not particularly critical, but for simple, not intricately designed items it is for practical reasons a period of time from JO seconds to 2 minutes in general applicable, a period of 50 seconds to 1 minute is preferable. Somewhat longer periods are generally recommended for more intricately designed items. It is
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irir
offensichtlich, daß in dem Maße, wie der Gegenstand mit dem pigmentierten Harz überzogen wird, die Stromdichte abfällt, da der überzogene Gegenstand weniger leitfähig wird und daß deshalb auch das Anlegen einer V/echsel spannung an die Zelle während längerer Zeiträume nur sehr wenig die Stärke des Filmes verbessert, sondern im Gegenteil., die Qualität des Filmes wegen der mögli-' cherweise eintretenden Elektrolyse im allgemeinen nachträglich beeinflußt.obviously that to the extent that the object is connected to the pigmented resin is coated, the current density drops as the coated article becomes less conductive and therefore that Also, applying a voltage to the cell for longer periods of time only improves the strength of the film very little, but on the contrary., the quality of the film because of the possible Electrolysis that may occur is generally subsequently influenced.
JiS wurde gefunden, daß, wenn eine Wechselstromspannung an die elektrophoretische Zelle angelegt wird, die mit dem pigmentierten Harz überzogenen Gegenstände eine verhältnismäßig rauhe und eine glatte Oberfläche haben, wobei die rauhen Flächen den Flächen der Gegenstände entsprechen, die in der elektrophoretischen Zelle einander gegenüberliegen, während die Flächen mit den glatten Oberflächen den Flächen entsprechen, die in der elektrophoretischen Zelle voneinander wegliegen. Wenn dies bei Anwendung eines Grundieranstriches auch keinen unangemessenen Nachteil hat, wenn die mit dem Grundieranstrich versehenen Gegenes stände mit einem Oberflächenüberzug versehen werden, so ist, wenn nach dem Verfahren vorliegender Erfindung ein Decküberzug erzielt v/erden soll, wünschenswert, eine völlig glatte Fläche auf dem Gegenstand zu haben. Um dies zu ermöglichen, können zwei Arbeitsweisen befolgt v/erden.JiS has been found that when an AC voltage is applied to the electrophoretic cell is applied, the objects coated with the pigmented resin are relatively rough and have a smooth surface, the rough surfaces being the surfaces of the objects that are opposite one another in the electrophoretic cell, while the surfaces with the smooth surfaces correspond to those in the electrophoretic Cell away from each other. If this is not an unreasonable disadvantage when using a primer coat if the objects provided with the primer coat are provided with a surface coating, then if a top coat is to be achieved by the method of the present invention, a perfectly smooth surface is desirable to have on the subject. To make this possible, two Working methods followed.
Nach der ersten Arbeitsweise kann man die Elektroden der elektarpnoretischen Zelle in Drehung versetzen, um zu vermeiden,After the first working method, the electrodes can be electropnoretic Rotate the cell to avoid
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BADBATH
daß während des Überzugsverfahrens eine Fläche jeder der beiden Elektroden einer anderen Fläche ständig gegenüberliegt; man kann andererseits auch eine der Elektroden als Drahtpol ausbilden, d.h. eine Elektrode aus einem Stück Draht bilden, da auf diese V/eise, wie gefunden wurde, ein ununterbrochener glatter Überzug auf der gesamten Oberfläche der anderen Elektrode gebildet wird. Zum ununterbrochenen Überziehen metallischer Gegenstände ist daher gemäß vorliegender Erfindung eine elektrophoretische, eine pigmentierte Harzdispersion als Bad aufweisende Zelle vorgesehen, die als einen Pol einen endlosen Draht hat, der ununterbrochen durch das Bad läuft und dann durch ein Reinigungsbad geführt wird, um anhaftendes pigmentiertes Harz zu entfernen,und dann in die Zelle zurückgeführt wird, und daß als andere Elektrode die zu überziehenden Gegenstände ununterbrochen durch das Bad geführt werden·that during the coating process one face of each of the two Electrodes on a different surface are constantly facing; on the other hand, one of the electrodes can also be designed as a wire pole, i.e. to form an electrode from a piece of wire, since in this way, as has been found, an uninterrupted smooth one Coating is formed on the entire surface of the other electrode. For uninterrupted coating of metallic objects is therefore, according to the present invention, an electrophoretic bath comprising a pigmented resin dispersion Cell provided, which has an endless wire as a pole that runs continuously through the bath and then through a Cleaning bath is passed to remove adhering pigmented resin, and then returned to the cell, and that as another electrode, the objects to be coated are continuously guided through the bath
Um einen guten. Überzug aus dem pigmentierten Harz auf den Gegenständen zu erzielen, ist es höchst wünschenswert, die Harzdispersion in dem Bad ununterbrochen zu bewegen, so daß im gesamten Bad eine praktisch gleiche Konzentration des pigmentierten Harzes vorliegt, besonders in der Nähe der Wechselstromelektrode, aus der Material ständig entfernt wird.To a good one. Coating of the pigmented resin on the objects To achieve this, it is highly desirable to move the resin dispersion in the bath continuously so that throughout Bath there is practically the same concentration of the pigmented resin, especially in the vicinity of the alternating current electrode, from which material is constantly being removed.
Das Verfahren vorliegender Erfindung ist anwendbar auf Überzügen mit den in der schwebenden Anmeldung Ja yj l4l· angegebenen Harzen, und zwar sowohl des Acryl- als auch Alkyd- jThe process of the present invention can be applied to coatings with the resins specified in the copending application Ja yj 14l, namely both acrylic and alkyd
types.types.
BAD OWGlNAtBAD OWGlNAt
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Vorliegende Erfindung ist in den nachstehenden Beispielen und in der Zeichnung beschrieben, und dargestellt.The present invention is described and illustrated in the following examples and in the drawing.
Die Pig. 1 bis 4 veranschaulichen schematisch eine elektrische Schaltung zur Verwendung mit einer elektrophoretischen Zelle undThe Pig. 1 to 4 schematically illustrate an electrical Circuit for use with an electrophoretic cell and
Fig. 5 ist eine schematische Darstellung einer kontinuierlich betriebenen Drahtpolanordnung.Fig. 5 is a schematic representation of a continuous operated wire pole arrangement.
Es wurde ein Acrylcopolymer folgender Zusammensetzung hergestellt: An acrylic copolymer was produced with the following composition:
Acrylamid 10 Gew.TeileAcrylamide 10 parts by weight
Methacrylsäure 10 " H Methacrylic acid 10 " H
Butylacrylat 45 " "Butyl acrylate 45 ""
Styrol 35 " "Styrene 35 ""
Dodecylmercaptan 1 " "Dodecyl mercaptan 1 ""
Di-tert.-Butylper-Di-tert-butyl per-
oxyd. 1,5 "oxide. 1.5 "
Die vier Monomere wurden in Butanollösung mischDolymerisiert.The four monomers were mixed polymerized in butanol solution.
Γ /i$ ff τ *7O'S 'V Γ / i $ ff τ * 7O'S 'V
wie es in Beispiel 6 der schwebenden Anmeldung beschrieben ist. Das erhaltene Produkt war eine klare viskose Mischpolymerisatlösung, die einen Peststoffgehalt von 50 Gew.^ hatte. Aus diesem Copolymer wurde eine Emulsion wie folgt her-.as described in Example 6 of the copending application. The product obtained was a clear, viscous one Copolymer solution, which has a pesticide content of 50 wt. ^ would have. An emulsion was made from this copolymer as follows.
gestellt:posed:
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BADBATH
AcrylcopolymerlösungAcrylic copolymer solution
(50 % Feststoff) 100 g(50 % solids) 100 g
Triäthanolamin 9 gTriethanolamine 9 g
Wasser 400 gWater 400 g
harz
Der Acryl-e-etea?, das Triäthanolamin und 200 g Wasser wurden inresin
The acrylic-e-etea ?, the triethanolamine and 200 g of water were in
ein mit einem hochtourigen Rührer versehenes Becherglas gegeben. Die Mischung wurde bei Raumtemperatur gerührt, bis der harza beaker provided with a high-speed stirrer. The mixture was stirred at room temperature until the resin
völlig dispergiert war, was etwa 1 Minute in Anspruch nahm. Der Rest des Wassers wurde unter ständigem Rühren zugesetzt. Die Gesamtrührzeit betrug 5 Minuten.was fully dispersed which took about 1 minute to complete. The rest of the water was stirring constantly added. The total stirring time was 5 minutes.
Es wurde eine elektrophoretische Zelle aufgestellt, die aus zv/ei flachen Stahlplatten bestand, von denen jede eine Gesamt-An electrophoretic cell was set up that consists of zv / ei flat steel plates, each of which has a total
2
oberfläche von 96,77 cm hatte. Die Zelle wurde mit der vor-2
had a surface of 96.77 cm. The cell was
2 stehend beschriebenen Emulsion gefüllt, so daß etwa &5,87 cm jeder Platte eingetaucht waren. Es wurde ein Spannungsabfall2 emulsion described upright, so that about & 5.87 cm each plate were immersed. There was a voltage drop
an die
von 100 V Viechseistrom -e Zelle angelegt und ein Wechselstrom durchgeleitet, der einen Anfangswert von 1,2 A
hatte, der jedoch schnell ineVhalb einer Minute auf 0,1 A fiel. Beim Herausnelimen der Platte wurde gefunden, daß diese mit
einer anhaftenden Schicht von Acrylharz bedeckt waren und diese Schicht alle Teile der eingetauchter. Hetallfläche einschließlich
der scharfen Ränder bedeckte.Beim Erhitzen während
3Q Minuten auf 140° C wurden gleichförmig glatte thermoplastische
Überzüge mit gleichförmiger Stärke einschließlich der scharfen Kanten erhalten. Der Versuch dieses 'Beispiels wurde
bc-i eine r höheren Potentialdifferenz, wie in Tabelle 1 angegeben,
wiederholt und die in dieser Tabelle aufgeführten Er-to the
of 100 Viechseistrom -e cells were applied and an alternating current was passed through, which had an initial value of 1.2 A, but which quickly fell to 0.1 A within a minute. When the panel was glued out, it was found that it was covered with an adhesive layer of acrylic resin and that this layer was all parts of the immersed. When heated at 140 ° C for 30 minutes, uniformly smooth thermoplastic coatings of uniform thickness including the sharp edges were obtained. The experiment in this example was repeated with a higher potential difference, as indicated in Table 1, and the results listed in this table
9 8 43/14309 8 43/1430
l'abellel'abelle
Beispiel Spannung ^intauch- Beschaffenheit des Filmes Dicke des Filze it vor dem nach dem Härten mesExample Tension ^ intauch- nature of the film Thickness of the felt it before the after curing mes
Härten bei l40 C wan- (thousandth rend 30 Minuten of an inch,) Hardening at l40 C wan- (thousandth rend 30 minutes of an inch,)
Oo Sek. i->;lattOo sec. I ->; latt
60 Sek. glatt60 seconds smooth
GO Sek. ' glatt CO Sek. glattGO sec. 'Smooth CO sec. Smooth
glatt
•glattsmooth
•smooth
glatt
glattsmooth
smooth
O.4 (0,01-0,013 mm]O.4 (0.01-0.013mm)
0.5 (0,013-0, 0.5 (0.013-0,
0.5 o.b -0.5 o.b -
(0,02-0,023mm)(0.02-0.023mm)
Es v/urde ein pigmentiertes Acrylharz mit folgender Zusammensetzung i.c-rge stellt: A pigmented acrylic resin with the following composition is provided:
A cry 1 cope lyi:.er-Iö sungA cry 1 cope lyi: .er solution
(50 ρ iii 3utancl) 59,6 g(50 ρ iii 3utancl) 59.6 g
Harnstcff^orrnaldeziyaLarzlösung
(57 ,j Feststoff) Titandioxya-Pigraerit
2-A;thoxyä';hyiacetat
Triethanolamin
,1 asserHarnstcff ^ orrnaldeziyaLarzlösung (57 , j solid) titanium dioxide pigraerite
2-A ; thoxyä '; hyiacetate
Triethanolamine
, 1 water
10,4 g 12,0 g lö,C g 5,0 s-10.4 g 12.0 g lo, C g 5.0 s-
"233,0 g"233.0 g
Das Acrylharz, Pigment und 2-A'thoxyäthylacetat wurden zusammen zerrieben und so ein zerriebener Grundstoff erhalten, dem Harnstoff-Formaldehydharz zugegeben wurde. Das so gebildete Anstrichmittel wurde mit ICC g Nasser und dem Triathanolamin in ein mitThe acrylic resin, pigment and 2-ethoxyethyl acetate were combined ground to obtain a ground material, the urea-formaldehyde resin was admitted. The paint thus formed was mixed with ICC g Nasser and the triethanolamine
- 009 8A3/U30- 009 8A3 / U30
BADBATH
einem hochtourigen Rührwerk Versehens Becherglas gegeben. Die Mischung wurde gerütrbt, bis das Anstrichmittel völlig dispergiert war, was etwa 1 Minute beanspruchte. Der Rest des i/assers wurde unter fortlaufendem Rühren zugesetzt. Die Gesamtdauer des Ruhrens betrug 5 Minuten.Accidentally put the beaker in a high-speed stirrer. The mixture was stirred until the paint was completely dispersed was what took about 1 minute. The rest of the i / ater was added with continued stirring. The total agitation time was 5 minutes.
us wurde eine elektrophoretische Zelle-gebildet, die, 'wie' im Beispiel 1 beschrieben, aus zwei flachen Platten bestand. Die Zelle wurde mit der vorstehend beschriebenen Emulsion gefüllt und an die Zelle eine Spannungsdifferenz von 100 V Wechselstrom angelegt und Wechselstrom durchgeleitet, der einen Anfangsv/ert von 1,2 A hatte, der. schnell auf 0,1 A innerhalb einer Minute fiel. Nach dem Herausnehmen der Platten wurde gefunden, daß diese mit einer anhaftenden Schicht des pigmentierteil Acrylharzes bestanden. Diese Filme wurden dann pO Minuten bei l40° C im-Ofengehärtet und pigmentierte nicht-thermoplastische Filme gebildet, die eine gute Härte und zugleich eine ausgezeichnete Haftung an der metallischen Unterlage aufwiesen.an electrophoretic cell was formed which, 'as' in the Example 1 described, consisted of two flat plates. the Cell was filled with the emulsion described above and a voltage difference of 100 V AC to the cell applied and passed through alternating current, which has an initial value of 1.2 A, the. quickly to 0.1 A within one minute fell. After removing the panels, it was found that they had an adherent layer of the pigmented acrylic resin passed. These films were then oven cured for 10 minutes at 140 ° C and pigmented non-thermoplastic films formed, which had a good hardness and at the same time excellent adhesion to the metallic substrate.
Der Versuch wurde bei Spannung sdi ff er enzan von l!j>Qf 200 und 25Ü V Wechselstrom wiederholt und es ergaben sich Filme mit vergrößerter StäfKe^im-^Durchschnitt von l/lOOO bis 4/1000 inch. Je riacii dem■ o-pannungsabfall.The experiment was carried out with voltage sdi ff er enzan of l ! j> Q f 200 and 25 V alternating current repeatedly, and films with increased thicknesses averaged from 1/100 to 4/1000 inch were obtained. Je riacii the ■ o-voltage drop.
/',Ur Herstellung eines Alkydharzes wurden 2 Mol Trimellithsäuredrid, 4,4 Mol Propylonglykol und 1,38 Mol dehydratisierte/ ', For the preparation of an alkyd resin, 2 moles of trimellitic acid were used, 4.4 moles of propylene glycol and 1.38 moles of dehydrated
- 9 ■-»Λ.ΛβίΟΐΝΑΪ- - 9 ■ - »Λ.ΛβίΟΐΝΑΪ-
009843/1430009843/1430
Rizinusölfettsäuren in einen mit drei Hälsen versehenen Kolben gegeben, der mit einem Rührer, einem-Thermometer und einer Heizvorrichtung versehen war. Die Mischung wurde auf eine Endtemperatur von 200° C erhitzt, und zwar unter einer Stickstoffatmosphäre, um Oxydation zu verhüten, bis eine Viskosität von 6-10 Poise (75/J Peststoffe in 2-Ithoxyäthylacetat) und ein Säurewert von 50 - ^O (mg KOH je Gramm festes Harz) erreicnt viaren. . "Castor oil fatty acids in a three-necked flask given that with a stirrer, a thermometer and a heater was provided. The mixture was brought to a final temperature heated to 200 ° C under a nitrogen atmosphere, to prevent oxidation, to a viscosity of 6-10 poise (75 / J pesticides in 2-ithoxyethyl acetate) and a Acid value of 50 - ^ O (mg KOH per gram of solid resin) reached viaren. . "
i's wurae dann aus folgenden Bestandteilen eine wässrige 3ion hergestellt:i's wurae then consists of the following components an aqueous one 3ion manufactured:
Bestandteil:Component:
JL·JL
Titandioxyd-PigmentTitanium dioxide pigment
Alkydharz (75 'μ Pe st stoff)Alkyd resin (75 'μ plastic)
2-A'thoxyäthylacetat2-ethoxyethyl acetate
Alkydharz (75 yo Peststoff) 135 SAlkyd resin (75 yo pesticide) 135 p
Harnstoff-FormaldehydharzUrea formaldehyde resin
(57 }j Peststoff) ' 67,2 g(57 } j pesticide) '67.2 g
'Triäthar-olamin . l6,G g'Trietharolamine. l6, G g
"./asser " 16^0,0 g"./asser" 16 ^ 0.0 g
Das Pigment vmrde in dem Alkydharz und dem 2-k'thozyät:.ylaceta' zur Bildung eines Grundstoffes vermählen. Der Rest des Alkydharze s und Harnstoff-Pormaldehydharzes wurden diesem verrnahlenen Grundstoff zugegeben und gründlich mit einem mechanischen· Rührer zur Bildung einer Anstrichmasse gerünrt. Dieser Anstrichgrundmasse wurden das Triethanolamin und 600 g ,v/asser zugegeben und die Mischung schnell gerührt, um den Anstrichstoff in'dem Triethanolamin und ..asser zu dispergieren, wasThe pigment is found in the alkyd resin and the 2-component thocyte: "aceta" grind to form a base material. The rest of the alkyd resins s and urea-formaldehyde resin were added to this Base material added and thoroughly knurled with a mechanical stirrer to form a paint. This The paint base was the triethanolamine and 600 g, v / water added and the mixture stirred quickly to disperse the paint in'dem triethanolamine and ..water, what
009843/1430009843/1430
-= ίο -- = ίο -
etv;a 1 Linute in Anspruj.. naiur..- Der Rest des ,iassers wurde zugegeben und ;j Ianuten fortlaufend gerührt.etv; a 1 Linute in Anspruj .. naiur ..- The rest of the, iassers was added and ; j years continuously stirred.
^s wurde eii^e elektropuoretische Zelle gebildet, die aus zv;ei flachen Stahlplatten bestand, von v/elo-ncn jede eine Gesamtfläche von etu'a 96>77 ' ca^ .iatte. Die Zelle v;urde mit der vorstehend beschriebenen £i.iul si on gefällt, so dal etvm cj/uj qt.:. jeder Platte eingetaucht v;aren. Es ;;urcic eine Potentialdifferenz von 1^0 V-V/echselstiOiH- an die Zelle angelegt und ein Wechselstrom üurchgeleitet, der einen Anfar.jsv;ert von 1,2 Λ hatte, der schnell auf 0,1 Λ in .einer i'-inute fiel. Beim Herausnehmen der Platten wui-de festgestellt, daß sie mit einer harten Schicht pigmentierter. Alkydharzes LuOrzogen 'waren, v.'obei diese Schicht alle Teile der eingetauchten !-'.etallflliche einschließlicii der scharfen ^eken bedeckte. 2eim ^:'hitzer: v;änrend pO Minuter, auf l40° J v/ur-ie ein glatter, ebener, nichtther.Tioplastise.ier Überzug gleici.föi^miger Stärke auch an den scharfen Kanten erzielt.. Das Beispiel wurde bei höheren Potentialdifferenzen, wie in Tabelle 2 angegeben, wiederholt und die erhielten Ergebnisse cind in der Tabelle 2 aufgeführt! - ^ s an electropuoretic cell was formed, consisting of zv; ei flat steel plates, of v / elo-ncn each having a total area of etu'a 96> 77 'ca ^ .iatte. The cell v; was precipitated with the previously described £ i.iul si on, so that etvm cj / uj q t .:. v; aren each plate immersed. It ;; urcic a potential difference of 1 ^ 0 VV / echselstiOiH- applied to the cell and passed through an alternating current, which had an approach of 1.2 Λ, which quickly increased to 0.1 Λ in .einer i'- inute fell. When removing the plates I found that they were pigmented with a hard layer. Alkyd resin were loused, v. 'Where this layer covered all parts of the immersed! -'. All parts, including the sharp corners. 2eim ^: 'hitzer: v; changing pO minutes, to 140 ° J v / ur-ie a smooth, even, nonther.Tioplastise.ier coating of the same thickness also achieved on the sharp edges. The example was at higher potential differences, as indicated in Table 2, are repeated and the results obtained are listed in Table 2! -
- 11 -- 11 -
0098 4 3/ U300098 4 3 / U30
Beispiel Spannung Sintauch- Beschaffenheit des Filmes Dicke des FiiExample Tension Sintauch- Nature of the film Thickness of the fii
zeit vor dem nach dem Härten mestime before after hardening mes
Härten während JO Minu- (thousandth ten bei l40 C of an inch) Hardening during JO Minu- (thousandth ten at l40 C of an inch)
0.5 (0,015 mm)0.5 (0.015 mm)
0.7" (0,018 mm)0.7 "(0.018 mm)
0.8 - 1.0 (0,02-0,025mri0.8 - 1.0 (0.02-0.025 mri
0.6 - 0.8 (0, OI5-0,02oir.0.6-0.8 (0, OI5-0.02oir.
Beispiele 12 una Examples 12 and IyIy
Eine elektrophoretische Zelle wurde aus einer flachen Stahlplatte mit einer Gesamtoberfläche von 96,77 cm als ein Pol gebildet, und der zweite Pci v/ar ein otahldraht. Die Zelle vmrde mit der irr. Beispiel 7 beschriebenen pigmentierten Alkydharzemulsion gefüllt. Es vmrde eine Potentialdifferenz von 250 V 7/echse Istrom an de.n Draht und die flache Platte angelegt und ein Wechselstrom dijrchgeleitet, der einen Anfangsv/ert von 1,2 A hatte, der schnell auf 0,1 A in 30 Sekunden fiel. Dieser Versuch wurde unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 7, wiederholt, aber die Abscheidung wurde während einer Minute fortgeführt.An electrophoretic cell was made from a flat steel plate formed as a pole with a total surface area of 96.77 cm, and the second pci v / ar a solder wire. The cell merged with the insane Example 7 described pigmented alkyd resin emulsion filled. A potential difference of 250 V 7 / lx I current is present The wire and the flat plate were put on and an alternating current was passed through, which had an initial value of 1.2 A, which was fast dropped to 0.1 A in 30 seconds. This attempt was made among the the same conditions as in Example 7 were repeated, but the deposition was continued for one minute.
Beim Herausnehmen der flachen Platte und des Drahtes wurde festgestellt, daß diese ir.it einer haftenden Schicht eines pigmentieren Alkydharzes überzogen waren, die alle Teile der einge-When removing the flat plate and the wire, it was found that these were coated with an adhesive layer of a pigmented alkyd resin that covered all parts of the
0 0-9 8 Λ 3 / 1 A 300 0-9 8 Λ 3/1 A 30
—12 SAD ORiOlNAL—12 SAD ORiOlNAL
.tauchten Metallfläche einschließlich der scharfen _cken abdeckten. Die flache Platte würde 30 Minuten auf 14O° C erhitzt und die Ergebnisse sind in der Tabelle 3 zusammengefaßt.. covered metal surface including the sharp corners. The flat plate was heated to 140 ° C for 30 minutes and the results are summarized in Table 3.
Der Draht ließ sich auf einfache Weise für weitere Verwendung durch v/äs ehe η in einem Lösungsmittel aus Xylol und Butanol im Verhältnis von 4 Gew.Teilen Xylol auf 1 Gew.Teil Butanol reinigen. Die Stärke des Überzuges des Drahtes und der flachen Platte war gleich und die elektrophoretische Abscheidung durch den-wechselstrom war der für den Überzug zur Verfügung stehenden Oberfläche proportional. The wire dropped easily for further use by v / äs before η in a solvent composed of xylene and butanol in a ratio of 4 parts by weight of xylene to 1 part by weight of butanol clean. The thickness of the coating of the wire and the flat The plate was the same and the electrophoretic deposition by the alternating current was proportional to the surface area available for the coating.
Beispiel Spannung _intauch-* Ampere Beschaffen- StärkeExample voltage _ immersion- * amps supply strength
zeit anfäng- zuletst heit des des Filiich ; Filmes nach inestime begins at the end of the filiich; Film according to ines
d.Härten (thoubei l40 C sandth .während of an , 2;0 Minuten inch.) d.Hardening (thou bei l40 C sandth. during of an, 2; 0 minutes inch.)
12 · 250 PO 1,2 0,i; hart und 0.812 x 250 PO 1.2 0, i; hard and 0.8
glänzend (0.,02mm)glossy (0., 02mm)
1.3 250 60 1,2 0,07 hart und 1.5.1.3 250 60 1.2 0.07 hard and 1.5.
hoch glän- (0,038ml? zendhigh gloss (0.038ml?
Beispiel 1.4 . Example 1.4 .
Dieses Beispiel veranschaulicht die Anwendung von Spannungen voj. 2^0 - 500 V. Kittels eines Aufwärtstransformers, Sinphasen-..GotiöGlstrorny-wurde die Absch.ejdung bis zu ^OO V V/echselstrom üiterGucht.-_ä wurden gute Überzüge in der Größenordnung von .ο.ΐ, - 1 thou. inch (0,013 - Oj023 mm) erzielt. Bei 250 - pOÖ V ict: üino ,jiintauciiszeit von 60 Sekunden und bei 350.- 500 V eineThis example illustrates the application of voltages voj. 2 ^ 0 - 500 V. Kittels of a step-up transformer, Sinphasen - .. GotiöGlstrorny - the section was up to ^ OO VV / echselstrom üiterGucht. - _ ä were good coatings in the order of magnitude of .ο.ΐ, - 1 thou. inch (0.013 - Oj023 mm) achieved. At 250 - pOÖ V ict : üino, jiintauciiszeit of 60 seconds and at 350.- 500 V one
009843/1430009843/1430
iCintauchszeit 'von 20 - J>0 Sekunden, während v/elcher der Strom durchgeht, erwünscht.iCin immersion time of 20 - J> 0 seconds during which time the current passes through is desirable.
3eispiel 153example 15
Dieses .Beispiel veranschaulicht die Verwendung von Drähten verschiedener Stärke als zweiter Pol. Es vmrden Drähte K.it verschiedener Dicke als zweiter Pol in dem Kreisstrom untersucht, wobei der Gegenstand mit dem ersten Pol 'verbunden v;ar, wenn auch die umgekehrten Anschlüsse r:,öglich sind, weil ja das System ,.'echselstrom als Kraftquelle benutzt. Gute überzüge wurden bei einem Spannungsbereich von 230 - 500 V während ^O bis 60 Sekunden erzielt, wobei die Drähte b - J2 S....G. aufwiesen. Die dünneren Drahtdurchmesser wurden bevorzugt, da sie ausgezeichnete Filme ergaben (2o - J2 S.'.J.G.).This example illustrates the use of wires of various types Strength as the second pole. Wires of different types are used Thickness examined as the second pole in the circular current, where the object is connected to the first pole 'v; ar, even if the reverse connections r:, are possible, because yes that System,. 'Echselstrom used as a source of power. Good coatings were at a voltage range of 230 - 500 V during ^ O up to 60 seconds, with wires b - J2 S .... G. exhibited. The thinner wire diameters were preferred since they made excellent films (2o - J2 S. '. J.G.).
Dieses 3eas piel veranschaulicht die Herstellung in olnerr. doppelten oder mehrfachen Stromkreis. ..'eitere Versuche wurden in der ./eise durchgeführt, da£ man je einen Gegenstand an die Sekundärwindungen eines Aufwärtstransforrners anschloß und ein dritter Pol ein in der Mitte liegender und von der Sekundärwindung abgezweigter Draht war, wie es in Ivig. 1 gezeigt ist. Der Drahtpol liegt an einer Null-Spannung an. üs wurden gute Überzüge erzielt, die überlegen denjenigen waren, die ohne die Anwendung eines Drahtpoles erzielt wurden. Dies ändert wirksam den Widerstand des Systems und bedampft unerwünschte elektrolytische .,irkungen. Der Spannungs-This 3eas piel illustrates the production in olnerr. double or multiple circuit. .. 'urther experiments were carried out in the ./eise as £ you ever joined an object to the secondary windings of a Aufwärtstransforrners and a third pole was lying in the middle and diverted from the secondary winding wire as strength in v I. 1 is shown. The wire pole is at zero voltage. Good coatings were obtained which were superior to those obtained without the use of a wire pole. This effectively changes the resistance of the system and vaporizes undesirable electrolytic effects. The tension
009843/1430009843/1430
BADBATH
abfall zwischen jedem Gegenstand und dem Drahtpol ist 2pO V.waste between each object and the wire pole is 2pO V.
Bei einem v;eiteren Versuch wurden, wie in. Fig. 2 gezeigt, Überzüge bei einem mehrfachen Stromkreis hergestellt. In jedem B'alle wurden gute Überzüge erhalten, obwohl die Spannungsdifferenz zwischen gegenüberliegenden Gegenständen und den Drahtpolen lediglich 12-' V Wechselstrom betrug. Das"war auf die Tatsache zurückzuführen, daß der zweite Drahtpol eine Spannung von 37b V gegenüber jedem der aui-seriliegen-den Gegenstände hatte, und diese Gegenstände ein Spannungspotential von 25O V zu dem Gegenstand hatten, der an der -Abzweigung' angeschlossen war. Unter Anwendung von dazwischenliegenden Drahtpoler, wurden gute Überzüge auf allen Gegenständen in 'j>0 bis 60 Sekunden erzielt.In a further experiment, as shown in Fig. 2, coatings were made on a multiple circuit. Good coatings were obtained in each ball, although the voltage difference between opposing objects and the wire poles was only 12 VAC. This "was due to the fact that the second wire pole had a voltage of 37b V with respect to each of the objects lying outside, and these objects had a voltage potential of 250 V with the object which was connected to the" branch ". Using intervening wire poles, good coatings were achieved on all items in > 0 to 60 seconds.
Das Verfahren vorliegender Erfindung ist nicht auf einen einphasigen wechselstrom beschränkt, sonuern es kann auch einem dreiphasigen Arbeitsstrom, wie in den Fig. 3 und h gezeigt, angepaßt werden.The method of the present invention is not limited to a single-phase alternating current, it may also sonuern a three-phase load current, as shown in Figs. 3 and be adapted shown h.
Wenn- man geniäS Fig. j? eine Sternverbindung anwendet und einen Gegenstand an jede Phase und eine Drahtelektrode an den ^uIl- oder neutralen Punkt anschließt, können gleichzeitig drei Gegenstände überzogen werden. Die Spannung zwisehen jedem Gegenstand und -..dem Drahtpol ist 240 - 2^0 Y .,eciiselstrom.If you can see Fig. J? using a star connection and connecting an object to each phase and a wire electrode to the ^ ul- or neutral point, three objects can be coated at the same time. The tension between every object and - .. the pole of the wire is 240 - 2 ^ 0 Y.
.·■■■■ -15-. · ■■■■ -15-
009843/1430009843/1430
BAD OSiGINAtBAD OSiGINAt
'..eiiri gemäß b'ig. 4 eine -Deltaschaltung vorliegt, ist es erwünschenswert, eine Phase als Drahtpol und die beiden anderen Phasen für die zu überziehenden Gegenstände zu benutzen, da die Potentialdifferenz in jedem Falle 4Ϊ5 V ist. Gute Überzüge wurden in pO - 60 Sekunden erzielt.'..eiiri according to b'ig. 4 is a delta circuit, it is desirable to use one phase as a wire pole and the other two phases for the objects to be coated, since the potential difference is 4Ϊ5 V in each case. Good coatings were achieved in pO - 60 seconds.
Die Anwendung einer j5-phasigen Arbeitsweifee ermöglicht die unmittelbare Anwendung elektrischer Kraft ohne GleichrichtungThe application of a j5-phase working process enables direct application of electrical force without rectification
und •±ts -ffli-t^feeie-Grleichstrom od-ey die Anviendung von Aufv/ärtstransformatoren, die erforderlich sind, v;enn nan · mittels eines einphasigen '„'echselstromes abscheidet. -and • ± ts -ffli-t ^ feeie-Grleichstrom od-ey the application of step-up transformers that are required v; enn nan · by means of a single-phase '"' echselstrom separates. -
Jieses Beispiel veranschaulicht die Anwendung eines fortlaui'_-iicei. Jra;.tpcie3. Ein ilaGhteil des Systems zum Herstellen von Überzügen mitteis '»echselstrorn ist der, dal« alle Pole einschlieiblicn ües Drahtpoles überzogen -werden. Ferner v/ird die Farbe irr. Vergleich zur Abscheidung mittels eines Gleichstromes etwas schlechter ausgenutzt, aber dieser yachteil wird bei weitem dadurch überwogen/ daß sich eine kostspielige GieichricLtereinrichtung erübrigt, die einen hohen Kraftverbrauch besitzt. .This example illustrates the use of a continuousi '_- iicei. Jra; .tpcie3. A part of the system for manufacturing of coatings in the middle of ice '' Echselstrorn is he, dal '' all poles including wire poles. Furthermore v / ird the color wrong. Comparison to deposition by means of a direct current a bit less exploited, but this disadvantage is by far outweighed by the fact that it is an expensive one The directional device eliminates the need for high power consumption owns. .
In Pig". 5- ist eine Anordnung dargestellt, die für eine ununrerbrOcnene Reinigung des Drahtpoles dient, so dal: dieses Verfahren zur Anwendung.auf industrieller Basis geeignet ist.In Pig ". 5- an arrangement is shown which is suitable for a non-intrusive The purpose of cleaning the wire pole is this one Process for application. Is suitable on an industrial basis.
00 9843/143000 9843/1430
" l6 "" l6 "
Der ununterbrochene Drahtpol läuft über Rollen durch den die Emulsion enthaltenden Abscheidungstank. Der Draht läuft dann durch einen Behälter, der ein aus vier Volumteilen Xylol und einem Volumteil ßutanol bestehendes Lösungsmittelgemisch enthält» Die frisch abgeschiedene Farbe löst sich schnell in diesem in Bewegung gehaltenen Behälter; ein reiner Draht verlädt ihn und steht zur weiteren Abscheidung zur Verfügung. Alle Rollen außerhalb des Tanks sind üblicherweise aus Metall hergestellt und gegenüber.-1 der Tragkonstruktion isoliert. Die inThe uninterrupted pole of wire runs over rollers through the separation tank containing the emulsion. The wire then runs through a container which contains a solvent mixture consisting of four parts by volume of xylene and one part by volume of ßutanol. The freshly deposited paint dissolves quickly in this container which is kept in motion; a pure wire loads it and is available for further separation. All the rollers outside of the tank are usually made of metal and the support structure 1 gegenüber.- isolated. In the
austhe end
dem Überzugstank eingetauchte Rolle besteht^Nylon"oder einem entsprechenden ilerkstoff.The roller immersed in the coating tank consists of "nylon" or a corresponding material.
■ ,."■■ - 17 -■,. "■■ - 17 -
.0 0 9 84 37 U 3 0.0 0 9 84 37 U 3 0
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