DE1571083A1 - Process for the electrophoretic coating of objects - Google Patents
Process for the electrophoretic coating of objectsInfo
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Description
IBTALIiGEoELLbCHAi1T Frankfurt, den 7. März 1969IBTALIiGEoELLbCHAi 1 T Frankfurt, March 7, 1969
ilktienge s ellschaft DrLa/WPShare company DrLa / WP
6 Frankfurt (Main)6 Frankfurt (Main)
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Verfahren zur elektrophoretischen Beschichtung von Gegenständen' Process for the electrophoretic coating of objects '
Es ist bekannt, Überzüge auf elektrisch leitende Gegenstände aufzubringen, indem man diese in ein wässriges Bad von gelösten oder dispergieren Harzen taucht und eine Spannung anlegt. Die negativ geladenen Lackteilchen wandern unter dem Einfluß des elektrischen leides in der Badflüssigkeit und scheiden sich auf dem als Anode geschalteten Gegenstand in zusammenhängender Form ab. Dieser Vorgang wird mit elektrophoretischer Lackierung bezeichnet.It is known to apply coatings to electrically conductive objects by placing them in an aqueous bath of dissolved or dispersed resins dips and a Voltage is applied. The negatively charged paint particles migrate under the influence of the electrical damage in the bath liquid and are deposited in a coherent form on the object connected as the anode. This process is done with called electrophoretic painting.
Das Verfahren hat gegenüber den üblichen Lackiermethoden erhebliche Vorteile. So gelingt es beispielsweise nach dieser Methode, einen festen, wasserunlöslichen Film mit 95 bis 97 Festkörpergehalt in einer Dicke von 20 bis 30 μ, innerhalb von zwei Minuten herzustellen. Der Gegenstand, ist allseitig mi-t einem gut haftenden und porendichten, praktisch wasserfreien Überzug versehen, wobei auch Ecken und Kanten sowie schwer zugängliche Stellen gut bedeckt sind. Ein besondererThe process has considerable advantages over conventional painting methods. This is how it works, for example, after this one Method, a solid, water-insoluble film with 95 to 97 solids content in a thickness of 20 to 30 μ, within two minutes to make. The object is on all sides with a well-adhering and pore-tight, practically anhydrous Cover provided, with corners and edges as well as hard-to-reach areas well covered. A special
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Vorteil ist die gefahrlose Hantierung mit dem wasserverdünnbaren Lack, der eine Brand- oder Explosionsgefahr weitgehend ausschließt und nicht zu Geruchsbelästigungen führt. Das lackmaterial wird sehr gut ausgenutzt und es besteht nicht die Gefahr der Bildung von sogenannten läufern oder Tropfen, wie sie bei den üblichen Anstrichmethoden auftreten.The advantage is the safe handling of the water-thinnable paint, which largely poses a risk of fire or explosion excludes and does not lead to unpleasant odors. The paint material is used very well and it exists there is no risk of the formation of so-called runners or drops, as occur with conventional painting methods.
Trotz dem technischen Fortschritt, der mit der Einführung der elektrophoretischen Lackierungsweise erzielt worden ist, weist das Verfahren einige Nachteile auf.Despite the technical progress that has been achieved with the introduction of the electrophoretic painting method, the method has some disadvantages.
Außer den bekannten Nachteilen, daß beim Überschreiten einer oberen Grenzspannung bzw. bei zu hohen Stromdichten Elektrolyse-Erscheinungen und Gasentwicklungen auftreten, die zur Porosität des abgeschiedenen Films führen können, daß auf die Einhaltung einer bestimmten und konstanten Temperatur und eines bestimmten pH-Y/ertes geachtet werden muß, ist es ein weiterer Nachteil, daß die Badflüssigkeit, um Absetzungserscheinungen der spezifisch schweren Lack- und Pigmentteilchen zu verhindern, ständig bewegt, aber nicht zu stark "bewegt werden muß, weil sonst die Schichtdicke des Überzugs bei gleicher Abseheidungsdauer abnimmt.Apart from the known disadvantages that when an upper limit voltage is exceeded or when the current densities are too high, electrolysis phenomena and gas evolution occurs which can lead to the porosity of the deposited film the observance of a certain and constant temperature and a certain pH value must be observed, it is a Another disadvantage that the bath liquid to deposition phenomena the specifically heavy paint and pigment particles to prevent constantly moving, but not too strong "must be moved, because otherwise the layer thickness of the coating the same deposition period decreases.
Besonders schwierig ist es, die ständig an Besdichtungsmaterial abnehmende Badflüssigkeit rechtzeitig und unter Beibehaltung der Viskosität mit neuem Lack zu versehen, und zwar mit einer solchen Menge, daß die Festkörperkonzentration von etwa 10 bis 15 Gew.# eingehalten wird. Ein ebenso schwieriges Problem stellt die Lackierung mit Lacken dar, die aus verschiedenen Harzkomponenten zusammengesetzt sind. Hierbei besteht die Ge-It is particularly difficult to constantly have to use sealing material to provide decreasing bath liquid in time and while maintaining the viscosity with new paint, namely with such an amount that the solids concentration of about 10 to 15 wt. # is maintained. An equally difficult problem represents the painting with paints, which are composed of different resin components. Here there is the
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fahr, daß die Lackbestandteile nicht gleichmäßig abgeschieden y/erden, wodurch die Zusammensetzung des lackes in der Tauchflüssigkeit in unübersichtlicher Weise geändert wird, schlecht reproduzierende Verhältnisse entstehen und Überzüge gebildet werden, die von der ursprünglichen Lackzusammensetzung erheblich· abweichen. Der Hauptnachteil der' bisher bekanntgewordenen Verfahren zur elektrophoretischen Beschichtung mit Kunststoffen besteht jedoch darin, daß nur relativ dünne Schichtstärken in nur dunklen Farbtönen erhalten werden konnten. Infolgedessen blieb die elektrophoretisch^ Lackierung bisher auf die Herstellung von Einschicht-Überzügen als G-rundierung mit Schichtdicken von bis zu 30 ρ beschränkt.drive that the paint components are not deposited evenly y / ground, reducing the composition of the varnish in the immersion liquid is changed in a confusing way, poorly reproducing conditions arise and coatings are formed which differ significantly from the original paint composition differ. The main disadvantage of the 'previously known process for electrophoretic coating with Plastics, however, consists in the fact that only relatively thin layers in only dark shades could be obtained. As a result, electrophoretic painting has hitherto been based on the production of single-layer coatings as a base limited with layer thicknesses of up to 30 ρ.
Es ist das Ziel der Erfindung, diese Nachteile zu beseitigen.The aim of the invention is to overcome these drawbacks.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Beschichtung von elektrisch leitenden Gegenständen mit, gegebenenfalls pigmentierten, organischen Kunststoffen auf elektrophoretischem Wege unter Verwendung von in Wasser gelösten oder dispergierten hitzehärtbaren Harzen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß in diese Lösungen oder Dispersionen darin unlösliches thermoplastisches Kunststoffpulνer suspendiert wird, wobei das Kunststoffpulver eine Korngröße von 0,1 bis 100 μ, vorzugsweise 0,5 bis 20 μ aufweist.The invention relates to a method for coating electrically conductive objects with, optionally pigmented, organic plastics by electrophoretic means using dissolved or dispersed in water thermosetting resins, which is characterized in that in these solutions or dispersions insoluble thermoplastic Kunststoffpulνer is suspended, the plastic powder has a grain size of 0.1 to 100 μ, preferably 0.5 to 20 μ.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß bei Verwendung von Kunststoffpulvern mit einer Körnung von unter 0,1 μ sich elektrophoretisch nur Filmstärken in der bekannten Größenordnung von 20 bis 30 μ erreichen lassen. Verwendet man hingegen als Suspensionskomponente Kunststoffpulver in einer Körnung von 100 μ und darüber, so werden die Filme uneinheitlichIt was surprisingly found that when using plastic powders with a grain size of less than 0.1 μ electrophoretically, only film thicknesses in the known order of magnitude of 20 to 30 μ can be achieved. On the other hand, if you use As a suspension component, plastic powder with a grain size of 100 μ and above, the films will be inconsistent
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und porös, so daß sie trotz der dann erreichten Schichtstärke von ca, 100 μ technisch nicht verwendbar sind. Das Optimum der Korngröße der suspendierten Kunststoffpulver liegt, wie festgestellt werden konnte, zwischen 0,5 und 20 μ. Ks wurde gefunden, daß "bei Verwendung solcher Pulver Filme mit Schichtstärken um 100 u und darüber erreicht werden,' die völlig porenfrei und einheitlich in ihrer Struktur sind.and porous, so that they cannot be used technically despite the layer thickness of approx. 100 μ that is then achieved. That Optimum grain size of the suspended plastic powder is, as could be determined, between 0.5 and 20 μ. KS was found that "when using such powders Films with layer thicknesses of around 100 u and above can be achieved, 'which are completely pore-free and uniform in their Structure are.
Nach der Erfindung enthält das Kunststoffpulver o,5 "bis 5 G-ew.$ eines organischen, anorganischen oder metallischen Pigments.According to the invention, the plastic powder contains 0.5 "to 5 G-ew. $ Of an organic, inorganic or metallic Pigments.
Dieses Pigment kann auch in das Kunststoffpulver homogen eingebaut sein, d.h., daß es entweder bereits dem Monomeren des Kunststoffes vor seiner Polykondensation oder Polymerisation zugesetzt, wurde oder aber in den Schmelzfluß der Thermoplaste vor seiner Verarbeitung zu Pulver homogen eingemischt worden ist.This pigment can also be incorporated homogeneously into the plastic powder i.e. that it is either already the monomer of the plastic before its polycondensation or polymerisation was added, or was mixed homogeneously into the melt flow of the thermoplastic prior to its processing into powder is.
Nach einer Weiterbildung der Erfindung verhält sich das Mischungsverhältnis Kunststoffpulver zur Kunstharzlösung oder Dispersion wie 1 zu 3 bis 1 zu 6.According to a further development of the invention, the mixing ratio of plastic powder to the synthetic resin solution is the same or dispersion like 1 in 3 to 1 in 6.
Im Rahmen der Erfindung werden als Kunststoffpulver vorzugsweise thermoplastische Kunststoffe, insbesondere auf Basis Polyolefine, Cellulose-Ester, Polyurethane, Polyamide, Polystyrole, Polyepoxide, Polyäther, auch halogenierte Kunststoffe und/oder Mischpolymerisate oder Gemische aus diesen Kunststoffen verwendet.In the context of the invention, plastic powders are preferred thermoplastics, especially based on polyolefins, cellulose esters, polyurethanes, polyamides, polystyrenes, Polyepoxides, polyethers, including halogenated plastics and / or copolymers or mixtures of these plastics are used.
Nach einer Ausgestaltung der Erfindung werden der Lösung oderAccording to one embodiment of the invention, the solution or
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Dispersion bis zu 20 Gew.fo eines organischen Lösungsmittels, beispielsweise Alkohols zugesetzt.Dispersion up to 20 wt.fo of an organic solvent, for example alcohol added.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung ist, daß der Dispersion Hetzmittel oder Emulgatoren zugesetzt werden können.Another feature of the invention is that of dispersion Hiting agents or emulsifiers can be added.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, als Träger-Emulsion Lösungen oder Dispersionen von gegebenenfalls pigmentierten Kunststoffen, insbesondere Duroplasten, wie Phenolharze, die modifiziert sein können, Acryl-, Melamin-, Alkydharzen, Epoxidharzen, Polyamiden, Harzen auf Basis Trimellithsäure oder Gemische aus diesen Harzen zu verwenden.It is within the scope of the invention to use, as carrier emulsion, solutions or dispersions of optionally pigmented Plastics, especially thermosets, such as phenolic resins, which can be modified, acrylic, melamine, alkyd resins, epoxy resins, Use polyamides, resins based on trimellitic acid or mixtures of these resins.
Nach der Erfindung wird das Gemisch Trägeremulsion/unlösliches Kunststoffpulver soweit mit entsalztem Wasser verdünnt, daß die Suspension einen Pestkörper-Anteil von 8 bis 20 Gew.^, vorzugsweise 10 bis 15 Gew.fo aufweist„According to the invention the mixture carrier emulsion / insoluble plastic powder is diluted with deionized water so that the suspension has a Pestkörper-content of 8 to 20 wt. ^, Preferably 10 to 15 wt. Fo "
Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt innerhalb eines gewissen Spannungsbereiches eine einwandfreie Lackierung, wobei ein Absetzen der Pigmentteilchen auch bei nur mäßiger Rührung nicht zu befürchten ist. Der Ersatz des verbrauchten Lackmaterials durch Zugabe neuen Beschichtungsmaterials ist ohne Komplikationen möglich, weil sich das Konzentrat sehr gut in der Badflüssigkeit verteilen läßt. Durch die gute Umhüllung der Pigmentteilchen und des feinen Kunststoffpulvers durch die- im Wasser gelösten oder dispergieren Harze wird eine gleichmäßige Wanderung der Bestandteile zur Anode und eine gleichmäßige Abscheidung ohne Trennung der Komponenten bewerkstelligt, wodurch eine weitgehende Übereinstimmung der Zusammensetzung des Pestkörper-Gehaltes der Badflüssigkeit mit dem erhaltenen PiIm gewährleistet ist«.The inventive method allows within a certain Voltage range a perfect paintwork, with a settling of the pigment particles even with only moderate agitation is not to be feared. There is no need to replace the used paint material by adding new coating material Complications are possible because the concentrate can be easily distributed in the bath liquid. Because of the good wrapping the pigment particles and the plastic fine powder the resins dissolved or dispersed in water becomes a uniform migration of the components to the anode and a uniform deposition without separation of the components achieved, as a result of which the composition of the plague body content of the bath liquid largely corresponds is guaranteed with the received PiIm «.
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Das erfindungsgemäße Verfahren liefert Schichtdicken, wie sie bisher noch nicht erhalten werden konnten. Es gelang die Herstellung von Einschicht-Überzügen mit gleichmäßigen Schichtstärken von 50 bis 100 μ, auch an den Ecken und Kanten des Werkstückes. Die Überzüge zeichnen sich durch hohe Haftkraft, weitgehende Porenfreiheit und höchste Lösungsmittel- und Chemikalienfestigkeit aus. Nach dem erfindungsgemäßen Ver fahren hergestellte Überzüge sind, weil sie Deckschichten dar stellen, somit besonders für den Korrosionsschutz geeignet und benötigen keine weiteren Überzüge. Fach dem erfindungsgemäßen Verfahren gelang auch die Herstellung hellfarbiger Deckschichten.The method according to the invention provides layer thicknesses which it has not been possible to achieve up to now. It worked the production of single-layer coatings with uniform Layer thicknesses from 50 to 100 μ, also on the corners and edges of the workpiece. The coatings are characterized by high adhesive force, extensive freedom from pores and maximum resistance to solvents and chemicals. According to the inventive Ver Drive produced coatings are, because they represent top layers, thus particularly suitable for corrosion protection and do not need any further coatings. The process according to the invention also succeeded in producing light-colored ones Top layers.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele beschrieben: The invention is described using the following examples:
30 Gew.Teile fein gepulvertes Polyundecanamid, das 1 Gew.$ Titandioxid vom Rutiltyp als Pigment enthielt, mit einer Korngröße von 0,5 bis 5 μ und einer Dichte von 1,04 g/cm , wurden in 100 Gew.Teilen einer Dispersion von 60 Gew.Teilen eines vinylmodifizierten wasserlöslichen Phenolharzes in 100 Gew.Teilen reinen Wassers unter Zugabe von 1O.Gew,Teilen Methanols sorgfältig verrührt und weitere 600 Gew.Teile entsalzten Wassers sowie 0,5 Gew.Teile eines Emulgators vom Äthoxypolyglykol-Typ, zugegeben. In einer Elektrophorese-Apparatur wurde bei einer Gleichstromspannung von 80 Volt30 parts by weight of finely powdered polyundecanamide, which is 1% by weight Containing titanium dioxide of the rutile type as pigment, with a grain size of 0.5 to 5 μ and a density of 1.04 g / cm, were in 100 parts by weight of a dispersion of 60 parts by weight of a vinyl-modified water-soluble phenolic resin in 100 parts by weight of pure water with the addition of 10 parts by weight The methanol was carefully stirred and a further 600 parts by weight were desalted Water and 0.5 parts by weight of an emulsifier from Ethoxy polyglycol type, added. In an electrophoresis apparatus was at a DC voltage of 80 volts
ρ
und einer Stromstärke von 20 Amp/m bei einer Temperatur von 21° 0 und einem mit wässrigem Ammoniuaihydroxid eingestellten
Wert der Badflüssigkeit von 8,0 innerhalb von 90 Sekunden auf
einem als Anode dienenden, 1,5 mm starken PluBstanlbleoh, dasρ
and a current strength of 20 Amp / m at a temperature of 21 ° 0 and a value of the bath liquid set with aqueous ammonium hydroxide of 8.0 within 90 seconds on a 1.5 mm thick PluBstanlbleoh serving as an anode, the
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vorher auf übliche Weise entfettet und leicht aufgerauht worden war, ein zusammenhängender Überzug abgeschieden. Nach der Herausnahme aus dem Bad wurde das beschichtete Probeblech mehrmals mit Wasser und zuletzt mit voll entsalztem Wasser abgespült und mit Warmluft abgeblasen, um die anhängenden Wassertröpfchen zu entfernen. Anschließend wurde derProbekörper in einem Umluft-Trockenofen 10 Minuten auf 250 ( Erhitzt.had previously been degreased and slightly roughened in the usual way, a coherent coating deposited. To When it was removed from the bath, the coated test panel was repeatedly rinsed with water and finally with fully desalinated Rinsed with water and blown off with warm air to remove the attached water droplets. Subsequently was the specimen in a forced air drying oven for 10 minutes at 250 ( Heated.
Der erhaltene Überzug hatte eine überall gleichmäßige Stärke von 80 μ, auch an den Kanten und zeichnete sich durch große Haftkraft und Porenfreiheit sowie gute mechanische Eigenschaften und hervorragende Chemikalienfestigkeit aus-The coating obtained had a uniform thickness of 80 μ everywhere, including the edges, and was characterized by large dimensions Adhesive force and freedom from pores as well as good mechanical properties and excellent chemical resistance
40 Gew.Teile feinstgepulvertes Polyäthylen, das mit 2 G-ew. Teilen Eisenoxidrot als Pigment fein vermischt worden war und eine Korngröße von 0,5 bis 1,0 μ und eine Dichte von 0,94 g/cm aufwies, wurden mit 120 G-ew.Teilen einer wässrigen, 60 Gew.^igen Lösung eines viny!modifizierten Acrylharzes sorgfältig verrührt und mit einem Gemisch von 650 Gew.Teilen voll entsalzten Wassers und 50 Gew.Teilen Isopropanol vermischt. Bei 90 Volt Gleichstromspannung, einer Badtemperatur von 22° 0 und einem pH-Y/ert der Lösung von 7,9 wurden innerhalb 2 Minuten auf ein phosphatiertes Probeblech aus Plußeisen, dessen Oberfläche mit einer ca. 2 μ starken Zinkphosphatschicht bedeckt war, eine 100 μ starke Kunststoffschicht abgeschiedene Nach Abspülen und Entfernen des Wassers durch erwärmte Preßluft wurde der Überzug 15 Minuten40 parts by weight of ultra-fine powdered polyethylene, with 2 G-ew. Parts of iron oxide red as a pigment had been finely mixed and had a grain size of 0.5 to 1.0 μ and a density of 0.94 g / cm, with 120 parts by weight of an aqueous, 60% strength by weight solution of a vinyl modified acrylic resin carefully stirred and mixed with a mixture of 650 parts by weight of deionized water and 50 parts by weight of isopropanol mixed. At 90 volts DC voltage, a bath temperature of 22 ° 0 and a pH-Y / ert of the solution of 7.9 were applied to a phosphated test panel within 2 minutes made of plus iron, the surface of which is approx. 2 μ thick Zinc phosphate layer was covered, a 100 μ thick layer of plastic deposited after rinsing and removing the Water by heated compressed air was the coating for 15 minutes
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bei 160° C in einem Wärmeschrank erhitzt,heated at 160 ° C in a heating cabinet,
Die erhaltene Kunststoffschicht haftete außerordentlich fest und zeichnete sich durch hervorragende Korrosionsfestigkeit und geringe Gasdurchlässigkeit aus.The plastic layer obtained adhered extremely firmly and was characterized by excellent corrosion resistance and low gas permeability.
50 Gew.Teile feingepulvertes Polystyrol mit einer Korngröße
von 1 "bis 3 μ, einem Erweichungspunkt von 92° C, einer Dichte
von 1,05 g/cm und einem k-Wert von ca, 80 wurden in 300 Gew.
Teilen einer Dispersion, bestehend aus 40 Gew.Teilen Alkyd-Melamin-Harz
in 100 Gew.Teilen reinen Wassers sorgfältig Suspendiert
und weitere 900 Gew.Teile entsalztes Wasser zugefügt. Bei gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 2 angegeben, wurde
auf ein gereinigtes Kupferblech eine Kunststoffschicht abgeschieden.
Nach wiederholtem Abspülen, zuletzt mit vollentsalztem \
erhitzt.50 parts by weight of finely powdered polystyrene with a grain size of 1 "to 3 μ, a softening point of 92 ° C, a density of 1.05 g / cm and a k value of approx. 80 were in 300 parts by weight of a dispersion, consisting of 40 parts by weight of alkyd-melamine resin carefully suspended in 100 parts by weight of pure water and a further 900 parts by weight of deionized water added Under the same conditions as in Example 2, a plastic layer was deposited on a cleaned copper sheet repeated rinsing, finally with fully demineralized \
heated.
salztem V/asser, wurde das Probeblech 10 Minuten auf 160° Csalt water, the test panel was heated to 160 ° C for 10 minutes
Der erhaltene Überzug war an allen Stellen 90 μ stark. Der Überzug war porenfrei, zeigte eine sehr gute Wasserresistenz und besaß gute elektrische Eigenschaften.The coating obtained was 90 μ thick at all points. The coating was pore-free and showed very good water resistance and had good electrical properties.
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1966
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