DE1544606A1 - Vinylpolymerisate enthaltende Massen - Google Patents
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- C08L31/02—Homopolymers or copolymers of esters of monocarboxylic acids
- C08L31/04—Homopolymers or copolymers of vinyl acetate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L23/00—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers
- C08L23/26—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment
- C08L23/28—Compositions of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Compositions of derivatives of such polymers modified by chemical after-treatment by reaction with halogens or compounds containing halogen
- C08L23/286—Chlorinated polyethylene
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Description
Die Erfindung betrifft Vinylpolymerisate enthaltende Massen«
die sich für die Herstellung von Fußbodenbelägen eignen.
In jedem Jahr werden große Mengen an Füllstoffe enthaltenden,
plastif!zierten Massen auf Grundlage von Vinylpolymerisaten
die Herstellung von Fußbodenbelägen, Fußbodenplatten u.dgl. hergestellt. Bei der Herstellung soloher Massen werden das
Vinylpolyraerisat, der Füllstoff und der Weichmacher miteinander
vermischt« beispielsweise in einem Banbury und dann« gewöhnlich
auf einem Walzwerk zu einer Polio verarbeitet, worauf im Kalan
der eine Folie oder Platte erzeugt wird, die zu einem Fußbodenbelag,
preßverformt oder mit einer Matrize zu Fußboden J)Mc::::.ά zerschnitten wird. Die beim Kalandern erzeugte
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BAD OHIQiNAL
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kontinuierliche Platte hat eine beträchtliche Breite von im
allgemeinen etwa 125-185 cm. Das Kalandern hat den bekannten
Nachteil« daß die Ränder der dabei erzeugten Platte Sprünge aufweisen bzw. nicht glatt, sondern "gefingert11 sind. Ein beträchtlicher
Teil der Platte ist daher wertlos und muß abgeschnitten werden« bevor das Endprodukt gebildet werden kann.
Beim Zerschneiden der Platte zu einzelnen PuSbodenplatten
werden von den Stellen mit gröSercn SprUngen unbrauchbare Platten erhalten« wodurch wiederum die Menge an Abfall erhöht
wird. Der durch diese Beschaffenheit der Randteile der im Kalander erzeugten Platte bedingte Abfall kann nur etwa 15 cm
von jeder Seite der erzeugten Platte betragen. Die durch Abschneiden dieses Teiles erhaltene Abfallmenge ist jedoch sehr
erheblich« da ja derzeit im Jahr mehr als 10 Millionen Quadratmeter
solcher Platten für Fußbodenbeläge in Kalandern erzeugt werden. Ein« Lösung dieses Problems wurde bisher nicht gefunden.
Diese Lösung muß natürlich so beschaffen sein, dafl sie
weder die Kosten des Verfahrens wesentlich erhöht noch die Eigenschaften der aus der Platte erzeugten Fußbodenbeläge
verschlechtert.
Ee wurde nun gefunden« daß das Auefingern der Ränder
der Im Kalander erzeugten Platte woocntlioh verbessert und
damit die Menge an Abfall wesentlich vermindert werden kann, wenn eine Masse verwendet wird, die A) 100 Gew.-Teile
eines Bindemittels aus a) 70-953», vorzugsweise 75-92 Gew.-^,
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BAD
an einem Viny!polymerisat, das entweder ein Polyvinylchlorid odei
ein Mischpolymerisat von Vinylchlorid imd Vinylacetat mit
wenigstens 50 Gew.-^ Vinylchlorid oder ein Mischpolymerisat
von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid mit wenigstens 50 Gew.-sS
Vinylchlorid oder ein Gemisch eines solchen Polyvinylchlorids und Polyvinylacetats oder Polyvinylidenchlorids ist, oder mehrere
solche Vinylpolymerisate, wobei das Gemisch wenigstens 5056
Polyvinylchlorid enthält,und b) 5-30#, vorzugsweise 8-25
Gew.-%, eines chlorierten linearen Polyäthylens mit einem
Chlorgehalt von 35-558>> vorzugsweise 40-50 Gew.-#, einer
Kristallinitä't zwischen 8 und 35$. vorzugsweise 10 und 30%,
bestimmt durch thermische Differentialanalyse, einer Glacübergangstemperatur
bei einem bestimmten Chlorgehalt innerhelb des schraffierten Teiles des in der Zeichnung gezeigten Diagramms
und einem Molekulargewicht entsprechend einer intrinsic
Viskosität von 3>0 bis 6,0, vorzugsweise 3*6 bis 5sQ In
ο-Dichlorbenzol bei 100"€, B) 20 - 60 Gew.-Teile und vorzugsweise 25-40 Gew.-Teile eines Weichmachers für das Bindemittel
und C) 25O-6OO Gew.-Teile eines Füllstoffes enthält.
Durch die Zugabe des oben gekennzeichneten chlorierten Polyäthylens
su den Füllstoffe und Weichmacher enthaltenden Vinylpolymerisatmassen
wird ein Material erhalten, das beim Kalandern wesentlich weniger Sprünge oder ausgefingerte Randteile
bildet als die bekannten Massen, so äaß dis in Kalender
erzeugte Platte beträchtlich besser verwertet wirä und öle durch
die große Menge an Abfall verursachten Kosten voiKainäert werden.
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BAD ORIGINAL
15U6Q6
Außerdem haben aber die aus einem solchen Material hergestellten
Fußbodenbeläge auch gegenüber den bekannten verbesserte Eigenschaften, wie Beständigkeit gegen Fleckenbildung
und Chemikalien und gute Flexibilität. '!Flexible" Fußbodenbeläge auf der Grundlage von Vinylpolymerieaten enthalten im
allgemeinen£wa 200 Teile Füllstoffe je 100 Teile Kunststoff.
Es wurde nun gefunden, daß durch die Zugabe schon geringer Mengen an dem oben gekennzeichneten chlorierten Polyäthylen
zu den Vinylpolymerisatmassen ein Bindemittel entsteht, dem beträchtlich höhere Mengen an billigen Füllstoffen zugesetzt
werden können« ohne daß die Eigenschaften der Fußbodenbeläge dadurch verschlechtert werden. Dadurch können die
Kosten der für die Herstellung von Fußbodenbelägen verwendeten Rohmaterialien um 10£ oder mehr verringert werden.
Die angegebenen Werte für die intrinsic Viskosität werden bestimmt
als Grenzwert der spezifischen Viskosität (Nen) für
unendliche Verdünnung,dividiert durch die Konsentration (c)
in g Kunststoff je dl Lösung. Die spezifische Viskosität
wird bestimmt als (t-tQ)/to, worin t die Ausflußzeit einer
bestimmten Menge dar Lösung des Polymerisats aus einer genormten Pipette und tQ die Ausflußzelt einer gleichen Menge des reinen
Lösungsmittels ist. Die intrinsic Viskosität kann also bestimmt werden, indem man die spezifische Viskosität (N0n)
sp
gegen die Konzentration (c) bei niedrigen Konzentrationen aufträgt und die dabei erhaltene Kurve auf die Konzentration
extrapoliert.
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, « ßAD ORIGINAL
Die angegebenen intrinsic Viskositäten sind nach dem ASTM Test
D-1601-61 bestimmt und in dl/g angegeben. Die intrinsic Viskositäten
der chlorierten Polymerisate sind In ο-Dichlorbenzol
bei 100% bestimmt und die de? Polyäthylene in Decalin bei
Die Dichten der Polymerisate sind naoh dem ASOM Test D-792-6OT
bei eye bestimmt.
Teile und Prozentangaben beziehen sich auf das Qewloht, sofern
nicht anders angegeben.
PUr die Zugabe des-chlorierten Polyäthylens zu den Vinylpolymeri·
satmassen muß keine bestimmte Methode angewandt werden, und
das gesamte Verfahren zur Herstellung der Fußbodenbeläge kann in üblicher Weise durchgeführt werden. Die beim Kalandern angewandten Temperaturen liegen wie üblich in dem Bereich von etwa 55-2051C und gewtthnlioh zwischen etwa 50 und 1851C und hängen von der Art des herzustellenden Fußbodenbelags ab. Das in
den Massen verwendet« Vlnylpolymerisat kann irgendeines der
üblicherweise oder zweckmäßig für die Herstellung von Fußbodenbelägen verwendetenVinylchlorldpolymerisat sein. Zu diesen
Vinylchloridpolymerißaten gehören die Vinylohloridhomopolymeri sate und die Mischpolymerisate von Vinylchlorid mit Vinylacetat und Vinylidenchlorid« die vorwiegend Vinjbhlorid enthalten.
Geeignete Mischpolymerisate, beispielsweise solche, die etwa
das gesamte Verfahren zur Herstellung der Fußbodenbeläge kann in üblicher Weise durchgeführt werden. Die beim Kalandern angewandten Temperaturen liegen wie üblich in dem Bereich von etwa 55-2051C und gewtthnlioh zwischen etwa 50 und 1851C und hängen von der Art des herzustellenden Fußbodenbelags ab. Das in
den Massen verwendet« Vlnylpolymerisat kann irgendeines der
üblicherweise oder zweckmäßig für die Herstellung von Fußbodenbelägen verwendetenVinylchlorldpolymerisat sein. Zu diesen
Vinylchloridpolymerißaten gehören die Vinylohloridhomopolymeri sate und die Mischpolymerisate von Vinylchlorid mit Vinylacetat und Vinylidenchlorid« die vorwiegend Vinjbhlorid enthalten.
Geeignete Mischpolymerisate, beispielsweise solche, die etwa
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BAD
Vlnylohlorid und 15# Vinylacetat enthalten, sind im Handel
erhältlich. Auch Gemische der vinylchloridpolymorisate mit
Polyvinylacetat und bzw. oder Polyvinylidenchlorid können verwendet werden» wobei diejenigen Gemische, die vorwiegend
Polyvinylchlorid enthalten, Im allgemeinen bevorzugt sind.
Die gewöhnlich verwendeten Vlnylpolymerisate haben Molekulargewichte
entsprechend einer intrinsio Viskosität zwischen etwa 0,4 und 1,5 in Cyclohexanon bei 30*C, vorzugsweise zwisohen etwa
0,6 und 1,3 in Cyclohexanon bei 30*C, und gewöhnlich eine Dichte
zwischen etwa 1,2 und 1,5» gewöhnlich zwischen etwa 1,3 und
1,4.
Das verwendete chlorierte Polyäthylen ist ein bestimmtes chloriertes Polyäthylen von hohen Molekulargewicht, das durch
Chlorleren eines hoch kristallinen Nlederdruokpolyäthylens von hoher Dichte und hohem Molekulargewicht erhalten werden
kann. Die Ie folgenden verwendeten Bezeichnungen "lineares"
oder "praktisch lineares" Polyäthylen kennzeichnen ein Polyäthylen
hoher Dichte mit höchstens nomineller kurzket tiger Verzweigung in der Form von Methylgruppen, gewöhnlich weniger
als etwa 10 Methylgruppen je 1000 Kohlenstoff atome im Molekül
und im allgemeinen 0-5 Methylgruppen je 1000 Kohlenstoff atome. Die Dichte solcher linearer Polyäthylene beträgt wenigstens
etwa 0,93 und gewöhnlich etwa 0,935 - 0*985. Das Molekulargewicht des AusgangspolyäthyJens beträgt wenigstens etwa 700 000
und reicht bis etwa 5 000 000. Es ligt vorzugsweise zwischen
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etwa 1 000 000 und 3 000 000. Besonders geeignet ist ein
lineares hochmolekulares Polyäthylen, das auoh durch seinen Gehalt an langkettlgen Polyäthylenverzweigungen
gekennzeichnet werden kann, und dass, wie Insbesondere Im
Beispiel 6 der britischen Patentschrift 838 67;t der Allled
Chemioal Corporation beschrieben, durch Polymerisieren von
wasserfreien« säuerstofffreiem Äthylen in der Gasphase unter
dem Erweichungspunkt des Polyäthylens über einem porösen zerbrechlichen Katalysator aus einer anorganischen Verbindung
von Chrom und Sauerstoff und einem aktiven Metallalkyl auf
einem Träger aus Silioiumdioxyd oder Silieiumdioxyd/Alurainium-
wira,
oxyd erhaltendDas in dieser Weise hergestellte Polyäthylen enthält Reste des Katalysators in einer Menge von wenigstens etwa 0,00156, gewöhnlich in einer Menge von 0,001-0,002 Gaw«-£ dispergiert. Das bei öir Polymerisat 1®:« zugesetzte katalytisehe Material bleibt auch während der ChlorisifUiig in dem Polyäthylen und macht sich in den Eigenschaften uen daraus erhaltenen chlorierten Polyäthylens bemerkbar. Ein solches Polyäthylen hat vor der Chlorierung eine Dichte zwischen etwa 0,935 und 0,985 und eine Kristallinität von wenigstens 75$ und gewöhnlich in dem Bereich von 75-85$» bestimmt durch thermische Differentialanalyse. Die nach dem Verfahren der erwähnten britischen Patentschrift 858 674 hergestellten
oxyd erhaltendDas in dieser Weise hergestellte Polyäthylen enthält Reste des Katalysators in einer Menge von wenigstens etwa 0,00156, gewöhnlich in einer Menge von 0,001-0,002 Gaw«-£ dispergiert. Das bei öir Polymerisat 1®:« zugesetzte katalytisehe Material bleibt auch während der ChlorisifUiig in dem Polyäthylen und macht sich in den Eigenschaften uen daraus erhaltenen chlorierten Polyäthylens bemerkbar. Ein solches Polyäthylen hat vor der Chlorierung eine Dichte zwischen etwa 0,935 und 0,985 und eine Kristallinität von wenigstens 75$ und gewöhnlich in dem Bereich von 75-85$» bestimmt durch thermische Differentialanalyse. Die nach dem Verfahren der erwähnten britischen Patentschrift 858 674 hergestellten
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Polyüthylene haben Molekulargewichte zwischen etwa 1 000
und etwa 5 000 000 und gewöhnlich zwischen 1 000 000 und 3 500 00O1 berechnet nach der Methode von P.S. Francis et al
aus der Viskosität einer Lösung von etwa 0,03 - 0,1 g/100 ecm
Lösung In Dec al in bei- 125*0 unter Verwendung der Gleichung
η = 6,77 x 104M0'67
worin η = intrinsic Viskosität
(weight average molecular weight)
(j.Polymer Science, Volumen 31, Selten 453-466 - September 58).
Das chlorierte Polyäthylen wird zweckmäßig hergestellt, indem
taan sin solches Polyäthylen von hohem Molekulargewicht in einem
Medium, das während der Chlorierung mit Bezug auf das Polymerisat heterogen bleibt, chloriert. Vorzugsweise erfolgt die
Chlorierung in einer wäßrigen Aufschlämmung unter Steuerung der Temperatur und der Zufuhr von Chlor. Die Chlorierungstemperatur
wird zweckmäßig zwischen 80 und 120T und vorzugsweise zwischen etwa 90 und 1205! gehalten und wird so geeich
steuert, daß sie/praktisch niemals für beträchtliche !Zeit dem kristallinen Schmelzpunkt des Polyäthylens nähert oder diesen übersteigt, insbesondere nachdem die ersten 17 Gew.-% Chlor in das Polymerisat eingeführt sind. Vorzugsweise wird mit der Chlorierung bei den niedrigeren Temperaturen zwischen etwa 80 und H(K begonnen, und die Temperatur
steuert, daß sie/praktisch niemals für beträchtliche !Zeit dem kristallinen Schmelzpunkt des Polyäthylens nähert oder diesen übersteigt, insbesondere nachdem die ersten 17 Gew.-% Chlor in das Polymerisat eingeführt sind. Vorzugsweise wird mit der Chlorierung bei den niedrigeren Temperaturen zwischen etwa 80 und H(K begonnen, und die Temperatur
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wird, nachdem die ersten 10-20£ Chlor eingeführt sind, langsam
auf zwischen 105 und 120% erhöht. Die Geschwindigkeit der
Chlorierung wird vorzugsweise so gesteuert, daß je Stunde
etwa Ο*05 - 0,5 Gew.-Teile Chlor je dew.-Teil eingesetztes
Polyäthylen eingeleitet werden. Vorzugsweise wird die
Chlorierung mit einer verhältnismäßig geringen Zuführgeschwindigkeit
zwischen etwa 0,1 und 0,2 Gew.-Teilen eingeleitet,
bis die ersten 10-20$ Chlor eingeführt sind, worauf die Zuführgeschwindigkeit
auf zwisohen etwa 0,2 - 0,5 Gew.-Teile Chlor je Gew.-Teil Polyäthylen je Stunde erhöht wird. Die für
die Chlorierung erforderllohe Zelt hängt natürlich von der Geschwindigkeit der Ohlorzuftthrung ab. Gewöhnlich sind einige
Stunden erforderlioh, bis die gewünsohte Menge von 35-55 Gew. -£
Chlor in das Polyäthylen eingeführt 1st. Die bevorzugten ohlorierten Polyäthylen« haben einen Chlorgehalt zwisohen etwa
40 und 50 Gew. -J<. Die gesäS der Erfindung verwendeten ohlorierten
Polyäthylene haben eine charakteristische Kristallinität
und OlasUbergangsteaperatur, und diese Eigenschaften sind wesentlich
für die Verbesserung der Ausbildung gefingerter Ränder der Ib Kalander erzeugten Vinylpolymerisatplatten und die Erzeugung
eines Fußbodenbelages alt guten Eigenschaften. Diese ohlorierten Polyäthylen· sind kristallin, Insofern als sie
eine durch das verwendete Polyäthylen bedingte Restkrißtallinität
von wenigstens Qjt bis zu 35*, testiert durch thermische
Dlfferentlalanalyse aufweisen. Un ein ohlorlertes Polyäthylen
■it solcher Kristallinltät zu erhalten, muß em hoch kristall!-
nes Ausgangepolyäthylen, beispielsweise ein Polyäthylen
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BAD
mit einer Kristallinitgt von etwa 70$, vorzugsweise 75-90$,
verwendet und die Chlorierung In der oben beschriebenen Welse durchgeführt werden. Vorzugsweise wird ein chloriertes
Polyäthylen mit einer Kristallinitat zwlsohen etwa 10 und
30Jf # bestimmt durch thexmisohe Differentialanalyse, verwendet.
Die OlasUbergangstemperaturen der erflndungsgemKe verwendeten
chlorierten Polyäthylene liegen in dem Bereich von etwa 19 + 21«C für ein ohloriertes Polyäthylen mit 35* Chlor bis zu
71 + 7% für ein ohloriertes Polyäthylen mit einem Chlorgehalt
von 55#. Die bevorzugten chlorierten Polyäthylene mit einem
Chlorgehalt von 40-50 % haben OlasUbergangstemperaturen in dem
Bereich von etwa 27 + 205? bei einem Chlorgehalt von 4o£ bis
zu etwa 51 ± IkX für einen Chlorgehalt von 50£. Die Glasübergangstemperatur
für andere chlorate Polyäthylene mit Chlorgehalten zwlsohen 35 und 55# können leicht bestiant werden,
inde« nan dl· oben für vier bestimmte Chlorgehalte angegebenen
Werte aufträgt, wie in der Zeichnung gezeigt. Jn dieser Zeichnung ist die Olastibergangstemperatur auf der vertikalen j
Achs« und der Chlorgehalt des Polyäthylens in Gew.-£ auf der
horizontalen Aohse abgetragen. Die Kurven A und 0 des DIagrw—η
definieren die oberen bxw. unteren Grenzen der GlasUbergang»temperatur
und die schraffierte Fläche zwischen diesen beiden Kurven kennzeichnet das Oebiet der Verwendbarkeit
der chlorierten Polyäthylene in de« Verfahren der Erfindung. Die gestrichelte Kurve B wird erhalten, wenn man die vier
oben angegebenen OlasUbergangstemperaturen aufträgt, und gibt ungefähr die bevorzugten Werte für die OlasUbergangctemperatur
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-libel einem bestimmten Chlorgehalt an. Die Glasübergangstemperatur
1st eine übergangstomperatur zweiter Ordnung und kann bestimmt worden, indem man den Steifheitsmodul einer Probe
als Funktion der Temperatur aufträgt, Sie kann definiert werden
als diejenige Temperatur, bei der der Steifheitsmodul der
ha ο
Probe einen Wert von 1.45 χ 10 psi oder 10* dyn'om besitzt.
Die Bestimmung erfolgt nach dem ASTM Test Dl052-61.
Weichmacher wird in die Massen der Erfindung im allgemeinen
in einer Menge zwischen etwa 20 und 60 Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile
der das Vinylpolymerisat und das chlorierte Polyäthylen enthaltenden Masse eingebracht. Vorzugswelse liegt die Menge
an Weichmacher zwischen etwa 25 und 40 Teilen je 100 Teile
dieser Kunststoffmasse. Die optimale Menge an Weichmacher hängt für eine bestimmt ? Masse noch weitgehend von der
verwendeten Menge an Füllstoff und chlorier ^ Polyethylen ä>.
Als Weichmacher können diejenigen verwendet wangen« die sieh
allgemein als für eine Verwendung in Vinylpolymerlsatmasseii
für die Herstellung von Fußbodenbelägen geeignet erwiesen haben. Dazu gehören Weichmaoher auf Estergrundlage und die
epoxydierten trocknenden öle. Die bevorzugten Ester sind die
monomeren Ester von Säuren, wie Phosphorsäure, Phthalsäure, Adipinsäure, Sebacinsäure etc. Alkohole, die sich für die Herstellung
dieser monomeren Ester eignen, sind allgemein diejenigen mit 4-16 Kohlenstoffatomen und gewöhnlich 4-12 Kohlenstoffatomen.
Beispiele für solche Weichmacher sind: TricresylT
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BAD OBlGlNAL
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phosphat, Dloctyl-phthalat, 2-Kthylhexy1-phthalat,
Dilsbdecyl-phthalat, Butylcyolohexyl-phthalat, Dicyclohexylphthalat,
Dicapryl-phthalat, Diootyl-adipat und Dlbutyl-sebacat. Ein bevorzugtes epoxydiertes trooknendes
Ol 1st epoxydlertcs Sojabohnenöl.
Die Massen der Erfindung können zur Herstellung sowohl der
semiflexiblen als .tuch der flexiblen Fußbodenbeläge auf Viny!polymerisatbauIs verwendet werden. Die "flexiblen'7
Beläge sind diejenigen, die im wesentlichen granuläre oder
pigmentartige Füllstoffe enthalten. Beispiele für solche
Füllstoffe sind die tA:>ne, Calclumearbonat, Baryte.. Asbest (asbestln<
Talkum, Calciumsulfat, Silieiumdioxyd, Glimmer ete. sowie
übliche gefürbte Pigmente, wie Titandloxyd, RuB. Phthalooyanin-OrUn
oder -Blau, Chronjelb etc. Gewünschtenfalls können auch
grobkörnigere Füllstoffe, wie pulverisierter Marmor oder
Kalk verwendet werden. Die "semiflexiblen" Fußbodenbeläge
sind diejenigen, die fasrige Füllstoffe, beispielsweise Asbest,
Kork, Holzmehl etc., gewöhnlich Asbest, enthalten. Die
semiflexiblen Materiellen enthalten für eine gegebene Menge Kunststoff eine etwas größere Menge an Füllstoffen als die
flexiblen, wel7. die ficrige Beschaffenheit der Füllstoffe
das Blndeverm-igen und Sie meohanisehen Eigenschaften dieser
Materialien verbessert. Die semiflexiblen Materialien e nt hai-
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ßA0 ORlG,NAL
ten üblicherweise ebenfalls granuläre und bzw. oder ρigmentartige
Fülletoffe, Insgesamt aber mehr Füllstoffe als die
flexiblen Materialien» die üblicherweise 50-150 Teile fasrige
PUI 1st off β je 100 Teile Kunststoffbinder enthalten. Natürlich
können auch andere Kombinationen von pigmentartigen oder
granulären und fasrigen Füllstoffen verwendet werden. Wie erwähnt,
wird es durch den Zusatz von ohloriertem Polyäthylen zu dem Vinylpolymerlsat möglich* beträchtlich größere Mengen
an Füllstoffen in das Material einzubringen, als wenn das
Bindemittel nur Vinylpolymerisate enthält. Während normalerweise nur etwa 200 Teile Füllstoff je 100 Teile Bindemittel
für die flexiblen Materialien verwendet werden können, wenn die Eigenschaften, der Materialien als Fußbodenbelag nicht
leiden sollen, können in die Massen der Erfindung zwischen etwa
250 und 550 Gew.-Teile Füllmaterial je 100 Teile Kunststoffbinder eingebracht werden* wobei die optimale Menge an Füllstoff
etwa der Menge an ohloriertem Polyäthylen in dem Kunststoff binder proportional ist. Flexible Materialien, die ein
bevorzugtes Bindemittel mit einem Gehalt von etwa 8-25£ an
dem ohlorierten Polyäthylen enthalten, können zwischen
etwa 275 und 500 Teile Füllmaterial je 100 Teile Bindemittel enthalten, ohne daß die für Fußbodenbeläge erforderlichen
Eigenschaften leiden. Die halbflexiblen Materialien der Erfindung enthalten etwa 335-600 Teile Füllstoffe, wovon etwa
50-150 Teile fasrige Füllstoffe sind. Die semiflexiblen
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Materialien mit einem bevorzugten Bindemittel, das 8~25$
des chlorierten Polyäthylens enthält, enthalten etwa 325
bis 550 Teile Füllstoffe, von denen vorzugsweise etwa 50-150
Teile fasrige Füllstoffe sind.
Auch Stabilisatoren können in die Massen der Erfindung eingebracht
werden, um das Vinylpolymerl sat und das chlorierte
Polyäthylen gegen einen möglichen Abbau durch die Verarbeitungswänne
etc. zu schützen. Geeignete Stabilisatoren sind die üblicherweise in Massen für Fußbodenbeläge auf der Grundlage
von Vinylpolymerisaten und -mlschpolymerisaten verwendeten,
beispielsweise organische Komplexe und bzw. oder Salze von Blei» Zinn, Barium, Cadmium. Zink, Natrium usw.. Babel sind
diese Stabilisatoren In den üblichen geringen Mengen, beispielsweise
In Mengen von 2-10 Teilen je 100 Teile Kunststoffbinden wirksam.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veransohaulioht.ln
den Beispielen wurden die üblicherweise für die technische Herstellung von Massen für Fußbodenbeläge auf der
Grundlage von Vinylpolymerisaten verwendeten Maschinen und
Verfahren In Laboratorium simuliert. In Beispiel 1 wurde das genäß der Erfindung verwendete chlorierte Polyäthylen einer
Probe des üblicherweise für die Herstellung von flexiblen Fußbodenbelägen verwendeten Materials zugesetzt.
In Beispiel 2 wurde aus dem in Beispiel 1 verwendeten
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Vergleiohsmaterial ein Fußbodenbelag hergestellt. wobei die
in Beispiel 1 angegebenen Ergebnisse erzielt wurden. In Beispiel 3 wurde das gleiche chlorierte Polyäthylen einer
Vcrgleichsprobe eines üblicherweise zur Herstellung von
eemiflexiblen !^bodenplatten mit Acbestfüllstoff verwendeten
Materials zugesetzt. In Beispiel 4 wurde das Vergleichsmaterial von Beispiel 3 für die Herstellung von Fußbodenplatten verwendet.
Die Vergleichsergebnisse sind die in Beispiel 3 angegebenen. Das in den Beispielen verwendete chlorate Polyäthylen
hetto einen Chlorgehalt von 45J<, eine Kriotalllnltät von etwa
20£, bestimmt durch thermische Differentialanalyse, eine
OlasUbergangstemperatur von etwa 38*C, bestimmt nach A3TM Test
D 1053-61» und ein mittleres Molekulargewicht entsprechend
einer intrinsic Viskosität von 4,0 in ©-Dichlorbenzol bei IQQK.
Das chlorierte Polyäthylen war durch Chlorieren eine© Polyäthylens
mit einem mittleren Molekulargewicht von <&%^a
Ϊ 600 000 nach dem Verfahren von Beispiel 6 der britischen Patentschrift
858 674 erhalten worden. Der für die Herstellung
des Ausgangspolyäthylene verwendete Katalysator war Kagneeiumdichromat auf einem porösen SiIicium/Dioxyd/Aluminiumoxyd-Träger
mit Triisobutyl-aluminium.Die Chlorierung des
Polyäthylens erfolgte In etwa dem 20-Fachen seines Gewichts
an Wasser und wurde bei einer Temperatur von IQQFC und mit
einer Chlorzuführgeschwindigkeit von O.S Oew.-Teilen je Gew. Teil
eingesetztes Polyäthylen Je Stunde begonnen. Chlorierungstemperatur und Zufuhrgeschwindigkeit wurden ziemlich konstant
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gehalten« bis durch Entnahme einer Probe festgestellt wurde, dafl etwa 17# Chlor in das Polyäthylen eingeführt
waren. Dann wurde die Chlorierung bei erhöhter Temperatur von 110*C und einer Ch.lorzufuhrgeschwindigkeit von etwa
0,3 - 0,5 Qew.-Teilen je Gew.-Teil eingesetztes Polyäthylen
je Stunde fortgesetzt, bis die gewünschten 45# Chlor in das
Polyäthylen eingeführt waren.
dl« folgtiid· 2ueaameneet2ungx
T a b e 11 e I
chloriertes Polyäthylen 10
epoxydiertes Sojabohnenöl 5
"Mttaeap" 635 3
Das Polyvinylchlorid hatte ein mittleres Molekulargewicht
entsprechend einer intrinsic Viskosität von etwa 1,3 In
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Cyclohexanon bot JCfC. "Metasftp" 625 ist ein von der Nopco
Chemical Company in den Handel gebrachter StabüLsator aus
einer Bariura-Zink-Seife. Das als Füllstoff verwendete CaI-olumcarbonat
war "Atomit J1 der Thompson-Weinman Company.
Daa Polyäthylen war das HAC" PS-617 der Allied Chemical Corp3ration
und das epoxydierte Sojabohnenöl war "Paraplex"
0-62 der Rohm und Haas Corporation.
Die obige Mause wurde in einen Laboratoriums-Banbury-Mischer,
Modell B, eingebracht und darin 5-10 Minuten bei einer
DUsentenperatur (drop temperature) von 175*C und einem Stempel·
druck von 2,8 kg/om compounded. Aus dem Banbury wurde
die Masse auf einen 20,3 x *0«6 cm Zweiwalzendlfferentialmisoher
ausgebracht und auf diesen bei Walzentemperaturen von etwa 12O"C und 1751C zu einer Folie verarbeitet. Die von
dem Walzwerk erhaltene Folie wurde pulverisiert und auf einen Kalander mit 4 Waisen« die wie Üblich in der Form eines umgekehrten L angeordnet waren, aufgebracht. Die oberen beiden
Kalanderwalzen wurden auf 138-149%, dl« mittlere Kalanderwalze
auf 128>154*C und dlo untere Kalanderwalze auf 142-160Ϊ
geheizt. Die pulverisierte Masse wurde mit einer Temperatur von etwa 127^C in den Spalt zwischen den beiden oberen
Kalanderwalzen,dann in den Spalt zwischen der oberen und der
mittleren Walze und dann in den Spalt zwischen der mittleren und der unteren Walze eingefUhrtTund die gebildete Folie
oder Platte wurde unter die untere Kalanderwalze geführt
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und abgezogen. Die im Kalander gebildete Platte oder PolIe
hatte eine Breite von etwa J5O,5 cm und eine Dicke von etwa
0,76 mm. Das gesamte Verfahren wurde in der bei der Herstellung
flexibler Fußbodenbeläge auf Grundlage von Vinylpolymerißaten
üblichen V/eiae
fäurchgeführt, und im Kalander wurden Platten gebildet, die Überraschenderweise keinen ausgefingerten oder rissigen Rand aufwiesen, sondern überraschend glatte Randteile alt nur geringfügigen Unregelmäßigkeiten aufwiesen. Hur unerhebliche Randteile, bei einer technischen Durchführung des Verfahrens weniger als 1,9 cm an Jeder Seite der Folie mußten entfernt werden, um ein verkaufsfähiges Produkt zu erhalten. Die Kalanderfolie besaä alle für Fußbodenbeläge erforderlichen Eigenschaften und war hinaiahtlieh der Beständigkeit gegen Fleckenbildung und Chemikalien sowie Biegsamkeit und Aufnahmevermögen für Füllstoffe den entsprechenden Fußbodenbelägen ohne
fäurchgeführt, und im Kalander wurden Platten gebildet, die Überraschenderweise keinen ausgefingerten oder rissigen Rand aufwiesen, sondern überraschend glatte Randteile alt nur geringfügigen Unregelmäßigkeiten aufwiesen. Hur unerhebliche Randteile, bei einer technischen Durchführung des Verfahrens weniger als 1,9 cm an Jeder Seite der Folie mußten entfernt werden, um ein verkaufsfähiges Produkt zu erhalten. Die Kalanderfolie besaä alle für Fußbodenbeläge erforderlichen Eigenschaften und war hinaiahtlieh der Beständigkeit gegen Fleckenbildung und Chemikalien sowie Biegsamkeit und Aufnahmevermögen für Füllstoffe den entsprechenden Fußbodenbelägen ohne
ohlorlertes Polyäthylen überlegen. Die erhCnte Aufnahmefähigkeit
für Füllstoffe, die auf die Zugabe von 10 Teilen
chlorierte» Polyäthylen in der Masse von Tabelle I zurückzuführen war, ergibt eine Verminderung der Kosten des Rohmaterial«
für den Fußbodenbelag von 10£.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde
- In der Masse von Tabelle I das chlorierte Polyäthylen fortgelassen,
und- die Kasse wurde noch so modifiziert, dad sie den üblichen Massen für die Herstellung von Fußbodenbelägen auf
der Grundlage von Vinylpolymerisaten entsprach, indem die
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Dioctylphthalt auf 28 Teile und die Menge an Calciumcarbonat
auf 200 Teile gesenkt wurde. Beim Kalandern wurde eine Folie erhalten, deren Rand ausgefingert war oder eine große Anzahl
von Sprüngen auf wies, die eioh bis zu 3,8 - 5*1 cm erstreckten,
was Sprüngen von 8-11 on bei Anwendung der üblichen technischen
Verfahren zur Herstellung flexibler Fußbodenbeläge auf der Grundlage von Viny!polymerisaten entspricht. Die im Kalander
erzeugte Folie war zudem sehr rauh und wies unregelmäßige Randteile auf und es wurde abgeschätzt., daß von jeder Seite
einer nach einem entsprechenden technischen Verfahren hergestellten Folie zumindest, wie UbIion, 15 cm entfernt werden
Büßten, uoi die rauhen und rissigen Kantentelle zu entfernen
and «in verkaufsfKiiiges Produkt zu erhalten.
hergestellt:
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- 20 T a b o 11 ο II
Vinylohlorid/Vinylaoetat-Mischpolymerisat
62,5
ohlorlerte« Polyäthylen 10,0
"Elaetex'^O-B 27,5
"Metaeap" 655 5»0
Stearinsäure , 2,0 Asbest 99,0
"AtojBite* 297*0
Das Vinylpolyaerieat war ein Mischpolymerisat aus 87# Vinylchlorid
und 15# Vinylacetat ("Bakelite" oder "VYHH" der Union
Carbide Chemical Coapany). "Elastex* und "50-B" sind Butyloyolo&exyl-phthalftt-Weichmacher
der Allled Chemical Corporation.
Die Masse wurde in den Banbury-Mischer, Modell B,eingebracht*
und etwa 5-10 Minuten bei einer DUsentemperatur von 175^C
und einem Stapeldruck von 2,8 kg/om compounded. Aus dem
Banbury wurde die Masse auf einen 20,5 x 40,6 cm Zweivralzendifferentlalffilscher
ausgebracht und bei Walzentemperaturen von etwa 120 und l45*C zu einer Folie verarbeitet. Diese Folie
wurde direkt in den Spalt eines auf 38-6(K geheizten Kalanders
geführt und von dem Kalander wurde eine 45,7 cm breite Folie erhalten, die zu Platten von 25 χ 23 χ 0,52 cm zerschnitten
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wurde. Das gesamte Verfahren wurde in der für die Herstellung semiflexibler FuSbodenplatten Üblichen Welse durchgeführt,
und auoh hler zeigten die Handteile kein Ausfingern oder
RiBbildung, sondern waren ungewtihnlioh glatt und eben. Die
Folie konnte ohne wesentliche Verluste durch Abfall (weniger als 2,5 cn an jeder Seite der Folie bei einer technischen
Durchführung des Verfahrens) zu FuBbodenplatten zerschnitten
werden. Das Produkt wies alle für semiflexible Fußbodenplatten erforderlichen Eigenschaften auf und beeafl
außerdem eine bessere Fleokenfestigkeit und Beständigkeit
gegen Chemikalien, insbesondere Lösungsmittel, wie Ketone, beispielsweise Methyläthylketon, und außerdem eine verbesserte
Flexibilität und Aufnahmefähigkeit für Füllstoffe. Außerdem
wurde berechnet, daß die durch die Zugabe von nur etwa
Xkft des chlorierten Polyäthylens zu den Bindemittel bedingte
höh· Aufnahmefähigkeit für Füllstoffe eine 10£-lge Verminderung
der Hohmate:ialkosten für das Produkt ergeben würde.
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei jedoch
aus der Masse von Tabelle II das chlorierte Polyäthylen fortgelassen wurde und die Masse so modifiziert wurde, daß sie
den üblichen Massen für die Herstellung semiflexibler
FuBbodenplatten entsprach, indem die Menge an dem VinylchloridAinylaoetat-Mischpolymerlsat
auf 75 Teile erhöht,
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die Menge an Asbest auf 100 Teile erhöht, die Menge an
Weichmacher "Elastex" ' pO-B" auf 25 Teile gesenkt und die
Menge an Calciumoarbonat auf 200 Teile gesenkt wurde. Im
Kalander wurde eine Folie erhalten, deren Rand bis zu 4,5-6,5 cir.
(entsprechend 8-11 cm bei den üblichen technischen Verfahren
zur Herstellung semiflexibler Pußbodenplatten)ausgefingert oder rissig war. Die Ränder der Polie waren rauh und uneben,
und es wurde abgeschätzt, dad bei einer technischen Durchführung
des Verfahren· auf jeder Seite der Folie wie Üblich •in 15 om breiter 3treifen nicht zum Ausschneiden von Fußbodenplatten
guter Qualität geeignet war.
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Claims (6)
1. Masse, die sich für die Herstellung eines Fußbodenbelags
eignet und ein Vlny!polymerisat, einen Weichmacher, beispielsweise
einen Ester eines Alkohols mit 4-16 Kohlenstoffatomen
mit Phosphorsäure, Phthalsäure, Adipinsäure oder Sebacinsäure
oder ein epoxydiertes trocknendes öl, und einen Füllstoff enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß sie A) 100 Gew.-Teile eine3
Bindemittels aus a) 70-95 Gew.-ji an einem Vinylpolymerisat,
das entweder ein Polyvinylchlorid, ein Mischpolymerisat aus Vinylchlorid und Vinylacetat mit wenigstens 50 GeN.-Ji Vinylchlorid
oder ein HleahpdtJierle&t von Vinylchlorid und Vinylidenchlorid
alt wenigsten« 50 <tew,-ji Vinylchlorid ede1»* ein Gemirjh
•in«· Polyvinylchlorids und eines Polyvinylacetat» oder eines
Polyvinylldemihlorida ist« oder mehrere eolohe Vinylpolynarioate,
irob«l das Gemisch, wenigstens 50$ Polyvinylchlorid enthält, und
b) 5-30 Gew.-^ eines chlorierten linearen KIyKthylens mit einem
Chlorgehalt von 35-55!ί» vorzugewelee 40-50 Qetf.~& einer
Krintallinität riechen 6 und 35& vorsugsweiee 10 und 30$,
bestimmt durch thermische DifferentIaIanalyse, einar Qlasüb.irgangsceraperatur
bei oinera bestimmten Ciilorgehalt innerhalb
des schraffiertan Teiles des in der Zeichnung gezeigten
Diagranme unö. einem Molekulargewicht entsprechend eJner intrinsic
Viskositttt von 2,0 - 6,0, in o-Dichloroenzol bei IQO8C, B)
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20-60 Gew.-Teile und vorzugsweise 25-40 Gew.-Teile eines Weichnjaohers für das Bindemittel und C) 250-600 Gew.-Teile
eines Füllstoffes enthKlt.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kunststoffbinder A) aus 75-92 Gew.-% des Vinylpolymerisats
und 8-25 Oew.-% des chlorierten Polyäthylens besteht.
2. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch {ρ kennzeichnet, daß
sie 275-500 Gew.-Teile Füllstoff enthält.
4. Masse nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie 525-550 Gew.-Teile Füllstoff, wovon 50-150 Gew.-Teile
faarige Füllstoffe sind, enthält.
5. Masse nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Vinylpolymarlsat mit einer intrinsic
Viskosität von 0,6-1,3 in Cyclohexanon bei 30*C
enthält.
6. Verfahren zur Herstellung eines Fußbodenbelags, dadurch
gekannzeiehmit, daß man aus einer Masse nach einem der
Ansprüche i-5 duroh Kalandern eine Folie oder Platte herstellt
und (!lese Folie oder Platte preßverformt oder zerschneidet.
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ÖAD OHlGiNAL
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