DE1542431A1 - Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren

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DE1542431A1 DE19651542431 DE1542431A DE1542431A1 DE 1542431 A1 DE1542431 A1 DE 1542431A1 DE 19651542431 DE19651542431 DE 19651542431 DE 1542431 A DE1542431 A DE 1542431A DE 1542431 A1 DE1542431 A1 DE 1542431A1
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Description

DR. W. SCHALK · DIPL.-!NG. PETER WiRTH DIPL.-ING. G. E. M. DANNENBERG · DR. V. SCHMIED-KOWARZIK
FRANKFURT AM MAIN SK/SK OR. eSCHENHKIMIK *T*. »9 S.B .R
Brevets 1 027
SOCIETIE D'ELEGTROCHIMIE, D1ELECTROMETALIiURGIE ET DES ACIERIES ELECTRIQUES D1UGINE S.A.
10, Rue General Foy
Paris VIII, Frankreich
Verfahren zur Herateilung von Katalysatoren
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen von Verfahren zur katalytischen Behandlung von Kohlenwasserstoffen in beweglichem Bett, insbesondere auf neue granulierte Katalysatoren, die ein Antimonoxyd enthalten, das gegebenenfalls mit anderen Metalloxyden oder Metalloidoxyden kombiniert ist, auf ihr Herstellungsverfahren und ihre Verwendung zur Oxydation von Kohlenwasserstoffen in Aldehydeund gesättigte oder ungesättigte Säuren, zur Dehydrierung von gesättigten Kohlenwasserstoffen in ungesättigte Kohlenwasserstoffe und zur Oxydation von Kohlenwaseer* stoffen in Anwesenheit von Ammoniak zu gesättigten oder ungesättigten Nitrilen.
Bei lcatalytischen Reaktionen im Wirbelbett wird der Katalysator gewöhnlich in Form von Körnern verwendet, deren Dimensionen zwischen einigen cm bis zu mehreren Zehnteln eines mm liegen.
Die ein Antimonoxyd enthaltenden Katalysatoren werden oft in Form' eines sehr feinen Pulvers erhalten. Dies gilbt besonders dann,
aue wenn die Metalloxyde duroh Ausfällung/einer kationischen Lösung
eines Metalles und anschließendes Waschen und Trocknen des
00981671612 _ a-
Niederschlages erhalten werden. Um diese Materialien in einen Zustand zu bringen, der ihre Verwendung in einem Wirbelbett ohne Träger ermöglicht, hat man sie agglomeriert, was nach verschiedenen bekannten Verfahren erfolgen kann. So kann man sie z.B. durch Pressen unter Druck zu Tabletten formen, die Tabletten dann vermählen und das Vermahlungaprodukt zur Isolierung von Körnern der gewünschten Teilchengröße sieben. In Fallen, wo die durch Ausfällung erhaltenen Oxyde zur Erzielung der gewünschten Katalysatoreigenschaf ten einer thermischen Benaudlung unterworfen werden müssen, kann diese Behandlung an den gesiebten Körnern oder an dem ursprünglichen Pulver seibat durchgeführt werden.
Die durch Agglomeration unter Druck ernaltenen. Körner uuberi jedoch nur eine begrenzte Abriebfeatigkeit, unü ihre Verv/endung in einem üblichen,, katalytischen Wirbelbettverfanren mit Gasgeschwindigkeiten zwischen 10-20 cm/aec bsi Verwendungsbedingungen, d.h. 4-O cm/3ec bei normalen Bedinguu sn ((J0C. TbO mm H^) führt zu einer Aunutzung und damit yjr'ALvlä-o., Bildung fjin.jCö-r Katalyaatorteilcnen, die bei ihren. Auftratü;j. extrahiert v/erden müssen, um die durchschnittliche Teilchengröße oz-.v. Teilchengröüenverteilung des Wirbelbettes nicht zu ruodifizieren. Diese feinen Teilchen 3ind im allgemeinen nicht wiederverwendbar und daher verloren. Aus wirtschaftlichen Gründen v/ird oft angeici^ en, dab bestimmte Körner - obwohl ihre katalytiscnen Eigenschaften ausgezeichnet bleiben - in der Praxis nicht verwendet werden können, da ihre Lebensdauer zu kurz ist.
009816/1612 BAD ORiQtNAL
Die vorliegende Erfindung bezient aich einerseits auf Katalysatorkbrner einer neuen Art, die aus einem Pulver von iietalloxyden
us amme η mit einem Antimonoxyd bestehen. Sie bezieht sich weiterhin auf die Herstellung dieser Körner aua feinen Pulvern, die aus elementaren Körnern einor Dimension von etwa 1 Micron bestehen und mehr oder weniger natürlicn in sehr zer&rechliohen Agglomeraten zuaauuaengefaßt sind. Sie bezieht sich ebenfalls auf die Verwendung dieser Katalysatormaterialien in Form von Körnern zur Bildung von wirbeiförmigen Betten zur Oxydation oder Dehydrierung gajfcn.iger Kohlenwasserstoffe.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Feststellung, dac feine Pulver von Metalloxyden, die mindestens ein Antimonoxyd enthalten und z.B. aus einer Ausfüllung aus einer wässrigen Lösung des entsprechenden Uetallsalzea stammen, sich zu sphärischen Kornern agglomerieren können, indem man sie z.B. einfach in einem gasförmigen St ro:;, einer ausreichend honen Geschwindigkeit suspendiert.
Das erfindungagemäße Verfahren zur Herstellung von Katalyaatorkörnern ist dadurch gekennzeichnet, dali man das als Ausgangscaterij.1 verwendete feine Katalysatorpulver in einem rohrartigen Raum einführt, der mit einer Scneidevorrichtung versehen ist, die die Entfernung pulveriger Teilchen und zu kleiner Körner verhindert, in welcheu sich die erfindungsgeuüüen Kürner bilden, die unter der Einwirkung eines Gasstromes einer Geschwindigkeit zwischen 40-1K cn./aec, gemessen bei Arbeitete iperatur und -druck, d.h. zwischen t>55 cm/sec bei normalen Bedingungen, in wirbelformigeu Zustand gehalten werden.
009816/1612
BAD ORIGINAL
Unter diesen Bedingungen bilden sich Körner oder Kugeln von allgemein sphärischer Form, deren Durchmesser zwischen einigen Hundertsteln bis einigen Zehnteln eines mm bei den oben angegebenen Geschwindigkeitsbereichen liegen. Es wurde festgestellt, daü sicn der durchschnittliche Durchmesser der Körner mit zunehmender Gasgeschwindigkeit verringert. Bei den unteren Gaageschwindigkeiten um 40 c*ü/3ec bei den Verwendungsbedingungen, d.h. um 15 cin/sec bei normalen Bedingungen, enthält das Wirbelbett Körner von einigen mm Durchmesser, die zu groü sind, um in einheitlicher Weise durch den Gasstrom in Bewegung gebracht zu werden.
Über etwa I3 ο cm/sec bei den Verwendungsbedingungen, d.n. um 55 cm/sec unter normalen Bedingungen, neigt die Gasgeschwindigkeit dazu, eine üoermäiiige Menge von Körnern Kleiner Dimensionen aus der ReakticnsKaiamer zu tragen.
Lie erfindungsgemäuen Körner sind sehr brüchig und zerfallen leicnt; aber sie cilden aicü ständig neu aus dei* feinen, durch diesen Zerfall ernaltenen Katalysatorpulver, wenn das Material unter der Einwirkung einee Gasstromes von ausreichender Geschwindigkeit bleibt. Daher entstehen die umgeicenrten gleichzeitigen Wirkungen des Zerfalles und der Neubildung der erfindungsgemaiien Körner, ao da^ die Bewegung des Wirbelbettes warxend der ganzen Zeit homogen und n-cnstant ist.
009816/1612 BAD ORIGINAL
In die erfindungsgemäßen Kürner kann man außer einem Antimonoxyd verschiedene andere Metalloxyde einführen, wie z.B. die Oxyde von Zinn, Eisen, Kupfer, Uranium, Wismut usw.
Das Gasstrom kann, entsprechend der Nat/ur des Ausgangapulvera, aus Luft oder einem inerten Gas bestehen oder ein Strom aus einem oder mehreren gasförmigen Reagenzien sein, deren Reaktion man katalysieren will. Gegebenenfalls kann man zur Bildung der erfindungsgemäßen sphärischen Körner auch das Reaktionagefaß verwenden, in welchem die Reaktion erfolgt, und irgendeinen gasförmigen Strom; besteht dieser Strom nicht aus den Reaktionsmitteln, so ist es leicht, den ersten gasförmigen Strom zu unterbrechen und statt dessen einen Strom der Reaktionsmittel zu verwenden. Weiterhin kann man auch die Geschwindigkeiten der Gasatröme im oben genannten Bereich leicht variieren, wenn die zur Bildung der erfindungsgemäßen Körner verwendete Geschwindigkeit von der in der Reaktion zu verwendenden verschieden ist.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung der erfindungsgemäßen Körner bei der Oxydation oder Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen einschließlich ihrer Oxydation in Anwesenheit von Ammoniak, die zur unmittelbaren Herstellung von Nitrilen führt.
Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorliegende Erfindung, ohne sie zu beschränken.
009816/1612
Beispiel 1
Es wurde ein Katalysatorpulver aus einer Mischung von Zinnoxyd und Antimonoxy-d hergestellt, die aus der getrennten Einwirkung von Salpetersäure auf diese Metalle stammten. Das Verhältnis von SB/Sn in der Mischung lag bei 4. Nach der Ausfällung wurden die Oxyde sorgfältig mit Wasser gewaschen und dann zwischen 100-1600C, getrocknet. Die Mischung bestand so aus einem feinen Pulver, dessen einzelne Körner Dimensionen indsr Größenordnung eines Tausendstel mm hatten. Dieses Pulver wurde in einem Ofen in einem Bett einer Dicke von 25 mm bei 8500C. in einer oxydierenden Atmosphäre thermisch behandelt.
Das erfindungsgemäße Pulver wurde in e.n vertikales rohrförmiges Reaktionsgefäß eines Durchmessers von 40 mm und einer LfcLnge von 5 m durch Einspritzung von Gas oder Wasserdampf eingeführt, über dem sich eine Expaneionskanimer von 25 cm Durchmesser befand, in v/elcher üfilterkerzen zur automat is cnen £ntatxDung vorgesehen waren.
In dieses Reaktionsgefäa '.vurden 3» 15 kg Katalyaatorpulver gegeben und dann eine gasförmige Mischung aus 10 Vol.-?» Propylen, 56 Vol.-$ luft und 35 Vol.-?£ Wasserdampf mit einer Geschwindigkeit von 115 ccm/sec eingeführt. Die Arbeitstemperatur wurde auf 46O0C. gehalten. So bildeten sicn erfindungsgemäß sphärische (kugelförmige) Körner, die eine homogene Verwirbelung des gesamten, eingeführten Katalysators gewährleisteten. Die aus der Reaktion austretenden Produkte wurden gewaschen; 35 # des Propylene waren in Acrolein, 8 f> in COp umgewandelt.
Der Versuoh wurde 300 Stunden ohne merkliche Veränderung der
Ergebnisse fortgesetzt·
009816/1612
Beispiel 2
Eu wurdexi derselbe Katalysator und dasselbe Reaktion gefäß wie in BeiB-iel 1 verwendet. Der gasförmige Str^n beatand aus einer Mischung au3 5 Vol.-,' Propylen, 6 Vol.-'/u Ammoniak, 55 Vol.-# Luft und 54 Vol.-# Wasuerda...^!1. Die Gasgeschwixidi^keit betrug öü cm/sec unter den angewendeten Bedingungen; die Temperatur war 4ö0°0. 60 i» des Propylens wurden in Acrylnitril, 16 % in CO2 υ und 10 i» in Cyanwasserstoff umgewandelt.
Der Versuch wurde 5-0 Stunden fortgesetzt; am Ende dieser Zeit wurde keine Verr-n^erun^ der Umwandlung ir. Acrylnitril festgestellt.
009816/1612
BAD ORtGiNAt

Claims (2)

Patentansprüche I O 4 Z 4 3 1
1.- Verfahren zur Herstellung von Katalyaatorkörnern aus pulverisierten Metalloxyden zusammen mit einei;: Antimonoxyd in sphäri-3cher Form in ein-r Dimension, die für katalytische Wirbelbettveri'akren geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, dau man Metalloxyde und/oder Metalloidoxyde in fein pulverisierter Form in einen rom'or-i^en .Kam. einfunrt, der mit einer Scheidevorrientun-v; zur Verninderung eines Abflie^ens pulveriger Teilchen und zu i.leiner Körner versehdn ist, und durch diesen ronrförmigen ftdu-.Ti einen Gaystro... einer Geschwindigkeit zv/iscnen 40-130 cm/sec, geine3seii oei den angewendeten Bedingungen, durohleitet.
2.- Die Verwendung der nacn Ansrruch 1 hergestellten Katalysatoriörxier zur JJenydrierun; oder Oxydation, ^e^eoenenfalls in Anwese-.^ieit Vi-J1 A-uJuonxak, von Kohler.wasueratoffen ΐώ V/irbelbettverfa?.ren.
Der Patentanwalt:
009816/1612
BAD ORIGINAL
DE19651542431 1964-10-15 1965-10-12 Verfahren zur Herstellung von Katalysatoren Pending DE1542431A1 (de)

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BE670601A (de) 1966-01-31
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