DE1533153A1 - Verfahren zur Herstellung starrer Formkoerper aus hitzebestaendigem Metall - Google Patents

Verfahren zur Herstellung starrer Formkoerper aus hitzebestaendigem Metall

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DE1533153A1
DE1533153A1 DE19661533153 DE1533153A DE1533153A1 DE 1533153 A1 DE1533153 A1 DE 1533153A1 DE 19661533153 DE19661533153 DE 19661533153 DE 1533153 A DE1533153 A DE 1533153A DE 1533153 A1 DE1533153 A1 DE 1533153A1
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Oxley Joseph Hubbard
Blocher Jun John Milton
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Description

DR. ILSE RUCW ' ,^x. PATENTANWALT
MÜNCHEN S „.-««..,-«
BEICHENBACHSTR. 51 1533153
Polio 2885
Allied Chemical Corporation· New York, H.Y.. Ü8A
Verfahren zur Herstellung starrer Formkörper qua hitgebestfodlgem Metall
Formkörper aus hitzebeständigen Metallen sind, da sie ihre mechanischen und chemischen Eigenschaften bis zu hohen Temperaturen beibehalten, auf vielen Gebieten der Technik, beispielsweise als Fäden, Raketendtlsen, würmeabechirmungen, poröse Filter, Auskleidungen, Behälter und Ionenealttoren, wertvoll.
Bisher wurden derartige Formkörper hergestellt, indem man ein Pulver oder Teilchen aus dem Metall naoh den Methods» der Pulvermetallurgie ~ verfonnte und die Formkörper, gewöhnlich durch Sintern der Preßlinge bei hoben Temperaturen, verfestigte. Es ist auch schon bekannt, das Sintern in einer Atmosphäre aus beispielsweise nicht-oxydierenden Oasen
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u.dgl. erfolgen zu lassen. In manchen Fällen enthielt die Atmosphäre Halogen oder auch Halogenide hitzefester.Metalle und Wasserstoff. So wird·gemäß der USA-Patentschrift 1 226 Wolframpulver hydraulisch verpreBt und in einer Wasserstoffatmosphäre erhitzt, bis der Preßling so fest ist, daß er aus der Form genommen werden kann, und dann in Anwesenheit von
bei hoher Temperatur Wolframhexachlorid und trockenem. Wasserstoff/Leiter gesintert.
Dabei bildet sich eine Wolframabsäheidung in der Masse des Wolfrainpulvers, und «s wird ein Formkörper au6 teilweise gesintertem und teilweise abgeschiedenam »•talllsoh·» Wolfram erhalten. Bei allen derartigen Verfestigung·» von PreSlingfη mUeseo aber verhKltnismSSig höh· Temperaturen In dar Müh· d«e 3c i»#Ispunkte· der Teilchen angewandt werden, und während des Sinterne «rfolgen im allgoroeinen Verlndorungen der Fora und Abmessungen der Körper.
Aufgab· d«r Erfindung ist nun dl· Herstellung starrer Körper verbeut Iraotter Form aus hitzebeständig·» Met ante Heben durch ein· Verfestigung b«l «iner Temperatur, die wesentlich unter der Sohoi«lztemperatur d«s hitaeboständigen Metalle liegt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung ein·· Formkörpers aus einem hitzebeständigen tfetall durch Sintern einer Masse aus Teilohen dieses Metalle. Das Verfahren 1st dadurch gekonnzeichnet, daß die Masse chemisch gesintert wird, indem man zunächst ein höheres Halogenid des Metalls
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bei einer Temperatur, bei der es mit dem Metall unter Bildung eines niedrigeren Halogenide, das sich zwischen den Metalline !ionon abscheidet« reagiert, in und duroh die Masse leitet und dann Wasserstoff mit solcher Temperatur, daß das niedrigere Halogenid zn dem Metall reduziert wird, durcfh die Masso leitet und diese Stufen wiederholt, bis der gewünschte Sinterungsgrad und die gewünschte Dichte erzielt sind.
In diesen Verfahren werden die'Ablagerungen an hit ze -beständigem Metall in de« 2*t*ch*nr*i»eÄ zwischen, den Teilchen dee hitzebeständig«! Metalle gleichmäßig gebildet. . . ;
Das Verfahren dor Erfindung ermöglicht nicht nur die Anwendung niedrigerer Verfeetigungstomperaturen, als sie bei der pulvemetallurgisehen Verfestigung angewandt werden nüssen, sondern euch die gleiohmüBig· Verfestigung betrUchtlicth grusserer Körper.
Naoh dem Verfahren werden chemisch gesinterte starre Körpor eüe hitzebeständigem Metall auS'einer Masse von Teilchen von hitt*bestiindigem Metall» die durch hitzebeständiges Metall, das in-den Zwischenräumen der Masse abgelagert 1st, zu einer zusammenhängenden Form vereinigt sind, erhalten. Ein solcher
Körper kann in einfacher oder komplexer vorhastircmtor Form
to . ■ '■ ■ -,.-". - ■ . ■ - . . ο und mit joder gewünschten Dichte bis oder nahe bis zu Beiner
f? theoretischen Dichte erhalten werden. Boispielswe3.se kann ein
vollständig aus Molybdän bestehender Körper mit einer Dichte n etwa 90$ odei? mehr der theoretischen Dichte von reinem feetea metallisohota Molybdän erhilfctn werden. Die Festigkeit
dee orfindungagemäß verffetigten Körpers*kann unter Umständen . . . ' BAD ORSGiNAL
für den Verwendungszwecke des Körpers bereits ausreichend sein und ist in diesem fell so groß, daß der Körper anschließend bearbeitet, imprägniert, in üblicher Weise;gesintert, heiß verpraßt, geschmiedet, gewalzt werden oder einem Bogenechmelstn, Oasdruckbinden u.dgl. metallurgischen Verfahren unterworfen werden kann.
Zu den höheren Halogenidon hitzebeetKndigor Metalle, die sich für eine Verwendung in dem Verfahren der Erfindune eignen, gehören diejenigen, von denen bekannt ist, daß sie bei Umsetzung mit dem Metall niedrigere Halogenid» bilden» Beisp-iele dafür sind Molybdänhexafluorid und -hexachlorld, Wolframhexachlorid, Tantalpentafluorid und -penteehlorld, Niobpentafluorld und -pentachlorid, Bheniianpentafluorid und -pentachlorid, Yanadiumpentafluorid und -pentachlorid und Chromlfluorid und -ehlorid. Beispielsweise reagiert MölybdKnhexafluorid bei ausreichend hoher Temperatur; mit Molybdän unter Bildung von niedrigeren Molybdänfluorlden, wie dem Di· und Tri-fluorid. Entsprechendreagiert Wolframhexachlorid mit Wolfram unter Bildung des Di-, Tri-* Tetra- und Penta-chlorids, und Molybdünhexachlorid reagiert mit Molybdän unter Bildung niedrigerer Chloride, wie des Di-, TrI-, Tetra- und Penta-Chlorid* Niobpentaehlorid reagiert mit Niob unter Bildung niedrigerer Niobchloride, wie des Di-, TrI- und Tetra-chloride, und Chromtriohlorld reagiert mit Chrom unter Bildung des Bichloride»
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... ■ ■ ■- 5 - "
Sie Teilchen aus dem hitxebesttfndigon Meteil Können gleiche oder verschiedene GröSe haben, sie können eins glatte oder rauhe Oberfläche haben und βie können fest, hohl oder porös seift. Besonders zweckmäßig ist die Verwendung von Teilchen etwa gleicher Grüße, jedoch darf die Teilchengröße Auch in einem weiten Bereich verlieren. Die Teilchengröße kann zwischen C044 mm bis zu 6,7 Rsm betragen. Auoh noch kleinere und noch grosser« Teilchen können chemisch gesintert werden, ergeben dabei jedooh im allgemeinen Körper geringer Festigkeit« sofern nicht in den Zwischenräumen zwischen diesen Teilchen groSe Mengen an dem hitaebeständigen Metall abgelagert werden. Was im allgemeinen:. «in· unerwünscht lsnge Zeit erfordert.
Der Behälter, in dem das Verfahren durchgeführt wird* weist vorzugsweise wenigstens einen Einlad und wenigstens einen Aus-IaS auf, so daß Gast und Dämpfe eingeleitet» vollständig durehgeleitet uad «us ihm heraushieltet werden können» ohne daß sie h (fcbitte ausbilden, in denen die Otse oder Dünpf· stagnieren. V«rai si« Fosekörper ein eiof aoher ^rI ind rise her Stab hergasteUt wevdtn toll, so kann der Behälter ein Zylinder sein. Stäbe mit anterei» Quersohnitt können hergestellt werden« indem man rohrfönuige BehlllteV »it anderem Ouerschnitt verwendet. Wenn ein Behälter verwendet wird, der aus zwei konsentri-Bchtn Zylindern besteht, so wird ein nngfdrmiger Körper hsreestollt. Auoh Behälter mit komplexerer Fonf! können verwendet werden. Beispielsweise können Behälter aus sswei oder mehr
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Teilen verwendet werden, so da8 Formkörper» wie beispielsweise Körper von konischer Form oder konkav oder konvex gebogene KcSrpen Körper mit einen Kern und Bleche !»bildet werden können, sofern ein Stagnieren der Gase und Dämpfe in Teilen des Behälters ausgeschlossen wird. Beispielsweise kstm auoh ein Körper von etwa der For« einer »ensohllohen Hand hergestellt werden, wenn man den„Einlaß an den Teil, der das Handgelenk darstollt und dieAuslässe an dieTeile, die die Spitze des Daumens und der Finger bilden, legt.
Der Behälter besteht natürlich zweckmäßig aus einem Material, das mit Wasserstoff/ de« hitzebeständigen Metall und dem verwendeten bzw. gebildeten Halogeniden unter den Verfahrensbedingungen praktisch nioht reagiert. Die Wahl des Behälter*· materials wird auch von der Art, in der der Behälter von dem chemisch gesinterten Produkt entfernt werden soll, mit bestimmt. Geeignete Materialien für den Behälter sind beispielsweise Nickel, Kupfer, rostfreier Stahl, das hitzebeständig« Metall selbst, Zirkoniumoxid, Rsstelloy, Aluminiumoxyd, Monel, -Kupfer, Oraphit, SiIlciuedioxyd u.dgl. .
Das Erwärmen des Behälters kann beispielsweise mittels eines Helaanantels, der aus um den Behälter gewickeltem Draht mit hohem elektrischen Widerstand besteht, durch Induktionswärme, Verwendung eines elektrischen Ofens u.dgl. erfolgen. Es können Heizmittel verwendet werden, mit
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denen die Temperatur des Behälters und seines Inhalts gleichmäßig gehalten werden kann, oder solche, mit denen die Temperaturen In verschiedenen Teilen dee Behälters auf verschiedener Höhe gehalten werden könne**. Wenn Formkörper hergestellt werden sollen, deren Dichte der Dichte dee festen hitzebeetändlgen Metalls sehr nahe kommt, so wird zweckmäßig der Teil des Körpers aus den Teilchen des hitzebeetandigen Metalls, die zuerst mit dem höheren Halogenid, in Kontakt kommen, bei etwas niedrigerer Temperatur als die übrigen Teile, die später mit diesem Halogenid in Kontakt kommen, gehalten.
Me Teilchen aus dem hitzebeständigen. Metall können durch Gießen oder in anderer Weise in den Behälter eingebracht werden, so daß sie darin eine locker gepackte Masse der gewünschten Form bilden, und die Gleichmäßigkeit der Verteilung der Teilchen kann gewünsehtenfalls durch müßiges Vibrieren, so daß eine Masse ohne unerwünscht große Hohlräume entsteht, unterstützt werden. Um zu verhindern, daß Teilchen aus dem Behälter fallen, werden die unteren öffnungen gewöhnlich rait einem Material, wie einer lockeren Packung aus Kupfer- oder Mickelwolle gefüllt oder mit einem Sieb oder einem anderen porösen Material abgedeckt.
Nachdem der Sehälter mit den Metallteilchen gefüllt ist. wird
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«r auf dl« erforderliche Temperatur geheizt. Bei welchen Temperaturen die Umwandlung der höheren Halogenide der in Frage kommenden hitzebeet&ndigen Metalle in ihre niedrigeren Halogenide durch Umaotwn mit den hit xebe ist and igenMetall erfolgt, let bekannt. Sie liegen weeentliehunter dtn Schmelztemperaturen der Metalle.
Temperaturbereich®, die eioh für bestlmate höhere Halogenide eignen, sind:
Molybdänhaxafluorid . 400 - &om
- . ■
Molybdänhexachlorid 300 > TOW
Wolframhoxachlorid 200 - IOOO^C
Tantalpentafluorid 3kk> -■■ iooo«c
Tantalpentachlorid 200 - 900*
Nlobpentafluorid . 300 - lOCKK
Niobpentaohlorid 200 - 900«
Hheniufljpent af luorid 100 - 60CÄ
Rhenlumpentachlorid 200 - 8CKÄ
Vanadlumpent af luorid so r.iobb*
Vanad iumpent achlorid 50 - lOOC«
Chronfluorid 500 - 1200*:
Chromchlorid 500 - i200*C
Der Behälter kann vert ikal, horizontal oder gewünechtenfalle auch diagonal gelagert werden. Das höhere Halogenid und ahschlieiend dir Wasserstoff werden vor»ug»**ei«if abwärts
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durch die locker gepackt« Masse aus Teilchen in dam Behälter und aus dem Behälter geleitet. Sie können Jedoch auch aufwärts oder auch diagonal durch den Behälter geleitet werden, sofern sie nur alle Teile der Hasse aus looker 'gepackten Metallteilchen fortschreitend durchströmen.
Wenn Formkörper aus chemisch gesintertem hitzebeständig^ Met eil hoher Reinheit gebildet werden sollen» ist es natürlich erwünscht, Metallteilchen sowie Besohiokungsmaterialien* d.h. höheres Halogenid und Wasserstoff hoher Reinheit zu verwenden, Die hitKebeetHndigen Metall« sind in der Torrn von Pulvern von mehr als 99#-£«er Reinheit in Handel erhKltlioh. Als höhere Metallhalogenide können die im Hand«! erhältlichen, nachdem sie duroh Destillation und/oder andere NaBnahioen gereinigt sind verwendet werden· Wasserstoff wistl vorzugsweise gereinigt, indem man ihn' durch Palladium diffundieren läßt«
Während der Behälter und sein Inhalt auf die gewünschte Temperatur aufgehe!et werden« wird zweckmäßig ein inertes (nioht-oxydierendes) ö*e, wie beispielsweise Argon oder Helium»durch die Mfsse geleitet. Wenn dl· gewünschte Temperatur erreicht ist, wird der Zustrom dieses aases unterbrochen und der Dampf das höheren Halogenide wird in den Behälter eingeleitet und durch die Masse geleitet, bis eine beträchtliche Menge an niedrigerem Halogenid gebildet ist und sich in' den Zwischenräumen zwischen den locher gepackten Metallteilchen angesammelt hat. Gewöhnlich orfolgt diese
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,Ansawnlung sehr rasch und meist innerhalb ein oder zwei Minuten oder weniger, wobei diese Zeit von der Temperatur abhängig ist. Das Ausmaß der Anseomlung von niedrigerem Halogenid in den Zwischenräumen kann durch Steuern der Temperatur und der Strömungsgeschwindigkeit des Dampfes des höheren Halogenide gesteuert werden, degen Ende dee Verfair ens oder wenn ein Arbeitsgang nur wenige Male wiederholt wird, kann die An- ' Sammlung indirekt durch Messen dee Druckabfalle durch dl· Masse der Teilchen vorfolgt werden. Wenn dieser Druckabfall so grofl wird, da& es sehwisrig wird, weiteres Halogenid einzuleiten, oder wenn ar einen konstanten Wert annimmt, so wird die Zufuhr des höheren Halogenida unterbrochen, und es wird zweckmMeig noch für kurze Zeit, im allgemeinen für einige Minuten oder weniger, ein Inertes Gas durchgeleitet/um nicht-umgesetztes, höheres Halogenid aus dem Behälter heraus zu spül en. Dann wird mit der Durchleitung von Wasserstoff begonnen. Wählend der Wasserstoff durch die Masse strömt, wird der Behälter mit seinem Inhalt bei einer Temperatur gehalten, bei der die Reduktion des niedrigen Halogenide zudem Metall möglich ist. Diese Temperatur kann die gleiche sein wie diejenige, bei der die Masse aus den Teilchen gehalten wurde, während das höhere Halogenid eingeleitet wurde, und ist gewöhnlich gleich dieser Temperatur. Es können jedoch auch
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höhere oder niedrigere Temperaturen angewandt werden, wie sie für die Reduktion des niedrigeren -Halogen-ids 2u dem
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Metall bekannt sind. Bi e Zufuhr von Wasserstoff kann solange fortgesetzt -.werden, bis praktisch das gesamte niedrigere Halogenid, das sich in den Zwischenräumen zwischen den Teilchen abgelagert hat, zu dem Metall reduziert ist. Gewöhnlich lot die zugeführte Wasserstoffmenge einigt Haie größer als die Menge, die theoretisch zur Reduktion des gesamten niedrigeren Halogenide erforderlich ist. Das Ausmaß der Reduktion des niedrigeren Halogenide zu Metall kann durch Messen des Druckabfalls in der Masse dor TeHohen bei fortschreitender Wasserstoff zufuhr verfolgt herden. Wenn on VaehlsftSen Druckabfalls geringer wird, ist die "Reduktion als beendet anzusehen. Der ganze Arbeitegang wird dann wiederholt« sofern dies notwendig ist, um die gewünschte Festigkeit der Bindung
oder die gewünschte Dichte zu erzielen.
Eine weitere Methode, die Ansammlung de* niedrigeren Halogenid» und sein* Reduktion au dem Metall au Verfölgen« besteht darin, die änderungen des Gewichts von Behälter und Inhalt Dein Fortschreiten des Verfahrens zu verfolgen.Während das niedrigere Halogenid sich ansammelt, nimmt das Gesamtgewicht zu, nimmt dagegen ab, während dieses. Halogenid reduziert wird, bis die Gesamtgewichtszunahme der während eines Arbeiteganges des Verfahrens abgelagerten Menge an hitzefest em Metall entrspr-icht. Wenn durch weitere Einleitung von Halogenid keine merkliche Gesamtgewiehtszunähme mehr erfolgt, ist die maximale Menge an niederem Halogenid abgeschieden. Wenn
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während der Reduktion eina weitere Einleitung von Wasserstoff keine weitere merkliche Gewichtsabnahme bewirkt, ist entsprechend das go säurte in den Zwischenräumen zwischen den Teilchen abgelagerte niedrigere-Halogenid"reduziert, und eine weitere Einleitung von-Wasserstoff ist zu.einem solchen Zeitpunkt unnötig. Naoli der Reduktion werden Wasserstoff und etwaige Abfallgase abgetrennt, -indem-man ein inertes das hindurchleitet. Durch mehrfaches Wiederholen das Arbeitsganges können chemisch gesinterte poröse Körper aus hitzebeständlgem
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Metall mit einer Dichte zwischen dor Dichte der Auagangamasse von locker gepackten Teilchen aus dem Metall und etwa 90Ji oder mehr der Dichte doe festen hitzebeständigen Metalls hergestellt werden.
Nach Beendigung der letzten Reduktion wird -vorzugsweise noch Wasserstoff oder ein inertes Gas durch <len Behälter geleitet/ während die Holzvorrichtung abgesehalfcst wird und Behälter und Inhalt ablrilhlen gelassen werden. Dann kann der Behälter durch übliche mechanische Maßnahmen, wie Aufsagen, Zerschneiden, Abhobeln, Zerreiben etc. oder gewUnechtcnfalls durch Verwendung eines geeignoten Lösungsmittels oder anderer physikalischer oder chemischer Mittel, durch die das Behältermaterial zerstört oder verflüchtigt wird, die jedoch den chemisch gesinterten Körper im Innern des .Behälters nicht merklich angreifen, entfernt werden. Wenn der Behälter aus ein am hitzebeständig?») Metall betsteht,
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ist es für manche Verwendungszweck© des Körpers nicht notwendig, das Behttl te material von dem chemisch gesinterten Ponsfcörver zu entfernen. ' . .
Die Erfindung wird durch die foleenden B*i*piel* vereneotefculicht.
Als Behälter wird ein vertikal gelagert·» zylindrisches Nickelrohr mit einem Innendurchmesser von etwa 19 mm und einer Länge von 30,5 cm, da· unten mit einen sllbergelöteten Messingsieb mit Offnungen von 0,15 ma abgeschlossen let, verwendet. Metallische Molybdänteilehen mit einer KoragrtfSe von 0,42 - 0,84 mn werden In die obere offen* Ende des Schlüters eingefüllt und bilden darineine «uf de» Messingsieb ruhende Kolonne von etwa 19 10» Duroaear und 17»B on ■ Länge aus looker gepaokten stagnierenden Tellohen. Der Behälter ist von ·ίΒΛΒ elektrisch geheimen Muffelofen von etwa 12,? on LSnge, deesenoberei Ende auf der Höhe des Niveau« der Masse von Molybdate!lohen In am Behälter liegt.
der BehEltar und sein Inhalt auf «int Te^eratur von etwa 800% geheiet werden, wird Argon von oberen Ende des Behälters zugeführt und abwärts duroh die«olyWttnteilohen geleitet und dann vom Boden des Behälter· «bgesoeeii« Venn; der Inhalt des Behälters eine Temperatur von 800% erreicht hat.
909849/0488 V ' bad ofmginal
wird die Zufuhr von Argon unterbrochen und die folgenden Materialien werden in der angegebenen'Reihenfolge von oben nach unten durch den Behälter und seinen Inhalt geführt: a) 6-10 g MolybdKnhexafiuoriddampf (aus einer Molybdänhexο-fluoridschmelze von 591C) für eine Minute, b) Argon mit einer Geschwindigkeit von 2,8 dnr/min für eine Minute, c) Wasserstoff mit einer Oeschwindigkeit von 1.4» 1 dnr/min für zwölf Minuten, d) Argon mit einer Geschwindigkeit von 2,8 dnr/min für eine Minute. Diese Folge von Verfahrensstufen wird etwa 20-mal wiederholt. Dann wird die Heizung abgeschaltet und der Behälter und sein Inhalt gekühlt, während Argon hindurchgeleltet wird. Wenn d#r BtMIter auf etwa Zimmertemperatur abgekühlt ist, wird der Inhalt, der nun aus einen chemisch gesinterten WolybdÄnfcörptr besteht, herausgeschoben. Dl« wesentlichen Daten dies«« Beispiele sind: . ~
Kolonne von Mo-Telicheu Gewicht 334 g H»he 17,8 on Durohmesser 1$ ran Oewioht 64% derjenigen von feste« metalieohe* Mo.
Druckunterschied zwieohen Kopf und Boden der Kolonne (cm Wasser)
von MoI - 15 - 10 20 1 % 533153
Arbeitsgang Nr. Argen 1 3,8 5, ,8 30
Beim Durchleiten H2 ^6 2.5 13.0 16 ,7 13,2
M- H 5.1 19*0 25 30,5
It !I 10,9 ^7,0
Dauer des Ansatzes Varwärmen auf 8001C 3A Std.
Arbeitsgänge bei BOOK f 1/2 Stdn.
Kühlen -auf etwa JCC 1/2 Std. Insgesamt 8 3/4 Stdn. Insgesamt augeführtes MoPg 230 g
Umwandlung von MoPg zu Mo Produkt
Gewicht 4J0 g
l&nge . 17,8 c»
Dwrefeme*sftP 19 Heu abgeßchiedenee Mo 22,; Dichte 65Ji derjenigen «on festem me-
1 Kirß wiederholt »it der Abtieiobuag, d*S Argon, KolybOänhoxeflucrld und Waesersfcoff »uftilrt* durch den Behälter geführt werden und die Molybdlinteilohen mittels ©tßef auf $m t^mmm Äie $m* Kolonne ruhende« Packung aus einem Meteingeiate in £3tagnierendem luistend gehalten werden. Man erhält einen cheeiseh gesinterton
BAD
- 16 Körper, der demjenigen von Beispiel 1 praktisch gleich ißt.
Beispiel 3
Ein weiterer chemieoh gesinterten MolybdttnlcÜrper wird la wesentlichen nach dein Verfahren von Beispiel 1 hergestellt. Die Daten fUr Verfahren und Produkt diesen Beispiels sind:
Teilchen Mo
Material 0,25-0*84 mm mittlerer Durchmesser
KorngrÖ0e 1090μ
Kolonne von Mo-Tcilchtn 284 g
Gewicht 15#2 om
Höhe 19 ««η
Durchmesser 65% derjenigen von festem metall!-
Dichte
schein Mo
Reihenfolge von Verfahrensstufen (Strömung von oben naoh unten)
a) 2 - 16 g HoF6 Dampf (von eiaetn MoP6- Bad von 5HV) für 1 Min.
b) Argon mit einer Geschwindigkeit von 2,8 der/mih für 2 MH)·
c) Wasserstoff mit einer Geschwindigkeit von H,3 dar/min für 10 Min.
d) Argon mit einer Geschwindigkeit von 2,8 dnr/min für 2 Min.
Anzahl Wiederholungen 21
: - .■■■■■■■ ■..-■■■'■■. BAD
l'negesamt sugefUhrtes MoPg 190 g
Umwandlung von MoPg zu Mö
.■■- 17 -·■■'
Druckunterschied zwischen Kopf und Boden der Kolonne (cm Wasser)
Arbeitsgang Nr. 1 10 20
Beim Durchleiten von MoPg l8o 1,5 5,1
" " Argon 3,0 TA 21,6
" Ii2 3,3 13,5 29,7
Dauer des Ansatzes
VorwHiTOoh auf JO(K " 3/4
Wiotlerholungen· d. A rbe its gang© a bi Τΐ
5-1/* Kühlen ftuf 30*0 * 1 1/4 atdn.
Ins38sarat 7 IA Stdn.
Produkt *" ■ ■ -
Qowicht 338 g
Länge. .... .-,■■- ■■ 15>2 ο« :-r ■·.'·■■■ ; " ■■■■. ;---.-'■
!Durchmesser 19 mm
Neu abgeschiedenes Mo I6ji : Diohfcö 78ji derjenigen von festen oetallUabeaHo,
In der folgenden Taballe sind weitere Beispiele mwaarleoh
zusamaiöngefaßt, In jedem Pail wurde naoh deir Verfahx'en von 1. gearbeitet, und ess wurden die in dar Tabelle ange~
gebenen Metalle, Metallhalogenide und Reaktionst.emperaturan
angewandt.
Beispiel Metal,!.. Tantalpent«chlorld
Tantal Rheniumpent afluorid
5 Rhenium Hipbpentachlorid
β Niob "ChTOWfI iiorld
7 Chrom Van gd iumpent af1uorid
a ... ' . Vanadium
Temperatur,' 600
9098A9/0463
BAD ORIGINAL

Claims (3)

Pete nt a η so r liehe
1. Verfahren zur Herstellung eines Foraiktirprs aus hitzebeständigem Metall durch Sintern einer Masse von Teilchen aus dem Metall, dadurch gekennzeichnet« daB nan die Masse chemisch sintert, indem man zunächst ein höheres Halogenid des Metalles bei einer Temperatur» bei der es mit dem Metall unter Bildung eines niedrigeren Halogenide, das sich zwischen den Metal!teilchen «bsoheidet, reagiert, hindurchleitet und dann Wasserstoff bei einer Temperatur, bei der das niedriger· Halogenid zu dem Metall reduziert wird, durchleitet und diese VerfahrenftetufeB wiederholt, bis der gewünschte Sinterungsgrad und Ale gewünschte Dichte erreicht sind, * -
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse naoh einer oder nach beiden Verfahrensstufen ml« einem inerten Gas gespült wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse aus den Metallteilen«* in einem Behälter gehalten wird, der naoh Beendigung des Verfahrene entfernt wird.
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