DE1521397A1 - Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumdioxidfilmen - Google Patents
Verfahren zum Niederschlagen von SiliciumdioxidfilmenInfo
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Description
- Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumdioxidfilmen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumdioxidfilmen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumdioxid auf der Oberfläche von Halbleitersubstraten in einer Halbleitervorrichtung.
- Bei der Herstellung von Halbleitern mußte bisher ein dichter Siliciumdioxidfilm auf der Oberfläche des Halbleiters als Maskierungs- oder Passivierungsfilm aufgebracht werden. Bei den herkömmlichen Halbleitern , welche Siliciumdioxid als ein Element enthalten, wurde ein Siliciumdioxidfilm gewöhnlich mit Hilfe des sogenannten thermischen Oxidationsverfahrens, d.h.
0 durch Erhitzen den Siliciumdioxidastreitens-auf 1000 0 oder höher in Sauerstoff. *der Waasordamplatzoophäre hergestellt, wobei die Silleiumdioxidoberfläche ozidiert wurde* Äu fgrund der neueren Entwicklung von Halbleitern mit ausgezeichneter Funktion und komplizierter Struktur bestand ein Bed UYiniej einen derartigen Siliciumdäoxidfila mit der gleichen Qualität des thermischen Silielundiczid-. filmsl, wie z.Bs' Dichte oder Reinheit" auf der Oberfläche von Halbleitersubstrateng wie Siliciuadioxii oder andereng bei wesentlich niedrigerer Temperaturg z.Be bei 800oC oder niedriger# herzustellen. Falle man einen Siliciuadi- oxidlilm auf der Oberfläche von Halbleiterngswie Germa. niuml, Galliumarsonid oder Galliumphoaphid niederschlagen willg muß man diesen Filz bei niedrigeren Temperaturen niederochlageng-da diese Stoffe bei höheren Temperaturen leicht zersetzt werden* Zu Ist bekamtl den Siliciuadioxidliln durch Hydro- 1.vie von Siliciumtetrachloid oder Silioluntetrabrozid zu erzeugen# inden man eine gasföraige Mischung von Wasser- stoff und Kohlendioxidt welcher Siliciumtetrachlorid oder Silleiustetrabrozid beigemischt wurdep Ober das Silleiua- däoxid- oder Germaniumsubstrat leit6t9 wobei ein dünner Siliciumdioxidtiln auf der Oberfläche durch Uasetzung der gaaförgigen Mischung bei hoher Temperatur niedergem' schlagen wird* Un jedoch-nach diesen Verfahren einen Sili- olundloildfiln bester Qualität zu erhaltenp*auß man das Halbleitersubstrat In Fall der Verwendung von Silicium- tetrachloridgao*auf 1150 0 0 oder höher und bei Verwendung von Silieluntetrabrosidgu auf 800o0 oder höher erhitzen* Dabei entstehen die gleichen Probleme wie bei den oben- beschriebenen thernischen Ozidationaverfahrene . Ferner Ist ein Verfahren unter Änwendung der so- genannten Diaproportionierungereaktion bekannt. Bei diesen Verfahren wird ein Siliolundioxidetreifen in das eine Ende einer Quarzröhre eingebracht; vor den Verschließen der Röhre wird ferner eine bestinntsSenge konzentrierter Flußsäure zugegeben Indem man das Ende der Röhreg in dem sich der Silleiuadioxidetreifen befindet* bei Xie- driger Temperatur hält und das andere Ende.der Röhre auf hohe Temperatur erhitzt# schreitet die umkehrbar@ Reaktion gemäß der folgenden Formelgleichung von linke nach rechte fort; Sio 2 + 4 HP4=# SiP 4 + 2 X 2" Äuf diese Weise wird auf den Silioluadioxide.trei- fen ein Siliciumdioxidlilm. abgeschiddaso Diesen Verfahren- eignet sich jedoch nicht immer zur technischen Rerstellung von Halbleiterng da nicht nur das Yorfahreng, sondern auch das hierbei erhalten@ Produkt erhebliche, in folgenden noch näher,beschriebene Nachteile aufweisen. Der @rate Nachteil li#4 in der verhältniemäßig langsenen.Niederechlagegeschwindigkeit des Siliciuadioxid- filug da die Niederechlagegesohwindigkeit, von der Beak- tionsgeachwindigkeit zwischen der*Oberfläche der Quara.- röhre und dem Fluorwaöserstoff und der Diffusion des gan. förmigen Soliciumtetralluoride und fluorwajoaratoffs gb-- hängte Die Bildungegeschwindigkeit den Siliciumdi&Kid.* filas bei einer bestimmten Reaktionstemperatur hängt von der eingebrachten Flußsäuremengel, d.h. dein bei der Bildung den Siliciumdicxido In dem Quarzrohr vorliegenden Druck an Siliciumtetralluoridig Chlorwasserbtoff und Wasserdampf abe Je höher dieser Druck istg desto höher ist die Bildungegeschwindigkeit des Siliciumdioxidtilma'- Wenn jedoch der Druck In der höhre zuaimmtg ao tritt folgende Reaktion stürmisch eins .2 Sif 4 + a20 (siF 3)20 + 2 UF (2)- Dadurch nimmt die In dem Siliciumdioxia vorhandene Menge an Siliciumoxilluorid zu* wädurch die Dichte und Reinheit des Silleiumdioxidfil» abnehmen und sich gleich-# zeitig die Eigenschaften des mit diesen Siliciuadioxid- filas hergestellten Halbleiters beträchtlich verschlechtern«. Äußerdem ist die mechanische Festigkeit von Quarz begrenzt#. ,wodurch auch der'Niederschlagegeschwindigkeit der auf diese Woäoe erzeugten Siliciumdiczidlilne eine nicht zu überechroltende Grenze gesetzt ist* Der &weite Nachteil beruht auf der Notwendigkeit# daä eineEnde des Quarzrohres mit der Flußsäure und einef Silleiumdioxidocheibe vorher zu kühlen und damit die Flußsäure einzufrieren, wobei gleichzeitig das Quarzrchr ivakuiert und im Vakuum abgeschmolzen worden muß* Ferner muß das Quarzrohr nach der Bildung des Silieluadioxidtiln mechanisch zerstört werden, um die Scheibe aus denHohr zu entfernen. Diesen Verfahren ist daher umständlich und er- fordert hohe Kosten bei der Herstellung von Siliciuadi- Der dritte Nachteil diesen Verfahrene besteht in der Bildung einer bestimmten, unerwünscht@% NspiegellilLaw (etain film)&enannten Silicimdioxidverbindungg welche sich'auf der-Oberfläche des Silioiuadioxida infolge chemischer Umsetzung zwischen Siliciuadioxid und Fluß- säure bei Temperaturen bildetg welche nicht über der zur Bildung der Siliciuadioxiaiiime erforderlichen Reak- tionsterperatur liegh. Der Spiegelfilm bildet einen kom- plexen film mit den bei der Disproportionieruagereaktion entstehenden Silielundioxidlilm. Dieser komplexe Filz ist bei der ffalbleiterherstellung unerwünscht# da er als Isolator- #mittel wirkt und0. die Einheitlichkeit des Films beeinträchtigt& Die Erfindung schafft dichte-und reine Silicium- dioxidfilme auf den Substraten der llalbleiterg wobei eine derartig niedrige Temperatur angewandt worden kann# daß die komplizierte und empfindliche Struktur der Halbleiter nicht beeinträchtigt wird* ErfindungegezU worden derartige filme außerit rasch gebildete Gemäß den erfindungsgemäßen Verfahren laasen sich Sillei»dioxidlilm billig technisch herntellen. Die Erfindung wird nun anhand der folgenden Beschreit. bung und der Zeichnungen näher erläutert. Es wurde gefunden# daß man einen dichten und reinen Silleiuadioxidfilap. ebenso wie den thermischen Silicium» dioxidfilm, technisch In großer Geschwindigkeit in den herkömmlichen "geschlossenen System" durch Umsetzen von Siliciumtetrafluorid und Dampf In einen.-"Fließ-Verfahren» horstellen kann4 Bei diesem Verfahren wird eine gasför- gige hischung aus Silieluntetralluoridl, Wasserdampf und einem Trägergan mit einen Silieluntetrafluoiidgehalt von 090005 - 0#14 und einem Konzentrationaverhältnie Wasser- dampf zu Siliciumtetrafluorid von 20 - 1000 über die el Oberfläche eines auf 65090 oder höher erhitiiin Halbleiter- aubstrate geleitet. Als Trägergae eignen sich beispieln- weine Stickstoff, Argong Hollun, Neon, Sauerotolig Koh- lendioxid oder Wasserstoff* In folgenden seien einigt bevorsugte ÄuelWirunga-o formen der Erfindung erläuterte In den Zeichnungen bedeuten Fig. 1 und 2 schematische Änsichten'yon beycmuaten Vorrichtungen zur Äusführung des erlin-» dungsgemäßen Yerfahrenst Bei dem gemäß Fige 1 dargestellten Votfahrensweg wird ein Trägergasq wie Stickstoffg Argong Belium' Neon# Sauerstoff oder Kohlendioxid. durch die jeweiligen Strö- nungsuhren 1 und 3 In einen Wasserdempferzeuger 2 und einen Siliciu2tetralluoridverdampfer 4 geleitet* Diese beiden Verdampfer bestehen aus Quarzglas und werden auf die entsprechende" vorbestimmt@ Temperatur erhitzt* Die aus den Verdampfern kommenden Trägergasströme mit den entsprechenden gesättigten Dämpfen werden dann mitein- ander zu einen Reaktionsgas vermischt& Diesen läßt man dann auf einer dünnen Scheibe eines auf eine bestimmte Temperatur erhitzten Halbleiters in einer aus Quarz beug-- stehenden Reaktionskammer reagieren, wodurch sich ein- Siliciumfilm auf der Oberfläche der Scheibe 6 bildet. Bei der in Fige 2 dargestellten Vorrichtung wird das gaum förnige Siliciumtetralluorid hergentellt, indem *an ein - Trägergao durch eine Strömungauhr 38 und einen aud Poljäthylen hergestellten iluorwasserstoffverdampfer 44.- und dann durch ein mit Hilfe eines elektrischen Ofenn 9 auf 100'- 20000 erhitztes Quarzfragm4ntbett 8-leitete D,a Siliciuatetralluorid wird dann mit einen Wasstirdampf enthaltenden Trägergan vermischt und das entstehende Gas läßt man dann auf der Halbleiterscheibe reagieren* Dabei erhält man einen ähnlichen Siliciuadiczidliln wie bei dem Verfahren gemäß Fige le Gemäß diesen Verfahren läßt sich nicht nur auf der Oberfläche einen Halbleiters eine dichter und reiner Siliciumdioxidfilm herstellen, sondern auch auf der Ober- flächt einer beliebigen anderen Postaubstansq die bei der Umsetzungstemperatur von 6500C-oder da'rüber stabil ist. Aufgrund von Untersuchungen über die chemische Kinetik der Bildung von Siliciumdioxidfilmen aus Silicium- tetrafluorid und Wasserdampf unter Anwendung des Fließ- verfahreneg inebeso4dere hinsichtlich der Beziehungen zwischen der Unsetzungstogporatur oder der Ganzusaamen- setzung und den Eigenadhaften den gebildeten Siliciumt. dioxidfilm,$ ergaben aläh, folgende Folgerungen für das erfindungsgemäße Verfahren: Die Niederschlagegeschwindigkeit den Silicium- dioxidlilas erhöht sioW mit zunehmender Konzentration an Siliciumtetralluorid und mit zunehmendem Verhältnis Wasserdampf zu Silieluntetrafluorid in den Reaktionsgast Um eine zur technischen Anwendung geeignete Niederschlageq. geschwindigkeit zu finden# auß die Umsetzungetemperatur 65000 oder höher, die Silleiumtetrafluoridkonzentration In dertreaktionsfähigen Ganmischung 090005 - 091A und du Verhältnis der Konzentration den Wasserdampfe zu Silicium» tetralluorid in dieserNischung 20 - 1000 betragen* Die Umsetzungstemperatur soll vorzugsweise zwischen 700 und 10009C, die Konzentration des Siliciumtetrafluoride vor- zugsweise 0,005 - 0,0> und das Verhältnis der KoXzen-- tration des Waaserdampfe zur Konzentration von Silioium- tetrafluorid vorzugsweise 100 400 betrageai hierbei erhält man optimale Bedingungen zur.Bildung ebnes dichten# als Passivierungefiln bei Halbleitern geeigneten Siliciumk-. dioxiäfilmse falls die Konzentration von Siliciumtetra- fluorid in der iteaktionsfähigen Ganzischung mehr als 0,1% oder das Verhältnis der Konzentration Waasordampf zu Silioiumtetrafluorid weniger als 20), also weniger a la das zehnfache stUometrische Verhältnis beträgt* tritt die- in Gleichung 2 dargestellt@ Nebenreaktion so stürmisch #in, daß die Dichte und Reinheit den niedergeschlagenen Films so schlecht sind# daß der Film nicht als Passiviewu rungefiln für Halbleiter verwendet worden kann* Beträge dagegen die Konzentration den Siliciumtetrafluoride in der ganförmigen Mischung weniger als 0#0005% oder beträgt das Verhältnis der Konzentration den Wasserdaapfs zu Kon- zentration an Siliciumtetralluorid in der Mischung über 1000# so ist die Niederschlagegeschwindigkeit der Sill- oiumdioxidfilne so niedrig# daß das Verfahren für toch- nishhe Änwendungeswecke nicht geeignet ist efralle mm fluorwaeserstoff durch ein Quarzfragmentbild. zur Bildung von Siliciumtetralluorid für die Herstellung den Siliciumdioxidfiln leitet# kann mm 1 901 Siliciu*- tetralluorid pro 4 Nol Fluorwasserstoff erhalten* Fails mm Fluotwasserstoff'in einer Konzentration von 0,002 bis 094% in der gastörnigen Mischung bei einer Beak- -- tionstemperatur.'yon 65090 oder darüber und einen Ver-. hältnis Wasserdampfkonsentration zu Fluorwasserstoff-- konzentration in der gastörmigen Mischung von 5 - 250 hindurchleitet,9 kann mm auf gleiche Weist einen Silicium- dioxidfiln erhalten, wie bei direkter Verwendung von Silleiumtetrafluoride Die optimalen Beding=gan zur » technischen Herstellung von Siliciumdioxidlilmen liegen bei einer Umsetzungstemperatur zwischen 700 und 100 001>' Fluor- - - einer/wasserstoffkonzentration von 0.t02 ex 0912% in der gastörmigen Mischung und einen Verhältnis der Konzentra- tion des Wasserdaapfe zur Konzentration von fluorwals'dez%*- atoff zwischdn 25.Und loob" Die Erfindung wird um anband der folgenden Bei» spiele weiter erläutert. Beiegiel 1 Eine,dilane Siliciumdioxidocheibe mit polierten Oberflächen und einem Durchmesser von 23 ma sowie einer Stärke von 0,2 mm wurde auf den Boden eines Quarzreaktore gebrackt, dessen vera ohlossenes Bodenende einen Durchw» messer von 48 mm und der eine Höhe von 400 am besaß, Der Reaktor wurde mit Hilfe einer 1 Kilowatt Infrarotheindm vorrichtung von außen auf 700 OC-erhitzt; gleichzeitig wurde Stickstoff als Tr4gergas in einen auf 30o0 erwärmten Wasser- verdampfer mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 90 al pro Minute und in einen auf -13500 gehalteten Siliciumtetra- fluoridverdampfer mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 10 iLl pro Minute eingeleitet, wobei Waswerdampf und gasförmiges Siliciumtetrafluorid erhalten wurden. Diese wurden dann zu einer Nischung mit einen Gehalt von Os0616 Silleium- t4',ralluorid vermischt# wobei das Konnentrationoverhältnie Wasserdampft Silieluntetrafluorid dem Wort 64 entsprach. Diene Mischung wurde durch ein Quarzrohr mit 10 mm D#rch- menser eine Stunde lang über die erhitzt@ Silielundioxid- scheibe geleitete Dabei wurde ein Siliciumdlozidliln mit einer Stärke von etwa 3000 1 niedergeschlagene Dieser Film besaß einen L,(:Br-gahung.#sindex von 1*451, eine Dichte - e3 von 2.t23 g/en3.p eine Ätsgeachwindigkeit von 590 2 prodeo in einer 198-molaren fluorwasserstofflösung und eine Über- . 6 schlagspannung von 3 x 10 V/cm; die Dichte und Reinheit entsprach einem thermiech erzeugten Siliciundlozidtilme Beispiel 2 Stickstoff wurde durch einen bei --750C gehaltenen Fluorwasserstoffverdampfer mit einer Geschwindigkeit von 20 al pro Minute durchgeleitotg wobei eine reaktionsfähige ganlärmige Mischung mit einem Gehalt von Op12% an Fluor- wasserstoff erhalten wurdes Die Quarzglastra#-,mente wurden in eine Toflonröhz4 mit einen Durchmesser von 20 am und einer Höhe von 400 an geleitete-Die Röhre wurde von außen 0 aLit einem elektrischen Ofen auf 15o 0 erhitzt. Die aus Stickstoff und Fluorwasserstoff bestehende Gaoxischung wurde da= durch die Röhre geleitet. Dao ao erhalten@, Silleiumtetrafluorid enthaltende Gas wurde nit einen an- deren gasförmigen Stickstoffstrom vermischt, der-mit einer Geschwindigkeit von 810ml pro Minute durch einen-auf 40P0 erwärmten Wasoerververdampfer geleitet wurde und auf diese Weise mit Wasseraampi gesättigt war.' Die erhalten* re aktions- fähige gasförmige Mischung wies einen Siliciumtetralluorid«» gehalt-von 09035t und ein Konsentrationsverhältnie Waeser-« dampf zu Siliciumtetrafluorid von 190 auf; dies* Mischung wurde 2 Stundin mit der auf 70000 erhitzten Siliciuadioxidem soheibe umgesetzt, wobei ein Siliciuadioxidfiln mit einer Stärke von etwq 5000 1 erhalten wurde#Per Fila besaß einen* Brechungeindez von 1,4539 eine Dichte von 2923 g/ob39 eine Itzgeschwindigkeit von 3 2/soo In einer 1.8.molaren Fluori. wasserstoffmäur415nung mg eine Uberechlagspamuns von 5 x 101 Von. Die reaktionsfähige gasförmige Mischung der gleichen Zu- sammensetzung wie oben wurde ferner 3 Stunden lang mit- einer auf 650 0 0 erhitzten Siliciuadioxidocheibe mgesetät" wobei,ein Siliciumdioxidlilm mit eiiier Stärke von 2000 erhalten wurde. Der Film besaß praktisch die gleichen-, Eigenschaften wie der bei der Unsetzungstexperatur von-70090 erhaltene Filme Beispiel-3 Es wurde eine gaaförnige Mischung nit einen Gehalt von 0,004 Siliciu4tetrafluorid und einem Konsentrations.M verhältnie Wasserdampf zu Siliciumtetrafluorid von 100 hergestellt. Das Siliciumtetralluorid wurde'auf gleicht Weise wie in Beispiel 2 erhalten. Die gasförmige Mischung wurde 4 Stunden mit einer auf 70dOC erhitzten Germanium- scheibe umgesetzt, wobel.ein Silielundioxidtils mit einer Stärke von 3000 R erhalten wurde. In dieseia Fall war die Niederschla'gegeschwindigkeit des Films für eine technische Anwendung zu niedrig. Der Filz besaß jedooh.praktisch die gleichen Eigenschaftent'wie z*B. Brechungeindex, Dichtep Ätzgeschwiadigkeit in 1,8.iaolarer Fluorwassevistoffsäure- lö8ung und Ltberschlagespannung* wie der gemäß Beispiel 2 hergestellte Filzt? Es wurden Versuche durchgeführt# bei'denen das Silieltundioxid oder das Germanium gemäß den Beispielen 1 - 3, durch Galliumareaniae Galliumphoaphid'oder anders Ha'.'Lbleiter.> Aluminiumoxidl, Magnasiumoxid oder andere schwer schmelzbare Oxidkristalle, Mol»dän oder anJere Metalle ersetzt wurdee Dabei ergab aia14 daß man in jedez Fall ebenso ausgezeichnete Sillciuadioxidtilme wie bei den obigen Beispielen erhalten.
Claims (2)
- P a t e n t a n s p r ü o h e Di. Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumdioxidfilmen durch chemische Umsetzung von Siliciumtetrafluorid mit Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrafluorid und Wasserdampf mit Hilfe eines Trägergases über die Oberfläche eines Halbleitersubstrats geleitet werden, wobei die Konzentration des Siliciumtetrafluorids in diesem Gas 0,0005 bis 0,1%, das Konzentrationsverhältnis Wasserdampf zu Siliciumtetrafluorid 20 bis 1000 und die Temperatur des Halbleitersubstrats 650 0 C oder mehr beträgt.
- 2. Verfahren zum Niederschlagen von Siliciumaioxidfilmen durch chemische Umsetzung von Siliciumtetrafluorid mit Wasserdampf, dadurch gekennzeichnet, daß Siliciumtetrafluorid und Wasserdampf mit Hilfe eines Trägergases über die Oberfläche eines Halbleitersubstrats geleitet werden, wobei die Konzentratioh des Siliciumtetrafluorids in diesem Gas 0,005 bis 0,3%, das Konzentrationsverhältnis Wasserdampf zu Siliciumtetrafluorid 100 bis 400 und die Temperatur des Halbleitersubstrats 700 bis 1000 OC beträgt. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Trägergas mindestens ein Gas aus der Gruppe Stickstoff, Argon, Helium, Neon, Sauerstoff, Kohlendioxid oder Wasserstoff verwendet. 4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeich-I net, daß man als Trägergas mindestens ein Gas aus der Gruppe C Stickstoff, Argon, lielium, Neon, Sauerstoff, Kohlendioxid oder Wasserstoff verwendet.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEM0072207 | 1966-12-28 | ||
| DEM0072207 | 1966-12-28 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1521397A1 true DE1521397A1 (de) | 1969-07-03 |
| DE1521397B2 DE1521397B2 (de) | 1972-09-14 |
| DE1521397C DE1521397C (de) | 1973-04-19 |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1521397B2 (de) | 1972-09-14 |
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