DE1519601C3 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern, indem man ein thermoplastisches
organisches Polymeres, in welchem sich in feinverteiltem Zustande ein zcllenbildender Stoff
und als Hilfsstoff ein organischer Stoff, der bei höherer Temperatur erstarrt als das thermoplastische
Polymere, befinden, wie üblich verschäumt.
Bei diesem Verfahren wird das thermoplastische Polymere derart erhitzt, daß sich eine plastische
Schmelze bildet, wobei vor, während oder nach der Erhitzung der zellenbildendc Stoff und der Hilfsstoff
in der Weise zugegeben werden, daß diese Stoffe sich in feinverteiltem Zustand in der Schmelze
befinden. Anschließend wird die Schmelze über eine Austrittsöffnung eines geeigneten Profils, z. B. eine
runde oder spaltförmige Öffnung, kontinuierlich expandiert, gegebenenfalls um einen Metallkern
herum, oder man läßt die Schmelze in einer oder mehreren Formen expandieren. In dieser Weise
können Profile, Folien, Fasern, Kabelumhüllungen und Gegenstände beliebiger Form hergestellt werden.
Bei einem bekannten Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern mit vielen kleinen Zellen werden
geschmolzene Polymerisate oder Mischpolymerisate von Alkylenen, wie Polyäthylen, unter Anwendung
von 1,2-Dichlortetrafluoräthan als zellcnbindendcm
Stoff und einem fein verteilten festen Material, wie Calciumsilikat, Zinkstearat oder Magnesiumstearat.
als Hilfsstoff. expandiert (britische Patentschrift 837 723).
Es hat Mch gezeigt, daß diese feinvcrtcilten Feststoffe
oft LW einer Verstopfimp. einem erheblichen
Verschleiß und einer Korrosion der bei der Herstellung
von Zellkörpern angewandten Vorrichtungen führen.
Man hat weiterhin vorgeschlagen Zellkörper aus Polyäthylen herzustellen, indem man feste Polyäthylenteilchen
mit einem mikrokristallinischen Wachs überzieht und anschließend ein feines Kunststulfpulver
an diesen Teilchen verklebt (amerikanische Patentschrift 2 945 827). Der Erstarrungspunkt
dieses als Klebemittel für das Kunststoffpulver verwendeten Wachses mui.i zu diesem Zweck niedriger
sein als der des Polyäthylens. Die Verwendung
ίο von Hilfssloffen mit einem niedrigen Erstarrungspunkt
führt aber zu einer unregelmäßigen Schaumbildung.
Dies trifft auch zu zu dem aus der französischen Patentschrift 1 166 980 bekannten Verfahren, nach
dem Zellkörper aus einem Gemisch aus einem thermoplastischen Stoff und einem Stoff, der einen
niedrigen Erstarrungspunkt hat als der thermoplastische Stoff, hergestellt werden.
Als weilerer Stand der Technik sind die britischen Patentschriften 704 063, 852 940, 872 147, 873 178,
876 870 und 881 726 und die USA.-Patentschriften
2 681323, 2 727 879, 2 825 709, 2 941964, 2 956 960,
3 026 272, 3 060 138, 3 067 147, 3 072 584 und
3 224 984 zu nennen, die jedoch über den bereits erörterten Stand der Technik nicht hinausgehen.
Die Erfindung bezweckt ein Verfahren, das die Herstellung von Zellkörpern aus makromolekularen
Polyalkylenen ermöglicht, ohne daß eine Verstopfung,
ein erhöhter Verschleiß oder eine Korrosion der betreffenden Apparatur auftritt und mit dem
Zellkörper erhalten werden, deren Zellen in bezug auf ihre Größe eine größere Regelmäßigkeit aufweisen
und durchschnittlich wesentlich kleiner sind als die der mit Hilfe der bekannten Verfahren hergestellten
Zellkörper.
Dies wird erfindungsgemäß dadurch erzielt, daß als Hilfsstoff 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen
auf das thermoplastische Polymere, organisches Wachs, das im wesentlichen metallfrei ist, verwendet
wird
Das erfindungsgemäß als Hilfsstoff verwendete Wachs befindet sich vor der Expandierung in feinverteiltem,
d. h. gelöstem, emulgiertem oder suspendiertem Zustand in der Schmelze. Dies läßt sich
leicht erreichen, indem man z. B. das Wachs bei einer Temperatur über seinem Erstarrungspunkt mit
dem thermoplastischen Polymeren vermischt. Diese Vermischung kann entweder in einem gesonderten
Arbeitsgang im voraus oder während der Polymerisation stattfinden.
Der Erstarrungspunkt des Wachses liegt vorzugsweise
mindestens 10° C höher als die Temperatur,
bei der die Schmelze des thermoplastischen Polymeren zu erstarren anfängt. Die Ergebnisse sind
wesentlich schlechter, wenn der Erstarrungspunkt des Wachses um mehr als 100° C höher liegt als der
des thermoplastischen Polymeren. Der Unterschied beträgt vorzugsweise 20 bis 75^ C. Hat das organische
Wachs keinen festen Eistarrunprpunkt, sondcrn
eine Erstarrungszone, so soll die Maximaltemperatur dieser Erstarrungszone die Maximaltcmpcratur
der Erstarmngszonc des thermoplastischen Polymeren übersteigen. Unter Erstarren sei
hier der Übergang einer fließfähigen Schmelze in den festen Zustand zu verstehen. Fs kann sich
hierbei sowohl um einen kristallinischen als auch um einen amorphen Zustand handeln.
Bei Expandierung der Schmelze in einer Strang-
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preßmaschine ist der Druck auf die Schmelze vor der Expandierung gewöhnlich hoch, beispielsweise
10, 50, 100 at oder noch hoher. Während der Expansion
bilden sich Gasblasen oder dehnen sich bereits bestehende Gasblasen sehr stark, während die Temperatur
des thermoplastischen Polymeren bis nahe an oder sogar bis unter den Erstarrungspunkt zurückgeht.
Es entsteht somit ein vielzelliger Körper. Hierbei ist auffallend, daß bei Anwendung des
erfindungsgemäßen Hilfsstoffes die Zellen dieses Körpers wesentlich feiner (mittlerer Zellendurchmesser
0,1 bis 0,2 mm, manchmal 0,05 mm) sind und eine gleichmäßigere Größe haben als beim
Gebrauch eines bekannten Hilfsstoffes, wie Siliciumoxyd oder Calciumstearat.
Die Bildung solcher feinen und gleichmäßigen Zellen läßt sich jetzt noch schwer erklären. Sie
hängt wahrscheinlich mit der Bildung einer feinverteilten, festen Phase des Wachses beim Kühlen
der Schmelze vor oder während der Expandierung zusammen. Jedenfalls erhält man durch Kühlen der
Schmelze vor der Expandierung bei erhöhter Betriebssicherheit einen Zellkörper von guter Qualität.
Aus diesem Grunde wird die Schmelze vorzugsweise zunächst zu einer Temperatur über dem Erstarrungspunkt
des organischen Wachses erhitzt und anschließend vor der Erxpandierung zu einer zwischen dem
Erstarrungspunkt des Wachses und dem des thermoplastischen Polymeren liegenden Temperatur gekühlt.
Insbesondere werden Zellkörper mit sehr feinen Zellen einer gleichmäßigen Größe erhalten, wenn
man erfindungsgemäß ein Wachs verwendet, das ganz oder zum Teil eine mikrokristallinische Struktur
aufweist, wie z. B. »Hoechst-Wachs E«, das zu den sogenannten »Esterwachsen« gehört. Ferner
können auch die Wachse mit den Warenzeichen »Hoechst-Wachs C«, »Abril 10 DS«, »Abril PDS«
oder »Acrawax C« Anwendung finden.
Thermoplastische Polymere, die sich für die Herstellung von Zellkörper eignen, sind z. B. PoIycaprolactam
und andere Polyamide, Polyacrylnitril, Polymethylacrylat, Polymethylmethacrylat, Terpolymerisate
von Acrylnitril, Butadien und Styrol, Polyesterharze, Polyvinylchlorid, Polyformaldehyd, Celluloseacetat,
Celluloseacetobutyrat, Polystyrol und andere kristallinische oder amorphe Homo- oder
Mischpolymerisate von Mono- oder Diolefinen. Ausgezeichnete Ergebnisse erhält man mit Hochdruck-Polyäthylen,
Niederdruck-Polyäthylen, Poiypropylen, Mischpolymerisaten, die wenigstens 80 Molprozcnt Äthylen oder Propylen enthalten,
oder Polystyrol.
Die thermoplastischen Polymeren können Pigmente, Füllstoffe, Weichmacher, Stabilisatoren,
ίο Antioxydationsmittel, Antikorrosionsmittel, Quellen
für freie Radikale usw. enthalten und können gegebenenfalls gleich vor, während oder nach der
Expan'iierung bestrahlt werden, um eine Vernetzung des Polymeren zu erzielen.
Die Erfindung wird an Hand nachfolgender Beispiele erläutert.
Man bediente sich einer Strangpreßmaschine vom Typ »Trofsier UP 30«, versehen mit einer runden
Düse mit 1,2 mm Durchmesser.
Körner eines Gemisches aus Hochdruckpolyäthylen (Schmelzindex 1,9) und 2 Gewichtsprozent des
in Tafel 1 erwähnten mikrokristallinischen Wachses werden in den Aufgabetrichter einer Strangpreßmaschine
eingebracht. Bei Versuch 1 wurde kein Wachs aufgegeben. Die Maschine wurde anfangs
bei 170 C betrieben, wobei als zellenbildender Stotf
ein Gemisch von 80 Gewichtsprozent Pentan und 20 Gewichtsprozent CCI:jF zugeführt wurde. Durch
die Düse wurden jetzt wechselweise zellenbildendcr Stoff und Polyäthylen hinausgeblasen.
Man erniedrigte jetzt die Temperatur an der Spritzdüse, wodurch in einigen Fällen bei einer
bestimmten Temperatur, welche gewöhnlich zwischen 100 und 115 C schwankte, eine Schaumbildung
auftrat. Die Resultate sind in Tafel 1 erwähnt.
Bei den in Tafel 1 erwähnten Versuchen 1, 2 und 3 erhält man nur eine unregelmäßige Schaumbildung,
wobei ein Produkt, das fast ausschließlich aus sehr großen Blasen bestand und einer Perlenschnur
ähnlich sah in unregelmäßiger Weise von einem Schaum von schlechter Qualität (Zellen mit stark
abweichender Größe) abgewechselt wurde.
Tafel
Mikrokristallinisches Wachs | Schmelzpunkt CC) | Ununterbrochene Schaumbildung? |
Produkt | Dichte (g/cm3) | Qualität | |
Nr. | Warenzeichen | Nein | Ausbeute (g min) | |||
1 | etwa 75 | Nein | ||||
2 | Hoechst E | etwa 95 | Nein | |||
3 | Hoechst OP | etwa 140 | Ja | 0,049 | Sehr gut | |
4 | Hoechst C | etwa 140 | Ja | 12,5 | 0,068 | Gut |
5 | Abril 10 DS | etwa 170 | Ja | 13,5 | 0,038 | Sehr gut |
6 | Abril PDS | 13 |
Bei den in der Tafel 1 erwähnten Versuchen 4, 5 und 6 hatte der zugesetzte StolT einen höheren
Schmelzpunkt als das verwendete Hochdruckpolyäthylen. Dadurch setzt die Erstarrung bei dem Hilfsstolf
auf einer höheren Temperatur ein als bei dem thermoplastischen Werkstoff.
Der bei den Versuchen 4, 5 und 6 anfallende Schaumfaden hatte besonders gleichmäßige und
feine Zellen (mittlerer Durchmesser etwa 0,09 mm). Bei Verwendung von Zinkstearat oder Vermiculit
als Hilfsstoff bildete sich jedoch Schaum, dessen Zellen weit gröber und unregelmäßiger waren.
Außerdem trat in letzterem Falle eine starke Korrosion der Schnecke und Verstopfung der Siebe auf.
Beim Zusatz von nur 1 Gewichtsprozent des mikiokristalÜnischen
Wachses (Waren/eichen Hoechst C) erhielt man bei einer Temperatur von 105 C an der
Spritzdüse einen guten Schaum mit Dichte 0.05. Nachdem diese Temperatur auf 103 C zurückgegangen
war, entstanden unter der Oberfläche des Schäumt.idens größere Blasen. Beim Gebrauch von
noch geringeren HilfsstorTmenyen wird der I ernperaturhereich.
innerhalb dessen gute Produkte herzustellen sind, weiter eingeengt. Eis wird eine Menge iu
von I),5 bis 5 Gewichtsprozent Hilfsstolf bevorzugt.
Wiederholt man Versuch 4 mit ausschließlich Pentar» oder CCl.,F als Treibmittel, so lallt in beiden
Fällen ein Produkt mit etwas minder schönem Äußern an. Vorzugsweise bedient man sich eines
Gemisches, das zu 50 bis 40 Gewichtsprozent aus
aliphatischen! Kohlenwasserstoff und zu 50 bis 10 Gewichtsprozent aus vollständig halogenieriem.
sowohl Chlor wie Fluor enthaltendem Alkanderivat besteht.
Es wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Versuche 1. 4 und 6 wiederholt, jedoch mit dem Unterschied,
daß statt Hochdruckpolyäthylen ein mittels ChromoNul bei Niederdruck hergestelltes Polyäthylen
mit Schmelzindcx 1.5 gebraucht wurde, während die Temperaturen 7",. 7"., und /'., bzw. 170,
140. 190 C betrugen. " '
In diesem Falle war beim Gebrauch eines Wachses, Warenzeichen »Hoechst C« mit etwa
demselben Erstarrungspunkt als das verwendete Niederdruck-Polyäthylen, sowie bei dem Versuch
ohne Hilfsslofl, keine ununterbrochene Schaumbildung zu verzeichnen, während mit Hilfe des
anderen Gemisches bei einer Temperatur 7. von 153 C ein guter Schaum mit einer Dichte von
0,064 und einem mittleren Zellendurchmesscr von 0.02 mm anfiel.
Kühlt man in einem gesonderten Versuch eine Schmelze dieses letzteren Gemisches, so ist bei
167 C bereits die Bildung langer kristallnadelu zu
beobachten.
Abweichend von den in Beispiel 1 beschriebenen Versuchen 1 und 6 gebrauchte man statt Hochdriickpolyütlnlcn
ein Ziegler - Polyäthylen mit Schmelzindex 1,5. während als Temperaturen /,. 7 _,
und /., 150. 170 und 170 C gewählt wurden.
Beim Versuch ohne Hilfsstoif trat keine ununterbrochene Schaumbildung auf. während beim Versuch
mit Wachs vom Warenzeichen »Abril PDS< bei Temperaturen 7", und T. von bzw. 132 und
126 C ein guter Schaum mit Diclne O.05S erhalten
wurde.
Fs wurden die in Beispiel 1 beschriebenen Versuche I und 5 wiederholt, wobei jedoch statt Hochdruck-Polyäthylen
Polystyrol verwendet wurde. Bei dem Versuch ohne HilfsstolT zeigte sich keine
ununterbrochene Schaumbildung, während bei dem Versuch mit Wachszusatz eine gute Schaumbildung
auftrat.
Aus einem Gemisch von 98"« Polystyrol und
2 "11 Wachs (Warenzeichen λ Abril PDS«) wurde ein
Plättchen von I nun Dicke gepreßt (Preßtempcratur 150 C, Dauer der Vorerhitzung 2 min, Preßdauer
3 min). Anschließend wurde das Plättchen in η-Hexan getaucht, bis etwa 6"n Hexan aufgenommen
worden war. Darauf wurde es zusammen mit einem identischen Plättchen ohne Wachs in siedendem
Wasser wcitcrbehandelt. Die beim ersten Plättchen auftretende Schaumbildung verlief wesentlich
weniger unregelmäßig als beim zweiten Plättchen ohne Wachszusatz.
Claims (3)
1. Verfahren zum Herstellen von Zellkörpern,
indem man ein thermoplastisches organisches Polymeres, in welchem sich in feinverteiltem
Zustande ein zeilenbildender Stoff und als Hilfsstoff ein organischer Stoff, der bei höherer
Temperatur erstarrt als das thermoplastische Polymere, befinden, wie üblich verschäumt,
dadurch gekennzeichnet, daß als Hilfsstoff
0,5 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das thermoplastische Polymere, organisches Wachs,
das im wesentlichen metallfrei ist. verwendet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Wachs, das ganz oder
zum Teil eine mikrokristallinische Struktur hat. verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schmelze aus
thermoplastischem Polymeren, zellbildendem Stoff und organischem Wachs zunächst zu einer
Temperatur über dem Erstarrungspunkt des Wachses erhitzt und anschließend vor der
Expandierung zu einer zwischen dem Erstarrungspunkt des Wachses und dem des thermoplastischen
Polymeren liegenden Temperatur gekühlt wird.
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
NL272191 | 1961-12-05 | ||
DEST020035 | 1962-12-04 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE1519601C3 true DE1519601C3 (de) | 1977-05-12 |
Family
ID=
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