DE1518827C - Verfahren zur katalytischen Hydrie rung aller ungesättigten Kohlenwasserstof fe in C tief 3 Kohlenwasserstoff Fraktio nen - Google Patents
Verfahren zur katalytischen Hydrie rung aller ungesättigten Kohlenwasserstof fe in C tief 3 Kohlenwasserstoff Fraktio nenInfo
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Description
Bei der thermischen oder katalytischen Umwandlung gasförmiger oder flüssiger Kohlenwasserstoffe werden
Kohlenwasserstoff-Fraktionen mit 3 C-Atomen im Molekül erhalten, die kleinere oder größere Mengen
ungesättigter Verbindungen. enthalten, vornehmlich Propylen, aber gegebenenfalls auch stärker ungesättigte
Verbindungen. Der Gehalt an Propylen in diesen C;1-Fraktionen liegt im allgemeinen zwischen
35 und 95 Volumprozent. Wird die Umwandlung der eingesetzten Kohlenwasserstoffe bei höheren Temperaturen,
insbesondere oberhalb 600° C, vornehmlich zwischen 700 und 900° C durchgeführt, so enthalten
die entstehenden C.,-Fraktionen außer Propylen und Propan auch Methylacetylen und Propadien in Mengen
zwischen 0,1 und 5°/o. Die bei den Umwandlungsprozessen erhaltenen C3-Fraktionen sind nun
nicht unmittelbar für alle Zwecke verwendbar. Zum Teil sind die höher ungesättigten Verbindungen
(Methylacetylen, Propadien) störend. In diesen Fällen ist es möglich, mit bekannten Verfahren diese unerwünschten Bestandteile durch selektive Hydrierung
in Propylen bzw. Propan überzuführen. Aber auch : wenn.-. diese unerwünschten Verbindungen nicht zugegen
sind oder.bereits durch eine Vorbehandlung entfernt sind, sind die C3-Fraktionen für einige Ver^
Wendungen nicht unmittelbar geeignet.
Bei der Benutzung der Fraktionen als Kraftstoffe oder Heizmaterial sind häufig hohe Gehalte an Pro
pylen störend infolge der Neigung zur Bildung von rußartigen Verbindungen. Bei der Pyrolyse beispielsweise
von flüssigen Kohlenwasserstoffen erhält man stets neben dem in erster Linie angestrebten Äthylen
auch andere ungesättigte Kohlenwasserstoffe wie Propylen. Oft jedoch entspricht das Verhältnis des
Verbrauchs von Äthylen und Propylen nicht dem Verhältnis des Anfalls dieser beiden Kohlenwasserstoffe
in der Pyrolyse, indem die Verwendungsmöglichkeit für Propylen hinter dem Anfall zurücksteht.
Es ist daher häufig erwünscht, diese C3-Fraktion für
die Pyrolyse zur Äthylenherstellung einzusetzen. Hier
nun hat sich gezeigt, daß die olefinhaltigen Verbindungen wesentlich schlechtere Ergebnisse der Spaltung
liefern als Propan und auch zu einer vermehrten Bildung von koksartigen Ansatzprodukten in den
Pyrolyseanlagen Veranlassung geben. .
Es wurde nun ein Verfahren zur katalytischen -Hydrierung aller ungesättigten Kohlenwasserstoffe in
: C3-Kohlenwasserstoff-Fraktionen zu gesättigten Koh-.
,lenwasserstoffen gefunden, welches darin besteht, daß
'man die C,-Fraktionen in flüssiger Phase in praktisch ruhender "Wässerstoffätmosphäre bei Temperaturen
ίο zwischen 10 und 75° C über einen Katalysator aus
0,05 bis 2 0Zo eines Edelmetalls der VIII. Gruppe des
Periodensystems auf einem Träger herabrieseln läßt. Die für das neue Verfahren verwendeten Einsatzmaterialien
sollen im wesentlichen aus C3-Kohlen-Wasserstoffen bestehen, die wesentliche Mengen Propen,
z.B. 30 bis 95%, enthalten. Als weitere Bestandteile können z. B. Propan und weitere ungesättigte
Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Methylacetylen und Propadien, enthalten sein. Sie können aber auch
Anteile an höheren oder niederen Kohlenwasserstoffen enthalten, z. B. C,- oder C4-Kohlenwasserstoffe.
Bei Verwendung von C3-Fraktionen, die größere
Mengen stark ungesättigter Verbindungen, wie z. B.
as Methylacetylen und Propadien, enthalten, kann es
vorteilhaft sein, diese stark ungesättigten Verbindungen durch eine Hydrierung nach bekannten Verfahren
ganz oder wenigstens größtenteils in Propylen oder Propan überzuführen, bevor das Kohlenwasserstoffgemisch
in den Reaktor zur Propylenhydrierung eingesetzt wird.
Als nützlich hat es sich erwiesen, einen Teil des Hydrierproduktes in den Eingang des Reaktionsraumes zurückzuführen, wobei es zweckmäßig ist,
diese Rückführung vorzunehmen ohne Druckentlastung des Rückführmaterials, also beispielsweise
aus einem Abscheider, der dem Reaktor nachgeschaltet ist und in welchem sich das Hydrierprodukt
sammelt und von den Gasen getrennt wird. Die Menge des "Rückführproduktes wählt man zwischen
0,3 und 3 Gewichtsteilen Rückführprodukt je 1 Gewichtsteii Frischprodukt, vorteilhafterweise 1 bis
2 Gewichtsteilen je 1 Gewichtsteil Frischprodukt. Gegebenenfalls ist es zweckmäßig, das Rückführprodukt
vor dem Einsatz in den Eingang des Reaktors in der Temperatur etwas zu erniedrigen. Der
• Frischdurchsatz durch den Reaktor kann im allgemeinen z. B. zwischen 2 bis 20 kg stündlich je 1 Liter
• Katalysatorvolumen, vorteilhaft 5 bis 15 kg, betragen.
Das einzusetzende Wasserstoffgas soll mindestens 50% Wasserstoff enthalten. Vorteilhaft sind Wasserstoffgehalte
oberhalb 70%. Das Wasserstoffgas soll möglichst frei sein von Kohlenoxyd. Die in die Reaktion
einzusetzende Wasserstoffmenge bemißt man derart, daß im allgemeinen ein Überschuß von 10%
oder mehr Wasserstoff angeboten wird, als dem rechnerischen Verbrauch für die Hydrierung aller ungesättigten
Verbindungen entspricht. Im allgemeinen ist es nicht notwendig, mit dem Überschuß an eingesetztem
Wasserstoff auf mehr als 50% heraufzugehen. Infolge dieses geringen Wasserstoffüberschusses ist
es nicht notwendig, das Wasserstoffgas im Kreislauf zu führen. Um die Fremdgase im eingesetzten Wasserstoffgas
aus dem System abzuführen, genügt es, eine kleine Gasmenge am Ende des Reaktionsraumes nach
Abscheidung der flüssigen Hydrierprodukte aus dem System -zu entspannen. Im allgemeinen wird man
dieses Entspannungsgas in eine zumeist vorhandene
3 4
Gaszerlegungsanlage einbringen, um die darin ent- Zerlegung von Gasen aus der Pyrolyse von Leicht-
haltenen Bestandteile getrennt zurückzugewinnen. benzin erhalten worden war. Die C3-Fraktion hatte
Das erfindungsgemäße Verfahren wird zweck- folgende Zusammensetzung:
mäßigerweise bei Temperaturen zwischen 10 und
75° C, vorteilhaft 20 und 50° C, durchgeführt, wobei 5 Volumprozent
es sich als ratsam gezeigt hat, die Temperatur beim Propan 4,2
Durchgang durch den Reaktionsraum etwas ansteigen Propylen 94,6
zu lassen, beispielsweise um 10 bis 30° C (Eingang— ' Allen 0,5
Ausgang aus dem Reaktor). Die angewendeten Methylacetylen 0,7
Drücke sind vorteilhafterweise so abzustimmen, daß ίο
sie genügend oberhalb des Sättigungsdruckes des Die Hydrierung erfolgte unter 35 Atm. Druck in
verwendeten Rohstoffs bei der gewählten Temperatur praktisch ruhender Wasserstoffatmosphäre, indem das
liegen. Der Wasserstoff-Partialdruck soll mindestens Einsatzmaterial oben auf den Reaktor aufgegeben
10°/o des Kohlenwasserstoff-Partialdruckes bei der wurde, in der Wasserstoff atmosphäre über den Kaangewandten
höchsten Hydriertemperatur betragen. 15 talysator herabrieselte und unterhalb des Katalysators
Im allgemeinen kann man sich begnügen mit einem in einem Abscheider von dem Gas getrennt wurde.
Wasserstoff-Partialdruck, der nicht höher ist als der Die Reaktionstemperatur lag bei 400C beim Eingang
Kohlenwasserstoff-Partialdruck. Geeignet sind Ge- in den Reaktor und 50° C am Ende der Katalysatorsamtdrücke von 10 bis 50 atü. ' schicht. Der Wasserstoffeinsatz wurde so geregelt,
Für die Durchführung des Verfahrens eignen sich 20 daß 20% mehr Wasserstoff eingegeben und entspre-
. als Katalysatoren Edelmetalle der VIII. Gruppe des chend am Ende des Reaktors entspannt wurde, als
Periodischen Systems der Elemente, vornehmlich dem chemischen Verbrauch entsprach. Von dem im
Palladium und Platin, die in Mengen von etwa 0,05 nachgeschalteten Abscheider gesammelten Hydrierbis
2 °/o, vorteilhaft 0,1 bis 1 °/o, auf einem Träger produkt wurde — bezogen auf das eingesetzte Frischaufgebracht sind. Als Träger eignet sich beispiels- 25 produkt — die doppelte Menge in den Eingang des
weise Aluminiumoxyd, das gegebenenfalls kleinere Reaktors ohne Druckentlastung zurückgeführt. Der
Mengen anderer Oxyde enthalten kann, wie beispiels- Frischeinsatz betrug 7 kg/Liter Katalysator und Stunde,
weise Kieselsäure. Die Aluminiumoxyde können Das fertige aus dem System herausgezogene Hydrierinnere
Oberflächen zwischen 5 und 300 m2/g haben. produkt hatte folgende Analyse:
Vorteilhaft verwendet man Aluminiumoxydträger mit 3°
Oberflächen von < 100 m2/g..Des weiteren sind ge- Volumprozent
Oberflächen von < 100 m2/g..Des weiteren sind ge- Volumprozent
eignet als Träger Aluminiumoxyde, in denen das Propan 99,5
Aluminiumoxyd ganz oder teilweise als Spinell ge- Propylen 0,5
bunden ist. Als spinellbildende Metalle bewähren ■ .
sich insbesondere Lithium, Beryllium, Magnesium, 35 . . Mangan und Nickel. Die Spinellbildung soll zu min- Beispiel/
destens 20%, möglichst aber 40% und darüber, er- Der Katalysatorträger wurde in folgender Weise
folgt sein. Als sehr geeignet haben sich solche Träger hergestellt: Aluminiumoxydkugeln mit einer inneren
erwiesen, in denen das Aluminiumoxyd praktisch Oberfläche von 230 m2/g wurden so mit einer Lithiumvollständig als Spinell vorliegt. Für die Herstellung 40 hydroxydlösung getränkt, daß der getränkte und geder
genannten Spinelle hat es sich als zweckmäßig trocknete Katalysatorträger 1,2% Lithium enthielt,
erwiesen, von hochaktivem Aluminiumoxyd mit inne- Dieser Träger wurde 8 Stunden auf 10500C erhitzt,
ren Oberflächen von etwa 200 bis 300 m2/g auszu- wobei sich die Spinellbildung vollzog. Auf diesen
. gehen und dieses durch Umsetzung mit den Verbin- Träger wurden 0,2% Palladiummetall in der im Bei-
dungen der genannten spinellbildenden Metalle in 45 spiel 1 beschriebenen Weise aufgebracht.
:. Spinelle überzuführen. Man kann das Aluminium- Eingesetzt wurde die gleiche C3-Fraktion, wie im
oxyd in stückiger Form (Würstchen, Pillen, Kugeln) Beispiel 1 beschrieben; auch die Durchführung der
verwenden, mit der Lösung einer Verbindung (Salze, Hydrierung erfolgte in derselben Weise. Das erhal-
Hydroxyde) des anzuwendenden spinellbildenden tene Produkt bestand zu 99,7% aus Propan.
Metalls tränken und gegebenenfalls nach zwischen- 5° „ · · 1 7
zeitlicher thermischer Zersetzung des Salzes die eis pie
Spinellbildung durch 1- bis lOstündiges Erhitzen auf Ein 7-Al2O3 in Kugelform wurde mit einer wäß-
.900 bis 1300° C herbeiführen. In entsprechender rigen Nickelacetatlösung getränkt und 10 Stunden
Weise kann man von feinpulvrigem Aluminiumoxyd bei 1000° C getempert. Die Röntgenanalyse dieses
der gleichen Art ausgehen und die Verformung des 55 Trägers ergab
^^^ 23 + 10%Nickel-Aluminium-SpineU
.'....v ' + 5 % einer Nickel-Oxo-Verbindung.
Beispiel 1 Der Träger wurde mit einer wäßrigen Natrium-
Ais Katalysatorträger diente ein geglühtes Alu- 60 Palladium-Chlorid-Lösung getränkt, gewaschen und
miniumoxyd in Würstchenform mit einer inneren das Palladium reduziert. Der fertige Katalysator entOberfläche
von 12m2/g, auf welches 0,5% Palla- hielt 0,6 Gewichtsprozent Pd, 6,0 Gewichtsprozent
diummetall aufgebracht worden waren durch Tränken NiO, Rest Al2O3.
der Würstchen mit Natrium-Palladium-Chlorid und Mit dem so hergestellten Katalysator wurde eine
Ausfällen des Palladiums mit Hydrazinhydrat. Dieser 65 Hydrierung mit der nachstehend angegebenen C1-Katalysator
wurde eingefüllt in ein senkrecht stehen- ^ Fraktion in der im Beispiel 1 angegebenen Apparades
Rohr von 20 mm lichter Weite und 1500 mm' tür unter den nachstehend angegebenen Hydrier-Länge.
Eingesetzt wurde eine C3-Fraktion, die durch bedingungen durchgeführt. Durchführung und Er-
gebnisse der Hydrierung gehen aus den nachstehenden Angaben hervor.
Bedingungen
Frischdurchsatz, kg/Liter—Stunde ... 5
Rückführung an Hydrierprodukt,
kg/Liter — Stunde 5
Temperatur ° C
Eingang ..:..... 40
Ausgang 60
Druck, atü 40
Propan Propylen . ιό Propadien Propin
Ergebnisse
Hydrier-
. ;t produkt
Volumprozent
4,60
94,18
0,55
0,66
99,84 0,15
< 0,002
< 0,002
Claims (3)
1. Verfahren zur katalytischen Hydrierung aller ungesättigten Kohlenwasserstoffe in C3-Kohlenwasserstofff
raktionen zu gesättigten Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die C3-Fraktionen.in flüssiger Phase in praktisch
ruhender Wasserstoffatmosphäre bei Temperaturen zwischen 10 und 75° C über einen Katalysator
aus 0,05 bis 2% eines Edelmetalls der VIII. Gruppe des Periodensystems auf . einem
Träger herabrieseln läßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatorträger Aluminiumoxyd
verwendet, das ganz oder teilweise in Spinellform vorliegt. ·
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die 1- bis 3fache Menge
der frisch eingesetzten C3-Fraktion an Hydrierprodukt in den Eingang des Reaktors zurückführt.
Applications Claiming Priority (2)
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---|---|---|---|
DEF0046004 | 1965-05-08 | ||
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