DE1517988A1 - Elektrode fuer Brennstoffzelle - Google Patents

Elektrode fuer Brennstoffzelle

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DE1517988A1 DE19661517988 DE1517988A DE1517988A1 DE 1517988 A1 DE1517988 A1 DE 1517988A1 DE 19661517988 DE19661517988 DE 19661517988 DE 1517988 A DE1517988 A DE 1517988A DE 1517988 A1 DE1517988 A1 DE 1517988A1
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    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells

Description

21 226
iil
Jaimiav. V.St.A
Wt Irfimiiwc «»trifft «ta« ««hr«r· K»t«lx««tortB Uklttado Elektret· für Br#n»etoff»«H»n, wie s.B. für Wa»»«r»toff-5*äeretoff- odtJp Wa»· er» toff-Luft. Br·»»- »toff»*H«io Dim XrfiMhu* ««trifft w«it«r «in T«rfmh* ren siu» Herat·!!·» dl*»*r Bl«Jetrod·.
katalytisch wirksaee Blektrod· weist eine katmlj tieoh wlrksaae Mieobung a»u Rhodiiia und eine» aaorphen reduzierten Wolfrsaoxyft auf, dae, wean g*wün»oht, alt
r-m.
einem Edelmetall bsw. Molybdänoxyd gestreckt werden kann und dae eich für den Betrieb In Brennetoffseilen eignet, die leicht erhältlichen Wasserstoff τtrbrennen, der mit Kohlenmonoxyd verunreinigt let.
Be let bekannt, daß viele Arten von edlen und nicht edlen Metallkatalysatoren in geformten Blektroden verwendet wurden. Wenn solche Elektroden in Brennstoffsellen verwendet werden, die mit Wasserstoff als Brennstoff und Sauerstoff oder Luft ale Oxydationsmittel betrieben werden» let die Reinheit des als Brennstoff dienenden Wasserstoffs äußeret kritisch» da sonst die Brauchbarkeit der Zelle» die mit einem Kohlenmonoxyd verunreinigten Wasserstoff betrieben wird» stark verringert 1st· Insbesondere arbeiten Blektroden» wenn der Wasserstoff sogar nur winsige Mengen an Kohlenmonoxyd enthält, sehr echleoht bei sunehmenden Stromdichten und den dadurch bedingten abnehmeiüden Spannungen. Dieser Effekt wird Insbesondere dann festgestellt, wenn die Konsentration des Kohlenmonoxyds in dem gasförmigen Wasserstoff nur 40 Teile pro Million feile Wasserstoff bei Raumtemperatur beträgt. Um den Zellenwirkungsgrad su verbessern» wird ohne weiteres verfügbarer Wasserstoff gewuhnlloh bevor er in die Brennst off seile eingeleitet wird, gereinigt» um soviel wie möglich Kohlenmonoxyd su entfernen· Dieses Terfahren 1st
BAD QRiGlNAL
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UASwtekBalig, da ·· die Betriebskosten tin·· Brennetoffeltaentee weetntlith erhttht. Die Verwendung einte solchen «it lealeimonoxjrd verunreinigten Waaaeratoffs itt desbalb «ieht swtokBlllg.
überraeehtadtrwtlee wxird· mm gtfunden, dal «int au· ■thrtr«n Koepontntta btetthtndt Cataljrtatoraitohunf, dit thodltta und rtdmiart·· 9 aeorpht· Volfraaoxyd t nt hilt, •in· #ara«t btrfttttlltt lltktrodt wtatntliob und in %iahtr imbtkaanttn luamaB Ttrbttttrt*
B· itt «war bekannt, daft tiat Mitobunf s.B. aut Platin mit Welfraeoxyd al* kataljrtltoh wlrktaatt Iltktrodtn-■attrlal vtrwtndtt wtrdtn kann, wit in "lltotroohtaioal Ttohnolofy", land 3, Bait· 270 (1965) bttotaritbtn wird, dia (Kit· dtr lltktrodt let Jtdoota gariag» wtnn relativ bllll(tr, «it Kohltnaonoxyd varunralnlgtar tfaaatratoff-Brtnnatoff Ttrwtndtt wird. Mur wenn ein i« weeentllohen reiner Waeetratoff ale Brennetoff Verwendung findet, kann dia Güte aölober 8/ettat verbeaaert werden« Bei Verwendung de· Aua «ebreren Komponenten biatehenden katalytisch wirkaaaen odtr netalliachen Byettae nach dieeer Erfindung wird dagegen eine wesentliche Vergrößerung dea Wirkungsgrades einer Brennstoffzelle lsi Gegensate au der Verwendung τ on Platin allein oder sogar lsi Gegen-
009830/1394 bad
•jatz Eu Platin und Wolfram-Misehungen festgestellt, \tenn mit im Handel erhältlichem Wasserstoffgae gearbeitet wirdj das mit Kahlenrcoaoxyd verunreinigt ist.
Die erflndungsgeraäße Katalyeatormischung, die ale Elektrode für eine Brennstoffzelle« die mit Kohlenmonoxyd verunreinigtem Wasserstoff betrieben wird, kann durch ein einfaches Verfahren hergestellt werden, bei dem zunächst ein Alkalimetallborhydrid, wie z.B. Natriumborhydrid oder Kaliumborhydrid? und eine Mischung in einem •..äßi«5gen yiiXi tx· vermisch'? werden, die (a) Rhodiumhaiogenid, wie ζ-B. Rhodiumchlorid ader Hhodlumbromid und (b) Ammonium- oder ein Alkali-roeta wolframat enthält. Daraus enteteht eine zusammengefällte Katalysatormischung, die im wesentlichen aktives Shodiummetall sowie reduziertes amorphes Wolframuxyd enthält. Alternativ können zuerst auch natürlich da» Wolframoxyd und mit Alkalimetall orhydrld reduziertes Rhodiunmetall, wenn gewünscht, zusammen mit kleineren Mengen an reduziertem Edelmetall, wie z.B. Platin, sowie Molybdänoxyd physikalisch vermischt werden.
Die resultierende Mischung kann mit (a) einem hydrophobierenden Bindemittelt wüe z,B. Polytetrafluoräthylen, Polychlortrifluoräthylen oder Polyäthylen und, wenn ge-
BAD GRiÜWAL
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wünscht, (bj^ mit Mineralöl gemischt werden« um eine Paste aus diesen Stoffen zu bilden.
Im allgemeinen kann ein veiter Bereich an Katalysatorbestandteilen in der fertigen Elektrode toleriert werden. Z,B, können von etwa 80 # bis etwa 95 0A Rhodium und von etwa 5 1* bis etwa 20 % reduziertes Wolframoxyd, bezogen auf das Gewicht, verwendet werden, Es wurde jedoch gefunden, daß für beste Ergebnisse mit der fertigen Elektrode eine Mischung von 85 # Hhodium und 15 # reduziertem Wolframoxyd verwendet werden soll,
Vorteilhafterweise kann von jeder der oben erwähnten Rhodium- oder Meta-Wolfram-Komponenten jeweils ein Teil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren substituiert werden, Nicht mehr als bis zu etwa 50 % des Rhodiummetallgehaltes kann durch ein anderes Edelmetall, wie ζ B-, Platin oder Palladium, substituiert oder ersetzt werden. Außerdem kann der Wolframgehalt, wenn gewünscht, bis zu 50 $> mit Molybdänoxyd gestreckt werden. Beispielsweise kann ein erfindungsgemäßes, mehrere Komponenten enthaltendes Katalysatoreystem hergestellt werden, indem von 0 bis 30 £ ChI or platinsäure, 30 bis 60 $> Rhodiumhaio~ genid und 40 i» Ammonium-meta-wolframat vermischt werden, um einen Katalysator mit folgender Zusammensetz ing herzustellen:
BAD OH:
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(a) 40 bis 95 # Rhodium..
Cb) O bis A7,5 # PIa-Mn und
(c) *i> Ms 20 Ji reüus ler v.ee Vf<H::rßmoxyci,
Xm allgemeinen kann ein Stut2gitter oder Sieb vorteilhafterweise verwendet werden, uis die beschriebene Katalysator™! schung aufzunehmen. Das Gittermaterial, das verwendet wird, wird aufgrund seiner Fähigkeit, jeder Korrosion zu widerstehen, ausgewählt, die in dem jeweiligen sauren Elektrolyten existiert, Beispiele für solche GifSermaterialien sind; korrosionsbeständiger Stahl, Tantal oder Papier aus Acrylfaser». Bei der Herstellung der Elektrode nach dieser Erfindung wird vorzugsweise die auβ mehreren Komponenten bestehende Katalysatorpaste auf da» Sieb oder ßi/fiter ausgebreitet oder aufgestrichen, urß <Iann das so erzeugte Gebilde getrocknet. Vorzugaweiae werden von etwa 5 bis etvti 40 mg Katalysatormischung pro Quadratcentimeter EXektrodenoberflache in Abhängigkeit von der Menge εη Kchlenmonoxydverunreini« gung in dem Brennaioff ungewandt. Wenn <!ei* Kohlenmonoxydgehalt gering ist, d,h unttr eiva 0$01 ^, können bis
zu nur 5 mg pro cm KEitalysatoryaste pufgijtragsn werden» Wenn der Kohlenmor^x/dgehalt. gvjß ist, ä.h> üfcer etwa 1 jS, können von 20 VIt rs ΛΟ ng pro ίίΕ ai.-?; Verteil verwenclst werden,
BAD
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Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne si« eu beschränken. Teile beziehen eich auf das Gewicht, wenn nichts anderen angegeben ist.
Beispiel 1
Bins Mischung aus 15 Teilen Rhodiumtrichlorid und 22,5 Teilen Aeacmium-eeta wolframat wird in einen geeigneten Reaktionsbehälter eingefüllt, in dem Waeeer zügegeben wird» um die Stoffe in dem Behälter zu lösen. Der pH-Wert der resultierenden sauren Lösung wird «wischen etwa 10 und etwa 11 mit Hilfe von Natronlauge eingestellt. Bann werden tropfenweise 200 VoXumenteile einer 10 £igen wäßrigen Hatriumborhydrilösung der alkalischen Lösung sugesetst. Ein schwarzer Niederschlag wird festgestellt. Nach Beendigung des tropfenweisen Zusetsens von Matriumborhydridlöeung wird der Niederschlag durch Filtrieren gewonnen unn der Filterrüokstand mit Wasser gewaschen und schließlich im Vakuum getrocknet. Bas resultierende sohwarse Weohpulver, das (a) 85 Teile Rhodium und, (b) 15 Teile eines reduzierten amorphen Wolframoxyde enthält, wird hierauf mit 37 Volumenteilen einer 60 £igen wäßrigen Dispersion von Polytetrafluoräthylen als hydrophob!erendes Bindemittel gemischt! und eu einer mit Tantal ausgesteiften Brennstoffzellen-
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elektrode geformt» die eine gesamte Beschickung an Edelmetall von 15 mg/cm2 enthält.
Eine Elektrodenscheibe mit einem Durchmesser von 2,54 cm wird aus der auf die beschriebene Weise gebildeten Schicht ausgeschnitten und als Anode gegenüber einer Üblichen Fiatinkathode mit 9 mg/cm verwendet. Die Brennstoff seile, die oben beschrieben wurde« wird mit einer Gaeaisohung als Brennstoff, die 1,0 % Kohlenmonoxid und 99 t Wasserstoff enthält, sowie mit 100 Jl Sauerstoff als Oxydationsmittel bei 700C und einem 5n H2BO^-Elektrolyten betrieben.
Beispiel 2
In einen geeigneten Reaktionsbehälter werden 15 Teile Chlorplatinsäure (40 Ü Pt), 15 Teile Rhodiumtrlchlorld (40 Jl Bh) und 22,5 Teile Ammoniu-meta-wolfranat eingefüllt, Die Mischung wird in Wasser gelöst, Der pH-Wert der resultierenden sauren Lösung wird unter Zuhilfenahme ▼on Natronlauge auf einen Wert «wischen etwa 10 und etwa 11 eingestellt. Dann werden tropfenweise 200 VoIumenteile einer 10 ^igen wäßrigen KatriumborhydrldlOeung der alkalischen Lösung zugesetzt» Ein schwarzer Niederschlag wird festgestellt und nach beendeter Zugabe der
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Natriumborhydridlösung wird dieser Niederschlag durch Zentrifugieren gewonnen und der Rückstand mit Wasser ausgewaschen und schließlich im Vakuum getrocknet. Bas gebildete sohwaree Pulvergemisch, das (a) 85 Teile Piatin und Rhodium und (b) 15 Teile eines reduzierten amorphen Wolframoxyde enthält, wird hierauf mit 37 Volumenteilen einer 60 ^igen wäßrigen PolySetrafIuoräthyIen-Oiepersion als hydrophob!erendem Bindemittel vermischt und BU einer mit Tantal ausgesteiften Brennstoffeellenelektrode geformt» die eine Gesamt-Edelmetallbeladung von 15 mg/cm aufweist,
Eine Elektrodenscheibe mit einem Durchmesser von 2,54 om wird aus dieser Schicht ausgeschnitten und als Anode gegenüber einer üblichen 9 mg/cm Platin enthaltenden Kathode verwendet. Diese Brennstoffzelle wird mit einer 1 $> Kohlenmonoxyd und 99 $> Wasserstoff enthaltenden Gasmisehung als Brennstoff und 100 # Sauerstoff als Oxydationsmittel bei 700C und in einem 5n HgSO^-Elektrolyten betrieben»
In ähnlicher Weise werden Elektroden, die entweder aus (a) Platin allein oder aus (b) Platin und Rhodium in gleichen Teilen bestehen, nach dem in Beispiel 2 oben beschriebenen Verfahren hergestellt, Die Elektroden,
bad cn:c:N«L 009830/13 94
die nach den Beispielen 1 und 2 hergestellt wurden« werden geprüft und tile Ergebnisse sind in Tabelle I unten
aufgeführt.
3L a b e 1 1 a I
Arbeitsweise einer Brennstoffzelle mit 1,0 £ CO in H2
bei 7O0C unter Verwendung von 5n K2SO4 ale Elektrolyt
en
Elektrode mit 15 mg Edelme- Stromdichte In mA/cm bei tall/cmg und: 0.85 O1SO 0,75 0.7OVoIt
Rh + "W"-Oxyd
TOO Teil· (85 ?S Rh + 15 # W) 84 200 300 414
Rh + Pt + "W"»Oxyd 82 186 292 396
85 Teile (50# Rh + 50# Pt)
15 Teile (»W"~Cxyd)
Rh + Pt + "W'1 »Oxyd 72 162 256 344
85 Teile (33 1/3 Rh+66 2/3 Pt)
15 Teile (nW""-Oxyd)
Rh «· Pt + »W"-OxyS 56 112 168 224
85 Teile (2G# Rh + eo# Pt)
15 Teile ("W-Oxyd)
Pt > Rh 43 94 120 140
100 Teile (50$ Pt + $0# Rh)
Pt aliein 40 62 84
Pt l· "W-Oxyd -~ <40 50 58
100 Teile (85/» P'i + Wß> "W!l-Oxyd)
Pt * Platin; 11W- Oxyd « tfolfrarnöxyd und
Rh ■■= Rhodium
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Beispiel
Beispiel 2 wird in allen Einzelheiten wiederholt, alt Ausnahae, dafi die Brennstoffseile bei 1500C unter Ver
ndung eines Wasserst of fst der alt 10 1> Kohleneonoxyd verunreinigt ist« betrieben wird, wobei die Matrix alt 8$ J&ger Phosphorsäure gesättigt ist. Ss werden im wesentlichen dieselben 8troadlchten wie in Tabelle I oben festgestellt.
BsIS)PJeI 4
Bms Verfahren nach Beispiel 1 wird in allen Einielheiten für dl· Herstellung ron Elektroden wiederholt, die eine Yielsshl ron Katalysatoralsohungen, wie sie in Tabelle II unten aufgeführt sind, enthalten. BIe Wirkungsweise einer Brennst off sei Ie unter Verwendung ron 10 i» Kohlenaouoxyd In Wasserstoff wie in Beispiel 2 oben und die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle II susasaengefaflt·
BAD ORIGINAL
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tabelle II
Arbeitsweise einer Brennstoffselle mit 10,0 £ CO in H9 bei 700C mit einem 5η Hg&Q^Elektrolyten Elektrode mit 15 mg Edelmetall Stromdichte in mA/om2 bei pro omz undi 0.85 0.80 0.75 0.70ToIt
Rh + "W"-Oxyd 51 111 153
100 Teile (85 £ Rh + 15 # "W-Oxyd)
Rh + Pt + «W"-Oxyd 52 105 130
85 felle (50* Rh + 50* Pt)
15 teile fW"-Oxyd)
Bh + Pt 40 48 60
100 Teile (50* Rh + 50 * Pt)
Eine Betrachtung der Werte« die hei Verwendung der Elektrode nach dieser Erfindung gemessen werden und in den beiden Tabellen aufgeführt sind, ergibt dafl verbesserte Ergebnisse im Vergleloh eu Zellen erhalten werden, die mit Elektroden betrieben werden, welche Platin, Platin und Wolframoxya-Hiaohungen sowie Mischungen auf Rhodium und Platin enthalten.
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Claims (8)

P atentanaprüo h β
1. Bhodiuakatalysatormlsohung für die Verwendung in einer Elektrode einer Brennstoffzelle, die auf der Brenn-Stoffseite dieser Zelle unter Verwendung von Wasserstoff» gas als Brennstoff betrieben wird, der von etwa 0,01 1> bis etwa 20 36 Kohlennonoxyd enthält, dadurch gekennzeichnet, dafi diese Mischung einen MerhkoBponenten~Kata~ lyeator aus (a) von etwa 0 bis etwa 47,5 % Platin, (b) von etwa 40,0 bis etwa 95 £ Bhodiu* und (o) von etwa 5 bis etwa 20 £ eines amorphen redusierten Wolframoxyd 8 enthält, wobei die Prosentangaben auf das Gewicht beeogen sind·
2. Mischung nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dafi bis su 50 f> des W öl frans oxy de durch Molybdänoxyd ersetst 1st.
3. Katalytisch wirksame Mischung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch 85 # Rhodium und 15 £ reduziertes amorphes Wolframoxyd.
4. Katalytisch wirksame Mischung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch 47,5 % Hhodiy*i9 47*5 $ Platin und 5 % amorphesj reduziertes Wolframoxyd.
BAD
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5* Elektrode für Brennstoffzelle, gekennzeichnet durch eine Zusammensetzung aus
(ιN- air>sr Katalysatormischung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
(2) einem hydrophobierenen Bindemittel und
(3) einem geeigneten Träger für die Mischung aus Katalysator und Bindemittel·
6. Verfahren sum Herstellen einer Elektrode für eine Brennstoff seile, die mit Kohlenaonoxyd verunreinigtem Wasserstoff betrieben wird, dadurch gekennzeichnet, daß
(1) ein Alkalimetallborhydrid mit einer Nlsohung von Hhodlumsalsen und Meta-wolframsalzen innig vermischt wird, um Rhodiummetall und amorphes Wolframoxyd aus der Mischung niederzuschlagen, daß
(2) diese Mischung mit
(e.) einem hydrophobierenden Bindemittel und gegebe«
nenfalls
(b) einem Mineralöl vermischt wird, um eine Paste su bilden und daß
(3) die Katalysatorpaste auf einen geeigneten Träger aufgebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß bis zu etwa 50 £ des Rhodiummetallgehalts durch ein anderes Edelmetall, vorzugsweise Platin, substituiert wird·
BAD OKiGiNAL 009830/1394
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet» dafi bi· tu etwa 50 £ dee Wolfraaojtyds durch Molybdänoxyd substituiert wird.
9- Brennetoff«eilen, die ait «it Kohlenaonoxyd rerunreinigte« Waeeeretoff betrieben werden, gekennzeichnet duroht eine Hektrode nach Anepruoh 5·
009830/139A
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