DE1494607B - Verfahren zur Herstellung von gekräuselten wollähnlichen Verbundfasern und -faden aus Polyamiden - Google Patents

Description

Il

— N — R" — N — CO — (CH₂), — C —

Gegenstand des Hauptpatentes 1 235 500 ist ein Verfahren zur Herstellung von gekräuselten wollähnlichen Verbundfasern und -fäden aus Polyamiden, bei dem man sulfonsäuregruppenhaltige aliphatische Polyamide, die 0,5 bis 20% eines Strukturelementes der Formel

O O

— N — (CH₂)^-N-C-(CH₂),- C —
R R'

worin χ und y eine ganze Zahl von 2 bis 12, R Wasserstoff oder die Gruppe — (CH₂)_Z — SO₃Me (Z = 4 bis 6 und Me Alkalimetall oder Wasserstoff) und R' die Gruppe — (CH₂)_Z — SO₃Me bedeutet, in der Kette enthalten, mit unmodifizierten Polyamiden aus der Schmelze bifilar verspinnt, die erhaltenen Verbundfäden verstreckt und die Fäden oder Fasern mit Wasser oder Wasserdampf behandelt.

Die Verstreckung wird hierbei bei Temperaturen zwischen 20 und 140⁰C vorgenommen, wobei die Verbundfaden nach dem Verstrecken einer zusätzlichen thermischen Behandlung unterworfen werden. Aus der USA.-Patentschrift 3 039 174 sind Mehr-

R'

worin R, R' und y die oben angegebene Bedeutung haben und R' ein oder mehrere, gegebenenfalls substituierte cycloaliphatische Ringe sein kann, in der Kette enthalten, und diese mit bekannten unmodifizierten Polyamiden aus der Schmelze bifilar verspinnt, die Verbundfäden verstreckt und dann die Fäden oder Fasern mit Wasser oder Wasserdampf behandelt.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sollen die so modifizierten Polyamide 1,5 bis 10% des oben aufgezeichneten Strukturelementes enthalten. Die sulfonsäuregruppenhaltigen Polyamide werden in Analogie zu einem eigenen älteren Vorschlag hergestellt, indem man die entsprechenden Ν,Ν'-Disulfoalkylcycloalkylendiamine oder N-Monosulfoalkyl-cycloalkylendiamine zusammen mit etwa äquivalenten Mengen von Alkylendicarbonsäuren oder deren Alkalisalzen in Mengen bis zu 25 Gewichtsprozent polyamidbildenden Ausgangsstoffen, wie Lactamen oder Salzen von Diaminen und Dicarbonsäuren, zusetzt, das Reaktionsgemisch polykondensiert und die erhaltenen Polyamide aus der Schmelze zu Fäden oder Fasern verspinnt. So kondensiert man z. B. 5 bzw. 10% der Struktureinheiten in Caprolactam, e-Aminocapronsäure, ω-Aminoundekansäure oder in Ammoniumsalze von Alkylendicarbonsäure mit Alkylendiaminen ein.

Die bifilaren Verbundfäden werden erhalten, indem man die so hergestellten modifizierten Polyamide und nicht modifizierten Polyamide getrennt aufschmilzt und beide zusammen bei Temperaturen zwischen 230 bis 300⁰C, vorzugsweise 260 bis 285° C, so verspinnt, daß beide Komponenten in der ganzen Fadenlänge aneinanderhaften. Die Gewichtsverhältnisse der beiden versponnenen Komponenten sollen im allgemeinen zwischen 5:1 und 1:5 liegen.

Die auf diese Weise hergestellten Verbundfäden werden dann verstreckt und dann einer Hitzebehandlung in Wasser oder Wasserdampf unterworfen, wobei sich schon im feuchten Zustand eine Kräuselung andeutet. Beim Trockenvorgang entstehen dann außerordentlich intensive und gleichmäßige Kräuselungen, und das Produkt erhält einen wollähnlichen Charakter. Der Kräuselungseffekt selbst ist in allen

Fällen reversibel; die bifilaren Fäden und Fasern lassen sich zusätzlich leicht mit basischen Farbstoffen anfärben und besitzen eine gute Lichtechtheit.

Der Einbau von Sulfonsäuregruppen mit Hilfe aromatischer Dicarbonsäuren gestaltet sich insofern schwierig, als einerseits die Einkondensation von größeren Mengen nicht vollständig durchführbar ist und andererseits derartige Polyamide nicht die guten textlien Eigenschaften der mit aliphatischen Verbindungen aufgebauten Polyamide aufweisen. Die Einführung von Sulfonsäuregruppen in Form von Endgruppen ermöglicht nur den Einbau weniger Sulfonsäuregruppen, so daß bei Verwendung einer derartigen Bifilarkomponente weder ein Kräuselungseffekt noch eine erheblich verbesserte Anfärbbarkeit erreicht wird. Durch die Verwendung der erfindungsgemäß verwendeten sulfonsäuregruppenhaltigen Polyamide mit aliphatischen Strukturelementen als Bifilarkomponente werden Polyamid-Bifilarfäden erhalten, die eine reversible Kräuselung mit wollähnlichem Charakter aufweisen, verbunden mit einer ausgezeichneten Anfärbbarkeit.

Beispiel 1

IO im Verhältnis 1:3,5 verstreckt. Nach dem Behandeln mit heißem Wasser wird der Faden in entspanntem Zustand getrocknet und entwickelt dabei eine intensive spiralige Kräuselung.

Beispiel 2

Aus den im Beispiel 1 angegebenen Komponenten wurde unter gleichen Bedingungen ein Multifilament hergestellt, bei dem durch Änderung der Spinnpumpengeschwindigkeit sich die Mengen modifiziertes zu unmodifiziertes Polyamid wie 2:1 verhalten. Nach Behandeln wie im Beispiel 1 wurde ein intensiv gekräuselter Faden erhalten.

B e i s ρ i e 1 3

Unter den Bedingungen wie im Beispiel 1 wurde Poly-(f-aminocapronsäure) gegen ein Polyamid, das 8% der Struktureinheit

20 /—\

-NH -/h\cH,-<V>NH = CO - (CH₂)₄ - CO

(CH₂)₄-S0₃Na

Ein modifiziertes Polyamid aus Aminocapronsäure, 25 enthält, bifilar im Mengenverhältnis 1: 2 versponnen, das zu 5% die Struktureinheit Nach dem Verstrecken bei 95°C im Verhältnis 1:3,7

zeigen die mit heißem Wasser behandelten und ge-O O trockneten Fäden eine stark spiralförmige Kräuselung.

N-C-(CH₂)₄-C-(CH₂)₄SO₃NA

in der Kette enthält und in 1 %iger Lösung in m-Kresol bei 25°C eine relative Lösungsviskosität von 2,65 hat, wird gegen unmodifizierte Poly-(f-aminocapronsäure) von gleicher relativer Lösungsviskosität bei einer Spinnkopftemperatur von 275° C in Luft von 25° C zu einem bifilaren Verbundfaden versponnen. Mit einer Abzugsgeschwindigkeit von 780 m/min wurde aus einer 12-Lochdüse mit 0,25 mm Lochdurchmesser ein multifiler Faden abgezogen, in dem die beiden Komponenten im Mengenverhältnis 1:1 vorliegen. Der Faden wird zwischen Platten von 85° C

Beispiel 4

Wie im Beispiel 1 wird Poly-(f-aminocapronsäure) gegen Poly-(f-aminocapronsäure), die zu 4,5% die Struktureinheit

(CH₂)₄ · S O₃Na

- CO - (CH₂)₄ - CO
(CH₂)₄ ■ S O₃Na

enthält, im Mengenverhältnis 1:1 zu bifilaren Verbundfaden versponnen. Die bei 85° C im Verhältnis 1:3,8 verstreckten Fäden werden nach Behandeln mit heißem Wasser getrocknet und zeigen dann eine intensive spiralförmige Kräuselung.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von gekräuselten wollähnlichen Verbundfasern und -fäden aus Polyamiden, bei dem man sulfonsäuregruppenhaltige aliphatische Polyamide, die 0,5 bis 20% eines Strukturelementes ± der Formel

   O O

   N — (CH₂), — N — C — (CH₂), — C—
   R R'

   worin χ und y eine ganze Zahl von 2 bis 12, R Wasserstoff oder die Gruppe —(CH₂)_Z — SO₃Me (Z = 4 bis 6 und Me Alkalimetall oder Wasserstoff) und R' die Gruppe — (CH₂)_Z — SO₃Me bedeutetem der Kette enthalten, mit unmodifizierten Polyamiden aus der Schmelze bifilar verspinnt, die erhaltenen Verbundfäden verstreckt und die Fäden oder Fasern mit heißem Wasserdampf behandelt, gemäß Hauptpatent 1 235 500, dadurch gekennzeichnet, daß man hier an Stelle der obengenannten sulfonsäuregruppenhaltigen Polyamide solche verwendet, die das Strukturelement der Formel

   Il

   ■ — N — R" — N.— CO — (CH₂), — C —
   R R'

   worin R, R' und y die oben angegebene Bedeutung haben und ein oder mehrere, gegebenenfalls substituierte cycloaliphatische Ringe bedeutet, in der Kette enthalten.

   komponentenfäden bekannt, deren Komponenten

   aus verschiedenen Hochpolymeren bestehen, wobei eine der Komponenten Sulfonsäuregruppen enthält.

   Derartige Fäden werden dadurch hergestellt, daß sie aus der Schmelze bifilar gewonnen werden. Bezüglich der Polyamide wird hierbei ausgeführt, daß Sulfonsäuregruppen über sulfonsäuregruppenhaltige Dicarbonsäuren eingeführt werden können. Hierbei werden aromatische Carbonsäuren vorgeschlagen.

   Des weiteren wird in dieser Patentschrift ausgeführt, daß Sulfonsäuregruppen als Endgruppen in die Polymeren eingebracht werden können.

   Es wurde nun gefunden, daß man ebenfalls gekräuselte wollähnliche Verbundfasern und -fäden erhalten kann, wenn man an Stelle der obengenannten sulfonsäuregruppenhaltige Polyamide solche verwendet, die 0,5 bis 20% eines Strukturelementes der Formel