DE1489654A1 - Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Tonaufnahmeschichten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer TonaufnahmeschichtenInfo
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Description
AGPA-GEVAERT AG, Leverkusen
Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Tonaufnahmeschichten
Priorität: Großbritannien Nr. 34.491/64 v. 24. August 1964
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung magnetisierbarer Aufnahmeschichten sowie
die gemäß diesem Verfahren hergestellten magnetisier-
baren Aufnahmeschichten. :
Bei der Herstellung magnetisierbarer Aufnahmeschichten,
welche in einem Bindemittel dispergierte magnetisier- I
bare Teilchen enthalten, muß bekanntlich eine möglichst ™
homogene Verteilung der magnetisierbaren Substanz im Bindemittel sowie eine möglichst starke Bindung
zwischen dem Bindemittel und der in ihm verteilten Substanz erstrebt werden.
Es ist ja von wesentlicher Bedeutung für die einwand- \
freue Aufzeichnung und Wiedergabe der Tonsignale sowie ι
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für die Herstellung von Aufnahmeschichten mit
P)A
möglichst schwachem Rausch, eine möglichst gleichmäßige Verteilung der magnetisierbaren Substanz
im Bindemittel zu erreichen.
im Bindemittel zu erreichen.
Eine starke Verankerung der magnetisierbaren Teilchen in einer Aufnahmeschicht mit möglichst niedrigem
Bindemittelgehalt führt zu einer Erhöhung der Empfindlichkeit des Aufnahmematerials, sowie zu einer
Herabsetzung der Wahrscheinlichkeit der sogenannten Leckverluste ("drop-outs).
— 2 —
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Es ist aus der niederländischen Patentschrift Nr. 85 823 ein
Verfahren für die gleichmäßige Verteilung einer pulverförmigen
anorganischen Substanz in einer organischen Flüssigkeit bekannt geworden. Dieses Verfahren wird zur Herstellung magnetischer !Donauf
nähme schicht en angewandt. Es kennzeichnet sich durch die Behandlung
der zu dispergierenden pulverförmigen anorganischen Substanz mit einer organischen Phosphorverbindung, wie z.B. einem
Monophosphat, einem Dialkylphosphat, einem Aryl- oder Aralkylphosphat,
oder einer Monophosphon- bzw. Dialkylphosphonsäure,
einer Arylphosphon- bzw. Aralkylphoephonaäure, dessen bzw* deren
Phosphoratom wenigstens eine Säuregruppe trägt. Die Wirkung der erwähnten organischen Phosphorverbindung beruht vermutlich auf
der starken Bindung der Säuregruppen des Moleküle an der Oberfläche der diepergierten anorganischen Teilchen.
Es wurde nun gefunden, daß ein vernetzbares, sowie lipophile Strukturelemente und Säuregruppen enthaltende· Polymeres sich
ausgezeichnet für die Herstellung magnetischer Aufnahmeschiohten
eignet, und zwar dank der Tatsache, daß es ein ausgezeichnetes Dispergiermittel für die üblichen magnetisierbaren Pigmente, d.h.
säureadsorbierende anorganische Substanzen, darstellt, und «loh außerdem durch Vernetzung Bit der diepergierten anorganischen
Substanz leicht in einen Bindemittel einverleiben läßt.
Es werden zu diesem Zweck vorzugsweise Polymere, welohe bestimmte
Säuregruppen, wie z.B. Carbonsäuregruppen und/oder von den
Phophor oder Schwefel-Oxysäuren abgeleitete Säuregruppen enthalten,
verwendet.
Die Fähigkeit der erwähnten Polymeren zur Wirkung als Dispergiermittel in geeigneten organischen Lösungsmitteln, sowie zur Ver-
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ORIGINAL INSPECTED
netzung mit den eigenen Polymerketten bzw. mit den Polymerketten
dee polymeren Bindemittels, wird wesentlioh durch die chemische
Struktur ihrer lipophilen organischen Teile bestimmt.
Geeignete polymere Dispergiermittel sind z.B. mit Säuregruppen substituierte, verzweigte oder unverzweigte, aliphatische bzw.
aromatische oder araliphatische Gruppen enthaltende Polyester,
sowie verzweigte oder unverzweigte säuregruppenhaltige Polyether, und ferner Viny!mischpolymerisate mit Säure- und Hydroxylgruppen,
wie z.B. das Mischpolymerisat aus Vinylalkohol und Methacrylsäure,
Die erwähnten polymeren Dispergiermittel werden mit ihren Säuregruppen
an den anorganischen Teilchen adsorbiert. Die durch die üblichen magnetisierbaren Teilchen adsorbierte Säuremenge beträgt
4 bis 10 Milliäquivalente pro 100 g. Als anorganische Substanzen mit geeigneter Säureadsorptionsfähigkeit kommen vor allem
die feinverteilten basischen Metalloxyde und Metalle in Betracht.
Vorzugsweise wird daß nicht mehr polymeres Dispergiermittel als die anorganischen Teilchen zu binden vermögen verwendet.
Für die Herstellung magnetisierbarer Tonaufnahmeschichten gemäß der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise saure polymere
Dispergiermittel mit reaktionsfähigen Gruppen, wie z.B. Hydroxylgruppen, für die Vernetzung verwendet.
Die Herstellung von ßäuregruppen und Hydroxylgruppen enthaltenden
Polymeren wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert.
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Eine Menge von 6000 g des durch Kondensation von 2,5 Mol Adipinsäure, 0,5 Mol Orthophthalsäure und 4 Mol Trimethylolpropan
erhaltenen und durch einen Hydroxylgehalt von 9 Gew. %, einen Wassergehalt von höchstens 0,15 Gew.% und einer Viskosität
von 3000 cp bei 75°C gekennzeichneten Polyesters wird 2 Stunden bei 1200G im Vakuum (10 mm Hg) getrocknet.
Der getrocknete Polyester wird mit 1644 g Diäthylphosphit und 1,2 g Zinkacetat als Katalysator versetzt. Das Reaktionsgemisch
wird sodann 3 Stunden bei 1700G unter stetigem Rühren erhitzt
und zwar derart daß während dieser Zeit 800 ml Äthanol abgedampft werden, und ferner.30 Minuten unter Vakuum gehalten, um die
während des Reaktionsverlaufes unverbraucht gebliebene Diäthylphosphitmenge
vom hochviskösen Endprodukt zu trennen.
Die potentiometrische Bestimmung des Säuregehaltes des Endproduktes
ergibt 0,75 Milliäquivalente je Gramm. Die Menge der unveresterten Hydroxylgruppen beträgt noch 25 %·
500 g des gemäß Vorschrift 1 hergestellten und getrockneten Polyesters werden mit 98 g Phthalsäureanhydrid versetzt. Die
Reaktion dauert 4 Stunden bei 1200C.
Die Bestimmung des Säuregehaltes des Endproduktes ergibt 1,14
Milliäquiy. je Gramm. Die Menge der unveresterten Hydroxylgruppen
beträgt noch 75%·
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In einem mit Rührer, Kühler, Thermometer, Tropftrichter und
Stickstoffzufuhr versehenen Reaktionsgefäß im Wasserbad werden 400 ml wasserfreies Benzol und 50 ml des gemäß Herstellung 1
dargestellten und getrockneten Polyesters miteinander vermischt. Die erhaltene Lösung wird auf 40C abgekühlt und ea werden 15,3g
Chlorsulfonsäure tropfenweise unter stetigem Rühren zugegeben, während die Temperatur den Wert von 5°C nicht übersteigen darf.
Während des Reaktionsverlaufes entwischt Chlorwasserstoff zusammen mit dem durch das Reaktionsgemisch geführten Sticicstoff.
Der Kühler und der Tropftrichter sind mit Calciumehlorid-Röhren gegen das Eindringen von Feuchtigkeit in das Reaktionsgemisch
versehen.
Das Reaktionsgemisch wird 12 Stunden bei 40C gehalten. Das Benzol
wird sodann durch Erwärmung bei 900C abdestilliert und das Reaktionsgemisch
1 Stunde unter Vakuum (Wasserstrahlpumpe) gehalten.
Die Bestimmung des Säuregehaltes des Endproduktes ergibt 2,05
Milliäquiv. je Gramm. Die Menge unveresterter Hydroxylgruppen beträgt
50 %.
.10Og Polyäthylenglykol mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
von 1000 werden 2 Stunden bei 15O0C in Vakuum (6 mm Hg)
getrocknet. Man läßt alsdann das derart getrocknete Polyäthylen-
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glykol 4- stunden bei 180°0 in StiokstoffatMOiphäre ait 19,2 g
Trimellitsäureanhydrid reagieren.
Die Bestimmung des Säuregehaltes des Endproduktes ergibt 1,6 Milliäquivalente pro Gramm. Die Anzahl unveresterter Hydroxylgruppen
beträgt 50 %.
Die Anwendung von sauren vernetzbaren Polymerent als Dispergiermittel
für säureadsorbierende Pigmente, wie z.B. magnetiserbare
Metalloxyde, Metalle oder Metallegierungen, bietet den Vorteil, daß die erwähnten Pigmente sich sehr homogen im Bindemittel der
Aufnahmeschicht verteilen, und außerdem die Pigmentteilchen sich stark am Bindemittel anhaften, da einerseits das Pigment infolge
der Adsorption der Säuregruppen an das polymere Dispergiermittel gebunden wird, und andrerseits das polymere Dispergiermittel mit
den Polymeren des Bindemittels verknüpft und dadurch in das Netzwerk
des vernetzten Bindemittels eingebaut wird»
Die starke Verankerung des Pigmentes in Bindemittel ist überaus wichtig für pigmenthaltige Bindemitteleohiohten, wie z.B. magnet
isierbare Tonaufnahmeschichten! welche nach ihrer Herstellung
mehr oder wenig starker mechanischer Abnutzung in der Aufnahmeapparatur ausgesetzt sind.
Geeignete magnetisierbare Pigmente für die Herstellung magneti
scher Tonaufnahmeschichten gemäß vorliegender Erfindung sind vorzugsweise γ -Fe^O,, CrO2 und magnetisierbar Metall- bzw.
Metallegierungsteilchen.
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S » % ι it
Bine zweckmäßige Wahl dee lipophilen Teiles des polymeren Dispergiermittels
ermöglicht die Dlspergierung feinverteilter säure adeorbierender anorganischer Substanzen in verschiedenen organischen
Lösungsmitteln. Geeignete Lösungemittel für die Herstellung magnetisierbarer Tonaufnahmeschichten sind z.B. 1,2-Dichloräthen,
Methylethylketon und Äthanol.
Zur Herstellung magnetischer Aufnahmeschichten gemäß vorliegender Erfindung wird vorzugsweise erst das säurediepergierende
Polymere in einer als Lösungemittel für das polymere Bindemittel auftretenden organischen Flüssigkeit gelöst, und werden sodann
die magnetisierbaren Teilchen und das Bindemittel in der derart erhaltenen Lösung diapergiert bzw/ gelöst, Der Dispergiervorgang
erfordert keine Spezialrührvorriohtung höchster Qualität und läßt sich z.B. in einer üblichen Kugelmühle durchführen.
Zum Dispergieren von ^-!«g0* wird vorzugsweise ein Polymeres mit
Bauren Phosphitgruppen, wie z.B. eines der in der belgischen
Patentschrift 602.498 beschriebenen Polymeren, gewählt. Das Po- W lymere enthält vorzugsweise Gruppen mit aktiven Wasserstoffatomen,
wie z.B. Hydroxylgruppen, welche in Vernetzungsreaktionen mit Polyisocyanaten oder mit Aldehyden, wie z.B. formaldehyd,
bzw* aldehydabspaltenden Verbindungen, wirken können. Mehrere Beispiele der Vernetzung von Polymeren im magnetisierbaren pigmenthaltigen
Tonaufnahmeschiohten werden in den belgischen Patentschriften 608.342, 612.896 und 649.708, sowie in den dort
erwähnten Veröffentlichungen und Patentschriften beschrieben.
Bas Vergieße-n der magnetisierbaren Dispersion auf einem geeigneten
Träger und die Verdampfung des Lösungsmittels, sowie die
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Härtung der Dispersionsschicht lassen sich gemäß üblichen Verfahren
durchführen. Nebst dem polymeren Dispergiermittel enthält die Dispersion vorzugsweise ebenfalls als Bindemittel wirkende,
durch saure Katalysatoren härtbare Polymere, wie in der belgischen Patentschrift 649.708 beschrieben wird.
Selbstverständlich läßt sich das Dispergierverfahren gemäß der
vorliegenden Erfindung ebenfalls mit gutem Erfolg bei der Herstellung von Farbsuspensionen sowie von verschleißfesten
Anstrichfarben anwenden.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden Beispiele erläutert. Es handelt sich bei den angegebenen Teilen und Prozenten stets
um Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente.
Eine Mischung folgender Zusammensetzung wird 48 Stunden in einer
iCugelmühle feingemahlen:
100 Teile nadeiförmiges
4- Teile des gemäß Herstellung 1 dargestellten
polymeren Dispergiermittels,
12,5 Teile teilweise hydrolysiertes Mischpolymeri
sat aus Vinylchlorid und Vinylacetat mit 2,3% freien Hydroxylgruppen und 3% Vinylacetatgruppen,
200 Teile 1,2-Dichloräthan.
200 Teile 1,2-Dichloräthan.
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JJ ' ■ i ι t -it
j j . . » j J * I
Die derart erhaltene Mischung wird sodann mit den folgenden
Körpern versetzt:
10,5 Teile eines mit Polyisocyanat modifizierten
Polyesteramide, erhalten durch die Reaktion von
4 Teilen Hexamethylendiisocyanat mit 100 Teilen eines durch Kondensation von 7»5 Mol Äthylenglykol,
9 Mol Adipinsäure und 1,5 Mol Äthanolamin hergestellten Polyesteramide,
125 Teile 1,2-Dichloräthan.
Das Gemisch wird weiter 24- Stunden in der Kugelmühle gemahlen.
j Dann wird diesem Gemisch eine Mischung von 6 Teilen einer 75%igen Lösung des Reaktionsproduktes aus 1 Mol 1,3,6-Hexantriol
und 3 Mol Hexamethylendiisocyanat in 1,2-Dichloräthan zugesetzt.
Die derart erhaltene Dispersion wird auf einem Polyäthylenterephthalat-Film
vergessen und bei 120 C getrocknet. Die Dicke der derart hergestellten Tonaufnahmeschicht beträgt 10 p.
Eine Aufnahmeschicht wird wie im Beispiel 1 hergestellt.
Der einzige Unterschied besteht darin, daü die 4 Teile des gemäß Herstellung 1 dargestellten polymeren Dispergiermittels
durch 4 Teile des gemäß Herstellung 2 erhaltenen polymeren Dispergiermittels ersetzt werden.
ORiGiNAL INSPECTED
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ft* * f VV
··· t t · * ff
«ff* ff t
* ff · ·
Beispltl 3
Eine Mischung nachstehender Zusammensetzung wird 40 Stunden in
einer Kugelmühle feingemahlen:
100 Teile nadeiförmiges ^-Fe2O,,
4 Teile des gemäß der Herstellung 1 dargestellten Λ
polymeren Dispergiermittels,
4 Teile Polyvinylbutyral mit 88% Vinylbutyralgruppen,
2,5% Vinylacetatgruppen und 9ι5% Vinylalkoholgruppen,
240 Teile 1,2-Dichloräthan.
240 Teile 1,2-Dichloräthan.
Die folgenden Körper werden nacheinander dem erhaltenen Gemisch zugesetzt:
12 Teile des obenerwähnten Polyvinylbutyral,
74 Teile 1,2-Dichloräthan.
Das Gemisch wird weitere 20 Stunden in der Kugelmühle gemahlen. Die erhaltene Dispersion wird sodann mit 5,1 Teilen einer 75%igen
Lösung des Reaktionsproduktes aus Hexantriol und Hexamethylendiisocyanat in 1,2-Dichloräthan versetzt.
Die erhaltene Dispersion wird schließlich auf einen Polyäthylenterephthalat-Film
vergossen und bei 120°C getrocknet. Die Dicke der derart hergestellten Aufnahmeschicht beträgt 10 p.
909830/0316 original inspected'
Λ It
1 · t · ft t
Eine Mischung nachstehender Zusammensetzung wird 48 Stunden in einer Kugelmühle feingemahlenι
Teile des gemäß Herstellung 1 dargestellten polymeren Dispergiermittels,
12,5Teile teilweise hydrolysiertes Mischpolymerisat
aus Vinylchlorid und Vinylacetat mit 2,3% freien Hydroxylgruppen und 3% Vinylacetatgruppen,
Teile 1,2-Dichloräthan.
Die derart erhaltene Mischung wird sodann mit den folgenden Produkten versetzt«
esteramide, erhalten durch die Reaktion von 4 Teilen Hexaaethylendiieooyanat mit 100
Teilen eines durch Kondensation von 7*5 Mol
Ithylenglykol, 9 Mol Adipinsäure und 1,5 Mol
Ithanolamin hergestellten Polyesteramide, Teil· 1,2-Dichloräthan,
2%7 Teil· Hexamethoxjraethylmalaain.
Dap Gemisch wird weitere 24 Stunden in der Kugelmühle gemahlen
und die hergestellte Dispersion wird filtriert und entlüftet.
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BAD ORIGINAL
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11 > '
* » t t t t ^i ·
Dann wird die Dispersion mit einem Rakelmesser auf eine Polyäthylenterephthalat-Filmunterlage von 35 P ausgebreitet und
zwar derart, daß die getrocknete Schicht eine Dicke von 10 ρ aufweist. Die Dispersionsschicht wird dann 2 Minuten bei 80 C
getrocknet. Die trockne Dispersionsschicht wird nun im Verhältnis von 10 ml/m2 mit einer 2/oigen Lösung von Paratoluolsulfonsäure
in Methanol gemäß dem Meniskusverfahren besichtet. Man erhält nach 1 Minute Trocknung bei 80 C eine unlöslich gemachte und ausgezeichnet
verschleißfeste magnetisierbar Aufnahmeschicht.
Eine Mischung nachstehender Zusammensetzung wird 48 Stunden in einer Kugelmühle feingemahlen:
100 Teile nadeiförmiges ^Fe2O5,
4 Teile des gemäß Herstellung 1 dargestellten
polymeren Dispergiermittels, 12t5 Teile teilweise hydrolysiertes Mischpolymerisat aus
Vinylchlorid und Vinylacetat mit 2,3% freien ™
Hydroxylgruppen und 3% Vinylacetatgruppen, 200 Teile 1,2-Dichloräthan.
Die folgenden Körper werden sodann dem Gemisch zugesetzt:
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J t
JJ *
JJ *
10,5 Teile eines mit Polyisocyanat modifizierten Polyesteramide, erhalten durch die Reaktion von
4 Teilen Hexamethylendiisocyanat mit 100 Teilen eines durch Kondensation von 7y5 Mol
Äthylenglykol, 9 Mol Adipinsäure und 1,5 Mol Ithanolamin hergestellten Polyesteramide,
125 Teile 1,2-Dichloräthan. - -
Das Gemisch wird weitere 24 Stunden in der Kugelmühle gemahlen und sodann mit dem Additionsprodukt aus 2,4-Toluoldiisocyanat
und dem Ester von Malonsäure und Polyathylenglykolmonolaurat (durchschnittliches Molekulargewicht des Polyglykols : 400)
als latentes Polyisocyanat versetzt. Die erhaltene Dispersion wird auf einem mit dem Mischpolymerisat aus Akrylonitril und
Vinylidenchlorid (5/95) substrierten Polyäthylenterephthalat-PiIm
vergossen. Die nasse Dispersionsschicht wird unmittelbar nach dem Auftragen durch ein durch eine Magnetspule erzeugtes
Magnetfeld von 1000 Oersted zwecks Orientierung der magnetischen Teilchen geführt.
Die Dicke der Aufnahmeschicht beträgt 12 ρ nach der Entfernung des
Lösungsmittels durch Verdampfung.
Aus Aufnahmematerial wird ferner bei einer Temperatur von 800G
kalandriert, wobei die Aufnahmeschicht mit einer polierten Chromwalze
in Berührung kommt. Der längs der Berührungslinie zwischen der erwähnten Ghromwalze und der mit Papier bekleideten Gegenoder
Druckwalze herrschende Druck beträgt 100 Kg/cm. Die Aufnahmeschicht wird nach dem Kalandrieren schließlich 1 Minute mittels
eines Infrarotstrahlers zwecks Abspaltung des Polyisocyanats vom
obenerwähnten Additionsprodukt und Härtung des Bindemittels auf 1400C erhitzt.
909830/0316 0RiaiNAL inspected'
Claims (1)
- r » t ' t t*r ' t ' t <r f f r r f ■ ' f«#A η β ρ r ü ο h e1. Verfahren zur Herstellung eines magnetisierbaren Aufnahmematerials, dessen Aufnahmeschicht aus einer Dispersion magnetisierbarer säure adsorbier ender !Teilchen in einer Lösung eines Bindemittels in einem Lösungsmittel hergestellt wird, welches Bindemittel wenigstens ein vernetzbares Polymeres enthält, dadurch gekennzeichnet! daß die magnetisierbaren säureadsorbierenden Teilchen in dieser Lösung dispergiert werden mittels eines Dispergiermittels, das ein Polymeres ist und lipophile Struktureinheiten sowie saure Gruppen enthält und mit diesem vernetzbaren Polymeren vernetzbar ist φ2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel ein Säuregruppen und freie Hydroxylgruppen und/oder Amidgruppen enthaltendes Polymeres ist.3* Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel als Säuregruppen Carbonsäuregruppen und/oder Säuregruppen der Oxysäuren des Phosphors oder dee Schwefels enthält·Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion ein Aldehyd oder ein Polyisooyanat als Mittel zur Vernetzung des Dispergiermittels mit dem polymeren Bindemittel enthält.ORIGINAL INSPECTED909830/03165. Verfahren nach, irgendeinem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Dispergiervorgang mit einer Dispergiermittelmenge , welche die durch die magnetisierbaren Teilchen adsorbierbare Menge nicht überschreitet, durchgeführt wird.6. Verfahren nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet, daß das Dispergiermittel in einer Menge von 4- bis 10 Milliaquivalenten in Bezug auf die Säuregruppen pro 100 g magnetisierbar Teilchen verwendet wird.7· Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als säureadsorbierende magnetisierbare Teilchen V-Fe^O^-Teilchen verwendet werden.8. Verfahren nach irgendeinem der obigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet , daß als Dispergiermittel ein Reaktionsprodukt aus einem Dialkylester der phosphorigen Säure, einer Polycarbonsäure und einer Polycxyverbindung verwendet wird, das freie Hydroxylgruppen und saure Estergruppen der phosphorigen Säure enthält.9- Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bindemittel ein Mischpolymerisat aus Vinylchlorid, Vinylacetat und Vinylalkohol, und ein mit einem Polyisocyanat modifiziertes Polyesteramid enthält, die beidemit Formaldehyd härtbar sind.909830/031610. Magnetisiertares Aufnahmematerial mit einer Aufnahmeschicht, die in einem polymeren Bindemittel mittels eines polymeren Dispergiermittels dispergierte magnetisierbar säureadsorbierende Teilchen enthält, welches Dispergiermittel Säuregruppen und lipophile Strukturelemente enthält und mit dem polymeren Bindemittel vernetzt ist.909830/0 316
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