DE1483703B2

DE1483703B2 - Verfahren zum heisspressen von pulvern aus metallen, metallegierungen oder anorganischen metallverbindungen

Info

Publication number: DE1483703B2
Application number: DE19651483703
Authority: DE
Inventors: Robert W Long Beach Calif Hailey (V St A)
Original assignee: Wheeling Pittsburgh Steel Corp, Pittsburgh, Pa (V St A)
Priority date: 1964-01-03
Filing date: 1965-01-04
Publication date: 1973-03-01
Also published as: GB1087400A; NL6500027A; BE657897A; DE1483703A1; FR1420799A; DE1483703C3

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Heißpressen von Pulvern aus Metallen, Metallegierungen oder anorganischen Metallverbindungen, bei dem das Pulver in einen hitzebeständigen Behälter eingefüllt, zusammen mit dem Behälter auf hohe Temperaturen erhitzt und bis zur Formbeständigkeit und zu einer Dichte nahe der theoretischen Verdichtet wird, wobei das Pulver und der Behälter in derselben Richtung in eine starre Preßmatrize gepreßt werden.

Es ist ein Verfahren dieser Art bekannt (britische Patentschrift 925 141), bei dem das zu verdichtende Pulver nicht außerhalb der Preßmatrize, sondern allmählich während der Verdichtung innerhalb der Preßmatrize erhitzt wird, wobei ein Strom nur durch das Pulver und nicht durch den hitzebeständigen Behälter geleitet wird. Dabei lassen Verformbarkeit und gleichmäßige Verdichtung zu wünschen übrig.

Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird darin gesehen, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, bei dem nicht nur die Preßmatrize vor dem auf sehr hohe Temperaturen aufgeheizten Material geschützt ist, sondern gleichzeitig auch der zu formende Gegenstand ein Maß an Verformbarkeit oder Plastizität hat, welches eine gleichmäßige Aufbringung des maximalen Verdichtungsdrucks auf das Pulver gewährleistet, so daß ein gleichmäßig hochverdichtetes Endprodukt erhalten wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Pulver in einem es vollständig umgebenden dünnwandigen, vorzugsweise porösen Behälter außerhalb der Preßmatrize erhitzt, aber während des gesamten Heißpreßvorgangs in der Preßmatrize gehalten wird.

Dadurch, daß sowohl der Behälter als auch das Pulver vor dem Verdichten auf die Verdichtungstemperatur erhitzt werden, setzt der hitzebeständige Behälter der Verdichtung des Pulvers keinen großen Widerstand entgegen. Er wird vielmehr unter hohem Verdichtungsdruck plastisch, so daß er zwar weiterhin als Wärmesperrschicht wirkt, jedoch kein Verdichtungshindernis mehr darstellt. Trotzdem wird gleichzeitig die Preßmatrize vor hohen Temperaturen geschützt, da das Material des hitzebeständigen Behälters eine geringe Wärmeleitfähigkeit aufweist.

Es ist festzustellen, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren Sinterkörper herstellen lassen, die die theoretische Dichte des Feststoffs aus dem betreffenden Element bzw. der betreffenden Verbindung erreichen.

Ferner ist zu betonen, daß das erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung niedrigerer Temperaturen beim Erhitzungsvorgang oder statt dessen das Verdichten von Pulvern ermöglicht, die höhere Temperaturen bei der Verformung bzw. Verdichtung erfordern, wie dies bei Metallen, wie Zirkonium, Wolfram, Molybdän, Niob, Tantal, Hafnium, Rhenium, und Legierungen dieser Metalle der Fall ist.

Schließlich ist noch festzustellen, daß sich beim Verfahren nach der Erfindung der Behälter leicht von dem fertig verdichteten bzw. gesinterten Metallteil trennen läßt.

Die Erfindung und ihre vorteilhafte Ausgestaltung ist im folgenden beispielsweise näher erläutert. Es zeigen

F i g. 1 bis 3 in schematischer Weise Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens,

F i g. 4 bis 7 andere Ausführungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie Behälter, welche zur Durchführung des Verfahrens geeignet sind,

F i g. 8 und 9 weitere Ausführungsbeispiele der Erfindung.

Aus F i g. 1 ist ein metallischer, dünnwandiger, zylindrischer Behälter 2 ersichtlich, welcher mit Pulver 1 aus Metallen, Metallegierungen oder anorganischen Metallverbindungen ausgefüllt ist. Das Pulver ist so fest in den Behälter gefüllt, wie es durch Vibration möglich ist, um diesen bis obenhin zu füllen. Es können Handarbeit, jedoch auch höhere Frequenzen einschließlich Ultraschallfrequenzen zum Einfüllen des Pulvers mittels für derartige Zwecke bekannter Verfahren angewendet werden. Wenn das Pulver das obere Ende der Behälterwand erreicht hat, wird der dünnwandige Metalldeckel 3 auf den oberen Rand der Behälterwand gelegt; der abgedeckte metallische Behälter wird dann in einen enganliegenden zylindrischen Becher 4 aus feuerfestem Material eingesetzt, welcher nachfolgend näher beschrieben und hier manchmal als feuerfester Behälter bezeichnet wird. Die Oberfläche des Deckels 3 liegt im wesentlichen in der gleichen Ebene wie die Oberfläche der Umfangswand des Behälters 4. Ein feuerfester Dekkel 5 wird sodann auf der Oberfläche der Umfangswand des Behälters 4 und über der Außenfläche des

Deckels 3 des Behälters 2 angeordnet. Wenn der metallische Behälter durch Herstellung einer verhältnismäßig gasdichten Abdichtung am Deckel abgedichtet wird, sollte dies unter Vakuum ausgeführt werden, so daß der restliche Luftgehalt im Behälter auf ein Minimum vermindert wird. Derartige Verfahren zur Vakuumabdichtung von Behältern sind bekannt. Es ist nicht nötig, daß die Deckel an den oberen Enden der Behälter abgedichtet werden, ausgenommen die Behälter sind evakuiert oder enthalten ein Gas oder eine flüchtige Substanz, die beim Verdichtungsvorgang erzeugt wird und dabei unter Druck zurückgehalten werden soll.

Der Behälter 4 wird in den schematisch bei 6 dargestellten Ofen eingeführt. Es kann irgendeine übliehe Ofenart verwendet werden, beispielsweise ein Flammofen oder ein Induktionsofen. Der Zweck besteht darin, die Temperatur des Pulvers auf die Verdichtungstemperatur anzuheben, wodurch das Pulver zusammengepreßt und die Teilchen zu einem festen, zusammenhängenden Körper hoher Dichte geformt werden können. Der erhitzte Körper wird sodann in eine in F i g. 1 dargestellte Preßmatrize 8 eingeführt.

In der schematischen Darstellung der F i g. 1 wird eine Trennplatte 7 entfernt und der Behälter 4 in die zylindrische Preßmatrize 8 eingeführt. Die Preßmatrize 8 besitzt eine Basis 9 und eine auswechselbare z.B. metallische Auskleidung 10 zwischen dem Behälter 4 und der Wand des Matrizenhohlraums in Form eines geschlitzten Rohrs. Der Längsschlitz 10' verläuft über die ganze Länge der zylindrischen und glockenartig erweiterten Wand der Auskleidung 10. Ein Schmiermittel, wie Graphitfett, oder ein anderes übliches Schmiermittel für hohe Temperaturen wird zwischen der Auskleidung 10 und der Wand der Preßmatrize angeordnet. Der Ofen 6 wird sodann abgenommen und ein Kolben 11 bewegt sich nach unten in die Preßmatrize.

Der Kolbenquerschnitt ist im wesentlichen gleich dem Querschnitt des Behälters 4 (siehe F i g. 2). Der Kolben 11 senkt sich mit einer gesteuerten Geschwindigkeit ab, welche von der aufgebrachten Temperatur abhängt. Der Kolben 11 kann von einer durch einen Hammer oder eine Kurbel oder einen Kniehebel betätigte Presse bewegt werden, wobei der am Ende des Hubes ausgeübte Enddruck im wesentlichen sofort entspannt wird. Der Kolben 11 kann auch hydraulisch betätigt werden, so daß der Enddruck über eine beliebige Zeitdauer aufrechterhalten werden kann, die nachfolgend als Haltezeit bezeichnet wird. Im Fall eines hydraulisch betätigten Kolbens 11 kann die Geschwindigkeit der Kolbenabsenkung gesteuert und verändert werden. Im Fall der Kurbel- oder Kniehebelpresse wird diese Geschwindigkeit durch die Geschwindigkeit der Presse gesteuert. Die ausgeübte Kraft sollte ausreichend lange während des Zusammendrückens aufrechterhalten werden und kann am Ende des Kolbenhubes gehalten werden, um die Verdichtung und das Zusammenhaften der Teilchen sicherzustellen und ein merkliches Zurückspringen des Behälters oder des in demselben enthaltenen Pulvers, wenn die druckkraft entspannt wird, zu vermeiden.

Der Behälter und das darin enthaltene Pulver sind am Ende des Vorganges ein Preßkörper und in ihrer Länge vermindert bei nur geringem Anwachsen der Wanddicke der äußeren und inneren Behälter 2 und 4 und geringer Abnahme des Innendurchmessers des Behälters 2. Es ist möglich, theoretische Festkörperdichten zu erreichen, d. h. die Dichte des Materials des Behälters 4 und des Pulvers 1 können jeweils die theoretische Dichte dieser Materialien erreichen.

Während des Zusamrhendrückens wird die metallische Auskleidung 10 infolge der Reibungskräfte in Längsrichtung gestaucht, wobei sie sich in der Preßmatrize 8 ohne wesentliches Zerkratzen des Hohlraumes frei bewegt. Bei der Geschwindigkeit, mit welcher der Verdichtungsvorgang durchgeführt wird, ist die Zeit zwischen dem Einsetzen des erhitzten Behälters in die Preßmatrize und der Beendigung des Verdichtungsvorganges so kurz, daß der Wärmeverlust an und durch die Auskleidung 10 ausreichend klein ist, um die Aufrechterhaltung der jeweiligen Verdichtungstemperatur zu ermöglichen.

Die Basis 9 kann sodann abgenommen und der Kolben 11 weiter abgesenkt werden, um den Behälter 4 durch den Boden der Preßmatrize auszustoßen. Die Auskleidung 10 kann sodann infolge ihres Schlitzes besonders leicht herausgenommen und eine neue Auskleidung eingesetzt werden, wenn der Vorgang wiederholt werden soll.

Der äußere feuerfeste Behälter 4 kann sodann entfernt werden. In gewissen Fällen, in denen das Pulver 1 mit dem Metall des Behälters 2 verträglich ist, kann letzterer als Außenhaut des Preßkörpers verbleiben.

Anstatt der Verwendung eines Behälters, welcher aus einem inneren Metallbehälter und einem äußeren feuerfesten Behälter zusammengesetzt ist, kann auch nur der feuerfeste Behälter 4, welcher in F i g. 3 dargestellt ist, mit ähnlichen Ergebnissen verwendet werden. Dies hat den Vorteil, daß das verdichtete Material leichter vom Behälter trennbar ist. Der an Hand von F i g. 1 beschriebene Vorgang wird auch bei dem in F i g. 3 dargestellten Verfahren angewendet.

Der feuerfeste Behälter enthält vorzugsweise ursprünglich Poren. Das Zusammendrücken des feuerfesten Behälters durch die Presse bewirkt die Längsverdichtung des Behälters, wodurch sein spezifisches Gewicht erhöht und eine kleine Erhöhung der Dicke der Behälterwand bewirkt wird.

Die erzielten Ergebnisse decken sich mit der Ansicht, daß die Bindung zwischen den Teilchen, aus welchen der Behälter gebildet ist, zerrissen wird und die Teilchen bei den angewendeten Temperaturen und Drücken plastisch verformt werden, um eine im wesentlichen gleichförmige Verteilung des Druckes in dem zusammengesetzten Körper, welcher aus dem Behälter 4, oder, wenn der Behälter 2 verwendet wird, aus beiden Behältern und aus dem Pulver 1 besteht, zu bewirken. Der zusammengepreßte Behälter ist in seiner Höhe vermindert und manchmal mit Sprüngen behaftet.

Der Hohlraum des feuerfesten Behälters kann irgendeine gewünschte Form aufweisen.

In F i g. 4 ist eine vom Zylinder abweichende Form dargestellt. Der feuerfeste Querbügel 21, welcher den nach unten stehenden, feuerfesten, einstükkig mit demselben ausgebildeten Stößel 22 trägt, ist am oberen Ende der Wand 19 an der gewünschten Stelle angeordnet und das Pulver 20 wird eingeleitet, wie oben beschrieben, bis der Becher bis obenhin gefüllt ist. Die feuerfesten Deckelabschnitte 23 und 24 werden auf die Oberseite des Bechers gelegt, wie dargestellt. Die Anordnung wird sodann erhitzt und ge-

preßt, wie es in Verbindung mit F i g. 3 beschrieben wurde.

Nach dem Heißpressen haben die Pulverfüllung, der Behälter und der Deckel eine Form, wie sie schematisch in F i g. 5 dargestellt ist.

An Stelle der Verwendung eines feuerfesten Bechers mit Eigenfestigkeit und Stabilität, kann eine nichthaftende Schicht aus Quarz oder einem anderen feuerfesten Material zwischen zwei dünnwandigen metallischen Behältern verwendet werden (siehe Fig. 7). Eine Schicht des feuerfesten Pulvers 25' wird in den Becher 25 bis zu einer bestimmten Höhe eingebracht. Der Behälter 26 wird mit Metallpulver 29 angefüllt, das verfestigt werden soll, und mit dem Deckel 22 abgedeckt, wie er in Verbindung mit den F i g. 1 bis 6 beschrieben wurde. Der abgedeckte Behälter wird sodann mittig in den Becher 25 gesetzt und der Becher 25 sodann mit dem Pulver 25' aufgefüllt, mit dem Deckel 28 abgedeckt und das Ganze sodann behandelt, wie es in Verbindung mit den F i g. 1 bis 6 beschrieben wurde.

Während bei den Ausführungsbeispielen gemäß F i g. 1 bis 7 der Behälter aus feuerfestem Material erhitzt und in die metallische Auskleidung eingesetzt wird, können auch bestimmte Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens durch Verwendung einer Auskleidung aus feuerfestem Material in der Preßmatrize anliegend an die und innerhalb der metallischen Auskleidung erzielt werden. Die Auskleidung aus feuerfestem Material und die metallische Auskleidung können sich in der Preßmatrize im unerhitzten Zustand befinden, wenn der erhitzte Behälter in die Preßmatrize eingebracht wird. Es kann aber auch die feuerfeste Auskleidung vor ihrem Einsetzen vorerhitzt werden. Der Kolben wird abgesenkt, um den Behälter und die Auskleidung aus feuerfestem Material zusammenzupressen.

F i g. 8 und 9 stellen diesen Vorgang dar.

Die Preßmatrize enthält als innere Auskleidung beispielsweise einen Becher 30 aus feuerfestem Material. Der Behälter 33 kann entweder ein metallischer Behälter, wie der Behälter 2 ohne den Behälter 4 gemäß F i g. 1, oder der zusammengesetzte Behälter gemäß F i g. 1 oder F i g. 7, oder der feuerfeste Behälter gemäß den F i g. 2 bis 6 ohne den metallischen Behälter sein. Der Behälter wird erhitzt und in die Preßmatrize eingesetzt. Der Ofen wird entfernt und ein Deckel 33' wird sodann auf den Rand des Bechers 30 und die Oberseite des Behälters 33 gesetzt. Der Preßkolben 11, dessen Durchmesser gleich dem Außendurchmesser des Bechers 30 ist, wird abgesenkt und drückt den Becher 30 und den Behälter 33 in der oben beschriebenen Weise zusammen.

Bei dem Verfahren gemäß jeder der Figuren bilden der feuerfeste Behälter und die Auskleidung eine Wärmeschranke zwischen dem heißen Metallpulver innerhalb des Behälters und der Wand der Preßmatrize 8.

In den K-Faktor, d.h. in die spezifische Wärmeleitfähigkeit des Systems, geht nicht nur die verhältnismäßig niedrige Wärmeleitfähigkeit des feuerfesten Materials, sondern auch die niedrige Wärmeleitfähigkeit des Raumes zwischen dem feuerfesten Material und der Auskleidung und zwischen der Auskleidung und der Preßmatrize ein.

Die metallische Auskleidung hat den weiteren Vorteil, daß die Wahrscheinlichkeit des Zerkratzens der Preßmatrize vermindert wird. Die geschmierte Auskleidung dient zur Erzeugung einer verhältnismäßig frei beweglichen Oberfläche zwischen der Preßmatrize und dem feuerfesten Behälter.

Daher ermöglicht der Vorgang gemäß den F i g. 8 und 9 das Erhitzen des heißzupressenden Pulvers auf sehr hohe Temperaturen, beispielsweise 2000 bis 3300⁰C, wenn die Vorgänge gemäß den Fig.2 bis 6 erfolgen. Der erhitzte Behälter kann sodann ohne Beschädigung des Matrizenhohlraums in die

ίο feuerfeste Auskleidung gemäß F i g. 8 eingesetzt werden, während ein derartiger Vorgang bei Anwendung an der Presse gemäß F i g. 2 den Matrizenhohlraum beschädigen würde, beispielsweise beim Tempern des Metalls.

Das zu verdichtende Metallpulver, wie es bei 1, 20 und 29 dargestellt ist, kann beispielsweise Pulver aus Eisen, Stahl, Aluminium, Beryllium, Nickel, Kobalt, Kupfer, Zink oder Zinn und Legierungen derselben sein. Silicium ist in Form von Kristallen erhältlich und kann in der Kugelmühle zur Verwendung im erfindungsgemäßen Verfahren auf die gewünschte Teilchengröße gebracht werden. Anstatt der nicht legierten Metalle können Legierungen der genannten Metalle verwendet werden.

Durch spröde Pulver von hochschmelzenden Metallen, wie Wolfram, Molybdän, Tantal, Rhenium, Niob, (Hafnium) und Legierungen derselben, sowie Harstoffe, wie Boride, Carbide und Nitride, sind verwendbar.

An Stelle des gerüttelten Pulvers kann vorgepreßtes oder vorgepreßtes und vorgesintertes Pulver ohne den metallischen Behälter 2 oder 26 verwendet werden. Im Vergleich zur Verwendung von eingefüllten Pulvern erfordert die Verwendung von Vorpreßkörpern, eine geringere Volumenverminderung zur Erzielung der gleichen maximalen Dichten und ermöglicht das Zusammenpressen eines größeren Substanzgewichtes in einer gegebenen Preßmatrize sowie geringere Abmessungstoleranzen der Preßkörper.

Bei gewissen Metallen, welche in Schwammform auftreten, beispielsweise Titanschwamm, wird der Schwamm so geformt, daß er in den Behälter paßt.

Für die Verarbeitung reaktiver Pulvermischungen werden die metallischen Behälter gemäß F i g. 1 oder F i g. 7 verwendet. Die metallischen Behälter können durch Schweißen oder anderweitig abgedichtet werden. Das Entweichen von Metalldampf kann dadurch ausreichend verhindert werden. Das verdampfte Metall diffundiert durch die Masse des Pulvers im Behälter, wodurch unter den Bedingungen des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise Legierungen gebildet werden.

Wenn oxydierbare Pulver verwendet werden, kann der Behälter in Gegenwart eines nicht oxydierenden Gases gefüllt und unter Vakuum abgedichtet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch für Pulvermischungen angewendet werden, in welchen ein Bestandteil oder Bestandteile bei der Preßtemperatur flüssig ist bzw. sind.

Der mittlere Durchmesser der Teilchen kann dem in der Pulvermetallurgie üblichen entsprechen und zwischen weniger als 1 bis zu 500 μΐη liegen.
~" Die Preßtemperatur hängt von der Art des Pulvers und des Behälters ab und kann etwa 25 °/o bis etwa 90 °/o des Schmelzpunktes des Pulvers betragen. Temperaturen unterhalb etwa 40% des Schmelzpunktes sind brauchbar, wenn die Verdichtung hauptsächlich zum Zweck der Erzeugung von Struk-

turfestigkeit in Materialien mit verhältnismäßig niedriger Dichte dient.

Der Enddruck beträgt etwa 1,4 bis 5,6 t/cm² und hängt von der Festigkeit des Pulvers bei der Verdichtungstemperatur ab.

Die Geschwindigkeit der Druckausübung entspricht einer Kolbenabsenkung von etwa 12,7 bis etwa 1020 mm in der Sekunde, wobei höhere Geschwindigkeiten für die weicheren Pulver und niedrigere Geschwindigkeiten für die spröderen Pulver verwendet werden. Die Absenkgeschwindigkeiten sind um so höher, je höher die Temperaturen sind.

Der Enddruck wird während etwa einer halben bis zu 60 Sekunden aufrechterhalten.

Höhere Verdichtungsgeschwindigkeiten bis zur Stoßverformung und kürzere Haltezeiten, wie sie beispielsweise durch Hammerschlag oder Kniehebeloder Kurbelpressen erzeugt werden, ergeben zwar auch eine gewisse Verdichtung, wenn die Belastung und Temperatur ausreichend hoch sind. Die oben angegebenen Verformungsgeschwindigkeiten und Haltezeiten werden jedoch bevorzugt, insbesondere, wenn sprödere Metalle, verarbeitet werden.

Die Materialauswahl für den feuerfesten Behälter gemäß den F i g. 1 bis 6 oder für die Auskleidung aus as feuerfestem Pulver 25' gemäß Fig.7 richtet sich nach den Preßtemperaturen. Der Behälter soll die folgenden Eigenschaften besitzen:

Er soll fest und starr sein, um das Pulver während des Erhitzungs- und Preßvorganges zu halten. Er soll vorzugsweise, jedoch nicht notwendigerweise, gegenüber dem Pulver und der Preßvorrichtung inert sein und darüber hinaus eine ausreichende Porosität besitzen.

Das feuerfeste Behältermaterial können Graphit oder keramische Stoffe sein. Es wird in Abhängigkeit von den anzuwendenden Temperaturen als brauchbares keramisches Material ein solches gewählt, dessen Schmelzpunkt ausreichend weit oberhalb der Temperatur liegt, auf welche der Behälter während des erfindungsgemäßen Verfahrens erhitzt werden soll, und welches während der Verdichtung bei den Verformungstemperaturen sich plastisch verformt. In bezug auf die Stoffe, deren Schmelzpunkt für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist, wird auf Langes Handbook of Chemistry und die International Critical Tables verwiesen.

Zur weiteren Erläuterung werden folgende Beispiele angegeben.

Beispiel 1

Wolframpulver mit einem mittleren Durchmesser von etwa 4 bis 5 μπι, welches durch Reduktion des Oxyds hergestellt worden war, wurde in einen Behälter aus Aluminiumoxyd gegeben, welcher durch eine geringe Menge Kalziumoxyd gebunden war. Der Behälter besaß einen Durchmesser von 7,62 cm bei einer Wanddicke von 6,35 mm. Er war 12,7 cm hoch. Der Behälter wurde mit einem Deckel mit einer Dicke von 6,35 mm abgedeckt. Das Pulver wurde von Hand durch Schütteln des Behälters auf etwa 55% der theoretischen Dichte zusammengepackt. Der Behälter wurde auf eine Temperatur von 1315° C erhitzt und sofort gemäß dem in Fig. 3 dargestellten Verfahren in eine Preßmatrize gegeben. Es wurde ein Enddruck von etwa 4220 kg/cm² erzielt, der durch Einwirkung des kurbelbetätigten Kolbens unmittelbar entspannt wurde. Es ergab sich daher eine Art Stoßverformung. Der durch die Kurbelpresse betätigte Kolben wurde während der Verdichtung des Pulvers mit einer durchschnittlichen Geschwindigkeit von 30,48 cm pro Sekunde abgesenkt. Der Behälter wurde durch den schematisch in F i g. 3 dargestellten Vorgang von einer Höhe von 12,7 cm auf 8,89 cm zusammengedrückt, wobei die Wanddicke etwas, jedoch nicht wesentlich, erhöht wurde. Der Behälter blieb unversehrt bzw. ging nicht in die Brüche. Beim Abnehmen des Behälters hatte die feste Wolframplatte eine Dichte von etwa 75 % der theoretischen Dichte.

Beispiel 2

Es wurde der Behälter und das Wolframpulver gemäß Beispiel 1 in einer hydraulischen Presse verwendet und daher die Kraftausübung gesteuert, wodurch die Geschwindigkeit der Kolbenabsenkung beim Zusammendrücken des Pulvers auf eine mittlere Geschwindigkeit von 2,54 cm pro Sekunde vermindert wurde; dabei wurde der Enddruck von etwa 4220 kg/cm² über eine Zeitspanne von etwa 5 Sekunden aufrechterhalten. Der keramische Behälter wurde verdichtet und die Dichte der festen Platte betrug 85 % der theoretischen Dichte des Metalls.

Beispiel 3

Es wurde das gleiche Verfahren, der Behälter und das Wolframpulver wie in Beispiel 1 verwendet, jedoch die Temperatur auf 1649° C angehoben; der keramische Behälter wurde verdichtet und eine feste Platte mit 80% der theoretischen Dichte erhalten.

Beispiel 4

Molybdänpulver mit einer mittleren Teilchengröße von 5 μΐη wurde in der gleichen Weise und mit dem gleichen Behälter wie in Beispiel 2 behandelt, d. h. bei 1315° C mit einer mittleren Absenkgeschwindigkeit des Kolbens während der Verdichtung von 2,54 cm pro Sekunde und einer Haltezeit von etwa 5 Sekunden, in der der Enddruck von etwa 4220 kg/cm² aufrechterhalten wurde. Der keramische Behälter wurde verdichtet und die feste Platte besaß im wesentlichen die theoretische Dichte von 10,2 g/cm³.

Beispiel 5

Wenn das gleiche Molybdänpulver gemäß Beispiels behandelt wurde, d.h. bei 1649° C und mit einer mittleren Absenkgeschwindigkeit des Kolbens während der Verdichtung von 30,48 cm pro Sekunde, besaß die feste Platte 95 % der theoretischen Dichte.

Die Preßgeschwindigkeit hängt von der Größe des ausgeübten Druckes und dem Widerstand des aus Behälter und enthaltenem Pulver zusammengesetzten Körpers gegen Verdichtung ab. Eine Verminderung der Preßgeschwindigkeit und das Aufrechterhalten des Enddruckes haben einen größeren positiven Einfluß auf die endgültige Dichte als eine Erhöhung der Temperatur.

Beispiel 6

Der Behälter gemäß Beispiel 1 wurde teilweise mit Molybdänpulver gemäß Beispiel 5 gefüllt, eine keramische Scheibe der gleichen Zusammensetzung wie der Behälter wurde auf die Oberseite des Pulvers gelegt und der Behälter wurde mit einem Volumen an Wolframpulver gemäß Beispiel 1 gefüllt, welches

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gleich dem Volumen des Molybdänpulvers war. Es wurde das Verfahren gemäß Beispiel 1 angewendet. Die Dichte des keramischen Behälters wurde um einen Faktor 1,14 erhöht. Die Verminderung der Höhe des Behälters war die gleiche wie bei Beispiel 1

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und die Wanddicke wurde Im Mittel um 3,17 mm erhöht. Das Schüttgewicht des Molybdäns war ursprünglich 55 %> und wurde um einen Faktor 1,73 erhöht. Die Schüttdichte des Wolframs war ursprünglich 55 °/o und wurde um einen Faktor 1,45 erhöht.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Heißpressen von Pulvern aus Metallen, Metallegierungen oder anorganischen S Metallverbindungen, bei dem das Pulver in einen hitzebeständigen Behälter eingefüllt, zusammen mit dem Behälter auf hohe Temperaturen erhitzt und bis zur Formbeständigkeit und zu einer Dichte nahe der theoretischen verdichtet wird, to wobei das Pulver und der Behälter in derselben Richtung in eine starre Preßmatrize gepreßt werden, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver in einem es vollständig umgebenden dünnwandigen, vorzugsweise porösen, Behälter außerhalb der Preßmatrize erhitzt, aber während des gesamten Heißpreßvorgangs in der Preßmatrize gehalten wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Matrizenhohlraum ein geschlitztes Rohr als auswechselbare Auskleidung zwischen Behälter und Wand des Matrizenhohlraumes eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine zusätzliche Wärmesperrschicht aus hitzebeständigem Material zwischen dem Behälter und der auswechselbaren Auskleidung angeordnet wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Preßdruck in axialer Richtung bis zu einem Enddruck von etwa 1,4 bis 5,6 Tonnen pro cm- ausgeübt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Enddruck während etwa einer halben Sekunde bis zu 60 Sekunden aufrechterhalten wird.