DE1471923B2

DE1471923B2 - Verfahren zum thermischen Vorspannen rohrförmigen Glasgegenstände

Info

Publication number: DE1471923B2
Application number: DE19641471923
Authority: DE
Inventors: H. L.; House O. F.; Vineland N.J.; Ryley J. F. Sylvania Ohio; Cassaday (V.St.A.)
Original assignee: Owens Illinois Inc
Current assignee: OI Glass Inc
Priority date: 1963-11-01
Filing date: 1964-10-31
Publication date: 1970-09-17
Also published as: FR1412938A; DE1471923A1; US3258972A; GB1082237A

Description

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Bei der Herstellung von Glaspipetten od. dgl. wird Zugspannung vorliegt und daß der Hauptkörper im

üblicherweise ein Abschnitt eines Glasrohres erwärmt wesentlichen spannungsfrei ist.

und ausgezogen, die überschüssige Länge des aus- Die Erfindung wird im folgenden an Hand eines

gezogenen Abschnitts abgeschnitten, die verbleibende in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels

Spitze rund geschmolzen und danach die gesamte 5 näher beschrieben.

Pipette durch Spannungsfreiglühen entspannt. F i g. 1 ist eine perspektivische Ansicht einer

Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten serologischen Pipette;

Pipetten neigen dazu, im Bereich ihrer Spitzen zu F i g. 2 zeigt einen vertikalen Schnitt durch das

springen, wenn sie mit der Spitze voran eine kurze spitze Ende einer Pipette.

Strecke herunterfallen. Dies kommt bei praktischen io Wie aus den Figuren zu erkennen ist, hat die Laboratoriumsarbeiten relativ häufig vor. Man hat Pipette, beispielsweise eine serologische Pipette, die jedoch die beschriebene Bruchgefahr als unvermeid- Form eines ziemlich langen Rohres 10, dessen unteres liehe Folge der naturgemäß relativ geringen Abmes- oder Ausflußende 11 sich nach innen verjüngt. Es sungen der Pipettenspitze angesehen und in Kauf ist dieses untere oder Ausflußende 11, das im Zugenommen. 15 sammenhang mit der Frage der Bruchgefahr die größte

Es ist bekannt, daß man die Festigkeit von Glas- Rolle spielt.

gegenständen durch thermisches Vorspannen erhöhen Praktische Erfahrungen haben gezeigt, daß es beim

kann. Dabei wird der Gegenstand über seine obere Gebrauch der Pipetten häufig vorkommt, daß eine

Entspannungstemperatur erwärmt und dann rasch Pipette mit ihrem spitzen Ende 11 auf eine harte

abgekühlt. Dabei bilden sich in den schneller gekühlten 20 Oberfläche fällt, wodurch oft Sprünge in dem untersten

äußeren Schichten Druckspannungen und in den Ende des spitzen Endes entstehen. Wenn diese Sprünge

langsamer gekühlten inneren Bereichen Zugspannun- sich bis zur unteren Oberfläche 12 oder in das Innere

gen. Es leuchtet ein, daß durch die äußeren Druck- der Seele 13 des spitzen Endes der Pipette fortsetzen,

spannungen die bei Glas an sich geringe Biegefestigkeit wird die ohne vollständiges Ausblasen von der Pipette

entsprechend erhöht wird. 25 abgegebene Ausflußmenge ungenau.

Es ist ferner bekannt, Glaskolben für Vakuumgefäße, Es ist leicht einzusehen, daß Pipetten, die auf

insbesondere elektrische Entladungsgefäße, derart Auslauf geeicht sind, im unteren Ende ihrer Seele 13

thermisch vorzuspannen, daß in der äußeren Rohr- eine Restmenge zurückbehalten, und falls Sprünge

oberfläche eine Druckspannung und in der inneren bis in die Seele hinein vorhanden sind, wird die Menge

Rohroberfläche eine Zugspannung entsteht. Als Zweck 30 der in der Pipette durch Oberflächenspannung und

dieses Verfahrens wurde angegeben, bei Glaskolben, Kapillarwirkung zurückbehaltenen Flüssigkeit eine

die während ihrer betriebsmäßigen Verwendung ein andere sein als bei einer unbeschädigten Pipette,

von innen nach außen gehendes Temperaturgefälle Es ist nun gefunden worden, daß Pipetten eine

aufweisen, Zugspannungen in der äußeren Oberfläche größere Widerstandsfähigkeit gegen Sprünge dadurch

zu vermeiden oder zu verringern, da diese besonders 35 erhalten können, daß man in der äußeren Oberfläche

bei plötzlichen Überlastungen leicht zu einer Zer- des Bereiches 14 in F i g. 2 eine Druckspannung

störung des Glasgefäßes Anlaß geben können. entsprechend einer maximalen optischen Verzögerung

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe gestellt, die von 100 und 250 ΐημ schafft, wodurch die Lebensdauer

beschriebene Bruchempfindlichkeit der Pipettenenden der Pipette erhöht wird.

bei axialem Aufstoßen zu verringern, und gefunden, 40 Insbesondere ist gefunden worden, daß die Festigdaß diese Aufgabe gelöst wird durch die Anwendung keit der Pipette dadurch stark erhöht werden kann, des Verfahrens zum thermischen Vorspannen rohr- daß man nur das Ausflußende 14 auf eine Temperatur förmiger Glasgegenstände durch Erhitzen über die oberhalb der für das betreffende Glas gültigen Spanobere Entspannungstemperatur und rasches Abkühlen, nungsfreiglühtemperatur erwärmt und dann das zum Behandeln von Ausflußenden von Pipetten 45 erwärmte Ende rasch abkühlt, so daß die äußere od. dgl., wobei die Abkühlung so geführt wird, daß Oberfläche des Endes eine Druckspannung und die in der äußeren Oberfläche des Ausflußendes eine entgegengesetzte oder innere Oberfläche eine Zug-Druckspannung entsprechend einer optischen Ver- spannung erhält.

zögerung von 100 bis 250 ΐημ und in der inneren Genauer gesagt, wird nach der Erfindung das verOberfläche eine Zugspannung herrscht. 50 jungte Ende 14 der Pipette in eine Heizzone, beispiels-

Die Erfindung war durch den Stand der Technik weise einen Ofen, so lange eingebracht, bis die Tem-

nicht nahegelegt, da bei den schädlichen axialen peratur des Endabschnittes über die Spannungsfrei-

Stößen naturgemäß Druckspannungen in den Pipetten- glühtemperatur des Glases angestiegen ist; danach

enden erzeugt werden, so daß eine Druck-Vorspannung wird das Pipettenende aus der heißen Zone entfernt

nicht sinnvoll erscheinen konnte. Außerdem hatte man 55 und dadurch gekühlt, daß ein der Pipettenachse im

sich mit der Bruchempfindlichkeit der Pipettenspitzen wesentlichen paralleler Luftstrom über das Ende

abgefunden, da sie eine unvermeidbare Folge der geleitet wird.

relativ geringen Abmessungen der Pipettenspitze zu Es ist gefunden worden, daß Pipetten, die in der

sein schien. beschriebenen Weise behandelt worden waren, drei- bis

Es hat sich jedoch gezeigt, daß durch die Erfindung 60 sechsmal so widerstandsfähig gegen Abstoßen waren die Empfindlichkeit von Pipettenspitzen gegen axiales als normale geschliffene, abgeschrägte und spannungs-Aufstoßen in unerwarteter Weise ganz erheblich freigeglühte Pipetten, Die Erhöhung der Widerstandsvermindert wird. fähigkeit gegen Sprünge kann durch die Zunahme der

Eine bruchfeste erfindungsgemäße Pipette od. dgl. möglichen Fallhöhe ausgedrückt werden. Der Test

ist dadurch gekennzeichnet, daß in ihrem verjüngten 65 besteht dabei darin, daß die Pipette zunächst in einen

Ausflußende in der äußeren Oberfläche eine Druck- gebrauchsähnlichen Zustand versetzt und dann aus

spannung entsprechend einer optischen Verzögerung verschiedenen Höhen auf eine schwere Glasplatte

von 100 bis 250 ΐημ. und in der inneren Oberfläche eine fallen gelassen wird, wobei man die Neigung des

Prüflings zum Zerspringen beobachtet. Bei einem speziellen Beispiel war ein zur Herstellung von Pipetten verwendetes Glas bei 574° C spannungsfreigeglüht worden, und das spitze Ende der Pipette wurde über diese Temperatur hinaus erwärmt. Es schadet nichts, wenn die Temperatur bis dicht an den Erweichungspunkt gesteigert wird, der beispielsweise bei dem von der Patentinhaberin zur Zeit benutzten Glas bei 795°C liegt.

Als ein spezielles Beispiel für einen Test mit einer in der oben beschriebenen Weise behandelten Pipette wurde eine serologische 1-ml-Pipette unter einem Mikroskop betrachtet. Dabei wurde festgestellt, daß sie in der äußeren Oberfläche um ihr spitzes Ende herum bis zu einer gerade unter dem spitzen Ende der Pipettenseele liegenden Stelle eine Druckspannung aufwies. In der Pipetteninnenwand, genauer gesagt in der Oberfläche der Pipetteninnenwand, wurde eine Zugspannung festgestellt.

Wie allgemein bekannt ist, zerbricht ein Glasteil sofort, wenn eine unter Zugspannung stehende Oberfläche geritzt wird. Demgemäß wurde die innere Oberfläche der Pipette geritzt, worauf die Pipette zerbrach, und zwar begann der Bruch an einer Stelle, die 0,254 cm oberhalb des Pipettenendes lag. Eine Untersuchung des zerbrochenen Bereiches zeigte, daß die Wandstärke der Pipette 0,152 cm und ihre lichte Weite 0,127 cm betrug, so daß der Gesamtdurchmesser in dem Bruchbereich 0,431 cm betrug. Weiter wurde gefunden, daß sich die Druckspannung in der äußeren Oberfläche bis zu einer Tiefe von etwa 0,051 cm und um das spitze Ende herum bis zu einer Stelle erstreckte, wo die Seele der Pipette begann. Die Untersuchung zeigte weiter, daß die Druckspannung in der äußeren Wand der Pipette von der maximalen optischen Verzögerung in der Größenordnung von 250 πιμ und die Zugspannung in der inneren Oberfläche der Pipette von der maximalen optischen Verzögerung in der Größenordnung von 180 ΐημ war.

Es sollte beachtet werden, daß eine begrenzte spannungslose Zone im Glasinneren zwischen den entgegengesetzte Spannungen aufweisenden Oberflächen gebildet wird.

Das besondere Glas, das zur Herstellung von Pipetten verwendet wird, hat einen spannungsoptischen Koeffizienten von 1,8 psi/n^/inch (0,048 kg/ cm²/mu/cm).

Die optische Verzögerung (ΐημ) kann gleichgesetzt werden der Spannung (kg/cm²) durch die allgemein bekannte Formel:

optische Verzögerung (πιμ) mal spannungsoptischer Koeffizient

c η ι 2\ des Gl^ases
Spannung (kg/cm²) =

Dicke des Glases an der Ablesestelle

Die Pipette, die geprüft wurde, hatte an der Stelle, an der die maximale optische Verzögerung bestimmt wurde, eine Dicke von 0,203 mm.

Die oben angegebene Form ist in einem Aufsatz, betitelt »Polariscopic Examination of Glass Container Sections«, im Journal of the American Ceramic Society, Vol. 27, Nr. 3, März 1944, S. 87, veröffentlicht. Die genannten Daten stellen nur spezielle Beispiele dar, und es leuchtet ein, daß Pipetten oder andere Laboratoriumsgeräte mit anderen Wandstärken und anderen Ausführungen verjüngter Enden Spannungsverteilungen in diesen Teilen aufweisen können, die etwas von den angegebenen Werten abweichen. Die entscheidende Überlegung besteht jedoch darin, daß

ίο in der Außenfläche des Pipettenendes eine Druckspannung und in der Innenseite eine Zugspannung erzeugt wird. Wie weiter oben angegeben wurde, haben Pipetten, die in dieser Weise behandelt worden sind, eine überlegene Festigkeit, wenn sie mit Pipetten, die in der üblichen Weise durch Spannungsfreiglühen von allen oder nahezu allen Spannungen befreit worden sind, in einem Falltest verglichen werden.

Es ist klar, daß, um die optimale Druckspannung entsprechend einer maximalen optischen Verzögerung zwischen 100 und 250 πιμ auf der äußeren Oberfläche eines bestimmten Glasgerätes zu erhalten, es nötig sein kann, je nach der Dicke des Glases, der vom Glas bei seinem Erwärmen aufgenommenen Wärmemenge und anderen die Spannungsfreiglühtemperatur beeinflussenden Faktoren, beispielsweise der Zusammen-' setzung, den Erwärmungs- und Abkühlvorgang entsprechend zu verändern. Es ist zu beachten, daß es notwendig ist, die Pipettenspitze bis über den Spannungsfreiglühbereich hinaus zu erwärmen und dann rasch unter die Spannungsfreiglühtemperatur abzukühlen, um die optimale Spannung im spitzen Ende zu erhalten.

Obwohl die vorangegangene Beschreibung sich in erster Linie auf die Beschreibung bezog, wie die Spitzen oder Ausflußenden von Pipetten in ihrer Festigkeit verbessert werden können, versteht es sich, daß das Verfahren ebenso auf die Behandlung anderer Laboratoriums-Glasgeräte anwendbar ist, die bruchgefährdete Rohre oder Enden aufweisen, um diese Glasgeräte beträchtlich in ihren Festigkeitseigenschaften zu verbessern.

Claims

Patentansprüche:

1. Anwendung des Verfahrens zum thermischen Vorspannen rohrförmiger Glasgegenstände durch Erhitzen über die obere Entspannungstemperatur und rasches Abkühlen zum Behandeln von Ausflußenden von Pipetten od. dgl., wobei die Abkühlung so geführt wird, daß in der äußeren Oberfläche des Ausflußendes eine Druckspannung entsprechend einer optischen Verzögerung von 100 bis 250 πιμ und in der inneren Oberfläche eine Zugspannung herrscht.

2. Pipette od. dgl,, dadurch gekennzeichnet daß in ihrem verjüngten Ausflußende in der äußeren Oberfläche eine Druckspannung enjsprechend einer optischen Verzögerung von 100 bis 250 ΐημ und in der inneren Oberfläche eine Zugspannung vorliegt und daß der Hauptkörper im wesentlichen spannungsfrei ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen