DE1469751C - Verfahren zum Färben von organischem Polyester- und Celluloseacetatmaterial - Google Patents
Verfahren zum Färben von organischem Polyester- und CelluloseacetatmaterialInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben von organischem Polyester- und Celluloseacetatmaterialrsowie
das hierfür verwendete Färbepräparat. .
Im allgemeinen haben Polyester- und Celluloseacetatmaterialien nur geringe Affinität zu Farbstoffen.
Die meisten der für Celluloseacetat entwickelten Farbstoffe ziehen schlecht auf Materialien
aus Polyglykolterephthalat oder ergeben darauf Färbungen von ungenügender Sublimierechtheit. So
ziehen die in den USA.-Patentschriften 2 480 269 und· 2 827 356 beschriebenen Kondensationsprodukte
von 4,8-Dinitro-l,5-dihydroxy-anthrachinon oder von 4,5-Dinitro-l,8-dihydroxy-anthrachinon mit o-, m-
oder p-Aminobenzamid auf Polyglykolterephthalat selbst unter Verwendung von Farbüberträgern (Carriern)
ungenügend auf. Insbesondere eignen sich diese Farbstoffe nicht für Kreuzspulenfärbungen
nach dem Hochtemperaturverfahren bei Temperaturen über 1000C unter Druck, da ihre.wäßrigen
Dispersionen unter diesen Bedingungen unstabil sind und ungleichmäßige Kreuzspulenfärbungen ergeben.
Auch auf Material aus Cellulosedi- bis -triacetat ziehen die erwähnten Kondensationsprodukte schlecht
auf und ergeben nur schwache, unbrauchbare Färbungen.
Es wurde nun gefunden, daß man organisches
Polyester- und Celluloseacetatmateria! in über-^ .raschend tiefen und echten Farbtönen färben kann,'
wenn man dieses Material in einer feindispersen wäßrigen Suspension eines Gemisches von Farbstoffen
erhitzt, das aus mindestens einem Farbstoff der Formel I
35 Besonders tiefe und gute Ausfärbungen erhält man unter Verwendung eines Gemisches der Farbstoffe
der Formeln III und IV
(III)
(IV)
HO
| O2N | /COx | OH |
| Λ | Λ | |
| V | V | |
| HO | NH | |
CONH2
oder eines Gemisches der Farbstoffe der Formeln III und V
CONH,
(HI)
OH
CONH2
(D
40
CONH2
in der ein Y von Y1 und Y2 die Hydroxyl-, das andere
Y die Nitrogruppe bedeutet, und mindestens einem weiteren Farbstoff der Formel II,
45
(H)
55
60
in der ein X von Xi und X2 Wasserstoff, das andere X
die C0NH2-Gruppe bedeutet und Yi und Y2 die
unter Formel I genannte Bedeutung haben, besteht.
Vorzugsweise bedeutet Xi Wasserstoff und X>
die — CONH?-Gruppe.
Nach diesem Verfahren lassen sich selbst Kreuzspulenfärbungen ohne Schwierigkeiten durchführen
und ergeben einwandfreie Resultate.
Erfindungsgemäß verwendet man mit Vorteil ein Färbepräparat, welches das definitionsgemäße Farbstoffgemisch
sowie Netz- und Dispergiermittel und gegebenenfalls noch Füllstoffe enthält. Das Präparat
kann auch noch mit Wasser vermischt und somit in pastenartiger Form verwendet werden.
Als Netz- bzw. Dispergiermittel enthält das Färbepräparat z. B. oberflächenaktive nichtionogene Substanzen,
wie Polyglykoläther höherer Fettalkohole, beispielsweise Dodecylalkoholpolyglykoläther, oder
Polyglykoläther von Alkylphenolen mit höhermolekularem
Alkylrest, insbesondere mit einem 8 bis 16 Kohlenstoffätome enthaltenden Alkylrest, z. B.
Nonylphenylpolyglykoläther oder Polyalkylenoxyd-Fettsäure-Kondensationsprodukte,
z. B. Kondensationsprodukte von ölsäure mit ungefähr 20 Mol Äthylenoxyd. Insbesondere enthält das Präparat
anionäktive Netz- bzw. Dispergiermittel, beispielsweise Dinaphthylmethandisulfonsäure oder Alkylnaphthalinsulfonsäuren,
wie Dibutylnaphthalinsulfonsäure in Form ihrer Alkalisalze, aber auch Sulfitablauge
(wäßrige Lösung von ligninsulfonsaurem Natrium).
1 489
Als Füllstoffe enthält das Färbepräparat vorzugsweise wasserlösliche, nichtionogene, organische Substanzen,
wie Harnstoff, Stärke oder Zucker.
Das Gewichtsverhältnis des Farbstoffgemisches zu den übrigen festen Bestandteilen des Färbe-Präparates
beträgt ungefähr 1:9 bis 9:1, vorzugsweise etwa 1:3 bis 3:1. Das Gewichtsverhältnis
der Farbstoffe der Formeln I und II untereinander beträgt, sofern es sich um Gemische von
zwei Farbstoffen handelt, ungefähr 3 : 1 bis 1:3, vorzugsweise etwa 1 : 1. Sind drei oder mehr Komponenten
im Gemisch enthalten, so ist jede Komponente vorteilhaft zu ungefähr gleichen Gewichtsteilen
vertreten.
Als organisches Polyester- und Celluloseacetatmaterial, welches erfindungsgemäß gefärbt werden
kann, kommt vorzugsweise Fasermaterial, z. B. solches aus Cellulosedi- bis -triacetat, vor allem
aber Fasermaterial aus Estern aromatischer Polycarbonsäuren mit polyfunktionellen Alkoholen, namentlich
aus Polyäthylenglykolterephthalaten, in Betracht.
Gefärbt wird das Fasermaterial aus Estern aromatischer
Polycarbonsäuren mit mehrwertigen Alkoholen oder aus Celluloseacetat mit erfindungsgemäß zu
verwendender wäßriger Suspension bei Temperaturen von 90 bis 1000C, gegebenenfalls in Gegenwart von
sogenannten Carriern, beispielsweise von Trichlorbenzol oder Diphenyl, insbesondere aber von Phenylph'enolen,
wie von o-Phenylphenol, unter allfälliger Nachbehandlung der gefärbten Ware mit Heißluft
von etwa 180° C. Man kann auch unter Druck im
geschlossenen Gefäß und bei Temperaturen von 100 bis 1400C, vorzugsweise 125 bis 1350C, färben,
oder man klotzt die Ware in einem Färbebad und erhitzt dann das imprägnierte Material auf Temperaturen
von ungefähr 180 bis 250 C, vorzugsweise etwa 2200C. Fasermaterial aus Cellulose-2V2-acetat
wird bei Temperaturen von 60 bis 9O0C, vorteilhaft etwa 80 bis 85° C, gefärbt.
Die erfindungsgemäß mit dem Farbstoffgemisch erzeugten blauen Färbungen auf organischem Polyester-
und Celluloseacetatmaterial zeichnen sich gegenüber den auf analoge Art mit der gleichen
Menge der Einzelkomponenten erhaltenen Ausfärbungen durch bemerkenswerte Farbtiefe aus.
Ferner sind die Färbungen hervorragend echt, insbesondere sublimier-, licht- und abgasecht.
Die in den Beispielen angegebenen Teile bedeuten, sofern etwas anderes nicht ausdrücklich erwähnt
ist, Gewichtsteile. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben. Volumteile stehen zu Gewichtsteilen im gleichen Verhältnis wie Kubikzentimeter
zu Gramm.
und 1 Teil Farbstoff der Formel
B e i s ρ i e 1 1
1 Teil Farbstoff der Forme!
1 Teil Farbstoff der Forme!
O, N
CONH2
HO
werden zusammen mit 2 Teilen ligninsuifonsaurem Natrium und 2 Teilen Natriumsalz der Dinaphthylmethyn-disulfonsäure
in Gegenwart von Wasser und von Quarzsand als Mahlmittel vermählen, bis
die mittlere Teilchengröße in der Größenordnung von 1. Mikron liegt. Man trennt die erhaltene feindisperse Suspension durch Sieben vom Mahlmittel
ab und verdampft sie zur Trockne.
A. Färbung auf Polyäthylenglykolterephthalat
3 Teile dieses Färbepräparates werden in 4000 Teilen Wasser dispergiert. Man gibt zu dieser Dispersion
2 Teile dinaphthylmethandisulfonsaures Natrium, 20 Teile Diammoniumphosphat und 20 Teile Natriumsalz
von o-Pheny!phenol als Farbüberträger (Carrier) und färbt in diesem Färbebad 100 Teile
eines Polyäthyienglykolterephthalatgewebes durch Erhitzen auf 95 bis 98° während l'/2 Stunden.
Die Färbung wird gespült, mit 2000 Teilen einer 0,03normalen Natronlauge, welche 2 Teile Dodecylpolyglykoläther
als Dispergator enthält, 20 Minuten lang bei 90° gewaschen und durch eine Heißluftnachbehandlung
bei 180 thermofixiert. Man erhält eine licht-, naß- und sublimierechte tiefblaue Färbung.
B. Färbung auf Cellulose-2V-2-acetat (Acetatrayon)
3 Teile des im ersten Abschnitt des Beispiels beschriebenen Färbepräparates werden in 4000 Teilen
Wasser von 45°, welches 8 Teile Marseillerseife enthält, dispergiert. Man geht mit 100 Teilen eines
Gewebes aus Cellulose-2V2-acetat ein, steigert die Temperatur innerhalb einer halben Stunde auf 80°
und beläßt noch 1 Stunde bei dieser Temperatur. Hierauf wird die Ware gespült und getrocknet.
Man erhält eine tiefblaue Färbung von hervorragender
Abgasechtheit.
C. Färbung auf Cellulosetriacetatgewebe
3 Teile des im Abschnitt 1 dieses Beispiels beschriebenen Färbepräparates werden in 4000 Teilen
Wasser, welches 2 Teile Marseillerseife enthält, dispergiert. Mit dieser Flotte färbt man 100 Teile
Cellulosetriacetatgewebe 1 xj» Stunden lang bei Siedetemperatur.
Nach dem Spülen erhält man eine tiefblaue Färbung von sehr guter Sublimierechtheit.
D. Hochtemperaturfärbung auf Gewebe aus
Polyäthylenglykolterephthalat
Polyäthylenglykolterephthalat
3 Teile Färbepräparat nach Abschnitt 1 dieses Beispiels werden in 2000 Teilen Wasser, welches
2 Teile dinaphthylmethandisuifonsaures Natrium enthält, dispergiert. Der pH-Wert der Dispersion wird
mittels Essigsäure auf 5,5 gestellt. Man geht nun mit 100 Teilen Polyäthylenglykolterephthalatgewebe
bei 40° ein, erwärmt das Bad innerhalb 15 Minuten
im geschlossenen Gefäß unter Druck auf 130 und
hält es 45 Minuten bei dieser Temperatur. Die Färbung wird nach dem Spülen kochend geseift.
Man erhält auf diese Weise eine tiefblaue sublimationsechte Färbung.
und
| O2N | /CO\ | ^ OH | CONH2 | J | V |
| Λ | \ / | Λ | |||
| xcox | V | ||||
| ■ γ | |||||
| HO | NH- | ||||
Färbungen ähnlicher Qualität erhält man auf den genannten Fasern, wenn man an Stelle des im ersten
Abschnitt dieses Beispiels genannten Färbepräparates ein Präparat verwendet, welches aus je einem Teil
Farbstoff der Formeln
| HO ι |
r>
CO |
OH ι |
| V | ||
| O2N | I NH |
|
• CONH,
oder welches aus den in nachfolgender Tabelle ge- 15 Beispiels beschriebenen Methode hergestellt ist, und
nannten Farbstoffen in den in Kolonne IV der wie in den Abschnitten A. B, C bzw. D angegeben
Tabelle vermerkten Gewichtsverhältnissen besteht verfährt,
und im übrigen nach der im Abschnitt 1 dieses Farbstoffe der Formel
CONH,
| I | Yi | ii | Stellung | Y1 __ | HI | Stellung | IV | 1:18 | :8 |
| Farbstoff I | der Gruppe | Farbstoff II | der Gruppe | Gewichtsverhältnis | 1:9 | ||||
| Beispiel | NO2 | CO — NH2 | NO2 | CO — NH2 | Farbstoff I zu Farbstoff II zu | 1:10 | |||
| NO2 | Yi | m | NO2 | Y2 | P | Dispergator | 5:8 | ||
| NO2 | m | NO2 | P | (z. B. Natriumügninsulfonat) | 1:4 | ||||
| 2 | NO2 | OH | m | NO2 | OH | P | 5:4:1 | 1:6 | |
| 3 | NO2 | OH | m | NO2 | OH | P | 1 : | I :1 | |
| 4 | NO2 | OH | . in | NO2 | OH | P | 2: | 1:3:1 | |
| 5 | OH | OH | m | OH | OH | 0 | 4: | 3:2:5 | |
| 6 | OH | OH | m | OH | OH | P | 1:. | 1 : | |
| 7 | OH | OH | m | NO2 | OH | 0 | 3: | ||
| 8 | NO2 | NO2 | m | OH | NO2 | P | 1: | ||
| 9 | NO2 | NO2 | m | OH | NO2 | P | 4: | ||
| IO | NO2 | tn | OH | 0 | |||||
| 11 | OH | NO2 | |||||||
| 12 | OH | NO2 | |||||||
Beispiel 13
Je 1 Teil Farbstoff der Formeln
Je 1 Teil Farbstoff der Formeln
| HO ■ |
/COX | OH ι |
| ^CO7 | Λ | |
| V | V | |
| O2N | NH- | |
CONH,
HO
werden zusammen in 30 Teilen konzentrierter Schwefelsäure
gelöst und hierauf auf 300 Teile Wasser.
e>o welches 6 Teile 5O°/oige Natriumligninsulfonatlösung
enthält, aufgegossen. Das ausgeschiedene Produkt wird abfiltriert und neutral gewaschen. Das Filtergut mahlt man 3 Stunden zusammen mit 30 Teilen
gesättigter Natriumchloridlösung und 10 Teilen Na-
(>5 Iriumchlorid. bis die Teilchengröße in der Größenordnung
von 1 Mikron liegt. Man löst hierauf das feste Natriumchlorid durch Zugabe von KK) Teilen
Wasser, filtriert und wäscht mit Wasser, bis das
Filtrat kein Natriumchlorid mehr enthält. Dem Filtergut setzt man 3 Teile Natriumligninsulfonat
und noch so viel Wasser zu, bis eine etwa 30°/oige Farbstoffpaste entsteht, die sich in Wasser sehr gut
dispergieren läßt.
Mit dieser Paste färbt man Gewebe aus PoIyäthylenglykolterephthalat,
aus Cellulose-2V2-acetat oder aus Cellulosetriacetat nach den Angaben des Beispiels 1, Abschnitt A, B, C bzw. D. Man erhält
so Färbungen von tiefblauen und ausgezeichnet echten Farbtönen.
Claims (5)
1. Verfahren' zum Färben von organischem
Polyester- und Celluloseacetatmaterial, dadurch
gekennzeichnet, daß man dieses in einer feindispersen wäßrigen Suspension eines Gemisches von Farbstoffen erhitzt,
welches Gemisch aus mindestens einem Farbstoff der Formel I
OH
Y1
(in
OH
(IU)
20
in der ein Y von Y, und Y2 die Hydroxyl-, das
andere Y die Nitrogruppe bedeutet, und mindestens einem weiteren Farbstoff der Formelll
35
40
in der ein X von Xt und X> Wasserstoff, das andere X die CONH2-Gruppe bedeutet und Yi
und Ya die unter Formel I genannte Bedeutung
haben, besteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß Xi Wasserstoff und X2 die . — CONHjj-Gruppe bedeutet.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2. gekennzeichnet
durch die Verwendung eines Gemisches der Farbstoffe der Formeln III und IV
60
O2N
HO
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Gemisches
der Farbstoffe der Formeln III und V
1
HO
NH
ι
I
CONH,
(III)
(V)
Ο,Ν
NH
CONH,
5. Färbepräparat, enthaltend ein Gemisch, bestehend aus mindestens einem Farbstoff der
Formel I,
in der ein Y von Y, und Y2 die Hydroxyl-, das
andere Y die Nitrogruppe bedeutet, und mindestens einem weiteren Farbstoff der Formel II
(Π)
in der ein X von X1 und X2 Wasserstoff, das
andere X die CONH2-Gruppe bedeutet und Y,
und Y2 die unter Formel I genannte Bedeutung haben, sowie Netz- und Dispergiermittel und gegebenenfalls
Füllstoffe.
909 544'68
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