DE1468582C - Verfahren zur Gewinnung von Äthylbenzol, o-Xylol und p-Xylol aus Kohlenwasserstoffgemischen der C tief 8 -Aromaten - Google Patents

Description

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Aus technischen Kohlenwasserstoffgemischen von in die Fraktioniereinrichtung 2 eingeführt, worin sie

C₈-Aromaten können durch mehrstufige fraktionierte in praktisch reines Äthylbenzol als Destillat und einen

Destillation, fraktionierte Kristallisation und Isomeri- Rückstand aus anderen C₈-Aromaten und etwas

sation Äthylbenzol, o-Xylol und p-Xylol gewonnen Äthylbenzol zerlegt wird. Die Fraktioniereinrichtung 2

werden. p-Xylol und o-Xylol sind geeignete Ausgangs- 5 besteht beispielsweise aus einer oder mehreren mehr-

stoffe zur Herstellung von Terephthalsäure und bödigen Destillationskolonnen, wie sie für derartige

Phthalsäure, und Äthylbenzol dient zur Erzeugung Arbeitsweisen allgemein bekannt sind. Die zur Durch-

von Styrol. führung der destillativen Trennung erforderliche

Um die genannten Verbindungen voneinander und Wärme wird von dem im unteren Teil der Fraktionier-

von anderen Bestandteilen technischer C₈-Aromaten- io einrichtung 2 vorgesehenen Wiedererhitzer 3 geliefert,

gemische zu trennen, muß mehrfach fraktioniert wie dies nachstehend näher beschrieben wird,

werden. Für jede Fraktionierstufe müssen erhebliche Das Äthylbenzol wird aus der Leitung 4 gewonnen.

Wärmemengen aufgewandt werden. Um den Wärme- Der Rückstand der Fraktioniereinrichtung 2 gelangt

bedarf möglichst gering zu halten, ist es üblich, den durch die Leitungen 5 und 6 zur Fraktionierein-

Wärmeinhalt von Destillat und Sumpfprodukt ebenso 15 richtung 7, worin das Gemisch unter erhöhtem Druck

wie die im Kondensator frei werdende Wärme mög- fraktioniert destilliert wird. Diese fraktionierte Destil-

j[chst weitgehend zur Vorwärmung des Kolonnen- lation führt zu einer Rückstandsfraktion aus o-Xylol

Zulaufs zu nutzen (Orlicek, Pöll, Walenda, und höhersiedenden Stoffen und einer dampfförmig

Hilfsbuch für Mineralöltechniker, 1955, Bd. 2, S. 154 übergehenden Fraktion, die m-Xylol, p-Xylol, o-Xylol

und 155). Auch bei dieser Arbeitsweise wird jedoch 20 und geringe Mengen Äthylbenzol und niedriger-

die zugeführte Wärme nur teilweise genutzt. Bei siedender Stoffe enthält. Der Rückstand aus der

mehreren Fraktionierstufen ist es noch wesentlich Fraktioniereinrichtung 2 wird zweckmäßig mit einem

schwieriger, den gesamten Wärmebedarf zu vermindern. Kreislaufstrom vermischt, der aus C₈-Aromaten aus

Aus der belgischen Patentschrift 591 327 ist es zwar einer Isomerisierungsstufe besteht und weiter unten

bekannt, Benzol und n-Heptan durch zweistufige 25 beschrieben wird, ehe man die Fraktionierung in der

fraktionierte Destillation zu trennen, wobei der Fraktioniereinrichtung 7 durchführt.

Wärmeinhalt des Destillats der ersten Stufe zur Die zur Durchführung der destillativen Trennung

Beheizung der zweiten Stufe genutzt wird, technische in der .Fraktioniereinrichtung 7 erforderliche Wärme

C₈-Aromatengemische bestehen aber aus mindestens wird von einer äußeren, durch den Wiedererhitzer 18

vier Komponenten mit sehr kleinen Siededifferenzen, 30 veranschaulichten Wärmequelle geliefert. Vorzugs-

zu deren Trennung wesentlich mehr Fraktionierstufen weise wird Flüssigkeit vom unteren Teil der Frak-

erforderlich sind. - tioniereinrichtungaußerhalbderFraktioniereinrichtung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur durch indirekten Wärmeaustausch, beispielsweise in Gewinnung von Äthylbenzol, o-Xylol und p-Xylol einem indirekt beheizten Erhitzer verdampft, worauf aus Kohlenwasserstoffgemischen der C₈-Aromaten 35 die gebildeten Dämpfe wieder in den unteren Teil der durch mehrstufige fraktionierte Destillation, frak- Fraktioniereinrichtung eingeführt werden. Selbstvertionierte Kristallisation und Isomerisation, das da- ständlich können statt dessen auch andere Vorrichdurch gekennzeichnet ist, daß man aus einem Äthyl- tungen für die Zufuhr von Wärme zur Fraktionierbenzol, o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol enthaltenden einrichtung 7 angewandt werden.
Kohlenwasserstoffgemisch in einer ersten Destillations- 4° In der Fraktioniereinrichtung 7 wird das eingeführte zone Äthylbenzol von einer die Xylole enthaltenden Gemisch in einen flüssigen Rückstand aus o-Xylol Rückstandsfraktion abdestilliert und gewinnt, die und höher als die C₈-Aromaten siedende Stoffe getrennt. Rückstandsfraktion in einer zweiten Destillationszone Der Rückstand aus der Fraktioniereinrichtung 7 geunter erhöhtem Druck in eine Kopffraktion aus einem langt durch die Leitung 8 in die Fraktioniereinrichtung Xylolgemisch und eine o-Xylol enthaltende Boden- 45 9, worin o-Xylol als übergehender Anteil in hoher fraktion zerlegt, in einer dritten Destillationszone aus Reinheit durch die Leitung 10 von den höhersiedenden der o-Xylol-Fraktion das zu gewinnende o-Xylol Stoffen abgetrennt wird, die durch die Leitung 11 von höher siedenden Kohlenwasserstoffen abtrennt, entfernt werden. Die für diese Trennung erforderliche aus dem Xylolgemisch der Kopffraktion der zweiten Wärme wird durch den Wiedererhitzer 12 geliefert. Destillationszone nach der Kondensation in einer vier- 5° Die aus der Fraktioniereinrichtung 7 austretenden ten Destillationszone die niedriger als die Xylole Dämpfe werden erfindungsgemäß zur Lieferung der siedenden Kohlenwasserstoffe abdestilliert und aus der Wärme für das Wiedererhitzen in den Fraktionier-Bodenfraktion durch Abkühlen p-Xylol in bekannter einrichtungen 2, 9 und 13 verwendet. Die Fraktionier-Weise auskristallisiert und gewinnt, die Kristalli- einrichtung 13 dient zur Abtrennung einer hauptsächsationsmutterlauge in bekannter Weise isomerisiert, 55 lieh m-Xylol, o-Xylol und p-Xylol neben kleineren das Isomerisat in die zweite Destillationszone zurück- Mengen Äthylbenzol enthaltenden Fraktion durch die führt und die mit einem Druck von 2,1 bis 9,1 atü aus Leitung 14 von einem übergehenden niedrigersiedender zweiten Destillationszone austretenden dampf- den Material, das durch die Leitung 15 abgezogen förmigen gemischten Xylole durch indirekten Wärme- wird. Durch diese neuartige Durchführung der austausch mit dem in der ersten, dritten und vierten 60 Destillation werden gegenüber den bekannten Ver-Destillationszone zu trennenden Gemisch in den fahren sehr große Einsparungen erzielt.
Umlaufverdampfern dieser Destillationszonen kon- Bei den bekannten Verfahren ist jede der verschiedensiert. denen Fraktioniereinrichtungen mit gesonderten und

In der Zeichnung ist das Verfahren der Erfindung voneinander unabhängigen Einrichtungen zum Heizen

erläutert. 65 und Kühlen ausgerüstet. Üblicherweise wird dabei

Eine C₈-Aromatenfraktion, die von Stoffen mit dem Wärme durch Dampf oder eine gleichwertige äußere

gleichen oder einem niedrigeren Siedepunkt als Äthyl- Wärmequelle dem Wiedererhitzer am unteren Teil

benzol praktisch frei ist, wird durch die Leitung 1 jeder Kolonne zugeführt, um die destillative Trennung

zu ermöglichen. Die aus jeder Kolonne über Kopf gehenden Dämpfe werden abgekühlt und kondensiert, was in gesonderten und unabhängigen Vorrichtungen durch indirekten Wärmeaustausch mit Kühlwasser geschieht.

Die Kosten für die Anlage zur Durchführung dieser bekannten Verfahren sind sehr hoch. Außerdem geht der größte Teil der großen zur Durchführung der destillativen Trennung der nahe beeinander siedenden C₈-Substanzen erforderlichen Wärmemengen mit dem Kühlwasser verloren.

Gegenüber diesen bekannten Arbeitsweisen werden durch die Erfindung bedeutende Vorteile erzielt. Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung geht die Wärme, die zur Trennung in der Fraktioniereinrichtung 7 erforderlich ist, nicht verloren, sondern wird zurückgewonnen und für die destillativen Trennungen in den Fraktioniereinrichtungen 2,9 und 13 ausgenützt. Die Dämpfe aus der Fraktioniereinrichtung 7 liefern die zur Fraktionierung erforderliche Wärme an die Fraktioniereinrichtungen 2, 9 und 13. Die Wiedererhitzer 3, 12 und 16 erfüllen eine doppelte Aufgabe: Zufuhr von Wärme zu den jeweiligen Fraktioniereinrichtungen und Kondensation der Dämpfe aus der Fraktioniereinrichtung 7. Auf diese Weise sind beträchtlieh weniger Kondensationseinrichtungen für die Anlage erforderlich als bei den bekannten Methoden.

Außerdem werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr große Wärmeersparnisse erzielt. Während bisher große Wärmemengen, die zur Trennung in der Fraktioniereinrichtung 7 erforderlich sind, infolge der Kühlung und Kondensation der aus der Kolonne 7 austretenden Dämpfe mit Kühlwasser verlorengingen, wird erfindungsgemäß ein Mindestmaß an Wärme in einen nicht nutzbringenden Zustand umgewandelt. Auf diese Weise werden besonders große Einsparungen an Wärme erreicht.

Bei der Durchführung des Verfahrens der Erfindung müssen die aus der Kolonne 7 austretenden Dämpfe einen so hohen Druck aufweisen, daß sie bei der Temperatur des Destillationsgemischs im unteren Teil der Fraktioniereinrichtung 2 kondensieren.

Die aus der Kolonne 7 austretenden Dämpfe werden bei einem Druck von 2,1 bis 9,1 atü zweckmäßig bei 4,2 bis 7 atü und vorzugsweise bei 5,25 bis 5,95 atü gehalten. Die Dämpfe werden in den Wiedererhitzern 3, 12 und 16 kondensiert, wobei sie Wärme für die Kolonnen 2, 9 und 13 liefern. Die kondensierte Flüssigkeit wird durch die Leitungen 23, 19 und 20 zu dem Sammelgefäß 17 geleitet. Aus dem Gefäß 17 wird ein Teil der Flüssigkeit als Rückfluß durch die Leitung 21 in die Kolonne 7 zurückgeführt und der Rest wird durch die Leitung 22 in die Kolonne 13 eingeführt. In der Kolonne 13 wird ein flüssiges Gemisch aus m-XyJol, o-Xylol und p-Xylol, das eine geringe Menge Äthylbenzol enthält, abgetrennt und durch die Leitung 14 gewonnen, während eine niedriger als die C₈-Aromaten siedende Fraktion durch die Leitung 15 abgeführt wird.

Die durch die Leitung 14 unten aus der Kolonne 13 abgezogene Fraktion, die m-Xylol, o-Xylol und p-Xylol enthält, wird in eine Kristallisationszone geführt, in der praktisch reines p-Xylol in bekannter Weise auskristallisiert und gewonnen wird. Die Kristallisationsmutterlauge wird einer Isomerisierungszone zugeführt und darin in bekannter Weise einer Isomerisierungsbehandlung unterworfen. Das aus der Isomerisierungszone austretende Gut wird mit dem Rückstand der Fraktioniereinrichtung 2 vermischt und durch die Leitung 6 in die Fraktioniereinrichtung 7 eingeführt.

Durch die folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Teile sind Gewichtsteile, wenn nichts anderes angegeben ist.

B e i s ρ i e 1 1

Etwa 110 Teile einer O₈-Aromatenfraktion mit einem Gehalt von etwa 22% o-Xylol, 18% p-Xylol, 40% m-Xylol und 20% Äthylbenzol werden in der Fraktioniereinrichtung 2 fraktioniert. Praktisch reines Äthylbenzol (99,9%) wird in einer Menge von etwa 20 Teilen als übergehender Dampf bei etwa 140° C und 0,21 atü erhalten, kondensiert und gewonnen. Aus der Fraktioniereinrichtung 2 wird durch die Leitung 5 flüssiger Rückstand bei etwa 200°C und 3,5 atü entnommen.

Der etwa 90 Teile ausmachende Rückstand, der etwa 26,9% o-Xylol, 22,0% p-Xylol, 48,9% m-Xylol und 2,2% Äthylbenzol enthält, wird mit etwa 205 Teilen eines gereinigten Isomerisats vereinigt. Dadurch erhält man eine Mischung, die etwa 21,4% o-Xylol, 21,3% p-Xylol, 53,2% m-Xylol und 4,1% Äthylbenzol sowie höher- und niedrigersiedender Kohlenwasserstoffe enthält. Dieses Gemisch wird in einer vielbödigen Destillationskolonne? fraktioniert. Wärme wird durch Entnahme von Flüssigkeit aus dem unteren Teil der Kolonne, Verdampfen dieser Flüssigkeit in einem indirekt beheizten Erhitzer und Rückführung der Dämpfe in den unteren Teil der Kolonne 7 geliefert. Etwa 2300 Teile einer übergehenden Fraktion, die aus etwa 26,7 %_ p-Xylol, 2,5% o-Xylol, 67,4% m-Xylol und 3,4% Äthylbenzol und niedrigersiedenden Verunreinigungen besteht, werden in Dampfform bei etwa 220° C und 5,6 atü abgezogen. Eine etwa 65 Teile ausmachende Rückstandsfraktion, die 92 % o-Xylol und 8% Verunreinigungen enthält, wird als Flüssigkeit von etwa 235⁰C und 5,95 atü entnommen.

Diese Rückstandsfraktion wird durch die Leitung 8 in die vielbödige Destillationskolonne 9 eingeführt, worin sie destilliert wird. Hierbei werden etwa 60 Teile o-Xylol hoher Reinheit (96%) in Dampfform als übergehender Anteil bei etwa 150°C und 0,35 atü von einer höhersiedenden Rückstandsfraktion abgetrennt. Der höhersiedende Rückstand wird bei etwa 175° C und 1 atü entnommen.

Der aus der Fraktioniereinrichtung 7 bei etwa 220°C und 5,6 atü übergehende Dampf wird in drei Teile aufgeteilt. Ein etwa 1950 Teile ausmachender Anteil wird zu dem Wiedererhitzer 3 am unteren Ende der Fraktioniereinrichtung 2 geleitet, worin sich die Dämpfe kondensieren und damit die Destillationswärme für die Fraktioniereinrichtung 2 liefern. Der zweite, etwa 120 Teile ausmachende Anteil wird zu dem Wiedererhitzer 12 am unteren Ende der Fraktioniereinrichtung 9 geleitet, worin o-Xylol von höhersiedenden Stoffen abgetrennt wird. Im .Wiedererhitzer 12 kondensieren sich die Dämpfe und liefern die Destillationswärme für die Fraktioniereinrichtung 9. In entsprechender Weise werden etwa 230 Teile des Dampfs in dem Wiedererhitzer 16 der Fraktioniereinrichtung 13 zur Lieferung der Wärme eingesetzt, die zur Abtrennung niedrigersiedender Stoffe von der m-Xylol und p-Xylol enthaltenden Fraktion erforderlich ist.

Das Kondensat aus dem Wiedererhitzer wird in dem Sammelgefäß 17 aufgefangen. Etwa 2070 Teile des

Claims (9)

1. 5 6
2. Kondensats werden als Rückfluß in die Fraktionier- wärme für die Fraktioniereinrichtung 2 liefern. Der
3. einrichtung 7 zurückgeführt. Etwa 230 Teile des Kon- zweite Anteil von etwa 125 Teilen wird zu dem Wieder-
4. densats werden in die Fraktioniereinrichtung 13 erhitzer 12 am unteren Ende der Fraktioniereinrich-
5. eingeführt, worin etwa 10 Teile niedrigersiedender tung 9 geleitet, worin o-Xylol von höhersiedenden
6. Stoffe als übergehender Anteil bei etwa 120°C und 5 Stoffen abgetrennt wird. In dem Wiedererhitzer 12
7. 0,35 atü entfernt werden. Es wird eine etwa 220 Teile wird der Dampf kondensiert und liefert die Destilla-
8. ausmachende Rückstandsfraktion erhalten, die aus tionswärme für die Fraktioniereinrichtung
9. 9. In ent-

   etwa 28,5 °/o p-Xylol, 67,7% m-Xylol, 2,8% o-Xylol, sprechender Weise werden etwa 480 Teile des Dampfs

   1,0% Äthylbenzol und anderen Stoffen besteht. im Wiedererhitzer 16 der Fraktioniereinrichtung 13

   Ein Teil dieser Rückstandsfraktion wird auf etwa io zur Lieferung der Wärme eingesetzt, die zur Abtren-

   -7O⁰C abgekühlt, um das p-Xylol zur Kristallisation nung niedrigersiedender Stoffe von der m-Xylol,

   zu bringen. Das p-Xylol wird abzentrifugiert und in o-Xylol und p-Xylol enthaltenden Fraktion erforder-

   einer Menge von etwa 15 Teilen mit einer Reinheit lieh ist.

   von 98,5 % erhalten. Das Kondensat aus dem Wiedererhitzer wird in dem

   Der übrige Teil dieser Rückstandsfraktion wird mit 15 Auffanggefäß 17 gesammelt. Etwa 2190 Teile an

   dem flüssigen Filtrat von der Abtrennung der p-Xylol- Kondensat werden in die Fraktioniereinrichtung 7 als

   Kristalle vereinigt, und das so erhaltene Gemisch wird Rückfluß zurückgeführt. Etwa 365 Teile Kondensat

   bei etwa 460⁰C und 13,3 atü in Gegenwart von werden in die Fraktioniereinrichtung 13 eingeführt,

   Wasserstoff isomerisiert, wodurch es an p-Xylol und worin 14 Teile niedrigsiedender Stoffe bei etwa 120⁰C

   o-Xylol angereichert wird und man ein Isomerisat 20 und 0,35 atü als übergehender Anteil entfernt werden,

   erhält, das etwa 19% o-Xylol, 21% p-Xylol, 53% Die Rückstandsfraktion beläuft sich auf etwa 351 Teile

   m-Xylol, 1 % Äthylbenzol, 4 % unter den Cg-Kohlen- und besteht aus "etwa 23,3 % p-Xylol, 56,5 % m-Xylol,

   Wasserstoffen und 2% über den C₈-Kohlenwasser- 18,5% o-Xylol, 1,7% Äthylbenzol und anderen

   stoffen siedende Bestandteile enthält. Stoffen.

   Nach der Destillation zur Abtrennung der niedrig- 25 Diese Rückstandsfraktion wird auf etwa —70⁰C

   und hochsiedenden Stoffe wird das Isomerisat mit abgekühlt, wodurch p-Xylol kristallisiert. Das p-Xylol

   dem Rückstand aus der Fraktioniereinrichtung 2 wird abzentrifugiert, und man erhält etwa 56 Teile

   vereinigt und wie oben beschrieben weiterverarbeitet. p-Xylol mit einer Reinheit von 98,5%.

   . . Das Filtrat wird bei etwa 460⁰C und 13,3 atü in

   Beispiel2 _3o Gegenwart von Wasserstoff isomerisiert, wodurch der

   Etwa 110 Teile eines C₈-Aromatengemischs mit der Gehalt an p-Xylol und o-Xylol angereichert und ein

   gleichen Zusammensetzung, wie sie im Beispiel 1 Isomerisat folgender Zusammensetzung erhalten wird:

   angegeben wurde, werden wie im Beispiel 1 beschrieben etwa 19% o-Xylol, 21% p-Xylol, 53% m-Xylol,

   in der Fraktioniereinrichtung 2 destilliert, wodurch 1% Äthylbenzol, 4% niedriger als die C₈-Aromaten

   etwa 20 Teile Äthylbenzol als übergehender Anteil 35 siedende und 2% höher als die C₈-Aromaten siedende

   von dem flüssigen Rückstand abgetrennt werden. Stoffe.

   Der Rückstand, der etwa 90 Teile ausmacht und Nach der Destillation zur Entfernung der niedrig-

   etwa 26,9% o-Xylol, 22% p-Xylol, 48,9% m-Xylol siedenden und der hochsiedenden Stoffe wird das

   und 2,2 % Äthylbenzol enthält, wird mit etwa 295 Tei- Isomerisat mit dem Rückstand aus der Fraktionier-

   len eines gereinigten Isomerisats vereinigt. Das ge- 40 einrichtung 2 vereinigt und wie oben beschrieben

   bildete Gemisch wird in der vielbödigen Destillations- weiterbehandelt.

   kolonne 7 fraktioniert. Die Wärme wird durch Ent- Das erfindungsgemäße Verfahren kann nicht nur nähme von Flüssigkeit vom unteren Ende der Kolonne, in der oben beschriebenen Weise, sondern innerhalb Verdampfen dieser Flüssigkeit in einem indirekt eines weiten Bereichs von Arbeitsbedingungen durchbeheizten Erhitzer und Rückführung der Dämpfe in 45 geführt werden, um die gewünschte Trennung zu den unteren Teil der Kolonne 7 geliefert. Etwa erzielen.

   2555 Teile einer übergehenden Fraktion, die aus etwa Das zu trennende Gemisch aus C₈-Aromaten kann

   22,5% p-Xylol, 17,8% o-Xylol, 54% m-Xylol und in seiner Zusammensetzung sehr stark variieren.

   5,7% Äthylbenzol und niedrigersiedenden Verun- Auch die Zahl der erhaltenen Produkte sowie die

   reinigungen besteht, wird als Dampf von etwa 220⁰C 50 Menge an einem bestimmten Produkt kann je nach

   und 5,6 atü entnommen. Eine Rückstandsfraktion, die den Erfordernissen bei der praktischen Anwendung des

   etwa 20 Teile ausmacht und etwa 75% o-Xylol und erfindungsgemäßen Verfahrens schwanken.

   25% Verunreinigungen enthält, wird als Flüssigkeit Die im einzelnen angewandten Bedingungen zur

   bei etwa 235°C und 5,95 atü abgezogen. Erzielung einer bestimmten destillativen Trennung

   Diese Rückstandsfraktion wird durch die Leitung 8 55 können gleichfalls schwanken und hängen von der

   in die vielbödige Destillationskolonne 9 eingeführt, Beschickung, der gewünschten Trennung und anderen

   worin sie destilliert wird. Hierbei werden etwa 16 Teile ohne weiteres, ersichtlichen Faktoren ab.
   o-Xylol hoher Reinheit (96%) als dampfförmig

   übergehender Anteil bei etwa 150⁰C und 0,35 atü Patentanspruch:

   von einer höhersiedenden Rückstandsfraktion abge- 60

   trennt. Die höhersiedende Rückstandsfraktion wird Verfahren zur Gewinnung von Äthylbenzol,

   bei etwa 175"C und 1 atü abgezogen. o-Xylol und p-Xylol aus Kohlenwasserstoffge-

   Der übergehende Dampf aus der Fraktionierein- mischen der C₈-Aromateii durch mehrstufige richtung 7 von etwa 220°C und 5,6 atü wird in 3 Teile fraktionierte Destillation, fraktionierte Kristalliaufgeteilt. Ein 1950 Teile ausmachender Anteil wird 65 sation und Isomerisation, d a d u rc Ii gekennzu dem Wicdcrcrhitzcr 3 am untereren Ende der zeichnet, daß man aus'einem Älhylbenzol, Fraktionicreinrichlung 2 geführt, worin die Dämpfe o-Xylol, m-Xylol und p-Xylol enthaltenden Kohlenkondensiert werden und dadurch die Destillations- wasserstoffgemisch in einer ersten Dcstillationszone

   Äthylbenzol von einer die Xylole enthaltenden Rückstandsfraktion abdestilliert und gewinnt, die" Rückstandsfraktion in einer zweiten Destillationszone unter erhöhtem Druck in eine Kopffraktion aus einem Xylolgemisch und eine o-Xylol enthaltende Bodenfraktion zerlegt, in einer dritten Destillationszone aus der o-Xylol-Fraktion das zu gewinnende o-Xylol von höhersiedenden Kohlenwasserstoffen abtrennt, aus dem Xylolgemisch der Kopffraktion der zweiten Destillationszone nach der Kondensation in einer vierten Destillationszone die niedriger als die Xylole siedenden Kohlen-

   Wasserstoffe, abdestilliert und aus der Bodenfraktion durch Abkühlen p-Xylol in bekannter Weise auskristallisiert und gewinnt, die Kristallisationsmutterlauge in bekannter Weise isomerisiert, das Isomerisat in die zweite Destillationszone zurückführt und die mit einem Druck von 2,1 bis 9,1 atü aus der zweiten Destillationszone austretenden dampfförmigen gemischten Xylole durch indirekten Wärmeaustausch mit dem in der ersten, dritten und vierten Destillationszone zu trennenden Gemisch in den Umlaufverdampfern dieser Destillätionszonen kondensiert.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 209 629/45