DE1445353A1 - Verfahren zur Herstellung von Vliesen und Pressstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Vliesen und Pressstoffen

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Description

DJStilSOHB SOLD- OBS SIIBER-SCHBIDBAHSTALT VORHAI.S ROSSSKBH
;· Prankfurt an Main, tfeißfrauenstraße 9 1445353
Verfahren zur Herstellung von Vliesen und Preßstoffen
JSe ist bekannt« Preßkörper, beispielsweise Preßplatten» aua faserigem Material« beispielsweise aus Holzfasern» Asbest und dergleichen, unter Verwendung von thermoplastische η Kunstharzen als Bindemittel herzustellen. Hierzu wird das feinteilige Material mit einer wäßrigen dispersion des fertigen Kunstharzes vermengt und das erhaltene Produkt von Wadβer befreit und dann durch Anwendung von Hitze und Druck in den endgültigen Preßkörper überführt* Die Befreiung des Materials von Wasser gesohlent im allgemeinen auf filtervorriohtungen. Hierbei tritt als Nachteil ein Verlust an Kunststoff pulver auf, v/eil die feinen Kuriatstoffteilohen meist von den Piltergeräten nloht vollständig zurückgehalten werden können. Sie erhältlichen Preßkör-■ per sind größtenteils inhomogen, was eine geringe Festigkeit und eine große Neigung zu Verwerfungen verursacht.
£s wurde nun gefunden, daß man Vliese und Preßstoffe aus Paaermaterial und au Kunststoffen polymerisierbaren organischen Verbindungen oder Gemischen solcher Verbindungen unter Vermeidung der obengenannten mit Hilfe einfacher Vorrichtungen herstellen kann, wenn man die Fasern und mindestens eine monomere, mindestens eine endständige CH2 = 0< Gruppe enthaltende Verbindung in Wasser aufsohlämmt bzw. emulgiert, das Gemisch in Gegenwart eines peroxydisohen Katalysators und vorzugsweise in Gegenwart eines Besohleuni-· gers polymerisiert und unter Entfernung des Wassers ein Vlies bildet, dieses trocknet und gegebenenfalls unter anwendung von Druok und Wärme verpreßt, Die monomeren, polyaerlsierbaren, organischen Verbindungen können vorzugsweise auch im Gemisch mit ihren Polymerisaten und/oder Mischpolymerisaten und/oder Polymerisatgemischen «in-gesetzt werden· Derartige Monomere oder Gemische bzw..JWJ-
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sungen von Polymeren in Monomeren erhärten bei dem erfindungsgemäßan Verfahren durch Viny!polymerisation. Die Polymerisationsprodukte werden hierbei bevorzugt auf die Faserteilohen aufpolymerlaiert und haften auf diesen außerordentlich fest. Eine derartige feste Haftung kann beispielsweise durch eine Behandlung der Paaertelichen mit bereits fertlgpolymeriaierten Kunstharzen nicht erreicht werden,.
Bei der ^Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann vorteilhaft so vorgegangen v/erden, daß man mit Hilfe γοη mechanischen Mitteln eine Aufschlämmung der Fasern in -'aseer durchfuhrt und die Emulsion der Kunstharz bildenden Bestandteile getrennt unter Verwendung eines Emulgators herstellt· Ss köxmen hierbei ionische und insbesondere nichtionisohe Emulgatoren verwendet v/erden· -"-uch Gemische dieser beiden Arten haben sich in manchen Fällen als zweckmäßig, erwiesen·
Diese beiden Ansätze werden sodann vorteilhaft unter kräftigem Rühren zusammengefügt, wobei zweokmäßigerweiae die Emulsion in die Aufschlämmung der Paserteilohen eingetragen wird. Ebenso ist es möglich, die Aufschlämmung in die Emulsion einzubringen· Nach dem Zusammenfügen der beiden !Teile kann die Emulsion des polymerisationsfähigen Gemisches gebrochen werden.
Es ist aber auch möglich, die Aufschlämmung der Faserstoffe und die Emulsion der zu polymerieierenden Verbindungen gleichzeitig in einem Gefäß vorzunehmen. In diesem Fall würde man beispielsweise den mit dem Emulgator versetzten Polymerisationsaneatz in das V/asser eingießen und gleichzeitig oder vorher oder naohher den Faserbrei zugeben und gut durchmischen. In jedem Fall wird der Katalysator oder das Katalysatorsystem dem monomeren Bestandteil der Emulsion zugegeben. Besohleunigerkomponenten werden zweokmäßigerweise erst nach Herstellung der Mischung aus Faseraufschlämmung und Monomer- bzw. Monomer/Polymer-Emulsion
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zugesetzt, um ein vorzeitiges Polymerisieren der Emulsion zu vermeiden. Je nach der Art des verwendeten Katalysators bzw. Katalyeatorsystems tritt die Polymerisation entweder bei Kaumtemperatur selbständig ein oder sie erfolgt erst naoh Erwärmung des Gemisches» Während der Polymerisation wird die Aufschlämmung zweckmäßigerweise in ständiger Bewegung gehalten, um ein Absetzen und übermäßiges Verkleben der Faserteile zu vermeiden. Nach Beendigung der Polymerisation wird der feststoff vom Wasser naoh an sich bekannten Methoden, beispielsweise durch Filtration, abgetrennt und der restliche Wassergehalt unter Erwärmung entfernt, was beispielsweise in einem Trockenkanal erfolgen kann» Bei dieser Trocknung sollten Temperaturen, die in den thermoplastischen Bereich des auf den Fasern vorhandenen Polymerisate hineinführen, vermieden v/erden, weil in diesem Fall durch das Zusammenfließen des Polymerisats eine Trocknung erschwert oder sogar verhindert werden könnte« Selbstverständlich ist es auoh möglich, die Vliesbildung bereits vor der Beendigung der Polymerisation vorzunehmen· Das auspolymerisierte Vlies kann als solches weiterverwendet oder gleich anschließend oder zu einem späteren Zeitpunkt die Verpressung gegebenenfalls unter einer weiteren Verformung durchgeführt werden. 'Die Verpressung erfolgt bei erhöhten Temperaturen und kann beispielsweise in iitagenpreesen oder auf einem Kalander erfolgen· In manchen Fällen ist aber auoh die Anwendung von Strangpressen möglich. Die beim Vorpressen gewählten Temperaturen und Drucke hängen von dem jeweils vorhandenen Polymerisat ab. Hat man beispielsweise Methacrylsäuremethylester In dem ueMisch mit Polymethacrylsäurevethylester verwendet, so reichen im allgemeinen Temperaturen von etwa 16O0C aus. Der angewendete Druck hängt allein von der Stärke des Materials und von dem gewünschten Verdichtungs- bzw· Verformungsgrad des Materials ab. xir kann deshalb in weiten Grenzen schwanken. In den meisten Fällen kann aber diese stufe des erflndungsgemäßen Verfahrens bei Temperaturen von etwa 120 bis etwa 1900C und bei Drucken von 0,1 bis etwa 150 Kp/cm auegeführt werden«. Es 1st oft zweckmäßig, die Abkühlung der Preßkörper unter Druck durchzuführen, zumindest bis zu einer temperatur, bei
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. .4- ■ 1U53&3
der das Preßteil eine genügend große Elgenfestiskeit besitzt.
Besondere Vorteile bieten sich» wenn man das erfindungsgemäße Verfahren kontinuierlich durchführt« In diesem Fall können Vorrichtungen verwendet werden,, die von der Papierherstellung her bekannt sind. Sie bestehen im wesentlichen · aus einem Stoffsuspensionsbehälter, in dem die Fasern aufgeschlämmt v/erden und die Polymerisation nach Zugabe der Monomer- bzw· Monomer/Polymer-Emulsion durchgeführt wird. Von diesem Behälter aus wird das Gemisch auf ein langsieb gegeben und dort vom Wasser gegebenenfalls mit Hilfe von Unterdruck getrennt· Bas erhaltene Vlies gelangt .von dem Langsieb dann in einen Trockenkanal und wird dort von dem Restwasser befreit· Nach dem Trockenkanal ist bei diesen Vorrichtungen eine Presse oder ein Kalander angeordnet, die gegebenenfalls heizbar sind. Unter Anwendung solcher Vorrichtungen können Preßstoffe, insbesondere Preßstoffplatten, auf einfache Art mit einer besonders hohen Durchsatzgeschwindigkeit hergestellt werden· Die erhältlichen Platten können dann thermoplastisch weiterverformt werden· Selbstverständlich kann auch das Vlies ohne Verpressung weiterverwendet werden.
Als Fasermaterial können bei dem erfindungsgemäßen Verfahren alle diejenigen stoffe eingesetzt werden, die für die Herstellung von Papier brauchbar sind, z. B. Graupapier, Holzschliff, Zellstoff, ferner Holzmehl, Holzfasern, Textilfasern pflanzlichen und tierischen Ursprungs sowie synthetische Fa- ■ sern, zerfaserte Lederabfälle und auch Asbestmehl oder -fasern. Auch Gläsfasern können verwendet werden. Die Stärke der Fasern und ihre Länge können je nach den gewünschten Eigenschaften des Endproduktes ausgewählt werden. Es empfiehlt sich, die Fasern in einer möglichst feinen Verteilung einzusetzen; gegebenenfalls können sie auch Vorbehandlungen unterworfen werden, die eine Erleichterung des Aufpolymerisierens zur Folge haben. Hierzu gehören neben rein mechanischen Aufbereitungen z. B. die-Verwendung eines Finish auf GIaefasern oder ein Anquellen von organischen, synthetischen Fasern vor den Auf-
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- 5 -schließen in Lösungsmitteln oder in Monomeren·
Zu den Verbindungen, die polymerisierbar eind und mindestens «in· endetändige OH2 · Qy-Gruppe enthalten, gehören alle Monomeren, die durch Vinylpolymerisation erhärten· Neben Vinylchlorid und Vinylacetat sowie Acrylnitril können auoh Styrol, Vinyltoluol und andere Styrolabkömmlinge eingesetzt .werden· .
Besonders geeignet sind die niedrigen Ester der Acrylsäure und Methacrylsäure. Bevorzugt wird der Methacrylsäuremethylester.eingesetzt. Diese monomeren ätoffe können: nach einer bevorzugten Variante des Verfahrene auch ihre loiymeriaate einzeln oder zu mehreren oder die entsprechenden Mischpolymerisate gelöst enthalten· Von den Polymerisaten wird wiederum der Polymethmerylaäuremethylester bevorzugt· Hierbei können auf .100 Seile Monomere β bis zu etwa 150 Seile Polymeres, kpm-» me"n. Sollte das Polymere im Monomeren nicht löslich >βϊη# so kann man zur Herbeiführung des liöeungsvorganges entsprechende Gemische verwenden*
ist besonders vorteilhaft, wenn man die monomere und die polymere Verbindung in Vorm eines durch partielle Polymerisation in Gegenwart von Asodiieobuttersäurenitril und gegebenenfalls eine* Seglers, vorzugsweise eines Merkaptane oder eines Eaters der fcerkaptoeöeigaäure, hergestellten sirupösen Vorpolymerlsate verwendet· Die Herstellung solcher Vorpolymerisate ist an sich bekannt und in der JDt&ä 1 083 057 beschrieben·
Die Mehgen des Polymerisationegemieches können in sehr weiten Grenzen variiert werden· Zn abhängigkeit von diesen Mengen kann man Vliese oder Preßkörper herstellen, die einerseits vorwiegend den Charakter des verwendeten faserstoffe und sum anderen den Charakter des verwendeten Kunstharz bildenden Stoffes aufweisen· Bf, sind also P*pe? erhältlich, die beispielsweise bei ier Verwendung von JfcjpUftfMern, Papieroharalcter aufweisen, zum anderen sin« sclohe Körper in diesem VaU erhältlich - nämlioh |t& der Anwendung fejft großen Mengen an Kunststoff bildenden Mae* •eil - die den Charakter des durch Papier veretärkten Kunststoffes
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zeigen. Im zuerst genannten fall wird ein Papier erhalten, welches gute Zugfestigkeiten auch im nassen Zustand, gute Dehnungswerte ,Berstfestigkeiten und Weiterreißfestigkeiten sowie niedrige Benetzbarkeit für Wasser aufweist. Im anderen #all erhält man einen Kunststoff; dessen mechanische Daten denjenigen des reinen Kunststoffes nur wenig nachstehen und den Vorteil einer schnellen und preisgünstigen Herstellung haben. 3Ig Menge des verwendeten Polymerisationsgemisches ist nur von dem Anwendungszweck der Endprodukte abhängig· ...
Wie bereits ausgeführtp wird die Polymerisation?Gunter MItyarwendung eines Katalysators durchgeführt. Dieser Katalysator kann aus einer peroxydischen Verbindung bestehen» In diesem Fall müssen zur Einleitung der Polymerisation erhöhte lemperaturen Anwendung finden, was im Rahmen dieser Erfindung als weniger vorteilhaft betrachtet wird· Immerhin können auch in diesem Pail durch eine fachmännische Auswahl der peroxydischen Verbindungen bei einer -Cemperatur von etwa 6O0C .Polymerisationszeiten von nur 2 Stunden erreicht werden. Hierbei wird die Polymerisation zweckmäßigerweise in" einem geschlossenen Behälter, der mit einem llückfluSkühler ausgestattet 1st, durchgeführt. Vorteilhafter ist es jedoch« eine sogenannte Kalthärtung durchzuführen· Die für diese Kalthärtung erforderlichen Kate-.Iyeatorsysterne sind von der Blockpolymerisate» her bekannt. Vorteilhaft ist die Anwendung sogenannter Redoxeye.teme, die zw.eekmäßigerweise aus einer perosydischen Verbindung einerseits und, einem tertiären Amin, welches sweokmäßigerweise. mindestens einen aromatischen Rest tragen eoll„ andererseits bestehen; Mit Hilfe solcher Systeme lassen sich die Polymerisationen In außerordentlich kurzen Zeiten durchführen, was wiederum für dl® kontinuierliche Durchführung des Verfahrens von Vorteil ist. Dl© Katalysatoren bzw· die Katalyeatoreysteme werden etwa in den von. der Blookpolymeriaation her bekannten Mengen eingesetzt.
für die peroxydieohen Verbindungen eiM vor allem die Diacylperoxide, wie -^enzoylperosyd, ^^-Paraohlorfeensoylperosyd, 2,4-Diehlorbenzoylperosyd, ferner Iiauröylperosydp tert. ν
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Als ΑεΙπθ können mit Vorteil tertiäre Amine, insbesondere solche, die einen aromatischen Rest direkt am Stickstoffatom gebunden enthalten, eingesetzt werden· Beispiele hier-. für sind; Diäthylol-p-toluidin, Di-isopropylol-p-toluidin, Di^isopropylol-m-toluidin, Di-n-butylol-p-toluidin, Di-n-butylol-m-toluidin, Dimethylanilin, Dimethyl-p-toluidin.
Neben den obengenannten Bestandteilen können die Katalysator systeme noch folgende weitere Komponenten enthalten; wie organische Kupferverbindungen oder Verbindungen, die ein labiles Halogen-, insbesondere Chloratom enthalten· Ferner können noch Alkohole und organische Schwefelverbindungen. zugeaetst werden· . .
Es ist ferner möglich, bei der Herstellung der Gemische. Farbstoffe, beispielsweise Farbpigmente, zuzugeben. Auch andere Zusätze, die beispielsweise die Entflammbarkeit herabsetzen oder den Insektenfraß bzw. Pilzbefall verhindern, können mitverwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Preßkörper können thermoplastisch weiterverformt werden. Sie sind ferner durch Sägen, Hobeln, Polieren und dergleichen bearbeitbar· Auch ein Verschweißen ist in allen denjenigen Fällen möglich, in denen ein hierfür geeigneter Kunststoff bildender Stoff verwendet worden ist. Man kann aber auch ein an sich nicht schweißbares Material durch ein- oder beldseitiges Aufbringen von Kunststoffplatten oder -folien verschv/eißbar machen. Pur diesen Zweck können auch Gewebe- oder Papierbahnen, die mit Kunstharzen imprägniert worden sind, verwendet werden. Dieser Schichtaufbau kann aber auch mit einem anderen Ziel, beispielsweise zur Her-σ stellung bestimmter Öberflächenbeschaffenheiten oder zum Sr- ^ reichen optischer Effekte, erfolgen. Das Aufbringen der weite-1^ ren Schichten kann bereits dann erfolgen, wenn sich das Produkt ■*- noch im Zustand dines Vlieses befindet. Die Verbindung der wei-
cd teren Schichten mit dem Vlies erfolgt in diesem Fall bei der * Verpressung. Es ist aber auch möglich,die bereits verpreßten Kör-■ per durch nochmalige Anwendung von Druck und(Hitse mit den wei-
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Claims (2)

  1. Λ . 1U5353'-
    Patentansprüche
    1ο Verfahren zur Herstellung von Vliesen und Preßstoffen aus wäßrigen Aufschläimnungen von Fasermaterial und zu Kunststoffen polymerisierbaren organischen Verbindungen oder Gemischen solcher Verbindungen,, dadurch gekennzeichnet, daß man die Fasern und mindestens eine monomere» mindestens eine endotündige CIIg * O £ -Gruppe enthaltende Verbindung, vorzugsweise in Amre· . senheit eines Polymerisats oder eines Mischpolymerisats solcher Verbindungen, in Wasser aufschlämmt1 bzw· emulgiert, das Gemisch in Gegenwart eines peroxydischen Katalysators und,vorzugsweise in Gegenwart eines Beschleunigers polymerisiert und in bekannter weise unter Entfernung des Wassers ein Vlies bildet, dieses trocknet und gegebenenfalls unter anwendung von Druck und Wärme verpraßt»
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Vliesbildung vor Beendigung der Polymerisation vornimmto
    3· Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Polymerisationskatalysator ein Redoxoystem verwendet, vorzugsweise ein solches, welches aus einer peroxydisehen " Verbindung einerseits und einem tertiären Amin andererseits besteht·
    4ο Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als monomere, polymerisierbare, organische Verbindung einen niederen .Ester der Acrylsäure oder vorzugsweise der Methacrylsäure, vorzugsweise Methacrylsäuremethylester, und als polymere Verbindung ein Polymerisat dieser Ester, vorzugsweise PoIymethaorylsäuremethylester, verwendet.
    .5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4« dadurch gekennzeichnet, daß man die monomere und die polymere Verbindung in Form eines durch partielle Polymerisation in Gegenwart eines Radikale bildenden Katalysators, vorzugsweise Azodiisobuttersäuredlnitril, und -gegebenenfalls eineθ Reglers, vorzugsweise eines Merkaptane, hergestellten Vorpolymerisats verwendet«
    /
    14. 7. 1961
    909821/09 85
DE19611445353 1961-07-15 1961-07-15 Verfahren zur Verbindung von thermoplastischen Vinylpolymerisatsn mit Fasern zu Vliesen Pending DE1445353B2 (de)

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